JP7088916B2 - 望ましい機械的特性を有するフィルムおよびこれから作製された物品 - Google Patents
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密度
密度測定のための試料を、ASTM D4703-10 Annex A1手順Cに従って調製した。約7gの試料を「2インチ×2インチ×135ミルの厚さ」の金型内に配置し、これを374°F(190℃)で6分間、3,000lbf(0.0133MN)で押圧した。次に、4分間、30,000lbf(0.133MN)まで圧力を上昇させた。これに続いて、毎分15℃、30,000lbf(0.133MN)で、約40℃の温度まで冷却した。次に、「2インチ×2インチ×135ミル」ポリマー試料(プラーク)を金型から取り出し、1/2インチ×1インチのダイカッターを用いて3つの試料をプラークから切断した。密度測定は、ASTM D792-08、方法Bを使用して、試料押圧の1時間以内に行われた。密度は3回の測定の平均として報告した。
メルトインデックス(I2)は、ASTM D-1238、手順B(条件190℃/2.16kg)に従って測定することができる。メルトインデックス(I10)は、ASTM D-1238、手順B(条件190℃/10.0kg)に従って測定することができる。
クロマトグラフィーシステムは、内部IR5検出器を備えたPolymerChar GPC-IR(Valencia、Spain)高温GPCクロマトグラフからなっていた。オートサンプラーオーブンコンパートメントを摂氏160度に設定し、カラムコンパートメントを摂氏150度に設定した。使用されたカラムは、3本のAgilent「Mixed B」30cm 10ミクロン線形混合床カラムおよび10μmプレカラムであった。使用したクロマトグラフィー溶媒は、1,2,4-トリクロロベンゼンであり、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有していた。溶媒源は、窒素注入された。使用した注入体積は200マイクロリットルであり、流量は1.0ミリリットル/分であった。
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B (式1)
式中、Mは分子量であり、Aは0.4315の値を有し、Bは1.0に等しい。
約3.5グラムのペレットを予め洗浄した2ドラムポリエチレンバイアルに移すことによって、2組の複製試料を調製した。試験された各金属に対して、NIST追跡可能標準溶液(SPEXからのCerti.pure)から2ドラムポリエチレンバイアル内で標準を調製した。milli-Q純水を使用して、それらを6mlに希釈し、バイアルを熱封止した。次に、Mark I TRIGA原子炉を使用して、これらの元素について試料および標準を分析した。これらの元素に使用された反応および実験条件を、以下の表に要約する。ガンマ分光法を行う前に、試料を非照射バイアルに移した。元素濃度は、CANBERRAソフトウェアおよび標準的比較技術を使用して計算した。表1は、金属決定のための測定パラメータを示す。
示差走査熱量測定(DSC)は、広範囲の温度にわたるポリマーの溶融および結晶化挙動を測定するために使用された。例えば、RCS(冷蔵冷却システム)およびオートサンプラーを備えたTA Instruments Q1000DSCを使用して、この分析を実行した。試験中、50ml/分の窒素パージガス流を使用した。各試料を薄いフィルムへと約175℃で溶融押圧し、次に溶融された試料を室温(約25℃)まで空冷した。フィルム試料は、「0.1~0.2グラム」の試料を175℃、1,500psiで30秒間押圧して、「0.1~0.2ミル厚」のフィルムを形成することによって形成された。3~10mg、直径6mmの試験片を冷却されたポリマーから引き出し、秤量し、軽量アルミニウムパン(約50mg)内に配置し、圧着して閉じた。次に、その熱的特性を測定するために分析を行った。
溶融強度は、長さ30mm、直径2.0mmの平坦な入射角(180度)を備えたGoettfert Rheotester 2000キャピラリーレオメーターと共に溶融供給された、Goettfert Rheotens 71.97(米国サウスカロライナ州ロックヒル所在のGoettfert Inc.)を使用して、190℃で測定された。ペレット(20~30グラムのペレット)をバレル(長さ=300mm、直径=12mm)に供給し、圧縮し、10分間溶融させた後、所与のダイ径で38.2s-1の壁せん断速度に対応している、0.265mm/sの一定のピストン速度で押出しすることを可能にした。押出物は、ダイ出口の100mm下に位置するレオテンのホイールを通過し、2.4mm/s2の加速速度でホイールにより下方へ引っ張られた。ホイールに加えられた力(cN)をホイールの速度(mm/sで)の関数として記録した。溶融強度は、ストランドが破断する前のプラトー力(cN)として報告される。
樹脂を、空気中1500psiの圧力下で5分間、350°Fで「厚さ3mm×直径1インチ」の円形プラークに圧縮成形した。次に、試料を圧縮機から取り出し、計数器上に配置して、冷却した。
