JP6958632B2 - Silicon single crystal and its manufacturing method and silicon wafer - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン単結晶及びその製造方法並びにシリコンウェーハに関し、特に、MCZ(Magnetic field applied CZ)法によるシリコン単結晶の製造方法とこれにより製造されるシリコン単結晶及びシリコンウェーハに関する。 The present invention relates to a silicon single crystal, a method for producing the same, and a silicon wafer, and more particularly to a method for producing a silicon single crystal by the MCZ (Magnetic field applied CZ) method and a silicon single crystal and a silicon wafer produced by the method.
IGBT(Gate Insulated Bipolar Transistor)を中心としたパワー半導体向けのシリコンウェーハには格子間酸素濃度が低いシリコン単結晶が好ましく用いられている。そのようなシリコン単結晶の製造には、酸素の供給源となる石英ルツボを用いないFZ法が用いられることが多いが、量産性を向上させるためCZ法(チョクラルスキー法)により製造することも検討されている。 A silicon single crystal having a low interstitial oxygen concentration is preferably used for a silicon wafer for a power semiconductor centered on an IGBT (Gate Insulated Bipolar Transistor). The FZ method, which does not use a quartz crucible as an oxygen supply source, is often used to produce such a silicon single crystal, but it should be produced by the CZ method (Czochralski method) in order to improve mass productivity. Is also being considered.
低酸素濃度のシリコン単結晶を製造するCZ法の一つとして、磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるMCZ法が知られている。MCZ法によれば、融液対流を抑制することができ、石英ルツボの溶損によるシリコン融液中への酸素の溶け込みを抑制してシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することができる。例えば特許文献1には、水平磁場又はカスプ磁場を用いるMCZ法において、水平磁場強度を2000G(ガウス)以上、石英ルツボの回転数を1.5rpm以下、結晶回転数7.0rpm以下とし、単結晶が転位クラスタ欠陥フリーとなる結晶引き上げ速度とすることで、格子間酸素濃度が6×1017atoms/cm3以下の単結晶を育成することが記載されている。As one of the CZ methods for producing a silicon single crystal having a low oxygen concentration, an MCZ method for pulling up a silicon single crystal while applying a magnetic field is known. According to the MCZ method, the convection of the melt can be suppressed, the dissolution of oxygen into the silicon melt due to the melting damage of the quartz crucible can be suppressed, and the oxygen concentration in the silicon single crystal can be reduced. For example, in
また特許文献2には、真空チャンバーに含まれる坩堝中で多結晶シリコンを溶融させて融液を形成する工程と、真空チャンバーの中にカスプ磁場を形成する工程と、種結晶を融液に浸漬する工程と、融液から種結晶を引き出して約150mmより大きな直径を有するシリコン単結晶インゴットを形成する工程とを有し、シリコンインゴットが約5ppmaより低い酸素濃度を有するように複数のプロセスパラメータを同時に調整することが記載されている。複数のプロセスパラメータは、坩堝の側壁温度、坩堝から単結晶への一酸化ケイ素(SiO)の移動、および融液からのSiOの蒸発速度を含み、ルツボ回転速度を1.3〜2.2rpm、結晶回転速度を8〜14rpm、固液界面における単結晶のエッジの磁場強度を0.02〜0.05T(テスラ)としている。
Further,
しかしながら、水平磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるHMCZ法では、シリコン単結晶の低酸素化を図ることができるが、酸素濃度や抵抗率の面内均一性が問題となる。例えば、特許文献1に記載された従来の製造方法は、ルツボ回転速度を1.5rpm以下、結晶回転速度を7rpm以下としているが、その製造条件を実際に適用すると、酸素濃度及び抵抗率の面内分布が均一にならないという問題がある。また、特許文献2に記載された従来の製造方法は、ルツボ回転速度を1.3〜2.2rpm、結晶回転速度を8〜14rpmとしているが、その製造条件を実際に適用すると、酸素濃度及び抵抗率の面内分布が均一にならないという問題がある。
However, in the HMCZ method in which the silicon single crystal is pulled up while applying a horizontal magnetic field, the silicon single crystal can be reduced in oxygen, but the in-plane uniformity of oxygen concentration and resistivity becomes a problem. For example, in the conventional manufacturing method described in
したがって、本発明の目的は、酸素濃度が低く、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性が高いシリコン単結晶を製造することが可能なカスプ磁場を印加したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。また本発明は、酸素濃度が低く、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性が高いシリコン単結晶並びにシリコンウェーハを提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is a silicon single crystal by the Czochralski method to which a cusp magnetic field is applied, which enables the production of a silicon single crystal having a low oxygen concentration and a high uniformity of in-plane distribution of oxygen concentration and resistivity. To provide a manufacturing method for. Another object of the present invention is to provide a silicon single crystal and a silicon wafer having a low oxygen concentration and a high uniformity of in-plane distribution of oxygen concentration and resistivity.
