JP7021498B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
(1)基材の少なくとも片面に、亜鉛およびケイ素を含む第1層と、ケイ素およびケイ素以外の金属元素を含む第2層とを基材側からこの順に有する積層体であり、前記第2層の膜密度が2.5~7.0g/cm3である積層体。
(2)前記ケイ素以外の金属元素が、スズ、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、タンタル、ガリウム、ゲルマニウムおよびインジウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素である(1)に記載の積層体。
(3)前記第1層が、酸化亜鉛、酸化ケイ素および酸化アルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む(1)または(2)に記載の積層体。
(4)前記第2層が、酸化スズおよび酸化ケイ素を含む(1)~(3)のいずれかに記載の積層体。
(5)前記基材と前記第1層との間にアンカーコート層を有する(1)~(4)のいずれかに記載の積層体。
(6)前記第1層が、X線光電子分光により測定される亜鉛(Zn)原子濃度が3~37atm%、ケイ素(Si)原子濃度が5~20atm%、アルミニウム(Al)原子濃度が1~7atm%、酸素(O)原子濃度が50~70atm%である(1)~(5)のいずれかに記載の積層体。
(7)前記第2層がスズを含み、かつX線光電子分光により測定されるスズ(Sn)原子濃度が10~30atm%、ケイ素(Si)原子濃度が10~30atm%、酸素(O)原子濃度が50~75atm%である(1)~(6)のいずれかに記載の積層体。
(8)(1)~(7)のいずれかに記載の積層体上に、陽電極層、発光ユニット、陰電極層を積層体側からこの順に有する有機エレクトロルミネッセンス素子。
本発明の積層体は、基材の少なくとも片面に、亜鉛およびケイ素を含む第1層と、ケイ素およびケイ素以外の金属元素を含む第2層とを基材側からこの順に有する積層体であり、前記第2層の膜密度が2.5~7.0g/cm3である積層体である。
本発明に用いられる基材は、柔軟性を確保する観点からフィルム形態を有することが好ましい。フィルムの構成としては、単層フィルム、または2層以上の、例えば、共押し出し法で製膜したフィルムであってもよい。フィルムの種類としては、一軸方向あるいは二軸方向に延伸されたフィルム等を使用してもよい。
本発明の積層体には、前記基材と前記第1層との間にアンカーコート層を設けることが好ましい。さらに、前記基材と前記第1層との間に芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を架橋して得られる構造を含むアンカーコート層を設けることがより好ましい。基材上に突起や傷などの欠点が存在する場合、前記欠点を起点に基材上に積層する第1層にもピンホールやクラックが発生してガスバリア性や耐屈曲性が損なわれる場合があるため、アンカーコート層を設けることが好ましい。また、基材と第1層との熱寸法安定性差が大きい場合もガスバリア性や耐屈曲性が低下する場合があるため、アンカーコート層を設けることが好ましい。また、本発明に用いられるアンカーコート層は、熱寸法安定性、耐屈曲性の観点から芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を含有することが好ましく、さらに、エチレン性不飽和化合物、光重合開始剤、有機ケイ素化合物および/または無機ケイ素化合物を含有することがより好ましい。
d=6/ρs ・・・ (1)
ρ:密度。
本発明の積層体の最表面の上には、ガスバリア性が低下しない範囲で耐擦傷性のさらなる向上を目的としたハードコート層を形成してもよいし、有機高分子化合物からなるフィルムをラミネートした積層構成としてもよい。また、耐薬品性のさらなる向上を目的とした層を形成してもよい。なお、ここでいう最表面とは、基材上に第1層および第2層がこの順に積層された後の、第1層と接していない側の第2層の表面をいう。
本発明の積層体は高いガスバリア性と耐擦傷性、耐薬品性を有するため、ガスバリア性フィルムとして好適に用いることができる。また、本発明の積層体は、様々な電子デバイスに用いることができる。例えば、太陽電池のバックシートやフレキシブル回路基材、有機EL照明、フレキシブル有機ELディスプレイのような電子デバイスに好適に用いることができる。さらに、高いガスバリア性を活かして、電子デバイス以外にも、食品や電子部品の包装用フィルム等として好適に用いることができる。
本発明の有機EL素子は、前記積層体上に陽電極層、発光ユニット、陰電極層を積層体側からこの順に有する。有機EL素子の性質上、陽電極層および陰電極層のうち少なくとも一方は、透明であることが好ましい。
有機EL素子に用いる陽電極層は、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光ユニットの用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。陽電極層は、通常透明電極として設けられる。
