JP7100618B2 - ヘイズが改善されたインフレーションフィルムおよびそれから作製された物品 - Google Patents
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Description
密度
密度測定用の試料は、ASTM D 4703-10 Annex A1 Procedure Cに従って調製された。約7gの試料を「2インチ×2インチ×135ミルの厚さ」の金型に入れ、これを374°F(190℃)で6分間、3,000lbf(0.0133MN)で加圧した。次いで、4分間、30,000lbf(0.133MN)まで圧力を上昇させた。これに続いて、毎分15℃、30,000lbf(0.133MN)で、約40℃の温度まで冷却した。次いで、「2インチ×2インチ×135ミル」ポリマー試料(プラーク)をモールドから取り出し、1/2インチ×1インチのダイカッターで3つの試料をプラークから切断した。密度測定は、ASTM D792-08、方法Bを使用して、試料圧縮の1時間以内に行われた。密度は、3回の測定の平均として報告された。
メルトインデックス(I2)は、ASTM D-1238、手順B(条件190℃/2.16kg)に従って測定することができる。メルトインデックス(I10)は、ASTM D-1238、手順B(条件190℃/10.0kg)に従って測定することができる。
クロマトグラフィーシステムは、内部IR5検出器を備えたPolymerChar GPC-IR(Valencia、Spain)高温GPCクロマトグラフからなっていた。オートサンプラーオーブンコンパートメントを摂氏160°に設定し、カラムコンパートメントを摂氏150°に設定した。使用したカラムは、3本のAgilent「Mixed B」30cm 10ミクロンリニア混合床カラムおよび10μmプレカラムであった。使用したクロマトグラフィー溶媒は、1,2,4-トリクロロベンゼンであり、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有していた。溶媒源は、窒素注入された。使用した注入量は200マイクロリットルであり、流量は1.0ミリリットル/分であった。
約3.5グラムのペレットを予め洗浄した2ドラムポリエチレンバイアルに移すことによって、2組の複製試料を調製した。試験された各金属に対して、NIST追跡可能標準溶液(SPEXからのCerti.pure)から2ドラムポリエチレンバイアル内で標準を調製した。milli-Q純水を用いてそれらを6mlに希釈し、バイアルをヒートシールした。次いで、Mark I TRIGA原子炉を使用して、これらの元素について試料および標準を分析した。これらの元素に使用された反応および実験条件を、以下の表に要約する。ガンマ分光法を行う前に、試料を非照射バイアルに移した。元素濃度は、CANBERRAソフトウェアおよび標準的比較技術を用いて計算した。表1は、金属決定のための測定パラメータを示す。
示差走査熱量測定(DSC)は、広範囲の温度にわたるポリマーの溶解および結晶化挙動を測定するために使用された。例えば、RCS(冷蔵冷却システム)およびオートサンプラーを備えたTA Instruments Q1000DSCを使用して、この分析を実行した。試験中、50ml/分の窒素パージガス流を使用した。各試料を薄いフィルムへと約175℃で溶融プレスし、次いで溶融した試料を室温(約25℃)まで空冷した。フィルム試料は、「0.1~0.2グラム」の試料を175℃、1,500psiで30秒間押圧して、「0.1~0.2ミル厚」のフィルムを形成することによって形成された。3~10mg、直径6mmの試験片を冷却したポリマーから引き出し、秤量し、軽量アルミニウムパン(約50mg)内に置き、圧着して閉じた。次いで、その熱的特性を決定するために分析を行った。
NORELL 1001-7、10mmNMR管内で、約130mgの試料を、0.001MのCr(AcAc)3を有する「3.25gの50/50重量比のテトラクロロエタン-d2/ペルクロロエチレン(TCE-d2)」に添加することによって試料を調製した。酸化を防止するために、管に挿入したピペットを介して、約5分間溶媒を通してN2をバブリングすることにより試料をパージした。各々の管にキャップをし、TEFLON(登録商標)テープで封止し、次いで室温で一晩浸漬して、試料の溶解を促進した。試料を115℃で加熱し、ボルテックスして、均質性を確保した。
45°でのフィルム光沢
45°でのフィルム光沢は、ASTM 2457-08(5つのフィルム試料の平均;各試料は「10インチ×10インチ」)に従って測定される。
フィルムの全ヘイズは、ASTM D1003-07に従って測定される。各試験について、5つの試料を調査し、平均を報告した。試料寸法は、「6インチ×6インチ」であった。