本願発明者は、シリコン単結晶中の酸素濃度や抵抗率の面内分布を変化させる要因について鋭意研究を重ねた結果、カスプ磁場を印加しながら単結晶を引き上げる場合には、単結晶を高速回転させても酸素濃度の増加や結晶変形(有転位化)を招くことなく、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性を高めることができることを見出した。通常、低酸素濃度のシリコン単結晶を製造するためには結晶回転を遅くする必要があるが、酸素濃度の面内均一性が悪くなる。しかし、カスプ磁場を用いることで結晶回転を速くしても低酸素濃度のシリコン単結晶が得られ、酸素濃度及び抵抗率の面内分布も安定することが明らかとなり、本発明をなし得たものである。 As a result of intensive studies on factors that change the in-plane distribution of oxygen concentration and resistivity in a silicon single crystal, the inventor of the present application rotates the single crystal at high speed when the single crystal is pulled up while applying a cusp magnetic field. It has been found that the uniformity of the in-plane distribution of the oxygen concentration and the resistivity can be improved without causing an increase in the oxygen concentration or crystal deformation (dislocation). Normally, in order to produce a silicon single crystal having a low oxygen concentration, it is necessary to slow down the crystal rotation, but the in-plane uniformity of the oxygen concentration deteriorates. However, it has been clarified that a silicon single crystal having a low oxygen concentration can be obtained by using a cusp magnetic field even if the crystal rotation is accelerated, and the in-plane distribution of the oxygen concentration and the resistivity is stable, and the present invention can be achieved. Is.
本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、カスプ磁場を印加しながらシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶を回転させながら引き上げる際の結晶回転速度が17rpm以上19rpm以下であることを特徴とする。 The present invention is based on such technical knowledge, and the method for producing a silicon single crystal according to the present invention is a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method in which the silicon single crystal is pulled up from the silicon melt while applying a cusp magnetic field. It is a manufacturing method, characterized in that the crystal rotation speed at the time of pulling up while rotating the silicon single crystal is 17 rpm or more and 19 rpm or less.
本発明において、前記シリコン融液を保持する石英ルツボの回転速度は4.5rpm以上8.5rpm以下であることが好ましい。また、前記カスプ磁場の磁場強度は500〜700Gであり、垂直方向の磁場中心位置は前記シリコン融液の液面位置に対し+40mmから−26mmまでの範囲であることが好ましい。この条件によれば、単結晶中の酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性を高めることができる。 In the present invention, the rotation speed of the quartz crucible holding the silicon melt is preferably 4.5 rpm or more and 8.5 rpm or less. Further, the magnetic field strength of the cusp magnetic field is preferably 500 to 700 G, and the magnetic field center position in the vertical direction is preferably in the range of +40 mm to −26 mm with respect to the liquid level position of the silicon melt. According to this condition, the uniformity of the in-plane distribution of oxygen concentration and resistivity in the single crystal can be enhanced.
また、本発明によるシリコン単結晶は、酸素濃度が1×1017atoms/cm3以上8×1017atoms/cm3以下であり、結晶成長方向と直交する結晶断面内のROG(Radial Oxygen Gradient:酸素濃度勾配)が15%以下であり、前記結晶断面内のRRG(Radial Resistivity Gradient:抵抗率勾配)が5%以下であることを特徴とする。本発明によれば、パワー半導体向けのシリコンウェーハの材料として好適な酸素濃度が低いシリコン単結晶を提供することができる。Further, the silicon single crystal according to the present invention has an oxygen concentration of 1 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 8 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and ROG (Radial Oxygen Gradient:) in the crystal cross section orthogonal to the crystal growth direction. The oxygen concentration gradient) is 15% or less, and the RRG (Radial Resistivity Gradient) in the crystal cross section is 5% or less. According to the present invention, it is possible to provide a silicon single crystal having a low oxygen concentration, which is suitable as a material for a silicon wafer for a power semiconductor.
さらにまた、本発明によるシリコンウェーハは、酸素濃度が1×1017atoms/cm3以上8×1017atoms/cm3以下であり、ROGが15%以下であり、RRGが5%以下であることを特徴とする。本発明によれば、パワー半導体の基板材料として好適なシリコンウェーハを提供することができる。Furthermore, the silicon wafer according to the present invention has an oxygen concentration of 1 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 8 × 10 17 atoms / cm 3 or less, a ROG of 15% or less, and an RRG of 5% or less. It is characterized by. According to the present invention, it is possible to provide a silicon wafer suitable as a substrate material for a power semiconductor.
本発明によれば、酸素濃度が低く、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性が高いシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。また本発明によれば、酸素濃度が低く、酸素濃度及び抵抗率の面内分布の均一性が高いシリコン単結晶並びにシリコンウェーハを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a method for producing a silicon single crystal having a low oxygen concentration and a high uniformity of in-plane distribution of oxygen concentration and resistivity. Further, according to the present invention, it is possible to provide a silicon single crystal and a silicon wafer having a low oxygen concentration and a high uniformity of in-plane distribution of oxygen concentration and resistivity.
