JP6967118B2 - バッチ式基板処理装置及びその運用方法 - Google Patents

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Description

本発明は、バッチ式基板処理装置及びその運用方法に係り、さらに詳しくは、反応チューブのインサイチュ（ｉｎ−ｓｉｔｕ）洗浄周期を延ばすことのできるバッチ式基板処理装置及びその運用方法に関する。
バッチ式（Ｂａｔｃｈ ｔｙｐｅ）基板処理装置において、多段に積載された基板（Ｗａｆｅｒ）に薄膜を蒸着する場合には、基板だけではなく、蒸着ガスに曝露される縦型の反応チューブの内壁にも薄膜の副産物層が形成される。基板には、薄膜が特定の厚さに１回しか蒸着されないが、反応チューブの内壁には、新たな基板が搬入（ｌｏａｄｉｎｇ）される度に副産物層が累積されて付着（又は、蒸着）する。このように、反応チューブの内壁に付着した副産物層は、持続的な熱変化に曝露されてしまい、熱応力（ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔｒｅｓｓ）により副産物層にひび割れ（ｃｒａｃｋ）及び／又は剥離が生じて反応チューブの内壁から副産物層の小さな粒子が剥落してしまう。これらの副産物層の小さな粒子が基板の上に剥落すると、パーティクル（Ｐａｒｔｉｃｌｅ）として働いて薄膜を含む製品の特性及び／又は歩留まり率を低下させる虞がある。
特に、石英（Ｑｕａｒｔｚ）からなる通常の反応チューブにおいて、配線のための金属層又は集積回路（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ；ＩＣ）において拡散バリア（Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｂａｒｒｉｅｒ）の役割を果たしたり、准金属（半金属）と金属との間において接着層（ｇｌｕｅ ｌａｙｅｒ）として用いられる窒化物（例えば、ＴｉＮ、ＴａＮなど）薄膜を蒸着したりする場合になお一層問題となる。このような場合には、酸化物である石英（ＳｉＯ2 ）からなる反応チューブの内壁の表面に金属又は窒化物など異種の副産物層が付着して容易に剥離されたり、ひび割れが生じたりする。
韓国登録特許公報第１０−０８０５７８１号
本発明は、反応チューブの内壁の上に付着した蒸着副産物層を取り除く反応チューブのインサイチュ（ｉｎ−ｓｉｔｕ）洗浄周期を延ばすことのできるバッチ式基板処理装置及びその運用方法を提供する。
本発明の一実施形態に係るバッチ式基板処理装置は、基板が多段に積載される基板ボートを収容する内部空間を有する縦型の反応チューブと、前記反応チューブの内部に蒸着ガスを供給する蒸着ガス供給部と、前記反応チューブの外側に配置されて、前記反応チューブの内部に熱エネルギーを与えるヒータ部と、前記反応チューブの内壁にコーティングされて、余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層が付着する付着層と、を備えていてもよい。
前記付着層は、前記反応チューブの熱膨張係数と前記蒸着副産物層の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有していてもよい。
前記付着層と前記蒸着副産物層との間の熱膨張係数の差は、前記付着層と前記反応チューブとの間の熱膨張係数の差よりも小さくてもよい。
前記付着層は、前記蒸着副産物層よりも低い弾性率を有していてもよい。
前記反応チューブは、石英（クォーツ）からなり、前記蒸着副産物層は、窒化物層であり、前記付着層は、前記反応チューブに接して形成される酸化物層と、前記酸化物層の上に形成されて、前記蒸着副産物層の付着面を与える酸窒化物層と、を備えていてもよい。
前記付着層の酸化物層及び酸窒化物層は、同一の金属元素を含んでいてもよい。
前記蒸着副産物層は、遷移金属元素を含み、前記付着層は、ポスト遷移金属元素を含んでいてもよい。
前記バッチ式基板処理装置は、前記蒸着副産物層を取り除くための洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給部をさらに備え、前記付着層は、前記洗浄ガスに対して前記反応チューブよりも高い耐食性を有していてもよい。
前記付着層は、０．１〜１００μｍの厚さを有していてもよい。
本発明の他の実施形態に係るバッチ式基板処理装置の運用方法は、内壁に付着層がコーティングされた縦型の反応チューブを設ける過程と、前記反応チューブの内部空間に蒸着ガスを供給して、基板ボートに多段に積載された基板に対する蒸着工程を行う過程と、前記付着層に余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層が付着する過程と、前記蒸着副産物層の付着厚さを確認する過程と、計測された前記蒸着副産物層の付着厚さが予め設定された厚さ以上である場合に前記蒸着副産物層を取り除く過程と、を含んでいてもよい。
前記反応チューブは、石英（Ｑｕａｒｔｚ）からなり、前記蒸着副産物層は、窒化物層であり、前記反応チューブを設ける過程は、前記反応チューブの内壁に酸化物層を形成する過程と、前記酸化物層の上に酸窒化物層を形成する過程と、を含んでいてもよい。
前記付着層の厚さは、０．１〜１００μｍであり、前記蒸着副産物層を取り除く過程は、前記蒸着副産物層の付着厚さが３０３ｎｍ以上である場合に行われてもよい。
前記バッチ式基板処理装置の運用方法は、前記反応チューブの内部に熱エネルギーを与える過程をさらに含み、前記付着層は、前記反応チューブの熱膨張係数と前記蒸着副産物層の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有していてもよい。
前記付着層は、前記蒸着副産物層よりも低い弾性率を有していてもよい。
前記蒸着副産物層を取り除く過程は、前記蒸着副産物層を取り除くための洗浄ガスを供給する過程を含み、前記付着層は、前記洗浄ガスに対して前記反応チューブよりも高い耐食性を有していてもよい。
本発明の実施形態に係るバッチ式基板処理装置は、反応チューブの内壁に付着層をコーティングして付着層の表面に余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層が付着するように誘導することにより、蒸着副産物層が反応チューブの内壁の表面に直接的に付着する場合よりもパーティクルが生じ始める付着厚さが増加する。これにより、反応チューブのインサイチュ（ｉｎ−ｓｉｔｕ）洗浄周期を延ばすことができ、蒸着副産物層を取り除く工程（又は、洗浄工程）なしに多数回にわたっての蒸着工程を行うことができて製品の生産性を高めることができる。
また、窒化物薄膜の蒸着工程が行われる場合に、付着層の表面に酸窒化物層を形成することにより、窒化物である蒸着副産物層と付着層との結合力を向上させてパーティクルが生じ始める付着厚さをなお一層増加させることができる。
さらに、洗浄ガスに対して反応チューブよりも高い耐食性を有する付着層を反応チューブの内壁にコーティングすることにより、洗浄ガスによりエッチングされて反応チューブが損なわれることを抑制もしくは防止することができ、反応チューブの長期にわたっての使用を可能にする。
本発明の一実施形態に係るバッチ式基板処理装置を示す断面図。 本発明の一実施形態に係る付着層と蒸着副産物層との結合を説明するための概念図。 本発明の他の実施形態に係るバッチ式基板処理装置の運用方法を示す手順図。
以下、添付図面に基づいて、本発明の実施形態をより詳しく説明する。しかしながら、本発明は以下に開示される実施形態に何ら限定されるものではなく、異なる様々な形態に具体化され、単にこれらの実施形態は本発明の開示を完全たるものにし、通常の知識を有する者に発明の範囲を完全に知らせるために提供されるものである。本発明を説明するに当たって、同じ構成要素に対しては同じ参照符号を付し、図面は、本発明の実施形態を正確に説明するために大きさが部分的に誇張されてもよく、図中、同じ符号は、同じ構成要素を指し示す。
