JP7070319B2 - AE wave measurement method and measuring device - Google Patents

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Description

本発明は、酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥ波を測定する方法及び装置に関する。 The present invention relates to a method and an apparatus for measuring an AE wave accompanying reduction powdering of an iron oxide raw material.

特許文献１には、酸化鉄原料の還元中に発生するＡＥ（Acoustic Emission）波からＡＥエネルギの総和を測定する測定装置が記載されている。この測定装置では、反応管に酸化鉄原料を収納しておき、加熱炉によって反応管内の酸化鉄原料を加熱しながら、反応管の内部に還元ガスを供給することにより、酸化鉄原料を還元させている。そして、還元中に酸化鉄原料から発生するＡＥ波を、ＡＥ導波部材を介してＡＥ測定器に伝達することにより、ＡＥ波を測定している。 Patent Document 1 describes a measuring device for measuring the total amount of AE energy from an AE (Acoustic Emission) wave generated during reduction of an iron oxide raw material. In this measuring device, the iron oxide raw material is stored in the reaction tube, and the iron oxide raw material is reduced by supplying the reducing gas to the inside of the reaction tube while heating the iron oxide raw material in the reaction tube by the heating furnace. ing. Then, the AE wave generated from the iron oxide raw material during the reduction is transmitted to the AE measuring instrument via the AE waveguide member to measure the AE wave.

特開２０１６－７９５００号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-79500

酸化鉄原料は加熱した後に冷却されるが、この冷却過程においては、酸化鉄原料からＡＥ波が発生するだけでなく、反応管からもＡＥ波が発生することがあることが分かった。反応管から発生するＡＥ波は、加熱時に反応管（金属製）の表面に生成されるスケール（酸化物の被膜）が冷却過程において剥離することに起因すると考えられる。 It was found that the iron oxide raw material is cooled after being heated, and in this cooling process, not only the AE wave is generated from the iron oxide raw material but also the AE wave may be generated from the reaction tube. It is considered that the AE wave generated from the reaction tube is caused by the scale (oxide film) generated on the surface of the reaction tube (made of metal) being exfoliated during the cooling process during heating.

反応管からＡＥ波が発生した場合、特許文献１のように測定されたＡＥエネルギの総和には、酸化鉄原料から発生したＡＥ波に相当するＡＥエネルギだけでなく、反応管から発生したＡＥ波に相当するＡＥエネルギも含まれてしまう。そして、反応管に起因するＡＥエネルギの大きさによっては、本来測定しようとする、酸化鉄原料に起因するＡＥエネルギを把握することができなくなってしまう。 When an AE wave is generated from the reaction tube, the total AE energy measured as in Patent Document 1 includes not only the AE energy corresponding to the AE wave generated from the iron oxide raw material but also the AE wave generated from the reaction tube. AE energy corresponding to is also included. Then, depending on the magnitude of the AE energy caused by the reaction tube, it becomes impossible to grasp the AE energy caused by the iron oxide raw material, which is originally intended to be measured.

そこで、本発明の目的は、反応管に起因するＡＥエネルギを低下させて、本来測定しようとする、酸化鉄原料に起因するＡＥエネルギを把握しやすくすることにある。 Therefore, an object of the present invention is to reduce the AE energy caused by the reaction tube so that the AE energy caused by the iron oxide raw material, which is originally intended to be measured, can be easily grasped.

本願第１の発明は、酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥエネルギを算出するためのＡＥ波を測定する測定方法である。この測定方法では、酸化鉄原料が収納された金属製の反応管に還元ガスを供給しながら加熱し、加熱後に反応管を冷却し、反応管を加熱及び冷却したときに発生するＡＥ波を測定する。そして、反応管の冷却において、下記式（Ｉ）から算出されるＡＥエネルギが予め定めた許容値以下となる冷却速度で冷却する。 The first invention of the present application is a measuring method for measuring an AE wave for calculating the AE energy associated with the reduced pulverization of an iron oxide raw material. In this measuring method, a metal reaction tube containing an iron oxide raw material is heated while supplying a reducing gas, the reaction tube is cooled after heating, and the AE wave generated when the reaction tube is heated and cooled is measured. do. Then, in cooling the reaction tube, the AE energy calculated from the following formula (I) is cooled at a cooling rate that is equal to or less than a predetermined allowable value.

Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ ・・・（Ｉ） Et = k × a × Vc ・ ・ ・ (I)

上記式（Ｉ）において、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］、ｋは係数［－］、ａは加熱時の加熱温度に応じた反応管の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］、Ｖｃは反応管を冷却するときの冷却速度［℃／ｍｉｎ］である。 In the above formula (I), Et is AE energy [e. u. ], K is a coefficient [-], a is the oxidation rate of the metal material in the reaction tube according to the heating temperature during heating [g / m 2 / sec], and Vc is the cooling rate when cooling the reaction tube [° C / / min].

本願第２の発明は、酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥエネルギを算出するためのＡＥ波を測定する測定装置である。この測定装置は、酸化鉄原料を収納する金属製の反応管と、反応管を加熱及び冷却したときに発生するＡＥ波を検出するＡＥセンサと、を有する。そして、反応管は、下記式（ＩＩ）から算出されるＡＥエネルギが予め定めた許容値以下となる金属材料で形成されている。 The second invention of the present application is a measuring device for measuring an AE wave for calculating the AE energy associated with the reduced pulverization of an iron oxide raw material. This measuring device has a metal reaction tube for accommodating an iron oxide raw material, and an AE sensor for detecting an AE wave generated when the reaction tube is heated and cooled. The reaction tube is made of a metal material in which the AE energy calculated from the following formula (II) is equal to or less than a predetermined allowable value.

Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ ・・・（ＩＩ） Et = k × a × Vc ・ ・ ・ (II)

上記式（ＩＩ）において、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］、ｋは係数［－］、ａは加熱時の加熱温度に応じた反応管の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］、Ｖｃは反応管を冷却するときの冷却速度［℃／ｍｉｎ］である。 In the above formula (II), Et is AE energy [e. u. ], K is a coefficient [-], a is the oxidation rate of the metal material in the reaction tube according to the heating temperature during heating [g / m 2 / sec], and Vc is the cooling rate when cooling the reaction tube [° C / / min].

