JP7059794B2 - ガラス基板およびガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
Ssk ≧ -1.0 ・・・(1)
(A)/(B) ≦ 10 ・・・(6)
[2]P2O5を5質量%以上有するフツリン酸塩ガラスからなるガラス基板であって、前記ガラス基板の表面特性として、表面尖度(Sku)が次の式(2)を満たし、前記ガラス基板の最表面から深さ5nm~55nmの領域における平均水素濃度(A)と前記ガラス基板のバルク部分である深さ500nm~550nmの領域における平均水素濃度(B)の比が、次の式(6)を満たすことを特徴とするガラス基板。
Sku ≦ 10 ・・・(2)
(A)/(B) ≦ 10 ・・・(6)
[3]前記ガラス基板の表面特性として、バレー溶液保持インデックス(Svi)が次の式(4)を満たすことを特徴とする[1]または[2]のいずれかに記載のガラス基板。
Svi ≦ 0.14 ・・・(4)
[4]前記ガラス基板の表面特性として、コア溶液保持インデックス(Sci)が次の式(5)を満たすことを特徴とする[1]~[3]のいずれかに記載のガラス基板。
Sci ≧ 1.40 ・・・(5)
[6]前記酸洗浄工程が、pHが0.5~3であって温度が20~50℃の硝酸水溶液又は塩酸水溶液の中に、前記板状ガラスを0.5~30分間浸漬処理する[5]に記載のガラス基板の製造方法。
本実施形態において用いられるガラス基板は、フツリン酸塩ガラスで形成された基板である。ガラス基板の材料となるフツリン酸塩ガラスとしては、公知のフツリン酸塩ガラスを用いることができ、特に限定されない。
Ssk ≧ -1.0 …(1)
Sku ≦ 10 …(2)
Sv ≦ 9 …(3)
Svi ≦ 0.14 …(4)
Sci ≧ 1.40 …(5)
本実施形態に係るガラス基板は、ガラス基板の最表面から深さ5nm~55nmの領域における平均水素濃度(A)とガラスのバルク部分である深さ500nm~550nmの領域における平均水素濃度(B)の比が、次の式(6)を満たすことが好ましい。このような範囲を満たすことにより、ガラス基板の面強度を向上したものとできる。
(A)/(B) ≦ 10 …(6)
その後、HデプスプロファイルからF2デプスプロファイルを除して、縦軸をH/F2の強度比としたデプスプロファイルを作成する。ここでは、このデプスプロファイルを水素強度(H/F2)のデプスプロファイルと呼ぶ。水素強度(H/F2)のデプスプロファイルより、ガラス基板の最表面から深さ5nm~55nmの領域の平均水素強度(IA)と深さ500nm~550nmの領域の平均水素強度(IB)を求める。ここで、SIMSで求めた平均水素強度は、相対感度係数(K)を導入することで、平均水素濃度へ変換することができる。すなわち、(A)と(IA)、(B)と(IB)にはそれぞれ以下の関係が成り立つ。
(A)=(K)×(IA)
(B)=(K)×(IB)
さらに、(IA)から(IB)を除して、(K)を削除すれば、以下の関係が成り立つ。
(A)/(B)=(IA)/(IB)
すなわち、ガラス基板の最表面から深さ5nm~55nmの領域の平均水素強度(IA)と深さ500nm~550nmの領域の平均水素強度(IB)の比を求めることで、直接的に、ガラス基板の最表面から深さ5nm~55nmの領域の平均水素濃度(A)と深さ500nm~550nmの領域の平均水素濃度(B)の比を求めることが可能となる。
〔SIMSの測定条件〕
装置:アルバック・ファイ社製 ADEPT1010
一次イオン種:Cs+
一次イオンの入射角:試料面の法線に対して60°
二次イオンの極性:マイナス
中和銃の使用:有
測定室内の到達真空度:5×10-9Torr以下
その後、HデプスプロファイルからF2デプスプロファイルを除して、水素強度(H/F2)のデプスプロファイルを得る。膜の下におけるガラス基板の表面から、深さ5nm~55nmの領域の平均水素強度(IA)と深さ500nm~550nmの領域の平均水素強度(IB)をそれぞれ算出する。なお、研磨面から膜の下におけるガラス表面へ向かってSIMS測定を行う場合、得られるF2デプスプロファイルの強度は膜の下におけるガラス基板の表面付近で降下する。ここでの膜の下におけるガラス基板の表面とは、F2プロファイルの強度が降下開始する地点を指す。また、研磨面からSIMSにより測定、分析を行う方法をバックサイドSIMSという。
図2に、ボールオンリング試験を説明するための概略図を示す。ボールオンリング(Ball on Ring;BoR)試験では、ガラス基板1を水平に載置した状態で、SUS304製の加圧治具(焼入れ鋼、直径10mm、鏡面仕上げ)を用いてガラス基板1を加圧し、ガラス基板1の面強度を測定する。
