JP7067837B2 - 多層フィルムコンデンサ - Google Patents

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Description

コンデンサは、誘電体材料の対向する表面上に金属層を取り付けることによって、製造することができる。誘電体材料の物理的及び幾何学的特性は、コンデンサの静電容量及び他の特性を決定する。多くの用途において、コンデンサは、エネルギー密度が高く、エネルギーの散逸が少ないことが望ましい。誘電体材料にポリマーフィルムを使用したコンデンサは、改良された高温特性、低散逸率、及び機械的応力に対する耐性の改善など、セラミックベースのコンデンサを超えるいくつかの利点がある。しかし、ポリマーフィルムコンデンサは、通常は、約１Ｊ／ｃｃよりはるかに高いエネルギー密度を実現することができなかった。したがって、ポリマーフィルムコンデンサを改善することが必要となっている。
本明細書に適合するコンデンサは、第１と第２の電極の間に配設された複合積層体を含むものである。この複合積層体は、１つ以上の熱可塑性導電層と、当該１つ以上の熱可塑性導電層に隣接して配設された１つ以上の熱可塑性絶縁層と、を含む。当該１つ以上の熱可塑性導電層は、当該１つ以上の熱可塑性絶縁層の総厚さの３倍を超える総厚さを有する。
本明細書に適合するコンデンサは、第１と第２の電極の間に配設された複合積層体を含むものである。この複合積層体は、２つ以上の熱可塑性導電層と、２つ以上の熱可塑性導電層が散在した２つ以上の熱可塑性絶縁層と、を含む。当該２つ以上の熱可塑性導電層のうちの少なくとも１つは、浸透閾値よりも高い濃度で複数の導電性粒子と配合された熱可塑性ポリマーを含んでいる。
本説明に適合する方法には、コンデンサの少なくとも一部を形成する材料の共押出が含まれる。
コンデンサの概略断面図である。 絶縁層の概略断面図である。 複合積層体の層を共押出及び延伸するためのシステムの図である。 導電率をさまざまな材料の周波数の関数として示すグラフである。 純粋なポリプロピレン及びカーボンブラック充填ポリプロピレンの誘電関数の実数部を周波数の関数として示すグラフである。 純粋なポリプロピレン及びカーボンブラック充填ポリプロピレンの導電率を周波数の関数として示すグラフである。 複合積層体の実効誘電関数の実数部を周波数の関数として示すグラフである。 複合積層体の損失正接を周波数の関数として示すグラフである。
以下の説明では、本明細書の一部を形成して、例示を目的として示される添付図面を参照する。図面は、必ずしも縮尺に従っていない。本明細書の範囲又は趣旨から逸脱することなく、他の実施形態が想定され、実施され得ることを理解されたい。したがって、以下の詳細な説明は、限定的な意味で理解されてはならない。
本明細書の実施形態は、少なくとも２つのフィルム層を含む複合積層体を有するコンデンサを備え、当該層のうちの少なくとも１つが熱可塑性絶縁層であり、当該層のうちの少なくとも１つが熱可塑性導電層である。コンデンサの望ましい電気特性は、絶縁層及び導電層の材料の好適な選択によって、及び層の厚さの好適な選択によって、実現され得ることが分かった。コンデンサの望ましい電気的特性の多くは、複合積層体の実効誘電関数によって説明することができる。
複合積層体の実効誘電関数は、以下のように定義することができる。
εｅｆｆ＝Ｃｄ／（ε０Ａ） 式（１）
ここで、Ｃは、平面電極間に配置された場合の複合積層体の静電容量であり、Ａは、平面電極間の複合積層体の表面積であり、ｄは複合積層体の厚さであり、ε０は自由空間の誘電率である。層状材料では、電界と比誘電率（即ち、誘電関数）との積である変位場の法線成分は、層にわたって連続的である。この条件によれば、所定の印加電荷に対するコンデンサ両端の電圧分布を決定し、これによって、静電容量、ひいては実効誘電関数を決定することができる。結果として得られる実効誘電関数は、
１／εｅｆｆ＝（１／ｄ）Σｄｉ／εｉ 式（２）、と表される。
ここで、ｄｉは層ｉの厚さであり、ｄ＝Σｄｉは積層体の厚さであり、εｉは層ｉの誘電関数（比誘電率）である。したがって、多層積層体の実効誘電関数は、個々の層の層の厚さ及び誘電関数によって決定される。
１つ以上の導電層及び１つ以上の絶縁層を有する複合積層体は、導電層の総厚さＴＣ及び絶縁層の総厚さＴＩによって説明することができる。複合積層体の誘電特性は、厚さ比ＴＣ／ＴＩの好適な選択によって調整することができることが分かった。例えば、低周波の実効誘電関数は、概ねＴＣ／ＴＩの増加に伴って増加することが分かった。いくつかの実施形態では、ＴＣ／ＴＩは、約２を超え、又は約３を超え、又は約４を超え、又は約５を超え、又は約６を超え、又は約７を超え、又は約８を超え、かつ、約１００未満又は約５０未満であり得る。