上記式（Ｉ）又は上記式（ＩＩ）において、係数ｋを３８６３．５とすることができる。また、上述した許容値を１．０×１０６とすることができる。 In the above formula (I) or the above formula (II), the coefficient k can be 3863.5. Further, the above-mentioned allowable value can be set to 1.0 × 106 .

本発明によれば、冷却時に反応管から発生するＡＥ波を低減することができる。これにより、反応管に起因するＡＥエネルギを低下させて、本来測定しようとする、酸化鉄原料に起因するＡＥエネルギを把握しやすくなる。 According to the present invention, it is possible to reduce the AE wave generated from the reaction tube during cooling. This reduces the AE energy caused by the reaction tube, and makes it easier to grasp the AE energy caused by the iron oxide raw material, which is originally intended to be measured.

ＡＥ波の測定装置の構成を示す概略図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the AE wave measuring apparatus. 反応管（ＳＵＳ３１０Ｓ）を加熱及び冷却したときにおいて、重心周波数及びＡＥエネルギの経時変化を示す図である。It is a figure which shows the time-dependent change of the center of gravity frequency and AE energy when the reaction tube (SUS310S) is heated and cooled. 反応管（カンタル）を加熱及び冷却したときにおいて、重心周波数及びＡＥエネルギの経時変化を示す図である。It is a figure which shows the time-dependent change of the center of gravity frequency and AE energy when the reaction tube (Cantal) is heated and cooled. 反応管（カンタル及びＳＵＳ３１０Ｓ）を加熱及び冷却したときにおいて、加熱温度と、冷却過程のＡＥエネルギとの関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the heating temperature and the AE energy of a cooling process when the reaction tube (Cantal and SUS310S) is heated and cooled. 反応管（カンタル及びＳＵＳ３１０Ｓ）を加熱及び冷却したときにおいて、冷却過程の冷却速度と、冷却過程のＡＥエネルギとの関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the cooling rate of a cooling process, and the AE energy of a cooling process when a reaction tube (Cantal and SUS310S) is heated and cooled. 複数の冷却速度のそれぞれにおいて、酸化速度及びＡＥエネルギの関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the oxidation rate and AE energy at each of a plurality of cooling rates. 酸化速度及び冷却速度を乗算した値と、ＡＥエネルギの関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the value which multiplied the oxidation rate and the cooling rate, and AE energy. 反応管に起因するＡＥエネルギについて、推定値及び実測値の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the estimated value and the measured value about the AE energy generated by a reaction tube. ＡＥエネルギが許容値以下となる酸化速度及び冷却速度の関係と、ＡＥエネルギが許容値よりも大きくなる酸化速度及び冷却速度の関係とを示す図である。It is a figure which shows the relationship between the oxidation rate and the cooling rate at which AE energy becomes less than a permissible value, and the relationship between the oxidation rate and a cooling rate, where AE energy becomes larger than an permissible value.

（ＡＥ波の測定装置）
図１は、ＡＥ波の測定装置の構成を示す。この測定装置は、酸化鉄原料の還元に伴うＡＥ波を測定するものであり、測定されたＡＥ波に基づいてＡＥエネルギＥｃが算出される。酸化鉄原料としては、焼結鉱や焼成ペレットといった製鉄用の酸化鉄原料が用いられる。 (AE wave measuring device)
FIG. 1 shows the configuration of an AE wave measuring device. This measuring device measures the AE wave accompanying the reduction of the iron oxide raw material, and the AE energy Ec is calculated based on the measured AE wave. As the iron oxide raw material, iron oxide raw materials for iron production such as sinter and calcined pellets are used.

反応管１は、金属材料で形成されており、外管１ａ及び内管１ｂによって構成されている。外管１ａ及び内管１ｂは、同一の金属材料で形成することができる。内管１ｂは、外管１ａの内側に配置されており、内管１ｂ及び外管１ａの間には、後述する還元ガスが移動する通路が形成されている。外管１ａにはガス流入口１ｃが設けられており、ガス流入口１ｃには、酸化鉄原料Ｓを還元するための還元ガスが供給される。内管１ｂの上部にはガス流出口１ｄが設けられており、酸化鉄原料Ｓを還元した後のガスがガス流出口１ｄから流出される。なお、還元ガスとしては、例えば、ＣＯ及びＨ２のうちの少なくとも一方を用いることができる。 The reaction tube 1 is made of a metal material, and is composed of an outer tube 1a and an inner tube 1b. The outer tube 1a and the inner tube 1b can be made of the same metal material. The inner pipe 1b is arranged inside the outer pipe 1a, and a passage through which the reducing gas described later moves is formed between the inner pipe 1b and the outer pipe 1a. The outer pipe 1a is provided with a gas inlet 1c, and the gas inlet 1c is supplied with a reducing gas for reducing the iron oxide raw material S. A gas outlet 1d is provided in the upper part of the inner pipe 1b, and the gas after reducing the iron oxide raw material S is discharged from the gas outlet 1d. As the reducing gas, for example, at least one of CO and H 2 can be used.

反応管１（内管１ｂ）の内部には、酸化鉄原料Ｓ及び一対の目皿２ａ，２ｂが収納されている。一対の目皿２ａ，２ｂは、反応管１の上下方向（図１の上下方向）において互いに離れており、一対の目皿２ａ，２ｂの間に形成されたスペースに酸化鉄原料Ｓが収納されている。また、反応管１（内管１ｂ）の内部には、温度センサ３及び棒状の導波部材４が挿入されている。温度センサ３は、酸化鉄原料Ｓの温度を測定するために用いられる。導波部材４は、酸化鉄原料Ｓから発生したＡＥ波をＡＥセンサ１０に伝達するために用いられる。導波部材４の下端領域は酸化鉄原料Ｓに接触しており、導波部材４の上端はＡＥセンサ１０に接続されている。 Inside the reaction tube 1 (inner tube 1b), the iron oxide raw material S and a pair of perforated plates 2a and 2b are housed. The pair of perforated plates 2a and 2b are separated from each other in the vertical direction of the reaction tube 1 (vertical direction in FIG. 1), and the iron oxide raw material S is stored in the space formed between the pair of perforated plates 2a and 2b. ing. Further, a temperature sensor 3 and a rod-shaped waveguide 4 are inserted inside the reaction tube 1 (inner tube 1b). The temperature sensor 3 is used to measure the temperature of the iron oxide raw material S. The waveguide member 4 is used to transmit the AE wave generated from the iron oxide raw material S to the AE sensor 10. The lower end region of the waveguide member 4 is in contact with the iron oxide raw material S, and the upper end of the waveguide member 4 is connected to the AE sensor 10.

