JP7141446B2 - 多層フィルム及び金属積層板 - Google Patents
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Description
(1)
フッ素樹脂層と、ポリイミド樹脂層とが交互に積層された多層フィルムであって、前記フッ素樹脂層及び前記ポリイミド樹脂層の合計層数が5層以上であり、前記多層フィルム全体の厚さに対する前記フッ素樹脂層の総厚さの割合が50%以上であり、前記多層フィルムの最外層の少なくとも一方がフッ素樹脂層である多層フィルム。
(2)
前記多層フィルムの最外層の双方がフッ素樹脂層である(1)の多層フィルム。
(3)
前記ポリイミド樹脂層の線膨張係数が25ppm/K以下であり、前記ポリイミド樹脂層の厚さが25μm以下である、(1)又は(2)の多層フィルム。
(4)
前記フッ素樹脂層の厚さが50μm以下である、(1)~(3)のいずれかの多層フィルム。
(5)
前記最外層におけるフッ素樹脂層の厚さが、前記多層フィルムの内部層におけるフッ素樹脂層の厚さ以下である、(1)~(4)のいずれかの多層フィルム。
(6)
(1)~(5)のいずれかの多層フィルムと、前記多層フィルムの少なくとも一方の面に配置された金属箔とを含む金属積層板。
(7)
前記金属箔が、銅箔、銅合金箔、ステンレス箔、及びアルミ箔からなる群より選ばれるいずれか1種以上である、(6)の金属積層板。
(8)
前記金属箔の表面粗度(Rz)が、1.5μm以下である、(6)又は(7)の金属積層板。
本実施形態の多層フィルムは、フッ素樹脂層と、ポリイミド樹脂層とが交互に積層された多層フィルムである。フッ素樹脂層及びポリイミド樹脂層の合計層数は、5層以上である。多層フィルム全体の厚さに対するフッ素樹脂層の総厚さの割合は、50%以上である。多層フィルムの最外層の少なくとも一方は、フッ素樹脂層である。本実施形態の多層フィルムは、これらの構成を備えることにより、優れたレーザー加工性、誘電特性、耐絶縁破壊性及び高速伝送特性を同時に満たすことができる。
フッ素樹脂層におけるフッ素樹脂は、フッ素を含有する樹脂であれば特に限定されず、例えば、フッ素原子を有するモノマー(以下、「フッ素含有モノマー」という。)を重合成分として含有する重合体(以下、「フッ素含有重合体」という。)が挙げられる。フッ素含有重合体は、1種類の重合成分から構成される単独重合体であってもよく、2種類以上の重合成分から構成される共重合体であってもよい。
ポリイミド樹脂層におけるポリイミド樹脂としては、例えば、熱可塑性ポリイミド樹脂及び熱硬化性ポリイミド樹脂が挙げられ、線膨張係数が小さいという観点から、ポリイミド樹脂は、熱硬化性ポリイミド樹脂であることが好ましい。熱硬化性ポリイミド樹脂としては、例えば、酸二無水物とジアミンを共重合することによって得られる縮合型ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、及びマレイミド樹脂が挙げられ、縮合型ポリイミド樹脂であることが好ましい。
本実施形態の金属積層板(金属積層体)は、本実施形態の多層フィルムと、多層フィルムの少なくとも一方の面に配置された金属箔とを含む。本実施形態の金属積層板は、本実施形態の多層フィルムを含むことにより、優れたレーザー加工性、誘電特性、耐絶縁破壊性、及び高速伝送特性に優れる。
金属箔は、特に限定されず、銅箔、銅合金箔、ステンレス箔、及びアルミ箔からなる群より選ばれる1種以上であることが好ましく、銅箔であることがより好ましい。
本実施形態の金属積層体の製造方法としては、特に限定されず、公知の方法が用いられる。金属積層体の製造方法の具体例としては、本実施形態の多層フィルムの両面の少なくとも一方に金属箔を重ね合わせた状態でプレス積層する方法が挙げられる。プレス積層法において、加圧温度は、特に限定されず、250~350℃程度であってもよく、圧力は、特に限定されず、例えば、3~5MPa程度であってもよい。
(フッ素樹脂層)
・フッ素樹脂フィルム(ダイキン工業株式会社製品の「ネオフロンFEP」。以下では、「FEP」とも記載する。)
・フッ素樹脂フィルム(株式会社潤工社製品の「JUNFLON」。以下では、「PFA」とも記載する。)
(ポリイミド樹脂層)
・ポリイミド樹脂フィルム(CTEが16ppm/Kの東レデュポン株式会社製品の「カプトンEN」。以下では、「カプトンEN」とも記載する。)
・ポリイミド樹脂フィルム(CTEがppm/Kの宇部興産株式会社製品の「ユーピレックスS」。以下では、「ユーピレックスS」とも記載する。)
(金属箔)
・銅箔(福田金属箔粉工業株式会社製品「CF-T49A-DS-HD2―12μm」。以下では、「低粗度銅箔」とも記載する。)
・銅箔(福田金属箔分工業株式会社製「CF-H9A-DS-HD2-12μm」。以下では、「通常粗度銅箔」とも記載する。)
反応容器の中に、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)68gと、p-フェニレンジアミン(p-PDA)2.4933g及び4,4’-オキシジアニリン(ODA)1.1542gを添加後、室温で撹拌して、NMPにp-PDAとODAとを溶解させた。得られた溶液に3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)8.3524gを徐々に添加した。その後、室温下で3時間撹拌することにより樹脂組成物(ポリアミック酸溶液)を得た。