いくつかの実施形態では、導電層は、導電網が形成されるように、導電性粒子が浸透閾値より高い濃度で含まれる複数の導電性粒子を含むポリマー又はポリマーの混合物である。かかる導電性ポリマー複合物の導電率は、導電性粒子の濃度を変更することによって、及び／又は使用される導電性粒子の種類の選択によって、調整することができる。本明細書で使用される場合、粒子とは、任意の微粒子充填剤を指し、かかる粒子は、球形若しくは非球形、フレーク、ワイヤ若しくはウィスカ、棒状、又は他の形状を有することができる。導電性粒子は、カーボンブラック、炭素繊維、アセチレンブラック、分散性グラフェン、単層若しくは多層カーボンナノチューブ、銀フレーク若しくは銀ナノ粒子などの金属粒子、又はそれらの組み合わせであってもよい。いくつかの実施形態では、導電性粒子は、１ミクロン未満の少なくとも１つの寸法を有するナノ粒子であり、いくつかの実施形態では、導電性粒子は、１００ナノメートル未満の少なくとも１つの寸法を有するナノ粒子である。いくつかの実施形態では、導電性粒子は、１０～５００ｎｍの範囲、又は１０～１００ｎｍの範囲の少なくとも１つの寸法を有する。いくつかの実施形態では、導電性粒子の導電率は、約１Ｓ／ｃｍを超えるか、又は約１０Ｓ／ｃｍを超えるか、又は約１００Ｓ／ｃｍを超え、かつ、約１０６Ｓ／ｃｍ未満又は約１０５Ｓ／ｃｍ未満とすることができる。
複合導電層の誘電特性は、層に使用されるポリマー並びにポリマー中の添加剤の選択に左右される。導電層及び／又は非導電層の誘電関数を高めるための添加剤は、導電層及び／又は非導電層のポリマー材料と混合、配合、合成、又はそれ以外の方法で、組み合わせることができる。添加剤の例としては、ＢａＴｉＯ３、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、ＰＴ（チタン酸鉛）及びＰＴ複合物、が挙げられ、他の例としては、ジルコニア、剥離粘土などが挙げられる。
本明細書の多くの実施形態では、複合積層体は、熱可塑性導電層及び熱可塑性絶縁層を含む多層フィルム積層体である。本明細書で使用される場合、「熱可塑性」材料とは、溶融加工されて、ダイ又は他の押出構成要素を通して押し出され得るような溶融流動特性を有するポリマー又はポリマー複合物のことを言う。かかる材料はまた、押し出し可能な材料と呼ばれ得る。押出又は共押出のプロセス条件は、導電層及び絶縁層に使用される材料に依存する。一般的に、押し出し条件は、材料の流れを連続的かつ安定的な方法で、適切に供給、溶融、混合及びポンプ圧送するように選択される。最終溶解流温度は、温度範囲の下限における凝固、結晶化又は不当に高い圧力低下を避け、温度範囲の上限における劣化を避ける範囲内で選択される。
熱可塑性絶縁層及び／又は熱可塑性導電層（層を導電性にするために導電性粒子が加えられる場合には）に好適な材料としては、アクリロニトリルブタジエンスチレン（ＡＢＳ）、アクリル樹脂、セルロース誘導体、環状オレフィンコポリマー（ＣＯＣ）、Ｄｏｗ ＣｈｅｍｉｃａｌによってＩＮＦＵＳＥという商品名で販売されているものなどのオレフィンブロックコポリマー、エチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）、エチレンビニルアルコール（ＥＶＯＨ）、ポリアミド、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリウレタン、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエチレンイミン（ＰＥＩ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、フルオロポリマー、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリビニリデンフッ化物（ＰＶＤＦ）、ポリスルホン、スチレンアクリロニトリル（ＳＡＮ）、シリコーンエラストマー、アクリルエラストマー、メタクリレートコポリマー、ポリウレタン、ポリブタジエン、熱可塑性エラストマー、ポリブタジエン－アクリロニトリルコポリマー、ＫＲＡＴＯＮの商品名でＫＲＡＴＯＮ Ｐｏｌｙｍｅｒｓによって販売されているスチレンエチレンブタジエンスチレンなどのスチレン系コポリマー、及びそれらの組み合わせ、が挙げられる。
複合積層体の実効誘電関数は、実効誘電関数の虚数部が最大値を有する周波数として定義される共振周波数を有する。複合積層体の実効損失正接は、実効誘電関数の実数部に対する実効誘電関数の虚数部の比によって与えられる。導電層の層の厚さ及び導電率及び誘電特性は、高い低周波実効誘電関数、高い共振周波数及び低い実効損失正接が得られるように選択できることが分かった。いくつかの実施形態では、６０Ｈｚの周波数における実効誘電関数の実数部は、約１０を超えるか、又は約１５を超えるか、又は約１８を超えるか、又は約２０を超えるか、又は約２５を超え、かつ、約２００未満か、又は約１００未満である。いくつかの実施形態では、複合積層体は、約６０Ｈｚを超えるか、又は約１ｋＨｚを超えるか、又は約１００ｋＨｚを超えるか、又は約１ＭＨｚを超えるか、又は約１０ＭＨｚを超える周波数に共振がある実効誘電関数を有する。いくつかの実施形態では、複合積層体は、約１００ＧＨｚ未満又は約１０ＧＨｚ未満の周波数に共振がある実効誘電関数を有する。いくつかの実施形態では、複合積層体は、１Ｈｚと１０ＭＨｚとの間の周波数で、約０．０２未満、約０．０１未満、約０．００５未満、又は約０．００２未満、又は約０．００１未満、又は約０．０００５未満の実効損失正接を有する。いくつかの実施形態では、複合積層体は、１Ｈｚと１０ＭＨｚとの間の周波数で、０．００００５～０．００５の範囲の実効損失正接を有する。いくつかの実施形態では、複合積層体は、約１Ｈｚ～約１０ＭＨｚの周波数範囲にわたって、又は約１０Ｈｚ～約１ＭＨｚの周波数範囲にわたって、又は約６０Ｈｚ～約１００ｋＨｚの周波数範囲にわたって、約０．００５未満又は約０．００１未満の実効損失正接を有する。