発光ユニットの構造として、正孔輸送層/電子注入層兼発光層、正孔輸送層/発光層/電子輸送層、正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層、正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/電子注入層、などが考えられるが、公知の構成であればどのような構成であっても構わない。以下にそれぞれの構成の詳細を記載する。
正孔注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陽電極層と発光層の間に設けられる層のことであり、陽電極層から発光層への注入障壁を下げる役割をする。
正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、正孔注入層や電子阻止層も正孔輸送層としての機能を兼ねることができる。正孔輸送層は、単層又は複数層設けることができる。正孔輸送層は、下記材料の1種又は2種以上からなる1層構造であってもよい。
電子輸送層は、電子を輸送する機能を有する電子輸送材料からなり、電子注入層や正孔阻止層も電子輸送層としての機能を兼ねることができる。電子輸送層は、単層又は複数層設けることができる。正孔輸送層は、下記材料の1種又は2種以上からなる1層構造であってもよい。
電子注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために、陰電極層と発光層の間に設けられる層のことであり、陰電極層から発光層への注入障壁を下げる役割をする。
発光層は、陰電極又は電子輸送層から注入された電子と、正孔輸送層から注入された正孔とが再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接する層との界面であってもよい。発光層は、含まれる発光材料が発光要件を満たしていれば、その構成に特に制限はない。
ランタノイド原子としては、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテシウムなどが挙げられる。これらのランタノイド原子の中でも、ネオジム、ユーロピウム、およびガドリニウムが好ましい。
陰電極層には、金属、合金、金属酸化物、導電性化合物、またはこれらの混合物が好ましく用いられる。具体的には、アルカリ金属やアルカリ土類金属、金、銀、鉛、アルミニウム、ナトリウム-カリウム合金、リチウム-アルミニウム合金、マグネシウム-銀合金、インジウム、イッテルビウム等の希土類金属、などが挙げられる。電子注入性や耐久性等の観点から、2種以上を混合して使用することができる。また、電気注入性や保存安定性の観点からアルミニウムを主成分とする材料が好ましい。アルミニウムを主成分とする材料とは、アルミニウム単体もしくはアルミニウムが70質量%以上含まれる合金もしくは混合物のことを言う。
前記有機EL素子は、大気中の酸素や水分に非常に敏感であり、素子の劣化が見られるため、高い封止性能が要求されるため、適切な封止部材にて封止する必要がある。
本発明の有機EL素子は、照明装置やバックライトなどの各種の発光光源として用いることができる。静止画像や動画像を視認するタイプの表示装置(ディスプレイ)や画像を投影するタイプのプロジェクション装置などに使用することができるが、用途は上述したものに限らない。
(1)層の厚み
断面観察用サンプルをマイクロサンプリングシステム((株)日立製作所製 FB-2000A)を使用してFIB法により(具体的には「高分子表面加工学」(岩森暁著)p.118~119に記載の方法に基づいて)作製した。透過型電子顕微鏡((株)日立製作所製 H-9000UHRII)により、加速電圧300kVとして、観察用サンプルの断面を観察し、積層体の第1層、第2層、アンカーコート層の厚みを測定した。
積層体の各層の膜密度はX線反射率法(XRR法)を用いて評価を行った。すなわち、基材の上に形成された積層体に、斜方向からX線を照射し、入射X線強度に対する全反射X線強度の積層体表面への入射角度依存性を測定することにより、得られた反射波の全反射X線強度プロファイルを得た。その後、全反射X線強度プロファイルのシミュレーションフィッティングを行い、各層の厚み、膜密度を求めた。以下にフィッティングの方法を示す。
・装置 :Rigaku製SmartLab
・解析ソフト :Rigaku製Grobal Fit ver.2.0.8.0
・サンプルサイズ :30mm×40mm
・入射X線波長 :0.1541nm(CuKα1線)
・出力 :45kV、30mA
・入射スリットサイズ:0.05mm×5.0mm
・受光スリットサイズ:0.05mm×20.0mm
・測定範囲(θ) :0~3.0°
・ステップ(θ) :0.002° 。
積層体の各層の組成分析は、X線光電子分光法(XPS法)により行った。層の厚みが1/2となる位置まで、表層からアルゴンイオンエッチングにより層を除去して下記の条件で各元素の含有比率を測定した。XPS法の測定条件は下記の通りとした。
・装置 :ESCA 5800(アルバックファイ社製)
・励起X線 :monochromatic AlKα
