JP6997354B1 - 医療用Pt合金線材及び医療用Pt合金コイル - Google Patents
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Abstract
Description
(2)W濃度が8質量%、或いはそれを超えるW濃度のPt-W合金線材であっても、W濃度増大による引張強度の上昇傾向を生じさせることが可能である。
(3)Pt-W合金線材においては、硬度と引張強度との間に相関性がある。
(4)但し、過度に硬度・引張強度の高いPt-W合金線材は、コイル等への2次加工における加工性に影響を及ぼし得る。
(A)Pt合金の組成
本発明に係るPt合金線材は、W濃度が10質量%以上15質量%以下のPt-W合金からなる。上記したように、本発明のPt合金線材では、W濃度と硬度又は引張強度とが比例関係にあり、W濃度の増大と共に硬度が増大する。但し、Wが15質量%を超える合金線材は硬度・強度は高いものの、線材からコイル等に加工するときの加工性に影響を及ぼし得る。この加工性とは、単に加工抵抗の上昇による加工の可否のみではなく、加工後の割れ等の加工品質を含む。一方、10質量%未満では、硬度が低くなる。本発明に係る線材は、W濃度8質量%でも従来技術(特許文献1)よりも高い引張強度や硬度を呈するが、より好適なPt合金線材とするため、W濃度の下限は10質量%とする。
(B-1)ビッカース硬度
本発明に係るPt合金線材は、上述したW濃度(8質量%以上15質量%以下)と、ビッカース硬度によって特徴付けられる。本発明では、従来のPt-W合金線材では発現し得なかった高い硬度及び引張強度を有する。これは後述する線材の加工プロセスにより生じた材料中の構造変化に起因する。材料中の構造変化とは、材料組織の好適化に加えて、冷間加工工程で導入された転位の密度及び状態や、上記範囲で添加されたW元素の存在状態等の複数の構造的因子が複合的に作用して形成されたものと考察する。そして、これらの構造的要因については、必ずしも全てが明らかではないことから、本発明では上記W濃度と共に硬度でPt合金線材の構成を特定することとしている
本発明に係るPt合金線材では、ビッカース硬度と引張強度(UTS)に相関性を有する。本発明に係るPt合金線材は、引張強度(UTS)が2500MPa以上である。Pt合金線材の引張強度の上限については、3500MPa以下とする。過度に引張強度が高い状態にある線材は、加工性において好ましくない状態にあるからである。Pt合金線材の引張強度は、より好ましくは2500MPa以上3300MPa以下、さらに好ましくは2500MPa以上3200MPa以下とする。尚、この引張強度の値は、上記した従来技術(特許文献1)よりも高い範囲となっている。
(B-3-1)絞り値
本発明に係るPt合金線材においては、前記引張試験における絞り値が35%以上であることが好ましい。この絞り値は、線材をコイル等に2次加工する際の加工性に関連する。Pt合金線材の絞り値を35%以上とすることで、断線や割れの発生を抑制しつつコイルに加工することができる。絞り値は、50%以上がより好ましい。また、絞り値の上限としては、70%とするのが好ましい。尚、絞り値の測定は、上記した引張試験において、引張試験前の線材の断面積W0と、引張試験後(破断後)の線材の断面積Wを測定したとき、(W0-W)/W0×100の式により算出される。
本発明に係るPt合金線材は、従来の同一組成のPt合金線材に対しても特徴的な機械的性質を有する。上記以外の物性として、本発明に係るPt合金線材は、ヤング率が230GPa以上290GPa以下となるものが好ましい。
本発明に係るPt合金線材においては、長手方向の任意断面において、長手方向に横長の結晶粒が集合した材料組織を呈する。この材料組織を構成する結晶粒は、アスペクト比(長軸長さ/短軸長さ)が平均で30以上である。また、この材料組織においては、伸線加工により等軸方向に延ばされ、周囲よりもアスペクト比がより大きくなっている針状結晶が分散している。かかる針状結晶は、アスペクト比の測定は困難であるが、短軸長さがPt合金線材の線径の1/30以下となっている。以上の材料組織は、後述する製造プロセスに基づき形成されると推定され、本発明に係るPt合金線材が高い硬度及び引張強度を示す要因の一つであると考えられる。
本発明に係るPt合金線材において、線径は20μm以上100μm以下が好ましい。塞栓コイルやガイドワイヤ等の医療用途においては、前記範囲の線径の金属線材が適用されることが多い。
本発明に係るPt合金線材の製造にあたっては、通常の線材の製造方法に従うことを基本的な工程とする。ここで、通常の線材の製造方法としては、合金インゴットに対して熱間鍛造等の熱間加工を行い、合金インゴットの鋳造組織を破壊しつつ寸法調整をした後、冷間伸線加工等の冷間加工を行って目的の線径の線材を得ることができる。