実効共振周波数は、導電層の導電率が増加するにつれて増加することが分かった。導電層が熱可塑性樹脂中に導電性粒子を含む実施形態では、導電層の導電率は、導電性粒子の濃度の調整及び／又は導電性粒子の選択によって、調整することができる。別途記載のない限り、抵抗率又は導電率について指定された値は、６０Ｈｚの周波数で測定された抵抗率の実数部又は導電率の実数部を指す。いくつかの実施形態では、面内の抵抗率又は導電率（即ち、層の平面内に電界を印加することによって測定される抵抗率又は導電率）及び面外の抵抗率又は導電率（即ち、層の平面に垂直な電界を印加することによって測定される抵抗率又は導電率）は異なるが、他の実施形態では、面内及び面外で測定される抵抗率又は導電率の値はほぼ同じである。本明細書で使用される場合、面内及び面外の抵抗率が共に約１０１０Ω－ｃｍ未満であれば、層は導電性である。いくつかの実施形態では、導電層は、約１０８Ω－ｃｍ未満、約１０５Ω－ｃｍ未満、又は約１００Ω－ｃｍ未満、又は約５０Ω－ｃｍ未満、又は約２５Ω－ｃｍ未満、又は約１５Ω－ｃｍ未満、又は約１０Ω－ｃｍ未満、の面内又は面外の抵抗率を有する。いくつかの実施形態では、導電層は、約０．０１Ω－ｃｍを超える面内又は面外の抵抗率を有する。いくつかの実施形態では、導電層は、約１０－６Ｓ／ｍを超え、又は約０．０００１Ｓ／ｍを超え、又は約０．０１Ｓ／ｍを超え、又は約０．０５Ｓ／ｍを超え、又は約０．１Ｓ／ｍを超え、又は約０．２Ｓ／ｍを超え、又は約１Ｓ／ｍを超え、又は約２Ｓ／ｍを超え、又は約３Ｓ／ｍを超える、面内又は面外の導電率を有する。いくつかの実施形態では、導電層は、約１０４Ｓ／ｍ未満、又は約１０３Ｓ／ｍ未満の面内又は面外の導電率を有し得る。
いくつかの実施形態では、コンデンサに使用するのに好適な多層フィルムは、複合積層体を形成するために導電層及び絶縁層を共押出し、次いで当該複合積層体を延伸することによって、製造される。いくつかの実施形態では、複合積層体は二軸延伸され、他の実施形態では、複合積層体は一軸延伸される。延伸は、押し出された層の厚さを減少させるので、薄い絶縁層を生成することができる。絶縁破壊強度は、同じ材料のより厚い層と比較して、非常に薄い絶縁層の方が高いことが多い。いくつかの実施形態では、１つ以上の絶縁層は、約５０ｎｍ～約５００ｎｍの範囲の厚さを有する。いくつかの実施形態では、複合積層体は、約１μｍ～約１０μｍの範囲の厚さを有する。いくつかの実施形態では、複合積層体は、約２と約１０との間の延伸比で縦方向に、及び／又は、約２と約１０との間の延伸比で横方向に延伸される。いくつかの実施形態では、複合積層体は、縦方向及び横方向にほぼ等しい延伸比で二軸延伸される。
導電層が熱可塑性樹脂中に粒子を含む実施形態では、異方性導電率（又は抵抗率）は、層を延伸することによって生じ得る。実施例に記載されているように、カーボンブラックと配合されたポリプロピレンを押出成形することによって製造されたフィルムを延伸すると、著しく低い面外導電率が得られ、面内導電率は未延伸フィルムの導電率と同様である。延伸後に導電層の面外抵抗率が十分に低い（例えば、約１０１０Ω－ｃｍ未満）ままであれば、得られる延伸複合積層体はコンデンサの誘電積層体として有用である。
複合積層体を延伸させることにより、絶縁破壊強度が向上するが、フィルムを延伸したときに成長し得る絶縁層の小さな欠陥が原因となって短絡し、複合積層体を使用して製造されたコンデンサが無効になる可能性が高くなる。比較的厚い導電層（例えば、ＴＣ／ＴＩが約３を超える）を絶縁層と共に共押出することにより、かかる欠陥を低減又は実質的に排除できることが分かった。多くの実施形態において、少なくとも１つの熱可塑性絶縁層は、かかる欠陥を実質的に含まない。多くの実施形態では、熱可塑性絶縁層の全ては、かかる欠陥を実質的に含まない。かかる欠陥を有する層は、層の領域の一部、又はいくつかの領域にわたって不連続であると説明することができる。多くの実施形態では、少なくとも１つの熱可塑性絶縁層は、実質的に連続している。いくつかの実施形態では、全ての熱可塑性絶縁層は、実質的に連続している。
図１は、第１電極１１０と、第２電極１１２と、複合積層体１４０と、を有するコンデンサ１００を示す。第１電極１１０は、複合積層体１４０の第１主面１４４と接触し、第２電極１１２は、複合積層体１４０の第２主面１４６と接触している。複合積層体１４０は、絶縁層１２０及び導電層１５０を含んでいる。絶縁層１２０及び導電層１５０の各々は、熱可塑性組成物から製造される。１つ以上の導電層１５０は、熱可塑性ポリマー中の導電性粒子の浸透閾値よりも高い濃度で複数の導電性粒子と配合された熱可塑性ポリマーから製造されてもよい。絶縁層１２０は、導電層１５０に隣接して配設される。絶縁層１２０及び導電層１５０は、導電層の各対が少なくとも１つの絶縁層によって分離され、絶縁層の各対が少なくとも１つの導電層によって分離されるように、交互に配置される。いくつかの実施形態では、複合積層体は、単一の絶縁層及び単一の導電層を有し、他の実施形態では、図１に示すように、複数の絶縁層及び複数の導電層が存在する。いくつかの実施形態では、複合積層体１４０は、２つ以上の熱可塑性導電層１５０と、２つ以上の熱可塑性導電層１５０が散在する２つ以上の熱可塑性絶縁層１２０とを備える。第１タイプの層及び第２タイプの層を互いに混ざり合うように積層体内のさまざまな位置に配置することによって、互いに散在させることができる。例えば、第１タイプの層及び第２タイプの層は、図１に示すように、層を交互に配置することによって散在させることができる。