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
図1は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。 FIG. 1 is a side sectional view schematically showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
図1に示すように、単結晶製造装置1は、チャンバー10(CZ炉)と、チャンバー10内においてシリコン融液2を保持する石英ルツボ11と、石英ルツボ11を保持するグラファイト製のサセプタ12と、サセプタ12を支持する回転シャフト13と、回転シャフト13を回転及び昇降駆動するシャフト駆動機構14と、サセプタ12の周囲に配置されたヒーター15と、ヒーター15の外側であってチャンバー10の内面に沿って配置された断熱材16と、石英ルツボ11の上方に配置された熱遮蔽体17と、石英ルツボ11の上方であって回転シャフト13と同軸上に配置された単結晶引き上げ用のワイヤー18と、チャンバー10の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構19とを備えている。
As shown in FIG. 1, the single
また単結晶製造装置1は、チャンバー10の外側に配置された磁場発生装置21と、チャンバー10内を撮影するCCDカメラ22と、CCDカメラ22で撮影された画像を処理する画像処理部23と、画像処理部23の出力に基づいてシャフト駆動機構14、ヒーター15及びワイヤー巻き取り機構19を制御する制御部24とを備えている。
Further, the single
チャンバー10は、メインチャンバー10aと、メインチャンバー10aの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー10bとで構成されており、石英ルツボ11、サセプタ12、ヒーター15及び熱遮蔽体17はメインチャンバー10a内に設けられている。プルチャンバー10bにはチャンバー10内にアルゴンガス等の不活性ガス(パージガス)を導入するためのガス導入口10cが設けられており、メインチャンバー10aの下部には不活性ガスを排出するためのガス排出口10dが設けられている。また、メインチャンバー10aの上部には覗き窓10eが設けられており、シリコン単結晶3の育成状況(固液界面)を覗き窓10eから観察可能である。
The
石英ルツボ11は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。サセプタ12は、加熱によって軟化した石英ルツボ11の形状を維持するため、石英ルツボ11の外表面に密着して石英ルツボ11を包むように保持する。石英ルツボ11及びサセプタ12はチャンバー10内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。
The quartz crucible 11 is a quartz glass container having a cylindrical side wall portion and a curved bottom portion. In order to maintain the shape of the quartz crucible 11 softened by heating, the
サセプタ12は鉛直方向に延びる回転シャフト13の上端部に固定されている。また回転シャフト13の下端部はチャンバー10の底部中央を貫通してチャンバー10の外側に設けられたシャフト駆動機構14に接続されている。サセプタ12、回転シャフト13及びシャフト駆動機構14は石英ルツボ11の回転機構及び昇降機構を構成している。
The
ヒーター15は、石英ルツボ11内に充填されたシリコン原料を溶融して溶融状態を維持するために用いられる。ヒーター15はカーボン製の抵抗加熱式ヒーターであり、サセプタ12内の石英ルツボ11の全周を取り囲むように設けられた略円筒状の部材である。さらにヒーター15の外側は断熱材16に取り囲まれており、これによりチャンバー10内の保温性が高められている。
The
熱遮蔽体17は、シリコン融液2の温度変動を抑制して固液界面付近に適切なホットゾーンを形成するとともに、ヒーター15及び石英ルツボ11からの輻射熱によるシリコン単結晶3の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体17は、シリコン単結晶3の引き上げ経路を除いたシリコン融液2の上方の領域を覆うグラファイト製の円筒部材である。
The
熱遮蔽体17の下端中央にはシリコン単結晶3の直径よりも大きな円形の開口が形成されており、シリコン単結晶3の引き上げ経路が確保されている。図示のように、シリコン単結晶3は熱遮蔽体17の開口を通過して上方に引き上げられる。熱遮蔽体17の開口の直径は石英ルツボ11の口径よりも小さく、熱遮蔽体17の下端部は石英ルツボ11の内側に位置するので、石英ルツボ11のリム上端を熱遮蔽体17の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体17が石英ルツボ11と干渉することはない。
A circular opening larger than the diameter of the silicon
シリコン単結晶3の成長と共に石英ルツボ11内の融液量は減少するが、融液面と熱遮蔽体17との間のギャップが一定になるように石英ルツボ11を上昇させることにより、シリコン融液2の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液2からのSiOガスの蒸発量を制御することができる。したがって、単結晶の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。
Although the amount of melt in the quartz rubbish 11 decreases with the growth of the silicon
石英ルツボ11の上方には、シリコン単結晶3の引き上げ軸であるワイヤー18と、ワイヤー18を巻き取るワイヤー巻き取り機構19が設けられている。ワイヤー巻き取り機構19はワイヤー18と共に単結晶を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構19はプルチャンバー10bの上方に配置されており、ワイヤー18はワイヤー巻き取り機構19からプルチャンバー10b内を通って下方に延びており、ワイヤー18の先端部はメインチャンバー10aの内部空間まで達している。図1には、育成途中のシリコン単結晶3がワイヤー18に吊設された状態が示されている。単結晶の引き上げ時には種結晶をシリコン融液2に浸漬し、石英ルツボ11と種結晶をそれぞれ回転させながらワイヤー18を徐々に引き上げることにより単結晶を成長させる。
Above the quartz crucible 11, a
プルチャンバー10bの上部にはチャンバー10内に不活性ガスを導入するためのガス導入口10cが設けられており、メインチャンバー10aの底部にはチャンバー10内の不活性ガスを排気するためのガス排出口10dが設けられている。不活性ガスはガス導入口10cからチャンバー10内に導入され、その導入量はバルブにより制御される。また密閉されたチャンバー10内の不活性ガスはガス排出口10dからチャンバー10の外部へ排気されるので、チャンバー10内で発生するSiOガスやCOガスを回収してチャンバー10内を清浄に保つことが可能となる。図示していないが、ガス排出口10dには配管を介して真空ポンプが接続されており、真空ポンプでチャンバー10内の不活性ガスを吸引しながらバルブでその流量を制御することでチャンバー10内は一定の減圧状態に保たれている。
