JP6974391B2 - 高吸水性ポリマーの定量方法及びその定量方法で分析されたリサイクルパルプ繊維 - Google Patents
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Description
[態様1]
吸収性物品中のパルプ繊維及び高吸水性ポリマーの混合物に含まれる高吸水性ポリマーを定量する定量方法であって、高吸水性ポリマーを酸化分解することが可能な水溶液を用いて、前記混合物を処理して、前記高吸水性ポリマーを酸化分解する分解工程と、前記分解工程後の前記水溶液に含まれる前記高吸水性ポリマーの酸化分解による分解物に基づいて高吸水性ポリマーを定量する定量工程と、を備える、定量方法。
本定量方法では、分解工程において、高吸水性ポリマーを酸化分解することが可能な水溶液を用いて、高吸水性ポリマーを酸化分解している。それにより、混合物に含まれる高吸水性ポリマーを分解物として水溶液に溶け込ませることができる。したがって、定量工程において、その水溶液に溶け込んでいる分解物を分析することにより、混合物に含まれる高吸水性ポリマーを正確に定量することができる。
前記分解工程は、前記高吸水性ポリマーが酸化分解された前記水溶液から前記パルプ繊維を分離する分離工程を備え、前記定量工程は、前記分離工程後の前記水溶液を液体クロマトグラフに供して、クロマトグラムを取得する測定工程と、前記クロマトグラムにおける所定の保持時間でのピーク面積値と予め作成された検量線とに基づいて、前記混合物に含まれる前記高吸水性ポリマーを定量する分析工程と、を備え、前記所定の保持時間は、前記分解物の模擬的な標準物質のピークが出現する保持時間であり、前記検量線は、前記標準物質の前記所定の保持時間における検量線である、態様1に記載の定量方法。
本定量方法では、高吸水性ポリマーの分解物が溶け込んだ水溶液を、液体クロマトグラフに供し、所定の保持時間でのピーク面積値と、高吸水性ポリマーの分解物を模擬する標準物質の検量線と、に基づいて、高吸水性ポリマーを定量する。それにより、混合物に含まれる高吸水性ポリマーをより正確に定量することができる。
前記高吸水性ポリマーは、三次元架橋されたポリアクリル酸ナトリウムであり、前記標準物質は、重量平均分子量4000〜10000のポリアクリル酸ナトリウムである、態様2に記載の定量方法。
本定量方法では、高吸水性ポリマーは、吸収性物品に一般的な三次元架橋されたポリアクリル酸ナトリウムであり、標準物質は、重量平均分子量4000〜10000のポリアクリル酸ナトリウムである。すなわち、本定量方法では、標準物質に、吸収性物品に含まれる高吸水性ポリマーの定量に適した材料を選択している。それより、混合物に含まれる高吸水性ポリマーをより正確に定量することができる。
前記分解工程において、前記水溶液は、次亜塩素酸ナトリウム及び過マンガン酸カリウムのいずれかを含む、態様1乃至3のいずれか一項に記載の定量方法。
本定量方法では、高吸水性ポリマーを酸化分解することが可能な水溶液として、次亜塩素酸ナトリウム及び過マンガン酸カリウムのいずれかを含む水溶液を用いている。それにより、高吸水性ポリマーを酸化分解して、水溶液中に十分に溶け込ませることができる。それより、混合物に含まれる高吸水性ポリマーをより正確に定量することができる。
前記分解工程は、前記混合物を、次亜塩素酸ナトリウムを含む前記水溶液中で、60〜90℃、1〜10時間、処理する工程を含む、態様4に記載の定量方法。
本定量方法では、高吸水性ポリマーを酸化分解することが可能な水溶液として、次亜塩素酸ナトリウムを含む水溶液を用い、60〜90℃、1〜10時間、処理している。それにより、高吸水性ポリマーをより酸化分解し、水溶液中により十分に溶け込ませることができる。したがって、混合物に含まれる高吸水性ポリマーをより正確に定量できる。