いくつかの実施形態では、複合積層体は、複数の絶縁サブレイヤを含む少なくとも１つの絶縁層を有する。いくつかの実施形態では、複数の絶縁サブレイヤは、第１の絶縁性熱可塑性ポリマーと、第１の絶縁性熱可塑性ポリマーとは異なる第２の絶縁性熱可塑性ポリマーとの交互の積層体を含む。図２は、第１の絶縁サブレイヤ２５０と第２の絶縁サブレイヤ２６０の交互の層を有する絶縁層２２０を示す。いくつかの実施形態では、１つ以上の絶縁サブレイヤの厚さは、約５ｎｍ～約１００ｎｍの範囲、又は約１０ｎｍ～約５０ｎｍの範囲にある。いくつかの実施形態では、絶縁層中のサブレイヤの数は、２～約１００、又は２～約３０、又は約４～約１５の範囲にある。複数の絶縁サブレイヤを使用することにより、層内の電荷蓄積を非局在化させ、絶縁破壊強度を増大させることができる。
いくつかの実施形態では、複合積層体は、約５００Ｖ／μｍを超え、又は約７００Ｖ／μｍを超え、又は約８００Ｖ／μｍを超え、又は約９００Ｖ／μｍを超え、又は約１０００Ｖ／μｍを超え、いくつかの実施形態では、複合積層体は、約１０６Ｖ／ｍ未満の絶縁破壊強度を有することができる。
複合積層体における最大エネルギー密度は、最大電圧（即ち、絶縁破壊強度）が複合積層体全体に印加されたときに得られる。このエネルギー密度は、実効誘電関数と絶縁破壊強度の二乗との積に比例する。いくつかの実施形態では、絶縁破壊強度よりほんの少し小さい大きさ（例えば、絶縁破壊強度の９５％又は９８％の電圧振幅）を有する低周波数（例えば、０Ｈｚ又は６０Ｈｚ）の電圧が複合積層体全体に印加されるときのエネルギー密度は、約６Ｊ／ｃｃを超えるか、又は約８Ｊ／ｃｃを超えるか、又は約１０Ｊ／ｃｃを超え、かつ、約２００Ｊ／ｃｃ未満又は約１００Ｊ／ｃｃ未満とすることができる。
再び図１を参照すると、第１金属面１４４に第１電極１１０を貼り付け、第１主面１４４の反対側の第２主面１４６に第２電極１１２を貼り付けることによって、複合積層体１４０からコンデンサ１００を調製することができる。金属を第１及び第２主面１４４及び１４６に金属化、堆積、化成、又は別の方法で貼り付けることによって、電極１１０及び１１２を第１及び第２主面１４４及び１４６にそれぞれ貼り付けることができる。電極１１０及び１１２を形成するために金属層を堆積させるための好適な処理としては、真空蒸着、スパッタリング及び電気メッキが挙げられる。あるいは、第１主面１４４に第１の金属箔を、第２主面１４６に第２の金属箔を貼り付けることによって、電極１１０及び１１２を複合積層体１４０に貼り付けることができる。好適な金属箔としては、アルミニウム箔が挙げられる。いくつかの実施形態では、大面積ロールツーロールスパッタリング処理を用いて電極を堆積させる。いくつかの実施形態では、双方の主面が同時に金属化されるが、他の実施形態では、第１主面１４４が最初に金属化され、続いて第１主面の反対側の第２主面１４６が金属化される。金属層の厚さは、約２０ｎｍ～約１００ｎｍの範囲であってもよい。金属化は、大きな金属領域の間に小さなビアを有するパターン化された形態で行うことができる。この場合、ビアはヒューズとして作用し、これによって、フィルムの両側にあるアノードとカソードの間の短絡を引き起こす絶縁破壊が生じた場合には、特定の静電容量領域の自己修復が可能になる。
複合積層体及びコンデンサの製造方法は、図３に概略的に示されており、熱可塑性絶縁材料３５５及び熱可塑性導電材料３６５が押出ダイ３１５に供給されて、コンデンサを製造するために予備延伸された（pre-stretched）複合積層体３７５を形成する。好適な押出ダイは、米国特許第６，７６７，４９２号（Ｎｏｒｑｕｉｓｔら）に記載されている。押し出されて予備延伸された複合積層体３７５は、延伸された複合積層体３８５を出力する延伸装置３２５に供給される。好適な延伸装置には、米国特許第６，９１６，４４０号（Ｊａｃｋｓｏｎら）に記載されているような直線進路テンター装置又はパラボリックテンターなどのテンター装置が含まれる。延伸された複合積層体３８５は、電極を延伸複合積層体３８５に貼り付けてコンデンサ３９５を出力する金属化装置３３５に入力される。好適な金属化装置としては、ＶＯＮ ＡＲＤＥＮＮＥ ＧｍｂＨ（Ｄｒｅｓｄｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能なものなどのコーティングシステム、及びＰｒｏｔｏＦｌｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｃｅｎｔｅｎｎｉａｌ，ＣＯ）から入手可能なものなどの大面積ロールツーロール堆積システムが挙げられる。
本明細書で使用される場合、層、構成要素、又は要素は、互いに隣接するものとして記載される。層、構成要素又は要素は、直接的に接触することにより、１つ以上の他の構成要素を介して接続することにより、又は互いに隣り合った状態若しくは互いに付着し合った状態を維持することにより、相互に隣接し得る。直接接触している層、構成要素、又は要素は、じかに隣接しているとして説明される。例えば、図１を参照すると、絶縁層１２０は、導電層１５０に隣接し、第１電極１１０は、複合積層体１４０にじかに隣接している。
