JP7038549B2 - オブジェクトを迅速に生産するための三次元製作方法 - Google Patents
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Description
この特許出願は、あらゆる目的のために参照により本明細書に組み込まれる2015年5月15日に出願された米国特許仮出願第62/162,106号の利益及び優先権を主張するものである。
プリント可能な重合可能材料は、本発明の方法に従って歯科製品を作製するのに用いられる。本明細書で用いられる場合の「プリント可能な」という用語は、周囲温度よりも低い温度で、周囲温度で、及び周囲温度よりも高い温度で流動可能な(流体)材料を意味する。
DLPシステムを用いる3Dプリンティングと光造形法を用いる3Dプリンティング
一般に、これらの2つの手法(DLPプリンタ又は光造形法プリンタ)を含む多くの3Dプリンティングシステムを、本発明のCMSL及び高速プリンティングシステムを用いる三次元オブジェクトの製作に用いることができる。
実施例1
オリゴマーの調製
反応器に乾燥窒素流下で1176グラムのトリメチル-1,6-ジイソシアネートヘキサン(5.59モル)及び1064グラムのビスフェノールAプロポキシレート(3.09モル)をチャージし、窒素陽圧下で約65℃に加熱した。この反応混合物に、10滴の触媒ジブチル錫ジラウレートを加えた。反応混合物の温度を65℃から140℃までの間に約70分間維持し、その後さらに10滴の触媒ジブチル錫ジラウレートを加えた。粘稠なペースト状のイソシアネート基が末端に導入された中間生成物が形成され、これを100分間撹拌した。この中間生成物に、662グラム(5.09モル)の2-ヒドロキシエチルメタクリレート及び抑制剤としての7.0グラムのBHTを、反応温度を68℃から90℃までの間に維持しながら70分間にわたって加えた。70℃で約5時間の撹拌後に、加熱をオフにし、反応器から半透明の可撓性の固体としてオリゴマーを収集し、乾燥雰囲気内で保管した。
ウレタンモノマー(UCDPMAA)の調製
500mLフラスコに乾燥窒素流下で38.8グラム(0.200モル)の1,3-ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサンをチャージし、窒素陽圧下で約60℃に加熱した。この反応混合物に、3滴の触媒ジブチル錫ジラウレートを加えた。22.7グラムの2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピルアクリレートと、26.6グラム(0.204モル)の2-ヒドロキシエチルメタクリレートと、11.5グラム(0.099モル)の2-ヒドロキシエチルアクリレートと、抑制剤としての0.10グラムのBHTとの混合物を、反応温度を56℃から78℃までの間に維持しながら70分間にわたって加えた。約4時間の撹拌後に、加熱をオフにし、フラスコから粘稠な液体としてモノマーを収集し、乾燥雰囲気内で保管した。
プリント可能な重合可能組成物は、歯科オブジェクトを含むオブジェクトを製作することを目的として設計/改造された3Dプリンタの3Dビルディングレジン槽/浴内で用いられる。これらの組成物は、アクリレート又はメタクリレートモノマー又はオリゴマー、ポリマー、フィラー、顔料、安定剤、及び光硬化性開始剤などを含有してよい。好ましくは、これらのレジンは、周囲温度又は高い温度で流動可能な液体を形成し、3Dオブジェクトを積層して形成するのに異なるレジンに必要とされる温度で迅速に硬化することになる。これは、結果的に、形状が安定している三次元オブジェクトの形成をもたらす。
歯科材料
実施例1の手順に従って作製した32グラムのオリゴマーと、実施例2の手順に従って作製した20グラムのオリゴマー(UCDPMAA)と、40グラムのエトキシル化ビスフェノールジメタクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR480)と、6.0グラムのClearstrength C320(Arkemaによって販売された)と、1.0グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)と、5~20%(例えば、約13.3%)のカンファーキノン(CQ)、10~35%(例えば、約23.0%)のメタクリル酸(MAA)、0.05~5%(例えば、約1.3%)のブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、30~60%(例えば、約46%)のN,N-ジメチルアミノエチルネオペンチルアクリレート、及び5~30%(例えば、約16.3%)のγ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含有する1.0グラムの可視光開始溶液(例えば、歯科材料の重量の約0.05~約10、好ましくは約0.1~約5%)との液体混合物を周囲温度で攪拌することによって重合可能な歯科材料を調製した。
