JP7133747B1 - 吸着剤および吸着剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) カラム内に充填して使用され、表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子を含む粉体で構成される吸着剤であって、
前記粉体は、細孔を備える多孔質体で構成され、
前記粉体の平均粒径が10μm以上90μm以下であり、
前記粉体の平均圧縮粒子強度が7.4MPa以上8.9MPa以下であり、
前記粉体の前記細孔の細孔径分布における最頻細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤。
前記焼結粉体の平均粒径が10μm以上90μm以下であり、
前記焼結粉体の比表面積が41m2/g以上51m2/g以下であり、
前記焼結粉体の前記細孔の細孔径分布における最頻細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤。
前記粉体の平均粒径が10μm以上90μm以下であり、
前記カラム1mL当たりの前記粉体の表面積が25.3m2/mL以上36.0m2/mL以下であり、
前記粉体の前記細孔の細孔径分布における最頻細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤。
前記第1工程により調製された前記粒子を480℃以上645℃以下の範囲内の温度Tで焼成することで前記粒子の焼結粉体を得る第2工程とを有し、
前記第2工程で得られた前記焼結粉体は、平均粒径が10μm以上90μm以下であり、平均圧縮粒子強度が7.4MPa以上8.9MPa以下であり、かつ細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤の製造方法。
前記第1工程により得られた前記粒子を480℃以上645℃以下の範囲内の温度Tで焼成して前記粒子が焼成された焼結粉体を得る第2工程とを有し、
前記第2工程で得られた前記焼結粉体は、平均粒径が10μm以上90μm以下であり、比表面積が41m2/g以上51m2/g以下であり、かつ細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤の製造方法。
これにより、得られた焼結粉体は、吸着物質の向上した吸着能を発揮する。
前記第1工程により得られた前記粒子を480℃以上645℃以下の範囲内の温度Tで焼成して前記粒子が焼成された焼結粉体を得る第2工程とを有し、
前記第2工程で得られた前記焼結粉体は、平均粒径が10μm以上90μm以下であり、カラムに充填した際の前記カラム1mL当たりの前記焼結粉体の表面積が25.3m2/mL以上36.0m2/mL以下であり、かつ細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤の製造方法。
これにより、得られた焼結粉体は、吸着物質の向上した吸着能を発揮する。
前記粉体は、吸着物質としてのウシの血液に由来するγ-グロブリンが1.0mg/mLとなるように10mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH6.5)で溶解することで調製された試料液を、前記カラム(φ6.0×35mm)へ、流速150cm/hおよび流速300cm/hで供給したときに、前記カラムに供給する試料液における吸光度値X(280nm)と、前記カラムから溶出される溶出液における吸光度値Y(波長280nm)とを測定し、吸光度値Y(波長280nm)が吸光度値X(波長280nm)の10%となる時点まで送液した試料液量に基づいて算出される前記粉体に対する前記吸着物質の吸着量を、それぞれ、A(mg/mL)およびD(mg/mL)としたとき、A≧31mg/mL以上かつ0.60≦D/A≦1.00であること、および、0.60≦D/A≦0.92であることのうちの少なくとも一方を満足することを特徴とする吸着剤。
前記粉体は、吸着物質としてのウシの血液に由来するγ-グロブリンが1.0mg/mLとなるように10mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH6.5)で溶解することで調製された試料液を、前記カラム(φ6.0×35mm)へ、流速200cm/hおよび流速300cm/hで供給したときに、前記カラムに供給する試料液における吸光度値X(280nm)と、前記カラムから溶出される溶出液における吸光度値Y(波長280nm)とを測定し、吸光度値Y(波長280nm)が吸光度値X(波長280nm)の10%となる時点まで送液した試料液量に基づいて算出される前記粉体に対する前記吸着物質の吸着量を、それぞれ、B(mg/mL)およびD(mg/mL)としたとき、B≧30mg/mL以上かつ0.75≦D/B≦1.00であること、および、0.75≦D/B≦0.96であることのうちの少なくとも一方を満足することを特徴とする吸着剤。