実施例
コンデンサでの使用に好適な複合積層体を調製して試験したか、又はモデル化した。本明細書の実施例及びその他の部分における全ての割合、百分率、比率等は全て、特に明記しない限り、重量による。
誘電分光法
Ａｌｐｈａ－Ａ Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｂｒｏａｄｂａｎｄ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒモジュール測定システム（Ｎｏｖｏｃｏｎｔｒｏｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ａｕｂａｓｃｈｓｔｒ，Ｇｅｒｍａｎｙから入手可能）を用いて、１ＭＨｚ未満で膜面に垂直な誘電特性及び導電率を測定した。このシステムでは、０．００００１Ｈｚ～２０ＭＨｚの離散周波数での周波数領域測定がサポートされ、１０ｍΩから最大１０１４Ωまでのインピーダンスを最大４．２ＶＡＣまで測定することができる。これらの実験では、最大１０００ボルトのピークツーピーク電圧の可変ＡＣ電圧を使用した。
直径４０ｍｍの金メッキ平行板を利用するサンプルセルＢＤＳ１２００（Ｎｏｖｏｃｏｎｔｒｏｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ａｕｂａｓｃｈｓｔｒ，Ｇｅｒｍａｎｙから入手可能）をＡｌｐｈａ－Ａメインフレームに接続すると同時に、ＺＧ２ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ／Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｐｕｒｐｏｓｅ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ（Ｎｏｖｏｃｏｎｔｒｏｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ａｕｂａｓｃｈｓｔｒ，Ｇｅｒｍａｎｙから入手可能）を利用した。各試料を平行平板電極間に配置し、電極電圧差（Ｖｓ）と電流（Ｉｓ）との位相感度測定値から複素誘電率（誘電関数と損失）を求めた。蒸気コーティングされた金電極を試料上にスパッタコーティングした。この測定システムは、ＡＳＴＭ Ｄ１５０－１１試験規格に従って設計され、操作された。
１ＭＨｚ～１ＧＨｚの周波数範囲での測定は、１６４５３Ａ誘電材料テストフィクスチャ（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｓａｎｔａ Ｃｌａｒａ，ＣＡから入手可能）を用いて、Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒシステム（モデルタイプ４２９１）によって実施した。適用可能な誘電体材料は、滑らかで、一端から他端まで等しい厚さの固体シートであった。１６４５３Ａの構造には内部ばねを備えた上部電極が含まれており、それによって、試験中の材料を電極間に固定することができた。印加圧力もまた調節可能であった。１６４５３Ａはガード電極を備えていなかった。これは、高周波において、ガード電極によって、残留インピーダンスが大きくなり、かつ、周波数特性が悪くなることがあるためである。エッジ静電容量の影響を軽減するために、ＡＳＴＭ Ｄ１５０－１１に記載されているような補正機能を使用した。また、測定誤差の大きな原因となる残留インピーダンスは、オープン及びショート補正によっては完全に除去することはできない。したがって、テフロン（TEFLON）を負荷補正デバイスとして利用した。
面内導電率の測定は、スプリットポスト誘電体共振器（Split-Post Dielectric Resonator）を用いて、９．３ＧＨｚの周波数で行った。誘電体材料特性決定のためのスプリットポスト誘電体共振器技術は公知であり、例えば、「Ｓｐｌｉｔ Ｐｏｓｔ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｒｅｓｏｎａｔｏｒ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｆｏｒ Ｐｒｅｃｉｓｅ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ Ｌａｍｉｎａｒ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ」、Ｋｒｕｐｋａ ｅｔ ａｌ，１３ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓ，Ｒａｄａｒ ａｎｄ Ｗｉｒｅｌｅｓｓ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｖｏｌ．１，２０００，ｐｐ．３０５－３０８、及びその中の参考文献に記載されている。スプリット共振器実験では、２つのポストによってそれぞれ支持された２つの固定誘電体共振器の間に被試験フィルムのサンプルを挿入した。支持ポストをこのように用いることにより、壁損失が低減する利点が得られた。共振器を支持したポストは、全体の信号損失を最小にするために低誘電率及び低損失を有するように選択された材料から調製された。
