JP7082078B2

JP7082078B2 - 抽出装置および抽出装置における抽出溶媒除去方法

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Publication number: JP7082078B2
Application number: JP2019049798A
Authority: JP
Inventors: 悟史篠原; 章悟鈴木; 昭吾鳥井
Original assignee: Albion Co Ltd
Current assignee: Albion Co Ltd
Priority date: 2019-03-18
Filing date: 2019-03-18
Publication date: 2022-06-07
Anticipated expiration: 2039-03-18
Also published as: JP2020151615A

Description

本発明は、抽出装置および抽出装置における抽出溶媒除去方法に関する。

従来、抽出溶媒として液化ジメチルエーテルを用いる抽出方法が特許文献１に提案されている。かかる特許文献１では、水分及び油分を含有する対象材料に対して飽和量の水分が溶存する液化ジメチルエーテルを接触させて液化ジメチルエーテルと油分との混合物、並びに脱油された対象材料を得ることが開示されている。

また、特許文献２には、抽出溶媒として用いた液化ジメチルエーテルの抽出後の生体内成分からの除去について、蒸発乾固（凍結乾燥、噴霧乾燥など）を行う技術が開示されている。

ところで、特許文献２に開示の蒸発乾固によれば、確かに抽出後の生体内成分からジメチルエーテルを除去することが可能であるが、ジメチルエーテルの除去に長い時間を要することになる。

しかしながら、長い時間をかけて抽出後の生体内成分からジメチルエーテル除去を行う場合、抽出後の生体内成分について、大気開放下（減圧下も含む）に置かない、ＵＶ（紫外線：ultraviolet）に当てないなどの管理が難しくなる、という問題が生じる。生体内成分は、大気開放下（減圧下も含む）に置かれてしまうと、成分の一部が揮発、または酸化してしまう。また、生体内成分は、ＵＶに当たってしまうと、成分の一部が分解してしまう。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、蒸発乾固に比べて速く抽出溶媒を除去することで、生体内成分が揮発、分解することを抑制し、より生体内に存在していた生体内成分を得ることを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明は、溶媒を用いて、生体原料から生体組織由来の抽出物を抽出する抽出装置において、前記抽出物と、前記生体組織から前記抽出物を抽出した抽出残渣との少なくとも何れか一方から前記抽出溶媒を除去する除去手段を有し、前記除去手段は、前記抽出物と前記抽出残渣との少なくとも何れか一方を振動させる、ことを特徴とする。

本発明によれば、蒸発乾固に比べて速く抽出溶媒を除去することができ、生体内成分が揮発、分解することを抑制し、より生体内に存在していた生体内成分を得ることができる、という効果を奏する。

図１は、実施形態に係る抽出装置の一例を示す模式図である。図２は、生体原料の抽出物及び抽出残渣の製造方法の一例を示すフローチャートである。図３は、実施例に係る抽出装置の一例を示す模式図である。図４は、超音波振動を加えた抽出液の除去時間と除去率の関係を示す図である。

以下に添付図面を参照して、抽出装置および抽出装置における抽出溶媒除去方法の実施の形態を詳細に説明する。

図１は、実施形態に係る抽出装置１００の一例を示す模式図である。なお、図１は、抽出装置１００を理解することができる程度に、構成要素の形状、大きさ及び配置を概略的に示すものに過ぎない。

抽出装置１００は、飽和量以下の補助溶媒が添加された抽出溶媒である液化ジメチルエーテル２を貯蔵する貯槽１と、生体原料７を液化ジメチルエーテル２と接触させる抽出槽６と、抽出槽６から導出された液体を分離する分離槽１１と、貯槽１から抽出槽６へ液化ジメチルエーテル２を送液するポンプ３とを有している。抽出槽６には、フィルタ８が上流側及び下流側に設置されている。

上記貯槽１に貯蔵される液化ジメチルエーテル２は、ジメチルエーテルを飽和蒸気圧以上にすることにより、液体状態とされるものであるが、飽和量以下の水やアルコール等の補助溶媒が添加されたものであることが好ましい。ここで補助溶媒の添加量は、液化ジメチルエーテル中への飽和量以下が好ましく、より具体的には液化ジメチルエーテル２に対して７質量％以下であることが好ましい。補助溶媒を加えることにより、液化ジメチルエーテルの溶解度や極性といった溶媒特性を変化させることができる。