前記高吸水性ポリマーの定量下限は、前記混合物に対して、0.1質量%である、態様1乃至5のいずれか一項に記載の定量方法。
本定量方法では、定量下限が0.1質量%である。すなわち、混合物に含まれている高吸水性ポリマーの濃度が非常に低い場合でも、0.1質量%以上であれば、その高吸水性ポリマーを定量することができる。したがって、混合物に含まれる低濃度、例えば2.0質量%以下の高吸水性ポリマーをより高い精度で定量することができる。
前記混合物中の前記高吸水性ポリマーの含有量が0.1〜2.0質量%のとき、前記高吸水性ポリマーの回収率は80質量%以上である、態様1乃至6のいずれか一項に記載の定量方法。
本定量方法では、混合物中の高吸水性ポリマーの含有量が0.1〜2.0質量%のとき、高吸水性ポリマーの回収率、すなわち測定される高吸水性ポリマーの割合が80質量%以上である。すなわち、混合物に残留している高吸水性ポリマーの濃度が非常に低い場合(例示:2.0質量%)でも、回収率が高いので、高吸水性ポリマーの含有量が定量下限を下回ることがなく、その高吸水性ポリマーを定量することができる。したがって、混合物に含まれる低濃度の高吸水性ポリマーをより高い精度で定量することができる。
前記吸収性物品は、使用済み吸収性物品であり、前記混合物は、前記使用済み吸収性物品から回収された、高吸水性ポリマーを含むリサイクルパルプ繊維であり、前記分解工程は、前記水溶液を用いて、前記リサイクルパルプ繊維を処理して、前記高吸水性ポリマーを酸化分解する工程を含む、態様1乃至7のいずれか一項に記載の定量方法。
本定量方法では、使用済み吸収性物品から回収されたリサイクルパルプ繊維を測定対象としているので、リサイクルパルプ繊維に含まれる低濃度の高吸水性ポリマーをより正確に定量することができる。したがって、リサイクルパルプ繊維に含まれる不純物の含有量をより正確に特定できるので、リサイクルパルプ繊維の再利用にあたり、安全性や安心感を高めることができる。
パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む使用済み吸収性物品から回収されたリサイクルパルプ繊維であり、態様8に記載の定量方法により定量された前記高吸水性ポリマーの含有量が前記リサイクルパルプ繊維に対して1質量%未満である、リサイクルパルプ繊維。
本リサイクルパルプ繊維では、上記方法により測定されたリサイクルパルプ繊維中の高吸水性ポリマーの含有量は1質量%未満である。したがって、リサイクルパルプ繊維中の不純物は極めて少なく、安全、安心であり、人体と直に接触する衛生用品(例示:吸収性物品)に対して再利用することが可能である。
第2除塵工程S15は第2除塵装置15により実行される。第2除塵装置15は、スクリーン分離機を備え、混合液94を、第1除塵装置14より細かいスクリーンで、酸性水溶液中のパルプ繊維、高吸水性ポリマー及び排泄物と他の資材(小異物)とに分離する。それにより、異物の量が更に低減された、パルプ繊維、高吸水性ポリマー、排泄物及び酸性水溶液を含む混合液95が生成されると共に、他の資材が更に除去される。
第3除塵工程S16は第3除塵装置16により実行される。第3除塵装置16は、サイクロン分離機を備え、混合液95を、遠心分離により、酸性水溶液中のパルプ繊維、高吸水性ポリマー及び排泄物と他の資材(比重の重い異物)とに分離する。それにより、異物の量がより低減された、パルプ繊維、高吸水性ポリマー、排泄物及び酸性水溶液を含む混合液96が生成されると共に、比重の大きい他の資材が除去される。
なお、混合液92などの状態(例示:異物の量や大きさ)により、第1除塵装置14〜第3除塵装置16のうちの少なくとも一つを省略してもよい。
第3分離工程S18は、第3分離装置18により実行される。第3分離装置18は、傾斜スクリーンを備えており、混合液97を、スクリーンにより、高吸水性ポリマーを含む固体と、排泄物及び酸性水溶液を含む液体とに分離する。それにより、リサイクル高吸水性ポリマー(SAP)が生成されると共に、排泄物を含む酸性水溶液などが除去される。