図１は、本発明の一実施形態に係るバッチ式基板処理装置を示す断面図である。
図１を参照すると、本発明の一実施形態に係るバッチ式基板処理装置１００は、基板１０が多段に積載される基板ボート１１５を収容する内部空間を有する縦型の反応チューブ１１０と、前記反応チューブ１１０の内部に蒸着ガスを供給する蒸着ガス供給部１２０と、前記反応チューブ１１０の外側に配置されて、前記反応チューブ１１０の内部に熱エネルギーを与えるヒータ部１３０と、前記反応チューブ１１０の内壁にコーティングされて、余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層１５が付着する付着層１４０と、を備えていてもよい。
反応チューブ１１０は、基板１０が多段に積載される基板ボート１１５を収容する内部空間を有していてもよく、縦型（ｖｅｒｔｉｃａｌ ｔｙｐｅ）に形成されてもよい。ここで、基板ボート１１５は、バッチ式（Ｂａｔｃｈ ｔｙｐｅ）で基板１０に対する蒸着工程を行うために複数枚の基板１０が多段に（又は、上下方向）に積載されてもよい。そして、基板ボート１１５は、基板１０に対する蒸着工程を行うために、反応チューブ１１０の内部空間（又は、工程空間）に収容されてもよい。反応チューブ１１０の内部空間には、基板１０に対する蒸着工程を行う際に基板ボート１１５が収容されてもよく、基板ボート１１５に積載された基板１０の上に薄膜が蒸着されてもよい。このとき、反応チューブ１１０は、単一のチューブからなってもよく、複数のチューブからなってもよく、基板ボート１１５が収容されて基板１０に対する蒸着工程が行われる工程空間を与えればよい。例えば、反応チューブ１１０は、外部チューブ（ｏｕｔｅｒ ｔｕｂｅ）と内部チューブ（ｉｎｎｅｒ ｔｕｂｅ）とから構成されてもよく、このような場合に、前記内部チューブの内壁に付着層１４０がコーティングされてもよい。
蒸着ガス供給部１２０は、反応チューブ１１０の内部に蒸着ガスを供給することができる。ここで、蒸着ガス供給部１２０は、蒸着ガスノズル１２１、蒸着ガス供給配管１２２及び蒸着ガス供給源（図示せず）を備えていてもよい。蒸着ガスノズル１２１は、反応チューブ１１０内に嵌入されてもよく、反応チューブ１１０の内周面に沿って垂直に延びて、内側に向かって形成された複数のガス噴射口１２１ａから基板１０へと蒸着ガスを供給できるように構成されてもよい。このとき、蒸着ガスノズル１２１は、石英（Ｑｕａｒｔｚ）から構成されてもよい。前記蒸着ガスとしては、薄膜の蒸着（又は、成膜）に必要なガスが供給されてもよく、互いに反応して反応生成物を生成する複数種のガスが供給されてもよく、前記蒸着ガスとして複数のガスが供給される場合には、複数の蒸着ガスノズルが配備されてもよい。例えば、前記蒸着ガスは、含シリコンガス、含有機金属ガスなどの原料ガスと、これらの原料ガスを酸化させる酸化ガス又は原料ガスを窒化させる窒化ガスとを組み合わせて用いてもよい。
蒸着ガス供給配管１２２は、蒸着ガスノズル１２１に前記蒸着ガスを伝達（又は、供給）することができ、一方の端が蒸着ガスノズル１２１に接続され、他方の端が蒸着ガス供給源（図示せず）に接続されてもよい。
蒸着ガス供給源（図示せず）は、蒸着ガスノズル１２１に前記蒸着ガスを供給するためのガス貯留源であってもよい。ここで、蒸着ガス供給源（図示せず）は、用途に応じて、様々な蒸着ガスを蒸着ガスノズル１２１に供給することができ、蒸着ガス供給配管１２２を介して蒸着ガスノズル１２１に前記蒸着ガスを供給することができる。
ヒータ部１３０は、反応チューブ１１０の外側に配置されて、反応チューブ１１０の内部に熱エネルギーを与えることができ、反応チューブ１１０の内部が加熱されるようにすることができ、基板１０の加熱処理を施すことができる。ヒータ部１３０は、反応チューブ１１０の外側に反応チューブ１１０の周りに沿って配設されてもよく、反応チューブ１１０の外側から反応チューブ１１０の側壁を介して反応チューブ１１０の内部に熱を供給することができる。例えば、ヒータ部１３０は、筒状（例えば、円筒状）の断熱部材と前記断熱部材の内周面に配設される発熱体とからなってもよく、高さ方向に複数の領域（ｚｏｎｅ）に分けられて温度が制御できるように構成されてもよい。
図２は、本発明の一実施形態に係る付着層と蒸着副産物層との結合を説明するための概念図であり、図２の（ａ）は、単一層の付着層を示し、図２の（ｂ）は、複数の層からなる付着層を示し、図２の（ｃ）は、引っ張りによる剥離を示し、図２の（ｄ）は、圧縮による剥離を示す。
図１及び図２を参照すると、付着層１４０は、反応チューブ１１０の内壁にコーティング（ｃｏａｔｉｎｇ）されて、基板１０に蒸着されて残る余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層１５が付着（又は、蒸着）してもよい。前記蒸着ガスを用いて基板１０に対する蒸着工程を行う場合、基板１０だけではなく、前記余剰の蒸着ガスに曝露される反応チューブ１１０の内壁にも蒸着副産物層１５が付着することがある。基板１０には、前記蒸着ガスにより形成された薄膜が特定の厚さに１回しか蒸着されないが、反応チューブ１１０の内壁には新たな基板１０が搬入（ｌｏａｄｉｎｇ）される度に蒸着副産物層１５が累積されて付着する。このように、反応チューブ１０の内壁に付着した蒸着副産物層１５は、薄膜蒸着のための基板１０の加熱処理と、基板１０の搬出のための反応チューブ１１０の冷却により持続的な熱変化に曝露されざるを得ない。これにより、熱応力（ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔｒｅｓｓ）により蒸着副産物層１５にひび割れ（ｃｒａｃｋ）及び／又は剥離が生じて反応チューブ１１０の内壁から剥離された蒸着副産物層１５の小さな粒子が落してしまう。これらの蒸着副産物層１５の小さな粒子が基板１０の上に剥落すると、パーティクル（Ｐａｒｔｉｃｌｅ）として働いて薄膜を含む製品の特性及び／又は歩留まり率を低下させる虞がある。ここで、ひび割れは、引っ張り応力（ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｓｓ）により生じることがあり、蒸着副産物層１５にひび割れが生じて破片の剥離（ｆｌａｋｅ−ｏｆｆ）が生じる虞があり、圧縮応力（ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ ｓｔｒｅｓｓ）によりひび割れなしに層間剥離（ｄｅｌａｍｉｎａｔｉｏｎ）が生じる虞もある。
特に、集積回路（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ；ＩＣ）において拡散バリア（Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｂａｒｒｉｅｒ）の役割を果たしたり、准金属（例えば、シリコン）と金属（例えば、タングステン）との間において接着層（ｇｌｕｅ ｌａｙｅｒ）として用いられる窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜は、内在応力（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ Ｓｔｒｅｓｓ）が非常に大きい。これにより、石英（Ｑｕａｒｔｚ）からなる反応チューブの内壁の表面に付着すると、石英との熱膨張係数の差が大きく出てしまって、熱応力（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｔｒｅｓｓ）に弱い。要するに、反応チューブの内壁の表面に付着した窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜は、内在応力だけではなく、窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜の蒸着工程の最中に熱変化による熱応力が重畳されて反応チューブの内壁の表面から剥落しやすくてパーティクルとして働く虞がある。このようなパーティクルは、製品（Ｄｅｖｉｃｅ）の歩留まり率を低下させる虞があり、パーティクルの発生を防ぐためには、インサイチュ（Ｉｎ−Ｓｉｔｕ）洗浄（Ｃｌｅａｎｉｎｇ）周期が短くなって、生産性に大きな影響を及ぼす虞がある。
