JP7046056B2 - 球状結晶性シリカ粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]
結晶相が全体の90質量%以上であり、石英結晶が全体の70質量%以上であることを特徴とする、球状結晶性シリカ粒子。
[2]
アルカリ金属の少なくとも1種を酸化物換算で0.4~5質量%含むことを特徴とする、[1]に記載の球状結晶性シリカ粒子。
[3]
前記アルカリ金属が、Liであることを特徴とする、[2]に記載の球状結晶性シリカ粒子。
[4]
粒子全体に対してアルカリ土類金属の少なくとも1種を酸化物換算で1~5質量%含むことを特徴とする、[1]に記載の球状結晶性シリカ粒子。
[5]
前記アルカリ土類金属が、Caであることを特徴とする、[4]に記載の球状結晶性シリカ粒子。
[6]
金属アルミニウム換算で50~5000ppmのアルミニウムを含むことを特徴とする、[1]~[5]のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子。
[7]
平均粒径(D50)が1~100μmであることを特徴とする、[1]~[6]のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子。
[8]
平均円形度が0.88以上であることを特徴とする、[1]~[7]のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子。
[9]
非晶質の球状シリカ粒子に、アルカリ金属の化合物を、前記非晶質球状シリカ粒子の質量と前記アルカリ金属を酸化物換算した質量の合計の質量に対して、酸化物換算で0.4~5質量%の割合で混合し、
混合された球状シリカ粒子を800~1300℃で熱処理し、
熱処理された球状シリカ粒子を冷却する工程を含み、
冷却された球状シリカ粒子が、90質量%以上の結晶相を有し、かつ石英結晶が全体の70質量%以上であることを特徴とする、球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
[10]
前記アルカリ金属が、Liであることを特徴とする、[9]に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
[11]
前記アルカリ金属の化合物は、Li2CO3であることを特徴とする、[10]に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
[12]
非晶質の球状シリカ粒子に、アルカリ土類金属の化合物を、前記非晶質球状シリカ粒子の質量とアルカリ土類金属を酸化物換算した質量の合計の質量に対して、酸化物換算で1~5質量%の割合で混合し、
混合された球状シリカ粒子を800~1300℃で熱処理し、
熱処理された球状シリカ粒子を冷却する工程を含み、
冷却された球状シリカ粒子が、90質量%以上の結晶相を有し、かつ石英結晶が全体の70質量%以上であることを特徴とする、球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
[13]
前記アルカリ土類金属が、Caであることを特徴とする、[12]に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
[14]
前記アルカリ土類金属の化合物は、CaCO3又はCa(OH)2であることを特徴とする、[13]に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
[15]
金属アルミニウム換算で50~5000ppmのアルミニウムを含む非晶質の球状シリカ粒子を用いることを特徴とする、[9]~[14]のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
[16]
球状結晶性シリカ粒子の平均粒径(D50)が、1~100μmとなるように製造することを特徴とする、項目[9]~[15]のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
[17]
球状結晶性シリカ粒子の平均円形度が、0.88以上となるように製造することを特徴とする、項目[9]~[16]のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
結晶相と非晶質の含有量および石英、クリストバライト、トリディマイトの含有量は、X線回折により定量分析することができる。X線回折による定量分析では、リートベルト法などの解析方法を用いることにより、標準試料を用いずに定量分析することが可能である。
