JP6957409B2 - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
[1]単位膜厚当たりのイオン透過障壁エネルギーが、300J/mol/μm以上、900J/mol/μm以下である非水電解液二次電池用セパレータと、
下記式(A)で表されるイオン電導度低下率Lが1.0%以上、6.0%以下である添加剤を0.5ppm以上、300ppm以下含有する非水電解液と、を備える非水電解液二次電池。
(式(A)中、LAは、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート/ジエチルカーボネート=3/5/2(体積比)の割合で含む混合溶媒に、LiPF6の濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解させた参照用電解液のイオン電導度(mS/cm)を表し、
LBは、前記参照用電解液に、添加剤を1.0重量%溶解させた電解液のイオン電導度(mS/cm)を表す。)
[2]100サイクル後の容量維持率が90%以上である、[1]に記載の非水電解液二次電池。
本発明の一実施形態における非水電解液二次電池用セパレータは、その内部に連結した細孔を多数有しており、一方の面から他方の面に気体や液体を通過させることが可能となっている。本発明の一実施形態における非水電解液二次電池用セパレータは、通常、ポリオレフィン多孔質フィルムを含み、好ましくは、ポリオレフィン多孔質フィルムからなる。ここで、「ポリオレフィン多孔質フィルム」とは、ポリオレフィン系樹脂を主成分とする多孔質フィルムである。また、「ポリオレフィン系樹脂を主成分とする」とは、多孔質フィルムに占めるポリオレフィン系樹脂の割合が、多孔質フィルムを構成する材料全体の50体積%以上、好ましくは90体積%以上であり、より好ましくは95体積%以上であることを意味する。前記ポリオレフィン多孔質フィルムは、本発明の一実施形態における非水電解液二次電池用セパレータの基材となり得る。
本発明において、非水電解液二次電池用セパレータの単位膜厚当たりのイオン透過障壁エネルギーは、非水電解液二次電池の作動時に、前記非水電解液二次電池用セパレータを電荷担体であるイオン(例えば、Li+)が通過する際の活性化エネルギー(障壁エネルギー)を当該非水電解液二次電池用セパレータの膜厚で除した値である。前記単位膜厚当たりのイオン透過障壁エネルギーは、前記非水電解液二次電池用セパレータにおけるイオンの透過のし易さを示す指標である。
本発明の一実施形態における非水電解液二次電池用セパレータの単位膜厚当たりのイオン透過障壁エネルギーは、以下に示す方法にて算出される。
Ea:イオン透過障壁エネルギー(J/mol)
k:反応定数
r0:液抵抗(Ω)
A:頻度因子
R:気体定数=8.314J/mol/K
T:恒温槽の温度(K)
式(1)の両辺の自然対数をとると下記式(2)となる。当該式(2)に基づき、温度の逆数(1/T)に対してln(1/r0)をプロットし、当該プロットから最小二乗法にて得られる直線の傾きである−Ea/Rを求め、−Ea/Rの値に気体定数Rを乗じてEaを算出する。その後、算出したEaを非水電解液二次電池用セパレータの膜厚で除して、単位膜厚あたりのイオン透過障壁エネルギーを算出する。
なお、頻度因子Aは、前記非水電解液二次電池用セパレータ内部を通過するイオンの態様、電荷量、大きさ、等によって決定される、温度変化によって変動しない固有の値である。頻度因子Aは、(1/T)=0の場合のln(1/r0)の値であり、前記プロットから実験的に算出される。
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、ポリオレフィン系樹脂と、石油樹脂と、可塑剤とを混練した後に押し出すことで、シート状のポリオレフィン樹脂組成物を作製し、当該ポリオレフィン樹脂組成物を延伸した後、適当な溶媒にて可塑剤の一部または全てを除去し、乾燥・熱固定する方法が挙げられる。
(A)ポリオレフィン系樹脂と、石油樹脂とを混練機に加えて溶融混練し、溶融混合物を得る工程、
(B)得られた溶融混合物に、さらに可塑剤を加えて混練し、ポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、
(C)得られたポリオレフィン樹脂組成物を押し出し機のTダイより押し出し、冷却しながらシート状に成形し、シート状のポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、
(D)得られたシート状のポリオレフィン樹脂組成物を、延伸する工程、
(E)延伸されたポリオレフィン樹脂組成物を、洗浄液を用いて洗浄する工程、
(F)洗浄されたポリオレフィン樹脂組成物を、乾燥・熱固定することにより、ポリオレフィン多孔質フィルムを得る工程。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池が備える非水電解液二次電池用セパレータは、前記〔非水電解液二次電池用セパレータ〕の項で述べた非水電解液二次電池用セパレータにおけるポリオレフィン多孔質フィルムの、片面または両面に絶縁性多孔質層を備える態様であってもよい。以下、当該態様の非水電解液二次電池用セパレータを「積層体」と称することがある。また、前記〔非水電解液二次電池用セパレータ〕の項で述べた非水電解液二次電池用セパレータを「セパレータ1」と称することがある。
前記絶縁性多孔質層は、通常、樹脂を含んでなる樹脂層であり、好ましくは、耐熱層または接着層である。絶縁性多孔質層(以下、単に、「多孔質層」とも称する)を構成する樹脂は、電池の電解液に不溶であり、また、その電池の使用範囲において電気化学的に安定であることが好ましい。