反応管１は、加熱炉５の内部に配置され、加熱炉５からの熱を受けて加熱される。加熱炉５には、加熱炉５内の温度（炉内温度という）を検出するための温度センサ６が配置されている。温度センサ６によって検出された炉内温度は、炉内温度を制御するために用いられる。 The reaction tube 1 is arranged inside the heating furnace 5 and receives heat from the heating furnace 5 to be heated. A temperature sensor 6 for detecting the temperature inside the heating furnace 5 (referred to as the temperature inside the furnace) is arranged in the heating furnace 5. The temperature inside the furnace detected by the temperature sensor 6 is used to control the temperature inside the furnace.

ガス流入口１ｃから流入した還元ガスは、外管１ａ及び内管１ｂの間に形成された通路を移動した後、内管１ｂの内部に移動する。内管１ｂの内部に移動した還元ガスは、目皿２ａ，２ｂのうちの下方に位置する目皿２ｂの穴部を通過して酸化鉄原料Ｓと接触する。加熱炉５による酸化鉄原料Ｓの加熱と、還元ガス及び酸化鉄原料Ｓの接触とにより、酸化鉄原料Ｓが還元される。目皿２ｂの穴部を通過した還元ガスは、上方に向かって移動し、目皿２ａ，２ｂのうちの上方に位置する目皿２ａの穴部を通過する。酸化鉄原料Ｓの還元に用いられたガスは、目皿２ａの穴部を通過した後、ガス流出口１ｄから流出される。 The reducing gas flowing in from the gas inflow port 1c moves through the passage formed between the outer pipe 1a and the inner pipe 1b, and then moves to the inside of the inner pipe 1b. The reducing gas that has moved to the inside of the inner tube 1b passes through the hole of the perforated plate 2b located below the perforated plates 2a and 2b and comes into contact with the iron oxide raw material S. The iron oxide raw material S is reduced by heating the iron oxide raw material S by the heating furnace 5 and contacting the reducing gas and the iron oxide raw material S. The reducing gas that has passed through the hole of the perforated plate 2b moves upward and passes through the hole of the perforated plate 2a located above the perforated plates 2a and 2b. The gas used for the reduction of the iron oxide raw material S passes through the hole portion of the perforated plate 2a and then flows out from the gas outlet 1d.

酸化鉄原料Ｓの加熱が終了した後、反応管１を上方に移動させて加熱炉５から取り出すことにより、酸化鉄原料Ｓの冷却が行われる。酸化鉄原料Ｓの冷却方法としては、例えば、酸化鉄原料Ｓが収納された反応管１を大気中に放置して放熱させたり、反応管１に冷却風を当てたりすることができる。本実施形態では、酸化鉄原料Ｓの冷却速度を把握できる状態において酸化鉄原料Ｓを冷却することができればよい。 After the heating of the iron oxide raw material S is completed, the reaction tube 1 is moved upward and taken out from the heating furnace 5, so that the iron oxide raw material S is cooled. As a method for cooling the iron oxide raw material S, for example, the reaction tube 1 containing the iron oxide raw material S can be left in the atmosphere to dissipate heat, or the reaction tube 1 can be exposed to cooling air. In the present embodiment, it is sufficient that the iron oxide raw material S can be cooled in a state where the cooling rate of the iron oxide raw material S can be grasped.

導波部材４は、酸化鉄原料Ｓの加熱過程及び冷却過程において発生したＡＥ波をＡＥセンサ１０に伝達する。ＡＥセンサ１０は、導波部材４から伝達されたＡＥ波を検出する。ＡＥセンサ１０によって検出されたＡＥ波はＡＥエネルギ算出部１１に送信され、ＡＥエネルギ算出部１１は、ＡＥセンサ１０から受信したＡＥ波に基づいてＡＥエネルギ（ＡＥエネルギＥｃという）を算出する。具体的には、ＡＥエネルギ算出部１１は、ＡＥ波形をフーリエ変換することにより周波数スペクトルを算出し、この周波数スペクトルに基づいてＡＥエネルギＥｃを算出する。特許文献１にも記載されているように、ＡＥエネルギＥｃは、すべての周波数帯域における周波数スペクトルの面積となる。 The waveguide member 4 transmits the AE wave generated in the heating process and the cooling process of the iron oxide raw material S to the AE sensor 10. The AE sensor 10 detects the AE wave transmitted from the waveguide member 4. The AE wave detected by the AE sensor 10 is transmitted to the AE energy calculation unit 11, and the AE energy calculation unit 11 calculates the AE energy (referred to as AE energy Ec) based on the AE wave received from the AE sensor 10. Specifically, the AE energy calculation unit 11 calculates a frequency spectrum by Fourier transforming the AE waveform, and calculates the AE energy Ec based on this frequency spectrum. As described in Patent Document 1, the AE energy Ec is the area of the frequency spectrum in all frequency bands.

上述したようにＡＥエネルギＥｃを算出するとともに、酸化鉄原料Ｓの回転強度を測定すれば、特許文献１に記載されているように、酸化鉄原料Ｓの還元粉化指数を算出することができる。具体的には、還元粉化指数変化量及びＡＥエネルギＥｃの相関関係を予め求めておき、算出されたＡＥエネルギＥｃに対応する還元粉化指数変化量を算出する。還元粉化指数変化量は、酸化鉄原料Ｓの還元粉化指数から酸化鉄原料Ｓの回転強度を減算した値であるため、算出した還元粉化指数変化量と、予め測定した酸化鉄原料Ｓの回転強度とに基づいて、酸化鉄原料Ｓの還元粉化指数を算出することができる。 If the AE energy Ec is calculated as described above and the rotational strength of the iron oxide raw material S is measured, the reduced powder index of the iron oxide raw material S can be calculated as described in Patent Document 1. .. Specifically, the correlation between the reduced powder index change amount and the AE energy Ec is obtained in advance, and the reduced powder index change amount corresponding to the calculated AE energy Ec is calculated. Since the amount of change in the reduced pulverization index is a value obtained by subtracting the rotational strength of the iron oxide raw material S from the reduced pulverization index of the iron oxide raw material S, the calculated amount of change in the reduced pulverization index and the iron oxide raw material S measured in advance are used. The reduced pulverization index of the iron oxide raw material S can be calculated based on the rotational strength of the iron oxide raw material S.