歯科材料
実施例1の手順に従って作製した350グラムのオリゴマーと、100グラムのトリス(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレート(Sartomerによって販売されたSR368)と、445グラムのメチルメタクリレート(Evonikによって販売されたMMA)と、75グラムのゴム耐衝撃性改良剤S2006(三菱レイヨン株式会社から)と、20グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)と、5~20%(例えば、約13.3%)のカンファーキノン(CQ)、10~35%(例えば、約23.0%)のメタクリル酸(MAA)、0.05~5%(例えば、約1.3%)のブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、30~60%(例えば、約46%)のN,N-ジメチルアミノエチルネオペンチルアクリレート、及び5~30%(例えば、約16.3%)のγ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含有する10グラムの可視光開始溶液(例えば、歯科材料の重量の約0.05~約10、好ましくは約0.1~約5%)との液体混合物を周囲温度で攪拌することによって重合可能な歯科材料を調製した。
歯科材料
実施例1の手順に従って作製した96グラムのオリゴマーと、60グラムのブチルジグリコールメタクリレート(Evonikによって販売されたVisiomer(登録商標)BDGMA)と、90グラムのメチルメタクリレート(Evonikによって販売されたMMA)と、18グラムのゴム耐衝撃性改良剤Clearstrength C320(Arkemaによって販売された)と、5.4グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)と、0.6グラムのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)との液体混合物を周囲温度で攪拌することによって重合可能な歯科材料を調製した。
歯科材料
実施例1の手順に従って作製した68グラムのオリゴマーと、20グラムの2-フェノキシエチルアクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR339)と、10グラムのゴム耐衝撃性改良剤Clearstrength C320(Arkemaによって販売された)と、1.8グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)と、0.2グラムのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)との液体混合物を周囲温度で攪拌することによって重合可能な歯科材料を調製した。
歯科材料
実施例1の手順に従って作製した68グラムのオリゴマーと、20グラムの2-フェノキシエチルアクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR339)と、10グラムのゴム耐衝撃性改良剤Genioperl P52(Wackerによって販売された)と、1.8グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)と、0.2グラムのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)との液体混合物を周囲温度で攪拌することによって重合可能な歯科材料を調製した。
歯科材料
実施例1の手順に従って作製した32グラムのオリゴマーと、40グラムのエトキシル化ビスフェノールジメタクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR480)と、20グラムの3,3,5-トリメチルシクロヘキシルメタクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたCD421A)と、6グラムのゴム耐衝撃性改良剤Clearstrength C320(Arkemaによって販売された)と、1.8グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)と、0.2グラムのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)との液体混合物を周囲温度で攪拌することによって重合可能な歯科材料を調製した。
歯科材料