本発明の一実施形態における積層体の製造方法としては、例えば、後述する塗工液を前記ポリオレフィン多孔質フィルムの表面に塗布し、乾燥させることによって多孔質層を析出させる方法が挙げられる。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池に備えられる正極としては、一般に非水電解液二次電池の正極として使用されるものであれば、特に限定されないが、例えば、正極活物質およびバインダー樹脂を含む活物質層が集電体上に成形された構造を備える正極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤および/または結着剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池に備えられる負極としては、一般に非水電解液二次電池の負極として使用されるものであれば、特に限定されないが、例えば、負極活物質およびバインダー樹脂を含む活物質層が集電体上に成形された構造を備える負極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態における非水電解液は、下記式(A)で表されるイオン電導度低下率Lが1.0%以上、6.0%以下である添加剤を0.5ppm〜300ppm含有する。
L=(LA−LB)/LA・・・(A)
式(A)中、LAは、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート/ジエチルカーボネート=3/5/2(体積比)の割合で含む混合溶媒に、LiPF6の濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解させた参照用電解液のイオン電導度(mS/cm)を表し、LBは、前記参照用電解液に、添加剤を1.0重量%溶解させた電解液のイオン電導度(mS/cm)を表す。
本発明の一実施形態に係る非水二次電池の製造方法としては、従来公知の製造方法を採用することができる。従来公知の製造方法としては、例えば、前記正極、前記非水電解液二次電池用セパレータ、および負極をこの順で配置することにより非水電解液二次電池用部材を形成し、非水電解液二次電池の筐体となる容器に当該非水電解液二次電池用部材を入れ、次いで、当該容器内を前記非水電解液で満たした後、減圧しつつ密閉することにより、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池を製造する方法を挙げることができる。
実施例および比較例にて製造された非水電解液二次電池用セパレータの物性等、並びに、非水電解液二次電池のサイクル特性を、以下の方法を用いて測定した。
非水電解液二次電池用セパレータの膜厚は、株式会社ミツトヨ製の高精度デジタル測長機(VL−50)を用いて測定した。
非水電解液二次電池用セパレータの透気度は、JIS P8117に準拠して測定した。
非水電解液二次電池用セパレータをφ17mmの円盤状に切断し、厚み0.5mm、φ15.5mmのSUS板2枚で挟み込み、電解液を注液してコインセル(CR2032型)を作成した。ここで、電解液としては、エチレンカーボネート(EC)/エチルメチルカーボネート(EMC)/ジエチルカーボネート(DEC)=3/5/2(体積比)の割合で混合された混合溶媒に、LiPF6の濃度が1mol/Lの濃度となるようにLiPF6を溶解させた溶液を用いた。
Ea:イオン透過障壁エネルギー(J/mol)
k:反応定数
r0:液抵抗(Ω)
A:頻度因子
R:気体定数=8.314J/mol/K
T:恒温槽の温度(K)
式(1)の両辺の自然対数をとると下記式(2)となる。当該式(2)に基づき、温度の逆数に対してln(1/r0)をプロットし、当該プロットから最小二乗法にて得られる直線の傾きである−Ea/Rを求め、−Ea/Rの値に気体定数Rを乗じてEaを算出した。その後、算出したEaを非水電解液二次電池用セパレータの膜厚で除して、単位膜厚あたりのイオン透過障壁エネルギーを算出した。
(4)イオン伝導度低下率(%)
エチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)を3:5:2(体積比)の割合で混合した混合溶媒に、LiPF6の濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解させることにより、参照用電解液を調製した。
L:イオン伝導度低下率(%)
LA:添加剤を添加する前の参照用電解液のイオン伝導度(mS/cm)
LB:参照用電解液に添加剤を添加した後の電解液のイオン伝導度(mS/cm)
(5)サイクル特性:容量維持率
以下に示す方法にて、実施例、比較例にて製造した非水電解液二次電池の100サイクル後の容量維持率を測定し、サイクル特性を評価した。
[非水電解液二次電池用セパレータの製造]
超高分子量ポリエチレン粉末(ハイゼックスミリオン145M、三井化学株式会社製)を18重量部、構造中に多数の3級炭素原子を有する石油樹脂(軟化点90℃の脂環式飽和炭化水素樹脂)2重量部を準備した。ブレンダーを用いて、前記超高分子量ポリエチレン粉末と、前記石油樹脂とを、粉末の粒径が同じになるまで破砕混合し、混合物1を得た。
(正極の作製)
LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2/導電剤/PVDF(重量比92/5/3)をアルミニウム箔に塗布することにより製造された市販の正極を用いた。前記市販の正極を、正極活物質層が形成された部分の大きさが40mm×35mmであり、かつその外周に幅13mmで正極活物質層が形成されていない部分が残るように、アルミニウム箔を切り取って正極とした。正極活物質層の厚さは58μm、密度は2.50g/cm3であった。
黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(重量比98/1/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極を用いた。前記市販の負極を、負極活物質層が形成された部分の大きさが50mm×40mmであり、かつその外周に幅13mmで負極活物質層が形成されていない部分が残るように、銅箔を切り取って負極とした。負極活物質層の厚さは49μm、の密度は1.40g/cm3であった。
エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネートを3:5:2(体積比)で混合した混合溶媒に、LiPF6の濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解して、電解液原液1(Li+イオンを含む非プロトン性極性溶媒電解液)とした。
前記正極、前記負極および非水電解液二次電池用セパレータ1および電解液1を使用して、以下に示す方法にて非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池1とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
添加剤であるジブチルヒドロキシトルエン(イオン電導度低下率:5.3%)10.3mgにジエチルカーボネートを加え、溶解させて5mLとし、添加液2とした。90μLの添加液2と1910μLの電解液原液1とを混合し、電解液2とした。
電解液1の代わりに電解液2を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池2とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
45μLの添加液1と1955μLの電解液原液1とを混合し、電解液3とした。
電解液1の代わりに電解液3を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池3とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
180μLの添加液1と1820μLの電解液原液1とを混合し、電解液4とした。
電解液1の代わりに、電解液4を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池4とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
添加剤であるビニレンカーボネート(イオン電導度低下率:1.3%)10.0mgにジエチルカーボネートを加え、溶解させて5mLとし、添加液3とした。90μLの添加液3と1910μLの電解液原液1を混合し、電解液5とした。
電解液1の代わりに、電解液5を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池5とした。
[非水電解液二次電池用セパレータの製造]
洗浄液(ヘプタン)を用いて洗浄したシートの乾燥・熱固定を134℃にて16分間かけて行ったこと以外は、実施例1と同様の方法にてポリオレフィン多孔質フィルムを得た。得られたポリオレフィン多孔質フィルムを非水電解液二次電池用セパレータ2とした。
非水電解液二次電池用セパレータ1の代わりに、非水電解液二次電池用セパレータ2を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。作製した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池6とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
20μLの添加液1と1980μLの電解液原液1とを混合し、電解液6とした。
電解液1の代わりに、電解液6を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池7とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
50μLの電解液6と1950μLの電解液原液1とを混合し、電解液7とした。
電解液1の代わりに、電解液7を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。作製した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池8とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
エチレンカーボネート、ジエチルカーボネートを3:7(体積比)で混合した混合溶媒に、LiPF6の濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解して、電解液原液2とした。90μLの添加液1と1910μLの電解液原液2とを混合し、電解液8とした。
電解液1の代わりに、電解液8を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。作製した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池9とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネートを4:4:2(体積比)で混合した混合溶媒に、LiPF6の濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解して、電解液原液3とした。90μLの添加液1と1910μLの電解液原液3とを混合し、電解液9とした。
電解液1の代わりに、電解液9を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。作製した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池10とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネートを2:5:3(体積比)で混合した混合溶媒に、LiPF6の濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解して、電解液原液4とした。90μLの添加液1と1910μLの電解液原液4とを混合し、電解液10とした。