（冷却過程における反応管のＡＥエネルギ）
上述したように、本願発明者等によれば、加熱後の反応管１を冷却したとき、反応管１からＡＥ波が発生することがあることが分かった。酸化鉄原料Ｓに起因するＡＥ波だけでなく、反応管１に起因するＡＥ波も検出してしまうと、ＡＥエネルギ算出部１１によって算出されたＡＥエネルギＥｃには、酸化鉄原料ＳのＡＥ波に相当するＡＥエネルギ（ＡＥエネルギＥｓという）と、反応管１のＡＥ波に相当するＡＥエネルギ（ＡＥエネルギＥｔという）とが含まれることになる。 (AE energy of the reaction tube in the cooling process)
As described above, according to the inventors of the present application, it has been found that when the reaction tube 1 after heating is cooled, an AE wave may be generated from the reaction tube 1. When not only the AE wave caused by the iron oxide raw material S but also the AE wave caused by the reaction tube 1 is detected, the AE energy Ec calculated by the AE energy calculation unit 11 includes the AE wave of the iron oxide raw material S. The AE energy (referred to as AE energy Es) corresponding to the above and the AE energy (referred to as AE energy Et) corresponding to the AE wave of the reaction tube 1 are included.

ＡＥエネルギＥｓに対してＡＥエネルギＥｔが占める割合が高くなると、ＡＥエネルギＥｃを算出してもＡＥエネルギＥｓを把握しにくくなる。ＡＥエネルギＥｓを把握しやすくするためには、反応管１からＡＥ波が発生することを抑制してＡＥエネルギＥｔを低下させる必要がある。以下、ＡＥエネルギＥｔを低下させる方法について説明する。 When the ratio of AE energy Et to AE energy Es becomes high, it becomes difficult to grasp AE energy Es even if AE energy Ec is calculated. In order to make it easier to grasp the AE energy Es, it is necessary to suppress the generation of the AE wave from the reaction tube 1 and reduce the AE energy Et. Hereinafter, a method for reducing the AE energy Et will be described.

（反応管に起因するＡＥエネルギを低下させる方法）
まず、本願発明者等によれば、ＡＥエネルギＥｔは、後述する酸化速度及び冷却速度に依存することが分かった。具体的には、ＡＥエネルギＥｔは、酸化速度及び冷却速度を乗算した値に比例し、下記式（１）で表すことができる。 (Method of reducing AE energy caused by the reaction tube)
First, according to the inventors of the present application, it was found that the AE energy Et depends on the oxidation rate and the cooling rate, which will be described later. Specifically, the AE energy Et is proportional to the value obtained by multiplying the oxidation rate and the cooling rate, and can be expressed by the following equation (1).

Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ ・・・（１） Et = k × a × Vc ・ ・ ・ (1)

上記式（１）において、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］であり、ｋは係数［－］であり、ａは反応管１の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］であり、Ｖｃは、反応管１の冷却過程における冷却速度［℃／ｍｉｎ］である。酸化速度ａは、単位時間あたりにおける反応管１の金属材料の酸化増量［ｇ／ｍ２］である。酸化増量は、ＪＩＳ Ｚ２２８１に規定する試験方法によって測定され、この試験方法における加熱温度は、上述した酸化鉄原料Ｓの加熱過程における加熱温度とする。係数ｋは予め決めておくことができる。後述する実施例によれば、係数ｋは３８６３．５となる。 In the above equation (1), Et is AE energy [e. u. ], K is a coefficient [-], a is the oxidation rate [g / m 2 / sec] of the metal material of the reaction tube 1, and Vc is the cooling rate [° C./] in the cooling process of the reaction tube 1. min]. The oxidation rate a is an increase in the amount of oxidation of the metal material of the reaction tube 1 [g / m 2 ] per unit time. The oxidation increase is measured by the test method specified in JIS Z2281, and the heating temperature in this test method is the heating temperature in the heating process of the iron oxide raw material S described above. The coefficient k can be determined in advance. According to the examples described later, the coefficient k is 3863.5.

ＡＥエネルギＥｔを低下させるほど、ＡＥエネルギＥｃはＡＥエネルギＥｓに近づくことになるため、ＡＥエネルギＥｔを低下させた状態でＡＥエネルギＥｃを算出すれば、ＡＥエネルギＥｓを把握しやすくなる。上記式（１）によれば、冷却速度Ｖｃが低いほど、ＡＥエネルギＥｔが小さくなる。ＡＥエネルギＥｔの低下だけを考慮すれば、冷却速度Ｖｃを低下させることが好ましいが、冷却速度Ｖｃを低下させるほど、ＡＥ波の測定に時間がかかりすぎてしまうことがある。ＡＥエネルギＥｔの低下と、ＡＥ波の測定効率とを考慮すると、ＡＥエネルギＥｔを許容できる許容値（上限値）Ｅｌｉｍを決めておくことが好ましい。 As the AE energy Et is lowered, the AE energy Ec approaches the AE energy Es. Therefore, if the AE energy Ec is calculated with the AE energy Et lowered, it becomes easier to grasp the AE energy Es. According to the above equation (1), the lower the cooling rate Vc, the smaller the AE energy Et. Considering only the decrease in the AE energy Et, it is preferable to decrease the cooling rate Vc, but the decrease in the cooling rate Vc may take too much time to measure the AE wave. Considering the decrease in AE energy Et and the measurement efficiency of AE waves, it is preferable to determine the allowable value (upper limit value) Elim that allows AE energy Et.

