JP7074923B1 - 前処理液、インキセット、及び、印刷物 - Google Patents
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Abstract
Description
前記前処理液が、樹脂粒子(A)と、水溶性樹脂(B)と、カルシウムイオンと、カルボン酸イオンと、水とを含み、
前記水溶性樹脂(B)が、ポリオキシエチレン構造を有し、かつ、酸価が1~30mgKOH/gである水溶性樹脂(B-1)を含み、
前記前処理液100g中に含まれる前記樹脂粒子(A)の量をR(g)、前記前処理液100g中に含まれる前記水溶性樹脂(B)の量をD(g)、前記前処理液100g中に含まれる前記カルシウムイオンのミリモル量をC(mmol)としたとき、前記Rの値と前記Dの値との比(R/D)が2.85~20であり、かつ、前記Rの値と前記Cの値との比(R/C)が0.11~0.50である、前処理液に関する。
一方でこの際、得られる印刷物のべた埋まりが不十分になってしまう可能性がある。基材上でのべた埋まりを向上させるためには、水性インクジェットインキが着弾し、固体成分が凝集及び/または増粘するまでに、当該水性インクジェットインキの液滴を十分に濡れ広がらせる必要がある。すなわち、前処理液を併用した水性インクジェットインキの印刷物において、混色滲み及び色ムラの抑制と、べた埋まりとを両立させるためには、凝集成分の放出及び拡散速度と、水性インクジェットインキの液滴の濡れ広がり速度とを同時に制御することが重要となる。
本発明の前処理液は、樹脂粒子(A)を含む。なお、本願における「樹脂粒子」とは、後述する方法によって測定される50%径が5~1,000nmであるものを表す。
式1:
(酸価)={(va×na×Wa)÷(100×Ma)}×56.11×1000
また一実施形態において、本発明の前処理液は、樹脂粒子(A)として、(メタ)アクリル樹脂、ウレタン(ウレア)樹脂、ウレタン(ウレア)-(メタ)アクリル樹脂からなる群から選ばれる1種以上の樹脂に加えて、ポリオレフィン樹脂、及び/または、ポリエステル樹脂を含むことが好適である。
一方、本発明の別の好ましい実施形態として、樹脂粒子(A)が、2種の(メタ)アクリル樹脂粒子を使用する場合、片方の樹脂粒子のガラス転移温度が25℃以下であり、かつ、もう片方の樹脂粒子のガラス転移温度が25℃以上であることが好ましい。また更に、2種の(メタ)アクリル樹脂粒子のガラス転移温度の差が20℃以上であることが好ましく、40℃以上であることが特に好ましい。
式2:
(ガラス転移温度)=1÷[Σ{Wi÷(Tgi+273.2)}]-273.2
例えば樹脂粒子(A)として(メタ)アクリル樹脂粒子を使用する場合、上記列挙した市販品以外にも、例えば、界面活性剤や高分子分散剤を乳化剤として、エチレン性不飽和単量体を乳化重合する方法により合成した樹脂粒子が好適に利用できる。中でも、前処理液の保存安定性の観点から、樹脂粒子(A)として(メタ)アクリル樹脂粒子を使用する場合、市販品であるか合成品であるかによらず、界面活性剤を乳化剤として含むものを使用することが好ましい。
一方、樹脂粒子(A)としてウレタン(ウレア)樹脂粒子を使用する場合、好適な粘弾性を有する印刷物が得られる観点から、ウレタンウレア樹脂粒子を使用することが好ましい。
樹脂粒子(A)としてウレタン(ウレア)-(メタ)アクリル樹脂粒子を使用する場合、例えば、ジオール末端を有する(メタ)アクリル樹脂を、ウレタン(ウレア)樹脂粒子の製造におけるポリオール(u1)として使用する方法;ウレタン結合を有する(メタ)アクリレート(ウレタンアクリレート)を含むエチレン性不飽和単量体を乳化重合する方法;水溶性ウレタン(ウレア)樹脂を乳化剤として、エチレン性不飽和単量体を乳化重合する方法;等を用いて合成することができる。
本発明の前処理液は、水溶性樹脂(B)を含む。また当該水溶性樹脂(B)は、ポリオキシエチレン構造を有し、酸価が1~30mgKOH/gである水溶性樹脂(B-1)を含む。上述したとおり、水溶性樹脂(B-1)の存在により、後から印刷される水性インクジェットインキと前処理液との親和性が向上し、画像品質に優れた印刷物となる。また水溶性樹脂(B-1)が樹脂粒子(A)の分散安定化剤としても機能することで、前処理液の保存安定性が良化する。更に、水溶性樹脂(B-1)の存在により、基材との密着性、並びに、印刷物の耐ブロッキング性及びラミネート強度も優れたものとなる。このように、本発明の効果の発現に、水溶性樹脂(B-1)は必須の材料である。
式3:
(EO構造の含有量)(質量%)=Σ[(ni×MEO÷Mi)×Wi]
なお水溶性樹脂(B-1)の重量平均分子量は、例えばTSKgelカラム(東ソー社製)及びRI検出器を装備したGPC(東ソー社製「HLC-8120GPC」)を使用し、展開溶媒にTHFを用いて測定できる、ポリスチレン換算値である。
水溶性樹脂(B-1)として(メタ)アクリル樹脂の合成品を使用する場合、従来既知の方法に従い合成したものが利用できる。
酸基含有エチレン性不飽和単量体として、上記酸基を有する、従来既知の化合物を使用することができる。具体例として、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシメチル(メタ)アクリレート、カルボキシエチル(メタ)アクリレート、アクリロイルオキシエチルコハク酸、メタクリロイルオキシエチルコハク酸、アクリロイルオキシエチルフタル酸、メタクリロイルオキシエチルフタル酸、アクリロイルオキシイソ酪酸、メタクリロイルオキシイソ酪酸、2-スルホエチル(メタ)アクリレート、アクリロイルオキシエチルホスホン酸、メタクリロイルオキシエチルホスホン酸、2-(ホスホノオキシ)エチル(メタ)アクリレート、ビニルスルホン酸、スチレンカルボン酸、スチレンスルホン酸、スチレンホスホン酸等が挙げられる。これらの酸基を含むエチレン性不飽和単量体は、単独で、あるいは複数を併用して使用することができる。なお「(メタ)アクリレート」とは、「アクリレート」及び「メタクリレート」から選ばれる少なくとも1種を表す。また、上記の化合物のうち、ビニルスルホン酸、スチレンカルボン酸、スチレンスルホン酸、スチレンホスホン酸等は、後述する芳香族エチレン性不飽和単量体にも相当する化合物である。
