JP7138904B2 - 薄層黒鉛の製造方法 - Google Patents

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本発明は、薄層黒鉛の製造方法に関するものである。
黒鉛(グラファイト)の結晶構造の基本となるグラフェンは炭素六員環が無限に連なる二次元平面結晶であり、その特異的な結晶構造から、優れた電気的特性、機械的特性、熱的特性、光学的特性、化学的安定性を示し、次世代高速電子デバイス、透明電極、蓄電デバイス、構造材料などの様々な分野への応用が期待されている。
特許文献1には、グラフェンが1~数10層積層した構造を有する薄層黒鉛に関する発明として、黒鉛の層間を高圧乳化法により剥離する高圧乳化処理工程を有する薄層黒鉛の製造方法に関する発明が記載されている。特許文献1に記載された薄層黒鉛の製造方法は、工業的量産に好適な方法として提案されたものである。
特開2014-9151号公報
しかしながら、一口に薄層黒鉛といっても、用途に応じて求められる大きさや厚みが異なるものである。特許文献1に記載された高圧乳化法を用いた薄層黒鉛の製造方法は、グラフェンが1~数10層積層した比較的小さくて薄い薄層黒鉛を得るための工業的量産に好適な方法であり、用途に応じた様々な大きさや厚みの薄層黒鉛を得るのには適していない。
本発明は、上記従来の課題を解決するものであり、用途に応じた様々な大きさや厚みで、かつ密度が高い薄層黒鉛を得ることができる薄層黒鉛の製造方法を提供するものである。
上記課題を解決するため、本発明の薄層黒鉛の製造方法は、鱗片状天然黒鉛を第1部材と第2部材との間で擦ることにより薄層化することを特徴とする。
また好ましくは、前記第1部材が篩であり、前記第2部材が砥石であることを特徴とする。
また好ましくは、前記第1部材が砥石であり、前記第2部材が砥石であることを特徴とする。
本発明の薄層黒鉛の製造方法は、鱗片状天然黒鉛を第1部材と第2部材との間で擦ることにより薄層化するので、第1部材及び第2部材の鱗片状天然黒鉛に対する摩擦力を調整することにより、用途に応じた様々な大きさや厚みの薄層黒鉛を得ることができる。また、中が空洞になったものや、脆くて容易に崩れてしまうようなものを除去して密度を高めることができる。
また、第1部材が篩であり、第2部材が砥石である場合には、篩の網目から小さいものを落として、大きなものだけを選別することができる。
また、第1部材が砥石であり、第2部材が砥石である場合には、砥石と砥石の間に挟んで擦ればよいので、作業効率を高めることができる。また比較的小さくて薄い薄層黒鉛を得るのに適している。
このように、本発明の薄層黒鉛の製造方法によれば、用途に応じた様々な大きさや厚みで、かつ密度が高い薄層黒鉛を得ることができる。
本発明の実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法の説明図である。 本発明の実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法の説明図である。 本発明の実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法により製造した薄層黒鉛(実施例1)の電子顕微鏡写真である。 本発明の実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法により製造した薄層黒鉛(実施例2)の電子顕微鏡写真である。 天然黒鉛を示す電子顕微鏡写真である。
次に、本発明の実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法について説明する。本実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法は、鱗片状天然黒鉛を原料とし、これを第1部材と第2部材との間で擦ることにより薄層化するものである。
第1部材と第2部材との間で擦ることにより、第1部材及び第2部材の鱗片状天然黒鉛に対する摩擦力で、中が空洞になったものや、脆くて容易に崩れてしまうようなものが除去される。また、目を粗くしたり細かくしたりするなどして、第1部材及び第2部材の鱗片状天然黒鉛に対する摩擦力を調整することにより、用途に応じた様々な大きさや厚みの薄層黒鉛を得ることができる。得られる薄層黒鉛の厚みは、5~100μm程度である。また、中が空洞になったものや、脆くて容易に崩れてしまうようなものが除去されるので密度を高めることができる。さらに、天然黒鉛に含まれる不純物を除去することにより、純度を高めることもできる。
鱗片状天然黒鉛の擦るための第1部材及び第2部材は、鱗片状天然黒鉛に対して摩擦力を発生させるものであればよいが、「篩」と「砥石」又は「砥石」と「砥石」の組み合わせが好ましい。
第1部材を「篩」、第2部材を「砥石」とした場合には、篩の上に鱗片状天然黒鉛を載せて、上から砥石で擦ることにより薄層化する。このとき、篩の網目から小さいものが落ちていくので、篩の上には大きいものだけが残る。篩の目開きは、100~500μmが好ましい。また、砥石は、荒砥石~中砥石が好ましく、砥粒としてアランダムや天然ダイヤの粉末を用いたものが好ましい。
図1は、第1部材を篩1、第2部材を砥石2とし、篩1の上に鱗片状天然黒鉛3を載せて、上から砥石2で擦る様子を示したものである。