また、基板ボート１１５に基板１０を多段に積載して蒸着工程を行うバッチ式基板処理装置１００は、基板１０の蒸着面と平行な方向から前記蒸着ガスを吹き付けて前記蒸着ガスの流れ（例えば、層流（ｌａｍｉｎａｒ ｆｌｏｗ））を介して基板１０の蒸着面に薄膜を蒸着する。これにより、基板１０の蒸着面と垂直な方向から前記蒸着ガスを基板１０の蒸着面に向かって直接的に吹き付ける枚葉式基板処理装置よりも供給される蒸着ガスが多くならざるを得ない。これにより、相対的に余剰の蒸着ガスも多くなってしまい、反応チューブ１１０の内壁に蒸着副産物層１５がさらに多く、しかも厚く付着してしまう結果、パーティクルが生じやすいため、なお一層問題となる。
付着層１４０は、蒸着副産物層１５との結合力（又は、接着力）を、蒸着副産物層１５と反応チューブ１１０との結合力よりも向上させるので、蒸着副産物層１５が反応チューブ１１０の内壁の表面に直接的に付着する場合よりもパーティクルが生じ始める蒸着副産物層１５の付着厚さが増加する。これにより、反応チューブ１１０のインサイチュ（ｉｎ−ｓｉｔｕ）洗浄周期を延ばすことができ、蒸着副産物層１５を取り除く工程（又は、洗浄工程）なしに多数回にわたっての蒸着工程を行うことができて製品の生産性を高めることができる。
すなわち、前記蒸着副産物層１５を取り除く工程を行う度に蒸着副産物層１５を取り除くのにかかる時間だけではなく、再び蒸着工程を行える状態（又は、条件）に反応チューブ１１０を戻すのにかかる時間まで、工程時間が長引いてしまう。したがって、このような前記蒸着副産物層１５を取り除く工程の回数を減らすことにより、製品の生産性を向上させることができる。また、蒸着副産物層１５を取り除く洗浄ガス及び洗浄ガスにより蒸着副産物層１５が取り除かれて作られた排出ガスは、公害（又は、環境汚染）の要因にもなるが、前記蒸着副産物層１５を取り除く工程の回数が減ると、これを減らすことができる。
ここで、付着層１４０は、反応チューブ１１０の熱膨張係数（ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎ ｏｆ ｅｘｐａｎｓｉｏｎ）と蒸着副産物層１５の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有していてもよい。反応チューブ１１０の内壁の上に付着した蒸着副産物層１５が受ける熱応力は、蒸着副産物層１５が付着した基材（又は、付着面を与える構成要素）との熱膨張係数の差に比例して生じる。このため、反応チューブ１１０の熱膨張係数と蒸着副産物層１５の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有する付着層１４０を用いて、蒸着副産物層１５との熱膨張係数の差を減らして、蒸着副産物層１５が受ける熱応力を減らすことができる。
例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）の熱膨張係数（約９．４×１０-6Ｋ-1）は、反応チューブ１１０に一般的に用いられる石英（ＳｉＯ2 ）の熱膨張係数（約０．４×１０-6Ｋ-1）に対して大きな差が出る。これにより、窒化チタン（ＴｉＮ）蒸着副産物層１５が石英（ＳｉＯ2 ）からなる反応チューブ１１０の内壁の表面に直接的に付着する場合には、０．３μｍ以上の付着厚さにおいてパーティクルが生じ始める。しかしながら、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）などのアルミニウム酸化物（Ａｌx Ｏy ）で反応チューブ１１０の内壁に付着層１４０をコーティングする場合には、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）の熱膨張係数が約８．３×１０-6Ｋ-1であり、窒化チタン（ＴｉＮ）蒸着副産物層１５との熱膨張係数の差を減らすことができて、パーティクルが生じ始める蒸着副産物層１５の付着厚さを０．３μｍよりも厚く増加することができる。このとき、パーティクルが生じ始める蒸着副産物層１５の付着厚さを約３μｍ以上に増加することができる。これにより、反応チューブ１１０のインサイチュ洗浄周期を延ばすことができる。
このとき、付着層１４０と蒸着副産物層１５との間の熱膨張係数の差は、付着層１４０と反応チューブ１１０との間の熱膨張係数の差よりも小さくてもよい。蒸着副産物層１５は、基板１０の上に薄膜を蒸着しながら付随的に反応チューブ１１０の内壁の上に付着するものであるため、付着力（又は、結合力）がやむを得ず低下し、熱膨張係数の差による熱応力に敏感にならざるを得ない。これに対し、付着層１４０は、反応チューブ１１０の内壁に直接的に蒸着されるので、反応チューブ１１０との結合力を良好にでき、これにより、熱膨張係数の差による熱応力の影響を減らすことができる。これにより、付着層１４０は、たとえ反応チューブ１１０とある程度の熱膨張係数の差が生じるとしても、また、その差が、付着層１４０と蒸着副産物層１５との間の熱膨張係数の差よりも大きくても、ひび割れ及び剥離が生じない。
例えば、蒸着副産物層１５は、基板１０に向かって吹き付けられる前記蒸着ガスのうち、基板１０に蒸着されて残る前記余剰の蒸着ガスにより付着するのに対し、付着層１４０は、反応チューブ１１０の内壁に向かって吹き付けられるコーティングガスにより蒸着（又は、コーティング）され得る。すなわち、付着層１４０は、反応チューブ１１０の内壁に向かって前記コーティングガスを吹き付けて反応チューブ１１０の内壁に直接的に蒸着するため、凝結（Ｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ）現象が起きる十分な厚さに反応チューブ１１０の内壁の全面にわたって均一に蒸着することができる。これにより、付着層１４０の内在応力（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ Ｓｔｒｅｓｓ）が減り、反応チューブ１１０との結合力が向上する他、反応チューブ１１０との熱膨張係数の差による熱応力の影響が減る。
一方、反応チューブ１１０は、その素材が決定されており、蒸着副産物層１５は、蒸着を行いたい薄膜の種類に応じて決定されるため変更し難いのに対し、付着層１４０は、反応チューブ１１０の内壁に所望の材料（又は、素材）をコーティングさえすればよいため変更し易い。これにより、蒸着を行いたい薄膜の種類に応じて、反応チューブ１１０の素材を考慮して、好適な材料の付着層１４０を反応チューブ１１０の内壁にコーティングすることができる。そして、反応チューブ１１０との接着力（Ａｄｈｅｓｉｏｎ）に優れており、しかも、反応チューブ１１０の熱膨張係数（ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｅｘｐａｎｓｉｏｎ）と蒸着副産物層１５の熱膨張係数との間の熱膨張係数のうち、蒸着副産物層１５の熱膨張係数と略同じ熱膨張係数を有する材料で反応チューブ１１０の内壁に付着層１４０をコーティングすることができる。