前記粉体は、吸着物質としてのウシの血液に由来するγ-グロブリンが1.0mg/mLとなるように10mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH6.5)で溶解することで調製された試料液を、前記カラム(φ6.0×35mm)へ、流速200cm/hおよび流速250cm/hで供給したときに、前記カラムに供給する試料液における吸光度値X(280nm)と、前記カラムから溶出される溶出液における吸光度値Y(波長280nm)とを測定し、吸光度値Y(波長280nm)が吸光度値X(波長280nm)の10%となる時点まで送液した試料液量に基づいて算出される前記粉体に対する前記吸着物質の吸着量を、それぞれ、B(mg/mL)およびC(mg/mL)としたとき、B≧30mg/mL以上かつ0.89≦C/B≦1.00であること、および、0.89≦C/B≦0.96であることのうちの少なくとも一方を満足することを特徴とする吸着剤。
本発明の吸着剤では、抗体が吸着物質として好適に選択される。
図1は、本発明の吸着剤を備える吸着装置の一例を示す縦断面図である。なお、以下の説明では、図1中の上側を「流入側」、下側を「流出側」と言う。
以上のような、ハイドロキシアパタイト焼結粉体すなわち吸着剤3は、例えば、次のような吸着剤の製造方法により製造される。
なお、以下では、カルシウム源として水酸化カルシウムを用い、リン酸源としてリン酸を用いる場合を一例に説明する。
この工程では、水酸化カルシウムを含有する水酸化カルシウム分散液(第1の液)と、リン酸を含有するリン酸溶液(第2の液)とを、攪拌しつつ、水酸化カルシウムとリン酸とを反応させ、ハイドロキシアパタイトの一次粒子と、その凝集体を含むスラリーを得る。すなわち、ハイドロキシアパタイトの一次粒子と、その凝集体を含むスラリーを調製する。
この工程では、前記工程[S1A]で得られたスラリー中に含まれる、ハイドロキシアパタイトの一次粒子の凝集体を物理的に粉砕し、粉砕された凝集体をこのスラリー中に分散する。
この工程では、前記工程[S2A]を経た、粉砕された凝集体を含有するスラリーを乾燥することにより、粉砕された凝集体を造粒させて、主としてハイドロキシアパタイトの二次粒子で構成される未焼結粉体(乾燥粉体)、すなわち、ハイドロキシアパタイト粉体を生成する。
この工程では、前記工程[S3A]を経ることで生成された、ハイドロキシアパタイト粉体を焼成することにより焼結させて、ハイドロキシアパタイトの二次粒子で構成される焼結粉体、すなわち、ハイドロキシアパタイト焼結粉体を生成する(第2工程)。
なお、本発明はこれらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。
(実施例1)
[1A] まず、水酸化カルシウム2400gを純水60Lに分散させ、この水酸化カルシウム分散液をタンクに入れて攪拌しつつ、このものにリン酸水溶液(リン酸濃度85wt%)4Lを1L/時間の速度で滴下した。これにより、10wt%のハイドロキシアパタイトの一次粒子が凝集した凝集体を含有するスラリーを得た。
また、前記分散液にリン酸水溶液を滴下した混合液を攪拌する攪拌力は、混合液(スラリー)1Lに対して1.7Wの出力とした。
前記工程[4A]において、ハイドロキシアパタイト粉体を、焼成する際の焼結温度を600℃に変更したこと以外は、前記実施例1と同様にして、実施例2のハイドロキシアパタイト焼結粉体を得た。
前記工程[4A]において、ハイドロキシアパタイト粉体を、焼成する際の焼結温度を400℃に変更したこと以外は、前記実施例1と同様にして、比較例1のハイドロキシアパタイト焼結粉体を得た。
前記工程[4A]において、ハイドロキシアパタイト粉体を、焼成する際の焼結温度を700℃に変更したこと以外は、前記実施例1と同様にして、比較例2のハイドロキシアパタイト焼結粉体を得た。
2-1.平均圧縮粒子強度の評価
各実施例および各比較例のハイドロキシアパタイト焼結粉体について、それぞれ、微小圧縮試験機(島津製作所社製、「MCT-W200-J」)を用いて、その平均圧縮粒子強度を求めた。
各実施例および各比較例のハイドロキシアパタイト焼結粉体について、それぞれ、細孔分布測定装置(島津製作所社製、「マイクロメリティックス オートポア9200」)を用いて水銀圧入法により、これらの表面における細孔の細孔径分布を測定し、この細孔径分布より、最頻細孔径、最頻細孔径の頻度、および最頻細孔径付近の山型波形の半値幅(最頻細孔径の半値幅)、ならびに、細孔の平均細孔径を求めた。その算出結果を表4に示す。
各実施例および各比較例のハイドロキシアパタイト焼結粉体について、それぞれ、全自動BET比表面積測定装置(マウンテック社製、「Macsorb HM1201」)を用いて、これらの比表面積(平均比表面積)を求めた。その測定結果を表5に示す。