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボニル(メタ)アクリレート等の脂環式アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;
トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル(メタ)アクリレート等のフッ素化アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;
(メタ)アクリルアミド、N-メトキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-エトキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-プロポキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-ブトキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-ペントキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(メトキシメチル)(メタ)アクリルアミド、N-エトキシメチル-N-メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(エトキシメチル)(メタ)アクリルアミド、N-エトキシメチル-N-プロポキシメチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(プロポキシメチル)(メタ)アクリルアミド、N-ブトキシメチル-N-(プロポキシメチル)(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(ブトキシメチル)(メタ)アクリルアミド、N-ブトキシメチル-N-(メトキシメチル)(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(ペントキシメチル)(メタ)アクリルアミド、N-メトキシメチル-N-(ペントキシメチル)(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチル(メタ)アクリルアミド等のアミド基含有エチレン性不飽和単量体;
2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシビニルベンゼン、1-エチニル-1-シクロヘキサノール、アリルアルコール等のヒドロキシル基含有エチレン性不飽和単量体;
ジアセトン(メタ)アクリルアミド、アセトアセトキシ(メタ)アクリレート等のケト基含有エチレン性不飽和単量体;
等が挙げられる。なお「(メタ)アクリルアミド」とは、「メタクリルアミド」及び「アクリルアミド」から選ばれる少なくとも1種を表す。
水溶性樹脂(B-1)としてスチレン-(無水)マレイン酸樹脂、及び/または、αオレフィン-(無水)マレイン酸樹脂の合成品を使用する場合も、従来既知の方法に従い合成したものが利用できる。合成により製造する方法として、例えば、芳香族環を有するエチレン性不飽和単量体またはα-オレフィンと、(無水)マレイン酸とを含む混合物に、ラジカル重合開始剤、及び、必要に応じて連鎖移動剤等を添加し、ラジカル重合させる方法がある。その際、EO構造を導入する方法として、EO鎖含有エチレン性不飽和単量体を加えた状態で上記ラジカル重合を行う方法と、あらかじめスチレン-(無水)マレイン酸樹脂、及び/または、αオレフィン-(無水)マレイン酸樹脂を製造した後に、これらの樹脂中の(無水)マレイン酸に由来する構造単位と、EO鎖含有アルキルエーテルとを反応させる方法と、がある。本発明の前処理液に使用する場合、上述したEO構造の導入方法のうち、後者を選択することが好適である。詳細は後述するが、水溶性樹脂(B-1)として使用するスチレン-(無水)マレイン酸樹脂、及び/または、αオレフィン-(無水)マレイン酸樹脂は、エステル結合部位を形成することが好ましいためである。
本発明の前処理液は、前記水溶性樹脂(B)として、水溶性樹脂(B-1)ではない水溶性樹脂、すなわち、ポリオキシエチレン構造を有さない、及び/または、酸価が1~30mgKOH/gではない水溶性樹脂(本願では、「水溶性樹脂(B-2)」とも表記する)を含んでもよい。
なお、水溶性樹脂(B-2)の重量平均分子量の測定方法は、上述した水溶性樹脂(B-1)の場合と同様である。
一方、水溶性樹脂(B-2)として、ジアリルアミン構造単位、ジアリルアンモニウム構造単位、及び、エピハロヒドリン構造単位からなる群から選択される1種類以上の構造単位を含む樹脂(水溶性カチオン性樹脂)を用いることもできる。これらの樹脂を含む前処理液を使用することで、印刷物の画像品質、密着性及びラミネート適性が特段に向上する。
本発明の前処理液は、カルシウムイオンを含む。上述したように、カルシウムイオンは凝集剤成分として機能する。なお、本願における「カルシウムイオン」には、前処理液に相溶しているカルシウム分が含まれるが、当該前処理液からの沈殿物中に含まれるカルシウム分は含まれないものとする。
本発明の前処理液はカルボン酸イオンを含む。上述したように、カルボン酸イオンとカルシウムイオンからなるカルボン酸カルシウム塩は、水に対する溶解度が小さい一方で、適度な拡散速度を有しているため、カルシウムイオンの放出及び拡散速度を好適な範囲に制御でき、混色滲み及び色ムラがなく、べた埋まりに優れた印刷物が得られる。
本発明の前処理液には、カルシウムイオンの対アニオン、その他多価金属イオン(詳細は後述する)の対アニオン、pH調整剤等として、カルボン酸イオン以外のイオン(非カルボン酸イオン)が含まれていてもよい。非カルボン酸イオンとして、ホスホン酸イオン、リン酸イオン、亜リン酸イオン、ホスホン酸イオン、ホスフィン酸イオン等の有機酸イオン;並びに、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、硫酸イオン、硝酸イオン、炭酸イオン、炭酸水素イオン、等の無機イオンが挙げられる。これらの中でも、上述した観点から、20℃の水100gに対する溶解度が1~70gであるカルシウム塩が形成されるカルボン酸イオンを選択することが好ましい。具体的には、リン酸二水素イオン(2g)、グリセロリン酸イオン(5g)、炭酸水素イオン(17g)、ヨウ化物イオン(67g)等が挙げられる。