パルプ繊維の試料として、以下の試料を使用した。
試料1 :未使用パルプ繊維(NBKP:ウェアハウザー社製)
試料2 :未使用紙おむつ(オゾン処理品)
試料3 :未使用紙おむつ(オゾン処理品+洗浄品)
試料4 :使用済み紙おむつ(オゾン処理品)
試料5 :使用済み紙おむつ(オゾン処理品+洗浄品)
ただし、試料2の未使用紙おむつ(オゾン処理品)は、未使用の紙おむつについて上記リサイクルパルプ繊維を製造する方法(図4)の処理を行ったものである。試料3の未使用紙おむつ(オゾン処理品+洗浄品)は、試料2について更に流水洗浄を行ったものである。試料4の使用済み紙おむつは、使用済みの紙おむつについて上記リサイクルパルプ繊維を製造する方法(図4)の処理を行ったものである。試料5の使用済み紙おむつ(オゾン処理品+洗浄品)は、試料4について更に流水洗浄を行ったものである。なお、各紙おむつに含まれる高吸収性ポリマーは、三次元架橋されたポリアクリル酸ナトリウムであり、パルプ繊維は、針葉樹由来のクラフトパルプである。
高吸水性ポリマーの分解物の模擬的な標準物質として、ポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量(Mw)5100:MERCK製)を使用した。
(3)試薬及び機器
試薬等及び機器等として、以下の表2及び表3に示すものを使用した。なお、高速液体クロマトグラフについては後述する。
ポリアクリル酸ナトリウムを約10mg精密に量り取り、水に溶解して10mL定容とし、1000mg/Lの標準原液を調製した。そして、標準原液を水で適宜希釈して標準溶液を調製した。
(5)試料の前処理方法(酸化分解の方法)
試料の前処理として、パルプ繊維の試料を約1.0g精密に量り採り、水19mL及び次亜塩素酸ナトリウム溶液1mLを添加して水溶液とし、その水溶液を80℃で6時間の前処理(酸化分解)を行った。この水溶液をセルロース繊維ろ紙を用いて吸引ろ過し、ろ液にチオ硫酸ナトリウムを130mg添加後、水を加えて20mL定容とし、高速液体クロマトグラフに供した。チオ硫酸ナトリウムは酸化分解の停止用に中和剤として用いた。
高吸水性ポリマーの分解物であるポリアクリル酸ナトリウムについて、高速液体クロマトグラフの分析条件を以下のようにした。
・装置:送液ポンプ LC−20AD(島津製作所製)
デガッサー DGU−20A3(島津製作所製)
オートサンプラー SIL−20AC(島津製作所製)
カラムオーブン CTO−20A(島津製作所製)
UV検出器 SPD−20AV(島津製作所製)
・カラム:Ohpak SB−802.5HQ(昭和電工製)
(300mm×8mm,6μm,排除限界分子量プルランにて10,000)
Ohpak SB−806MHQ(昭和電工製)
(300mm×8mm,6μm,排除限界分子量プルランにて2,000,000)
上記2つのカラムを連結して使用
・カラム温度:40℃
・移動相:移動相(A):移動相(B)90:10
移動相(A)0.005%アンモニア含有5mmol/Lギ酸アンモニウム水溶液
移動相(B)アセトニトリル
・流量:0.5mL/min
・注入量:10μL
・検出器:紫外可視分光検出器(UV−VIS)
・測定波長:210nm
濃度50、100、250、500mg/Lの標準溶液の試料を、上記(6)の分析条件で、高速液体クロマトグラフにより測定した。そして、得られたクロマトグラムにおいて、ポリアクリル酸ナトリウムの保持時間として予め確認した25.5〜28.5min.でのピークの面積値を求めた。図5は、標準溶液のクロマトグラムの例を示す図である(濃度:50mg/L)。縦軸は強度I(mV)、横軸は保持時間RT(min.)である。ピークA0の面積値は、基準線Bより上の部分の面積値である。図6は、分析による得られた、所定の保持時間における標準溶液の濃度とピークの面積値との関係、すなわち検量線を示す図である。縦軸はピークの面積値Area(a.u.)、横軸は濃度n(mg/L)である。本測定により、(面積値)=3209.9×(濃度)+12983、決定係数(R2)=0.9999、の直線性の高い検量線が得られた。