また抽出装置１００は、液化ジメチルエーテル２を導出又は導入する導管５，１０，１２，１４，１６，１９，２０，２３、各槽内の気圧を調節し、液化ジメチルエーテル２の導出及び導入を制御するバルブ４，９，１３，１５，２１，２２，２５，２６，２７、背圧弁１８、逆止弁２４を有している。抽出槽６及び分離槽１１は、液化ジメチルエーテル２の液体状態を維持するため、温度については１～４０℃に調整することができ、圧力については０．２～５ＭＰａに調整することができる。また、ガス検知装置２８が、導管１４に接続されている。

上記抽出装置１００において、貯槽１から抽出槽６に液化ジメチルエーテル２を導入するポンプ３、バルブ４，２７及び導管５が、送液手段として機能する。抽出槽６は、接触手段として機能する。抽出槽６から液化ジメチルエーテル２を導出させる導管１０，１２、背圧弁１８及びバルブ１３，１５，２１が、導出手段として機能する。また分離槽１１は、分離手段として機能する。導管１４に接続された凝縮器１７は、凝縮手段として機能する。分離槽１１に接続された導管１２及びバルブ２２は、気化手段として機能する。貯槽１は、貯蔵手段として機能する。導管１９，２０は、供給手段として機能する。

抽出装置１００は、各槽内の温度及び気圧を検知する温度計及び圧力計、各槽内における撹拌を実施するための撹拌機、各槽内及び導管内における例えば酸素等の活性ガスをパージするための例えば窒素等の不活性ガスを流通させる装置等の任意の構成要素をさらに含むものである。

図１に示すように、抽出槽６は、振動発生装置２９と、温度制御装置３０とを備えている。

振動発生装置２９は、除去手段として機能するものであって、抽出槽６に対する超音波照射によって超音波振動を伝える。なお、除去手段として機能する振動発生装置２９は、抽出溶媒の突沸を防ぐために、振動周波数を調整可能としている。また、振動発生装置２９は、超音波照射によって超音波振動を伝えるものに限られない。例えば、振動発生装置２９は、抽出槽６を揺れ動かしたり回転させたりして振動を発生させるものであってもよい。また、振動発生装置２９による振動は、周期的でなくてもよい。

温度制御装置３０は、温度制御手段として機能するものであって、抽出槽６からの抽出液や抽出残渣の温度を制御する。温度制御装置３０は、例えば冷却装置やヒータなどであって、抽出槽６からの抽出液や抽出残渣の温度を一定に保つ。例えば、超音波照射を続けると組織の温度上昇が生じ、その結果、成分の分解、変性に繋がることになる。これを防ぐために、温度制御装置３０によって定温度状況下に維持する。また、抽出残渣の凍結による組織損傷や熱変性を防止することもできる。

また、図１に示すように、分離槽１１は、温度制御装置３１と、振動発生装置３２と、除去具合検知装置３３とを備えている。

振動発生装置３２は、除去手段として機能するものであって、分離槽１１に対する超音波照射によって超音波振動を伝える。なお、除去手段として機能する振動発生装置３２は、抽出溶媒の突沸を防ぐために、振動周波数を調整可能としている。また、振動発生装置３２は、超音波照射によって超音波振動を伝えるものに限られない。例えば、振動発生装置３２は、分離槽１１を揺れ動かしたり回転させたりして振動を発生させるものであってもよい。また、振動発生装置３２による振動は、周期的でなくてもよい。

温度制御装置３１は、温度制御手段として機能するものであって、分離槽１１からの抽出液の温度を制御する。温度制御装置３１は、例えば冷却装置などであって、抽出槽６からの抽出液の温度を一定に保つ。例えば、超音波照射を続けると組織の温度上昇が生じ、その結果、成分の分解、変性に繋がることになる。これを防ぐために、温度制御装置３１によって定温度状況下に維持する。

