JP7071335B2 - 多層フィルムおよびそれらの方法 - Google Patents
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Description
粘着層は、エチレン/アルファ-オレフィンエラストマーと、超低密度ポリエチレン、極低密度ポリエチレン、またはそれらの組み合わせから選択されるポリエチレンポリマーと、を含み得る。いくつかの実施形態において、粘着層は、エチレン/アルファ-オレフィンエラストマーおよび超低密度ポリエチレンを含む。他の実施形態において、粘着層は、エチレン/アルファ-オレフィンエラストマーおよび極低密度ポリエチレンを含む。さらなる実施形態において、粘着層は、エチレン/アルファ-オレフィンエラストマー、超低密度ポリエチレン、および極低密度ポリエチレンを含む。
剥離層はエチレン/アルファ-オレフィン樹脂を含む。本明細書の実施形態において、剥離層は、20重量%~90重量%のエチレン/アルファ-オレフィン樹脂を含む。20重量%~90重量%のすべての個々の値および副範囲が含まれ、本明細書に開示される。例えば、いくつかの実施形態において、剥離層は、剥離層の20重量%~80重量%、25重量%~70重量%、30重量%~65重量%、または30重量%~60重量%のエチレン/アルファ-オレフィン樹脂を含む。
Ar4は独立して、各々の場合において、置換C9-20アリール基であり、ここで置換基は独立して、各々の場合において、アルキル、シクロアルキル、およびアリール基;それらのハロ-、トリヒドロカルビルシリル-およびハロヒドロカルビル-置換誘導体であり、但し、少なくとも1つの置換基は、それが結合されるアリール基との共平面性を欠いており、
T4は独立して、各々の場合において、C2-20アルキレン、シクロアルキレン、もしくはシクロアルケニレン基、またはそれらの不活性置換誘導体であり、
R21は独立して、各々の場合において、水素をカウントしない最大50個の原子の、水素、ハロ、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシ、もしくはジ(ヒドロカルビル)アミノ基であり、
R3は独立して、各々の場合において、水素をカウントしない最大50個の原子の、水素、ハロ、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシ、またはアミノであり、あるいは、同じアリーレン環上の2つのR3基と一緒になって、または同じもしくは異なるアリーレン環上のR3基とR21基が一緒になって、2つの位置でアリーレン基に結合された2価配位子基を形成するか、あるいは2つの異なるアリーレン環を一緒に結合し、
RDは独立して、各々の場合において、ハロ、または水素をカウントしない最大20個の原子のヒドロカルビルもしくはトリヒドロカルビルシリル基であるか、または2つのRD基は一緒になってヒドロカルビレン、ヒドロカルバジイル、ジエン、もしくはポリ(ヒドロカルビル)シリレン基である。
CpnHfXp(1)
式中、nは1または2であり、pは1、2、または3であり、各Cpは独立して、シクロペンタジエニル配位子もしくはシクロペンタジエニルにアイソローバルな配位子またはハフニウムに結合されたそれらの置換型であり、Xは水素化物、ハロゲン化物、C1~C10アルキルおよびC2~C12アルケニルからなる群から選択され、ここで、nが2であるとき、各Cpは、C1~C5アルキレン、酸素、アルキルアミン、シリル-炭化水素、およびシロキシル-炭化水素からなる群から選択される架橋基Aを介して互いに結合され得る。C1~C5アルキレンの例としてはエチレン(-CH2CH2-)架橋基が挙げられ、アルキルアミン架橋基の例としてはメチルアミド(-(CH3)N-)が挙げられ、シリル-炭化水素架橋基の例としてはジメチルシリル(-(CH3)2Si-)が挙げられ、シロキシル-炭化水素架橋基の例としては(-O-(CH3)2Si-O-)が挙げられる。特定の一実施形態において、ハフノセン成分は式(1)で表され、式中nは2であり、pは1または2である。
(CpR5)2Hf×2(2)
式中、各Cpはシクロペンタジエニル配位子であり、その各々はハフニウムに結合され、各Rは独立して、水素化物およびC1~C10アルキルから選択され、または例示的な実施形態において、水素化物およびC1~C5アルキルから選択され、Xは水素化物、ハロゲン化物、C1~C10アルキルおよびC2~C12アルケニルからなる群から選択されるか、または例示的な実施形態において、Xはハロゲン化物、C2~C6アルキレンおよびC1~C6アルキルからなる群から選択されるか、または例示的な実施形態において、Xは塩化物、フッ化物、C1~C5アルキルおよびC2~C6アルキレンからなる群から選択される。別の例示的な実施形態において、ハフノセンは上記の式(2)で表され、少なくとも1つのR基は、上で定義されたアルキル、または例示的な実施形態において、C1~C5アルキルであり、他は水素化物である。別の例示的な実施形態において、各Cpは独立して、メチル、エチル、プロピル、ブチル、およびそれらの異性体からなる群から選択される1、2、3つの基で置換される。