許容値Ｅｌｉｍは、酸化鉄原料Ｓに起因するＡＥエネルギＥｓを考慮して決めることができる。ここで、ＡＥエネルギＥｓに対してＡＥエネルギＥｔが占める割合［％］を所定割合以下とすることにより、ＡＥエネルギＥｔの影響を無視することができ、ＡＥエネルギＥｃからＡＥエネルギＥｓを把握しやすくなる。例えば、所定割合としては、２％とすることができる。一般的に、ＡＥエネルギＥｓが０．５×１０８～１０×１０８であることを考慮すると、例えば、許容値Ｅｌｉｍを１．０×１０６（＝０．５×１０８×０．０２）とすることができる。 The allowable value Elim can be determined in consideration of the AE energy Es caused by the iron oxide raw material S. Here, by setting the ratio [%] of AE energy Et to AE energy Es to a predetermined ratio or less, the influence of AE energy Et can be ignored, and it is easy to grasp AE energy Es from AE energy Ec. Become. For example, the predetermined ratio can be 2%. In general, considering that the AE energy Es is 0.5 × 10 8 to 10 × 10 8 , for example, the allowable value Elim is 1.0 × 10 6 (= 0.5 × 10 8 × 0.02). ).

上述したように許容値Ｅｌｉｍを決めれば、反応管１の金属材料の酸化速度ａを測定することにより、上記式（１）に基づいて冷却速度Ｖｃを算出することができる。この冷却速度Ｖｃは、ＡＥエネルギＥｔを許容値Ｅｌｉｍ以下とすることができる冷却速度Ｖｃの最高値となる。冷却速度（最高値）Ｖｃを算出しておけば、酸化鉄原料Ｓを冷却するときに、冷却速度（最高値）Ｖｃ以下の範囲内において、冷却速度Ｖｃを任意に設定することができる。このように冷却速度Ｖｃを設定すれば、ＡＥエネルギＥｔを許容値Ｅｌｉｍ以下に維持することができる。 If the permissible value Elim is determined as described above, the cooling rate Vc can be calculated based on the above formula (1) by measuring the oxidation rate a of the metal material in the reaction tube 1. This cooling rate Vc is the maximum value of the cooling rate Vc that can set the AE energy Et to the allowable value Elim or less. If the cooling rate (maximum value) Vc is calculated, the cooling rate Vc can be arbitrarily set within the range of the cooling rate (maximum value) Vc or less when the iron oxide raw material S is cooled. By setting the cooling rate Vc in this way, the AE energy Et can be maintained at the allowable value Elim or less.

上述した説明では、反応管１の金属材料（言い換えれば、酸化速度ａ）が予め決められた条件において、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ以下となる冷却速度Ｖｃを設定している。ここで、上記式（１）によれば、冷却速度Ｖｃが予め決められた条件において、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ以下となる酸化速度ａ（言い換えれば、反応管１の金属材料）を決めることもできる。 In the above description, the cooling rate Vc at which the AE energy Et is equal to or less than the allowable value Elim is set under the condition that the metal material of the reaction tube 1 (in other words, the oxidation rate a) is predetermined. Here, according to the above equation (1), under the condition that the cooling rate Vc is predetermined, the oxidation rate a (in other words, the metal material of the reaction tube 1) at which the AE energy Et is equal to or less than the allowable value Elim is determined. You can also.

冷却速度Ｖｃが予め決められているとき、上記式（１）に基づいて、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ以下となる酸化速度ａを算出し、この酸化速度ａを満たす金属材料を、反応管１の金属材料として用いることができる。このように反応管１の金属材料を選定すれば、ＡＥエネルギＥｔを許容値Ｅｌｉｍ以下とすることができる。ここで、冷却速度Ｖｃによっては、複数の金属材料について、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ以下となる酸化速度ａの条件を満たすことがある。この場合には、複数の金属材料のなかから、任意の金属材料を選定すればよい。 When the cooling rate Vc is predetermined, the oxidation rate a at which the AE energy Et is equal to or less than the allowable value Elim is calculated based on the above formula (1), and the metal material satisfying this oxidation rate a is used in the reaction tube 1. It can be used as a metal material of. By selecting the metal material of the reaction tube 1 in this way, the AE energy Et can be set to the allowable value Elim or less. Here, depending on the cooling rate Vc, the condition of the oxidation rate a at which the AE energy Et is equal to or less than the allowable value Elim may be satisfied for a plurality of metal materials. In this case, any metal material may be selected from a plurality of metal materials.

反応管１の金属材料としては、例えば、シリコロイ（登録商標）Ａ２、シリコロイＢ２、カンタル（登録商標）、ＳＵＳ６３０、ＳＵＳ３１０Ｓを用いることができる。 As the metal material of the reaction tube 1, for example, Siliconloy (registered trademark) A2, Siliconloy B2, Cantal (registered trademark), SUS630, and SUS310S can be used.

反応管１の金属材料としてシリコロイＡ２（酸化速度ａが９．５［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが２７［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。また、反応管１の金属材料としてシリコロイＢ２（酸化速度ａが１９．２［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが１３［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。 When silicoloy A2 (oxidation rate a is 9.5 [g / m 2 / sec]) is used as the metal material of the reaction tube 1, if the cooling rate Vc is 27 [° C./min] or less, the AE energy Et is applied. It can be 1.0 × 106 or less. Further, when silicoloy B2 (oxidation rate a is 19.2 [g / m 2 / sec]) is used as the metal material of the reaction tube 1, if the cooling rate Vc is 13 [° C./min] or less, the AE energy is used. Et can be 1.0 × 106 or less.

反応管１の金属材料としてカンタル（酸化速度ａが４．５［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが５７［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。また、反応管１の金属材料としてＳＵＳ６３０（酸化速度ａが２２．１［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが１１［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。反応管１の金属材料としてＳＵＳ３１０Ｓ（酸化速度ａが２４．５［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］）を用いたとき、冷却速度Ｖｃが１０［℃／ｍｉｎ］以下であれば、ＡＥエネルギＥｔを１．０×１０６以下とすることができる。 When cantal (oxidation rate a is 4.5 [g / m 2 / sec]) is used as the metal material of the reaction tube 1, if the cooling rate Vc is 57 [° C./min] or less, the AE energy Et is set to 1. It can be 0.0 × 106 or less. Further, when SUS630 (oxidation rate a is 22.1 [g / m 2 / sec]) is used as the metal material of the reaction tube 1, if the cooling rate Vc is 11 [° C./min] or less, AE energy Et. Can be 1.0 × 106 or less. When SUS310S (oxidation rate a is 24.5 [g / m 2 / sec]) is used as the metal material of the reaction tube 1, if the cooling rate Vc is 10 [° C./min] or less, the AE energy Et is set to 1. It can be 0.0 × 106 or less.