除去具合検知装置３３は、分離槽１１の重量変化を測定する。除去具合検知装置３３は、抽出溶媒である液化ジメチルエーテルの除去具合を検知する除去具合検知手段として機能する。これは、必要以上の処理時間をかけないようにするためである。なお、除去具合検知装置３３は、分離槽１１の重量変化を測定するものに限るものではなく、ガス検知などにより抽出溶媒である液化ジメチルエーテルの除去具合を検知するものであってもよい。

図２は、生体原料の抽出物及び抽出残渣の製造方法の一例を示すフローチャートである。

生体原料の抽出物及び抽出残渣の製造方法は、図２に示すように、抽出工程（ステップＳ１０１）と、分離工程（ステップＳ１０２）と、抽出物濃縮工程（ステップＳ１０３）と、抽出残渣生成工程（ステップＳ１０４）とを含むものである。

以下においては、上記抽出装置１００の動作を説明しながら生体原料から抽出される抽出物及び抽出残渣の製造方法の各工程を説明する。

まず、抽出槽６に動植物組織７を導入する。このとき、バルブ４、９、１３、１５、２１、２２、２５、２６、２７は、閉状態である。

ここで、貯槽１に液化ジメチルエーテル２が十分に貯蔵されていない場合は、バルブ２５を閉、バルブ２６を開状態とし、導管２０を経由して、貯槽１に液化ジメチルエーテル２を供給した後、バルブ２６を閉状態とする。なお、貯槽１の圧力をジメチルエーテルの飽和蒸気圧以上にすることにより、液化ジメチルエーテル２が生成される。

（抽出工程（ステップＳ１０１））
次に、バルブ２７、４、９、１３、１５、２１を開状態とし、背圧弁１８を所定圧力に設定し加圧ポンプ３により、貯槽１内の液化ジメチルエーテル２を所定時間抽出槽６に導出することで動植物組織７の抽出液が分離槽１１に導入され、抽出残渣としての動植物組織７が抽出槽６に残る。その後、バルブ９、１３、１５、２１を閉とする。

（分離工程（ステップＳ１０２）、抽出物濃縮工程（ステップＳ１０３））
次に、バルブ２２、２５を開とし、振動発生装置３２で抽出液に超音波による振動を加えることで、液化ジメチルエーテル２が溶解した抽出液からジメチルエーテルが分離される。

振動発生装置３２で抽出液に超音波照射による超音波振動を伝えている間は、温度制御装置３１により抽出液の温度が１から４０℃の範囲の任意の温度に制御されることが好ましい。抽出液から分離された液化ジメチルエーテル２は、凝縮器１７に導入される。その結果、分離されたジメチルエーテルは凝縮される。その結果、生成した液化ジメチルエーテル２を再度抽出溶媒として循環再利用することができる。

このように液化ジメチルエーテル２を再度抽出溶媒として循環再利用させることにより、低コスト化を図るとともに、分解や酸化の防止、ガス引火の防止が可能になる。

除去具合検知装置３３により重量変化が無くなった時点で液化ジメチルエーテル２の除去の完了とし、バルブ２２、２５を閉とする。また、ガス検知装置２８により液化ジメチルエーテル２が検知されなくなった時点で液化ジメチルエーテル２の除去の完了としてもよい。

（抽出残渣生成工程（ステップＳ１０４））
次に、バルブ１３、２５を開とし、振動発生装置２９で抽出残渣に超音波による振動を加えることで、液化ジメチルエーテル２が含侵した抽出残渣からジメチルエーテルが分離される。

このように超音波による振動で生じる抽出残渣中の圧力差により、液化ジメチルエーテル２の大気への放出が促進され短時間に抽出残渣に含侵した液化ジメチルエーテル２を除去することができる。このため抽出残渣が酸素に触れることによる劣化の少なく、かつ液化ガスの除去された安全性の高い抽出残渣を効率よく製造することができる。