・X線出力 :300W
・X線径 :800μm
・光電子脱出角度 :45°
・Arイオンエッチング :2.0kV、10mPa。
積層体の水蒸気透過率は、温度40℃、湿度90%RH、測定面積50cm2の条件で、英国、テクノロックス(Technolox)社製の水蒸気透過率測定装置(機種名:DELTAPERM(登録商標))を使用して測定した。サンプル数は水準当たり2サンプル行った。2サンプルの測定を行い得たデータを平均し、小数点第2位を四捨五入し、当該水準における平均値を求め、その値を水蒸気透過度(g/(m2・24hr・atm))とした。
積層体表面の耐擦傷性は、平面摩耗試験機を用いて評価を行った。平面摩耗試験機にて試験を行った後、目視検査によりキズの有無を観察した。評価条件は下記の通りとした。
・装置:大栄科学精器製作所製平面摩耗試験機PA-300A
・摩耗子:スチールウール
・試験荷重:200g
・摩耗子往復速度:40回/分
・サンプルサイズ:100mm×50mm
以下の評価基準にしたがって評価した。
1:キズ無し
2:キズ10本以下
3:キズ11本以上。
得られた有機EL素子にテクトロニクス社製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電流を印加させたところ、いずれの有機EL素子も良好に発光した。
(芳香族環構造を有するポリウレタン化合物の合成)
5リットルの4つ口フラスコに、ビスフェノールAジグリシジルエーテルアクリル酸付加物(共栄社化学社製、商品名:エポキシエステル3000A)を300質量部、酢酸エチル710質量部を入れ、内温60℃になるよう加温した。合成触媒としてジラウリン酸ジ-n-ブチル錫0.2質量部を添加し、攪拌しながらジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイソシアネート(東京化成工業社製)200質量部を1時間かけて滴下した。滴下終了後2時間反応を続行し、続いてジエチレングリコール(和光純薬工業社製)25質量部を1時間かけて滴下した。滴下後5時間反応を続行し、重量平均分子量20,000の芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を得た。
基材として、厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製“ルミラー”(登録商標)U48)を用いた。
導入ガス:N2(窒素イナートBOX)
紫外線発生源:マイクロ波方式無電極ランプ
積算光量:400mJ/cm2
試料温調:室温。
図3に示す巻き取り式のスパッタリング装置(以下、スパッタ装置)5を使用し、酸化亜鉛と二酸化ケイ素と酸化アルミニウムで形成された混合焼結材であるスパッタターゲットをスパッタ電極12に設置し、アルゴンガスおよび酸素ガスによるスパッタリングを実施し、前記基材1のアンカーコート表面に、第1層としてZnO-SiO2-Al2O3層を厚み10nmで設けた。
第1層の形成に続いて、図3に示す構造のスパッタ装置を使用し、基材1の第1層上に、第2層を設けた。スズとケイ素で形成された混合焼結材であるスパッタターゲットをスパッタ電極13に設置し、アルゴンガスおよび酸素ガスによるスパッタリングを実施し、前記基材1の第1層上に、第2層としてSnO2-SiO2層を厚み30nmで設けた。
25mm×25mmに切り出した積層体上に直流電源を用い、スパッタ法にてインジウム錫酸化物(ITO、インジウム/錫=95/5モル比)の陽電極層を形成した(厚み0.2μm)。得られた陽電極層付積層体の陽電極層表面にマスクパターンを配置し、レジストインクを用いてレジストパターンを印刷により形成した。得られたレジストパターンを100℃、10分間の条件で乾燥させた。次に、エッチング液(塩化鉄II:27質量%、塩酸:10質量%)に、レジストパターンを形成した部分を浸漬し、レジストパターンが形成されていない部分におけるITOを溶解除去した。
第2層であるSnO2-SiO2層の形成において、スズ/ケイ素の原子濃度が62/38atm%で焼結されたスパッタターゲットを用いた以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
第2層であるSnO2-SiO2層の形成において、スズ/ケイ素の原子濃度が32/68atm%で焼結されたスパッタターゲットを用いた以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
第2層であるSnO2-SiO2層の形成において、膜厚50nm狙いで、フィルム搬送速度を調整した以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
第1層であるZnO-SiO2-Al2O3層の形成において、膜厚30nm狙いで、フィルム搬送速度を調整した以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を形成した。結果を表1に示す。
第2層の形成において、ジルコニウム/ケイ素の原子濃度が33/67atm%で焼結されたスパッタターゲットを用いた以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