まず、反応管１の加熱及び冷却に伴うＡＥエネルギＥｔの挙動を測定した。 First, the behavior of AE energy Et with heating and cooling of the reaction tube 1 was measured.

具体的には、反応管１の加熱及び冷却に伴うＡＥ波を測定し、所定の時間帯毎のＡＥ波を高速フーリエ変換した周波数スペクトルに基づいて、ＡＥエネルギＥｔ及び重心周波数を算出した。反応管１としては、ＳＵＳ３１０Ｓで形成された反応管１と、カンタルで形成された反応管１を用意した。炉内温度が５５０℃に設定された加熱炉５内に各反応管１を降下させて各反応管１を加熱した。各反応管１の温度が安定した後、各反応管１を上方に移動させて加熱炉５から取り出し、４０［℃／ｍｉｎ］の冷却速度Ｖｃで各反応管１を冷却した。なお、各反応管１は、酸化鉄原料Ｓが装入されない空の状態で用いた。 Specifically, the AE wave accompanying the heating and cooling of the reaction tube 1 was measured, and the AE energy Et and the center of gravity frequency were calculated based on the frequency spectrum obtained by fast Fourier transforming the AE wave for each predetermined time zone. As the reaction tube 1, a reaction tube 1 formed of SUS310S and a reaction tube 1 formed of cantal cheese were prepared. Each reaction tube 1 was lowered into a heating furnace 5 in which the temperature inside the furnace was set to 550 ° C. to heat each reaction tube 1. After the temperature of each reaction tube 1 became stable, each reaction tube 1 was moved upward and taken out from the heating furnace 5, and each reaction tube 1 was cooled at a cooling rate Vc of 40 [° C./min]. Each reaction tube 1 was used in an empty state in which the iron oxide raw material S was not charged.

上述した測定の結果を図２及び図３に示す。図２は、ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１を用いたときの測定結果であり、図３は、カンタルの反応管１を用いたときの測定結果である。図２及び図３において、横軸は反応管１を加熱炉５内に収容してからの経過時間［ｍｉｎ］を示し、この経過時間には、反応管１を加熱する時間と、反応管１を冷却する時間とが含まれる。また、図２及び図３において、丸印は重心周波数［ｋＨｚ］を示し、四角印は所定の時間帯毎のＡＥエネルギＥｔ［ｅ．ｕ．］を示す。 The results of the above-mentioned measurements are shown in FIGS. 2 and 3. FIG. 2 is a measurement result when the reaction tube 1 of SUS310S is used, and FIG. 3 is a measurement result when the reaction tube 1 of Cantal is used. In FIGS. 2 and 3, the horizontal axis indicates the elapsed time [min] after the reaction tube 1 is housed in the heating furnace 5, and the elapsed time includes the time for heating the reaction tube 1 and the reaction tube 1. Includes time to cool. Further, in FIGS. 2 and 3, the circles indicate the center of gravity frequency [kHz], and the squares indicate the AE energy Et [e. u. ] Is shown.

図２から分かるように、ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１については、反応管１の冷却に伴ってＡＥエネルギＥｔが上昇した。一方、図３から分かるように、カンタルについては、反応管１を冷却しても、ＡＥエネルギＥｔが上昇しにくかった。 As can be seen from FIG. 2, for the reaction tube 1 of SUS310S, the AE energy Et increased as the reaction tube 1 was cooled. On the other hand, as can be seen from FIG. 3, for Cantal, it was difficult for the AE energy Et to increase even when the reaction tube 1 was cooled.

次に、反応管１の加熱温度に応じたＡＥエネルギＥｔの挙動を測定した。 Next, the behavior of the AE energy Et according to the heating temperature of the reaction tube 1 was measured.

具体的には、複数の加熱温度のそれぞれで反応管１を加熱した後、冷却速度Ｖｃが４０［℃／ｍｉｎ］で反応管１を冷却したときのＡＥ波を測定し、このＡＥ波形に基づいてＡＥエネルギＥｔを算出した。反応管１としては、ＳＵＳ３１０Ｓで形成された反応管１と、カンタルで形成された反応管１を用意した。ここでは、図２及び図３に示す測定と同様に、反応管１の冷却過程におけるＡＥ波を測定し、所定の時間帯毎のＡＥ波を高速フーリエ変換した周波数スペクトルに基づいて、ＡＥエネルギＥｔを算出した。ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１については、加熱温度を５５０℃、６５０℃、７５０℃にそれぞれ設定した。カンタルの反応管１については、加熱温度を５５０℃、６５０℃、７５０℃、９５０℃にそれぞれ設定した。この測定結果を図４に示す。 Specifically, after heating the reaction tube 1 at each of a plurality of heating temperatures, the AE wave when the reaction tube 1 is cooled at a cooling rate Vc of 40 [° C./min] is measured, and based on this AE waveform. AE energy Et was calculated. As the reaction tube 1, a reaction tube 1 formed of SUS310S and a reaction tube 1 formed of cantal cheese were prepared. Here, similarly to the measurement shown in FIGS. 2 and 3, the AE wave in the cooling process of the reaction tube 1 is measured, and the AE energy Et is based on the frequency spectrum obtained by fast Fourier transforming the AE wave for each predetermined time zone. Was calculated. For the reaction tube 1 of SUS310S, the heating temperatures were set to 550 ° C, 650 ° C, and 750 ° C, respectively. For Cantal's reaction tube 1, the heating temperatures were set to 550 ° C, 650 ° C, 750 ° C, and 950 ° C, respectively. The measurement result is shown in FIG.

図４では、各加熱温度において、冷却過程で算出された所定の時間帯毎のＡＥエネルギＥｔの最小値及び最大値を示している。図４から分かるように、ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１については、加熱温度が高いほど、ＡＥエネルギＥｔが上昇した。一方、カンタルの反応管１については、加熱温度にかかわらず、ＡＥエネルギＥｔは上昇しにくかった。 FIG. 4 shows the minimum and maximum values of AE energy Et for each predetermined time zone calculated in the cooling process at each heating temperature. As can be seen from FIG. 4, for the reaction tube 1 of SUS310S, the higher the heating temperature, the higher the AE energy Et. On the other hand, in Cantal's reaction tube 1, the AE energy Et was difficult to increase regardless of the heating temperature.