振動発生装置２９で抽出残渣に超音波照射によって超音波振動を伝えている間は、温度制御装置３０により抽出残渣の温度が１から４０℃の範囲の任意の温度に制御されることが好ましい。抽出残渣の温度が１℃より低い温度では水分の凍結により抽出残渣である細胞組織が損傷を受けてしまう。抽出残渣の温度が４０℃より高い温度では抽出残渣である細胞組織のたんぱく質に変性が生じて損傷を受けてしまう。分離された液化ジメチルエーテル２は、凝縮器１７に導入される。その結果、分離されたジメチルエーテルは凝縮される。その結果、生成した液化ジメチルエーテル２を再度抽出溶媒として循環再利用することができる。

なお、抽出槽６内の抽出残渣としての動植物組織７には振動が伝わりにくいため、振動発生装置３２の振動エネルギーを大きくするようにしてもよい。また、エバポレータで減圧することによって、液化ジメチルエーテル２を積極的に気化させるようにしてもよい。

ガス検知装置２８により液化ジメチルエーテル２が検知されなくなった時点で液化ジメチルエーテル２の除去の完了とする。

なお、上記の操作は、生体内成分の酸化や分解を防ぐため、不活性ガス雰囲気維持装置１０１により不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。

このように本実施の形態によれば、抽出液や抽出残渣に対して振動（例えば、超音波など）を与えることによって、抽出溶媒として用いた液化ガス（液化ジメチルエーテル）を除去する。これにより、蒸発乾固に比べて速く液化ガス（液化ジメチルエーテル）を除去することができる。その結果、生体内成分が揮発、分解することを抑制し、より生体内に存在していた生体内成分を得ることができる。

なお本明細書および特許請求の範囲において、生体原料とは、細胞が細胞壁を有する植物、菌類、古細菌、真正細菌、もしくは細胞が細胞壁を有しない動物のいずれかを由来とする原料を意味する。このとき、植物由来原料の場合は、葉、枝、樹木、花弁、茎、根、果肉、果皮及び種子の少なくとも１つを由来とする原料であり、動物由来原料の場合は、ヒトまたは異種哺乳動物由来の皮膚、血管、心臓弁膜、角膜、羊膜、硬膜等を含む軟組織またはその一部、心臓、腎臓、肝臓、膵臓、脳等を含む臓器またはその一部、骨、軟骨、腱またはその一部等の少なくとも１つである動物由来原料である。生体組織とは細胞壁を有する植物、菌類、古細菌、真正細菌、もしくは細胞壁を有しない動物のいずれかから得られる組織のことを意味する。

なお本明細書および特許請求の範囲において、液化ガスとは、常温常圧（０℃、１ａｔｍ（０．１０１３２５ＭＰａ）で気体である物質の液化物である。

液化ガスとしては、生体組織から生体成分を抽出することが可能であれば、特に限定されないが、ジメチルエーテル、エチルメチルエーテル、ホルムアルデヒド、ケテン、アセトアルデヒド、プロパン、ブタン、液化石油ガス等が挙げられ、二種以上を併用してもよい。これらの中でも、比較的低温低圧で液化する点で、エチルメチルエーテル、ジメチルエーテルが好ましく、ジメチルエーテルが特に好ましい。

ジメチルエーテルは、１～４０℃、０．２～５ＭＰａ程度で液化するため、装置のコストが安価となる。また、液化ジメチルエーテルは、常温常圧下で容易に気化することから、抽出液及び抽出残渣に残留しにくい。

以下において、実施例を参照して本実施形態をより具体的に説明するが、本実施形態は、実施例に限定されない。

［実施例１］
図３に示す抽出装置を用いて、植物原料の抽出物及び抽出残渣の製造方法を実施し、抽出物及び抽出残渣を生成した。なお、植物原料としてマカダミアナッツを用いた。

具体的には、フィルタ５５，５８が上流側及び下流側に設置されている抽出槽５６に、マカダミアナッツ５７を載置した。続いて、バルブ５３を閉状態にし、シリンジポンプ５０に補助溶媒を添加したジメチルエーテル５１を充填して、０．７ＭＰａとして液化させた。分離槽６２を予めジメチルエーテルで置換し、バルブ５３，５４，５９，６０，６１を閉状態とした。なお、補助溶媒として水を用いた。