このため、付着層１４０と蒸着副産物層１５との間の熱膨張係数の差を減らして熱膨張係数の差により蒸着副産物層１５が受ける熱応力を極力抑えることができる。
そして、付着層１４０は、蒸着副産物層１５よりも低い弾性率（Ｙｏｕｎｇ'ｓ ｍｏｄｕｌｕｓ）を有していてもよい。蒸着副産物層１５は、図２の（ｃ）及び（ｄ）に示すように、実質的に熱応力などにより蒸着副産物層１５に働く引っ張り力及び／又は収縮力（又は、圧縮力）によりひび割れ及び／又は剥離が生じる。このように、応力（ｓｔｒｅｓｓ）により生じる引っ張り力及び収縮力は、素材の弾性率に比例するため、弾性率が高い素材であるほど剥離され易い。これにより、付着層１４０は、蒸着副産物層１５よりも低い弾性率を有して、蒸着副産物層１５よりも反応チューブ１１０の内壁から剥離されることを抑制もしくは防止することができる。
反応チューブ１１０は、石英（Ｑｕａｒｔｚ）からなってもよく、蒸着副産物層１５は、窒化物層であってもよい。反応チューブ１１０は、一般に、石英（ＳｉＯ2 ）からなり、既存に用いられていた（又は、一般に用いられる）反応チューブ１１０に付着層１４０をコーティングして用いることができる。
反応チューブ１１０は、酸化物であるのに対し、基板１０に蒸着すべき薄膜に応じて、蒸着副産物層１５は、窒化物層であってもよい。酸化物と窒化物は物性が異なるため、酸化物（すなわち、前記反応チューブ）の上に直接的に窒化物層（すなわち、前記蒸着副産物）が蒸着（又は、付着）される場合には、酸化物（層）と窒化物（層）との結合力が弱くならざるを得ない。また、酸化物（層）は熱膨張係数が低いのに対し、窒化物（層）は熱膨張係数が高いため、酸化物（層）と窒化物（層）との間に熱膨張係数の差も大きく出て、窒化物層の剥離が起こり易い。例えば、蒸着副産物層１５は、窒化チタン（ＴｉＮ）層であってもよく、窒化チタン（ＴｉＮ）の熱膨張係数は、約９．４×１０-6Ｋ-1であり、熱膨張係数が約０．４×１０-6Ｋ-1である石英（ＳｉＯ2 ）の反応チューブ１１０よりもはるかに高いため、蒸着副産物層１５と反応チューブ１１０との間に熱膨張係数の差が大きく出てしまう。
そして、図２の（ｂ）に示すように、付着層１４０は、反応チューブ１１０に接して形成される酸化物層１４１と、酸化物層１４１の上に形成されて、蒸着副産物層１５の付着面を与える酸窒化物層１４２と、を備えていてもよい。酸化物層１４１は、反応チューブ１１０に接して形成されてもよく、酸化物である反応チューブ１１０と略同じ物性を有するので、反応チューブ１１０との結合力に優れている。すなわち、酸化物層１４１と反応チューブ１１０との間に酸素原子（Ｏ）を共有することができるので、酸化物層１４１と反応チューブ１１０との結合力が向上する。
酸窒化物層１４２は、酸化物層１４１の上に形成されてもよく、蒸着副産物層１５の付着面を与えることができる。酸窒化物層１４２は、酸化物と窒化物の中間の物性を有するので、酸化物層１４１とは酸素原子（Ｏ）を共有することができ、窒化物層である蒸着副産物層１５とは窒素原子（Ｎ）を共有することができる。これにより、酸化物層１４１との結合力及び蒸着副産物層１５との結合力の両方ともに優れている。
これにより、付着層１４０と蒸着副産物層１５との結合力が向上し、パーティクルが生じ始める蒸着副産物層１５の付着厚さをさらに増加させることができる。
ここで、付着層１４０の酸化物層１４１と酸窒化物層１４２は、同一の金属元素を含んでいてもよい。すなわち、同一の金属元素により酸化物層１４１と酸窒化物層１４２が形成されてもよく、一つの金属元素が酸化されて酸化物層１４１が形成され、同じ金属元素が酸窒化されて酸窒化物層１４２が形成されてもよい。例えば、酸窒化物層１４２は、酸化物層１４１を窒化（又は、窒素）処理（例えば、アンモニア（ＮＨ3 ）トリートメント）して形成されてもよく、蒸着副産物層１５を形成するための窒素原子（Ｎ）と酸化物層１４１が反応して酸窒化物層１４２が酸化物層１４１の表面に形成されてもよい。
蒸着副産物層１５は、遷移金属元素を含んでいてもよく、付着層１４０は、ポスト遷移金属元素を含んでいてもよい。例えば、蒸着副産物層１５は、チタン（Ｔｉ）元素を含んでいてもよく、チタン（Ｔｉ）元素を含む窒化物、酸化物、炭化物、金属膜のいずれか一種であってもよい。そして、付着層１４０は、アルミニウム（Ａｌ）元素を含んでいてもよく、アルミニウム（Ａｌ）元素を含む酸化物、酸窒化物、窒化物、炭化物、金属膜の少なくともいずれか一種を含んでいてもよい。ここで、遷移金属（ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔａｌ）とは、周期律表において４〜７周期、３〜１２族までの元素のことをいう。他の元素の場合、一つの周期における主族元素の化学的な性質が原子価電子の数が変わることに伴い大幅に変わるが、遷移金属は、与えられた族においてだけではなく、同じ周期においても高い類似性を示す。中でも、最初の周期（すなわち、第４周期）の遷移金属であるスカンジウム（Ｓｃ）から亜鉛（Ｚｎ）までは、他の遷移金属系列を代表する非常に重要な金属元素である。なお、遷移金属は、典型元素に遷移される中間段階の役割を果たす。これにより、遷移金属は、他の遷移金属などの金属及び非金属とは円滑に結合が行われて優れた結合力を有するものの、准金属とは、物性の違いに起因して結合が円滑に行われないため結合力に劣っている。
そして、ポスト遷移金属（ｐｏｓｔ−ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔａｌ）とは、遷移金属と准金属との間に位置付けられており、周期律表のｐブロックにある金属元素（例えば、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、錫（Ｓｎ）、タリウム（Ｔｌ）、鉛（Ｐｂ）、ビスマス（Ｂｉ）、ポロニウム（Ｐｏ））のことをいう。このようなポスト遷移金属は、粒子の積もり構造において共有結合性が他の金属に比べてさらに良好に現れる。ポスト遷移金属は、２種類のイオンを形成することができ、ポスト遷移金属の酸化物（例えば、Ａｌ2 Ｏ3 ）が窒素原子（Ｎ）と反応してポスト遷移金属の酸窒化物（例えば、Ａｌ2 Ｏy Ｎz ）が容易に形成され得る。ポスト遷移金属の酸化物は、その表面に容易に酸窒化物を形成することができて、酸化物である反応チューブ１１０と窒化物層である蒸着副産物層１５との結合力を向上させることができる。なお、ポスト遷移金属は、遷移金属と准金属の中間の物性を有するので、准金属元素（例えば、Ｓｉ）を含む反応チューブ１１０と遷移金属元素（例えば、Ｔｉ）を含む蒸着副産物層１５との結合力がなお一層向上する。
例えば、石英（ＳｉＯ2 ）からなる一般的な反応チューブ１１０に窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を形成するとき、アルミニウム酸化物（Ａｌ2 Ｏ3 ）及び／又はアルミニウム酸窒化物（Ａｌ2 Ｏy Ｎz ）を付着層１４０として形成してもよい。このような場合、アルミニウム酸化物（Ａｌ2 Ｏ3 ）は、石英（ＳｉＯ2 ）との接着力に優れているだけではなく、窒化チタン（ＴｉＮ）と熱膨張係数が略同じであるため、付着層１４０が反応チューブ１１０の内壁に剥離されずにしっかりとくっついていながらも、窒化チタン（ＴｉＮ）蒸着副産物層１５に働く熱応力を減らして蒸着副産物層１５のひび割れ及び剥離を抑制もしくは防止することができる。
本発明に係るバッチ式基板処理装置１００は、蒸着副産物層１５を取り除くための洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給部１５０をさらに備えていてもよく、付着層１４０は、前記洗浄ガスに対して反応チューブ１１０よりも高い耐食性を有していてもよい。
