JP6953687B2 - 光硬化性防湿絶縁塗料及び電子部品の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の実施形態は、光硬化性防湿絶縁塗料及び防湿絶縁処理された電子部品の製造方法に関する。
実装回路基板、ハイブリッドＩＣ等の電子部品では、ガラスエポキシ、紙フェノール、アルミナセラミック等の基板に配線が形成され、マイコン、抵抗体、コンデンサ等の各種部品が搭載されている。従来、これらを湿気、ほこり等から保護する目的で、防湿絶縁処理が行われている。
処理の方法としては、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、スチレン樹脂等を含有する塗料を使用し、保護コーティングを設ける方法が広く採用されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、塗料として、まだ充分な耐湿性及びヒートサイクル性を有するものが得られていない。また、従来、塗料及び硬化塗膜はほぼ無色透明であるため、塗布有無の確認の容易性及び作業性の面で劣っていた。
本発明の実施形態は、このような従来技術の問題点を解決し、塗布有無の確認の容易性及び作業性に優れ、さらに、耐湿性及びヒートサイクル性に優れる光硬化性防湿絶縁塗料を提供することを目的とする。また、本発明の他の実施形態は、信頼性に優れた電子部品を効率よく製造できる製造方法を提供することを目的とする。
本発明の実施形態は、（Ａ）数平均分子量が９００〜１０，０００であり、末端にアクリロイル基及びメタクリロイル基からなる群から選択される少なくとも１種を有する水素化ポリブタジエン、２種類以上の（Ｂ）重合性不飽和基を有する単量体、（Ｃ）光重合開始剤、及び（Ｄ）着色剤を含有する、光硬化性防湿絶縁塗料に関する。
好ましい実施形態において、前記２種類以上の（Ｂ）単量体のそれぞれが有する重合性不飽和基の数が、いずれも６個以下である。
好ましい実施形態において、（Ａ）水素化ポリブタジエン５０質量部に対して、（Ｂ）単量体の総含有量が１〜５０質量部であり、（Ａ）水素化ポリブタジエンと（Ｂ）単量体の総含有量１００質量部に対して、（Ｃ）光重合開始剤の含有量が０．１〜１０質量部であり、（Ａ）水素化ポリブタジエンと（Ｂ）単量体の総含有量１００質量部に対して、（Ｄ）着色剤の含有量が０．０１〜２．０質量部である。
本発明の他の実施形態は、前記光硬化性防湿絶縁塗料を、電子部品の少なくとも一部に塗布し、硬化させる工程を含む、防湿絶縁処理された電子部品の製造方法に関する。
本発明の実施形態によれば、塗布有無の確認の容易性及び作業性に優れ、さらに、耐湿性及びヒートサイクル性に優れる光硬化性防湿絶縁塗料を提供できる。また、本発明の他の実施形態によれば、信頼性に優れた電子部品を効率よく製造する方法を提供できる。
以下に本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。
［光硬化性防湿絶縁塗料］
本発明の実施形態である光硬化性防湿絶縁塗料は、（Ａ）数平均分子量が９００〜１０，０００であり、末端にアクリロイル基及びメタクリロイル基からなる群から選択される少なくとも１種を有する水素化ポリブタジエン、２種類以上の（Ｂ）重合性不飽和基を有する単量体、（Ｃ）光重合開始剤、及び（Ｄ）着色剤を含有する。
［光硬化性防湿絶縁塗料］
本発明の実施形態である光硬化性防湿絶縁塗料は、（Ａ）数平均分子量が９００〜１０，０００であり、末端にアクリロイル基及びメタクリロイル基からなる群から選択される少なくとも１種を有する水素化ポリブタジエン、２種類以上の（Ｂ）重合性不飽和基を有する単量体、（Ｃ）光重合開始剤、及び（Ｄ）着色剤を含有する。
（（Ａ）水素化ポリブタジエン）
（Ａ）水素化ポリブタジエン（水添ポリブタジエン）は、数平均分子量が９００〜１０，０００であるアクリル変性水素化ポリブタジエンであり、末端にアクリロイル基及びメタクリロイル基からなる群から選択される少なくとも１種を有する。好ましくは、導入が容易であるという観点から、（Ａ）水素化ポリブタジエンは、末端にアクリロイルオキシ基及びメタクリロイルオキシ基からなる群から選択される少なくとも１種を有する。（Ａ）水素化ポリブタジエンは単独で、又は、２種以上を組み合せて使用できる。（Ａ）水素化ポリブタジエンを用いることにより、光硬化性防湿絶縁塗料は優れた耐湿性を示すものとなる。
（Ａ）水素化ポリブタジエン（水添ポリブタジエン）は、数平均分子量が９００〜１０，０００であるアクリル変性水素化ポリブタジエンであり、末端にアクリロイル基及びメタクリロイル基からなる群から選択される少なくとも１種を有する。好ましくは、導入が容易であるという観点から、（Ａ）水素化ポリブタジエンは、末端にアクリロイルオキシ基及びメタクリロイルオキシ基からなる群から選択される少なくとも１種を有する。（Ａ）水素化ポリブタジエンは単独で、又は、２種以上を組み合せて使用できる。（Ａ）水素化ポリブタジエンを用いることにより、光硬化性防湿絶縁塗料は優れた耐湿性を示すものとなる。
アクリロイル基及びメタクリロイル基は、ウレタン結合を介して（Ａ）水素化ポリブタジエン分子内に導入されていてもよい。（Ａ）水素化ポリブタジエンは、例えば、次の方法により得ることができる。ヒドロキシ末端水素化ポリブタジエンと、ジイソシアネート化合物とを公知の方法により反応させ、末端にイソシアネート基を有する反応物（末端にイソシアネート基を有する重合体）を得る。得られた反応物に、β位にヒドロキシ基を有する（メタ）アクリル酸エステルを公知の方法により反応させ、（Ａ）水素化ポリブタジエンを得る。上記ジイソシアネート化合物としては、例えば、イソホロンジイソシアネート、２，６−トルエンジイソシアネート、２，４−トルエンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。β位にヒドロキシ基を有する（メタ）アクリル酸エステルとしては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
（Ａ）水素化ポリブタジエンの数平均分子量が９００未満であると造膜性が悪くなり、１０，０００を超えると粘度が高く、作業性に劣る。数平均分子量は、好ましくは９００〜５，０００、より好ましくは９００〜３，０００である。
市販品としては、日本曹達株式会社製のＴＥシリーズ／末端アクリル基導入ポリブタジエンウレタン結合型「ＴＥ−２０００」、「ＴＥＡＩ−１０００」等が挙げられる。なお、数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定し、標準ポリスチレン換算した値を使用したものである。
