JP7106907B2 - 構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図3は、本実施形態に係る構造体の一例を示す模式断面図である。図3に示す構造体100は、複数の凸部(アクティブ部)及び凹部(トレンチ部)を表面に有する基板10と、基板10の凸部上に配置されたストッパ20と、基板10の凹部に配置された絶縁部30と、を備える。基板10の凸部及び凹部は、凹凸パターンを構成している。ストッパ20は、ポリシリコンを含んでいる。絶縁部30は、基板10の凹凸パターンの凹部を埋めるように配置されている。構造体100の表面にはストッパ20及び絶縁部30が露出している。
本実施形態に係る構造体は、例えば、研磨液を用いて、ストッパが露出するまで被研磨体の絶縁部を研磨して除去することにより得ることができる。以下、本実施形態に係る研磨液の一例について説明する。
砥粒は、絶縁材料(酸化珪素、炭素含有酸化珪素等)に対する研磨作用が得られる観点から、セリウムを含む。なお、本明細書において「砥粒」(abrasive grain)とは、研磨液に含まれる粒子又はその集合を意味し、「研磨粒子」(abrasive particle)ともいわれる。砥粒は、一般的には固体粒子である。砥粒を用いた研磨では、砥粒が有する機械的作用、及び、砥粒(主に砥粒の表面)の化学的作用によって、除去対象物が除去(remove)されると考えられるが、砥粒による研磨機構はこれに限定されない。
水溶性化合物Aは、非イオン性の水溶性化合物である。水溶性化合物Aは、ストッパの研磨を抑制すること等に寄与する。これは、非イオン性の水溶性化合物が、絶縁材料よりもストッパ材料に対する親和性を有しており、絶縁部の表面よりもストッパの表面に付着しやすいためであると推察される。すなわち、CMP工程において絶縁部の研磨が進行しストッパが露出した際に、水溶性化合物Aがストッパの表面に付着することでストッパの研磨を抑制していると推察される。なお、本明細書中、「水溶性化合物」とは、25℃において水100gに対して0.1g以上溶解する化合物として定義する。
{測定方法}
使用機器(検出器):株式会社日立製作所製、「L-3300型」液体クロマトグラフ用示差屈折率計
ポンプ:株式会社日立製作所製、液体クロマトグラフ用「L-7100」
デガス装置:なし
データ処理:株式会社日立製作所製、GPCインテグレーター「D-2520」
カラム:昭和電工株式会社製、「Shodex Asahipak GF-710HQ」、内径7.6mm×300mm
溶離液:50mM-Na2HPO4水溶液/アセトニトリル=90/10(v/v)
測定温度:25℃
流量:0.6mL/分(Lはリットルを表す。以下同じ)
測定時間:30分
試料:樹脂分濃度2質量%になるように溶離液と同じ組成の溶液で濃度を調整し、0.45μmのポリテトラフルオロエチレンフィルターでろ過して調製した試料
注入量:0.4μL
標準物質:Polymer Laboratories製、狭分子量ポリアクリル酸ナトリウム
本実施形態に係る研磨液は、必要に応じて、カルボン酸基及びカルボン酸塩基からなる群より選ばれる少なくとも一種を有する高分子化合物Bを含有することができる。高分子化合物Bは、絶縁部におけるディッシング量を低減すること等に寄与する。高分子化合物Bは、一種類を単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。なお、高分子化合物Bは、砥粒の分散のために用いることもできる。
本実施形態に係る研磨液は、必要に応じて、pH調整剤(例えば塩基性pH調整剤)を含有することができる。これにより、所望のpHに調整することができる。pH調整剤としては、特に制限はないが、例えば、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホウ酸等の無機酸成分;水酸化ナトリウム、アンモニア、イミダゾール、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等の塩基性成分(塩基性pH調整剤)が挙げられる。有機酸成分を用いてpHを調整することもできる。研磨液が半導体研磨に使用される場合には、アンモニア又は酸成分が使用できる。