第1部材を「砥石」、第2部材を「砥石」とした場合には、砥石の上に鱗片状天然黒鉛を載せて、上から砥石で擦ることにより薄層化する。この方法は、砥石と砥石の間に挟んで擦ればよいので作業効率が良いが、砥石として円盤状回転体の表面に砥粒を固定した回転砥石を用いることで、さらに作業効率を高めることができる。また、比較的小さくて薄い薄層黒鉛を得るのに適している。
図2は、第1部材を砥石10、第2部材を砥石20とし、砥石10の上に鱗片状天然黒鉛30を載せて、上から砥石20で擦る様子を示したものである。図2における砥石10,20は回転砥石であり、それぞれ金属板11,21にメッキや焼結体等の金属12,22を介してダイヤモンド等の砥粒13,23を固定したものである。
なお、第1部材を「砥石」、第2部材を「砥石」として薄層化した後、さらに第1部材を「篩」、第2部材を「砥石」として薄層化することで、作業効率を高めつつ、小さいものを除去して大きな薄層黒鉛を選別するようにしてもよい。
得られた薄層黒鉛は、例えば隙間にピッチを入れることによりキャパシタとすることができる。また、隙間に銅等の金属を入れることにより高熱伝導の複合材料とすることができる。本実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法は、第1部材及び第2部材の鱗片状天然黒鉛に対する摩擦力を調整することにより、用途に応じて様々な大きさや厚みの薄層黒鉛を得ることができる。また密度が高いため、特に、キャパシタや高熱伝導の複合材料の材料に適している。
図3に、本実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法により製造した薄層黒鉛(実施例1)の電子顕微鏡写真を示す。使用した鱗片状天然黒鉛は伊藤黒鉛株式会社製の商品名「w+32」、第1部材としての「篩」の目開きは500μm、第2部材としての「砥石」はアランダムの砥粒を用いたものとした。なお、図5は薄層化前の鱗片状天然黒鉛の電子顕微鏡写真である。
図3及び図5を比較すると、実施例1で得られた薄層黒鉛は、比較的大きくて厚みがあり、かつ中が空洞になったものや、脆くて容易に崩れてしまうようなものが除去されていることがわかる。
また、天然黒鉛に含まれる不純物(図5の白い部分)が除去されており、黒鉛の純度が高まっている。測定の結果、原料の天然黒鉛の純度が98.99%であったのに対して、薄層黒鉛の純度は99.03%であった。
図4に、本実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法により製造した薄層黒鉛(実施例2)の電子顕微鏡写真を示す。使用した鱗片状天然黒鉛は伊藤黒鉛株式会社製の商品名「w+32」、第1部材及び第2部材としての「砥石」はアランダムの砥粒を用いたものとした。
図4に示すように、実施例2で得られた薄層黒鉛は、比較的小さくて薄いものであることがわかる。
本実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法は、鱗片状天然黒鉛を第1部材と第2部材との間で擦ることにより薄層化するので、第1部材及び第2部材の鱗片状天然黒鉛に対する摩擦力を調整することにより、用途に応じた様々な大きさや厚みの薄層黒鉛を得ることができる。また、中が空洞になったものや、脆くて容易に崩れてしまうようなものを除去して密度を高めることができる。
また、第1部材が篩であり、第2部材が砥石である場合には、篩の網目から小さいものを落として、大きなものだけを選別することができる。
また、第1部材が砥石であり、第2部材が砥石である場合には、砥石と砥石の間に挟んで擦ればよいので、作業効率を高めることができる。また比較的小さくて薄い薄層黒鉛を得るのに適している。
このように、本実施形態に係る薄層黒鉛の製造方法によれば、用途に応じた様々な大きさや厚みで、かつ密度が高い薄層黒鉛を得ることができる。
以上、本発明の実施形態に係る放熱基板について説明したが、本発明は上述した実施の形態に限定されるわけではなく、その他種々の変更が可能である。
例えば、第1部材と第2部材との間で鱗片状天然黒鉛を擦る場合に、水を供給するかどうかにより「乾式」と「湿式」とに分かれる。本発明はいずれの方式によっても実施可能であるが、比較的大きくて厚い薄層黒鉛を得る場合には「乾式」とし、比較的小さくて薄い薄層黒鉛を得る場合には「乾式」又は「湿式」とすることが好ましい。
1 篩
2 砥石
3 鱗片状天然黒鉛
10 砥石
11 金属板
12 金属
13 砥粒
20 砥石
21 金属板
22 金属
23 砥粒

Claims (2)

  1. 鱗片状天然黒鉛を第1部材と第2部材との間で擦ることにより薄層化する薄層黒鉛の製造方法であって、
    前記第1部材が砥石であり、前記第2部材が砥石であり、
    前記薄層黒鉛は、厚みが5~100μmで、前記薄層黒鉛同士の隙間に入れた銅とともに高熱伝導の複合材料に用いられることを特徴とする薄層黒鉛の製造方法。
  2. 鱗片状天然黒鉛を第1部材と第2部材との間で擦ることにより薄層化する薄層黒鉛の製造方法であって、
    前記第1部材が篩であり、前記第2部材が砥石であることを特徴とする薄層黒鉛の製造方法。
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