本発明の前処理液は、カルシウムイオン以外の多価金属イオン(以下「その他多価金属イオン」ともいう)を含んでもよい。
本発明の前処理液において好適に使用できる2価の金属イオンとして、マグネシウムイオン、亜鉛(II)イオン、鉄(II)イオンが挙げられる。またこれらの中でも、接触したインクジェットインキ中への放出が速く、また凝集及び/または増粘の速度が大きすぎないために、画像品質に特段に優れた印刷物が得られる点から、マグネシウムイオンが特に好ましく使用できる。
本発明の前処理液は、更に水溶性有機溶剤(C)を含んでもよい。水溶性有機溶剤(C)を併用することで、カルボン酸イオンの親和性が向上し、前処理液層全体に当該カルボン酸イオンを均一に存在させることができるため、樹脂粒子(A)の分散状態の安定化、及び、水性インクジェットインキとの親和性の向上が実現でき、結果として、前処理液の保存安定性及び印刷物の画像品質が向上する。なおこの効果は、カルボン酸イオンとしてヒドロキシカルボン酸イオンを使用した際、特に優れたものとなる。また、前処理液の濡れ広がり性及び乾燥性の調整が可能となるため、基材上での均一付与及び生産性、並びに、印刷物の密着性及び画像品質の向上が容易になる。
なお、本願における「水溶性有機溶剤」とは、25℃で液体であり、かつ、25℃の水に対する溶解度が1質量%以上である有機化合物を表す。
なお、水溶性有機溶剤(C)の静的表面張力は、25℃の環境下においてウィルヘルミー法によって測定された値である。具体的には、例えば協和界面科学社製「DY-300」を使用し、25℃環境下で白金プレートを用いて測定することができる。
1,2-エタンジオール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、1,2-ペンタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,2-ヘキサンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,2-ヘプタンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、2-メチル-1,3-プロパンジオール、2-エチル-2-メチル-1,3-プロパンジオール、3-メチル-1,3-ブタンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、2-メチル-2-プロピル-1,3-プロパンジオール、2-メチルペンタン-2,4-ジオール、2-エチル-1,3-ヘキサンジオール、1,2-オクタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール#200、ポリエチレングリコール#400、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ジブチレングリコール等の2価アルコール(グリコール)系溶剤;
エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノエチルエーテル、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、1,2-ブチレングリコールモノメチルエーテル、3-メトキシブタノール、3-メチル-3-メトキシブタノール等のグリコールモノアルキルエーテル系溶剤;
グリセリン、トリメチロールプロパン、1,2,4-ブタントリオール、1,2,6-ヘキサントリオール、ジグリセリン、ポリグリセリン等の鎖状ポリオール系溶剤;
等を挙げることができる。
2-ピロリドン、N-メチルピロリドン、N-エチルピロリドン、ε-カプロラクタム、3-メチル-2-オキサゾリジノン、3-エチル-2-オキサゾリジノン、N,N-ジメチル-β-メトキシプロピオンアミド、N,N-ジメチル-β-エトキシプロピオンアミド、N,N-ジメチル-β-ブトキシプロピオンアミド、N,N-ジメチル-β-ペントキシプロピオンアミド、N,N-ジメチル-β-ヘキソキシプロピオンアミド、N,N-ジメチル-β-ヘプトキシプロピオンアミド、N,N-ジメチル-β-2-エチルヘキソキシプロピオンアミド、N,N-ジメチル-β-オクトキシプロピオンアミド、N,N-ジエチル-β-ブトキシプロピオンアミド、N,N-ジエチル-β-ペントキシプロピオンアミド、N,N-ジエチル-β-ヘキソキシプロピオンアミド、N,N-ジエチル-β-ヘプトキシプロピオンアミド、N,N-ジエチル-β-オクトキシプロピオンアミド等の含窒素系溶剤;
γ-ブチロラクトン、γ-バレロラクトン、δ-バレロラクトン、ε-カプロラクトン等の複素環化合物;
等を、水溶性有機溶剤(C)として使用することができる。
本発明の前処理液は、基材上に安定かつ均一に付与するため、界面活性剤(D)が含まれていてもよい。使用できる界面活性剤(D)の種類についての制限はなく、従来既知のものを任意に使用することができる。中でも、基材上への安定かつ均一付与性を高め、密着性、画像品質、及びラミネート適性に優れた印刷物が得られる観点から、アセチレンジオール系界面活性剤を使用することがより好適である。
本発明の前処理液に含まれる水の含有量は、前処理液全量に対して50~95質量%であることが好ましく、60~90質量%であることがより好ましく、70~85質量%であることが更に好ましい。水は、樹脂粒子(A)、水溶性樹脂(B)、カルシウムイオン、カルボン酸イオン等の、本発明の前処理液に必須である材料の相互溶解性を高めることができ、当該前処理液の保存安定性を向上させるためには欠かせない材料である。
本発明の前処理液は、上述した材料の他、必要に応じてpH調整剤、着色剤、粘度調整剤、防腐剤等の材料を添加してもよい。
