JP7112354B2 - 緑色発光蛍光体及びその製造方法、並びに蛍光体シート、及び発光装置 - Google Patents
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例えば、一般式:Sr(Ga1-xEux)yS1.5y+1で表され、式中のx、yは、0.008<x<0.025、11.5<y<12.5を満たし、530nm~550nmの緑色領域に発光ピークを有し、発光スペクトルの半値幅が50nm未満である硫化物蛍光体が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
また、一般式:My(Ga1-xEux)2S3+yで表され、0<x<0.2、Mはアルカリ土類金属元素のCa、Sr、Baの少なくとも1種からなり、0<y≦1/6であり、540から550nmの緑色領域に、発光ピーク波長を有し、かつ発光スペクトルの半値幅が47nm以下である硫化物蛍光体が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
<1> 500nm以上600nm以下に発光極大波長を有し、その半値幅が46nm以下であり、次式、Sr1-xGa2S4:Eux(ただし、0.10≦x≦0.20である)で表されることを特徴とする緑色発光蛍光体である。
<2> 励起スペクトルにおいて、350nm以上450nm以下に励起極大波長を有する前記<1>に記載の緑色発光蛍光体である。
<3> 励起スペクトルにおいて、450nmの励起強度を1としたときの500nmの励起強度が0.80以上である前記<1>から<2>のいずれかに記載の緑色発光蛍光体である。
<4> 残光時間τ(1/e)が500nsec以下である前記<1>から<3>のいずれかに記載の緑色発光蛍光体である。
<5> ユウロピウム化合物とストロンチウム化合物とを含む溶液に、亜硫酸塩を滴下することで、(Sr,Eu)SO3からなる粉体を得た後、該粉体と粉状ガリウム化合物とを混合し、次いで、1次焼成を行い、更に、2次焼成を行うことを特徴とする緑色発光蛍光体の製造方法である。
<6> 前記1次焼成は、940℃以上1,000℃以下の硫化水素雰囲気下で行う前記<5>に記載の緑色発光蛍光体の製造方法である。
<7> 前記2次焼成は、940℃以上1,100℃以下で行う前記<5>から<6>のいずれかに記載の緑色発光蛍光体の製造方法である。
<8> 前記2次焼成は、硫化水素雰囲気下、窒素雰囲気下、又は硫黄存在下で行う前記<5>から<7>のいずれかに記載の緑色発光蛍光体の製造方法である。
<9> 前記<1>から<4>のいずれかに記載の緑色発光蛍光体を含有することを特徴とする蛍光体シートである。
<10> 前記<9>に記載の蛍光体シートを有することを特徴とする発光装置である。
本発明の緑色発光蛍光体は、500nm以上600nm以下に発光極大波長を有し、その半値幅が46nm以下であり、次式、Sr1-xGa2S4:Eux(ただし、0.10≦x≦0.20である)で表される。
緑色発光蛍光体の発光スペクトル(PL)は、例えば、蛍光分光光度計(FP-8500、日本分光株式会社製)を用いて測定することができる。
前記緑色発光蛍光体においては、Euの添加割合は上記組成式中の「x」で示される割合として0.10≦x≦0.20を満たす。また、Srの割合は、「1-x」、即ち、0.80<1-x<0.90を満たす。
励起スペクトルにおいて、波長450nmの励起強度を1としたときの波長500nmの励起強度が0.80以上であることが、長波長側の光をより吸収し、エネルギー効率が高い点から好ましい。
前記緑色発光蛍光体の励起スペクトル(PLE)は、例えば、蛍光分光光度計(FP-8500、日本分光株式会社製)を用いて測定することができる。
ここで、残光時間τ(1/e)は、蛍光体の発光が励起光を遮断してから、発光強度が
1/e(e:自然対数の底)まで低下する時間であり、蛍光寿命測定装置(装置名:C11367、浜松ホトニクス株式会社製)を用いて測定することができる。
本発明の緑色発光蛍光体の製造方法は、ユウロピウム化合物とストロンチウム化合物とを含む溶液に、亜硫酸塩を滴下することで、(Sr,Eu)SO3からなる粉体を得た後、該粉体と粉状ガリウム化合物とを混合(以下、「粉体混合物製造工程」と称することがある)し、次いで、1次焼成を行い(以下、「1次焼成工程」と称することがある)、更に、2次焼成を行い(以下、「2次焼成工程」と称することがある)、更に必要に応じてその他の工程を含む。
粉体混合物製造工程は、ユウロピウム化合物とストロンチウム化合物とを含む溶液に、亜硫酸塩を滴下することで、(Sr,Eu)SO3からなる粉体(中間粉体)を得た後、該粉体と粉状ガリウム化合物とを混合する工程である。
亜硫酸塩としては、例えば、亜硫酸アンモニウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウムなどが挙げられる。また、亜硫酸塩以外にも、炭酸塩(例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム)を用いることも可能である。