透明度は、ASTM D1746-09(5つのフィルム試料の平均;各試料は「10インチ×10インチ」)に従って測定した。
触媒組成物は、最初に、調整されたハロゲン化マグネシウム系担体の調製から始めて調製され得る。調整されたハロゲン化マグネシウム系担体の調製は、有機マグネシウム化合物または有機マグネシウム化合物を含む複合体を選択することから始まる。そのような化合物または複合体は、望ましくは不活性炭化水素希釈剤に可溶性である。一実施形態において、成分の濃度は、金属ハロゲン化物または非金属ハロゲン化物等の活性ハロゲン化物とマグネシウム複合体とを混合したときに、得られるスラリーがマグネシウムに対して約0.005~約0.3モル(モル/リットル)になるような濃度である。好適な不活性有機希釈剤の例としては、液化エタン、プロパン、イソブタン、n-ブタン、n-ヘキサン、種々の異性体ヘキサン、イソオクタン、5~10個の炭素原子を有するアルカンのパラフィン混合物、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、ジメチルシクロヘキサン、ドデカン、飽和または芳香族炭化水素で構成される工業用溶媒、例えば灯油、ナフサ、およびそれらの組み合わせ、特にいかなるオレフィン化合物および他の不純物も含まない場合、特に約-50℃~約200℃の範囲内の沸点を有するものが挙げられる。エチルベンゼン、クメン、デカリンおよびそれらの組み合わせもまた、好適な不活性希釈剤として含まれる。
本発明のポリエチレン組成物を作製するために使用されるそれらの触媒、すなわち本明細書における多元金属触媒については、本明細書では便宜上「第2の金属」および「第3の金属」と呼ばれる2つの追加の金属も、マグネシウム系担体に吸着されるであろう。「第2の金属」および「第3の金属」」は、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、およびタングステン(W)から独立して選択される。これらの金属は、当業者に知られている様々な方法のいずれかで組み込むことができるが、ここで多元金属プロ触媒である「プロ触媒」と呼ばれ得るものを形成するために、一般には、例えば適切な炭化水素溶液等の液相中での、チタンを含む調整されたマグネシウム系ハロゲン化物担体と、選択された第2および第3の金属との間の接触が、追加の金属の堆積を確実にするのに好適であろう。
800mLのMgCl2(ISOPAR(商標)E中0.20M)に(C2H5)AlCl2(EADC)を添加する(ヘキサン中1.0M溶液48mL)。得られた混合物を、室温で一晩撹拌する。次いで、Ti(OiPr)4(チタンイソプロポキシド、ISOPAR(商標)E中0.25M溶液48mL)の溶液を、マグネシウム/アルミニウム懸濁液に添加する。得られた混合物を一晩撹拌して、プロ触媒熟成を完了させる。
約109kgの0.20M MgCl2スラリーに7.76kgの(C2H5)AlCl2(EADC)溶液(ヘプタン中15重量%)を添加し、続いて8時間撹拌した。次いで、TiCl4/VOCl3の混合物(それぞれ85mLおよび146mL)を添加し、続いてZr(TMHD)4(ジルコニウムテトラキス(2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオネート)の溶液(Isopar E中0.30M溶液0.320kg)を添加した。これら2回の添加は、互いに1時間以内に順次行った。得られた触媒プレミックスを、使用前にさらに8時間撹拌しながら熟成を行った。
ポリエチレン樹脂は、以下の例示的なプロセスに従って溶液重合により生成される。反応環境に導入する前に、全ての原材料(モノマー)およびプロセス溶媒(狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒、Isopar-E)をモレキュラーシーブで精製する。水素は高純度グレードとして加圧シリンダー内に供給され、それ以上精製されない。反応器モノマー供給ストリームを、機械的圧縮機を介して反応圧力より高い圧力まで加圧する。溶媒供給物を、ポンプで反応圧力より高い圧力まで加圧する。個々の触媒成分を、精製された溶媒で手動で特定の成分濃度までバッチ希釈し、反応圧力より高い圧力まで加圧する。全ての反応供給流を質量流量計で測定し、コンピュータ自動弁制御システムで独立して制御する。
インフレーションフィルム試験1
以下の表8に示されるように、1ミルの目標ゲージの単層フィルムを、単一押出機インフレーションフィルムラインを用いて樹脂から製造した。IE樹脂を使用して、フィルム1を形成した。比較例Aの樹脂を使用して、フィルムAを形成した。インフレーションフィルムラインは、8インチの直径および70ミルのダイギャップを有する環状ダイを備えていた。ブローアップ比(BUR)は、2.5:1である。出力速度は、260lbs/時間である。溶融温度は、429~450°Fの間である。フィルム特性を、表9に示す。