本定量方法における試料の定量下限値は、次式(I)により算出した。ただし、上記の検量線の最低濃度を高速液体クロマトグラフの定量下限値とした。定量下限値の算出結果を表3に示す。
C=R×Q/V×10−4 …(I)
C:本分析法の定量下限値(質量%)
R:高速液体クロマトグラフの定量下限値(mg/L)
Q:最終定容量(mL)
V:パルプ繊維の試料の量(g)
高吸水性ポリマーを既知量添加したパルプ繊維の試料1を、本定量方法で分析した高吸水性ポリマー添加回収試験を行った。パルプ繊維の試料1を約1.0g精密に量り採り、そこに高吸水性ポリマーを、試料1に対する濃度が0.1、0.3、0.5、1.0、2.0質量%となるように精密に量り採り、添加した。その後、上記(5)の前処理方法を実施し、上記(6)の方法で分析した。この高吸水性ポリマー添加回収試験の結果を表4に示す。図7は、高吸水性ポリマーの濃度別のクロマトグラムの例を示す図であり、縦軸は強度I(mV)、横軸は保持時間RT(min.)である。ただし、図7(a)はブランク(高吸水性ポリマー無添加)の場合であり、ピークの位置にピークは存在しない(図中、Xで表示)。図7(b)は0.1質量%の場合であり、ピークA1が存在している。図7(c)は1.0質量%の場合であり、ピークA2が存在している。いずれも回収率80%以上となり、添加濃度1.0質量%については変動係数5.7%の良好な結果が得られた。ただし、高吸水性ポリマーの回収率は、次式(II)により算出される。
R=C×Q/W×100 …(II)
R:高吸水性ポリマー回収率(%)
C:検量線から算出した試料溶液の高吸水性ポリマー濃度
Q:最終定容量(本方法では0.02L)
W:高吸水性ポリマー添加量
実試料、すなわちパルプ繊維の試料2〜5について、上記(5)の前処理方法を実施し、上記(6)の方法で分析した。分析結果を表5に示す。パルプ繊維の試料2〜5の分析おいても、添加回収試験の場合と同様に分析を行うことができた。なお、リサイクルパルプ繊維は水を含むため、各試料の絶乾率(105℃乾燥における含水率)を測定し、乾燥重量における高吸水性ポリマー濃度(質量%−dry)を算出した。各試料中における高吸水性ポリマー濃度は、0.5、0.3、0.1質量%又は定量下限値(0.1質量%)以下であった。
本定量方法と非特許文献1に記載の沈降分析法及びセルラーゼ法とを比較した。
非特許文献1では、高吸水性ポリマーがリサイクルパルプ繊維中に高濃度(50質量%)で残存する場合において、高吸水性ポリマー添加回収試験を行っており、高濃度の領域では良好な回収率が得られていた。しかし、非特許文献1には、高吸水性ポリマーが低濃度(1質量%)で残存する場合において回収率を確認したデータはなかった。そのため、高吸水性ポリマーが低濃度における、高吸水性ポリマー添加回収率を確認し、本方法法と比較を行った。ただし、沈降分析法及びセルラーゼ法は以下のように実行した。
(i)沈降分析法
ろ紙を入れたアルミカップを110℃で3時間加熱し、デシケーター中で24時間放冷した後、その重量を量った。500mLビーカーにパルプ繊維の試料1約1g及び高吸水性ポリマー約10mgを精密に量り取り、そこに水400mL及び4%塩化コバルト(II)六水和物溶液5mLを加え、10分間撹拌し高吸水性ポリマーを着色させた。試験液をスターラーにより撹拌し、パルプ繊維と高吸水性ポリマーを分離させた後、全量を500mLの分液ロートに入れ、振とう後、沈降分離させた高吸水性ポリマーを300mLビーカーに分取し、パルプが含まれないことを確認した後、ろ紙でろ取した。高吸水性ポリマーをろ取したろ紙を各々アルミカップに入れて110℃で3時間乾燥し、デシケーター中で24時間放冷した後重量を測定し、その重量から高吸水性ポリマー重量を算出した。