前記比表面積の評価から得られたデータから、各実施例および各比較例の焼結粉体におけるカラム1mL当たりの表面積を求めた。
その測定結果を表6に示す。
各実施例および各比較例のハイドロキシアパタイト焼結粉体を吸着剤として備えるカラムについて、それぞれ、抗体を含む試料液を、150、200、250、300cm/hrの流速でカラムに供給した際の吸着剤に対する抗体吸着量を、以下に示すような手法にて測定した。
その算出結果を表7および図3に示す。
各実施例および各比較例のハイドロキシアパタイト焼結粉体を吸着剤として備えるカラムについて、それぞれ、カラムにおける吸着剤の耐久性を、以下に示すような手法にて評価した。
その繰り返し結果を表9に示す。
以上のように、前記工程[4A]において、ハイドロキシアパタイト粉体を、焼結することで焼結粉体とする際の焼結温度を、480℃以上645℃以下の範囲内に設定することにより、得られる焼結粉体として、その平均圧縮粒子強度が7.4MPa以上であり、かつ、焼結粉体の細孔の細孔径分布における最頻細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを満足するものが得られることが判った。
2 カラム
3 吸着剤
4 フィルタ部材
5 フィルタ部材
20 吸着剤充填空間
21 カラム本体
22 蓋部
23 蓋部
24 流入管
25 流出管
26 リッド
27 リッド
28 キャップ
29 キャップ
41 流路
51 流路
Claims (17)
- カラム内に充填して使用され、表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子を含む粉体で構成される吸着剤であって、
前記粉体は、細孔を備える多孔質体で構成され、
前記粉体の平均粒径が10μm以上90μm以下であり、
前記粉体の平均圧縮粒子強度が7.4MPa以上8.9MPa以下であり、
前記粉体の前記細孔の細孔径分布における最頻細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤。 - 前記粉体の比表面積が41m2/g以上51m2/g以下である請求項1に記載の吸着剤。
- 前記カラム1mL当たりの前記粉体の表面積が25.3m2/mL以上36.0m2/mL以下である請求項1に記載の吸着剤。
- カラム内に充填して使用され、表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子が焼成された焼結粉体で構成された吸着剤であって、
前記焼結粉体の平均粒径が10μm以上90μm以下であり、
前記焼結粉体の比表面積が41m2/g以上51m2/g以下であり、
前記焼結粉体の前記細孔の細孔径分布における最頻細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤。 - カラム内に充填して使用され、表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子を含む粉体で構成された吸着剤であって、
前記粉体の平均粒径が10μm以上90μm以下であり、
前記カラム1mL当たりの前記粉体の表面積が25.3m2/mL以上36.0m2/mL以下であり、
前記粉体の前記細孔の細孔径分布における最頻細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤。 - 前記最頻細孔径の頻度が21.0%以上60.0%以下である請求項1、3又は5のいずれか1項に記載の吸着剤。
- 前記細孔の細孔径分布における最頻細孔径付近の山型波形の半値幅が1.0nm以上10.0nm以下である請求項1、3又は5に記載の吸着剤。
- 前記細孔の平均細孔径が、37.0nm以上75.0nm以下である請求項1、3又は5に記載の吸着剤。
- 前記粉体は、480℃以上645℃以下で焼成された焼結粉体である請求項1ないし5のいずれか1項に記載の吸着剤。
- 表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子を調製する第1工程と、
前記第1工程により調製された前記粒子を480℃以上645℃以下の範囲内の温度Tで焼成することで前記粒子の焼結粉体を得る第2工程とを有し、
前記第2工程で得られた前記焼結粉体は、平均粒径が10μm以上90μm以下であり、平均圧縮粒子強度が7.4MPa以上8.9MPa以下であり、かつ細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤の製造方法。 - 表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子を調製する第1工程と、
前記第1工程により得られた前記粒子を480℃以上645℃以下の範囲内の温度Tで焼成して前記粒子が焼成された焼結粉体を得る第2工程とを有し、