1次焼成工程は、得られた粉体混合物を焼成する工程であり、焼成炉を用いて行われる。
前記1次焼成は、940℃以上1,000℃以下の硫化水素雰囲気下で行うことが好ましく、950℃以上970℃以下の硫化水素雰囲気下で行うことがより好ましく、950℃以上960℃以下の硫化水素雰囲気下で行うことが更に好ましい。
1次焼成における焼成温度は、実際にサンプルの近傍に設けたセンサにより測定した実効温度である。
焼成時間は、上記焼成温度において、1時間以上5時間以下で行うことが好ましい。
上記のような条件で1次焼成を行うことにより、46nm以下の狭半値幅化を実現することができる。
2次焼成工程は、1次焼成後の焼成物を焼成する工程であり、焼成炉を用いて行われる。
前記2次焼成は、940℃以上1,100℃以下の温度で行うことが好ましく、960℃以上1100℃以下の温度で行うことがより好ましく、1,020℃以上1,050℃以下の温度で行うことが更に好ましい。
2次焼成における焼成温度は、実際にサンプルの近傍に設けたセンサにより測定した実効温度である。
前記2次焼成は、硫化水素雰囲気下、窒素雰囲気下、又は硫黄存在下で行うことが好ましく、硫黄存在下で行うことがより好ましい。
硫黄は、硫黄粉末を焼成炉内にサンプルと一緒に投入し、焼成時に硫黄雰囲気とすることが好ましい。
焼成時間は、上記焼成温度において、0.5時間以上5時間以下で行うことが好ましい。
上記のような条件で2次焼成を行うことにより、46nm以下の狭半値幅化を実現することができる。
本発明の緑色発光蛍光体のような硫黄含有蛍光体においては、硫黄による銀の腐食が起こるため、銀腐食試験を行うことが必要となる。
従来の銀腐食試験(特許第5466771号公報)では、石英ガラス板上にメッキにより銀膜を形成した構造物を使用している。この構造物の銀膜側に蛍光体樹脂混合物を塗布・硬化し、恒温槽保存後、テストピースの蛍光体樹脂混合膜をピンセットにより剥離し、露出した銀膜の反射率を評価することで定量的な銀腐食性の評価ができる。
しかし、上記方法では、ピンセットにより蛍光体樹脂混合膜を剥離した際、銀膜から綺麗に蛍光体樹脂混合膜を剥離できないことや、蛍光体樹脂混合膜を剥離してしまうと継続的に銀腐食性を評価できないという問題がある。
硫化物蛍光体において、銀の腐食の程度を算出するための銀腐食性評価方法であって、
銀リフレクタ付きのLEDリードフレームを準備し、いくつかの硫化物蛍光体及びシリコーン樹脂を含有させた組成物を塗布し、硬化させて成型構成物を作製する第1の工程と、
前記第1の工程で得たLEDリードフレームの反射スペクトルを測定し、硫酸バリウムを主成分とした白板を用いて基準とした硬化物の反射率(%)を求める第2の工程と、
前記第2の工程後、密閉瓶(100mLのガラス製秤量瓶)の中に、スライドガラスを用意しそこへ両面テープで貼り付け、湿度100%RHとするためにガラスセルに水を入れ、密閉瓶に入れる。密閉瓶の蓋を閉め、任意の温度のオーブンに入れ、信頼性試験を行う第3の工程と、
密閉瓶をオーブンから取り出し、スライドガラスへ貼り付けたLEDリードフレームの反射スペクトルを測定し、硫酸バリウムを主成分とした白板を用いて基準とした硬化物の反射率(%)を求め、初期反射率からの低下率を求める第4の工程と、を含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
本発明の蛍光体シートは、本発明の前記緑色発光蛍光体を少なくとも含有し、好ましくは樹脂を含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記蛍光体シートの厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記蛍光体シートにおける前記緑色発光蛍光体の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、熱可塑性樹脂、光硬化型樹脂などが挙げられる。
前記熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水添スチレン系共重合体、アクリル系共重合体などが挙げられる。
前記水添スチレン系共重合体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スチレン-エチレン-ブチレン-スチレンブロック共重合体の水添物などが挙げられる。
前記スチレン-エチレン-ブチレン-スチレンブロック共重合体におけるスチレン単位の割合比率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、20モル%~30モル%が好ましい。
また、前記アクリル系共重合体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メタクリル酸メチル(MMA)とアクリル酸ブチル(BA)のブロック共重合体などが挙げられる。なお、蛍光体が硫化物の場合、熱可塑性樹脂としては、アクリル系共重合体よりも、水添スチレン系共重合体が好ましい。
