JP6965411B1 - エアロゾル冷却部材 - Google Patents
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Abstract
Description
条件:
長さ23.3cm、幅17mm、厚さ50μmのフィルム状のエアロゾル冷却部材を、内径7mm、長さ17mmのポリテトラフルオロエチレン製チューブに入れ、前記チューブ内に、前記チューブ内を通過する直前の温度が約70℃の水蒸気を35ml/minの一定の流量で連続して通過させ、前記チューブ内を通過する直前の水蒸気の温度(℃)及び前記チューブ内を通過した直後の水蒸気の温度(℃)を1秒毎に120秒間測定する。下記式にて算出される水蒸気の温度低下率(%)の120秒間の平均値を水蒸気の温度低下率の平均とする。
水蒸気の温度低下率(%)=(チューブ内を通過する直前の水蒸気の温度(℃)−チューブ内を通過した直後の水蒸気の温度(℃))/チューブ内を通過する直前の水蒸気の温度(℃)×100
本開示のエアロゾル冷却部材は、アセチル総置換度が1.4を超え2.7以下のセルロースアセテートを含有するものである。
平衡水分率(重量%)=(調湿直後の重量−乾燥直後の重量)/乾燥直後の重量×100
20℃の1重量%水溶液のpHが8以上の物質は、塩基性添加物と言い換えることができる。塩基性添加物としては、20℃の1重量%水溶液のpHが8.5以上であることが好ましく、8.5〜11であることがより好ましい。
20℃の水に2重量%以上溶解する物質としては、水可溶性である限り高分子物質であっても、低分子物質であってもよい。
可塑剤については、“Handbook of Plasticizers,”Ed.Wypych,George,ChemTec Publishing(2004)に詳細が例示されている。可塑剤は単独又は2種以上の混合物として使用できる。
海洋での生分解性に優れる物質を添加することでエアロゾル冷却部材の生分解性を促進できる。海洋での生分解性に優れる物質としては、海洋での生分解性に優れた化合物が挙げられる。例として、ポリ[ヒドロキシブチレート−コ−ヒドロキシヘキサノエート](PHBH)、ポリヒドロキシブチレートなどのポリヒドロキシアルカノエート、熱可塑性でんぷん樹脂(アセチル化でんぷんを含む)が挙げられる。
水蒸気の温度低下率(%)=(チューブ内を通過する直前の水蒸気の温度(℃)−チューブ内を通過した直後の水蒸気の温度(℃))/チューブ内を通過する直前の水蒸気の温度(℃)×100
本開示のエアロゾル冷却部材の製造方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、以下の方法が挙げられる。セルロースアセテートをアセトン等の溶媒と混合する工程、並びに前記溶媒を除去する工程を含む方法(繊維状に成形する場合、具体的には、例えば、乾式紡糸法に代表される、溶媒に溶解したセルロースアセテートを成形する方法が挙げられる);並びに、セルロースアセテートを添加剤と共に加熱及び溶融する溶融成形方法(例えば、押出成形等)等が挙げられる。いずれの方法においても、さらに、所望の形状に熱成形する工程を含んでよい。
エアロゾル冷却部材の原料として用いられるセルロースアセテートの製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、次の方法が挙げられる。酸触媒と酢酸溶媒の存在下でセルロースを無水酢酸と反応させて、セルロースアセテートのドープを生成する工程(a)、生成したセルロースアセテートを加水分解して、アセチル総置換度を、1.4を超え2.7以下にする工程(b)、加水分解したセルロースアセテートを沈殿剤で沈殿させる工程(c)を含む、製造方法である。