A
磁場発生装置21は上下方向に対向する上部コイル21a及び下部コイル21bを用いて構成されており、一対の磁場発生用コイルにそれぞれ逆向きの電流を流すことによってチャンバー10内にカスプ磁場を発生させる。図中では、「・」は紙面から出てくる電流の流れを示し、「×」は紙面に入っていく電流の流れを示している。
The
カスプ磁場は引き上げ軸に対して軸対称であり、磁場中心点では互いの磁界が打ち消し合って垂直方向の磁場強度はゼロとなる。磁場中心点から外れた位置では垂直方向の磁場は存在し、半径方向に向かう水平磁場が形成される。またカスプ磁場の磁場中心位置はシリコン融液2の液面近傍であり、液面位置に対し+40mmから−26mmまでの範囲に設定されることが好ましい。このように、シリコン融液にカスプ磁場を印加することで磁力線に直交する方向の融液対流を抑制することができる。
The cusp magnetic field is axially symmetric with respect to the pulling axis, and at the center point of the magnetic field, the magnetic fields cancel each other out and the magnetic field strength in the vertical direction becomes zero. A vertical magnetic field exists at a position deviating from the magnetic field center point, and a horizontal magnetic field is formed in the radial direction. The magnetic field center position of the cusp magnetic field is near the liquid level of the
カスプ磁場の磁場強度は500〜700Gであることが好ましい。磁場強度が500Gよりも小さい場合には8×1017atoms/cm3以下低酸素濃度のシリコン単結晶を引き上げることが難しくなるからである。また既存の磁場発生装置では700Gを超える磁場強度を安定的に出力することが難しく、消費電力の観点からもできるだけ低い磁場強度が望ましいからである。本願に記載のカスプ磁場の磁場強度の値は、垂直方向には磁場中心位置で、水平方向には石英ルツボの側壁位置である。The magnetic field strength of the cusp magnetic field is preferably 500 to 700 G. This is because when the magnetic field strength is smaller than 500 G, it becomes difficult to pull up a silicon single crystal having a low oxygen concentration of 8 × 10 17 atoms / cm 3 or less. Further, it is difficult to stably output a magnetic field strength exceeding 700 G with an existing magnetic field generator, and it is desirable to have a magnetic field strength as low as possible from the viewpoint of power consumption. The value of the magnetic field strength of the cusp magnetic field described in the present application is the position of the magnetic field center in the vertical direction and the position of the side wall of the quartz rut in the horizontal direction.
水平磁場を印加するHMCZ法の場合、磁力線の方向は一方向であるため、磁力線と直交する方向の対流を抑制する効果はあるが、磁力線と平行な方向の対流を抑制することはできない。一方、カスプ磁場の場合、磁力線の方向は放射状であり、引き上げ軸を中心に平面視で対称性を有するため、石英ルツボ11内の周方向の融液対流を抑制することができる。したがって、石英ルツボ11からの酸素の溶出を抑えてシリコン単結晶中の酸素濃度を低減することが可能となる。 In the case of the HMCZ method in which a horizontal magnetic field is applied, since the direction of the magnetic force lines is one direction, there is an effect of suppressing convection in the direction orthogonal to the magnetic force lines, but it is not possible to suppress convection in the direction parallel to the magnetic force lines. On the other hand, in the case of the cusp magnetic field, the directions of the magnetic force lines are radial and have symmetry in a plan view about the pulling axis, so that it is possible to suppress the melt convection in the circumferential direction in the quartz crucible 11. Therefore, it is possible to suppress the elution of oxygen from the quartz crucible 11 and reduce the oxygen concentration in the silicon single crystal.
メインチャンバー10aの上部には内部を観察するための覗き窓10eが設けられており、CCDカメラ22は覗き窓10eの外側に設置されている。単結晶引き上げ工程中、CCDカメラ22は覗き窓10eから熱遮蔽体17の開口を通して見えるシリコン単結晶3とシリコン融液2との境界部の画像を撮影する。CCDカメラ22は画像処理部23に接続されており、撮影画像は画像処理部23で処理され、処理結果は制御部24において結晶引き上げ条件の制御に用いられる。
A
図2は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するフローチャートである。また、図3は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。 FIG. 2 is a flowchart illustrating a method for producing a silicon single crystal according to an embodiment of the present invention. Further, FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing the shape of the silicon single crystal ingot.