一方で、特にアルカリ金属は、シリカの融点を低下させる効果も知られており、例えばシリカガラスの融点降下剤としても利用されることがある(いわゆるソーダガラスである)。そのため、アルカリ金属の含有量が5質量%を超えると、シリカ粒子の融点が著しく低下し、熱処理中に、シリカ粒子どうしが融着または焼結により結合しやすくなる。粒子どうしの結合が進むと、半導体封止材用のフィラー等として利用する場合に、流動性、分散性、充填性が十分でなくなる。
また、アルカリ土類金属の含有量が5質量%を超えると、アルカリ土類金属とシリカが反応し、例えばマグネシウムの場合、Mg2(SiO4)のような珪酸化合物を生成してしまう。このような化合物は、粒子の外周部に生成しやすく、粒子の形状が変形して粒子の円形度を低下させたり、珪酸化合物が不定形の微細な粒子となって存在したりするため、樹脂と混合した際の流動性を低下させるおそれがある。
アルカリ金属およびアルカリ土類金属の含有量は、例えば原子吸光法、ICP質量分析(ICP-MS)により測定することができる。
また、アルカリ金属、特にLiを用いる場合、金属アルミニウム換算で50~5000ppmのアルミニウムを含むことが望ましい。特定の理論に拘束されるものではないが、アルミニウムは熱処理の際に結晶核形成剤として作用し、アルカリ金属、特にLiとともに用いた場合に石英結晶を多く生成する効果を得ることができる。アルミニウムが金属アルミニウム換算で50ppmより少ない場合、結晶化を促進する効果を得ることができない。また、アルミニウムが金属アルミニウム換算で5000ppmより多くなると、アルカリ金属、特にLiとAlとSiの複合酸化物が生成しやすくなるため、アルカリ金属、特にLi添加の効果が少なくなるとともに、Alが多くなることでクリストバライトが生成し易くなり、石英結晶を生成量が少なくなってしまう。さらに、クリストバライトの生成量をより少なくし、石英の含有量がより多い結晶性球状シリカ粒子を得るためには、アルミニウムが金属アルミニウム換算で50~1000ppmの範囲であることがより望ましい。
なお、アルミニウム含有量の調整には、金属アルミニウムや、アルミニウム化合物を混合してもよいが、非晶質シリカ粒子の原料となる珪石には、不純物としてアルミニウム化合物が含まれていることが多いことから、金属アルミニウム換算での含有量が適正な範囲の原料珪石や非晶質シリカ粒子を用意して、上述の好ましい範囲に調整することもできる。
また、アルカリ土類金属、特にCaを用いる場合、金属アルミニウム換算で50~5000ppmのアルミニウムを含むことが望ましい。特定の理論に拘束されるものではないが、アルミニウムは熱処理の際に結晶核形成剤として作用し、アルカリ土類金属、特にCaとともに用いた場合に石英結晶を多く生成する効果を得ることができる。アルカリ土類金属を用いた場合、アルカリ金属を用いた場合よりも結晶化は起こり難いが、アルミニウムを用いることで結晶化を促進することができる。しかしながら、アルミニウムが金属アルミニウム換算で50ppmより少ない場合、結晶化を促進する十分な効果を得ることができない。また、アルミニウムが金属アルミニウム換算で5000ppmより多くなると、アルカリ土類金属、特にCaとAlとSiの複合酸化物が生成しやすくなるため、アルカリ土類金属、特にCa添加の効果が少なくなるとともに、Alが多くなることでクリストバライトが生成し易くなるため、石英結晶の生成量が少なくなってしまう。
ここで言う平均粒径は、メディアン径と呼ばれるもので、レーザー回折法で粒径分布を測定して、粒径の頻度の累積が50%となる粒径を平均粒径(D50)とする。
また、粒子同士の融着または焼結が起こる温度は、原料の非晶質の球状シリカの粒径や添加成分の種類、添加量により変わるため、800~1300℃の温度範囲でも、それぞれの原料や添加成分に応じて、融着または焼結が起こらない、適当な温度で熱処理を行うことが望ましい。
円形度の上限は1.0であってもよいが、実際に円形度を1.0にするのは実質的に困難であり、実現しようとする場合、製造コスト、管理コストが高くなる。用途等に応じて、円形度の上限を0.98、好ましくは0.95にしてもよい。
非晶質の球状シリカ粒子を、球状シリカ粒子の質量とアルカリ金属またはアルカリ土類金属を酸化物換算した質量の合計の質量に対して酸化物換算で0.4~5質量%のアルカリ金属または1~5質量%のアルカリ土類金属の化合物と混合し、
混合された球状シリカ粒子を800~1300℃で熱処理し、