セルロースアセテートのグルコース環の2,3,6位の各アセチル置換度は、上記のとおり、手塚(Tezuka, Carbohydr. Res. 273, 83(1995))の方法に従い、セルロースアセテート試料の遊離水酸基をピリジン中で無水プロピオン酸によりプロピオニル化し、得られた試料を重クロロホルムに溶解し、13C−NMRスペクトルを測定した(NMR法)。そして、169ppmから171ppmの領域に高磁場から2位、3位、6位の順序で現れるアセチル基の各炭素シグナルの面積比から、2,3,6位の各アセチル置換度(DS2,DS3,DS6)を求めた。アセチル総置換度は、2,3,6位の各アセチル置換度の和である。また、2位のアセチル置換度及び3位のアセチル置換度の和(DS2+3)及び、6位のアセチル置換度に対する2位のアセチル置換度及び3位のアセチル置換度の和の比τを算出した。
乾燥したセルロースアセテートを1300℃の電気炉で焼き、昇華した亜硫酸ガスを10%過酸化水素水にトラップし、規定水酸化ナトリウム水溶液にて滴定し、SO42−換算の量を硫酸成分量として測定した。硫酸成分量は、絶乾状態のセルロースアセテート1g中の硫酸成分量としてppm単位で表す。
微粉末状の乾燥した試料2.0gを正確に秤量し、煮沸した蒸留水80mlを加え撹拌し、密閉して1晩放置した後、さらに撹拌し試料を沈降させた。約10mlの上澄みを試料液とし、補正したpHメーターでpHを測定した。ブランクとして、煮沸蒸留水のpHも測定し、計算式[H+]=10−(pH)(pHは測定pH値を示す)によって、試料液及びブランク液の水素イオン濃度である[H+]s及び[H+]b(sは試料、bはブランクを示す)をそれぞれ計算した。
スラリーpH=−LOG([H+]S−[H+]b)
スラリーpH=14+LOG([OH−]S−[OH−]b+10−7)
示差走査熱量計(DSC−Q2000/ティー・エイ・インスツルメント社製)を用い、下記測定条件にて、ガラス転移温度(Tg)を測定した。
測定条件:
雰囲気:窒素
温度範囲:30℃〜280℃
昇温速度:10℃/min
長さ23.3cm、幅17mm、厚さ50μmのフィルム状の試料を、内径7mm、長さ17mmのポリテトラフルオロエチレン製チューブに入れた。試料を入れたチューブを通気抵抗測定機(OTIC KATO KOGYOSHO TOKYO製)のサンプルホルダーに差し込み、通気抵抗(mmWG)を測定した。
長さ23.3cm、幅17mm、厚さ50μmのフィルム状の試料を、温度23℃、相対湿度60RH%の条件下6時間以上静置して調湿した後、温度40℃下3昼夜真空乾燥を行い、調湿直後及び乾燥直後の重量を求めた。平衡水分率を下記式で算出した。
平衡水分率(重量%)=(調湿直後の重量−乾燥直後の重量)/乾燥直後の重量×100
長さ23.3cm、幅17mm、厚さ50μmのフィルム状の試料を、内径7mm、長さ17mmのポリテトラフルオロエチレン製チューブに入れ、前記チューブ内に、前記チューブ内を通過する直前の温度が約70℃の水蒸気を35ml/minの一定の流量で連続して通過させ、前記チューブ内を通過する直前の水蒸気の温度(℃)及び前記チューブ内を通過した後の水蒸気の温度(℃)を1秒毎に120秒間測定した。下記式にて算出される水蒸気の温度低下率(%)の120秒間の平均値を水蒸気の温度低下率の平均とした。
海水に浸漬して生分解性を評価する方法を用いて、生分解性を評価した。まず、一般的なソルベントキャスト法でフィルムを作製した。試料10〜15重量部を、85〜90重量部のアセトンに溶解させ、さらに所定量のMgOを添加してドープを調製した。ガラス板上にドープを流し、バーコーターで流延した。40℃で30分乾燥させ、ガラス板からフィルムを剥離し、80℃でさらに30分乾燥させ、厚さ30μmの評価用フィルムを得た。
ブランクとしての二酸化炭素の量:試料を入れないステンレス製容器について同様に生分解試験を行って排出した二酸化炭素の量