次に、背圧弁６３の設定圧力を０．７ＭＰａとし、バルブ５３，５４，５９，６０を開状態とし、シリンジポンプ５０で液化ジメチルエーテルを供給した。液化ジメチルエーテルで抽出槽５６が満たされたところで、シリンジポンプ５０を停止させ、バルブ５４，５９を閉状態とすることで、マカダミアナッツ５７を液化ジメチルエーテルに浸漬させて混合液とした。

そして、バルブ５４，５９を開状態とし、シリンジポンプ５０で液化ジメチルエーテルを再度供給し、流量を２．５ｍＬ／ｍｉｎに調整して、混合液（抽出液）を分離槽６２で回収した。

次に、上記の操作により得た抽出液の液化ガス（液化ジメチルエーテル）を除去した。具体的には、抽出液が入った分離槽６２を介して抽出液に対して２８ｋＨｚの振動を加えた。所定時間毎の重量変化を測定し、重量変化が無くなった時点で、液化ガス（液化ジメチルエーテル）の除去の完了とした。

超音波振動を加えた抽出液は、超音波振動を加えない抽出液に比べて短時間で、液化ガス（液化ジメチルエーテル）の除去が完了した。

［実施例２］
実施例１と同様に、図３に示す抽出装置を用いて、マカダミアナッツからの抽出液を得た。

次に、上記の操作により得た抽出液の液化ガス（液化ジメチルエーテル）を除去した。具体的には、抽出液が入った分離槽６２を介して抽出液に４５ｋＨｚの振動を加えた。所定時間毎の重量変化を測定し、重量変化が無くなった時点で、液化ガス（液化ジメチルエーテル）の除去の完了とした。

［実施例３］
実施例１と同様に、図３に示す抽出装置を用いて、マカダミアナッツからの抽出液を得た。

次に、上記の操作により得た抽出液の液化ガス（液化ジメチルエーテル）を除去した。具体的には、抽出液が入った分離槽６２を介して抽出液に１００ｋＨｚの振動を加えた。所定時間毎の重量変化を測定し、重量変化が無くなった時点で、液化ガス（液化ジメチルエーテル）の除去の完了とした。

ここで、図４は超音波振動を加えた抽出液の除去時間と除去率の関係を示す図である。なお、比較例として超音波振動を加えない抽出液の除去時間と除去率の関係も示す。図４に示すように、超音波振動を加えた抽出液は、超音波振動を加えない抽出液に比べて短時間で、液化ガス（液化ジメチルエーテル）の除去が完了した。

［実施例４］
マカダミアナッツの代わりにブタ大動脈を用いる点以外は実施例１と同様にして、図３に示す抽出装置を用いて、ブタ大動脈からの抽出液を得た。

次に、上記の操作により得た抽出液の液化ガス（液化ジメチルエーテル）を除去した。具体的には、抽出液が入った分離槽６２を介して抽出液に超音波振動を加えた。所定時間毎の重量変化を測定し、重量変化が無くなった時点で、液化ガス（液化ジメチルエーテル）の除去の完了とした。

［実施例５］
マカダミアナッツの代わりにバラ花弁を用いる点以外は実施例１と同様にして、図３に示す抽出装置を用いて、バラ花弁からの抽出液を得た。

［実施例６］
マカダミアナッツの代わりにクロモジを用いる点以外は実施例１と同様にして、図３に示す抽出装置を用いて、クロモジからの抽出液を得た。

［実施例７］
図３に示す抽出装置を用いて、マカダミアナッツからの抽出残渣を得た。具体的には、フィルタ５５，５８が上流側及び下流側に設置されている抽出槽５６に、マカダミアナッツ５７を載置した。続いて、バルブ５３を閉状態にし、シリンジポンプ５０に補助溶媒を添加したジメチルエーテル５１を充填して、０．７ＭＰａとして液化させた。分離槽６２を予めジメチルエーテルで置換し、バルブ５３，５４，５９，６０，６１を閉状態とした。なお、補助溶媒として水を用いた。