熱処理された球状シリカ粒子を冷却する工程を含む。そして、この方法によって製造された球状結晶性シリカ粒子は、90質量%以上の結晶相を有し、かつ石英結晶が全体の70質量%以上である。
球状シリカ粒子は、アルミナ等から製造されたシリカ粒子と反応しない容器に入れて熱処理を行うことが望ましい。熱処理は、例えば、電気炉、ガス炉などを用いて、所定の温度に加熱して行う。冷却は、冷却速度を制御しながら行うことが望ましい。
また、石英の結晶が多く生成する熱処理条件は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の種類および添加量により変わるため、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の種類および添加量に応じて好適な熱処理の温度および保持時間を選択することにより、本発明の球状結晶性シリカ粒子を得ることができる。
また、アルミニウムが酸化したアルミナはシリカ粒子の化学耐久性(耐酸性など)を高める効果も期待できる。アルミニウムの含有量が50ppm未満では、結晶化促進効果や化学耐久性向上効果が十分でないことがある。一方でアルミニウムまたはアルミナは、シリカの融点を低下させる効果も知られており、例えばアルミナシリカガラスの融点は、純粋なシリカガラスの融点よりも低い。そのため、アルミニウムの含有量が5000ppmを超えると、シリカ粒子の融点が低下し、熱処理中に、シリカ粒子どうしが融着または焼結により結合しやすくなる。粒子どうしの結合が進むと、半導体封止材用のフィラー等として利用する場合に、流動性、分散性、充填性が十分でなく、また封止材作製用機器の摩耗も促進される。また、半導体封止材では概して高純度が必要とされており、アルミニウムを5000ppm以上添加することは、適当でない場合がある。
また、アルミニウムの存在は、特にアルカリ土類金属を添加して結晶化させる際に効果が得られる。例えば、アルミニウムを本発明の範囲で含む非晶質シリカ粒子とカルシウムを混合し、熱処理することにより石英結晶を多く含む球状の結晶性シリカ粒子を得ることができる。
また、アルミニウムの含有量は、例えば原子吸光法、ICP質量分析(ICP-MS)により測定することができる。
アルミニウムの含有量は、結晶化させるための熱処理段階でもその含有量が変わらない。また、熱処理前後でのシリカ粒子の質量もほとんど変化しない。このため、50~5000ppmのアルミニウムを含有した球状シリカ粒子を用いることで、結晶化促進の効果を得ることができる。
金属アルミニウム換算で97ppmおよび4564ppmのAlを含む非晶質の球状シリカ粒子と、炭酸リチウムを混合し、大気中で昇温速度100~300℃/時で1000℃まで昇温し、1000℃で6時間保持した後、降温速度100~300℃/時で常温まで冷却した。得られたシリカ粒子を表1、2に示す。
原料および熱処理後の平均粒径(D50)は、レーザー回折式粒度分布測定装置(CILAS社製CILAS920)を用いて測定した。尚、D50とは、メディアン径ともよばれ、積算重量%が50%となる粒径である。
原料および熱処理後の不純物含有量は、試料を酸で加熱分解して得られた試料水溶液を原子吸光法により測定した。
また、本発明による実施例の粒子は、円形度が0.90~0.95であった。平均粒径は、金属アルミニウム換算で97ppmのAlを含む非晶質の球状シリカ粒子の原料が11.6μmであったのに対し、この原料を用いた本発明による粒子は13.2~15.9μmであった。また、金属アルミニウム換算で4564ppmのAlを含む非晶質の球状シリカ粒子が9.0μmであったのに、この原料を用いた本発明による粒子は11.1~13.5μmであった。
金属アルミニウム換算で4564ppmのAlを含む非晶質の球状シリカ粒子と、炭酸カルシウムを混合し、大気中で昇温速度300℃/時で1100~1200℃まで昇温し、1100~1200℃で6~24時間保持した後、降温速度300℃/時で常温まで冷却した。得られたシリカ粒子を表3に示す。
また、本発明による実施例の粒子は、円形度が0.90~0.95であった。平均粒径は、金属アルミニウム換算で97ppmのAlを含む非晶質の球状シリカ粒子の原料が11.6μmであったのに対し、この原料を用いた本発明による粒子は12.8~14.1μmであった。また、金属アルミニウム換算で4564ppmのAlを含む非晶質の球状シリカ粒子が9.0μmであったのに、この原料を用いた本発明による粒子は9.8~12.1μmであった。