図2及び図3示すように、シリコン単結晶3の製造では、石英ルツボ11内のシリコン原料を加熱してシリコン融液2を生成する(ステップS11)。その後、ワイヤー18の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液2に着液させる(ステップS12)。
As shown in FIGS. 2 and 3, in the production of the silicon
次に、シリコン融液2との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する単結晶の引き上げ工程を実施する。単結晶の引き上げ工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部3aを形成するネッキング工程(ステップS13)と、規定の直径を得るために結晶直径が徐々に増加したショルダー部3bを形成するショルダー部育成工程(ステップS14)と、結晶直径が一定に維持されたボディー部3c(直胴部)を形成するボディー部育成工程(ステップS15)と、結晶直径が徐々に減少したテール部3dを形成するテール部育成工程(ステップS16)が順に実施され、単結晶が融液面から最終的に切り離されることによりテール部育成工程が終了する。以上により、単結晶の上端(トップ)から下端(ボトム)に向かって順に、ネック部3a、ショルダー部3b、ボディー部3c、及びテール部3dを有するシリコン単結晶インゴット3が完成する。
Next, a step of pulling up the single crystal to grow the single crystal by gradually pulling up the seed crystal while maintaining the contact state with the
単結晶の引き上げ工程中は、シリコン単結晶3の直径及びシリコン融液2の液面位置を制御するため、CCDカメラ22でシリコン単結晶3とシリコン融液2との境界部の画像を撮影し、撮影画像から固液界面における単結晶の直径及び融液面と熱遮蔽体17との間隔(ギャップ)を算出する。制御部24は、シリコン単結晶3の直径が目標直径となるようにワイヤー18の引き上げ速度、ヒーター15のパワー等の引き上げ条件を制御する。また制御部24は、融液面と熱遮蔽体17との間隔が一定となるように石英ルツボ11の高さ位置を制御する。
During the single crystal pulling process, in order to control the diameter of the silicon
本実施形態において、シリコン単結晶3の回転速度は17〜19rpmの範囲内に設定される。結晶回転速度が17rpmより小さい場合には、酸素濃度の面内分布の均一性を高めることができないからであり、また19rpmよりも大きい場合には結晶中の酸素濃度が高くなるだけでなく、結晶軸芯がずれていると偏心回転によって単結晶がスパイラル状に変形しやすく、結晶引上後に結晶を外径研削した際に、結晶直径がウェーハ直径未満となる不良箇所が発生するからである。また、結晶変形にともない有転位化しやすくなることも問題である。
In the present embodiment, the rotation speed of the silicon
結晶引き上げ中、石英ルツボ11の回転速度は4.5〜8.5rpmであることが好ましい。石英ルツボ11の回転速度が4.5rpmよりも小さい場合には、酸素濃度及び抵抗率の面内分布が悪化するからである。石英ルツボ11の回転速度が8.5rpmよりも大きい場合には、石英ルツボの溶損量が増加してシリコン融液中の酸素濃度が非常に高くなるからである。 During crystal pulling, the rotation speed of the quartz crucible 11 is preferably 4.5 to 8.5 rpm. This is because when the rotation speed of the quartz crucible 11 is smaller than 4.5 rpm, the in-plane distribution of oxygen concentration and resistivity deteriorates. This is because when the rotation speed of the quartz crucible 11 is higher than 8.5 rpm, the amount of melt damage of the quartz crucible increases and the oxygen concentration in the silicon melt becomes very high.
以上の結晶引き上げ条件下でシリコン単結晶を引き上げる場合、シリコン単結晶の格子間酸素濃度を低くすることができるだけでなく、単結晶の外周部での酸素濃度の低下を抑制することができ、酸素濃度の面内分布の均一化を実現することができる。 When the silicon single crystal is pulled up under the above crystal pulling conditions, not only the interstitial oxygen concentration of the silicon single crystal can be lowered, but also the decrease of the oxygen concentration at the outer peripheral portion of the single crystal can be suppressed, and oxygen can be pulled up. The in-plane distribution of concentration can be made uniform.