研磨液のpHは、好ましくは4.0以上であり、より好ましくは4.5以上であり、更に好ましくは4.7以上であり、特に好ましくは5.0以上である。研磨液のpHは、好ましくは6.0以下であり、より好ましくは5.8以下であり、更に好ましくは5.7以下であり、特に好ましくは5.6以下である。pHが4.0~6.0であると、絶縁材料の優れた研磨速度を有しつつ優れた保存安定性を得ることができる。また、ストッパの凹み欠陥の発生を抑制しつつ、ディッシング量を低減することができ、表面平坦性を向上させることができる傾向がある。すなわち、研磨液のpHが4.0以上であると、砥粒の保管安定性が向上することにより砥粒の凝集等が発生し難くなり、凹み欠陥の発生を抑制しやすくなる、ディッシング量を低減しやすくなる等の効果が得られる傾向がある。また、研磨液のpHが6.0以下であると、凹み欠陥の発生を抑制しつつ、ディッシング量を低減することができ、表面平坦性を充分に確保することができる傾向がある。これらの観点から、研磨液のpHは、好ましくは4.0~6.0であり、より好ましくは4.5~6.0であり、更に好ましくは4.7~6.0であり、特に好ましくは5.0~6.0であり、極めて好ましくは5.0~5.8であり、より一層好ましくは5.0~5.7であり、非常に好ましくは5.0~5.6である。研磨液のpHは、4.5~5.8であってもよく、4.7~5.6であってもよい。
水としては、特に制限されないが、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が好ましい。水の含有量は、上記各含有成分の含有量の残部でよく、研磨液中に含有されていれば特に限定されない。なお、研磨液は、必要に応じて水以外の溶媒(例えばエタノール、アセトン等の極性溶媒)を更に含有してもよい。
本実施形態に係る研磨液は、砥粒、水溶性化合物A、高分子化合物B、pH調整剤、水とは異なるその他の添加剤を含有することができる。その他の添加剤としては、水溶性高分子化合物(水溶性化合物A及び高分子化合物Bを除く)、分散剤、有機酸成分等が挙げられる。水溶性高分子化合物としては、アルギン酸、ペクチン酸、カルボキシメチルセルロース、寒天、カードラン、プルラン、デキストリン、環状デキストリン等の多糖類などが挙げられる。
市販の炭酸セリウム水和物40kgをアルミナ製容器に入れ、空気中、830℃で2時間焼成することにより黄白色の粉末20kgを得た。この粉末の相同定をX線回折法で行ったところ、酸化セリウムであることを確認した。得られた酸化セリウム粉末20kgを、ジェットミルを用いて乾式粉砕し、酸化セリウム粒子(砥粒)を含む酸化セリウム粉末を得た。
水溶性化合物Aとして、ポリエチレングリコール(第一工業製薬株式会社製、商品名:PGE-4000)を準備した。
高分子化合物B-1として、重量平均分子量2500(ポリアクリル酸ナトリウム換算値)のポリアクリル酸を準備した。また、高分子化合物B-2として、重量平均分子量8000(ポリアクリル酸ナトリウム換算値)のポリアクリル酸アンモニウムを準備した。
塩基性pH調整剤1として、アンモニア(25質量%水溶液)を準備した。また、塩基性pH調整剤2として、イミダゾールを準備した。
第1の評価用試験ウエハ及び第2の評価用試験ウエハとして、以下に示す、パターン構造が形成されていないブランケットウエハ(Blanketウエハ)を準備した。
第1の評価用試験ウエハ:シリコン(Si)基板(直径:200mm)上に、TEOS-プラズマCVD法を用いて形成された厚さ1000nmの酸化珪素膜を有するウエハ(p-TEOSウエハ)
第2の評価用試験ウエハ:シリコン(Si)基板(直径:200mm)上にポリシリコン膜を有するウエハ
