JP6996522B2 - 被覆部材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、部材の表面が導電性炭素膜で被覆された被覆部材の製造方法であって、誘電体バリア放電で生じたプラズマを用いた化学蒸着により該導電性炭素膜を成膜する成膜工程を備え、該誘電体バリア放電は、誘電体表面から部材表面までの距離である放電距離(d/mm)と放電雰囲気のガス圧(P/kPa)とで、電極への印加電圧のピーク値(Vp/kV)を除して求まる放電指標値(Vp/P・d)が0.04(V/Pa・mm)以上となる条件下でなされ、該化学蒸着は、少なくとも窒素ガスと炭化水素ガスを含む原料ガスを供給しつつ、該部材を400℃以上に加熱してなされる被覆部材の製造方法である。
本発明は、上述した製造方法により得られた被覆部材としても把握できる。本発明の被覆部材によれば、部材を構成する基材自体が高抵抗でも、優れた導電性を確保できる。また、表面が炭素膜で被覆された被覆部材は、通常、耐食性や摺動性等にも優れると考えられる。
本発明は、誘電体バリア放電で生じたプラズマを用いた化学蒸着により導電性炭素膜を、部材の表面に成膜する成膜装置としても把握できる。この成膜装置は、上述した条件下で運転(稼働)されると好ましい。
(1)本明細書でいう「導電性」は、導電性炭素膜で被覆された部材の抵抗率が、その部材を構成する基材自体(炭素膜がない状態)の抵抗率よりも低ければ足る。敢えていうと導電性は、接触抵抗率により指標され、500mΩ/cm2以下、100mΩ/cm2以下さらには50mΩ/cm2以下であるとよい。なお、接触抵抗率の算出方法については後述する。
(1)誘電体バリア放電は、電極間に誘電体(誘電層を含む。)を介装し、少なくとも一方の電極へ交流電圧またはパルス電圧を印加してなされる。部材(ワーク)または部材を載置するステージを電極としてもよい。いずれにしても、対面する誘電体表面と部材の成膜面の間が、放電を生じる放電空間となる。なお、部材やステージは、例えば、接地されているとよい。
(1)化学蒸着は、上述した誘電体バリア放電で発生したプラズマを利用してなされるプラズマCVD(単に「PCVD」という。)である。但し、従来の低圧PCVDのように、必ずしも低圧な雰囲気(1kPa未満の真空雰囲気)を必要としない。その雰囲気は、大気圧から準大気圧でもよい。
炭素膜の成膜(被覆部材の製造)を行う成膜装置は、例えば、誘電体を有する電極と、部材を誘電体に対面させて載置できるステージと、放電に必要な電圧を電極へ印加する電源と、少なくとも電極とステージを囲う収容体(チャンバー等)と、放電空間(または収容体内)の気圧を制御する気圧調整手段(排気ポンプ、圧力制御バルブ等)と、放電空間(または収容体内)へ原料ガスを供給するガス供給手段(ガスボンベ、流量制御バルブ等)とを備える。なお、収容体は、必ずしも密閉空間でなくてもよい。また、気圧調整手段は、放電空間(または収容体内)内を準大気圧から大気圧とするものでもよい。また、部材(ワーク)が載置されるステージは、少なくとも部材を加熱するヒーター等の加熱手段を備えるとよい。さらにステージは、部材を移動させる移動手段を備えるとよい。例えば、部材を成膜面に沿った方向へ移動させられると、広範囲に成膜したり、成膜範囲(位置)の調整が可能となる。また、部材を上下方向に移動させられると、放電距離の調整が容易となる。
被覆部材は、電気・電子分野に限らず、機械分野、化学分野等で用いられる。被覆部材の基材は問わない。基材は、例えば、金属、樹脂等である。被覆部材の一例として、燃料電池用セパレータ等がある。
本発明の一実施例である成膜装置M(単に「装置M」という。)の概要を図1に示した。装置Mは、電極1と、接地されたステージ2と、それらを収容するチャンバー3(収容体)、電源4とを備える。なお、説明の便宜上、上下方向また左右方向は、図中に示した矢印方向とする。