任意で、本明細書に記載される多層フィルムは、粘着層と剥離層との間に位置づけられた1つ以上のコア層を備え得る。いくつかの実施形態において、多層フィルムは、粘着層と剥離層との間に位置づけられた1つのコア層を備える。他の実施形態において、多層フィルムは、粘着層の少なくとも一部分と剥離層との間に位置づけられ、かつそれらに接触している単一のコア層を備える。
密度
密度は、ASTM D-792に従って測定され得る。
メルトインデックス(I2)は、ASTM D1238、手順B(条件190℃/2.16kg)に従って測定することができる。メルトインデックス(I10)は、ASTM D1238、手順B(条件190℃/10.0kg)に従って測定することができる。
結晶化溶出分別(CEF)技術は、Monrabal et al,Macromol.Symp.257,71-79(2007)に従って行う。CEF機は、IR-4またはIR-5検出器(例えば、PolymerChar,Spainから市販されているもの)および2角度光散乱検出器モデル2040(例えば、Precision Detectorsから市販されているもの)を備える。50mm×4.6mmの10マイクロメートルガードカラム(例えば、PolymerLabsから市販されているもの)を、IR-4またはIR-5検出器の前に検出器オーブン中に取り付ける。オルトジクロロベンゼン(ODCB、99%の無水等級)および2,5-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール(BHT)(例えば、Sigma-Aldrichから市販されているもの)を入手した。シリカゲル40(粒径0.2~0.5mm)(例えば、EMD Chemicalsから市販されているもの)も入手した。シリカゲルを、使用前に真空オーブンで、160℃で少なくとも2時間乾燥させる。ODCBを、使用前に乾燥窒素(N2)で1時間スパージする。乾燥窒素は、CaCO3および5Å分子篩上に<90psigで窒素を通すことによって得る。ODCBを、5グラムの乾燥シリカを2リットルのODCBに添加することによって、または0.1ml/分~1.0ml/分で、乾燥シリカを充填したカラム(単数または複数)を通してポンピングすることによって、さらに乾燥させる。N2等の不活性ガスを、サンプルバイアルをパージするのに使用しない場合、800ミリグラムのBHTを、2リットルのODCBに添加する。BHTを伴うまたは伴わない乾燥ODCBは、以後「ODCB-m」と称する。サンプル溶液を、オートサンプラーを使用して、160℃で2時間、振盪下で、4mg/mlで、ODCB-m中にポリマーサンプルを溶解することによって、調製する。300μLのサンプル溶液をカラムに注入する。CEFの温度プロファイルは、次のとおりである:110℃から30℃に3℃/分で結晶化、30℃で5分間の熱平衡(2分に設定した可溶性画分溶出時間を含む)、および30℃から140℃に3℃/分で溶出。結晶化中の流速は0.052ml/分である。溶出中の流速は0.50ml/分である。IR-4またはIR-5信号データは1データポイント/秒で収集する。
CDBIを、CEFから得たデータからWO/93/03093に記載される方法を使用して算出する。CDBIは、平均総モル当たりのコモノマー含有量の50パーセント以内のコモノマー含有量を有するポリマー分子の重量パーセントと定義される。これは、ベルヌーイ分布を除いたコモノマー分布と、ポリマー中のコモノマー分布との比較を表す。
サンプルは、約130mgのサンプルを、NORELL 1001-7,10mm NMR管において、0.001MのCr(AcAc)3を有する「3.25gの重量基準で50/50のテトラクロロエタン-d2/ペルクロロエチレン(TCE-d2)」に添加することによって調製した。酸化を防止するために、管に挿入したピペットを介して、約5分間溶媒を通してN2を通気することによりサンプルをパージした。各々の管にキャップをし、TEFLON(登録商標)テープで封止し、次いで室温で一晩浸漬して、サンプルの溶解を促進した。サンプルを115℃で加熱し、ボルテックスして、均質性を確保した。
(延伸粘着性能の)パレット上での延伸粘着度は、Lantech SHS試験機器によって測定され得る。試験は、ターンテーブルを10rpmの速度で回転させながら、6ラップの間、8ポンドの一定の力F2によってフィルムを200%延伸することからなる。次いで、フィルムの終端を、ドラムからもぎ取るのに必要なグラムでの力量を測定するロードセルに取り付ける。
巻き戻し中のフィルムの巻き戻し力はHighlight Stretch Film Test Stand(Highlight Industriesから)を使用して測定した。フィルムは20インチ幅および1ミルのゲージを有するサンプルロールから巻き出され、装置に取り付けられたロードセルがそれぞれ巻き戻し力を測定する。巻き戻し速度は毎分355フィートであり、延伸レベルは200%である。
粘着層、コア層、および剥離層を有する多層ブローフィルムを作製した。フィルムゲージは1ミルであり、構造は粘着(15%)/コア(70%)/剥離(15%)である。コア層は100重量%のDOWLEX 2045Gからなり、粘着層は65重量%のAFFINITY(商標)EG 8100G PEエラストマーと、35%のSAMPLE 1 ULDPEとからなる。