(実験例1)
上記のとおり作製した酸化セリウム粉末200.0gと、脱イオン水795.0gとを混合し、ポリアクリル酸アンモニウム水溶液(高分子化合物B-2を40質量%含む水溶液)5gを添加して、攪拌しながら超音波分散を行い、酸化セリウム分散液を得た。超音波分散は、超音波周波数400kHz、分散時間20分で行った。
・測定器:pHメータ(横河電機株式会社製、商品名:Model PH81)
・測定方法:フタル酸塩pH緩衝液(pH:4.01)と、中性リン酸塩pH緩衝液(pH:6.86)とを標準緩衝液として用いてpHメータを2点校正した後、pHメータの電極を研磨液に入れて、25℃で2分以上経過して安定した後の値を測定した。このとき、標準緩衝液及び研磨液の液温は共に25℃とした。
高分子化合物B-1及び塩基性pH調整剤1の量、並びに、pHを変更したことを除き実験例1と同様にして、酸化セリウム粒子(砥粒)を1.0質量%と、水溶性化合物Aを0.10質量%と、高分子化合物B-1を0.15質量%と、高分子化合物B-2を0.01質量%と、塩基性pH調整剤1を0.0057質量%(3.35×10-3mol/kg)とを含有するpH5.5の研磨液を得た(含有量の基準:研磨液の全質量)。
高分子化合物B-1及び塩基性pH調整剤1の量を変更したことを除き実験例1と同様にして、酸化セリウム粒子(砥粒)を1.0質量%と、水溶性化合物Aを0.10質量%と、高分子化合物B-1を0.15質量%と、高分子化合物B-2を0.01質量%と、塩基性pH調整剤1を0.004質量%(2.35×10-3mol/kg)とを含有するpH5.3の研磨液を得た(含有量の基準:研磨液の全質量)。
高分子化合物B-1及び塩基性pH調整剤1の量、並びに、pHを変更したことを除き実験例1と同様にして、酸化セリウム粒子(砥粒)を1.0質量%と、水溶性化合物Aを0.10質量%と、高分子化合物B-1を0.10質量%と、高分子化合物B-2を0.01質量%と、塩基性pH調整剤1を0.0055質量%(3.23×10-3mol/kg)とを含有するpH5.7の研磨液を得た(含有量の基準:研磨液の全質量)。
高分子化合物B-1及び塩基性pH調整剤1の量、並びに、pHを変更したことを除き実験例1と同様にして、酸化セリウム粒子(砥粒)を1.0質量%と、水溶性化合物Aを0.10質量%と、高分子化合物B-1を0.10質量%と、高分子化合物B-2を0.01質量%と、塩基性pH調整剤1を0.004質量%(2.35×10-3mol/kg)とを含有するpH6.0の研磨液を得た(含有量の基準:研磨液の全質量)。
高分子化合物B-1及び塩基性pH調整剤1の量、並びに、pHを変更したことを除き実験例1と同様にして、酸化セリウム粒子(砥粒)を1.0質量%と、水溶性化合物Aを0.10質量%と、高分子化合物B-1を0.10質量%と、高分子化合物B-2を0.01質量%と、塩基性pH調整剤1を0.0013質量%(7.63×10-4mol/kg)とを含有するpH5.0の研磨液を得た(含有量の基準:研磨液の全質量)。
高分子化合物B-1及び塩基性pH調整剤1の量、並びに、pHを変更したことを除き実験例1と同様にして、酸化セリウム粒子(砥粒)を1.0質量%と、水溶性化合物Aを0.10質量%と、高分子化合物B-1を0.05質量%と、高分子化合物B-2を0.01質量%と、塩基性pH調整剤1を0.002質量%(1.17×10-3mol/kg)とを含有するpH5.7の研磨液を得た(含有量の基準:研磨液の全質量)。
高分子化合物B-1及び塩基性pH調整剤1の量、並びに、pHを変更したことを除き実験例1と同様にして、酸化セリウム粒子(砥粒)を1.0質量%と、水溶性化合物Aを0.10質量%と、高分子化合物B-1を0.05質量%と、高分子化合物B-2を0.01質量%と、塩基性pH調整剤1を0.0003質量%(1.76×10-4mol/kg)とを含有するpH5.0の研磨液を得た(含有量の基準:研磨液の全質量)。