電解液1の代わりに、電解液10を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。作製した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池11とした。
[非水電解液二次電池用セパレータの製造]
超高分子量ポリエチレン粉末(ハイゼックスミリオン145M、三井化学株式会社製)を20重量部、石油樹脂を無添加とし、流動パラフィンを二軸混練機に投入する直前の二軸混練機内部の温度を134℃に設定したこと以外は、実施例1と同様の方法にてポリオレフィン多孔質フィルムを得た。得られたポリオレフィン多孔質フィルムを非水電解液二次電池用セパレータ3とした。
(電解液の作製)
添加剤であるトリエチルフォスフェイト(イオン電導度低下率:2.3%)10.0mgにジエチルカーボネートを加え、溶解させて5mLとし、添加液4とした。45μLの添加液4と1955μLの電解液原液1とを混合し、電解液11とした。
非水電解液二次電池用セパレータ1の代わりに非水電解液二次電池用セパレータ3を使用し、電解液1の代わりに電解液11を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池12とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
180μLの添加液4と1820μLの電解液原液1とを混合し、電解液12とした。
非水電解液二次電池用セパレータ1の代わりに非水電解液二次電池用セパレータ3を使用し、電解液1の代わりに電解液12を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造された非水電解液二次電池を非水電解液二次電池13とした。
[非水電解液二次電池の作製]
非水電解液二次電池用セパレータ1の代わりに非水電解液二次電池用セパレータ3を使用し、電解液1の代わりに実施例2にて調製した電解液2を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池14とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
添加剤としてトリス−(4−t−ブチル−2,6−ジ−メチル−3−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレイト(イオン電導度低下率:6.1%)10.8mgを用い、当該添加剤にジエチルカーボネートを加え、溶解させて5mLとし、添加液5とした。90μLの添加液5と1910μLの電解液原液1とを混合し、電解液13とした。
電解液1の代わりに、電解液13を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池15とした。
[非水電解液二次電池の作製]
非水電解液二次電池用セパレータ1の代わりに、非水電解液二次電池用セパレータ3を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池16とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(電解液の作製)
400μLの添加液1と1600μLの電解液原液1とを混合し、電解液14とした。
電解液1の代わりに、電解液14を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を製造した。製造した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池17とした。
[非水電解液二次電池の作製]
(非水電解液二次電池の組み立て)
電解液1の代わりに、電解液原液1を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池を作製した。作製した非水電解液二次電池を非水電解液二次電池18とした。
実施例1〜7、比較例1〜7で用いた、非水電解液二次電池用セパレータの物性値(単位膜厚当たりのイオン透過障壁エネルギー、単位:J/mol/μm)、イオン伝導度低下率、電解液における添加剤の含有量(表中、「添加剤の含有量」と記載する)、および、非水電解液二次電池のサイクル特性(100サイクル後の容量維持率、単位:%)を、以下の表1に示す。
Claims (2)
- 単位膜厚当たりのイオン透過障壁エネルギーが、300J/mol/μm以上、900J/mol/μm以下である非水電解液二次電池用セパレータと、
下記式(A)で表されるイオン電導度低下率Lが1.0%以上、6.0%以下である添加剤を0.5ppm以上、300ppm以下含有する非水電解液と、を備える非水電解液二次電池。
L=(LA−LB)/LA・・・(A)
(式(A)中、LAは、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート/ジエチルカーボネート=3/5/2(体積比)の割合で含む混合溶媒に、LiPF6の濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解させた参照用電解液のイオン電導度(mS/cm)を表し、
LBは、前記参照用電解液に、添加剤を1.0重量%溶解させた電解液のイオン電導度(mS/cm)を表す。) - 100サイクル後の容量維持率が90%以上である、請求項1に記載の非水電解液二次電池。
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JP2019029336A (ja) | 2019-02-21 |
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