次に、反応管１の冷却速度Ｖｃに応じたＡＥエネルギＥｔの挙動を測定した。 Next, the behavior of the AE energy Et according to the cooling rate Vc of the reaction tube 1 was measured.

具体的には、５５０℃の加熱温度で反応管１を加熱した後、複数の冷却速度Ｖｃのそれぞれにおいて、反応管１を冷却したときのＡＥ波を測定し、このＡＥ波形に基づいてＡＥエネルギＥｔを算出した。反応管１としては、ＳＵＳ３１０Ｓで形成された反応管１と、カンタルで形成された反応管１を用意した。ここでは、図２及び図３に示す測定と同様に、反応管１の冷却過程におけるＡＥ波を測定し、所定の時間帯毎のＡＥ波を高速フーリエ変換した周波数スペクトルに基づいて、ＡＥエネルギＥｔを算出した。冷却速度Ｖｃは、３．５、７、１０、２０、４０［℃／ｍｉｎ］とした。この測定結果を図５に示す。 Specifically, after heating the reaction tube 1 at a heating temperature of 550 ° C., the AE wave when the reaction tube 1 is cooled is measured at each of a plurality of cooling rates Vc, and the AE energy is measured based on this AE waveform. Et was calculated. As the reaction tube 1, a reaction tube 1 formed of SUS310S and a reaction tube 1 formed of cantal cheese were prepared. Here, similarly to the measurement shown in FIGS. 2 and 3, the AE wave in the cooling process of the reaction tube 1 is measured, and the AE energy Et is based on the frequency spectrum obtained by fast Fourier transforming the AE wave for each predetermined time zone. Was calculated. The cooling rate Vc was 3.5, 7, 10, 20, 40 [° C./min]. The measurement result is shown in FIG.

図５では、各冷却速度Ｖｃにおいて、冷却過程で算出された所定の時間帯毎のＡＥエネルギＥｔの最小値及び最大値を示している。図５から分かるように、ＳＵＳ３１０Ｓの反応管１については、冷却速度Ｖｃが高いほど、ＡＥエネルギＥｔが上昇した。一方、カンタルの反応管１については、冷却速度Ｖｃにかかわらず、ＡＥエネルギＥｔは上昇しにくかった。 FIG. 5 shows the minimum value and the maximum value of the AE energy Et for each predetermined time zone calculated in the cooling process at each cooling rate Vc. As can be seen from FIG. 5, for the reaction tube 1 of SUS310S, the higher the cooling rate Vc, the higher the AE energy Et. On the other hand, for Cantal's reaction tube 1, the AE energy Et was difficult to increase regardless of the cooling rate Vc.

次に、反応管１の冷却速度Ｖｃを異ならせながら、複数の酸化速度ａのそれぞれにおけるＡＥエネルギＥｔを測定した。 Next, the AE energy Et at each of the plurality of oxidation rates a was measured while changing the cooling rate Vc of the reaction tube 1.

具体的には、シリコロイＡ２、シリコロイＢ２、カンタル、ＳＵＳ６３０及びＳＵＳ３１０Ｓのそれぞれで形成された反応管１について、５５０℃の加熱温度で加熱した後、複数の冷却速度のそれぞれにおいて各反応管１を冷却したときのＡＥ波を測定し、このＡＥ波形に基づいてＡＥエネルギＥｔを算出した。このＡＥエネルギＥｔは、反応管１の冷却を開始してから終了するまでのＡＥ波形から算出されたＡＥエネルギＥｔである。冷却速度Ｖｃは、３．５、７．０、１０、２０、４０［℃／ｍｉｎ］とした。また、ＪＩＳ Ｚ２２８１の規定に基づいて、加熱温度が５５０℃における各金属材料の酸化速度ａを測定した。この結果を下記表１に示す。また、図６には、各冷却速度Ｖｃにおいて、酸化速度ａ及びＡＥエネルギＥｔの関係を示す。 Specifically, the reaction tube 1 formed of each of the silicoloy A2, the silicoloy B2, the cantal, the SUS630 and the SUS310S is heated at a heating temperature of 550 ° C., and then each reaction tube 1 is cooled at each of a plurality of cooling rates. The AE wave at that time was measured, and the AE energy Et was calculated based on this AE waveform. This AE energy Et is an AE energy Et calculated from the AE waveform from the start to the end of cooling of the reaction tube 1. The cooling rate Vc was 3.5, 7.0, 10, 20, 40 [° C./min]. Further, the oxidation rate a of each metal material at a heating temperature of 550 ° C. was measured based on the regulations of JIS Z2281. The results are shown in Table 1 below. Further, FIG. 6 shows the relationship between the oxidation rate a and the AE energy Et at each cooling rate Vc.

Figure 0007070319000001
Figure 0007070319000001

上記表１に示す結果に基づいて、ＡＥエネルギＥｔと、酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃを乗算した値との関係を調べたところ、図７に示すとおりであった。図７から分かるように、ＡＥエネルギＥｔと、酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃを乗算した値とは正の相関がある。図７に示す直線Ｌは、図７に示すプロットの回帰直線であり、上記式（１）において、係数ｋが３８６３．５であるときの式に相当する。ここで、相関係数Ｒ２は０．９３５６であった。 Based on the results shown in Table 1 above, the relationship between the AE energy Et and the value obtained by multiplying the oxidation rate a and the cooling rate Vc was investigated and found to be as shown in FIG. As can be seen from FIG. 7, there is a positive correlation between the AE energy Et and the value obtained by multiplying the oxidation rate a and the cooling rate Vc. The straight line L shown in FIG. 7 is a regression line of the plot shown in FIG. 7, and corresponds to the equation when the coefficient k is 3863.5 in the above equation (1). Here, the correlation coefficient R 2 was 0.9356.