例えば、本発明の前処理液は、当該前処理液の付与に使用される装置(前処理液付与装置)に含まれる部材へのダメージの低減、及び、経時でのpH変動の抑制による前処理液の保存安定性の向上の観点で、pH調整剤を含んでもよい。当該pH調整剤として使用できる材料に制限はなく、また1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
そのほかにも、前処理液を塩基性化させる場合には、ジメチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N-メチルジエタノールアミン等のアルカノールアミン;アンモニア水;水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物;炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩等を使用することができる。また、酸性化させる場合には、塩酸、硫酸、リン酸、ホウ酸等の無機酸を使用することができる。
本発明の前処理液は、顔料や染料等の着色剤を実質的に含まないことが好ましい。着色剤を含まず、実質的に透明な前処理液を用いることで、基材特有の色味や透明感を活かした印刷物を得ることができる。なお、本願において「実質的に含まない」とは、本発明の効果の発現を妨げる程度まで、当該材料を意図的に添加することを認めないことを表すものであり、例えば、不純物や副生成物の混入まで排除するものではない。具体的には、前処理液全量に対し、当該材料を2.0質量%以上含まないことであり、好ましくは1.0質量%以上含まないことであり、より好ましくは0.5質量%以上含まないことであり、特に好ましくは0.1質量%以上含まないことである。
本発明の前処理液は、25℃における粘度が5~200mPa・sであることが好ましく、5~180mPa・sであることがより好ましく、8~160mPa・sであることが更に好ましく8~140mPa・sであることが特に好ましい。上記粘度範囲を満たす前処理液は、非浸透性基材に対してムラなく塗工できるため、画像品質、密着性、耐ブロッキング性、及び、ラミネート適性に優れた印刷物となる。なお前処理液の粘度は、処理液の粘度に応じて、例えばE型粘度計(東機産業社製TVE25L型粘度計)またはB型粘度計(東機産業社製TVB10形粘度計)を用いて測定できる。
上述した成分からなる本発明の前処理液は、例えば、樹脂粒子(A)、水溶性樹脂(B-1)、カルボン酸カルシウム塩、並びに、必要に応じて、水溶性有機溶剤(C)、界面活性剤(D)、pH調整剤等、上記で挙げた材料を加え、攪拌及び混合したのち、必要に応じて濾過することで製造される。ただし、前処理液の製造方法は上記の方法に限定されるものではない。例えば着色剤として白色顔料を使用する場合、あらかじめ、当該白色顔料と水とを含む白色顔料分散液を作製したのち、樹脂粒子(A)、水溶性樹脂(B-1)、及び、カルボン酸カルシウム塩と混合してもよい。また、攪拌及び混合する際は、必要に応じて混合物を40~100℃の範囲で加熱してもよい。
本実施形態の前処理液は、1種類以上の水性インクジェットインキと組み合わせ、インキセットの形態で使用できる。好ましくは、上記水性インクジェットインキは、顔料と、水溶性有機溶剤と、水とを含む。また更に、バインダー樹脂、界面活性剤等を含んでもよい。
本発明の前処理液は、浸透性の高い基材や低浸透性の基材に対しても使用可能であるが、特に非浸透性基材に対して好適に使用することができる。当該非浸透性基材として、従来から既知のものを任意に用いることができ、例えば、ポリ塩化ビニルシート、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ナイロンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリビニルアルコールフィルムの様な熱可塑性樹脂基材や、アルミニウム箔の様な金属基材等が使用できる。上記列挙した基材は、いずれも表面が滑らかであっても、凹凸のついたものであってもよいし、透明、半透明、不透明のいずれであってもよい。また、これらの基材の2種以上を互いに貼り合わせたものでもよい。更に印字面の反対側に剥離粘着層等を設けてもよく、また印字後、印字面に粘着層等を設けてもよい。また非浸透性基材の形状は、ロール状でも枚葉状でもよい。
本発明の前処理液は、例えば上記列挙した非浸透性基材に付与されたのち、当該非浸透性基材上の前処理液が付与された部分に、顔料、水溶性有機溶剤、及び、水を含む水性インクジェットインキが印刷され、印刷物となる。好ましくは、水性インクジェットインキを印刷したのち、前処理液及び当該水性インクジェットインキが付与された非浸透性基材を乾燥する工程を経て、印刷物が製造される。
本発明の前処理液と、水性インクジェットインキとを用いて作製した印刷物は、必要に応じて、印刷面をコーティング処理することができる。前記コーティング処理の具体例として、コーティング用組成物の塗工・印刷や、ドライラミネート法、無溶剤ラミネート法、押出しラミネート法等によるラミネート加工等が挙げられ、いずれを選択してもよいし、複数を組み合わせてもよい。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌器を備えた反応容器に、イオン交換水124部と、乳化剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(花王社製「ラテムルE-150」)1.2部とを仕込み、よく攪拌混合した。一方、攪拌機を備えた別の混合容器を準備し、エチレン性不飽和単量体としてアクリル酸0.2部、n-ブチルアクリレート39.8部、及び、メチルメタクリレート60部;イオン交換水64部;並びに、乳化剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(花王社製「ラテムルE-150」)0.8部;を順次加えたのち、よく攪拌混合して乳化液とした。
