JP7107887B2 - 着色性セラミック化可能ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
Fe2O3:約0.3~約5;
Fe2O3:約0.3~約5、および1種以上の追加的な遷移金属の1種以上の酸化物:約0~約4;または
1種以上の多価金属の1種以上の酸化物:約0~約4。
着色性のセラミック化可能ガラスに、予め選択された第1の速度で、予め選択された核形成温度(TEMPn)まで加熱し、予め選択された第1の時間で、予め選択された核形成温度(TEMPn)に保持することによって、核形成熱処理を受けさせる工程と;
熱処理されたガラスに、予め選択された第2の速度で、予め選択されたセラミック化温度(TEMPc)まで加熱し、予め選択された第2の時間で、予め選択されたセラミック化温度(TEMPc)に保持することによってセラミック化熱処理を受けさせる工程と;予め選択された第3の速度で、予め選択された収量温度(TEMPe)まで冷却する工程と
による、β-リシア輝石固溶体(β-リシア輝石ss)および(i)擬板チタン石または(ii)バナジウムもしくはバナジウム含有化合物のいずれかを含んでなる着色および不透明ガラスセラミックの製造方法に関する。
約0.05未満、あるいは約0.03未満、ひいてはまた約0.02未満の約25℃での約0.5~約3.0ギガヘルツ(GHz)の範囲の周波数における損失正接;
約8未満、あるいは約7未満、またはひいてはまた約6未満の約25℃での約0.5~約3.0ギガヘルツ(GHz)の範囲の周波数における比誘電率;
0.3MPa・m1/2より高い、あるいは0.5MPa・m1/2より高い、またはひいてはまた約1MPa・m1/2より高い破壊靱性;ならびに
約135MPaより高い、あるいは275MPaより高い、またはひいてはまた約340MPaより高い破断係数(MOR);
少なくとも約400kg/mm2、あるいは少なくとも約550kg/mm2、またはひいてはまた少なくとも約700kg/mm2のヌープ硬度;または
より多くの上記の組合せおよび2種。
Fe2O3:約0.3~約5;
Fe2O3:約0.3~約5、および1種以上の追加的な遷移金属の1種以上の酸化物:約0~約4;ならびに
1種以上の多価金属の1種以上の酸化物:約0~約4。
酸化物に基づく重量%で算出されたCo3O4:約0.7まで;
酸化物に基づく重量%で算出されたCr2O3:約0.3まで;
酸化物に基づく重量%で算出されたMnO2:約2.4まで;
酸化物に基づく重量%で算出されたCuO:約0.5まで;
酸化物に基づく重量%で算出されたNiO:約0.6まで;
のいずれか1種、およびそれらの組合せを含んでなる量で提供される。
重量%でS:約0~約1;または
重量%でC;(Sの重量%およびCの重量%の合計が約0.9~約2を含んでなる)
を含んでなる量で提供される。
着色性のセラミック化可能ガラスに、予め選択された第1の速度で、予め選択された核形成温度(TEMPn)まで加熱し、予め選択された第1の時間で、予め選択された核形成温度(TEMPn)に保持することによって、核形成熱処理を受けさせる工程と;
熱処理されたガラスに、予め選択された第2の速度で、予め選択されたセラミック化温度(TEMPc)まで加熱し、予め選択された第2の時間で、予め選択されたセラミック化温度(TEMPc)に保持することによってセラミック化熱処理を受けさせる工程と;予め選択された第3の速度で、予め選択された収量温度(TEMPe)まで冷却する工程と
による、β-リシア輝石固溶体(β-リシア輝石ss)および(i)擬板チタン石または(ii)バナジウムもしくはバナジウム含有化合物のいずれかを含んでなる着色および不透明ガラスセラミックの製造方法に関する。
適切な種類および量の1種以上の核形成剤が着色性のセラミック化可能ガラス組成物に含まれ、核形成および/またはセラミック化熱処理の間に、核形成および/または1つ以上のセラミック相の成長を促進する。1種以上の核形成剤の適切な種類は、中でも、TiO2、ZrO2などであるが、適切な量は、重量(重量%)で、TiO2:約1~約4以上;もしくはZrO2:約0.8~約2.5以上;またはTiO2+ZrO2:約0.8~約4.5以上などである;
着色性のセラミック化可能ガラス組成物中の適切な量のLi2Oは、β-リシア輝石ss結晶相の形成を促進する。中でも、適切な量は、重量(重量%)で、Li2O:約3.3~約4.5以上である;
β-リシア輝石ss結晶相は、望ましくは、1:1:5~1:1:8のLi2O:Al2O3:nSiO2のモル比を示す。そのようなモル比を維持することは、1:1:5のモル比未満で生じ得る不安定な残留相の過度のレベルの形成を回避するために、およびモル比が1:1:8を超える場合の起こり得る溶融性の問題を回避するために望ましい;