塩基性pH調整剤1に代えて塩基性pH調整剤2を用いたこと、高分子化合物B-1及び塩基性pH調整剤の量、並びに、pHを変更したことを除き実験例1と同様にして、酸化セリウム粒子(砥粒)を1.0質量%と、水溶性化合物Aを0.10質量%と、高分子化合物B-1を0.10質量%と、高分子化合物B-2を0.01質量%と、塩基性pH調整剤2を0.0029質量%(4.26×10-4mol/kg)とを含有するpH5.0の研磨液を得た(含有量の基準:研磨液の全質量)。
(研磨選択性評価)
研磨装置(APPLIED MATERIALS社製、商品名:Mirra)を用いて第1の評価用試験ウエハ及び第2の評価用試験ウエハをそれぞれ研磨した。具体的には、まず、基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに評価用試験ウエハをセットした。次いで、研磨装置の研磨定盤に多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッド(ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製、型番:IC1000)を貼り付けた。被研磨膜である絶縁膜(酸化珪素膜)又はポリシリコン膜が配置された面を下にして上記ホルダーを研磨定盤上に載せ、加工荷重を3.6psi(約25kPa)に設定した。次いで、上記研磨定盤上に上記研磨液を200mL/minの速度で滴下しながら、研磨定盤と評価用試験ウエハとをそれぞれ93min-1、87min-1で回転させて、評価用試験ウエハを60秒間研磨した。研磨後のウエハは、純水でよく洗浄した後、乾燥させた。
光学顕微鏡(オリンパス株式会社製、商品名:DSX-510)を用いて、20倍対物レンズの設定で、研磨選択性評価で得られた研磨後の第2の評価用試験ウエハの中央部を5箇所撮影した。そして、撮影した1画像当りの凹み欠陥の数をカウントし、5画像の平均値を凹み欠陥数(単位:個/視野)として求めた。実験例1~9では、凹み欠陥数が10個であることが確認された。
Claims (2)
- 複数の凸部及び凹部を表面に有する基板と、当該基板の前記凸部上に配置されたストッパと、前記基板の前記凹部に配置された絶縁部と、を備える構造体であって、
前記ストッパがポリシリコンを含み、
前記構造体の表面に前記ストッパ及び前記絶縁部が露出しており、
前記構造体の前記表面において、光学顕微鏡を用いて、20倍対物レンズの設定で、前記凸部の少なくとも一つの上に配置された前記ストッパの表面における中央部を撮影して得られる5つの画像(視野範囲:700μm×700μm)における幅0.5μm以上、深さ100nm以下の大きさの凹み欠陥の数(単位:個/視野)の平均値(5画像の平均値)が10個以下である、構造体。 - 研磨液(但し、研磨粒子、保護剤、及び水を含むCMP研磨剤であって、前記保護剤は、極性基を有するシルセスキオキサンポリマーであることを特徴とするCMP研磨剤を除く)を用いて、 複数の凸部及び凹部を表面に有する基板と、当該基板の前記凸部上に配置されたストッパと、前記基板の前記凹部に配置されると共に前記ストッパ上に配置された絶縁部と、を備える被研磨体の前記絶縁部を、前記ストッパが露出するまで研磨して除去することにより、前記ストッパ及び前記絶縁部が露出した表面を有する構造体を得る工程を備え、
前記ストッパがポリシリコンを含み、
前記構造体の前記表面において、光学顕微鏡を用いて、20倍対物レンズの設定で、前記凸部の少なくとも一つの上に配置された前記ストッパの表面における中央部を撮影して得られる5つの画像(視野範囲:700μm×700μm)における幅0.5μm以上、深さ100nm以下の大きさの凹み欠陥の数(単位:個/視野)の平均値(5画像の平均値)が10個以下である、構造体の製造方法。
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