こうして引き上げられたシリコン単結晶3(図3参照)のボディー部3cの酸素濃度は1×1017atoms/cm3〜8×1017atoms/cm3となり、結晶成長方向と直交する結晶断面内のROGは15%以下となり、結晶断面内のRRGは5%以下となる。さらに、このシリコン単結晶3から切り出して加工されたシリコンウェーハも同様の品質となる。すなわち、酸素濃度が1×1017atoms/cm3以上8×1017atoms/cm3以下であり、ROGが15%以下であり、RRGが5%以下であるシリコンウェーハを得ることができる。なお本明細書中に規定する酸素濃度はすべてASTM F-121(1979)に規格されたFTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy:フーリエ変換赤外分光法)による測定値である。また抵抗値は四探針法による測定値である。The oxygen concentration of the body portion 3c of the silicon single crystal 3 (see FIG. 3) pulled up in this way is 1 × 10 17 atoms / cm 3 to 8 × 10 17 atoms / cm 3 , which is within the crystal cross section orthogonal to the crystal growth direction. The ROG is 15% or less, and the RRG in the crystal cross section is 5% or less. Further, a silicon wafer cut out from the silicon
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、カスプ磁場を印加するチョクラルスキー法において単結晶を17〜19rpmの回転速度で高速回転させながら引き上げることにより、酸素濃度が低く且つ酸素濃度及び抵抗率の面内分布ができるだけ均一なシリコン単結晶を製造することができる。したがって、IGBT用低酸素シリコンウェーハをFZ法ではなくCZ法により製造することができ、量産性を向上させることができる。 As described above, in the method for producing a silicon single crystal according to the present embodiment, the oxygen concentration is low by pulling up the single crystal while rotating it at a high speed of 17 to 19 rpm in the Czochralski method in which a cusp magnetic field is applied. Moreover, it is possible to produce a silicon single crystal in which the in-plane distribution of oxygen concentration and resistance is as uniform as possible. Therefore, the low oxygen silicon wafer for IGBT can be manufactured by the CZ method instead of the FZ method, and mass productivity can be improved.
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。 Although the preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention, and these are also the present invention. Needless to say, it is included in the range.
例えば、上記実施形態においては、図1に示した単結晶製造装置1を用いる場合を例に挙げたが、単結晶製造装置の詳細な構成は特に限定されず、様々な構成のものを用いることができる。
For example, in the above embodiment, the case where the single
<実施例1>
カスプ(CUSP)磁場を用いたチョクラルスキー法による直径200mmウェーハ用のシリコン単結晶の引き上げにおいて、カスプ磁場及び結晶回転速度が酸素濃度及び抵抗率の面内分布に与える影響を評価した。結晶引き上げ工程では、カスプ磁場の磁場強度を600Gとし、磁場中心位置をシリコン融液の液面位置から上方に40mmの位置に設定した。またルツボ回転速度を6rpmとし、結晶回転速度を18rpmとした。その後、引き上げられた3本のシリコン単結晶インゴットを加工して直径200mmのシリコンウェーハのサンプルを2枚ずつ、合計6枚用意した。<Example 1>
In pulling up a silicon single crystal for a wafer with a diameter of 200 mm by the Czochralski method using a CUSP magnetic field, the effects of the cusp magnetic field and crystal rotation speed on the in-plane distribution of oxygen concentration and resistance were evaluated. In the crystal pulling step, the magnetic field strength of the cusp magnetic field was set to 600 G, and the magnetic field center position was set to a
次に、シリコンウェーハサンプルの酸素濃度の面内分布を測定した。酸素濃度はウェーハの中心から径方向に5mmピッチで測定した。ウェーハの最外周部の酸素濃度を測定することはできないため、酸素濃度のウェーハ面内の測定範囲を、ウェーハの中心から径方向95mmまでの範囲とした(ウェーハ外周部の測定除外幅:5mm)。さらに酸素濃度の測定結果からシリコンウェーハのROG(Radial Oxygen Gradient:径方向酸素濃度分布)を求めた。測定範囲内における酸素濃度の最大値をDMax、最小値をDMinとするとき、ROGの計算式は次のようになる。
ROG(%)={(DMax−DMin)/DMin}×100Next, the in-plane distribution of oxygen concentration in the silicon wafer sample was measured. The oxygen concentration was measured at a pitch of 5 mm in the radial direction from the center of the wafer. Since it is not possible to measure the oxygen concentration at the outermost periphery of the wafer, the measurement range of the oxygen concentration within the wafer surface was set to the range from the center of the wafer to 95 mm in the radial direction (measurement exclusion width at the outer periphery of the wafer: 5 mm). .. Furthermore, the ROG (Radial Oxygen Gradient: radial oxygen concentration distribution) of the silicon wafer was obtained from the measurement result of the oxygen concentration. When the maximum value of oxygen concentration in the measurement range is D Max and the minimum value is D Min , the calculation formula of ROG is as follows.