1種以上の着色剤が1種以上の鉄化合物を含み、1種以上の追加的な遷移金属がMnを含む場合、ガラスセラミック形成時に不透明材料が得られるように、Fe2O3対MnO2は、重量(重量%)で、着色性のセラミック化可能ガラス組成物中、望ましくは約0.6~約1に維持される;または
より多くの上記の組合せおよび2つ。
約8未満、あるいは約7未満、ひいてはまた約6未満の約25℃での約0.5~約3.0ギガヘルツ(GHz)の範囲の周波数における比誘電率;
0.3MPa・m1/2より高い、あるいは0.5MPa・m1/2より高い、またはひいてはまた約1MPa・m1/2より高い破壊靱性;ならびに
約135MPaより高い、あるいは275MPaより高い、ひいてはまた約340MPaより高い破断係数(MOR);
少なくとも約400kg/mm2、あるいは少なくとも約550kg/mm2、またはひいてはまた少なくとも約700kg/mm2のヌープ硬度;または
より多くの上記の組合せおよび2種。
着色性のセラミック化可能ガラス、着色および不透明ガラスセラミック、ならびに/またはイオン交換された着色および不透明ガラスセラミックの特徴決定
本開示の実施形態の態様および/または実施形態による着色および不透明ガラスセラミック、ならびに/またはイオン交換された着色および不透明ガラスセラミックの色を記載するためのCIELAB色空間座標(例えば、CIE L*;CIE a*;およびCIE b*;またはCIE L*、a*およびb*;またはL*、a*およびb*)は、本明細書に参照によって組み込まれる、http://www.xphotonics.com/tech/Color%20Measurement/Current%20American%20Practice%20in%20Color%20Measurement.pdfの、F.W.Billmeyer,Jr.による、“Current American Practice in Color Measurement,”Applied Optics,Vol.8,No.4,pp.737-750(1969年4月)に記載の方法などの当業者に既知の方法によって、鏡面反射を含む全反射測定から決定される。すなわち、鏡面反射を含む全反射測定は、約33mmφ×厚さ8mmの試料ディスクを使用して、光学磨きに調製された表面から実施された。鏡面反射を含む全反射測定を実施するため、ならびにL*、a*およびb*色空間座標を得るために結果を変換するための装置および供給には、以下が含まれる:
250~3300nm(例えば、紫外(UV:300~400nm)、可視(Vis:400~700nm)および赤外(IR:700~2500nm)の波長範囲での鏡面反射を含む全反射測定が可能であるように適切に備えられ、構成された、商業的に入手可能なVarian Cary 5GまたはPerkinElmer Lambda 950 UV-VIS-NIR分光光度計(例えば、参照によって本明細書に組み込まれる、それぞれ、http://www.perkinelmer.com.cn/CMSResources/Images/46-131732BRO_Lambda950850650Americas.pdf;http://www.perkinelmer.com/CMSResources/Images/44-74191APP_LAMBDA650IntegratingSpheres.pdf;およびhttp://www.labsphere.com/uploads/LambdaSpectroscopyBrochure.pdfの、LAMBDA(商標)UV/Vis/NIR and UV/Vis spectrophotometers-950,850,and 650;Applications and Use of Integrating Spheres;およびHigh Performance Lambda Spectroscopy Accessories brochuresを参照のこと)などの積分球を備えた紫外-可視-近赤外(UV-VIS-NIR)分光光度計;ならびに
F02発光体および10度標準観測者に基づく、CIELAB色空間座標(L*、a*およびb*)に測定結果を変換する、UV-VIS-NIR分光光度計と組み合わせた比色測定のための分析ソフトウェア(Thermo Scientific West Palm Beach,FL,USから商業的に入手可能なGRAMS分光法ソフトウェアの組合せのUV/VIS/NIRアプリケーションパック;例えば、参照によって本明細書に組み込まれる、https://www.thermo.com/eThermo/CMA/PDFs/Product/productPDF_24179.pdfのGRAMS-UG1009 brochureを参照のこと)。