以下の表10に示されるように、1ミルの目標ゲージの単層フィルムを、単一押出機インフレーションフィルムラインを用いて樹脂から製造した。比較例Aの樹脂を使用して、フィルムA2を形成した。比較例Bの樹脂を使用して、フィルムBを形成した。比較例Cの樹脂を使用して、フィルムCを形成した。比較例Dの樹脂を使用して、フィルムDを形成した。インフレーションフィルムラインは、8インチの直径および90ミルのダイギャップを有する環状ダイを備えていた。ブローアップ比(BUR)は、2.5:1である。出力速度は、260lbs/時間である。溶融温度は、434~458°Fの間である。フィルム特性を、表11に示す。
本願は以下の態様にも関する。
(1) エチレンと、任意選択で1種以上のα-オレフィンコモノマーとの反応生成物を含む、少なくとも50重量%のポリエチレン組成物を含むインフレーションフィルムであって、前記ポリエチレン組成物は、以下の特性:
a.0.1~2g/10分のメルトインデックスI 2 ;
b.0.940~0.970g/cm 3 の密度;
c.約5.5~7.2のメルトフロー比I 10 /I 2 ;および
d.2.2~3.5の分子量分布(MWD)により特徴付けられる、インフレーションフィルム。
(2) 前記ポリエチレン組成物が、炭素原子1000個当たり0.12超のビニルのビニル不飽和を有する、前記(1)に記載のインフレーションフィルム。
(3) 前記ポリエチレン組成物が、0.1~1g/10分未満のメルトインデックスI 2 を有する、前記(1)または(2)に記載のインフレーションフィルム。
(4) 前記ポリエチレン組成物が、0.5~1.5g/10分未満のメルトインデックスI 2 を有する、前記(1)または(2)に記載のインフレーションフィルム。
(5) 前記ポリエチレン組成物が、少なくとも1つの反応器内で溶液重合により多元金属プロ触媒を含む触媒組成物の存在下で形成される、前記(1)~(4)のいずれか一項に記載のインフレーションフィルム。
(6) 前記溶液重合が、単一の反応器内で生じる、前記(5)に記載のインフレーションフィルム。
(7) 前記インフレーションフィルムが、1ミルの単層インフレーションフィルムに対して30%未満の全ヘイズ値を示す、前記(1)~(6)のいずれか一項に記載のインフレーションフィルム。
(8) 前記インフレーションフィルムが、単層フィルムである、前記(1)~(7)のいずれか一項に記載のインフレーションフィルム。
(9) 前記インフレーションフィルムが、多層フィルムの1つ以上の層を形成する、前記(1)~(7)のいずれか一項に記載のインフレーションフィルム。
Claims (8)
- エチレンと、任意選択で1種以上のα-オレフィンコモノマーとの反応生成物を含む、少なくとも50重量%のポリエチレン組成物を含むインフレーションフィルムであって、前記ポリエチレン組成物は、以下の特性:
a.0.1~2g/10分のメルトインデックスI2;
b.0.940~0.970g/cm3の密度;
c.5.5~7.2のメルトフロー比I10/I2;および
d.2.2~3.5の分子量分布(MWD)により特徴付けられ、
前記ポリエチレン組成物が、少なくとも1つの反応器内で溶液重合により多元金属プロ触媒を含む触媒組成物の存在下で形成される、インフレーションフィルム。 - 前記ポリエチレン組成物が、炭素原子1000個当たり0.12超のビニルのビニル不飽和を有する、請求項1に記載のインフレーションフィルム。
- 前記ポリエチレン組成物が、0.1以上で1g/10分未満のメルトインデックスI2を有する、請求項1または2に記載のインフレーションフィルム。
- 前記ポリエチレン組成物が、0.5以上で1.5g/10分未満のメルトインデックスI2を有する、請求項1または2に記載のインフレーションフィルム。
- 前記溶液重合が、単一の反応器内で生じる、請求項1~4のいずれか一項に記載のインフレーションフィルム。
- 前記インフレーションフィルムが、1ミル(0.0254mm)の単層インフレーションフィルムに対して30%未満の全ヘイズ値を示す、請求項1~5のいずれか一項に記載のインフレーションフィルム。
- 前記インフレーションフィルムが、単層フィルムである、請求項1~6のいずれか一項に記載のインフレーションフィルム。
- 前記インフレーションフィルムが、多層フィルムの1つ以上の層を形成する、請求項1~6のいずれか一項に記載のインフレーションフィルム。
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