実施例1の手順に従って作製した34グラムのオリゴマーと、30グラムの2-フェノキシエチルメタクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR340)と、21グラムのエトキシル化ビスフェノールジメタクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR480)と、7グラムのエトキシル化ビスフェノールジメタクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR348)と、6グラムのゴム耐衝撃性改良剤M731(Kanekaによって販売された)と、1.8グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)と、0.2グラムのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)との液体混合物を周囲温度で攪拌することによって重合可能な歯科材料を調製した。
歯科材料
実施例1の手順に従って作製した30グラムのオリゴマーと、30グラムのメチルメタクリレート(MMA)と、30グラムのエトキシル化ビスフェノールジメタクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR480)と、8グラムのゴム耐衝撃性改良剤M731(Kanekaによって販売された)と、1.9グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)と、0.1グラムのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)との液体混合物を周囲温度で攪拌することによって重合可能な歯科材料を調製した。
実施例8D
歯科材料
実施例2の手順に従って作製した25グラムのオリゴマーと、10グラムのエトキシル化ビスフェノールジメタクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR480)と、14グラムの1,12-ドデカンジオールジメタクリレートと、約0.01~約10マイクロメートルの平均粒径を有する50グラムのシラン化バリウムアルミノフルオロシリケートガラス(silanated barium aluminoflurosilicate glass)(BAFG)と、0.975グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)と、0.025グラムのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)とを混合し液体混合物を高温で脱ガス処理することによって重合可能な歯科材料を調製した。
実施例8E
歯科材料
実施例2の手順に従って作製した154.4グラムのオリゴマーと、53.3グラムのトリス(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレート(ペンシルベニア州エクストンのSartomerによって販売されたSR368)と、39.6グラムのTEGDMA(トリエチレングリコールジメタクリレート)と、約0.2~約5マイクロメートルの平均粒径を有する750グラムのシラン化バリウムアルミノフルオロシリケートガラス(BAFG)及び顔料と、2.7グラムの2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASFから入手可能なLucirin TPO)とを混合し混合物を高温で脱ガス処理することによって重合可能な歯科材料を調製した。
硬化区域外へ連続移動する液体レジンは、誘導期よりも短い露光時間に起因して重合することができない。液体レジンは、その誘導期を超えて照射されると、迅速に重合してビルディングプラットフォーム上に形状が安定している層を形成し、層毎に積み重なって所望のオブジェクトを形成することになる。ビルディングプラットフォームとクリアウィンドウとの間の絶え間なく移動する液体層は、オブジェクトの迅速な連続積層を可能にする。プリントされるオブジェクトと槽の底部上のクリアウィンドウとの間のこの液体層は、槽内のプリントされるオブジェクトの剥離も容易にすることができる。
オブジェクトの製作
実施例6の液体レジンを入れた透明な加熱されるコンテナ(槽)をハンドヘルドライトQHL75(Dentsplyによって販売された)の上に配置した。かみそり刃付きの特別に設計されたスクレーパをこのコンテナに入れ、透明なコンテナの底部を迅速に繰返し浚った。1分後に、液体レジンが下及び上にある状態でコンテナの中央に硬化した薄いサイクル(ハンドヘルドライトからの光投影の形状)が形成された。2分後に、増加した厚さの硬化したサイクルが、液体レジンが下及び上にある状態でコンテナの中央に形成された。
オブジェクトの製作