CS=CT×(t-2DOL)/DOL
式中、tは着色および不透明ガラスセラミック試料100の厚さであり、かつ
DOL(層の深さ120)は、試料100の表面110から、表面110への垂線に沿って、試料100内の応力がサインを変化する位置(すなわちゼロ)までの距離である。
実施例1~40
表I-Aに列挙された例示的な前駆体ガラス(そのほとんどは、着色性のセラミック化可能ガラス組成物である)は、約2200gの適切にバッチ処理された原材料を白金るつぼに導入して、溶融時に合計2000gを得ることによって調製した。次いで、ほぼ室温から約1400℃の温度を有する炉にるつぼを配置した。以下の溶融サイクルを使用した:
1600℃まで120分;および
1600℃で300分。
室温(RT)または500℃までの温度で炉に導入;
TEMPnまで5℃/分;
TIMEnの間、TEMPnで保持;
5℃/分でTEMPnからTEMPcまで加熱;
TIMEcの間、TEMPcで保持;および
5℃/分でTEMPcからほぼ室温まで冷却。その後、それぞれを取り出し、分析および/またはさらなる加工処理を行う。
Claims (9)
- 着色性のセラミック化可能ガラスに溶融可能な予め選択された組成を有する成分の予め選択された量を溶融する工程を含んでなる着色性のセラミック化可能ガラス組成物の製造方法において、1種以上の着色剤のための成分の前記予め選択された組成が、
a.1種以上のFe2+供給源、1種以上のFe3+供給源、または1種以上のFe2+供給源および1種以上のFe3+供給源を含んでなる鉄の1種以上の化合物;
b.鉄の1種以上の化合物、およびCo、Ni、Mn、Cr、Cuまたはそれらの組合せを含んでなる1種以上の追加的な遷移金属の1種以上の化合物;
c.1種以上の多価金属の1種以上の化合物、および前記1種以上の多価金属の少なくとも一部の1つまたは複数の原子価を低下させることが可能な1つまたは複数の構成要素の1種を含む前記1種以上の化合物であって、
i.前記1種以上の多価金属が、Bi、V、Sn、Tiまたはそれらの組合せを含んでなり、かつ
ii.前記1種以上の多価金属の少なくとも一部の1つまたは複数の原子価を低下させることが可能な1つまたは複数の構成要素の1種を含む前記1種以上の化合物が、C、Sまたはそれらの組合せのいずれか1つを含んでなる化合物
のいずれか1種を含み、
前記セラミック化可能ガラスが、以下の範囲:
i.L*=20~45;
ii.a*=-2~+2;および
iii.b*=-12~+1
の、鏡面反射を含む分光光度計を使用した鏡面反射測定から決定されるCIELAB色空間の座標を有し、
前記セラミック化可能ガラスが、酸化物に基づく重量%で、95~99.7のベース組成物と、残余の1種以上の着色剤とを含み、酸化物に基づく重量%で算出された以下の組成:
a.SiO2:53.5~70;
b.Al2O3:16.9~24.5;
c.B2O3:0~2;
d.Li2O:3.3~4.5;
e.Na2O:0.3~0.5;
f.TiO2:2.5~6.2;
g.MgO:1.5~3;
h.ZnO:0~2.2;
i.P2O5:0~7.7;
j.SnO2:0~1;
k.Fe2O3:0.3~5;
l.Co、Ni、Mn、Cr、およびCuからなる群より選択される1種以上の追加の遷移金属の1種以上の酸化物:0~3.5;
m.Biまたは、Vからなる群より選択される1種以上の多価金属の1種以上の酸化物:0、および
n.β-リシア輝石ssおよび(i)擬板チタン石を含む結晶相を有する方法。 - 1種以上のFe2+供給源、1種以上のFe3+供給源、または1種以上のFe2+供給源および1種以上のFe3+供給源を含んでなる前記鉄の1種以上の化合物が、FeO、Fe2O3、Fe3O4、FeC2O4およびそれらの組合せを、酸化物に基づく重量%で算出されたFe2O3:約0.1~約3.5を含んでなるような量で含んでなる、請求項1に記載の着色性のセラミック化可能ガラス組成物の製造方法。
- 前記1種以上の追加的な遷移金属の1種以上の化合物が、Co、Ni、Mn、Cr、Cuまたはそれらの組合せを
n.酸化物に基づく重量%で算出して、約0.7までのCo3O4、
o.酸化物に基づく重量%で算出して、約0.3までのCr2O3、
p.酸化物に基づく重量%で算出して、約2.4までのMnO2、
q.酸化物に基づく重量%で算出して、約0.5までのCuO、
r.酸化物に基づく重量%で算出して、約0.6までのNiO、および、
s.それらの組合せ