溶液重合反応器システムを使用した。炭化水素溶媒およびモノマー(エチレン)を、液体として反応器内に注入した。コモノマー(1-オクテン)を該液体溶媒と混合した。この供給流を20℃未満に冷却した後で、反応器システム内に注入した。反応器システムを10重量%超のポリマー濃度で動作させた。溶液の断熱温度上昇は、重合反応からの熱除去の主原因である。
剥離層は、低密度ポリエチレン(LDPE)とエチレン/アルファ-オレフィン樹脂とのブレンドからなる。低密度ポリエチレンは、0.922g/ccの密度および1.9g/10分のメルトインデックスI2を有し、高圧、フリーラジカルプロセス(LDPE 501I,The Dow Chemical Company,Midland,MIから入手可能)で生成する。本発明のエチレン/アルファ-オレフィン樹脂および比較樹脂を以下の表2~4に示す。EXCEED(商標)1018は、ExxonMobil Corporationから入手可能である。DOWLEX(商標)2045G、DOWLEX(商標)2247G、TUFLIN(商標)HS-7046、ELITE AT(商標)6301、およびELITE AT(商標)6401はThe Dow Chemical Companyから入手可能である。
3層ブローフィルムをHosokawa Alpine7層ブローフィルムラインを使用して作製した。15%の層の比率を有する粘着層(バブルの外側)を押出機1から生成する。70%の層の比率を有するコア層を、押出機2、3、4、5および6から生成する。15%の層の比率を有する剥離層(バブルの内側)を、押出機7から生成する。すべての押出機は、溝フィードであり、L/Dの比率は、50mmの直径で30である。すべての押出機の押出溶融温度は450~480°Fの範囲であり、ダイ温度は450°Fである。ダイ間隙は78.7ミルである。ブローアップ比は2.5であり、フィルムゲージは1ミルである。出力速度は300ポンド/時間である。フィルム構造を以下の表4にさらにまとめる。
本願は以下の態様にも関する。
(1) 粘着層および剥離層を含む多層ブローフィルムであって、
前記粘着層が、
(i)0.855~0.890グラム/cm 3 の範囲の密度、および0.1~30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI 2 を有するエチレン/アルファ-オレフィンエラストマーと、
(ii)超低密度ポリエチレン、極低密度ポリエチレン、またはそれらの組み合わせから選択されるポリエチレンポリマーであって、前記ポリエチレンポリマーは、0.885~0.915グラム/cm 3 の範囲の密度、0.1~30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI 2 、および結晶化溶出分別(CEF)試験法によって決定される、20パーセント超のパージ分率を有する、ポリエチレンポリマーと、を含み、
前記剥離層が、以下の特性、
(a)0.1~30.0g/10分のメルトインデックスI 2 、
(b)0.910~0.930g/ccの密度、および
(c)結晶化溶出分別(CEF)試験法によって決定される、2%未満のパージ分率、を特徴とするエチレン/アルファ-オレフィン樹脂、を含む、多層ブローフィルム。
(2) 前記剥離層が、20重量%~90重量%の前記エチレン/アルファ-オレフィン樹脂を含む、前記(1)に記載のフィルム。
(3) 前記剥離層が、低密度ポリエチレンをさらに含む、前記(1)または(2)に記載のフィルム。
(4) 前記剥離層の前記エチレン/アルファ-オレフィン樹脂が、1%未満のパージ分率を有する、前記(1)~(3)に記載のフィルム。
(5) 前記剥離層の前記エチレン/アルファ-オレフィン樹脂が、0.1~2.0g/10分のメルトインデックスを有する、前記(1)~(4)に記載のフィルム。
(6) 前記剥離層の前記エチレン/アルファ-オレフィン樹脂が、55を超える組成分布幅指数(CDBI)をさらに特徴とする、前記(1)~(5)に記載のフィルム。
(7) 前記粘着層が、20重量%~90重量%の前記エチレン/アルファ-オレフィンエラストマーを含む、前記(1)~(6)に記載のフィルム。
(8) 前記フィルムが、前記粘着層と前記剥離層との間に配置されたコア層をさらに含む、前記(1)~(7)に記載のフィルム。
(9) 前記粘着層が、前記フィルムの全厚の5~30パーセントである厚さを有する、前記(1)~(8)に記載のフィルム。
(10) 前記剥離層は、前記フィルムの全厚の5~30パーセントである厚さを有する、前記(1)~(9)に記載のフィルム。
(11) 多層ブローフィルムを作製する方法であって、
(i)0.855~0.890グラム/cm 3 の範囲の密度、および0.1~30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI 2 を有するエチレン/アルファ-オレフィンエラストマーと、(ii)超低密度ポリエチレン、極低密度ポリエチレン、またはそれらの組み合わせから選択されるポリエチレンポリマーであって、前記ポリエチレンポリマーは、0.885~0.915グラム/cm 3 の範囲の密度、0.1~30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI 2 、および結晶化溶出分別(CEF)試験法によって決定される20パーセント超のパージ分率を有する、ポリエチレンポリマーと、を含む粘着層を提供することと、