実施例8の液体レジンを入れた透明なコンテナ(槽)をハンドヘルドライトQHL75(Dentsplyによって販売された)の上に配置した。小さいビルドプラットフォームをこのコンテナに入れ、ハンドヘルドライトガイドの真上にセットした。かみそり刃付きの特別に設計されたスクレーパをこのコンテナの中のビルドプラットフォームの下に入れ、ビルドプラットフォームの下にある透明なコンテナの底部を迅速に繰返し浚った。1分後に、ビルドプラットフォーム上に硬化した薄いサイクル(ハンドヘルドライトからの光投影の形状)が形成され、ゆっくりと上に移動された。2分後に、液体レジン及びスクレーパが下にある状態で継続的にビルドプラットフォームが上に移動したことに起因して、ビルドプラットフォーム上に増加した厚さの硬化したサイクルが形成された。5分後に、槽のクリアな底部と硬化したロッドとの間に液体レジン及びスクレーパがあり、且つこれらが下にある状態で、ビルドプラットフォーム上に硬化したロッドが得られた。この実験を繰り返し、同様の結果が得られた。槽内の何らかの残留液体レジンがきれいに浚われなかったとき、槽の底部上に薄い硬化した層が形成されたが、絶え間のない移動及び置換に起因して、薄い硬化した層とビルドプラットフォーム上の硬化したロッドとの間には薄い液体レジン層が残った。したがって、槽の表面をきれいに浚うことが重要であり、槽の抑制面も槽のクリアウィンドウ上の薄い硬化した層の形成を防止した。
オブジェクトの製作
実施例5の液体レジンを入れた透明なコンテナ(槽)を3Dプリンタ(B9Creator)に装填し、3Dオブジェクトを形成するべくコンピュータによって制御される層ごとの様態で順次ボクセル平面を液体レジンに投影した。かみそり刃付きの特別に設計された薄いスクレーパをこのコンテナの中のビルドプラットフォームの下に入れ、プロジェクタがクリアウィンドウ上に投影しているときにはいつも、ビルドプラットフォームの下にあるクリアウィンドウの底部を迅速に繰返し浚った。このようにして、槽のクリアウィンドウと硬化したオブジェクトとの間に液体レジン及びスクレーパがあり、且つこれらが下にある状態で、ビルドプラットフォーム上に硬化したオブジェクトが得られた。これは、オブジェクトの連続積層を可能にする。
オブジェクトの製作
実施例8Cの液体レジンを入れたコンテナ(槽)を、DLPプロジェクタを装備した3Dプリンタに装填し、3Dオブジェクトを形成するべくコンピュータによって制御される層ごとの様態で順次ボクセル平面を液体コンポジットレジンに投影した。特別に設計された薄いメカニカルアームを、このコンテナの中の境界で囲われたビルドプラットフォームの下に配置し、DLPプロジェクタがクリアウィンドウ上に投影している間、プラスチックウィンドウとビルドプラットフォーム枠との間のところのクリアプラスチックウィンドウの底部を迅速に繰返し浚った。ビルドプラットフォームは、薄いメカニカルアームの真上の静止したビルドプラットフォーム枠の内部で上下に自由に動くことができ、これはレジンの移動を若干制約する。このようにして、槽のクリアウィンドウと硬化したオブジェクトとの間に液体レジン及び薄いメカニカルアームがあり、且つこれらが下にある状態で、ビルドプラットフォーム上に硬化したオブジェクト(ロッド)が得られた。これは、オブジェクトの連続積層を可能にする。
オブジェクトの製作
実施例8Dの液体コンポジットレジンを入れたコンテナ(槽)を、DLPプロジェクタを装備した3Dプリンタに装填し、3Dオブジェクトを形成するべくコンピュータによって制御される層ごとの様態で順次ボクセル平面を液体コンポジットレジンに投影した。特別に設計された薄いワイヤをこのコンテナの中の小さい管(直径14mm)の内部の小さいビルドプラットフォーム(直径12mm)の下に入れ、DLPプロジェクタがクリアウィンドウ上に投影している間、プラスチックウィンドウと小さい管との間のところのクリアプラスチックウィンドウの底部を迅速に繰返し浚った。このようにして、槽のクリアウィンドウと硬化したオブジェクトとの間に液体レジン及び薄いワイヤがあり、且つこれらが下にある状態で、ビルドプラットフォーム上に硬化したオブジェクト(ロッド及び管の形態)が得られた。これは、オブジェクトの連続積層を可能にする。
オブジェクトの製作
ヒータを装備したコンテナ(槽)に実施例8Eの液体コンポジットレジンを入れ、DLPプロジェクタを装備した3Dプリンタに装填し、3Dオブジェクトを形成するべくコンピュータによって制御される層ごとの様態で順次ボクセル平面を加熱された液体コンポジットレジンに投影した。特別に設計された薄いメカニカルアームをこのコンテナの中の小さい管(直径14mm)の内部の小さいビルドプラットフォーム(直径12mm)の下に配置し、DLPプロジェクタがクリアウィンドウ上に投影している間、プラスチックウィンドウと小さい管との間のところのクリアプラスチックウィンドウの底部を迅速に繰返し浚った。このようにして、槽のクリアウィンドウと硬化したオブジェクトとの間に液体レジン及び薄いメカニカルアームがあり、且つこれらが下にある状態で、ビルドプラットフォーム上に硬化したオブジェクト(ロッド)が得られた。これは、オブジェクトの連続積層を可能にする。
Claims (19)
- 三次元オブジェクトを作製するための方法であって、
