JP6997364B1 - デュワー瓶、フォトルミネッセンス測定装置、濃度測定方法およびシリコンの製造方法 - Google Patents
デュワー瓶、フォトルミネッセンス測定装置、濃度測定方法およびシリコンの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
まず、図1を用いて、本発明の一実施形態に係るフォトルミネッセンス測定装置100について説明する。フォトルミネッセンス測定装置100は、多結晶シリコン(不図示)に含まれる不純物(不図示)の濃度をフォトルミネッセンス法によって測定するときに用いられる測定装置である。多結晶シリコンは、本発明に係るシリコンの一例である。
次に、図2を用いて、本発明の一実施形態に係る測定用デュワー瓶1について説明する。測定用デュワー瓶1は、試料4に含まれる不純物の濃度をフォトルミネッセンス法によって測定するときに用いられ、図2の符号201に示すように、外筒デュワー瓶3の瓶内に内筒デュワー瓶2が収容された二重構造のデュワー瓶である。
次に、図3を用いて、本発明の一実施形態に係る多結晶シリコンの製造方法について説明する。前記の製造方法は、シリコン析出工程S1、加工/検査工程S2、分離工程S3および蒸留工程S4を含んでいる。
まず、クロロシラン化合物(不図示)とH2とを反応させて多結晶シリコンを析出させる(シリコン析出工程:S1)。シリコン析出工程S1にて用いられる反応装置の構造および反応条件は特に制限されず、公知の反応装置および反応条件を採用することができる。シリコン析出工程S1は、具体的には、例えばシーメンス法(ベルジャー法)または溶融析出法(VLD法、Vapor to Liquid Deposition法)によって行うことが可能である。シーメンス法および溶融析出法は公知の方法であるため、これらの方法の説明については省略する。なお、多結晶シリコンを効率的に析出させるためには、シリコン析出工程S1はシーメンス法によって行われることが好ましい。
次に、シリコン析出工程S1での処理によって析出した多結晶シリコンのロッドを切断および破砕して、顧客の要求形状および要求寸法になるように加工する(加工工程:S2)。また、前記多結晶シリコンのロッドから試料4を作製し、フォトルミネッセンス測定装置100を用いて試料4中の不純物の濃度を測定することにより、多結晶シリコンの品質を検査する(検査工程:S2)。「合格」の検査結果が出れば、加工後の製品の表面を洗浄し、梱包した後、当該製品を顧客に出荷する。なお、加工/検査工程S2のうちの検査工程が、本発明に係る濃度測定工程の一例となる。
次に、シリコン析出工程S1での処理によって排出される排ガスを、クロロシラン凝縮液とガス成分とに分離する(分離工程:S3)。排ガス中には、クロロシラン化合物、H2、HClおよびシリコン微粉が含有され、さらに、シラン類オリゴマーも含有され得る。
次に、分離工程S3で得られたクロロシラン凝縮液を蒸留して得られたクロロシラン化合物を、シリコン析出工程S1で使用する反応装置に循環させる(蒸留工程:S4)。この処理を行うことにより、蒸留後に得られたクロロシラン化合物を、シリコン析出工程S1において多結晶シリコン生成の原料として再利用することができる。
次に、図4を用いて、本発明の一実施形態に係る多結晶シリコン中の不純物の濃度測定方法について説明する。具体的には、フォトルミネッセンス法による多結晶シリコン中の不純物の濃度測定を行うための測定前準備、実測定、および測定終了後の一連の操作について説明する。なお、以下の説明はあくまで一例であり、必ずしも以下の手順に限定される訳ではない。以下、内筒デュワー瓶2の瓶底に引き口が形成され、外筒デュワー瓶3の瓶内に内筒デュワー瓶2が収容されていることを前提として説明する。
本実施形態では、真空引き工程として具体的には以下の作業を行う。なお、後掲の実施例および比較例においても、以下に説明する作業と同様の作業を行った。まず、内筒デュワー瓶2のガラス壁21の空間22と連結したバルブを備えた第1配管(不図示)に、真空ホースを介して、ロータリーポンプとターボポンプとが接続されたバルブを備えた第2配管(不図示)を取り付けて、真空ラインを形成する。
本実施形態に係るフォトルミネッセンス測定装置100、測定用デュワー瓶1、濃度測定方法は、単結晶シリコン(不図示)に適用することができる。また、本実施形態に係る濃度測定方法を単結晶シリコンに適用することで、単結晶シリコンを製造することもできる。つまり、単結晶シリコンも、本発明に係るシリコンの一例である。
前記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るデュワー瓶は、シリコンに含まれる不純物の濃度を、液体ヘリウム中でフォトルミネッセンス法によって測定するときに用いられるガラス製のデュワー瓶であって、前記ガラスは、SiO2の含有量が65重量%以上75重量%以下であり、かつ、前記ガラスの温度が20℃以上300℃以下の場合における平均熱膨張率が25×10-7/℃以上55×10-7/℃以下である。なお、「平均熱膨張率」としたのは、ガラスの温度が20℃以上300℃以下の場合における当該ガラスの熱膨張率を測定する際、実際には熱膨張率の平均値を測定するためである。