前記光硬化型樹脂は、光硬化型化合物を用いて作製される。
前記光硬化型化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート等の光硬化型(メタ)アクリレートなどが挙げられる。ここで、前記ウレタン(メタ)アクリレートは、例えば、ポリオールとポリイソシアネート(例えば、イソホロンジイソシアネートなど)とを反応して得られるイソシアネート基を含有する生成物をヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(例えば、2-ヒドロキシプロピルアクリレートなど)でエステル化したものである。
前記ウレタン(メタ)アクリレートの前記光硬化型(メタ)アクリレート100質量部中の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10質量部以上が好ましい。
前記樹脂を含む樹脂組成物は、ポリオレフィン共重合体成分又は光硬化性(メタ)アクリル樹脂成分のいずれかを含むことが好ましい。
前記ポリオレフィン共重合体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スチレン系共重合体、スチレン系共重合体の水添物などが挙げられる。
前記スチレン系共重合体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スチレン-エチレン-ブチレン-スチレンブロック共重合体、スチレン-エチレン-プロピレンブロック共重合体、などが挙げられる。これらの中でも、スチレン-エチレン-ブチレン-スチレンブロック共重合体の水添物が、透明性やガスバリア性の点で、好ましい。前記ポリオレフィン共重合体成分を含有させることにより、優れた耐光性と低い吸水性を得ることができる。
前記水添スチレン系共重合体におけるスチレン単位の含有割合としては、低すぎると機械的強度の低下となる傾向があり、高すぎると脆くなる傾向があるので、10質量%以上70質量%以下が好ましく、20質量%以上30質量%以下がより好ましい。
また、水添スチレン系共重合体の水添率は、低すぎると耐候性が悪くなる傾向があり、50%以上が好ましく、95%以上がより好ましい。
前記光硬化型アクリレート樹脂成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらの中でも、光硬化後の耐熱性の観点から、ウレタン(メタ)アクリレートが好ましい。このような光硬化型(メタ)アクリレート樹脂成分を含有させることにより、優れた耐光性と低い吸水性を得ることができる。
前記透明基材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、熱可塑性樹脂フィルム、熱硬化性樹脂フィルム、光硬化性樹脂フィルムなどが挙げられる(例えば、特開2011-13567号公報、特開2013-32515号公報、特開2015-967号公報等参照)。
図1は、蛍光体シート端部の構成例を示す概略断面図である。この蛍光体シートは、蛍光体層11が、第1の水蒸気バリアフィルム12と第2の水蒸気バリアフィルム13とに挟持されている。
蛍光体層11は、本発明の緑色蛍光体と、樹脂とから構成されており、前記樹脂中に前記緑色蛍光体が分散されている。
本発明の発光装置は、本発明の前記蛍光体シートを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
図2は、エッジライト型の発光装置を示す概略断面図である。図2に示すように、発光装置は、青色LED31と、側面から入射される青色LED31の青色光を拡散させ、表面に均一の光を出す導光板32と、青色光から白色光を得る蛍光体シート33と、光学フィルム34とを備える、所謂“エッジライト型バックライト”を構成する。
-サンプルNo.1~11の緑色発光蛍光体の作製-
特許第5249283号公報の実施例1に準じてサンプルNo.1~11の緑色発光蛍光体を作製した。即ち、ユウロピウム化合物[Eu(NO3)3]とストロンチウム化合物[Sr(NO3)2]の混合溶液に粉状ガリウム化合物(具体的には、粉状Ga2O3)を混合し、亜硫酸塩(亜硫酸アンモニウム)溶液と混合して、ユウロピウム、ストロンチウム、及びガリウムを含む亜硫酸塩の粉体混合物を混合し、亜硫酸塩溶液と混合して、ユウロピウム、ストロンチウム、及びガリウムを含む亜硫酸塩の粉状混合物(前駆体)を得た。この時の組成はEu/(Sr+Eu)=13mol%となるように原材料を調整した。
この時点で、緑色発光蛍光体として発光特性を示すが、更に、表1の「2回目焼成」の欄に示すように、蛍光体を955℃以上1,100℃以下、保持時間0.5時間から5時間で焼成を行った。この2回目焼成中の雰囲気は硫化水素雰囲気の場合、炉が著しく汚染されてしまうので、N2雰囲気で行うことが好ましい。また、焼成温度が1,020℃以上の焼成の場合は、蛍光体の硫黄離脱を防ぐために予め硫黄粉末を一緒の炉内に投入し、焼成時に硫黄雰囲気にすることが好ましい。