乳化液の作製に使用したエチレン性不飽和単量体の種類及び量を、表1記載のように変更した以外は、(メタ)アクリル樹脂粒子1と同様の操作にて、(メタ)アクリル樹脂粒子2~10(Ac2~10)の水分散液(それぞれ固形分30%)を製造した。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌器を備えた反応容器に、あらかじめ減圧脱水したポリエステルポリオール(豊国化学社製「HS2H-201AP」、水酸基価:56mgKOH/g)72部、ジメチロールプロピオン酸3.4部、メチルエチルケトン59.9部、及び、イソホロンジイソシアネート20部を仕込んだ。その後、反応容器の内温を80℃に昇温し、4時間反応させることで、分子末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを含む混合溶液を得た。この混合溶液を40℃まで冷却したのち、メチルエチルケトンを20部加え、更に、ジメチルアミノエタノール2.2部を添加して、ウレタンプレポリマーに存在する酸基を中和した。その後、上記ウレタンプレポリマーを含む混合溶液を攪拌しながら、更にイオン交換水209.4部を徐々に添加し、当該ウレタンプレポリマーを乳化した。
反応容器中に最初に添加した材料を、あらかじめ減圧脱水したポリエステルポリオール(豊国化学社製「HS2H-201AP」)70.2部、ジメチロールプロピオン酸3.3部、メチルエチルケトン59.9部、及び、m-テトラメチルキシリレンジイソシアネート21.4部とし、更に、鎖延長反応の際に添加した溶液を、m-テトラメチルキシリレンジアミンを含む水溶液(m-テトラメチルキシリレンジアミン5.1部を、イソプロピルアルコール16.4部とイオン交換水16.4部との混合溶液に溶解させたもの)とした以外は、上述したウレタンウレア樹脂粒子1(Ur1)と同様の操作にて、ウレタンウレア樹脂粒子2(Ur2)の水分散液(固形分30%)を製造した。なお、上述した方法で算出したウレタンウレア樹脂粒子2の酸価は13.8(mgKOH/g)であった。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌器、及び、2つの滴下ロートを備えた反応容器に、1-ブタノール94部を仕込み、また十分に窒素置換した後、攪拌しながら内温が105℃になるまで加温した。次に、2つの滴下ロートの一方からは、エチレン性不飽和単量体である、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート2(EO付加モル数23)50部、スチレン20部、アクリル酸1部、及び、メチルメタクリレート29部の混合物を3時間かけて滴下した。またもう一方の滴下ロートからは、ジメチル-2,2’-アゾビスイソブチレート溶液(ジメチル-2,2’-アゾビスイソブチレート7.7部を1-ブタノール12部に溶解させたもの)を、4時間かけて滴下した。ジメチル-2,2’-アゾビスイソブチレート溶液の滴下完了後、更に10時間反応を継続させた。そして、得られた混合物から1-ブタノールを完全に乾燥除去することで、固体である(メタ)アクリル水溶性樹脂1(AcB1)を得た。なお、上述した方法で算出した、(メタ)アクリル水溶性樹脂1(AcB1)中のEO構造の含有量は45.6%、酸価は7.8mgKOH/gであった。また、TSKgelカラム(東ソー社製)及びRI検出器を装備した東ソー社製「HLC-8120GPC」を用いて測定した、(メタ)アクリル水溶性樹脂1の重量平均分子量(ポリスチレン換算値)は15,000であった。
一方の滴下ロートから滴下したエチレン性不飽和単量体の混合物の構成を、表2に示すようにした以外は、(メタ)アクリル水溶性樹脂1と同様の操作にて、それぞれ固体である、(メタ)アクリル水溶性樹脂2~30(AcB2~30)を得た。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、スチレン-無水マレイン酸樹脂1(構成単量体比:スチレン/マレイン酸=1/1、重量平均分子量:5,500)を9部と、EO付加モル数が45のポリオキシエチレンモノメチルエーテルを91部と、キシレンを20部とを、順番に仕込んだのち、内容物を攪拌しながら80℃に昇温させ、そのまま4時間保持することで、エステル反応させた。その後、キシレンを完全に乾燥除去することで、固体であるスチレン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂1(SMAB1)を得た。なお、上述した方法で算出した、スチレン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂1中のEO構造の含有量は89.9%、酸価は25.5mgKOH/gであった。また、(メタ)アクリル水溶性樹脂1の場合と同様の方法で測定した、スチレン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂1の重量平均分子量は、15,000であった。
反応容器内に仕込んだ原料の種類と仕込み量とを、表3に記載したように変更した以外は、スチレン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂1(SMAB1)と同様の操作にて合成を行い、それぞれ固体である、スチレン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂2~19(SMAB2~19)を得た。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、1-デセンを59部と、無水マレイン酸を41部とを仕込み、更に、キシレンを10部、並びに、連鎖移動剤としてチオグリコール酸オクチルを0.6部添加した。反応容器内を十分に窒素置換した後、内温が130℃になるまで攪拌しながら昇温させた。次いで、内容物を攪拌しながら、ラジカル重合開始剤であるt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート1.0部とキシレン20部との混合物を、反応容器内に2時間かけて滴下した。その後、内温を130℃に保ったまま、更に1時間攪拌を続け、重合反応させた。1時間後、反応容器内の重合転化率が95%以上になったことを確認した後、内温を60℃以下になるまで下げ、αオレフィン-(無水)マレイン酸前駆体樹脂を含む混合液を得た。