ポストの共振周波数及び品質係数は、試料の存在によって、影響を受けた。共振周波数及び品質係数のこれらの変化は、従来の数値技術を用いて検出され、試料の誘電関数及び導電率の値に変換された。
ループ結合を用いて９．３ＧＨｚに等しい単一周波数で測定を行った。ＴＥ０１δモードで動作する共振器は方位電界成分のみを有するので、電界は誘電体インタフェース上で連続したままであった。これによって、空気間隙の系統的不確実性が最小限に抑えられる。共振器によって、試料面内の誘電率成分を測定した。
薄い延伸積層体用の押出可能な熱可塑性導体
ＧＨｚの周波数範囲まで、ＤＣにおける浸透半導性挙動を示すカーボンブラック充填共押出性熱可塑性樹脂を調製した。Ｗａｂａｓｈ Ｐｒｅｓｓ ｈｏｔ ａｎｄ ｃｏｌｄ ｐｌａｔｅｎ ｐｒｅｓｓ（Ｗａｂａｓｈ ＭＰＩ，Ｗａｂａｓｈ，ＩＮから入手可能）を使用して、ＲＴＰ １９９Ｘ１３００７４８１ＥＧ（ポリプロピレンと約２０～３０重量％のカーボンブラック（ＲＴＰ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｉｎｏｎａ，ＭＮから入手可能であり、本明細書では「ＲＴＰ ＰＰ ｗ／ＣＢ」と称する）との配合物）を受取ペレットからプレスする、即ち、３分間予熱した後、５００°Ｆ（２６０℃）で３分間ホットプレスし、５℃で３分間コールドプレスして、最終厚さ２５０μｍにした。
鋳造ウェブの制御は以下のように処理された。即ち、Ｗａｂａｓｈ Ｐｒｅｓｓ ｈｏｔ ａｎｄ ｃｏｌｄ ｐｌａｔｅｎ ｐｒｅｓｓ（Ｗａｂａｓｈ ＭＰＩ，Ｗａｂａｓｈ，ＩＮから入手可能）を使用して、ポリ（プロピレンーコーエチレン）８６５０（Ｔｏｔａｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ ａｎｄ Ｒｅｆｉｎｉｎｇ ＵＳＡ，Ｉｎｃ．Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸから入手可能であり、本明細書では「Ｎｅａｔ ＰＰ」と称する）を受取ペレットからプレスする、即ち、３分間予熱した後、５００°Ｆ（２６０℃）で３分間ホットプレスし、３分間コールドプレスして、５分後に最終厚さ２５０μｍにした。
プレスしたフィルムを５５×５５ｍｍの正方形に切断し、１ｃｍの間隔で永久マーカー線によってグリッドをマークし、Ａｃｃｕｐｕｌｌ Ｂｉａｘｉａｌ Ｆｉｌｍ Ｓｔｒｅｔｃｈｅｒ（Ｉｎｖｅｎｔｕｒｅ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ Ｉｎｃ．，Ｋｎｏｘｖｉｌｌｅ，ＴＮから入手可能）で延伸した。フィルム試料を、１０％／ｓ（初期ジョー分離に基づく）の一定の延伸速度で、１５０℃の背景温度と９０秒の予熱時間を伴って、同時二軸延伸比（２×２、３×３、３．５×３．５、４×４、４．５×４．５、及び５×５）の範囲にわたって延伸した。プレスしたフィルム及び延伸したフィルムの部分を５０×５０ｍｍの正方形に切断し、マスクし、金で９０秒間スパッタコーティングした。試料のＡＣ導電率スペクトルは、上記の試験方法を用いて試験した。面外導電率の結果を図４に示す。１０ＭＨｚでの延伸及び非延伸ＲＴＰ ＰＰ ｗ／ＣＢ試料の面内導電率は、約０．２～約０．６Ｓ／ｍの範囲であった。比較すると、Ｎｅａｔ ＰＰは、１０ＭＨｚで約１０－４Ｓ／ｍの面内導電率を有していた。
低損失係数ポリプロピレンの多層押出
複合積層体が共押出可能であり、かかる構造により低損失正接を得られることを示すために、さまざまな熱可塑性絶縁層を含む複合積層体を異なる等級のポリプロピレンから調製した。この積層体は、３つのタイプＡ共押出多層（図１の絶縁層１２０に対応する）から構成された。タイプＡの多層の各々は、等級１０２４のポリプロピレン（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ，Ｉｒｖｉｎｇ，ＴＸからＰＰ１０２４Ｅ４として入手可能）の７つのサブレイヤを含んでいた。タイプＡの多層は、２つのタイプＢの共押出多層（各タイプＢの多層は図１の導電層１５０の非導電性バージョンに対応する）によって分離された。タイプＢの多層の各々は、等級３２３０のポリプロピレン（Ｔｏｔａｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸから入手可能）の２２のサブレイヤから構成された。
この構造の多層ポリプロピレン積層体は、米国特許第６，７６７，４９２号（Ｎｏｒｑｕｉｓｔら）に記載されている共押出法を用いて調製した。等級１０２４のポリプロピレンを１５ｌｂ／ｈｒ（６．８ｋｇ／ｈｒ）で押し出し、等級３２３０のポリプロピレンを３０ｌｂ／ｈｒ（１３．６ｋｇ／ｈｒ）で押し出した。積層体の総厚さは約６μｍであり、したがって共押出されたＰＰ層は全て平均して１００ｎｍ未満の厚さであった。
「誘電分光法」の所で記載したように、得られた積層体について誘電分光法を実施した。誘電損失は低いままであった。損失係数は、１～１００Ｖの範囲の印加電圧振幅に対して、周波数範囲１～１，０００Ｈｚにおいて約１０－３であった。
実施例１：設計された実効誘電関数を有する多層複合積層体
多層ポリマー構造は、１ＧＨｚ近くの高周波のデバイリラクゼーション共鳴周波数、低周波端での大きな誘電応答、及び全体的な低損失正接を有することを目標として設計されたものである。