前記第2工程で得られた前記焼結粉体は、平均粒径が10μm以上90μm以下であり、比表面積が41m2/g以上51m2/g以下であり、かつ細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤の製造方法。 - 表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子を調製する第1工程と、
前記第1工程により得られた前記粒子を480℃以上645℃以下の範囲内の温度Tで焼成して前記粒子が焼成された焼結粉体を得る第2工程とを有し、
前記第2工程で得られた前記焼結粉体は、平均粒径が10μm以上90μm以下であり、カラムに充填した際の前記カラム1mL当たりの前記焼結粉体の表面積が25.3m2/mL以上36.0m2/mL以下であり、かつ細孔径が32.0nm以上60.0nm以下であることを特徴とする吸着剤の製造方法。 - カラム内に充填して使用され、表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子を含む粉体で構成された吸着剤であって、
前記粉体は、吸着物質としてのウシの血液に由来するγ-グロブリンが1.0mg/mLとなるように10mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH6.5)で溶解することで調製された試料液を、前記カラム(φ6.0×35mm)へ、流速150cm/hおよび流速300cm/hで供給したときに、前記カラムに供給する試料液における吸光度値X(280nm)と、前記カラムから溶出される溶出液における吸光度値Y(波長280nm)とを測定し、吸光度値Y(波長280nm)が吸光度値X(波長280nm)の10%となる時点まで送液した試料液量に基づいて算出される前記粉体に対する前記吸着物質の吸着量を、それぞれ、A(mg/mL)およびD(mg/mL)としたとき、A≧31mg/mL以上かつ0.60≦D/A≦1.00であること、および、0.60≦D/A≦0.92であることのうちの少なくとも一方を満足することを特徴とする吸着剤。 - カラム内に充填して使用され、表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子が焼成された粉体で構成された吸着剤であって、
前記粉体は、吸着物質としてのウシの血液に由来するγ-グロブリンが1.0mg/mLとなるように10mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH6.5)で溶解することで調製された試料液を、前記カラム(φ6.0×35mm)へ、流速200cm/hおよび流速300cm/hで供給したときに、前記カラムに供給する試料液における吸光度値X(280nm)と、前記カラムから溶出される溶出液における吸光度値Y(波長280nm)とを測定し、吸光度値Y(波長280nm)が吸光度値X(波長280nm)の10%となる時点まで送液した試料液量に基づいて算出される前記粉体に対する前記吸着物質の吸着量を、それぞれ、B(mg/mL)およびD(mg/mL)としたとき、B≧30mg/mL以上かつ0.75≦D/B≦1.00であること、および、0.75≦D/B≦0.96であることのうちの少なくとも一方を満足することを特徴とする吸着剤。 - カラム内に充填して使用され、表面がハイドロキシアパタイト又はハイドロキシアパタイトが有する水酸基の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたフッ素アパタイトで構成された粒子が焼成された粉体で構成された吸着剤であって、
前記粉体は、吸着物質としてのウシの血液に由来するγ-グロブリンが1.0mg/mLとなるように10mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH6.5)で溶解することで調製された試料液を、前記カラム(φ6.0×35mm)へ、流速200cm/hおよび流速250cm/hで供給したときに、前記カラムに供給する試料液における吸光度値X(280nm)と、前記カラムから溶出される溶出液における吸光度値Y(波長280nm)とを測定し、吸光度値Y(波長280nm)が吸光度値X(波長280nm)の10%となる時点まで送液した試料液量に基づいて算出される前記粉体に対する前記吸着物質の吸着量を、それぞれ、B(mg/mL)およびC(mg/mL)としたとき、B≧30mg/mL以上かつ0.89≦C/B≦1.00であること、および、0.89≦C/B≦0.96であることのうちの少なくとも一方を満足することを特徴とする吸着剤。 - 前記吸着物質は、抗体である請求項13ないし15のいずれか1項に記載の吸着剤。
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