合成例1で得られたポリアミック酸溶液を低粗度銅箔の粗化処理面にイミド化後の樹脂層厚さが12.5μmになるようにバーコーターを用いて塗布し、130℃で10分間乾燥させた。ポリアミック酸溶液を塗布し乾燥した銅箔を、室温まで冷却後、段階的に360℃(物温)まで加熱した。360℃で2時間保持後、室温まで自然冷却し、銅箔とポリイミド層から構成される2層フレキシブル金属積層板(以下、「CCL」とも記載する。)を得た。得られたポリイミド層の線膨張係数(以下、「CTE」とも記載する。)は18ppm/Kを示した。
低粗度銅箔、25μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、25μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、25μmの厚さを有するPFA及び低粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
低粗度銅箔、12.5μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、50μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、12.5μmの厚さを有するPFA及び低粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
低粗度銅箔、12.5μmの厚さを有するPFA、25μmの厚さを有するカプトンEN、25μmの厚さを有するPFA、25μmの厚さを有するカプトンEN、12.5μmの厚さを有するPFA及び低粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
低粗度銅箔、12.5μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、12.5μmの厚さを有するPFA、25μmの厚さを有するカプトンEN、12.5μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、12.5μmの厚さを有するPFA、及び低粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
低粗度銅箔、25μmの厚さを有するFEP、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、25μmの厚さを有するFEP、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、25μmの厚さを有するPFA、及び低粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
通常粗度銅箔、25μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、25μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、25μmの厚さを有するPFA及び通常粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
低粗度銅箔、25μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するユーピレックスS、25μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するユーピレックスS、25μmの厚さを有するPFA及び低粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
低粗度銅箔、50μmの厚さを有するPFA、50μmの厚さを有するPFA、及び低粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
低粗度銅箔、50μmの厚さを有するFEP、50μmの厚さを有するFEP、及び低粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
低粗度銅箔、25μmの厚さを有するFEP、50μmの厚さを有するカプトンEN、25μmを有するFEP及び低粗度銅箔をこの順序で重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
製造例1で得られたCCL、12.5μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、25μmの厚さを有するPFA、12.5μmの厚さを有するカプトンEN、12.5μmの厚さを有するPFA、製造例1で得られたCCLをこの順序で、CCLのポリイミド層面がPFAと接するように重ねて、温度320℃及び圧力4MPaの条件にて10分間プレス積層することにより、多層フィルムの両面に銅箔が配置した金属積層板を作製した。
株式会社ミツトヨ製マイクロメータMDC-25MXを用いて測定した