絶縁性Ｎｅａｔ ＰＰ層及び導電性ＲＴＰ ＰＰ ｗ／ＣＢ層を有する複合積層体の誘電率及び誘電吸収は、使用される材料の構成特性及び層の厚さによって決定された。複合積層体の性能をモデル化する目的で、非延伸Ｎｅａｔ ＰＰ及びＲＴＰ ＰＰ ｗ／ＣＢフィルムについて、「誘電分光法」の所で記載したように、導電率及び誘電関数を決定した。平滑化された曲線は、いくつかのサンプルの結果を平均し、低周波データと高周波データとの間で外挿することによって作成した。得られた構成特性、Ｎｅａｔ ＰＰ及びＲＴＰ ＰＰ ｗ／ＣＢの誘電率及び導電率の実数部を図５Ａ及び図５Ｂに示す。
（図１の絶縁層１２０に対応する）絶縁層としてのＮｅａｔ ＰＰと、（図１の導電層１５０に対応する）導電層としてのＲＴＰ ＰＰ ｗ／ＣＢを、厚さ比ＴＣ／（ＴＣ＋ＴＩ）＝０．９で含む複合積層体を有するコンデンサをモデル化した。式（２）を用いて、複合積層体の誘電特性を求めた。結果を図６Ａ及び図６Ｂに示す。図６Ａに示すように、０．００１Ｈａから１ＭＨｚ超の範囲にわたって、当該積層体の予測実効誘電率は１９を超えた。図６Ｂに示すように、積層体の損失を特徴付ける損失正接は、約１０Ｈｚから約１０ＭＨｚに及ぶ周波数範囲にわたって０．０１未満のままであり、約１０００Ｈｚから約１ＭＨｚの周波数範囲にわたって約０．００１未満のままであった。
実施例２：交互に並ぶ導電性領域と絶縁性領域を有する共押出多層コンデンサ構造
導電性熱可塑性層の間に挟まれたポリプロピレン絶縁体領域を有する薄い多層複合積層体を調製し、その特徴を決定した。当該積層体は、等級１０２４のポリプロピレン（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ，Ｉｒｖｉｎｇ，ＴＸからＰＰ１０２４Ｅ４として入手可能）の７つのサブレイヤを各々含む、（図１の絶縁層１２０に対応する）タイプＡの共押出多層の３層から構成された。タイプＡの積層体は、（図１の導電層１５０に対応する）タイプＢの共押出された導電層の２層によって分離された。導電層は、８０重量部のＲＴＰ ＰＰ ｗ／ＣＢ及び２０重量部のＰＲＩＥＸ４８１０１（Ａｄｄｃｏｍｐ Ｈｏｌｌａｎｄ Ｂ．Ｖ．から入手可能な無水マレイン酸変性イオノマーＰＰランダムコポリマー）を、Ｍａｄｄｏｃｋ混合ヘッドを有する標準圧縮スクリューを備えた２．５インチ（１ｃｍ）Ｄａｖｉｓ－Ｓｔａｎｄａｒｄ単軸スクリュー押出機の中で共に配合して、押出によって調製し、歯車ポンプ及びネックチューブを介してフィードブロックに供給された。押出機並びにネックチューブ及びギアポンプの最終温度は５２０°Ｆ（２７１℃）であった。
共押出構造は、第１の絶縁層（３つの絶縁層の最上層）の３箇所で、それぞれ１４．５μｍ、１１．４μｍ、及び１３μｍ、第２の絶縁層（積層体の中央部）の３箇所で、９．１５μｍ、１２．２μｍ、及び８．３８μｍ、第３の誘電体層（３層のうちの最下層）の３箇所で、１１．４μｍ、８．４２μｍ、及び８．４２μｍ、の測定厚さを有する（図１の絶縁層１２０に対応する）３つの薄い絶縁層を含んでいた。（図１の導電層１５０に対応する）４つの導電層を絶縁層と共に共押出した。これらの層は、それぞれ、第１絶縁層のじかに上、第１絶縁層のじかに下、第２絶縁層のじかに下、第３絶縁層のじかに下にあった。導電層は、第１の導電層（４つの導電層の最上層）の３箇所で、それぞれ２８．２μｍ、２９μｍ、及び２８．２μｍ、第２導電層（４つの導電層の最上部の次の層）の３箇所で、１３０μｍ、１３０μｍ、及び１３０μｍ、第３の導電層（４つの導電層の最下部の次の層）の３箇所で、６２．５μｍ、６５．６μｍ、及び６２．５μｍ、並びに、第４の導電層（４つの導電層の最下層）の３箇所で６．９０μｍ、６．９０μｍ、及び６．１０μｍ、の測定厚さを有していた。
共押出多層複合積層体は、ピークツーピーク振幅が１００Ｖ以下のＤＣ電圧において、１Ｈｚ～１０ｋＨｚにわたって９～１３の範囲で変化する実効誘電率を示した。これらのフィルムで測定された散逸率（実効損失正接値）は、１Ｈｚ～１０ｋＨｚの範囲にわたって０．０２～０．４の範囲で変化した。
複合積層体を含むコンデンサは、複合積層体の対向する表面に電極を貼り付けることによって調製することができる。これは、例えば、他の箇所に記載されているように、ロールツーロールスパッタリング処理で表面を金属化することによって行うことができる。
以下は、本明細書の例示的な実施形態のリストである。
実施形態１はコンデンサであり、
第１電極と、第２電極と、第１電極と第２電極との間に配設された複合積層体と、を備え、
当該複合積層体は、
１つ以上の熱可塑性導電層と、
当該１つ以上の熱可塑性導電層に隣接して配設された１つ以上の熱可塑性絶縁層と、を含み、
当該１つ以上の熱可塑性導電層は総厚さＴＣを有し、当該１つ以上の熱可塑性絶縁層は総厚さＴＩを有し、ＴＣ／ＴＩは３を超える。
実施形態２は、当該複合積層体が、２つ以上の熱可塑性導電層を含み、少なくとも１つの熱可塑性絶縁層が、各熱可塑性導電層を分離する、実施形態１に記載のコンデンサである。
実施形態３は、当該１つ以上の熱可塑性絶縁層のうちの少なくとも１つは、複数の絶縁サブレイヤを含む、実施形態１に記載のコンデンサである。
実施形態４は、当該複数の絶縁サブレイヤは、第１の絶縁性熱可塑性ポリマーと、当該第１の絶縁性熱可塑性ポリマーとは異なる第２の絶縁性熱可塑性ポリマーとが交互になった積層体を含む、実施形態３に記載のコンデンサである。