図８には、上記表１に示すＡＥエネルギＥｔの実測値と、係数ｋが３８６３．５であるときの上記式（１）から算出されたＡＥエネルギＥｔの推定値との関係を示す。図８から分かるように、ＡＥエネルギ（推定値）Ｅｔは、ＡＥエネルギ（実測値）Ｅｔに沿った値となった。 FIG. 8 shows the relationship between the actually measured value of AE energy Et shown in Table 1 and the estimated value of AE energy Et calculated from the above equation (1) when the coefficient k is 3863.5. As can be seen from FIG. 8, the AE energy (estimated value) Et is a value in line with the AE energy (measured value) Et.

図９は、上記表１に示す酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃの関係を示す。図９において、丸印は、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ（ここでは、１．０×１０６）以下であることを示し、バツ印は、ＡＥエネルギＥｔが許容値Ｅｌｉｍ（ここでは、１．０×１０６）よりも大きいことを示す。図９に示す曲線Ｃは、上記式（１）に示すＡＥエネルギＥｔが１．０×１０６であるときの酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃの関係を示す。酸化速度ａ及び冷却速度Ｖｃの関係が、曲線Ｃで規定されるハッチング領域内に含まれていれば、ＡＥエネルギＥｔを許容値Ｅｌｉｍ以下とすることができる。 FIG. 9 shows the relationship between the oxidation rate a and the cooling rate Vc shown in Table 1 above. In FIG. 9, circles indicate that the AE energy Et is equal to or less than the allowable value Elim (here, 1.0 × 106 ), and cross marks indicate that the AE energy Et is the allowable value Elim (here, 1. It indicates that it is larger than 0 × 10 6 ). The curve C shown in FIG. 9 shows the relationship between the oxidation rate a and the cooling rate Vc when the AE energy Et shown in the above formula (1) is 1.0 × 106 . If the relationship between the oxidation rate a and the cooling rate Vc is included in the hatching region defined by the curve C, the AE energy Et can be set to the allowable value Elim or less.

１：反応管、１ａ：外管、１ｂ：内管、１ｃ：ガス流入口、１ｄ：ガス流出口、
２ａ，２ｂ：目皿、３：温度センサ、４：導波部材、５：加熱炉、６：温度センサ、
１０：ＡＥセンサ、１１：ＡＥエネルギ算出部、Ｓ：酸化鉄原料 1: Reaction tube, 1a: Outer tube, 1b: Inner tube, 1c: Gas inlet, 1d: Gas outlet,
2a, 2b: perforated plate, 3: temperature sensor, 4: waveguide member, 5: heating furnace, 6: temperature sensor,
10: AE sensor, 11: AE energy calculation unit, S: iron oxide raw material

Claims (6)

酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥエネルギを算出するためのＡＥ波を測定する測定方法であって、
酸化鉄原料が収納された金属製の反応管に還元ガスを供給しながら加熱し、
前記加熱後に前記反応管を冷却し、
前記反応管を加熱及び冷却したときに発生するＡＥ波を測定し、
前記反応管の冷却において、下記式（Ｉ）から算出されるＡＥエネルギが予め定めた許容値以下となる冷却速度で冷却する、
Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ ・・・（Ｉ）
ここで、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］、ｋは係数［－］、ａは前記加熱時の加熱温度に応じた前記反応管の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］、Ｖｃは前記反応管を冷却するときの冷却速度［℃／ｍｉｎ］である、
ことを特徴とする測定方法。 It is a measuring method for measuring an AE wave for calculating the AE energy associated with the reduction powdering of an iron oxide raw material.
The metal reaction tube containing the iron oxide raw material is heated while supplying reducing gas.
After the heating, the reaction tube is cooled to cool the reaction tube.
The AE wave generated when the reaction tube was heated and cooled was measured and measured.
In cooling the reaction tube, the AE energy calculated from the following formula (I) is cooled at a cooling rate that is equal to or less than a predetermined allowable value.
Et = k × a × Vc ・ ・ ・ (I)
Here, Et is AE energy [e. u. ], K is a coefficient [-], a is the oxidation rate of the metal material of the reaction tube according to the heating temperature at the time of heating [g / m 2 / sec], and Vc is the cooling rate when the reaction tube is cooled. [° C / min],
A measurement method characterized by that. 前記係数ｋが３８６３．５であることを特徴とする請求項１に記載の測定方法。 The measuring method according to claim 1, wherein the coefficient k is 3863.5. 前記許容値が１．０×１０６であることを特徴とする請求項１又は２に記載の測定方法。 The measuring method according to claim 1 or 2, wherein the permissible value is 1.0 × 106 . 酸化鉄原料の還元粉化に伴うＡＥエネルギを算出するためのＡＥ波を測定する測定装置であって、
酸化鉄原料を収納する金属製の反応管と、
前記反応管を加熱及び冷却したときに発生するＡＥ波を検出するＡＥセンサと、を有し、
前記反応管は、下記式（ＩＩ）から算出されるＡＥエネルギが予め定めた許容値以下となる金属材料で形成されている、
Ｅｔ＝ｋ×ａ×Ｖｃ ・・・（ＩＩ）
ここで、ＥｔはＡＥエネルギ［ｅ．ｕ．］、ｋは係数［－］、ａは前記加熱時の加熱温度に応じた前記反応管の金属材料の酸化速度［ｇ／ｍ２／ｓｅｃ］、Ｖｃは前記反応管を冷却するときの冷却速度［℃／ｍｉｎ］である、
ことを特徴とする測定装置。 It is a measuring device that measures AE waves for calculating AE energy associated with reduction powdering of iron oxide raw materials.
A metal reaction tube for storing iron oxide raw materials,
It has an AE sensor that detects an AE wave generated when the reaction tube is heated and cooled.
The reaction tube is made of a metal material in which the AE energy calculated from the following formula (II) is equal to or less than a predetermined allowable value.
Et = k × a × Vc ・ ・ ・ (II)
Here, Et is AE energy [e. u. ], K is a coefficient [-], a is the oxidation rate of the metal material of the reaction tube according to the heating temperature at the time of heating [g / m 2 / sec], and Vc is the cooling rate when the reaction tube is cooled. [° C / min],
A measuring device characterized by that. 前記係数ｋが３８６３．５であることを特徴とする請求項４に記載の測定装置。 The measuring device according to claim 4, wherein the coefficient k is 3863.5. 前記許容値が１．０×１０６であることを特徴とする請求項４又は５に記載の測定装置。 The measuring device according to claim 4 or 5, wherein the permissible value is 1.0 × 106 .
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