次に、上記の操作により得た抽出残渣の液化ガス（液化ジメチルエーテル）を除去した。具体的には、抽出残渣が入った抽出槽５６を介して抽出残渣に超音波による振動を加えた。所定時間毎の重量変化を測定し、重量変化が無くなった時点で、液化ガス（液化ジメチルエーテル）の除去の完了とした。

超音波振動を加えた抽出残渣は、超音波振動を加えない抽出残渣に比べて短時間で、液化ガス（液化ジメチルエーテル）の除去が完了した。

［実施例８］
マカダミアナッツの代わりにブタ大動脈を用いる点以外は実施例７と同様にして、図３に示す抽出装置を用いて、ブタ大動脈からの抽出残渣を得た。

次に、上記の操作により得た抽出残渣の液化ガス（液化ジメチルエーテル）を除去した。具体的には、抽出残渣が入った抽出槽５６を介して抽出残渣に超音波振動を加えた。所定時間毎の重量変化を測定し、重量変化が無くなった時点で、液化ガス（液化ジメチルエーテル）の除去の完了とした。

［実施例９］
マカダミアナッツの代わりにバラ花弁を用いる点以外は実施例７と同様にして、図３に示す抽出装置を用いて、バラ花弁からの抽出残渣を得た。

［実施例１０］
マカダミアナッツの代わりにクロモジを用いる点以外は実施例７と同様にして、図３に示す抽出装置を用いて、クロモジからの抽出残渣を得た。

１００抽出装置
２９、３２除去手段
３０、３１温度制御手段
３３除去具合検知手段

特開２０１０－２４０６０９号公報特開２００１－１０６６３６号公報

Claims

抽出溶媒を用いて、生体原料から生体組織由来の抽出物を抽出する抽出装置であって、
前記生体原料を前記抽出溶媒と接触させる抽出槽と、
前記抽出槽から導出された抽出液から前記抽出溶媒を分離する分離槽と、
前記抽出槽に対する超音波照射により、前記抽出液の導出後に前記抽出槽に残った抽出残渣に対して超音波振動を伝えて、前記抽出残渣から前記抽出溶媒を除去する第１の振動発生装置を備える
抽出装置。
前記分離槽に対する超音波照射により、前記分離槽内の前記抽出液に対して超音波振動を伝えて、前記抽出液から前記抽出溶媒を除去する第２の振動発生装置を更に備える、
請求項１に記載の抽出装置。
前記抽出槽の重量変化を測定することにより、前記抽出溶媒の除去具合を検知する除去具合検知手段を更に備える、
請求項１または２に記載の抽出装置。
前記抽出槽及び分離槽から除去された前記抽出溶媒を再度抽出溶媒として循環再利用させる、
請求項２に記載の抽出装置。
前記第１の振動発生装置は、前記超音波振動の周波数を調整可能である、
請求項１ないし４のいずれか一項に記載の抽出装置。
前記抽出残渣の温度制御を行う温度制御手段を更に備える、
請求項１ないし５のいずれか一項に記載の抽出装置。
抽出溶媒を用いて、生体原料から生体組織由来の抽出物を抽出する抽出溶媒除去方法であって、
抽出槽で前記生体原料を前記抽出溶媒と接触させる工程と、
分離槽で前記抽出槽から導出された抽出液から前記抽出溶媒を分離する工程と、
前記抽出槽に対する超音波照射により、前記抽出液の導出後に前記抽出槽に残った抽出残渣に対して超音波振動を伝えて、前記抽出残渣から前記抽出溶媒を除去する工程を含む、
抽出溶媒除去方法。
抽出溶媒を用いて、生体原料から生体組織由来の抽出物を抽出した抽出残渣を製造する抽出残渣製造方法であって、
抽出槽で前記生体原料を前記抽出溶媒と接触させる工程と、
分離槽で前記抽出槽から導出された抽出液から前記抽出溶媒を分離する工程と、
前記抽出槽に対する超音波照射により、前記抽出液の導出後に前記抽出槽に残った抽出残渣に対して超音波振動を伝えて、前記抽出残渣から前記抽出溶媒を除去する工程を含む、
抽出残渣製造方法。