島津製作所製の熱機械分析装置TMA-60を用いて、サンプルサイズを幅5mm、長さ15mmとして、加重5g、10℃/分の昇温速度で加熱した際の100℃から200℃までの寸法変化により算出した。
銅箔の粗化処理面を、触針式表面粗さ計を用いてJIS B0601:1994に準じて測定した。
金属積層板の銅箔を3mm幅になるようにエッチングで回路パターン形成し、JIS C6471の8.1項に準じて、引きはがし方向は180゜、引張速度50mm/分として23℃、50%RHの雰囲気下に24時間以上静置したサンプル(処理条件A)の引き剥がし強さを測定した。
○:引き剥がし強さが6N/cm以上
×:引き剥がし強さが6N/cm未満
金属積層板の銅箔全てをエッチングで除去し、23℃、50%RHの雰囲気下に24時間以上静置したサンプルを、23℃の雰囲気下、「Agilent Technologies社製 Network Analyzer N5230A」を用いて、SPDR法(共振器法)にて、処理条件A及び23℃の純水に24時間浸漬したサンプル(処理条件D)のそれぞれについて、周波数5GHz、10GHzの2つの条件で測定した。
回路長100mm、インピーダンスが50Ωになるようにマイクロストリップパターンを設計し、金属積層板の銅箔をエッチングして回路形成し、23℃の雰囲気下、Agilent Technologies社製 Network Analyzer N5247Aを用いて、アンリツ社製フィクスチャー3660-20GHzにて、処理条件A及び処理条件Dのそれぞれについて、周波数20GHzまでの伝送損失を測定した。
金属積層板の銅箔全てをエッチングで除去したサンプルを105℃、0.5時間の条件で乾燥させ、室温まで冷却した後のサンプル質量を初期値(m0)とした。このサンプルを23℃の純水に24時間、浸漬させ、その後の質量(md)を測定し、初期値と浸漬後の質量の変化から下記式を用いて処理条件D-24/23による吸水率を測定した。吸水率(%)=(md―m0)×100/m0
金属積層板の銅箔全てをエッチングで除去し、23℃、50%RHの雰囲気下に24時間以上静置したサンプルをサイズ幅5mm、長さ15mmとし、島津製作所製の熱機械分析装置TMA-60を用い、荷重5g、10℃/分の昇温速度で加熱した際の100℃から200℃までの寸法変化から、MD方向及びTD方向のCTEを求めた。
金属積層板の銅箔を直径100μmφの形状になるようにエッチングで除去し、ビアメカニクス株式会社製レーザー加工機LC-2K212を用い、周波数2000Hz、出力11.5W、パルス幅18μsの条件で穴開け加工を実施した。その後、株式会社日立ハイテクノロジーズ製走査型顕微鏡(以下では、「SEM」とも記載する)S-4800を用い、加速電圧20kV、倍率700倍、観察傾斜角度10°の条件で穴の壁面の形状を観察し、厚さ方向で凹凸形状が大きい(多い)、または断面が斜めになっている(テーパーがある)ものを「×」、凹凸形状が小さい(少ない)、または断面が垂直になっているものを「○」とした。図3は、SEMの観察箇所を説明するための概略説明図であり、(a)は、穴開け加工を実施した後の銅張積層板を示し、(b)は、(a)の銅張積層板の点線で示す断面を模式的に表した図である。図3の(b)に示す点線で囲む領域をSEMで観察した。代表的な観察写真として、実施例1及び比較例1をそれぞれ図4及び図5に示す。
23℃、50%RHの雰囲気下に24時間以上静置した金属積層板を、JIS C6471の7.3項に準じて、処理条件Aによる絶縁破壊電圧を測定した。
Claims (8)
- フッ素樹脂層と、ポリイミド樹脂層とが交互に積層された多層フィルムであって、前記フッ素樹脂層及び前記ポリイミド樹脂層の合計層数が5層以上であり、前記多層フィルム全体の厚さに対する前記フッ素樹脂層の総厚さの割合が60%超であり、前記多層フィルムの最外層の少なくとも一方がフッ素樹脂層である多層フィルム。
- 前記多層フィルムの最外層の双方がフッ素樹脂層である請求項1記載の多層フィルム。
- 前記ポリイミド樹脂層の線膨張係数が25ppm/K以下であり、前記ポリイミド樹脂層の厚さが25μm以下である、請求項1又は2記載の多層フィルム。
- 前記フッ素樹脂層の厚さが50μm以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の多層フィルム。
- 前記最外層におけるフッ素樹脂層の厚さが、前記多層フィルムの内部層におけるフッ素樹脂層の厚さ以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の多層フィルム。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の多層フィルムと、前記多層フィルムの少なくとも一方の面に配置された金属箔とを含む金属積層板。
- 前記金属箔が、銅箔、銅合金箔、ステンレス箔、及びアルミ箔からなる群より選ばれるいずれか1種以上である、請求項6記載の金属積層板。
- 前記金属箔の表面粗度(Rz)が、1.5μm以下である、請求項6又は7記載の金属積層板。
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