(ii)セルラーゼ法
ろ紙を入れたアルミカップを110℃で3時間加熱し、デシケーター中で24時間放冷した後、その重量を量った。パルプ繊維の試料1約1g及び高吸水性ポリマー10mgを精密に量り取り、水160mL、0.5Mグリシン塩酸緩衝液(pH4.0)40mL、セルラーゼオノズカ3S1g及びセルラーゼY−NC1gを添加して、45℃で3時間撹拌した。炭酸水素ナトリウムを加えpH約7とした後、塩化カルシウムを0.5g添加した。上澄みを捨て、高吸水性ポリマーに水を加えて撹拌し、上澄みを捨てた。高吸水性ポリマーをろ過後、110℃で3時間乾燥し、デシケーターで24時間放冷した後重量を測定し、SAP重量を算出した。
S33 定量工程
Claims (9)
- 吸収性物品中のパルプ繊維及び高吸水性ポリマーの混合物に含まれる高吸水性ポリマーを定量する定量方法であって、
高吸水性ポリマーを酸化分解することが可能な水溶液を用いて、前記混合物を処理して、前記高吸水性ポリマーを酸化分解する分解工程と、
前記分解工程後の前記水溶液に含まれる前記高吸水性ポリマーの酸化分解による分解物に基づいて高吸水性ポリマーを定量する定量工程と、
を備える、定量方法。 - 前記分解工程は、
前記高吸水性ポリマーが酸化分解された前記水溶液から前記パルプ繊維を分離する分離工程を備え、
前記定量工程は、
前記分離工程後の前記水溶液を液体クロマトグラフに供して、クロマトグラムを取得する測定工程と、
前記クロマトグラムにおける所定の保持時間でのピーク面積値と予め作成された検量線とに基づいて、前記混合物に含まれる前記高吸水性ポリマーを定量する分析工程と、
を備え、
前記所定の保持時間は、前記分解物の模擬的な標準物質のピークが出現する保持時間であり、前記検量線は、前記標準物質の前記所定の保持時間における検量線である、
請求項1に記載の定量方法。 - 前記高吸水性ポリマーは、三次元架橋されたポリアクリル酸ナトリウムであり、
前記標準物質は、重量平均分子量4000〜10000のポリアクリル酸ナトリウムである、
請求項2に記載の定量方法。 - 前記分解工程において、前記水溶液は、次亜塩素酸ナトリウム及び過マンガン酸カリウムのいずれかを含む、
請求項1乃至3のいずれか一項に記載の定量方法。 - 前記分解工程は、前記混合物を、次亜塩素酸ナトリウムを含む前記水溶液中で、60〜90℃、1〜10時間、処理する工程を含む、
請求項4に記載の定量方法。 - 前記高吸水性ポリマーの定量下限は、前記混合物に対して、0.1質量%である、
請求項1乃至5のいずれか一項に記載の定量方法。 - 前記混合物中の前記高吸水性ポリマーの含有量が0.1〜2.0質量%のとき、前記高吸水性ポリマーの回収率は80質量%以上である、
請求項1乃至6のいずれか一項に記載の定量方法。 - 前記吸収性物品は、使用済み吸収性物品であり、
前記混合物は、前記使用済み吸収性物品から回収された、高吸水性ポリマーを含むリサイクルパルプ繊維であり、
前記分解工程は、前記水溶液を用いて、前記リサイクルパルプ繊維を処理して、前記高吸水性ポリマーを酸化分解する工程を含む、
請求項1乃至7のいずれか一項に記載の定量方法。 - パルプ繊維及び高吸水性ポリマーを含む使用済み吸収性物品から回収されたリサイクルパルプ繊維であって、請求項8に記載の定量方法により定量された前記高吸水性ポリマーの含有量が前記リサイクルパルプ繊維に対して1質量%未満である、
リサイクルパルプ繊維。
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