ROG (%) = {(D Max −D Min ) / D Min } × 100
次に、シリコンウェーハサンプルの抵抗率の面内分布を測定した。抵抗率はウェーハの中心から径方向に2mmピッチで四探針法により測定した。ウェーハの最外周部の抵抗率を測定することはできないため、抵抗率のウェーハ面内の測定範囲を、ウェーハの中心から径方向96mmまでの範囲とした(ウェーハ外周部の測定除外幅:4mm)。さらに抵抗率の測定結果からシリコンウェーハのRRG(Radial Resistivity Gradient:径方向抵抗率分布)を求めた。測定範囲内における抵抗率の最大値をρMax、最小値をρMinとするとき、RRGの計算式は次のようになる。
RRG(%)={(ρMax−ρMin)/ρMin}×100Next, the in-plane distribution of the resistivity of the silicon wafer sample was measured. The resistivity was measured by the four-probe method at a pitch of 2 mm in the radial direction from the center of the wafer. Since the resistivity of the outermost periphery of the wafer cannot be measured, the resistivity measurement range in the wafer surface is set to the range from the center of the wafer to 96 mm in the radial direction (measurement exclusion width of the outer periphery of the wafer: 4 mm). .. Further, the RRG (Radial Resistivity Gradient) of the silicon wafer was obtained from the measurement result of the resistivity. When the maximum value of the resistivity in the measurement range is ρ Max and the minimum value is ρ Min , the calculation formula of RRG is as follows.
RRG (%) = {(ρ Max −ρ Min ) / ρ Min } × 100
図4は、シリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布を示すグラフである。図示のように、いずれのウェーハサンプルも面内の酸素濃度は3×1017atoms/cm3以下となり、ROGは7.1〜14.8%となった。FIG. 4 is a graph showing the oxygen concentration distribution of the silicon wafer sample. As shown, the in-plane oxygen concentration of each wafer sample was 3 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the ROG was 7.1 to 14.8%.
図5は、シリコンウェーハサンプルの抵抗率分布を示すグラフである。図示のように、いずれのシリコンウェーハも面内の抵抗率分布は3.5〜4.9%となった。 FIG. 5 is a graph showing the resistivity distribution of the silicon wafer sample. As shown in the figure, the in-plane resistivity distribution of each silicon wafer was 3.5 to 4.9%.
<実施例2>
結晶回転速度を17rpmにした点以外は実施例1と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びROGを実施例1と同条件で求めた。その結果、図6に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は3×1017atoms/cm3以下となり、ROGは約12.3%となった。<Example 2>
After pulling up the silicon single crystal under the same conditions as in Example 1 except that the crystal rotation speed was set to 17 rpm, the oxygen concentration distribution and ROG of the silicon wafer sample obtained by processing this were the same conditions as in Example 1. I asked for it. As a result, as shown in FIG. 6, the oxygen concentration in the wafer surface was 3 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the ROG was about 12.3%.
<実施例3>
結晶回転速度を19rpmにした点以外は実施例1と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びROGを実施例1と同条件で求めた。その結果、図7に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は3×1017atoms/cm3以下となり、ROGは約7.5%となった。<Example 3>
After pulling up the silicon single crystal under the same conditions as in Example 1 except that the crystal rotation speed was set to 19 rpm, the oxygen concentration distribution and ROG of the silicon wafer sample obtained by processing this were the same conditions as in Example 1. I asked for it. As a result, as shown in FIG. 7, the oxygen concentration in the wafer surface was 3 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the ROG was about 7.5%.
<実施例4>
カスプ磁場の中心位置をシリコン融液の液面位置から上方に7mmの位置に設定した点以外は実施例1と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びROGを実施例1と同条件で求めた。その結果、図8に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は4.3×1017atoms/cm3以下となり、ROGは5.9〜11.7%となった。<Example 4>
Silicon obtained by pulling up a silicon single crystal under the same conditions as in Example 1 except that the central position of the cusp magnetic field was set to a
<実施例5>
カスプ磁場の中心位置をシリコン融液の液面位置から下方に26mmの位置に設定した点以外は実施例1と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びROGを実施例1と同条件で求めた。その結果、図9に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は5.3×1017atoms/cm3以下となり、ROGは3.0〜10.4%となった。<Example 5>
Silicon obtained by pulling up a silicon single crystal under the same conditions as in Example 1 except that the center position of the cusp magnetic field was set to a position 26 mm below the liquid level position of the silicon melt, and then processing the silicon single crystal. The oxygen concentration distribution and ROG of the wafer sample were determined under the same conditions as in Example 1. As a result, as shown in FIG. 9, the oxygen concentration in the wafer surface was 5.3 × 10 17 atoms / cm 3 or less, and the ROG was 3.0 to 10.4%.
<比較例1>
結晶回転速度を9rpmにした点以外は実施例1と同一条件下でシリコン単結晶を引き上げた後、これを加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度分布及びROGを実施例1と同条件で求めた。その結果、図10に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は5.7×1017atoms/cm3以下となり、ROGは84.8〜135.1%となり、酸素濃度の面内均一性は非常に悪かった。<Comparative example 1>
After pulling up the silicon single crystal under the same conditions as in Example 1 except that the crystal rotation speed was set to 9 rpm, the oxygen concentration distribution and ROG of the silicon wafer sample obtained by processing this were the same conditions as in Example 1. I asked for it. As a result, as shown in FIG. 10, the oxygen concentration in the wafer surface was 5.7 × 10 17 atoms / cm 3 or less, the ROG was 84.8 to 135.1%, and the in-plane uniformity of the oxygen concentration was It was very bad.