洗浄ガス供給部１５０は、蒸着副産物層１５を取り除くための洗浄ガスを供給することができる。ここで、洗浄ガス供給部１５０は、洗浄ガスノズル１５１、洗浄ガス供給配管１５２及び洗浄ガス供給源（図示せず）を備えていてもよい。洗浄ガスノズル１５１は、反応チューブ１１０内に嵌入されてもよく、反応チューブ１１０の内周面に沿って垂直に延びて、複数の洗浄ガス噴射口１５１ａから反応チューブ１１０の内壁にコーティングされた付着層１４０の上へと洗浄ガスを供給可能なように構成されてもよい。このとき、複数の洗浄ガス噴射口１５１ａは、反応チューブ１１０の内壁の上に付着した蒸着副産物層１５を有効に取り除くために、反応チューブ１１０の内壁に向かって形成されてもよい。一方、洗浄ガス供給部１５０は、蒸着ガスノズル１２１を洗浄ガスノズル１５１として用いてもよい。このとき、前記洗浄ガスの供給又は前記蒸着ガスの供給に際しては、直前に供給されていた前記蒸着ガス又は前記洗浄ガスをパージ（ｐｕｒｇｅ）ガスを用いて洗浄ガスノズル（又は、蒸着ガスノズル）から取り除くことができる。
洗浄ガス供給配管１５２は、洗浄ガスノズル１５１に前記洗浄ガスを伝達（又は、供給）することができ、一方の端が洗浄ガスノズル１５１に接続され、他方の端が洗浄ガス供給源（図示せず）に接続されてもよい。
洗浄ガス供給源（図示せず）は、洗浄ガスノズル１５１に前記洗浄ガスを供給するためのガス貯留源であってもよい。ここで、洗浄ガス供給源（図示せず）は、洗浄（又は、取り除き）のために蒸着副産物層１５の種類に応じて好適な洗浄ガスを洗浄ガスノズル１５１に供給してもよく、洗浄ガス供給配管１５２を介して洗浄ガスノズル１５１に前記洗浄ガスを供給してもよい。
ここで、付着層１４０は、前記洗浄ガスに対して反応チューブ１１０よりも高い耐食性を有していてもよい。付着層１４０は、前記洗浄ガスから反応チューブ１１０を保護する保護層の役割を果たすこともできる。従来には、前記洗浄ガスで蒸着副産物層１５を取り除きながら、前記洗浄ガスにより反応チューブ１１０もまたエッチング（ｅｔｃｈｉｎｇ）されて反応チューブ１１０が損なわれてしまうという問題もあった。これにより、反応チューブ１１０の寿命が短縮されざるを得なかった。しかしながら、本発明のバッチ式基板処理装置１００は、反応チューブ１１０の内壁に付着層１４０がコーティングされて前記洗浄ガスにより反応チューブ１１０がエッチングされることを防ぐことができ、反応チューブ１１０の寿命を延ばして長期にわたって用いることができる。このとき、付着層１４０は、前記洗浄ガスに対して高い耐食性を有していてもよく、少なくとも反応チューブ１１０よりも高い耐食性を有していてもよい。付着層１４０がエッチングされると、反応チューブ１１０の内壁に付着層１４０を再びコーティングするメンテナンス作業を行う必要がある。ここで、付着層１４０が前記洗浄ガスに対して低い耐食性を有するほど、付着層１４０を再コーティングする周期が短くなり、製品の生産性が低下することが懸念される。このため、付着層１４０が前記洗浄ガスに対して反応チューブ１１０よりも高い耐食性を有するようにして、このような問題を解決することができる。
例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）蒸着副産物層１５は、フルオリン（Ｆ）ガスで取り除くが、石英（ＳｉＯ2 ）からなる反応チューブ１１０もまたフルオリン（Ｆ）ガスによりエッチングされ得る。しかしながら、アルミニウム酸化物（Ａｌx Ｏy ）で反応チューブ１１０の内壁に付着層１４０をコーティングすると、アルミニウム酸化物（Ａｌx Ｏy ）がフルオリン（Ｆ）ガスに対して耐食性を有して、フルオリン（Ｆ）ガスによりエッチングされることを抑制もしくは防止することができる。
付着層１４０は、０．１〜１００μｍの厚さを有していてもよい。付着層１４０が０．１μｍよりも薄い厚さを有すると、付着層１４０が凝結現象の起こる十分な厚さを有することができず、その結果、反応チューブ１１０の内壁から剥離されることが懸念され、剥離された付着層１４０もまたパーティクルとして働く虞がある。また、付着層１４０の厚さが薄過ぎて保護層の役割を正常に行うことができず、前記洗浄ガスによりエッチングされて反応チューブ１１０の内壁が前記洗浄ガスに曝露されるため、反応チューブ１１０が損なわれる虞もある。
これに対し、付着層１４０が１００μｍよりも厚い厚さを有すると、付着層１４０が厚過ぎて付着層１４０のコーティングの経済性及び生産性が劣化することが懸念される。また、基板１０の側面との間隔の変化など、設計されたハードウェア（Ｈａｒｄｗａｒｅ；ＨＷ）に変更点を与えてしまって、蒸着工程の最中に前記蒸着ガスの流れに影響を与えるなどの副作用（Ｓｉｄｅ Ｅｆｆｅｃｔ）を生じさせる虞がある。これにより、基板１０の上に薄膜の均一な蒸着が行われない虞もあり、薄膜の特性が低下する虞もある。そして、付着層１４０に付着する蒸着副産物層１５と基板ボート１１５との間の間隔（ピッチ）が短くなって、基板ボート１１５を反応チューブ１１０の内部空間において昇降させると、蒸着副産物層１５が反応チューブ１１０の内壁から剥落してしまうこともある。一方、付着層１４０は、反応チューブ１１０の内壁だけではなく、蒸着副産物層１５が付着し得る蒸着ガスノズル１２１、基板ボート１１５などの他の構成要素にもコーティングされることがある。蒸着ガスノズル１２１に付着層１４０をあまりにも厚く形成すると、蒸着ガスノズル１２１のガス噴射口１２１ａの大きさが減少して前記蒸着ガスを基板１０の上に円滑に供給することができず、基板１０の上に均一かつ有効に薄膜を蒸着することができなくなる。
このため、付着層１４０は、０．１〜１００μｍの厚さを有していてもよく、付着層１４０の上に０〜３μｍの厚さの蒸着副産物層１５が付着してもよい。このとき、蒸着副産物層１５の付着厚さが３０３ｎｍ〜３μｍの範囲において選ばれた厚さ以上になる度に蒸着副産物層１５を取り除いてもよい。従来には、付着層１４０がなかったため、蒸着副産物層１５が反応チューブ１１０の内壁に直接的に付着するため、蒸着副産物層１５の付着厚さが０．３μｍ（３００ｎｍ）になるだけでパーティクルが生じていた。しかしながら、本発明のバッチ式基板処理装置１００は、反応チューブ１１０の内壁に付着層１４０がコーティングされているので、約３μｍの厚さまで蒸着副産物層１５が付着してもパーティクルが生じない。これにより、反応チューブ１１０のインサイチュ洗浄周期を延ばすことができる。
図３は、本発明の他の実施形態に係るバッチ式基板処理装置の運用方法を示す手順図である。
図３に基づいて、本発明の他の実施形態に係るバッチ式基板処理装置の運用方法についてさらに詳しく説明するが、本発明の一実施形態に係るバッチ式基板処理装置と関連して上述した部分と重複する事項は省略する。
本発明の他の実施形態に係るバッチ式基板処理装置の運用方法は、内壁に付着層がコーティングされた縦型の反応チューブを設ける過程（Ｓ１００）と、前記反応チューブの内部空間に蒸着ガスを供給して、基板ボートに多段に積載された基板に対する蒸着工程を行う過程（Ｓ２００）と、前記付着層に余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層が付着する過程（Ｓ３００）と、前記蒸着副産物層の付着厚さを確認する過程（Ｓ４００）と、計測された前記蒸着副産物層の付着厚さが予め設定された厚さ以上である場合に前記蒸着副産物層を取り除く過程（Ｓ５００）と、を含んでいてもよい。