シート状セルロース(広葉樹パルプ)をディスクリファイナーで処理し、綿状とした。100重量部の綿状セルロース(含水率8.0重量%)に、32.71重量部の酢酸を噴霧し、よく撹拌し、温度24℃で60分静置した(活性化工程)。活性化されたセルロースに、酢酸358.51重量部、無水酢酸214.99重量部及び硫酸A重量部を混合し、15℃で20分保持した後、昇温速度0.31℃/分で反応系の温度を45℃まで昇温して70分保持し、アセチル化を行い、セルローストリアセテートを生成させた。次いで、酢酸0.28重量部、水89.55重量部及び酢酸マグネシウム13.60重量部を添加し、アセチル化反応を停止した。硫酸量Aは0.1〜15重量部の範囲で適宜調整し、合成するセルロースアセテートの硫酸量を調整した。得られた反応混合液に、酢酸0.06重量部、水B重量部、酢酸マグネシウム2.90重量部を加え、85℃でC分、熟成反応を行った。熟成反応に添加する水Bは、1〜50重量部の範囲で行い、2,3,6位の置換度を調整した。熟成反応時間Cは、5〜120分の範囲で行い、合成するセルロースアセテートの置換度を調整した。以上により、セルロースアセテートを得た。各物性を評価した結果は、表1に示す。
実施例1で合成した置換度2.46のセルロースアセテート9.5重量部を110℃で2時間加熱して乾燥したのち、アセトン90重量部に加え25℃で6hr攪拌してセルロースアセテートを溶解させた。ここに、添加剤として、塩基性添加剤であるメタ珪酸アルミン酸マグネシウムの粉末0.5重量部を加え、さらに25℃で6hr攪拌して、ドープを調製した。
塩基性添加剤として酸化マグネシウム0.4重量部を用い、セルロースアセテート9.6重量部にした以外は、実施例9と同様にしてドープを調製した。ドープを調製した後は、実施例9と同様にして、各物性を評価した。結果は、表1に示す。
添加剤として、塩基性添加剤にかえて、水可溶性添加剤であるトリアセチン2.5重量部を用い、セルロースアセテート7.5重量部にした以外は実施例9と同様にしてドープを調製した。ドープを調製した後は、実施例9と同様にして、各物性を評価した。結果は、表1に示す。
添加剤として、塩基性添加剤である酸化マグネシウム0.5重量部及び水可溶性添加剤であるトリアセチン2.0重量部を用い、セルロースアセテート7.5重量部にした以外は実施例9と同様にしてドープを調製した。ドープを調製した後は、実施例9と同様にして、各物性を評価した。結果は、表1に示す。
セルロースアセテートとして、実施例5で合成した置換度2.45のセルロースアセテート7.5重量部を用い、添加剤として、塩基性添加剤にかえて、水可溶性添加剤であるトリアセチン2.5重量部を用いた以外は、実施例9と同様にしてドープを調製した。このドープをガラス板上に流し、バーコーターで流延し、40℃で30分乾燥させたのちフィルムをガラス板から剥がし、80℃でさらに30分乾燥させ、長さ23.3cm、幅17mm、厚さ50μmのフィルムを得た。このフィルムを評価用フィルムとして用いて、前記の方法で各物性を評価した。結果は、表1及び表2に示す。
セルロースアセテートとして、実施例8で合成した置換度2.20のセルロースアセテート7.5重量部を用い、添加剤として、塩基性添加剤にかえて、水可溶性添加剤であるトリアセチン2.5重量部を用いた以外は、実施例9と同様にしてドープを調製した。ドープを調製した後は、実施例13と同様にしてフィルムを得た。このフィルムを評価用フィルムとして用いて、前記の方法で各物性を評価した。結果は、表1に示す。
ポリ乳酸について、二軸混錬装置を用いて170〜190℃で溶融混錬し、ラボプラストミルのTダイ金型でフィルムを得た。各物性を評価した結果は、表1及び表2に示す。
シート状セルロース(コットンリンターパルプ)αセルロース含量97wt%をディスクリファイナーで処理し、綿状とした。100重量部の綿状セルロース(含水率8.0重量%)に示す割合で酢酸を噴霧し、よく攪拌し、温度24℃で60分間静置した(第1の活性化工程)。さらに、第1の活性化工程を経たセルロースに、0.94部の硫酸を含む酢酸30.24部を添加し、24℃で45分間静置した(第2の活性化工程)。そして、第2の活性化工程を経て活性化されたセルロースに、酢酸417.85部、無水酢酸282.98部及び硫酸8.72部を混合し、15℃以下で20分保持した後、昇温速度0.31℃/分で反応系の温度を35℃まで昇温して80分保持し、アセチル化を行った。そして、酢酸0.15重量部、水22.98重量部、及び酢酸マグネシウム7.30重量部を混合し、温度61℃で95分間保持したのち、酢酸マグネシウム7.48重量部、酢酸20.94重量部及び水21.44部を添加し熟成反応を停止した。反応浴を希酢酸中に攪拌下投入し、生成物を沈殿させ、希水酸化カルシウム水溶液に浸漬した後、濾別し乾燥することにより、セルロースアセテートを得た。