のいずれか1種を含んでなるような量で含んでなる、請求項1に記載の着色性のセラミック化可能ガラス組成物の製造方法。 - i.前記1種以上の多価金属の1種以上の化合物がVを含む場合、酸化物に基づく重量%で算出して、約0.1~約3のV2O5を含み、かつ
ii.前記1種以上の多価金属の少なくとも一部の1つまたは複数の原子価を低下させることが可能なより多くの構成要素の1種を含む1種以上の化合物が、
1.重量%でS:約0~約1、または
2.重量%でC:Sの重量%およびCの重量%の合計が約0.9~約2をなす、
を含んでなるような量で炭素含有化合物、硫黄含有化合物のいずれか1種を含んでなる、請求項1に記載の着色性のセラミック化可能ガラス組成物の製造方法。 - ガラスセラミックの製造方法において、
a.着色性のセラミック化可能ガラスに溶融可能な予め選択された組成を有する成分の予め選択された量を溶融する工程であって、1種以上の着色剤のための成分の前記予め選択された組成が、
i.1種以上のFe2+供給源、1種以上のFe3+供給源、または1種以上のFe2+供給源および1種以上のFe3+供給源を含んでなる鉄の1種以上の化合物;
ii.鉄の1種以上の化合物、およびCo、Ni、Mn、Cr、Cuまたはそれらの組合せを含んでなる1種以上の追加的な遷移金属の1種以上の化合物;
iii.1種以上の多価金属の1種以上の化合物、および前記1種以上の多価金属の少なくとも一部の1つまたは複数の原子価を低下させることが可能な1つまたは複数の構成要素の1種を含む前記1種以上の化合物であって、
イ.前記1種以上の多価金属が、Bi、V、Sn、Tiまたはそれらの組合せを含んでなり、かつ
ロ.前記1種以上の多価金属の少なくとも一部の1つまたは複数の原子価を低下させることが可能な1つまたは複数の構成要素の1種を含む前記1種以上の化合物が、C、Sまたはそれらの組合せの1つ以上を含んでなる化合物
のいずれか1種を含んでなるものである工程と、
b.前記着色性のセラミック化可能ガラスに、予め選択された第1の速度で、予め選択された核形成温度(TEMPn)まで加熱し、予め選択された第1の時間で、前記予め選択された核形成温度(TEMPn)に保持することによって、核形成熱処理を受けさせる工程と、
c.前記熱処理されたガラスに、予め選択された第2の速度で、予め選択されたセラミック化温度(TEMPc)まで加熱し、予め選択された第2の時間で、前記予め選択されたセラミック化温度(TEMPc)に保持することによってセラミック化熱処理を受けさせる工程と;予め選択された第3の速度で、予め選択された終了温度(TEMPe)まで冷却する工程と、
を含み
前記ガラスセラミックが、以下の範囲:
i.L*=20~45;
ii.a*=-2~+2;および
iii.b*=-12~+1
の、鏡面反射を含む分光光度計を使用した鏡面反射測定から決定されるCIELAB色空間の座標を有し、
前記ガラスセラミックが、酸化物に基づく重量%で、95~99.7のベース組成物と、残余の1種以上の着色剤とを含み、酸化物に基づく重量%で算出された以下の組成:
a.SiO 2 :53.5~70;
b.Al 2 O 3 :16.9~24.5;
c.B 2 O 3 :0~2;
d.Li 2 O:3.3~4.5;
e.Na 2 O:0.3~0.5;
f.TiO 2 :2.5~6.2;
g.MgO:1.5~3;
h.ZnO:0~2.2;
i.P 2 O 5 :0~7.7;
j.SnO 2 :0~1;
k.Fe 2 O 3 :0.3~5;
l.Co、Ni、Mn、Cr、およびCuからなる群より選択される1種以上の追加の遷移金属の1種以上の酸化物:0~3.5;
m.Biまたは、Vからなる群より選択される1種以上の多価金属の1種以上の酸化物:0、および
n.β-リシア輝石ssおよび(i)擬板チタン石を含む結晶相を有する方法。 - 前記予め選択された核形成温度(TEMPn)は約700℃~約850℃を含んでなり、かつ前記予め選択された第1の時間は約15分~約4時間を含んでなる、請求項5に記載のガラスセラミックの製造方法。
- 前記予め選択されたセラミック化温度(TEMPc)は、約850℃~約1150℃を含んでなり、かつ前記予め選択された第2の時間は約15分~約16時間を含んでなる、請求項5または6に記載のガラスセラミックの製造方法。
- 前記核形成熱処理の前に、前記セラミック化可能ガラスを物品に成形する工程を、
更に含む、請求項5または6に記載のガラスセラミックの製造方法。 - 物品が、ポータブルコンピュータの構成要素として有用な形状を含んでなる、請求項5または6に記載のガラスセラミックの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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