金属アルミニウム換算で4564ppmのAlを含む非晶質の球状シリカ粒子と、水酸化カルシウムを混合し、大気中で昇温速度300℃/時で1200℃まで昇温し1200℃で6~24時間保持した後、降温速度300℃/時で常温まで冷却した。得られたシリカ粒子を表4に示す。
また、本発明による実施例の粒子は、円形度が0.91~0.95であり、平均粒径は、原料の9.0μmに対し、9.5~11.3μmであった。
Claims (14)
- シリカと、アルカリ金属又はアルカリ土類金属と、アルミニウムとを含み、
粒子全体に対する含有量が、前記アルカリ金属は酸化物換算で0.4~5質量%、前記アルカリ土類金属は酸化物換算で1~5質量%、前記アルミニウムは金属アルミニウム換算で50~5000ppmであり、
結晶相が粒子全体の90質量%以上であり、石英結晶が粒子全体の70質量%以上であることを特徴とする、球状結晶性シリカ粒子。
- シリカと、リチウム又はカルシウムと、アルミニウムとを含み、
粒子全体に対する含有量が、前記リチウムは酸化物換算で0.4~5質量%、前記カルシウムは酸化物換算で1~5質量%、前記アルミニウムは金属アルミニウム換算で50~5000ppmであり、
結晶相が粒子全体の90質量%以上であり、石英結晶が粒子全体の70質量%以上であることを特徴とする、球状結晶性シリカ粒子。
- シリカと、リチウムと、アルミニウムとを含み、粒子全体に対する含有量が、前記リチウムは4~5質量%であることを特徴とする、請求項2に記載の球状結晶性シリカ粒子。
- シリカと、カルシウムと、アルミニウムとを含み、粒子全体に対する含有量が、前記カルシウムは1~5質量%であることを特徴とする、請求項2に記載の球状結晶性シリカ粒子。
- 平均粒径(D50)が、1~100μmであることを特徴とする、請求項1~4のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子。
- 平均円形度が、0.88以上であることを特徴とする、請求項1~5のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子。
- 金属アルミニウム換算で50~5000ppmのアルミニウムを含む非晶質の球状シリカ粒子に、アルカリ金属の化合物を、前記非晶質の球状シリカ粒子の質量と前記アルカリ金属を酸化物換算した質量の合計の質量に対して、酸化物換算で0.4~5質量%の割合で混合し、
混合された球状シリカ粒子を800~1300℃で熱処理し、
熱処理された球状シリカ粒子を冷却する工程を含み、
冷却された球状シリカ粒子が、90質量%以上の結晶相を有し、かつ石英結晶が全体の70質量%以上であることを特徴とする、球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
- 前記アルカリ金属の化合物は、Li2CO3であることを特徴とする、請求項7に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
- 金属アルミニウム換算で50~5000ppmのアルミニウムを含む非晶質の球状シリカ粒子に、アルカリ土類金属の化合物を、前記非晶質の球状シリカ粒子の質量とアルカリ土類金属を酸化物換算した質量の合計の質量に対して、酸化物換算で1~5質量%の割合で混合し、
混合された球状シリカ粒子を800~1300℃で熱処理し、
熱処理された球状シリカ粒子を冷却する工程を含み、
冷却された球状シリカ粒子が、90質量%以上の結晶相を有し、かつ石英結晶が全体の70質量%以上であることを特徴とする、球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
- 前記アルカリ土類金属の化合物は、CaCO3又はCa(OH)2であることを特徴とする、請求項9に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
- 球状結晶性シリカ粒子の平均粒径(D50)が、1~100μmとなるように製造することを特徴とする、請求項7~10のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
- 球状結晶性シリカ粒子の平均円形度が、0.88以上となるように製造することを特徴とする、請求項7~11のいずれか1項に記載の球状結晶性シリカ粒子を製造する方法。
- 請求項1または2に記載の球状結晶性シリカ粒子を樹脂に混合した混合物。
- 請求項13に記載の混合物を使用した半導体封止材。
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