<比較例2>
水平磁場を印加するHMCZ法によりシリコン単結晶を引き上げた。このときの結晶回転速度は5rpmとした。その後、シリコン単結晶を加工して得られたシリコンウェーハサンプルの酸素濃度及び抵抗率の面内分布を実施例1と同条件で求めた。その結果、図11に示すように、ウェーハ面内の酸素濃度は3.1×1017atoms/cm3以下となったが、ROGは57.3〜83.4%となり、酸素濃度の面内均一性は悪かった。また図12に示すように、RRGは3.2〜5.8%となり、抵抗率の面内均一性は良好であった。<Comparative example 2>
The silicon single crystal was pulled up by the HMCZ method in which a horizontal magnetic field was applied. The crystal rotation speed at this time was 5 rpm. Then, the in-plane distribution of the oxygen concentration and the resistivity of the silicon wafer sample obtained by processing the silicon single crystal was determined under the same conditions as in Example 1. As a result, as shown in FIG. 11, the oxygen concentration in the wafer surface was 3.1 × 10 17 atoms / cm 3 or less, but the ROG was 57.3 to 83.4%, and the oxygen concentration was in the in-plane. The uniformity was poor. Further, as shown in FIG. 12, the RRG was 3.2 to 5.8%, and the in-plane uniformity of the resistivity was good.
<比較例3>
FZ法により直径200mmウェーハ用のシリコン単結晶を製造した後、これを加工して得られた直径200mmシリコンウェーハサンプルの抵抗率の面内分布を実施例1と同条件で求めた。その結果、図13に示すように、RRGは7.7〜11.9%となり、抵抗率の面内均一性は実施例1よりも悪かった。<Comparative example 3>
After producing a silicon single crystal for a wafer having a diameter of 200 mm by the FZ method, the in-plane distribution of the resistivity of a silicon wafer sample having a diameter of 200 mm obtained by processing the single crystal was determined under the same conditions as in Example 1. As a result, as shown in FIG. 13, the RRG was 7.7 to 11.9%, and the in-plane uniformity of the resistivity was worse than that of Example 1.
以上の結果から、カスプ磁場を用いたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げにおいて結晶回転速度17〜19rpmとすることにより、シリコン単結晶中の酸素濃度を8×1017atoms/cm3以下にすることができ、RRG及びRRGも小さくなることが分かった。 From the above results, the oxygen concentration in the silicon single crystal was reduced to 8 × 10 17 atoms / cm 3 or less by setting the crystal rotation speed to 17 to 19 rpm in the pulling up of the silicon single crystal by the Czochralski method using the cusp magnetic field. It was found that RRG and RRG were also reduced.
1 単結晶製造装置
2 シリコン融液
3 シリコン単結晶(インゴット)
3a ネック部
3b ショルダー部
3c ボディー部
3d テール部
10 チャンバー
10a メインチャンバー
10b プルチャンバー
10c ガス導入口
10d ガス排出口
10e 覗き窓
11 石英ルツボ
12 サセプタ
13 回転シャフト
14 シャフト駆動機構
15 ヒーター
16 断熱材
17 熱遮蔽体
18 ワイヤー
19 ワイヤー巻き取り機構
21 磁場発生装置
21a 上部コイル(磁場発生用コイル)
21b 下部コイル(磁場発生用コイル)
22 カメラ
23 画像処理部
24 制御部1 Single
3a Neck 3b Shoulder 3c
21b Lower coil (magnetic field generation coil)
22
Claims (4)
前記シリコン単結晶を回転させながら引き上げる際の結晶回転速度が17rpm以上19rpm以下であり、
前記カスプ磁場の磁場強度が500〜700Gであり、垂直方向の磁場中心位置が前記シリコン融液の液面位置に対し+7mm以上+40mm以下の範囲であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 A method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method in which a silicon single crystal is pulled up from a silicon melt while applying a cusp magnetic field.
The crystal rotation speed when pulling up the silicon single crystal while rotating it is 17 rpm or more and 19 rpm or less .
A method for producing a silicon single crystal, wherein the magnetic field strength of the cusp magnetic field is 500 to 700 G, and the magnetic field center position in the vertical direction is in the range of +7 mm or more and +40 mm or less with respect to the liquid level position of the silicon melt.
結晶成長方向と直交する結晶断面内のROGが15%以下であり、
前記結晶断面内のRRGが5%以下であることを特徴とするシリコン単結晶。 The oxygen concentration based on ASTM F-121 (1979) is 1 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 4.3 × 10 17 atoms / cm 3 or less.
ROG in the crystal cross section orthogonal to the crystal growth direction is 15% or less.
A silicon single crystal having an RRG of 5% or less in the crystal cross section.
ROGが15%以下であり、
RRGが5%以下であることを特徴とするシリコンウェーハ。 The oxygen concentration based on ASTM F-121 (1979) is 1 × 10 17 atoms / cm 3 or more and 4.3 × 10 17 atoms / cm 3 or less.
ROG is 15% or less,
A silicon wafer having an RRG of 5% or less.
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