Claims (15)
- セルロースアセテートを含有しており、
前記セルロースアセテートのアセチル総置換度が1.4を超え2.7以下であり、
前記セルロースアセテートは、アセチル総置換度における、6位のアセチル置換度に対する2位のアセチル置換度及び3位のアセチル置換度の和の比τが2.0以上であって、硫酸成分量が20ppmを超えて400ppm以下である、エアロゾル冷却部材。 - 前記セルロースアセテートは、硫酸成分量が80ppm以上380ppm以下である、請求項1に記載のエアロゾル冷却部材。
- 前記セルロースアセテートは、硫酸成分量が150ppm以上350pm以下である、請求項1に記載のエアロゾル冷却部材。
- 前記セルロースアセテートは、前記アセチル総置換度における、6位のアセチル置換度に対する2位のアセチル置換度及び3位のアセチル置換度の和の比τが2.5以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエアロゾル冷却部材。
- 添加剤を含有し、
前記添加剤が、20℃の1重量%水溶液のpHが8以上の物質、20℃の水に2重量%以上溶解する物質、及び海洋での生分解性に優れる物質よりなる群から選択される1以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のエアロゾル冷却部材。 - 前記添加剤の含有量が、4〜40重量%である、請求項5に記載のエアロゾル冷却部材。
- 前記20℃の1重量%水溶液のpHが8以上の物質が、酸化マグネシウムである、請求項5又は6に記載のエアロゾル冷却部材。
- 前記20℃の水に2重量%以上溶解する物質が、トリアセチンである、請求項5又は6に記載のエアロゾル冷却部材。
- 繊維状である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のエアロゾル冷却部材。
- 単繊維度が0.6tex以上3.5tex以下であり、全繊維度が1000tex以上4500tex以下の繊維トウ状である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のエアロゾル冷却部材。
- 粒子状である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のエアロゾル冷却部材。
- 多孔性構造体である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のエアロゾル冷却部材。
- チューブ状である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のエアロゾル冷却部材。
- フィルム状である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のエアロゾル冷却部材。
- 下記条件にて測定される、水蒸気の温度低下率の平均が5%以上である、請求項14に記載のエアロゾル冷却部材。
条件:
長さ23.3cm、幅17mm、厚さ50μmのフィルム状のエアロゾル冷却部材を、内径7mm、長さ17mmのポリテトラフルオロエチレン製チューブに入れ、前記チューブ内に、前記チューブ内を通過する直前の温度が約70℃の水蒸気を35ml/minの一定の流量で連続して通過させ、前記チューブ内を通過する直前の水蒸気の温度(℃)及び前記チューブ内を通過した直後の水蒸気の温度(℃)を1秒毎に120秒間測定する。下記式にて算出される水蒸気の温度低下率(%)の120秒間の平均値を水蒸気の温度低下率の平均とする。
水蒸気の温度低下率(%)=(チューブ内を通過する直前の水蒸気の温度(℃)−チューブ内を通過した直後の水蒸気の温度(℃))/チューブ内を通過する直前の水蒸気の温度(℃)×100
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