以下の特性、(a)0.1~30.0g/10分のメルトインデックスI 2 、(b)0.910~0.930g/ccの密度、および(c)結晶化溶出分別(CEF)試験法によって決定される2%未満のパージ分率をさらに特徴とするエチレン/アルファ-オレフィン樹脂を含む剥離層組成物を提供することと、
押出機で前記粘着層組成物と共に前記剥離層組成物を共押出して、粘着層および剥離層を有する管を形成することと、
前記管を冷却して多層ブロー延伸フィルムを形成することと、を含む、方法。
Claims (10)
- 粘着層および剥離層を含む多層ブローフィルムであって、
前記粘着層が、
(i)0.855~0.890グラム/cm3の範囲の密度、および0.1~30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI2を有するエチレン/アルファ-オレフィンエラストマーと、
(ii)超低密度ポリエチレン、極低密度ポリエチレン、またはそれらの組み合わせから選択されるポリエチレンポリマーであって、前記ポリエチレンポリマーは、0.885~0.915グラム/cm3の範囲の密度、0.1~30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI2、および結晶化溶出分別(CEF)試験法によって決定される、20パーセント超のパージ分率を有する、ポリエチレンポリマーと、を含み、
前記剥離層が、以下の特性、
(a)0.1~30.0g/10分のメルトインデックスI2、
(b)0.910~0.930g/ccの密度、および
(c)結晶化溶出分別(CEF)試験法によって決定される、2%未満のパージ分率、を特徴とするエチレン/アルファ-オレフィン樹脂、を含み、
前記剥離層が、低密度ポリエチレンをさらに含む、
多層ブローフィルム。 - 前記剥離層が、20重量%~90重量%の前記エチレン/アルファ-オレフィン樹脂を含む、請求項1に記載のフィルム。
- 前記剥離層の前記エチレン/アルファ-オレフィン樹脂が、1%未満のパージ分率を有する、請求項1または2に記載のフィルム。
- 前記剥離層の前記エチレン/アルファ-オレフィン樹脂が、0.1~2.0g/10分のメルトインデックスを有する、請求項1~3のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記剥離層の前記エチレン/アルファ-オレフィン樹脂が、55を超える組成分布幅指数(CDBI)をさらに特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記粘着層が、20重量%~90重量%の前記エチレン/アルファ-オレフィンエラストマーを含む、請求項1~5のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記フィルムが、前記粘着層と前記剥離層との間に配置されたコア層をさらに含む、請求項1~6のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記粘着層が、前記フィルムの全厚の5~30パーセントである厚さを有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記剥離層は、前記フィルムの全厚の5~30パーセントである厚さを有する、請求項1~8のいずれか一項に記載のフィルム。
- 多層ブローフィルムを作製する方法であって、
(i)0.855~0.890グラム/cm3の範囲の密度、および0.1~30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI2を有するエチレン/アルファ-オレフィンエラストマーと、(ii)超低密度ポリエチレン、極低密度ポリエチレン、またはそれらの組み合わせから選択されるポリエチレンポリマーであって、前記ポリエチレンポリマーは、0.885~0.915グラム/cm3の範囲の密度、0.1~30グラム/10分の範囲のメルトインデックスI2、および結晶化溶出分別(CEF)試験法によって決定される20パーセント超のパージ分率を有する、ポリエチレンポリマーと、を含む粘着層を提供することと、
以下の特性、(a)0.1~30.0g/10分のメルトインデックスI2、(b)0.910~0.930g/ccの密度、および(c)結晶化溶出分別(CEF)試験法によって決定される2%未満のパージ分率をさらに特徴とするエチレン/アルファ-オレフィン樹脂を含み、低密度ポリエチレンをさらに含む、剥離層組成物を提供することと、
押出機で前記粘着層組成物と共に前記剥離層組成物を共押出して、粘着層および剥離層を有する管を形成することと、
前記管を冷却して多層ブロー延伸フィルムを形成することと、を含む、方法。
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