その後、当該混合液14.5部(αオレフィン-(無水)マレイン酸前駆体樹脂として11部)を、ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた別の反応容器に移し、更に、ポリオキシエチレンモノメチルエーテル89部と、触媒であるジアザビシクロウンデセン0.01部とを加えたのち、内容物を攪拌しながら反応容器内の温度を80℃まで昇温させ、そのまま4時間保持することで、エステル反応させた。そして、キシレンを完全に乾燥除去することで、固体である、αオレフィン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂1(OMAB1)を得た。なお、上述した方法で算出した、αオレフィン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂1中のEO構造の含有量は88.1%、酸価は26.8mgKOH/gであった。また、(メタ)アクリル水溶性樹脂1の場合と同様の方法で測定した、αオレフィン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂1の重量平均分子量は16,000であった。
反応容器内に始めに添加した原料の種類と仕込み量とを、表4の上段に記載したように変更した以外は、αオレフィン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂1(OMAB1)と同様の操作にて合成を行い、αオレフィン-(無水)マレイン酸前駆体樹脂を製造した。その後、得られたαオレフィン-(無水)マレイン酸前駆体樹脂を一定量使用し、更に、表4の下段に記載したように原料の仕込み量を変化させた以外は、上述したαオレフィン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂1と同様の方法により、それぞれ固体である、αオレフィン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂2~12(OMAB2~12)を得た。なお、表4の下段に示した「上段で製造したαオレフィン-(無水)マレイン酸前駆体樹脂」の添加量は、混合液の添加量ではなく、αオレフィン-(無水)マレイン酸前駆体樹脂としての添加量に換算した値である。また、αオレフィン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂61~71の製造にあたり、重量平均分子量を調整するため、ラジカル重合開始剤(t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート)と連鎖移動剤(チオグリコール酸オクチル)の添加量を適宜微調整した。
前処理液の製造に先立ち、表5の各列に記載した材料を、それぞれ攪拌機を備えた混合容器内に投入し、室温(25℃)にて1時間攪拌混合することで、プレ前処理液1~17を製造した。次いで、表6の各行に記載した、プレ前処理液、樹脂粒子の水分散液、水溶性樹脂(の水溶液)、イオン交換水を、それぞれ当該表6に記載した量ずつ、攪拌機を備えた混合容器内に投入し、室温(25℃)にて1時間攪拌混合したのち、混合物の温度が50℃になるまで加温し、更に1時間攪拌混合を継続した。そして、混合物を室温まで冷却したのち、孔径100μmのナイロンメッシュにて濾過を行うことで、前処理液1~112を製造した。
・IPA:2-プロパノール(イソプロパノール)
・SF440:サーフィノール440(日信化学工業社製アセチレンジオール系界面活性剤)
・プロキセルGXL:アーチケミカルズ社製1,2-ベンゾイソチアゾール-3-オン(ジプロピレングリコール溶液)
・E-6400:ハイテックE-6400(東邦化学工業社製非塩素化ポリオレフィン樹脂粒子)
・XK-188:Neocryl XK-188(DSM Coating Resins社製(メタ)アクリル樹脂粒子、固形分44.5%)
・XK-190:Neocryl XK-190(DSM Coating Resins社製(メタ)アクリル樹脂粒子、固形分45%)
・R-600:Neo Rez R-600(DSM Coating Resins社製ウレタン(ウレア)樹脂粒子、固形分33%)
・R-9621:Neo Rez R-9621(DSM Coating Resins社製ウレタン(ウレア)樹脂粒子、固形分38%)
・WEM-3000:大成ファインケミカル社製ウレタン(ウレア)-(メタ)アクリル樹脂粒子、固形分32.5%
・BYK-190:ビックケミー社製スチレン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂溶液、固形分40%、EO構造及びPO構造を含有、酸価10mgKOH/g
・BYK-2015:ビックケミー社製スチレン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂溶液、固形分40%、EO構造及びPO構造を含有、酸価10mgKOH/g
TEGO Dispers 750W:エボニック社製スチレン-(無水)マレイン酸水溶性樹脂溶液、固形分40%、EO構造を含有、酸価10mgKOH/g
・UrB1:特開2019-94377号公報の実施例に記載された方法で製造した、合成例8のウレタン(ウレア)水溶性樹脂溶液、固形分25%、EO構造を含有、酸価29mgKOH/g
(顔料分散樹脂1の製造例)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、ブタノール95部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱したのち、重合性単量体としてのスチレン45部、アクリル酸30部、ラウリルメタクリレート25部、並びに、重合開始剤であるV-601(富士フイルム和光純薬社製)6部の混合物を2時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後110℃で3時間反応を継続させた後、V-601を0.6部添加し、更に110℃で1時間反応を続けた。その後、反応容器内が室温になるまで冷却した後、ジメチルアミノエタノールを添加して、生成物の酸基を完全に中和したのち、水を100部添加し水性化した。そして、反応容器内を100℃以上に加熱し、ブタノールを水と共沸させてブタノールを留去するとともに、固形分が30%になるように調整することで、顔料分散樹脂1の水性化溶液(固形分30%)を得た。なお、顔料分散樹脂1の酸価は233.6mgKOH/gであった。