加圧治具3の下降速度:0.5(mm/min)
本実施形態のガラス基板の製造方法は、公知のフツリン酸塩ガラス製のガラス基板の製造操作において、板状に形成した板状ガラスに対し、精密研磨を行い、その後、所定の表面処理を行うことを特徴とする。ここで行う表面処理は、酸洗浄を含む処理である。以下、各工程について詳細に説明する。
まず、ガラス基板の基本形状が形成された板状ガラスを用意する。
本実施形態に係るガラス基板の製造方法では、フツリン酸塩ガラスを材料として上記のように板状ガラスを形成した後、そのガラス表面を研磨する研磨工程(ポリッシング工程)を行う。この研磨工程は、研磨スラリーを供給しながら研磨パッドでガラスを研磨する工程である。研磨条件は、所望の表面粗さとなる条件で行うものであれば特に制限されずに行うことができる。板状ガラスの表面を研磨することで、その表面のマクロな傷が除去される。このとき所望の表面粗さは、表面粗さ(Ra)が1nm以下となるようにする。
本実施形態に係るガラス基板の製造方法では、上記研磨処理後に、酸洗浄処理を行うものである。
<評価方法>
本実施例における各種評価は以下に示す分析方法により行った。
初めに、Atomic Force Microscope(オックスフォードインスツルメント社製、サイファーS)、測定プローブ:Si-DF40Plus、測定エリア:1μm×1μm、測定点数:X:256point,Y:256point、スキャン速度:2Hz、により形状像を取得した。その後、画像解析ソフト(イメージメトロロジー社製SPIPイメージ解析ソフトウェア バージョン6.4.3)を用い、形状像のレべリング処理を実施し、ラフネス解析により表面歪度(Ssk)を求めた。
初めに、Atomic Force Microscope(オックスフォードインスツルメント社製、サイファーS)、測定プローブ:Si-DF40Plus、測定エリア:1μm×1μm、測定点数:X:256point,Y:256point、スキャン速度:2Hz、により形状像を取得した。その後、画像解析ソフト(イメージメトロロジー社製SPIPイメージ解析ソフトウェア バージョン6.4.3)を用い、形状像のレべリング処理を実施し、ラフネス解析により表面尖度(Sku)を求めた。
初めに、Atomic Force Microscope(オックスフォードインスツルメント社製、サイファーS)、測定プローブ:Si-DF40Plus、測定エリア:1μm×1μm、測定点数:X:256point,Y:256point、スキャン速度:2Hz、により形状像を取得した。その後、画像解析ソフト(イメージメトロロジー社製SPIPイメージ解析ソフトウェア バージョン6.4.3)を用い、形状像のレべリング処理を実施し、ラフネス解析により最大谷深さ(Sv)を求めた。
初めに、Atomic Force Microscope(オックスフォードインスツルメント社製、サイファーS)、測定プローブ:Si-DF40Plus、測定エリア:1μm×1μm、測定点数:X:256point,Y:256point、スキャン速度:2Hz、により形状像を取得した。その後、画像解析ソフト(イメージメトロロジー社製SPIPイメージ解析ソフトウェア バージョン6.4.3)を用い、形状像のレべリング処理を実施し、ベアリング曲線によりバレー溶液保持インデックス(Svi)を求めた。
初めに、Atomic Force Microscope(オックスフォードインスツルメント社製、サイファーS)、測定プローブ:Si-DF40Plus、測定エリア:1μm×1μm、測定点数:X:256point,Y:256point、スキャン速度:2Hz、により形状像を取得した。その後、画像解析ソフト(イメージメトロロジー社製SPIPイメージ解析ソフトウェア バージョン6.4.3)を用い、形状像のレべリング処理を実施し、ベアリング曲線によりコア溶液保持インデックス(Sci)を求めた。
表面粗さ(Ra)は、Atomic Force Microscope(オックスフォードインスツルメント社製、サイファーS)、測定プローブ:Si-DF40Plus、測定エリア:1μm×1μm、測定点数:X:256point,Y:256point、スキャン速度:2Hz、により形状像を取得した。その後、画像解析ソフト(イメージメトロロジー社製SPIPイメージ解析ソフトウェア バージョン6.4.3)を用い、形状像のレべリング処理を実施し、Raを求めた。