まず、内壁に付着層がコーティングされた縦型の反応チューブを設ける（Ｓ１００）。縦型の反応チューブの内壁に付着層をコーティングして前記反応チューブを設けてもよい。前記付着層は、前記反応チューブの内部空間に前記付着層のコーティングのためのコーティングガスを供給して前記付着層をコーティングしてもよい。このとき、前記付着層は、前記反応チューブの内壁に向かって吹き付けられる前記コーティングガスにより蒸着（又は、コーティング）されてもよい。すなわち、前記付着層は、前記反応チューブの内壁に向かって前記コーティングガスを吹き付けて前記反応チューブの内壁に直接的に蒸着することができるので、凝結（Ｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ）現象が起こる十分な厚さに前記反応チューブの内壁の全面にわたって均一に蒸着することができる。これにより、前記付着層の内在応力（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ Ｓｔｒｅｓｓ）が減り、前記反応チューブとの結合力が向上する他、前記反応チューブとの熱膨張係数の差による熱応力の影響が減る。ここで、前記付着層は、プラズマ原子層蒸着（Ｐｌａｓｍａ−Ｅｎｈａｎｃｅｄ Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ； ＰＥ−ＡＬＤ）、熱処理原子層蒸着（Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ； Ｔｈｅｒｍａｌ ＡＬＤ）、化学気相蒸着（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ； ＣＶＤ）、物理気相蒸着（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ； ＰＶＤ）など種々の方式により蒸着されてもよい。このとき、蒸着工程が行われるバッチ式基板処理装置ではなく、別途の他の設備において前記反応チューブの内壁に前記付着層をコーティングした後、前記バッチ式基板処理装置に前記反応チューブを設けてもよい。
一方、前記付着層は、前記反応チューブの外壁、基板ボート、ペデスタル（Ｐｅｄｅｓｔａｌ）、蒸着ガスノズルなどのノズルの内外部の表面など、前記バッチ式基板処理装置の内部に配設されて蒸着ガスの影響を受ける他の構成要素にもコーティングされてもよい。
次いで、前記反応チューブの内部空間に蒸着ガスを供給して、基板ボートに多段に積載された基板に対する蒸着工程を行う（Ｓ２００）。前記反応チューブの内部空間に蒸着ガスを供給して前記基板の上に薄膜を蒸着してもよい。このとき、前記基板の上に蒸着されて残る余剰の蒸着ガスにより前記反応チューブの内壁の上にも薄膜と同じ成分からなる蒸着副産物層が蒸着（又は、付着）されてもよい。
次いで、前記付着層に余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層が付着する（Ｓ３００）。前記蒸着工程を行う過程で、前記付着層の上に余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層が付着（又は、蒸着）されることがある。ここで、前記蒸着副産物層が前記反応チューブの内壁に直接的に付着せず、前記付着層に付着する。これにより、前記蒸着副産物層が前記反応チューブの内壁の表面に直接的に付着する場合よりもパーティクルが生じ始める前記蒸着副産物層の付着厚さが増加する。
そして、前記蒸着副産物層の付着厚さを確認（ｃｈｅｃｋ）する（Ｓ４００）。前記蒸着副産物層の付着厚さを確認（又は、モニタリング）して前記蒸着副産物層の取り除き時期を把握することができる。前記蒸着副産物層の付着厚さは、計測してもよく、自ら測定してもよく、予め１回の蒸着（工程）あたりに前記蒸着副産物層の付着厚さを把握（又は、算出）して蒸着回数に応じて間接的に計算してもよい。ここで、前記蒸着回数は、新たな基板に取り替えながら行う蒸着工程の回数であってもよい。このとき、前記蒸着回数は、薄膜が蒸着された基板組（ｓｅｔ）の数と同じであってもよく、前記基板組は、１回の蒸着工程において前記基板ボートに積載されて前記反応チューブに搬入（ｌｏａｄｉｎｇ）される基板の束（又は、枚数）であってもよい。
次いで、計測された前記蒸着副産物層の付着厚さが予め設定された厚さ以上である場合に前記蒸着副産物層を取り除く（Ｓ５００）。計測された前記蒸着副産物層の付着厚さが予め設定された厚さ以上になると、前記蒸着副産物層が剥離されてパーティクルが基板の上に剥落しないように前記蒸着副産物層を取り除いてもよい。
前記蒸着工程を行う過程（Ｓ２００）及び前記蒸着副産物層が付着する過程（Ｓ３００）は、繰り返し行われてもよい。前記蒸着工程を行う過程（Ｓ２００）及び前記蒸着副産物層が付着する過程（Ｓ３００）が繰り返し行われることにより、前記蒸着副産物層の付着厚さが増加し、前記蒸着副産物層の付着厚さが予め設定された厚さ以上になる場合に前記蒸着副産物層を取り除くことができる。このとき、前記蒸着副産物層の付着厚さを確認する過程（Ｓ４００）は、前記蒸着副産物層が付着する過程（Ｓ３００）後に繰り返し行われてもよい。また、前記蒸着工程を行う過程（Ｓ２００）及び前記蒸着副産物層が付着する過程（Ｓ３００）が２回以上行われるときから行われてもよい。ここで、前記蒸着副産物層を取り除く過程（Ｓ５００）は、前記蒸着工程を行う過程（Ｓ２００）及び前記蒸着副産物層が付着する過程（Ｓ３００）が複数回（又は、２回以上）繰り返し行われた後に行われてもよい。
前記反応チューブは、石英（Ｑｕａｒｔｚ）からなってもよく、前記蒸着副産物層は、窒化物層であってもよい。一般に、石英（ＳｉＯ2 ）からなり、既存に用いられている（又は、一般的に用いられる）反応チューブに前記付着層をコーティングして、前記反応チューブとして用いてもよい。
前記反応チューブは、酸化物であるのに対し、前記基板に蒸着すべき薄膜に応じて、前記蒸着副産物層は、窒化物層であってもよい。酸化物と窒化物は、物性が異なるため、酸化物（すなわち、前記反応チューブ）の上に直接的に窒化物層（すなわち、前記蒸着副産物）が蒸着（又は、付着）される場合には、酸化物（層）と窒化物（層）との結合力が弱くならざるを得ない。また、酸化物（層）は、熱膨張係数が低いのに対し、窒化物（層）は、熱膨張係数が高いため、酸化物（層）と窒化物（層）との間で熱膨張係数の差も大きく出て窒化物層の剥離が起こり易い。例えば、前記蒸着副産物層は、窒化チタン（ＴｉＮ）層であってもよく、窒化チタン（ＴｉＮ）の熱膨張係数は、約９．４×１０-6Ｋ-1であり、熱膨張係数が約０．４×１０-6Ｋ-1である石英（ＳｉＯ2 ）の前記反応チューブよりも非常に高いため、前記蒸着副産物層と前記反応チューブとの間で熱膨張係数の差が大きく出てしまう。
そして、前記反応チューブを設ける過程（Ｓ１００）は、前記反応チューブの内壁に酸化物層を形成する過程（Ｓ１１０）と、前記酸化物層の上に酸窒化物層を形成する過程（Ｓ１２０）と、を含んでいてもよい。
前記反応チューブの内壁に酸化物層を形成してもよい（Ｓ１１０）。前記反応チューブの内壁には、前記反応チューブに接して酸化物層を形成してもよい。前記酸化物層は、前記反応チューブに接して形成されてもよく、酸化物である前記反応チューブと略同じ物性を有するので、前記反応チューブとの結合力に優れている。すなわち、前記酸化物層と前記反応チューブとの間に酸素原子（Ｏ）を共有することができるので、前記酸化物層と前記反応チューブとの結合力が向上する。
そして、前記酸化物層の上に酸窒化物層を形成してもよい（Ｓ１２０）。前記酸窒化物層は、前記付着層の表面に形成されてもよく、前記付着層の表面に形成されて前記蒸着副産物層の付着面を与えることができる。前記酸窒化物層は、酸化物と窒化物の中間の物性を有するので、前記酸化物層とは酸素原子（Ｏ）を共有することができ、窒化物層である前記蒸着副産物層とは窒素原子（Ｎ）を共有することができる。これにより、前記酸化物層との結合力及び前記蒸着副産物層との結合力の両方ともに優れている。
これにより、前記付着層と前記蒸着副産物層との結合力が向上し、パーティクルが生じ始める前記蒸着副産物層の付着厚さをさらに増加させることができる。