結晶化溶出分別(CEF)技術を、Monrabalら、Macromol.Symp.257,71-79(2007)に従って実施する。CEF機は、IR-4またはIR-5検出器(スペインのPolymerCharから市販されているものなど)および2角度光散乱検出器モデル2040(Precision Detectorsから市販されているものなど)を備える。50mm×4.6mmの10ミクロンガードカラム(PolymerLabsから市販されているものなど)を、IR-4またはIR-5検出器の前に検出器オーブン中に取り付ける。オルトジクロロベンゼン(ODCB、99%の無水等級)および2,5-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール(BHT)(Sigma-Aldrichから市販されているものなど)を入手した。シリカゲル40(粒径0.2~0.5mm)(EMD Chemicalsから市販されているものなど)も入手した。シリカゲルを、使用前に真空オーブンで、160℃で少なくとも2時間乾燥させる。使用前に、ODCBを乾燥窒素(N2)で1時間スパージする。乾燥窒素は、窒素を90psig未満でCaCO3および5Åの分子ふるいに通過させることによって得られる。ODCBを、5グラムの乾燥シリカを2リットルのODCBに添加することによって、または0.1ml/分~1.0ml/分で、乾燥シリカを充填したカラム(単数または複数)を通してポンピングすることによって、さらに乾燥させる。N2などの不活性ガスを、試料バイアルをパージするのに使用しない場合、800ミリグラムのBHTを、2リットルのODCBに添加する。BHTの有無にかかわらず乾燥ODCBを、以下「ODCB-m」と称する。試料溶液を、オートサンプラーを使用して、160℃で2時間、振とう下で、4mg/mlで、ODCB-m中にポリマー試料を溶解することによって調製する。300μLの試料溶液を、カラムに注入する。CEFの温度プロファイルは、3℃/分で110℃~30℃での結晶化、30℃で5分間の熱平衡(2分間に設定された可溶性画分溶出時間を含む)、3℃/分で30℃~140℃での溶出である。結晶化中の流量は、0.052ml/分である。溶出中の流量は、0.50ml/分である。IR-4またはIR-5シグナルデータは、1データ点/秒で収集する。
CDBIを、CEFから得たデータからWO/93/03093に記載される方法を使用して算出する。CDBIは、平均総モル当たりのコモノマー含有量の50パーセント以内のコモノマー含有量を有するポリマー分子の重量パーセントと定義される。これは、ベルヌーイ分布を除いたコモノマー分布と、ポリマー中のコモノマー分布との比較を表す。
NORELL 1001-7、10mmNMR管内で、約130mgの試料を、0.001MのCr(AcAc)3を有する「3.25gの50/50重量比のテトラクロロエタン-d2/ペルクロロエチレン(TCE-d2)」に添加することによって試料を調製した。酸化を防止するために、管に挿入したピペットを介して、約5分間溶媒を通してN2を通気することにより試料をパージした。各々の管にキャップをし、TEFLON(登録商標)テープで封止し、次に室温で一晩浸漬して、試料の溶解を促進した。試料を115℃で加熱し、ボルテックスして、均質性を確保した。
ダート落下試験
フィルムダート落下試験は、自由落下ダートによる衝撃の特定の条件下で、プラスチックフィルムを失敗させるエネルギーを測定する。試験結果は、指定された高さから落下する加撃体の重量で表現されるエネルギーを反映するダート衝撃であり、これは、試験された試験片の50%の失敗をもたらすであろう。
穿刺は、使用されるプローブが直径0.5インチであり、かつステンレス鋼であることを除いて、ASTM D5748を使用して測定される。速度=250mm/分。
エルメンドルフ引裂試験データは、ASTM D1922-09に従って、全てのフィルムについて測定される。全ての試料は、縦方向(MD)および横方向(CD)で試験される。各試料につき15個の試験片を試験し、平均値を記録する。
触媒組成物は、最初に、調整されたハロゲン化マグネシウム系担体の調製から始めて調製され得る。調整されたハロゲン化マグネシウム系担体の調製は、有機マグネシウム化合物または有機マグネシウム化合物を含む複合体を選択することから始まる。そのような化合物または複合体は、望ましくは不活性炭化水素希釈剤に可溶性である。一実施形態では、成分の濃度は、金属ハロゲン化物または非金属ハロゲン化物などの活性ハロゲン化物とマグネシウム複合体とを混合したときに、得られるスラリーがマグネシウムに対して約0.005~約0.3モル(モル/リットル)になるような濃度である。好適な不活性有機希釈剤の例としては、液化エタン、プロパン、イソブタン、n-ブタン、n-ヘキサン、種々の異性体ヘキサン、イソオクタン、5~10個の炭素原子を有するアルカンのパラフィン混合物、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、ジメチルシクロヘキサン、ドデカン、飽和または芳香族炭化水素で構成される工業用溶媒、例えば、灯油、ナフサ、およびそれらの組み合わせ、特にいかなるオレフィン化合物および他の不純物も含まない場合、特に約-50℃~約200℃の範囲内の沸点を有するものが挙げられる。エチルベンゼン、クメン、デカリンおよびそれらの組み合わせもまた、好適な不活性希釈剤として含まれる。