第1層であるZnO-SiO2-Al2O3層の形成において、膜厚50nm狙いで、フィルム搬送速度を調整し、第2層であるSnO2-SiO2層の形成において、膜厚30nm狙いで、フィルム搬送速度を調整した以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
第1層であるZnO-SiO2-Al2O3層の形成において、膜厚150nm狙いで、フィルム搬送速度を調整し、第2層であるSnO2-SiO2層の形成において、膜厚50nm狙いで、フィルム搬送速度を調整した以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
第1層であるZnO-SiO2-Al2O3層の形成において、膜厚40nm狙いで、フィルム搬送速度を調整し、第2層を形成しない以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を形成した。結果を表1に示す。
第2層の形成において、ケイ素のスパッタターゲットを用い、膜厚50nm狙いで、フィルム搬送速度を調整した以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を形成した。結果を表1に示す。
第2層の形成において、スズのスパッタターゲットを用いた以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を形成した。結果を表1に示す。
第2層であるSnO2-SiO2層の形成において、スズ/ケイ素の原子濃度が3/97atm%で焼結されたスパッタターゲットを用いた以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
実施例1の第2層であるSnO2-SiO2層を第1層として形成し、次いで実施例1の第1層であるZnO-SiO2-Al2O3層を第2層として形成した以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
実施例1の第2層であるSnO2-SiO2層を第1層として、搬送速度を調整して膜厚40nm形成し、第2層を形成しない以外は、実施例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
第1層であるZnO-SiO2-Al2O3層の形成において、膜厚150nm狙いで、フィルム搬送速度を調整した以外は、比較例1と同様にして積層体及び有機EL素子を得た。結果を表1に示す。
2 第1層
3 第2層
4 アンカーコート層
5 巻き取り式スパッタリング装置
6 巻き取り室
7 巻き出しロール
8,9,10 巻き出し側ガイドロール
11 メインドラム
12,13 スパッタ電極
14,15,16 巻き取り側ガイドロール
17 巻き取りロール
18 陽電極層
19 正孔注入層
20 正孔輸送層
21 発光層
22 電子輸送層
23 陰電極層
24 封止部材
25 接着部
26 積層体
27 発光ユニット
Claims (8)
- 基材の少なくとも片面に、亜鉛およびケイ素を含む第1層と、ケイ素およびケイ素以外の金属元素を含む第2層とを基材側からこの順に有する積層体であり、前記第2層の膜密度が4.21~7.0g/cm3であり、前記第2層の膜厚が20nm以上である積層体。
- 前記ケイ素以外の金属元素が、スズ、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、タンタル、ガリウム、ゲルマニウムおよびインジウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素である請求項1に記載の積層体。
- 前記第1層が、酸化亜鉛、酸化ケイ素および酸化アルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む請求項1または2に記載の積層体。
- 前記第2層が、酸化スズおよび酸化ケイ素を含む請求項1~3のいずれかに記載の積層体。
- 前記基材と前記第1層との間にアンカーコート層を有する請求項1~4のいずれかに記載の積層体。
- 前記第1層が、X線光電子分光により測定される亜鉛(Zn)原子濃度が3~37atm%、ケイ素(Si)原子濃度が5~20atm%、アルミニウム(Al)原子濃度が1~7atm%、酸素(O)原子濃度が50~70atm%である請求項1~5のいずれかに記載の積層体。
- 前記第2層がスズを含み、かつX線光電子分光により測定されるスズ(Sn)原子濃度が10~30atm%、ケイ素(Si)原子濃度が10~30atm%、酸素(O)原子濃度が50~75atm%である請求項1~6のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1~7のいずれかに記載の積層体上に、陽電極層、発光ユニット、陰電極層を積層体側からこの順に有する有機エレクトロルミネッセンス素子。
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