本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、上述した実施形態に開示された種々の技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても、本発明の技術的範囲に含まれる。
以下、本発明の実施例に係る測定用デュワー瓶1を用いた、フォトルミネッセンス法による試料4中の不純物の濃度測定について、本発明の比較例に係る測定用デュワー瓶と比較しつつ説明する。なお、本発明の比較例に係る測定用デュワー瓶も、内筒デュワー瓶と外筒デュワー瓶(ともに不図示)との二重構造になっている。本発明の比較例に係る内筒デュワー瓶および外筒デュワー瓶は、ガラスの成分および平均熱膨張率以外、本発明の実施例に係る内筒デュワー瓶2および外筒デュワー瓶3と同様の構成である。
本発明の実施例1~3に係る測定用デュワー瓶1、および本発明の比較例1~3に係る測定用デュワー瓶のそれぞれについて、形成材料となるガラスの成分および平均熱膨張率を下記の表1に示す。なお、ガラスの組成成分(SiO2等)は、波長分散型蛍光X線分析装置(WDX)を用いた検量線法によって求めた。また、ガラスの平均熱膨張率は、当該ガラスの温度が20~300℃の場合の平均熱膨張係数を、熱機械分析装置(TMA)を用いて測定した。
本発明の実施例1に係る外筒デュワー瓶3は、上記の表1におけるガラスAで作製されたものであった。前記のガラスAで作製された外筒デュワー瓶3を備えた測定用デュワー瓶1を用いて、サンプルホルダ111に試料4を36枚セットして、最初(1回目)の濃度測定を行った。最初の濃度測定の終了後、内筒デュワー瓶2の真空(断熱)層の真空度を測定した。測定した結果、内筒デュワー瓶2の真空(断熱)層の真空度が1×10-4Paのままであることが判明した。よって、前記の〔真空引き工程〕の欄で説明した真空引き作業を行うことなく、2回目の濃度測定を行うことができた。
(比較例1)
本発明の比較例1に係る外筒デュワー瓶は、上記の表1におけるガラスAで作製されたものであった。前記のガラスAで作製された外筒デュワー瓶を備えた測定用デュワー瓶を用いて、サンプルホルダ111に試料4を36枚セットして、最初(1回目)の濃度測定を行った。最初の濃度測定の終了後、内筒デュワー瓶の真空(断熱)層の真空度を測定した。測定した結果、内筒デュワー瓶の真空(断熱)層の真空度が6×10-2Paに低下していることが判明した。そのため、前記の〔真空引き工程〕の欄で説明した真空引き作業を行った。
本発明の比較例2に係る測定用デュワー瓶は、本発明の比較例1に係る測定用デュワー瓶と同じものを使用した。そして、サンプルホルダ111に試料4を36枚セットして、最初(1回目)の濃度測定を行った。最初の濃度測定の終了後、内筒デュワー瓶の真空(断熱)層の真空度を測定した。測定した結果、内筒デュワー瓶の真空(断熱)層の真空度が6×10-2Paに低下していることが判明した。
本発明の比較例3に係る外筒デュワー瓶は、上記の表1におけるガラスBで作製されたものであった。そして、比較例2と同様の操作を行った。最初の濃度測定の終了後、内筒デュワー瓶の真空(断熱)層の真空度を測定した。測定した結果、内筒デュワー瓶の真空(断熱)層の真空度が7×10-2Paに低下していることが判明した。
4 試料(シリコン)
5 液体ヘリウム
100 フォトルミネッセンス測定装置
S2 加工/検査工程(濃度測定工程)
Claims (6)
- シリコンに含まれる不純物の濃度を、液体ヘリウム中でフォトルミネッセンス法によって測定するときに用いられるガラス製のデュワー瓶であって、
前記ガラスは、SiO2の含有量が65重量%以上75重量%以下であり、かつ、前記ガラスの温度が20℃以上300℃以下の場合における平均熱膨張率が25×10-7/℃以上55×10-7/℃以下であることを特徴とするデュワー瓶。 - 前記ガラスは、B2O3の含有量が10重量%以上30重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のデュワー瓶。
- 前記不純物は、P、B、AlおよびAsの少なくともいずれか1種の原子であることを特徴とする請求項1または2に記載のデュワー瓶。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載のデュワー瓶を備えていることを特徴とするフォトルミネッセンス測定装置。
- シリコンに含まれる不純物の濃度を測定する濃度測定方法であって、
SiO2の含有量が65重量%以上75重量%以下であり、かつ、ガラスの温度が20℃以上300℃以下の場合における平均熱膨張率が25×10-7/℃以上55×10-7/℃以下の前記ガラスで形成されたデュワー瓶に、液体ヘリウムと前記シリコンとを収容して、前記不純物の濃度をフォトルミネッセンス法によって測定することを特徴とする濃度測定方法。 - SiO2の含有量が65重量%以上75重量%以下であり、かつ、ガラスの温度が20℃以上300℃以下の場合における平均熱膨張率が25×10-7/℃以上55×10-7/℃以下の前記ガラスで形成されたデュワー瓶に、液体ヘリウムとシリコンとを収容して、前記シリコンに含まれる不純物の濃度を測定する濃度測定工程を含んでいることを特徴とするシリコンの製造方法。
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