焼成の温度は、実際にサンプルの近傍に設置したセンサにより測定した実効温度である。硫化水素雰囲気中、焼成炉は設定温度およそ+10℃が実効温度で、窒素中、硫黄中の焼成炉は設定温度およそ+30℃が実効温度である。
2回目の焼成後、#110ナイロンメッシュで分級した。以上により、サンプルNo.1~11の緑色発光蛍光体を得た。
サンプルNo.1~11の緑色発光蛍光体は、Sr1-xGa2S4:Eux(ただし、0.10≦x≦0.20である)の組成を有していた。
発光特性の評価は、発光(PL)スペクトル測定により行い、具体的には、専用セルに各蛍光体粉末を充填し、波長450nmの青色励起光を照射させ、蛍光分光光度計(FP-8500、日本分光株式会社製)を用いてPLスペクトルを測定した。得られたPLスペクトルにおける、極大波長(nm)、及び極大波長での発光半値幅(nm)を測定した。結果を表1に示す。
また、サンプルNo.3(比較例2)、サンプルNo.6(実施例4)、及びサンプルNo.11(比較例4)の発光プロファイルを図4に示した。
また、サンプルNo.7(比較例3)、サンプルNo.9(実施例6)、及びサンプルNo.11(比較例4)の発光プロファイルを図5に示した。
なお、各サンプルの1回目焼成と2回目焼成の条件と半値幅について、表1にまとめて示した。また、各サンプルについての半値幅(FWHM)の測定結果を図6に示した。
特に、2回目焼成を1020℃以上の温度で行った実施例5から7は、いずれも半値幅が45.1nm以下となり、更に色純度の高い発光スペクトルを有する緑色発光蛍光体が得られることがわかった。
これらに対して、2回目焼成を行わず1回目焼成のみを行った比較例1~4は、いずれも半値幅が47.0以上となり、色純度が劣ることがわかった。
サンプルNo.3(比較例3)、サンプルNo.4(実施例2)、サンプルNo.7(比較例3)、サンプルNo.8から10(実施例5から7)について、蛍光分光光度計(FP-8500、日本分光株式会社製)を用いて励起スペクトル(PLE)を測定した。得られたPLEスペクトルにおける極大波長(nm)、及び波長450nmの励起強度を1としたときの波長500nmの励起強度を求めた。結果を表2及び図7に示した。
これらに対して、比較例2及び3は、いずれも波長450nmの励起強度を1としたときの波長500nmの励起強度が0.80未満であり、エネルギー効率が低かった。
サンプルNo.7(比較例3)、及びサンプルNo.8から10(実施例5から7)について、蛍光寿命測定装置(装置名:C11367、浜松ホトニクス株式会社製)を用いて、残光時間τ(1/10)、及び残光時間τ(1/e)を測定した。結果を表3及び図8に示した。
ここで、残光時間τ(1/10)とは、蛍光体の発光が励起光を遮断してから、発光強度が1/10まで低下する時間であり、残光時間τ(1/e)は、蛍光体の発光が励起光を遮断してから、発光強度が1/e(e:自然対数の底)まで低下する時間である。
Claims (10)
- 500nm以上600nm以下に発光極大波長を有し、その半値幅が46nm以下であり、次式、Sr1-xGa2S4:Eux(ただし、0.10≦x≦0.20である)で表され、
励起スペクトルにおいて、波長450nmの励起強度を1としたときの波長500nmの励起強度が0.80以上であることを特徴とする緑色発光蛍光体。 - 励起スペクトルにおいて、350nm以上450nm以下の励起極大波長を有する請求項1に記載の緑色発光蛍光体。
- 励起スペクトルにおいて、波長450nmの励起強度を1としたときの波長500nmの励起強度が0.81以上0.85以下である請求項1から2のいずれかに記載の緑色発光蛍光体。
- 残光時間τ(1/e)が500nsec以下である請求項1から3のいずれかに記載の緑色発光蛍光体。
- ユウロピウム化合物とストロンチウム化合物とを含む溶液に、亜硫酸塩を滴下することで、(Sr,Eu)SO3からなる粉体を得た後、該粉体と粉状ガリウム化合物とを混合し、次いで、1次焼成を行い、更に、2次焼成を行うことを特徴とする緑色発光蛍光体の製造方法。
- 前記1次焼成は、940℃以上1,000℃以下の硫化水素雰囲気下で行う請求項5に記載の緑色発光蛍光体の製造方法。
- 前記2次焼成は、940℃以上1,100℃以下で行う請求項5から6のいずれかに記載の緑色発光蛍光体の製造方法。
- 前記2次焼成は、硫化水素雰囲気下、窒素雰囲気下、又は硫黄存在下で行う請求項5から7のいずれかに記載の緑色発光蛍光体の製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の緑色発光蛍光体を含有することを特徴とする蛍光体シート。
- 請求項9に記載の蛍光体シートを有することを特徴とする発光装置。
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