カーボンブラック(オリオンエンジニアドカーボンズ社製「PrinteX85」)を15部と、顔料分散樹脂1の水性化溶液(固形分30%)を10部と、水を75部とを、攪拌機を備えた混合容器中に投入し、1時間プレミキシングを行った。その後、直径0.5mmのジルコニアビーズ1800gを充填したダイノーミル(シンマルエンタープライゼス社製、容積0.6L)を用いて循環分散を行い、ブラック顔料分散液を製造した。
顔料として、以下に示す顔料を使用した以外は、上記ブラック顔料分散液と同様の方法により、シアン顔料分散液、マゼンタ顔料分散液、イエロー顔料分散液を得た。
・シアン:トーヨーカラー社製LIONOL BLUE 7358G
(C.I.ピグメントブルー15:3)
・マゼンタ:DIC社製FASTGEN SUPER MAGENTA RG
(C.I.ピグメントレッド122)
・イエロー:トーヨーカラー社製LIONOL YELLOW TT1405G
(C.I.ピグメントイエロー14)
ブラック顔料分散液を33.3部、特開2020-180178号公報の実施例に記載された方法で製造した、バインダー樹脂28の水性化溶液(固形分30%)を13.4部、1,2-プロパンジオールを20部、プロピレングリコールモノメチルエーテルを4部、TEGO Wet 280(エボニック社製ポリエーテル変性シロキサン系界面活性剤)を1.5部、及び、サーフィノール465(日信化学工業社製アセチレンジオール系界面活性剤)を1部、を混合容器に順次投入したのち、添加量の総量が100部になるように水を加え、攪拌機で十分に均一になるまで攪拌した。その後、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過を行い、ヘッドつまりの原因となる粗大粒子を除去し、ブラックインキ1(K1)を作製した。
顔料分散液として、シアン顔料分散液、マゼンタ顔料分散液、イエロー顔料分散液をそれぞれ使用した以外は、上記ブラックインキ1と同様の方法により、シアンインキ1(C1)、マゼンタインキ1(M1)、イエローインキ1(M1)を得た。そして、K1、C1、M1、Y1の4種の水性インクジェットインキを水性インクジェットインキセット1として、下記の評価に使用した。
オーエスジーシステムプロダクツ社製ノンワイヤーバーコーター250-OSP-02を用い、三井化学東セロ社製2軸延伸ポリプロピレンフィルム「OPU-1」(厚さ20μm、以下単に「OPPフィルム」ともいう)に、上記で作成した前処理液をウェット膜厚2.0±0.2μmとなるように塗布したのち、塗布後のOPPフィルムを70℃のエアオーブンに投入して2分間乾燥させることで、前処理液を付与したOPPフィルム基材を作製した。
基材を搬送できるコンベヤの上部に京セラ社製インクジェットヘッド「KJ4B-1200」(設計解像度1,200dpi、ノズル径20μm)を4個設置し、上記で製造した水性インクジェットインキセット1を、基材の搬送方向に対して上流側のインクジェットヘッドから、K1、C1、M1、Y1の順番になるように充填した。次いで、上記で作製した、前処理液を付与したOPPフィルム基材をコンベヤ上に固定したのち、当該コンベヤを一定速度で駆動させた。そして、OPPフィルム基材がインクジェットヘッドの設置部を通過する際に、水性インクジェットインキを、それぞれドロップボリューム2pLで吐出し、画像を印刷したのち、速やかに、前記印刷物を70℃エアオーブンに投入し3分間乾燥させることで、印刷物を作成した。
上記で製造した前処理液1~112のそれぞれについて、水性インクジェットインキセット1と組み合わせて印刷物を作製した。この印刷物、または、前処理液を付与したOPPフィルム基材そのものを使用して、下記の評価を行った。また評価結果は、表7に示した通りであった。
上記で製造した前処理液の50%径を、マイクロトラック・ベル社製ナノトラックUPA-EX150を用いて測定したのち、当該前処理液を密閉容器に封入し、70℃に設定した恒温機内に静置保存した。そして、静置開始後1週間ごとに密閉容器を取り出し、評価開始時と同様の装置及び条件により、静置保存後の50%径を測定し、保存前後での50%径変化率を算出することで、前処理液の保存安定性の評価を行った。評価基準は下記の通りとし、◎、〇、△を実使用可能とした。
◎:4週間保存後の50%径変化率が±10%未満であった
〇:3週間保存後の50%径変化率が±10%未満であったが、4週間保存後の50%径変化率が±10%以上であった
△:2週間保存後の50%径変化率が±10%未満であったが、3週間保存後の50%径変化率が±10%以上であった
×:2週間保存後の50%径変化率が±10%以上であった
上述した印刷物の作製方法に基づき、25m/分、50m/分、75m/分の3種類のコンベヤ駆動速度条件で、印刷物を作製した。得られた印刷物のうちのグラデーション画像印刷物を用い、そのうち総印字率が240%である部分のドット形状を、光学顕微鏡を用いて200倍で拡大観察することで、画像品質(混色滲み)の評価を行った。評価基準は下記の通りとし、◎、〇、△を実使用可能とした。
◎:75m/分で印刷した印刷物で、ドット同士の合一やドット形状の不均一さが見られなかった
〇:75m/分で印刷した印刷物で、ドット同士の合一やドット形状の不均一さが見られたが、50m/分で印刷した印刷物では、混色滲みや色ムラが見られなかった
△:50m/分で印刷した印刷物で、ドット同士の合一やドット形状の不均一さが見られたが、25m/分で印刷した印刷物では、混色滲みや色ムラが見られなかった
×:25m/分で印刷した印刷物で、ドット同士の合一やドット形状の不均一さが見られた