ここで、前記付着層の酸化物層と酸窒化物層は、同一の金属元素を含んでいてもよい。すなわち、同一の金属元素により前記酸化物層と前記酸窒化物層が形成されてもよく、一つの金属元素が酸化されて前記酸化物層が形成され、同じ金属元素が酸窒化されて前記酸窒化物層が形成されてもよい。例えば、酸窒化物層は、前記酸化物層を窒化（又は、窒素）処理（例えば、アンモニア（ＮＨ3 ）トリートメント）して形成されてもよく、前記酸化物層が前記蒸着副産物層を形成するための窒素原子（Ｎ）と反応して前記酸化物層の表面に酸窒化物層が形成されてもよい。
前記付着層の厚さは、０．１〜１００μｍであってもよく、前記蒸着副産物層を取り除く過程（Ｓ５００）は、前記蒸着副産物層の付着厚さが３０３ｎｍ以上である場合に行われてもよい。前記付着層が０．１μｍよりも薄い厚さを有すると、前記付着層が凝結現象の起こる十分な厚さを有することができず、その結果、前記反応チューブの内壁から剥離されることが懸念され、剥離された前記付着層もまたパーティクルとして働く虞がある。また、前記付着層の厚さが薄過ぎて保護層の役割を正常に行うことができず、前記洗浄ガスによりエッチングされて前記反応チューブの内壁が前記洗浄ガスに曝露されるため、前記反応チューブが損なわれる虞もある。
これに対し、前記付着層が１００μｍよりも厚い厚さを有すると、前記付着層が厚過ぎて前記付着層のコーティングの経済性及び生産性が劣化することが懸念される。また、前記基板の側面との間隔の変化など、設計されたハードウェア（Ｈａｒｄｗａｒｅ；ＨＷ）に変更点を与えてしまって、蒸着工程の最中に前記蒸着ガスの流れに影響を与えるなどの副作用（Ｓｉｄｅ Ｅｆｆｅｃｔ）を生じさせる虞がある。これにより、前記基板の上に薄膜の均一な蒸着が行われない虞もあり、薄膜の特性が低下する虞もある。そして、前記付着層に付着する前記蒸着副産物層と前記基板ボートとの間の間隔（ピッチ）が短くなって、前記基板ボートを前記反応チューブの内部空間において昇降させると、前記蒸着副産物層が前記反応チューブの内壁から剥落してしまうこともある。一方、前記付着層は、前記反応チューブの内壁だけではなく、前記蒸着副産物層が付着し得る前記蒸着ガスノズル、前記基板ボートなどの他の構成要素にもコーティングされることがある。前記蒸着ガスノズルに前記付着層をあまりにも厚く形成すると、前記蒸着ガスノズルのガス噴射口の大きさが減少して前記蒸着ガスを前記基板の上に円滑に供給することができず、前記基板の上に均一かつ有効に薄膜を蒸着することができなくなる。
このため、前記付着層は、０．１〜１００μｍの厚さを有していてもよく、前記蒸着副産物層を取り除く過程（Ｓ５００）は、前記蒸着副産物層の付着厚さが３０３ｎｍ以上である場合に行われてもよい。このとき、前記蒸着副産物層の付着厚さが３０３ｎｍ〜３μｍの範囲において選ばれた厚さ以上になる度に前記蒸着副産物層を取り除いてもよい。従来には、前記付着層がなかったため、前記蒸着副産物層が前記反応チューブの内壁に直接的に付着するため、前記蒸着副産物層の付着厚さが０．３μｍ（３００ｎｍ）になるだけでパーティクルが生じていた。しかしながら、本発明においては、前記反応チューブの内壁に前記付着層がコーティングされているので、３μｍの厚さまで前記蒸着副産物層が付着してもパーティクルが生じない。これにより、前記蒸着副産物層の付着厚さが３μｍ以上である場合に前記蒸着副産物層を取り除く過程（Ｓ５００）を行うことができ、前記反応チューブのインサイチュ洗浄周期を延ばすことができる。
例えば、１回の蒸着工程により少なくとも３０Å（３ｎｍ）の前記蒸着副産物層が前記チャンバの内壁の上（すなわち、前記付着層）に付着することがある。本発明においては、前記蒸着副産物層の付着厚さが０．３μｍになるだけでもパーティクルが生じていた従来よりも少なくとも１回以上さらに蒸着工程を行った後（すなわち、前記蒸着副産物層の付着厚さが３０３ｎｍ以上である場合）に前記蒸着副産物層を取り除く前記反応チューブのインサイチュ洗浄を行うことができる。
本発明に係るバッチ式基板処理装置の運用方法は、前記反応チューブの内部に熱エネルギーを与える過程（Ｓ２５０）をさらに含んでいてもよく、前記付着層は、前記反応チューブの熱膨張係数と前記蒸着副産物層の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有していてもよい。
そして、前記反応チューブの内部に熱エネルギーを与えてもよい（Ｓ２５０）。前記反応チューブの外側に前記反応チューブの周りに沿って配設されるヒータ部を用いて、前記反応チューブの外側から前記反応チューブの側壁を介して前記反応チューブの内部に熱エネルギーを与えることができる。前記反応チューブの内部に熱エネルギーを与える過程（Ｓ２５０）は、蒸着工程を行う過程（Ｓ２００）と同時に行われてもよく、前記反応チューブの内部に熱エネルギーを与える過程（Ｓ２５０）を用いて、前記基板を加熱処理しながら前記基板の上に薄膜を蒸着することができる。このとき、前記蒸着副産物層は、薄膜の蒸着のための前記基板の加熱処理と、前記基板の搬出のための前記反応チューブの冷却とにより。持続的な熱変化に曝露されざるを得ない。これにより、熱応力（ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔｒｅｓｓ）により前記蒸着副産物層にひび割れ（ｃｒａｃｋ）及び／又は剥離が生じて前記反応チューブの内壁から剥離された前記蒸着副産物層の小さな粒子が落下してしまう。これらの前記蒸着副産物層の小さな粒子が基板の上に剥落すると、パーティクル（Ｐａｒｔｉｃｌｅ）として働いて薄膜を含む製品の特性及び／又は歩留まり率を低下させる虞がある。特に、前記反応チューブの外側から前記反応チューブの内部へと熱エネルギーを与えなければならないため、前記反応チューブの内壁は、熱源（すなわち、前記ヒータ部）に近いため熱変化に敏感にならざるを得ず、前記反応チューブの内壁に付着した前記蒸着副産物層では、熱応力が激しく（又は、大きく）ならざるを得ない。
前記付着層は、前記反応チューブの熱膨張係数と前記蒸着副産物層の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有していてもよい。前記反応チューブの内壁の上に付着した前記蒸着副産物層が受ける熱応力は、前記蒸着副産物層が付着した基材（又は、付着面を与える構成要素）との熱膨張係数の差に比例して生じる。したがって、前記反応チューブの熱膨張係数と前記蒸着副産物層の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有する前記付着層を用いて、前記蒸着副産物層との熱膨張係数の差を減らして、前記蒸着副産物層が受ける熱応力を減少させることができる。
前記付着層は、前記蒸着副産物層よりも低い弾性率（Ｙｏｕｎｇ'ｓ ｍｏｄｕｌｕｓ）を有していてもよい。前記蒸着副産物層は、実質的に熱応力などにより前記蒸着副産物層に働く引っ張り力及び／又は収縮力（又は、圧縮力）によりひび割れ及び／又は剥離が生じる。このように、応力（ｓｔｒｅｓｓ）により生じる引っ張り力及び収縮力は、素材の弾性率に比例するため、弾性率が高い素材であるほど剥離され易い。これにより、前記付着層は、前記蒸着副産物層よりも低い弾性率を有していれば、前記蒸着副産物層よりも前記反応チューブの内壁から剥離されることを抑制もしくは防止することができる。
前記蒸着副産物層を取り除く過程（Ｓ５００）は、前記蒸着副産物層を取り除くための洗浄ガスを供給する過程（Ｓ５１０）を含んでいてもよく、前記付着層は、前記洗浄ガスに対して前記反応チューブよりも高い耐食性を有していてもよい。