実施形態５は、ＴＣ／ＴＩが５を超える、実施形態１に記載のコンデンサである。
実施形態６は、当該１つ以上の熱可塑性導電層の各々は、６０Ｈｚの周波数で、約１０－６Ｓ／ｍを超える平面外導電率を有する、実施形態１に記載のコンデンサである。
実施形態７は、当該１つ以上の熱可塑性導電層の少なくとも１つが、浸透閾値よりも高い濃度で複数の導電性粒子と配合された熱可塑性ポリマーを含む、実施形態１に記載のコンデンサである。
実施形態８は、当該複合積層体が、６０Ｈｚの周波数で約１８を超える実数部を有する実効誘電関数を有する、実施形態１に記載のコンデンサである。
実施形態９は、当該複合積層体が、約６０Ｈｚを超える周波数の共振を持つ実効誘電関数を有する、実施形態１に記載のコンデンサである。
実施形態１０は、当該共振が、約１ＭＨｚを超える周波数である、実施形態９に記載のコンデンサである。
実施形態１１は、当該複合積層体が、１Ｈｚと１０ＭＨｚとの間の周波数で、０．００１未満の実効損失正接を有する、実施形態１に記載のコンデンサである。
実施形態１２はコンデンサであり、
第１電極と、第２電極と、第１電極と第２電極との間に配設された複合積層体と、を備え、
当該複合積層体は、
２つ以上の熱可塑性導電層と、
当該２つ以上の熱可塑性導電層が散在している２つ以上の熱可塑性絶縁層と、
当該２つ以上の熱可塑性導電層のうちの少なくとも１つは、浸透閾値よりも高い濃度で複数の導電性粒子と配合された熱可塑性ポリマーを含む。
実施形態１３は、当該２つ以上の熱可塑性導電層が総厚さＴＣを有し、当該２つ以上の熱可塑性絶縁層が総厚さＴＩを有し、ＴＣ／ＴＩが３を超える、実施形態１２に記載のコンデンサである。
実施形態１４は、当該２つ以上の熱可塑性絶縁層のうちの少なくとも１つは、複数の絶縁サブレイヤを含む、実施形態１２に記載のコンデンサである。
実施形態１５は、当該複合積層体は、６０Ｈｚの周波数で約２０を超える実数部を持つ実効誘電関数を有する、実施形態１２に記載のコンデンサである。
実施形態１６は、当該複合積層体が、約６０Ｈｚを超える周波数の共振を持つ実効誘電関数を有する、実施形態１２に記載のコンデンサである。
実施形態１７は、当該共振が、約１ＭＨｚを超える周波数である、実施形態１６に記載のコンデンサである。
実施形態１８は、当該複合積層体が、１Ｈｚと１０ＭＨｚとの間の周波数で、０．００１未満の実効損失正接を有する、実施形態１２に記載のコンデンサである。
実施形態１９は、コンデンサの製造方法であって、
少なくとも１つの熱可塑性絶縁材料を提供するステップと、
少なくとも１つの熱可塑性導電材料を提供するステップと、
少なくとも１つの熱可塑性絶縁材料と少なくとも１つの熱可塑性導電材料とを共押出して複合積層体を形成するステップと、
当該複合積層体を延伸するステップと、
当該複合積層体の第１側に第１の電極を貼り付けるステップと、複合積層体の第１側と反対側の複合積層体の第２側に第２の電極を貼り付けるステップと、を備え、
当該複合積層体は、
総厚さＴＣを有する１つ以上の導電層と、総厚さＴＩを有する１つ以上の絶縁層と、を含み、
ＴＣ／ＴＩは３を超える。
実施形態２０は、当該少なくとも１つの熱可塑性導電材料が、浸透閾値より高い濃度で複数の導電性粒子と配合された熱可塑性ポリマーを含む、実施形態１９に記載の製造方法である。
本明細書において特定の実施形態について例示及び説明してきたが、当業者であれば、本開示の範囲から逸脱することなく、さまざまな代替的実施形態を、例示及び説明した特定の実施形態の代わりに使用できることを理解するであろう。本出願は、本明細書において説明した具体的な実施形態のいかなる適合例又は変形例をも包含することを意図している。

Claims (5)

  1. 第１電極と、第２電極と、前記第１電極と前記第２電極との間に配設されかつ延伸されている複合積層体と、を備え、
    前記複合積層体は、
    前記第１電極および前記第２電極と平行に配設された２つ以上の熱可塑性導電層と、
    前記第１電極および前記第２電極と平行に配設されかつ前記２つ以上の熱可塑性導電層が散在している２つ以上の熱可塑性絶縁層と、を含み、
    前記２つ以上の熱可塑性導電層は総厚さＴＣを有し、前記２つ以上の熱可塑性絶縁層は総厚さＴＩを有し、ＴＣ／ＴＩは３を超え、
    前記複合積層体は、５００Ｖ／μｍを超える絶縁破壊強度を有し、
    前記複合積層体は、前記絶縁破壊強度の９５％の電圧振幅を有する６０Ｈｚの電圧が前記複合積層体全体に印加されるときのエネルギー密度が６Ｊ／ｃｃを超える、
    コンデンサ。
  2. 前記絶縁破壊強度が１０００Ｖ／μｍを超え、前記エネルギー密度が１０Ｊ／ｃｃを超える、請求項１に記載のコンデンサ。
  3. 前記複合積層体が１００ｋＨｚを超える周波数に共振がある実効誘電関数を有する、請求項１または２に記載のコンデンサ。
  4. 前記複合積層体が１ＭＨｚを超える周波数に共振がある実効誘電関数を有する、請求項１または２に記載のコンデンサ。
  5. 前記２つ以上の熱可塑性導電層のそれぞれは、ポリプロピレンとカーボンブラックとを含み、
    前記２つ以上の熱可塑性絶縁層のそれぞれは、ポリプロピレンを含む、
    請求項１ないし４のいずれかに記載のコンデンサ。
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