上述した印刷物の作製方法に基づき、25m/分、50m/分、または、75m/分のコンベヤ駆動速度条件で、印刷物を作製した。得られた印刷物のうち、べたパッチ画像印刷物の非印字面に白色台紙を貼り合わせたのち、目視にて白抜けの程度を観察することで、べた埋まりの評価を行った。評価基準は下記の通りとし、◎、〇、△を実使用可能とした。
◎:75m/分で印刷した印刷物で、白抜けが見られなかった
〇:75m/分で印刷した印刷物で、白抜けが見られたが、50m/分で印刷した印刷物では、白抜けが見られなかった
△:50m/分で印刷した印刷物で、白抜けが見られたが、25m/分で印刷した印刷物では、白抜けが見られなかった
×:25m/分で印刷した印刷物で、白抜けが見られた
上述した印刷物の作製方法に基づき、50m/分のコンベア駆動速度条件で作成した、べたパッチ画像印刷物の印刷面に、ニチバン社製セロハンテープ(幅18mm)をしっかり貼り付けた。そして、セロハンテープの端を持ち、60度の角度を保ちながら引き剥がし、当該セロハンテープを剥がした後の印刷物の表面、及び、当該セロハンテープの粘着を目視で確認することで、密着性を評価した。評価基準は以下の通りとし、◎、〇、△を実使用可能とした。なお表7記載の評価結果は、評価を実施した4色のうち最も評価が悪かった色のものである。
◎:セロハンテープを貼り付けた部分の面積に対する剥離面積が、5%未満であった
〇:セロハンテープを貼り付けた部分の面積に対する剥離面積が、5%以上10%未満であった
△:セロハンテープを貼り付けた部分の面積に対する剥離面積が、10%以上20%未満であった
×:セロハンテープを貼り付けた部分の面積に対する剥離面積が、20%以上であった
上述した印刷物の作製方法に基づき、50m/分のコンベヤ駆動速度条件で作製したべたパッチ画像印刷物から、ブラックインキ1印刷部を4cm×4cm角に切り出した。その後、切り出したブラックインキ1印刷部の印字面と、印刷に使用したものと同じOPPフィルムの非印字面(フィルム裏面)とを重ね合わせたものを試験片として、定荷重式永久歪試験機(テスター産業性製)を用いてブロッキング試験を実施した。ブロッキング試験の環境条件は、荷重10kg/cm2、温度40℃、湿度80%RH、静置時間24時間とした。そして24時間経過後、90度の角度を保ちながら、重ねたOPPフィルムを瞬間的に引き剥がし、剥がした後の印刷面を目視で確認することで、耐ブロッキング性を評価した。評価基準は以下の通りとし、◎、〇、△を実使用可能とした。
◎:後から重ね合わせたOPPフィルムに対する印刷面の取られは全くなく、剥離抵抗もなかった
〇:後から重ね合わせたOPPフィルムに対する印刷面の取られは全くなかったが、剥離時にわずかな抵抗があった
△:後から重ね合わせたOPPフィルムに対する印刷面の取られが、重ね合わせた全面積中30%以下であった
×:後から重ね合わせたOPPフィルムに対する印刷面の取られが、重ね合わせた全面積中30%を超えていた
上述した印刷物の作製方法に基づき、50m/分のコンベヤ駆動速度条件で作製したべたパッチ画像印刷物の印刷面に、無溶剤テストコーターを用いて無溶剤型ラミネート接着剤(東洋モートン社製「EA-N373A/B」)を、温度60℃、塗工速度50m/分の条件にて塗布した(塗布量:2g/m2)。その後、ラミネート接着剤の塗工面に、CPP(フタムラ化学社製無延伸ポリプロピレンフィルム「FHK2」(厚さ25μm))のコロナ処理面を重ね合わせたのち、40℃、80%RHの環境下で1日間エージングすることで、上記無溶剤型ラミネート接着剤組成物を硬化させ、ラミネート加工物を作製した。そして、得られたラミネート加工物のうちのブラックインキ1印刷部を、長さ100mm、幅15mmに切り取って試験片とし、インストロン型引張試験機にセットしたのち、25℃環境下、300mm/分の剥離速度で引っ張り、T型剥離強度(N)を測定した。この試験を5回行い、その平均値を接着力(ラミネート強度)として算出することで、ラミネート強度の評価を行った。評価基準は以下の通りとし、◎、〇、△を実使用可能とした。
◎:ラミネート強度が1.5N以上であった
〇:ラミネート強度が1.0N以上1.5N未満であった
△:ラミネート強度が0.5N以上1.0N未満であった
×:ラミネート強度が0.5N未満であった
Claims (7)
- 顔料、水溶性有機溶剤、及び水を含む水性インクジェットインキとともに用いられる前処理液であって、
前記前処理液が、樹脂粒子(A)と、水溶性樹脂(B)と、カルシウムイオンと、カルボン酸イオンと、水とを含み、
前記水溶性樹脂(B)が、ポリオキシエチレン構造を有し、かつ、酸価が1~30mgKOH/gである水溶性樹脂(B-1)を含み、
前記前処理液100g中に含まれる前記樹脂粒子(A)の量をR(g)、前記前処理液100g中に含まれる前記水溶性樹脂(B)の量をD(g)、前記前処理液100g中に含まれる前記カルシウムイオンのミリモル量をC(mmol)としたとき、前記Rの値と前記Dの値との比(R/D)が2.85~20であり、かつ、前記Rの値と前記Cの値との比(R/C)が0.11~0.50である、前処理液。 - 前記カルボン酸イオンが、複数のカルボン酸イオンを含む、請求項1に記載の前処理液。
- 前記カルボン酸イオンが、ヒドロキシカルボン酸イオンを含む、請求項1または2に記載の前処理液。
- 前記樹脂粒子(A)が、(メタ)アクリル樹脂、ウレタン(ウレア)樹脂、ウレタン(ウレア)-(メタ)アクリル樹脂からなる群から選択される1種以上の樹脂を含む、請求項1~3のいずれかに記載の前処理液。
- 前記水溶性樹脂(B)が、(メタ)アクリル樹脂、スチレン-(無水)マレイン酸樹脂、αオレフィン-(無水)マレイン酸樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂を含む、請求項1~4のいずれかに記載の前処理液。
- 請求項1~5いずれかに記載の前処理液と、顔料、水溶性有機溶剤、及び水を含む水性インクジェットインキとを含む、インキセット。
- 請求項1~5いずれかに記載の前処理液を付与した基材に、顔料、水溶性有機溶剤、及び水を含む水性インクジェットインキが印刷されてなる印刷物。
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