前記蒸着副産物層を取り除くための洗浄ガスを供給してもよい（Ｓ５１０）。前記反応チューブの内部空間に前記洗浄ガスを供給して前記反応チューブの内壁に付着した前記蒸着副産物層を取り除くことができ、前記蒸着副産物層を取り除くことにより、前記蒸着副産物層が剥離されてパーティクルとして働くことを防ぐことができる。
このとき、前記付着層は、前記洗浄ガスに対して前記反応チューブよりも高い耐食性を有していてもよい。前記付着層は、前記洗浄ガスから前記反応チューブを保護する保護層の役割を果たすこともできる。従来には、前記洗浄ガスで前記蒸着副産物層を取り除きながら、前記洗浄ガスにより前記反応チューブもまたエッチング（ｅｔｃｈｉｎｇ）されて前記反応チューブが損なわれてしまうという問題もあり、これにより、前記反応チューブの寿命が短縮されざるを得なかった。しかしながら、本発明においては、前記反応チューブの内壁に前記付着層がコーティングされて前記洗浄ガスにより前記反応チューブがエッチングされることを防ぐことができ、前記反応チューブの寿命を延ばして長期にわたって用いることができる。このとき、前記付着層は、前記洗浄ガスに対して高い耐食性を有していてもよく、少なくとも前記反応チューブよりも高い耐食性を有していてもよい。前記付着層がエッチングされると、前記反応チューブの内壁に前記付着層を再びコーティングするメンテナンス作業を行う必要があり、前記付着層が前記洗浄ガスに対して低い耐食性を有するほど、前記付着層を再コーティングする周期が短くなり、製品の生産性が低下することが懸念される。このため、前記付着層が前記洗浄ガスに対して前記反応チューブよりも高い耐食性を有するようにして、このような問題を解決することができる。
このように、本発明においては、反応チューブの内壁に付着層をコーティングして付着層の表面に余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層が付着するように誘導することにより、蒸着副産物層が反応チューブの内壁の表面に直接的に付着する場合よりもパーティクルが生じ始める付着厚さが増加する。これにより、反応チューブのインサイチュ洗浄周期を延ばすことができ、洗浄工程なしに多数回の蒸着工程を行うことができて製品の生産性を高めることができる。また、窒化物薄膜の蒸着工程が行われる場合に付着層の表面に酸窒化物層を形成することにより、窒化物である蒸着副産物層と付着層との結合力を向上させてパーティクルが生じ始める付着厚さをさらに増加することができる。そして、洗浄ガスに対して反応チューブよりも高い耐食性を有する付着層を反応チューブの内壁にコーティングすることにより、洗浄ガスによりエッチングされて反応チューブが損なわれることを抑制もしくは防止することができ、反応チューブの長期にわたっての使用を可能にする。
以上、本発明の好適な実施形態について図示して説明したが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、請求の範囲において請求する本発明の要旨を逸脱することなく、当該本発明が属する分野において通常の知識を有する者であれば、これより様々な変形が行え、且つ、均等な他の実施形態が採用可能であるということが理解できる筈である。よって、本発明の技術的な保護範囲は、次の特許請求の範囲によって定められるべきである。
１０：基板
１５：蒸着副産物層
１００：バッチ式基板処理装置
１１０：反応チューブ
１１５：基板ボート
１２０：蒸着ガス供給部
１２１：蒸着ガスノズル
１２１ａ：ガス噴射口
１２２：蒸着ガス供給配管
１３０：ヒータ部
１４０：付着層
１４１：酸化物層
１４２：酸窒化物層
１５０：洗浄ガス供給部
１５１：洗浄ガスノズル
１５１ａ：洗浄ガス噴射口
１５２：洗浄ガス供給配管

Claims (9)

  1. 基板が多段に積載される基板ボートを収容する内部空間を有する縦型の反応チューブと、
    前記反応チューブの内部に蒸着ガスを供給する蒸着ガス供給部と、
    前記反応チューブの外側に配置されて、前記反応チューブの内部に熱エネルギーを与えるヒータ部と、
    前記反応チューブの内壁にコーティングされて、余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層が付着する付着層と、
    前記蒸着副産物層を取り除くための洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給部と、
    を備え、
    前記反応チューブは、准金属元素であるシリコン（Ｓｉ）を含む石英（クォーツ）からなり、
    前記付着層は、
    前記反応チューブに接して形成され、ポスト遷移金属元素を含む酸化物層と、
    前記酸化物層の上に形成されて、前記蒸着副産物層の付着面を与え、前記ポスト遷移金属元素と同一の金属元素を含む酸窒化物層と、
    を備え、
    前記蒸着副産物層は、前記酸窒化物層の上に付着して形成され、遷移金属元素を含む窒化物層であり、
    前記酸化物層及び前記酸窒化物層は、前記洗浄ガスに対して前記反応チューブよりも高い耐食性を有するバッチ式基板処理装置。
  2. 前記付着層は、前記反応チューブの熱膨張係数と前記蒸着副産物層の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有する請求項１に記載のバッチ式基板処理装置。
  3. 前記付着層と前記蒸着副産物層との間の熱膨張係数の差は、前記付着層と前記反応チューブとの間の熱膨張係数の差よりも小さい請求項２に記載のバッチ式基板処理装置。
  4. 前記付着層は、前記蒸着副産物層よりも低い弾性率を有する請求項１に記載のバッチ式基板処理装置。
  5. 前記付着層は、０．１〜１００μｍの厚さを有する請求項１に記載のバッチ式基板処理装置。
  6. 内壁に付着層がコーティングされた縦型の反応チューブを設ける過程と、
    前記反応チューブの内部空間に蒸着ガスを供給して、基板ボートに多段に積載された基板に対する蒸着工程を行う過程と、
    前記付着層に余剰の蒸着ガスによる蒸着副産物層が付着する過程と、
    前記蒸着副産物層の付着厚さを確認する過程と、
    計測された前記蒸着副産物層の付着厚さが予め設定された厚さ以上である場合に前記蒸着副産物層を取り除く過程と、
    を含み、
    前記反応チューブを設ける過程は、
    前記反応チューブの内壁に、ポスト遷移金属元素を含む酸化物層を形成する過程と、
    前記酸化物層の上に、前記蒸着副産物層の付着面を与え、前記ポスト遷移金属元素と同一の金属元素を含む酸窒化物層を形成する過程と、
    を含み、
    前記反応チューブは、准金属元素であるシリコン（Ｓｉ）を含む石英（クォーツ）からなり、
    前記蒸着副産物層は、前記酸窒化物層の上に付着して形成され、遷移金属元素を含む窒化物層であり、
    前記蒸着副産物層を取り除く過程は、前記蒸着副産物層を取り除くための洗浄ガスを供給する過程を含み、
    前記酸化物層及び前記酸窒化物層は、前記洗浄ガスに対して前記反応チューブよりも高い耐食性を有するバッチ式基板処理装置の運用方法。
  7. 前記付着層の厚さは、０．１〜１００μｍであり、
    前記蒸着副産物層を取り除く過程は、前記蒸着副産物層の付着厚さが３０３ｎｍ以上である場合に行われる請求項６に記載のバッチ式基板処理装置の運用方法。
  8. 前記反応チューブの内部に熱エネルギーを与える過程をさらに含み、
    前記付着層は、前記反応チューブの熱膨張係数と前記蒸着副産物層の熱膨張係数との間の熱膨張係数を有する請求項６に記載のバッチ式基板処理装置の運用方法。
  9. 前記付着層は、前記蒸着副産物層よりも低い弾性率を有する請求項６に記載のバッチ式基板処理装置の運用方法。
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