上述した装置Mを用いて、表1に示す種々の条件下で成膜を行った。ここで、装置Mの誘電体12は、厚さ:6mm(円環121の厚さ:4mm、円板122の厚さ:2mm)、表面12a:φ115mmとした。ワークwには、ステンレス鋼板(JIS SUS316L/50×80×1tmm)を用いた。原料ガスには、メタンガス(炭化水素ガス)と、窒素ガスおよび/またはアルゴンガスとの混合ガスを用いた。ガス圧(P)は、チャンバー3の排気側3b付近の気圧をキャパシタンスマノメータ(インフィコン株式会社製 CDG025-X3)により測定した。ベース電極11に印加した交流電圧は、周波数が15kHzの正弦波とした。交流電圧のピーク値(Vp)は電源(玉置電子工業株式会社製 TE-HFVE5V1520K)の出力表示値として求めた。参考までに、放電電流のピーク値(Ap)も、電流プローブの出力をオシロスコープで測定し、それを表1に併せて示した。なお、ここでいうVp、Apは、Peak to Peak 値である。
(1)接触抵抗率
各試料の接触抵抗率を次のようにして求めた。図4に示すように、試料(被覆部材)の上面側(炭素膜側)にカーボンペーパーを載置する。それらを2枚の銅板で挟持する。銅板間は、1.47MPaで垂直方向に加圧した。また、試料およびカーボンペーパーと接触する銅板の表面には金めっきを施しておいた。
試料5と試料C1の炭素膜について、ラマン分光装置(日本分光株式会社製NRS-3200)を用いて、ラマン分光法による構造解析を行った。得られたラマンスペクトルを図3に並べて示した。
(1)接触抵抗率
表1に基づいて、放電指標値(Vp/P・d)と接触抵抗率の関係を図2に示した。表1および図2から明らかなように、放電指標値が0.04(V/Pa・mm)以上になると、接触抵抗率が30mΩ・cm2以下という優れた導電性を有する炭素膜が成膜されることがわかった。
図3から明らかなように、接触抵抗率が小さい試料5は、グラファイト構造(SP2混成軌道をもつ炭素:Csp2)を示すGバンドのピークが観測された。そのピーク幅が広かったことから、試料5の炭素膜は、結晶性の低いグラファイトが分散した非晶質状と考えられる。
1 電極
12 誘電体
2 ステージ
3 チャンバー
4 電源
Claims (7)
- 部材の表面が導電性炭素膜で被覆された被覆部材の製造方法であって、
誘電体バリア放電で生じたプラズマを用いた化学蒸着により該導電性炭素膜を成膜する成膜工程を備え、
該誘電体バリア放電は、誘電体表面から部材表面までの距離である放電距離(d/mm)と放電雰囲気のガス圧(P/kPa)とで、電極への印加電圧のピーク値(Vp/kV)を除して求まる放電指標値(Vp/P・d)が0.04(V/Pa・mm)以上となる条件下でなされ、
該化学蒸着は、少なくとも窒素ガスと炭化水素ガスを含む原料ガスを供給しつつ、該部材を400℃以上に加熱してなされる被覆部材の製造方法。 - 前記印加電圧は、周波数が1k~20kHzである交流電圧またはパルス電圧である請求項1に記載の被覆部材の製造方法。
- 前記ピーク値は、2k~30kVである請求項1または2に記載の被覆部材の製造方法。
- 前記ガス圧は、1k~110kPaである請求項1~3のいずれかに記載の被覆部材の製造方法。
- 前記放電距離は、1~10mmである請求項1~4のいずれかに記載の被覆部材の製造方法。
- 前記炭化水素ガスは、メタン、エタン、プロパン、エチレンまたはアセチレンの一種以上を含む請求項1~5のいずれかに記載の被覆部材の製造方法。
- 前記原料ガスは、さらに、希ガスを含む請求項1~6のいずれかに記載の被覆部材の製造方法。
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