ガラス基板の面強度はボールオンリング(Ball on Ring;BoR)試験により測定した。図2に、本実施例で用いたボールオンリング試験を説明するための概略図を示す。ガラス基板1を、SUS304製の受け治具2(直径30mm、接触部の曲率R2.5mm、接触部は焼入れ鋼、鏡面仕上げ)の上に、水平に載置した状態で、SUS304製の加圧治具3(焼入れ鋼、直径10mm、鏡面仕上げ)を用いてガラス基板1を加圧し、ガラス基板1の面強度を測定した。
加圧治具2の下降速度:0.5(mm/min)
上記の〔水素濃度〕にて記載した方法に従い、平均水素濃度(A)と平均水素濃度(B)を測定し、それらの比を算出した。
以下の組成となるようにガラス原料を溶解し、成形、Lap研磨工程を行い、0.7mmの板状ガラスを作成した。組成は、酸化物基準の質量%表示で、P2O5 46.2%、MgF2 1.9%、CaF2 8.4%、SrF2 18.3%、NaF2 9.0%、AlF3 9.9%、MgO 2.2%、CuO 6.2%、を含有するものとした。
pH 2の硝酸水溶液またはpH 2の塩酸溶液を貯留した酸洗浄槽を用意し、例1で得られたガラス基板1を、酸溶液中に所定の時間浸漬させて、ガラス基板1の表面を洗浄した(第二の洗浄)。その後、純水で数回洗浄した後、エアブローにより乾燥した。
pH 2の硝酸水溶液を貯留した酸洗浄槽を用意し、例1で得られたガラス基板1を、酸溶液中に20分間浸漬させて、ガラス基板1の表面を洗浄した(第二の洗浄)。その後、純水で数回洗浄した後、エアブローにより乾燥した。
pH 0.77の硝酸水溶液を貯留した酸洗浄槽を用意し、例1で得られたガラス基板1を、酸溶液中に所定の時間浸漬させて、ガラス基板1の表面を洗浄した(第二の洗浄)。その後、純水で数回洗浄した後、エアブローにより乾燥した。
表2に、上記方法により得られたガラス基板1~11について、BoR強度、表面特性として表面形状パラメータSsk、Sku、Sv、Svi、Sci、を測定した結果を示す。例1は比較例、例2~11は実施例である。また、表2に示した表面形状パラメータについて、BoR強度との関係をプロットしたグラフを図3~8に示した。
この水素濃度比として、H/F2は、ガラス基板の最表層から深さ5nm~55nmにおけるガラス成分であるフッ素に対する水素強度と、深さ500nm~550nmにおけるガラス成分であるフッ素に対する水素強度に基づいて算出した平均水素濃度(A)と平均水素濃度(B)の比である。なお、各平均水素濃度は、サンプル毎に測定した値から算術平均を求め、それら平均値として算出した。
Claims (6)
- P2O5を5質量%以上有するフツリン酸塩ガラスからなるガラス基板であって、
前記ガラス基板の表面特性として、表面歪度(Ssk)が次の式(1)を満たし、
前記ガラス基板の最表面から深さ5nm~55nmの領域における平均水素濃度(A)と前記ガラス基板のバルク部分である深さ500nm~550nmの領域における平均水素濃度(B)の比が、次の式(6)を満たすことを特徴とするガラス基板。
Ssk ≧ -1.0 ・・・(1)
(A)/(B) ≦ 10 ・・・(6) - P2O5を5質量%以上有するフツリン酸塩ガラスからなるガラス基板であって、
前記ガラス基板の表面特性として、表面尖度(Sku)が次の式(2)を満たし、
前記ガラス基板の最表面から深さ5nm~55nmの領域における平均水素濃度(A)と前記ガラス基板のバルク部分である深さ500nm~550nmの領域における平均水素濃度(B)の比が、次の式(6)を満たすことを特徴とするガラス基板。
Sku ≦ 10 ・・・(2)
(A)/(B) ≦ 10 ・・・(6) - 前記ガラス基板の表面特性として、バレー溶液保持インデックス(Svi)が次の式(4)を満たすことを特徴とする請求項1または2に記載のガラス基板。
Svi ≦ 0.14 ・・・(4) - 前記ガラス基板の表面特性として、コア溶液保持インデックス(Sci)が次の式(5)を満たすことを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載のガラス基板。
Sci ≧ 1.40 ・・・(5) - P2O5を5質量%以上有するフツリン酸塩ガラス製の板状ガラスを準備する工程と、
前記板状ガラスの主面を精密研磨する研磨工程と、
前記研磨工程後に、pHが0.5~3であって温度が20~50℃の酸溶液で、前記板状ガラスの研磨表面を酸洗浄する酸洗浄工程と、
を有することを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記酸洗浄工程が、pHが0.5~3であって温度が20~50℃の硝酸水溶液又は塩酸水溶液の中に、前記板状ガラスを0.5~30分間浸漬処理する請求項5に記載のガラス基板の製造方法。
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