本発明のポリエチレン組成物を作製するために使用されるそれらの触媒、すなわち本明細書における多元金属触媒については、本明細書では便宜上「第2の金属」および「第3の金属」と呼ばれる2つの追加の金属も、マグネシウム系担体に吸着されるであろう。「第2の金属」および「第3の金属」」は、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、およびタングステン(W)から独立して選択される。これらの金属は、当業者に知られている様々な方法のいずれかで組み込むことができるが、ここで多元金属プロ触媒である「プロ触媒」と呼ばれ得るものを形成するために、一般には、例えば適切な炭化水素溶液などの液相中での、チタンを含む調整されたマグネシウム系ハロゲン化物担体と、選択された第2および第3の金属との間の接触が、追加の金属の堆積を確実にするのに好適であろう。
約109kgの0.20M MgCl2スラリーに7.76kgの(C2H5)AlCl2(EADC)溶液(ヘプタン中15重量%)を添加し、続いて8時間撹拌した。次に、TiCl4/VOCl3の混合物(それぞれ、85mLおよび146mL)を添加し、続いてZr(TMHD)4(ジルコニウムテトラキス(2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオネート)の溶液(Isopar E中0.30M溶液0.320kg)を添加した。これら2回の添加は、互いに1時間以内に順次行った。得られた触媒プレミックスを、使用前にさらに8時間撹拌しながら熟成を行った。
ポリエチレン樹脂は、以下の例示的なプロセスに従って溶液重合により生成される。反応環境に導入する前に、全ての原材料(モノマーおよびコモノマー)ならびにプロセス溶媒(狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒、Isopar-E)をモレキュラーシーブで精製する。水素は高純度グレードとして加圧シリンダー内に供給され、それ以上精製されない。反応器モノマー供給ストリームを、機械的圧縮機を介して反応圧力より高い圧力まで加圧する。新鮮なコモノマーをポンプで加圧して、反応器への溶媒供給流中に注入する。溶媒およびコモノマー供給物を、ポンプを介して反応圧力より高い圧力まで加圧する。個々の触媒成分を、精製された溶媒を用いて手動で特定の成分濃度までバッチ希釈し、反応圧力より高い圧力まで加圧する。全ての反応供給流を質量流量計で測定し、コンピュータ自動弁制御システムで独立して制御する。
以下の実施例において、IE1、IE2、IE3、LLDPE1、LLDPE2、およびLLDPE3を使用して、各実施例についてさらに特定されるような異なるフィルムを作製する。さらに、低密度ポリエチレン(以下で「LDPE」として識別される)も使用する。LDPEは、Braskemから市販されているEB853/72であり、0.922g/cm3の密度および1.00g/10分のメルトインデックス(I2)を有する。
Claims (10)
- 層を含むフィルムであって、前記層が、
(a)エチレンと、任意選択的に1種以上のα-オレフィンコモノマーとの反応生成物を含む、50重量%以上のポリエチレン組成物であって、以下の特性:
a.ASTM D 1238(2.16kg、190℃)に従って測定された、0.5~10g/10分のメルトインデックスI2、
b.ASTM D792に従って測定された、0.935g/cm3未満の密度、
c.I10がASTM D1238(10kg、190℃)に従って測定された、6.0~7.5のメルトフロー比I10/I2、
d.2.8~3.9の分子量分布(Mw/Mn)、
e.1,000個の炭素原子当たり0.12個超のビニルのビニル不飽和度、
f.3.0~4.0のMz/Mw(z平均分子量(Mz)対重量平均分子量(Mw)の比)と、を特徴とする、50重量%以上のポリエチレン組成物と、
(b)50重量%以下の低密度ポリエチレンと、を含む、フィルム。 - 前記低密度ポリエチレンが、0.1~5g/10分の範囲のメルトインデックスI2を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムが、5~30重量%の前記低密度ポリエチレンを含む、請求項1または2に記載のフィルム。
- 前記フィルムが、単層フィルムである、請求項1~3のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記フィルムが、多層フィルムである、請求項1~3のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記ポリエチレン組成物が、少なくとも1つの反応器中での溶液重合により、多元金属プロ触媒を含む触媒組成物の存在下で形成される、請求項1~5のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記溶液重合が、単一の反応器中で生じる、請求項6に記載のフィルム。
- 前記ポリエチレン組成物が、ポリエチレンポリマー100万部当たり、少なくとも3種の金属残渣の合計重量で1部以上の金属触媒残留物を有し、前記少なくとも3種の金属残渣が、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、前記少なくとも3種の金属残渣の各々が、0.2ppm以上で存在する、請求項6または7に記載のフィルム。
- 前記ポリエチレン組成物が、6~15のAl:Ti比を有する、請求項6~8のいずれか一項に記載のフィルム。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載のフィルムから作製された物品。
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