a.重合可能な液体レジン材料又は加熱されたレジン材料を液体として3Dプリンタのレジン浴(槽)に充填するステップと、
b.ビルド面と前記レジン浴の底部近傍のクリアウィンドウ及び/又は透明ウィンドウとの間に液体境界を維持するために前記レジン浴の底部近傍のクリアウィンドウ及び/又は透明ウィンドウに1つ以上のメカニカルアームを配置するステップと、
c.前記1つ以上のメカニカルアームのすぐ上に物理的制約枠を用いるステップと、
d.重合して固体になる材料の第1の層を形成するべく順次ボクセル平面を前記液体レジン材料又は前記加熱されたレジン材料に適用するステップと、
e.重合した材料の1つ以上の連続層を所定の形状が形成されるまで継続的に適用するステップと、
を含み、
前記メカニカルアームが、次の層のために未硬化のレジンを送り込みながら同時に硬化した部分を前記ウィンドウから分離し、
前記メカニカルアームが、アームの上面に鋭いかみそり刃を有する、方法。 - 前記適用するステップが、DLPベースの3Dプリンタ、光造形法ベースの3Dプリンタ、及び他の光照射ベースの3Dプリンタからなる群から選択された3Dプリンタによって達成される、請求項1に記載の方法。
- 前記1つ以上のメカニカルアームが、薄いワイヤ、薄いナイフ、薄いディスク、薄い半円形ワイヤ、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択された形態である、請求項1に記載の方法。
- 前記1つ以上のメカニカルアームが、前記レジン浴の底部にある前記クリアウィンドウ及び/又は透明ウィンドウ上に周囲温度又は高い温度で薄い液体層を維持するべくプリント中に継続的に移動する、請求項1に記載の方法。
- 前記薄い液体層が0.02mm~2mmの厚さを有する、請求項4に記載の方法。
- 前記1つ以上のメカニカルアームが、円形、三角形、四角形、くさび形、矩形、楕円形、菱形、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択された異なる断面形状を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記1つ以上のメカニカルアームが、前記レジン浴の底部にある前記クリアウィンドウ及び/又は透明ウィンドウ上の高粘性材料の連続流れを可能にする、請求項1に記載の方法。
- 前記1つ以上のメカニカルアームからの剪断歪みが、前記レジン浴の底部に流動可能な材料の薄層を形成する、請求項1に記載の方法。
- 前記1つ以上のメカニカルアームが少なくとも2つのメカニカルアームである、請求項1に記載の方法。
- 前記物理的制約枠が、プリントされるオブジェクトの所定の必要性及びビルディングプラットフォームの形状に従って、チューブ、円形、菱形、半月形、半円形、楕円形、正方形、矩形、及びこれらの組み合わせからなる群から選択された形状である、請求項1に記載の方法。
- 前記三次元オブジェクトが、人工歯、義歯、矯正装置、アライナー、スプリント、ベニヤ、インレー、アンレー、コーピング、フレームパターン、クラウン、及びブリッジからなる群から選択された歯科補綴物又は歯科デバイスである、請求項1に記載の方法。
- 前記液体レジン材料又は前記加熱されたレジン材料が、少なくとも重合可能な材料及び光により活性化することができる重合開始システムを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記レジン材料が、低減された粘度を有するまで又は十分に流動可能な状態を達成するまで加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記重合可能な材料が、重合可能なアクリルオリゴマー、1つ以上のプレポリマー、及び1つ以上のモノマーのうちの少なくとも1つを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記重合可能な材料が微粒子フィラーをさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記微粒子フィラーが、シリカ、アルミナ、窒化ケイ素、ポリマー、無機微粒子、ガラス、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
- 前記重合開始システムが、カンファーキノン、2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択された光活性剤を含む、請求項12に記載の方法。
- 前記重合可能な材料が1つ以上の顔料をさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記重合可能な材料が1つ以上の重合抑制剤をさらに含む、請求項12に記載の方法。
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