まず、W濃度が10質量%以上15質量%のPt-W合金インゴットを用意する。Pt-W合金インゴットは、Pt及びWを目的組成で混合しアーク溶解、真空溶解により鋳造することで製造できる。次工程である熱間加工のための形状を制御するため、鋳造した合金を再溶解して合金インゴットとしても良い。熱間加工工程のために用意される合金インゴットの形状は、棒状や板状等で特に限定されることはない。
熱間加工工程は、合金インゴットの鋳造組織を破壊するための必須の工程である。また、熱間加工工程により、合金インゴットの断面積を減少させて冷間加工に適した粗線にする。熱間加工工程では、熱間スエージング、熱間鍛造、熱間圧延(熱間溝圧延)が行われる。これらの熱間加工を組み合わせ、複数回の熱間加工を行っても良い。熱間加工工程における加工温度は、600℃以上1100℃以下とするのが好ましい。
冷間加工工程により、所望の線径のPt合金線材を製造する。冷間加工工程は、冷間圧延(冷間溝圧延)、冷間伸線、冷間引抜等が行われる。これらの冷間加工を組み合わせ、複数回の冷間加工を行っても良い。冷間加工工程における加工温度は、常温以上200℃以下とするのが好ましい。
これまで述べたとおり、本発明に係るPt合金線材は、高強度でありながら加工性(2次加工性)に優れる。このPt合金線材の製造においては、W濃度を制限すると共に、上記した製造工程における相当ひずみ(蓄積塑性ひずみ)を制御することが好ましい。ここで、本発明における相当ひずみとは、塑性ひずみのない合金を基準とし、そこから加工工程を経て線材に加工されるまでに蓄積される塑性ひずみ量とする。本発明では、ダイスや溝ロールによる押出・引抜加工やダイレス伸線加工(引抜加工)を主体とした加工方法により線材に加工される。そして、押出・引抜加工における相当ひずみは、塑性ひずみのない合金の断面積をA0とし、冷間加工工程後の線材の断面積をAとしたとき、相当ひずみはln(A/A0)の絶対値に近似される。また、塑性ひずみのない合金とは、焼鈍熱処理によりひずみ除去された合金や、鋳造後の合金インゴットである。
本発明に係るPt合金線材は、適切な機械的性質を有すると共に2次加工性に優れることから、塞栓コイルやガイドワイヤを構成するPt合金コイルに好適である。本発明に係るPt合金線材を巻回するコイリング加工により、本発明に係る医療器具用のPt合金コイルとすることができる。
まず、Pt地金(純度99.98%)とW(純度99.9%)とを所定組成となるように秤量混合してアーク溶解した母合金を製造した。この母合金を真空溶解して丸棒状のPt-W合金のインゴット(直径10mm)を製造した。本実施形態では、W濃度が8質量%、10質量%、12質量%、13質量%、14質量%、15質量%、16質量%のPt-W合金を製造し、各組成のPt合金線材を製造することとした。
上記で製造した合金線材(線径28μm、サンプル長200mm)について、ビッカース硬度の測定を行った。計測準備として、合金線材を15mm以下に切断し束ね、長手方向が樹脂底面と垂直になるように樹脂で包埋し固定した。樹脂を耐水研磨紙、ダイヤモンドスラリーを用いて研磨し、測定面を露出・研磨した。測定は、ビッカース硬度測定器(製品名:HM-200 株式会社 ミツトヨ製)を使用し、荷重50gfで行った。
加工性評価は、各線材サンプルをコイリング加工して、加工時の断線の有無により行った。コイリング加工は、コイル指数(D/d)を4に設定し、芯材(直径0.1mm)に線材を巻回させて加工をした。そして、10mの合金線材をコイリング加工して最後まで加工できたものを加工性良(○)と判定した。また、途中で線材に断線が発生した場合には、そこで加工を中止して加工性不良(×)と判定した。以上の機械的性質の測定結果(室温)と加工性評価結果を表2に示す。
Claims (5)
- 10質量%以上15質量%以下のWを含み、残部Pt及び不可避不純物のPt-W合金からなる医療用Pt合金線材であって、
ビッカース硬度が400Hv以上600Hv以下である医療用Pt合金線材。 - 前記線材の長手方向の任意断面の材料組織において、結晶粒のアスペクト比の平均が30以上である請求項1記載の医療用Pt合金線材。
- 引張強度が2500MPa以上3500MPa以下である請求項1又は請求項2記載の医療用Pt合金線材。
- 請求項1~請求項3のいずれか1項に記載のPt合金線材を巻回してなる医療器具用のPt合金コイル。
- 請求項4記載の医療器具用のPt合金コイルを含む塞栓コイル又はガイドワイヤ。
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