（（Ｂ）重合性不飽和基を有する単量体）
（Ｂ）単量体は、分子内に重合性不飽和基を少なくとも１個有する。重合性不飽和基の数は、硬化性及びヒートサイクル性に優れる塗膜を得る観点から、好ましくは６個以下である。（Ｂ）単量体が有する重合性不飽和基としては、例えば、ビニル基（エテニル基）、エチニル基、アリル基、（メタ）アクリロイル基、（メタ）アクリロイルオキシ基、（メタ）アクリロイルアミノ基等の炭素−炭素二重結合を有する基が挙げられる。（Ａ）重合体は、好ましくは（メタ）アクリロイルオキシ基を有する。
（Ｂ）単量体は、分子内に重合性不飽和基を少なくとも１個有する。重合性不飽和基の数は、硬化性及びヒートサイクル性に優れる塗膜を得る観点から、好ましくは６個以下である。（Ｂ）単量体が有する重合性不飽和基としては、例えば、ビニル基（エテニル基）、エチニル基、アリル基、（メタ）アクリロイル基、（メタ）アクリロイルオキシ基、（メタ）アクリロイルアミノ基等の炭素−炭素二重結合を有する基が挙げられる。（Ａ）重合体は、好ましくは（メタ）アクリロイルオキシ基を有する。
（Ｂ）単量体の例として、スチレン系単量体、フタル酸系単量体、（メタ）アクリル酸エステル、（メタ）アクリルアミド等が挙げられる。好ましくは、（メタ）アクリル酸エステルである。（Ｂ）単量体が「（メタ）アクリル酸エステルを含む」という場合、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルの少なくともいずれか一方を含むことを意味する。「（メタ）アクリルアミド」についても同様である。
光硬化性防湿絶縁塗料は、（Ｂ）単量体を２種類以上含有する。２種類以上の（Ｂ）単量体は、少なくとも１種類の１官能の（メタ）アクリル酸エステルを含むことが好ましく、（１）２種類以上の１官能の（メタ）アクリル酸エステルを含むか、又は、（２）１種類以上の１官能の（メタ）アクリル酸エステルと１種類以上の２〜６官能の（メタ）アクリル酸エステルとを含むことが好ましい。すなわち、光硬化性防湿絶縁塗料は、好ましくは、２種類以上の（Ｂ）単量体として、（１）２種類以上の１官能の（メタ）アクリル酸エステルを含有するか、又は、（２）１種類以上の１官能の（メタ）アクリル酸エステルと１種類以上の２〜６官能の（メタ）アクリル酸エステルとを含有する。
１官能の（メタ）アクリル酸エステルとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、イソアミル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ヘプチル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、テトラデシル（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、ベヘニル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール（メタ）アクリレート、モノ（２−（メタ）アクリロイルオキシエチル）スクシネート、（メタ）アクリル酸とグリシジルエステル（例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製の「カージュラーＥ−１０」）との反応物等の脂肪族（メタ）アクリレート；シクロペンチル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、シクロヘプチル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、モノ（２−（メタ）アクリロイルオキシエチル）テトラヒドロフタレート、モノ（２−（メタ）アクリロイルオキシエチル）ヘキサヒドロフタレート等の脂環式（メタ）アクリレートなどが挙げられる。
２〜６官能の（メタ）アクリル酸エステルとしては、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート等の２官能の（メタ）アクリル酸エステル；トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート等の３官能の（メタ）アクリル酸エステル；ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート等の４官能の（メタ）アクリル酸エステル；ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート等の６官能の（メタ）アクリル酸エステルなどが挙げられる。
（１）２種類以上の１官能の（メタ）アクリル酸エステルの好ましい組み合わせは、水酸基含有の１官能の（メタ）アクリル酸エステルと水酸基非含有の１官能の（メタ）アクリル酸エステルである。水酸基含有の１官能の（メタ）アクリル酸エステルとしては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート等が好ましい。水酸基非含有の１官能の（メタ）アクリル酸エステルとしては、ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ヘプチル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、テトラデシル（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート等が好ましい。
（２）１種類以上の１官能の（メタ）アクリル酸エステルと１種類以上の２〜６官能の（メタ）アクリル酸エステルの好ましい組み合わせは、１官能の（メタ）アクリル酸エステルと４〜６官能以上の（メタ）アクリル酸エステルである。１官能の（メタ）アクリル酸エステルとしては、ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ヘプチル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、テトラデシル（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート等が好ましい。３官能以上の（メタ）アクリル酸エステルとしては、６官能の（メタ）アクリル酸エステルが好ましい。
（Ｂ）単量体の含有量は、硬化速度、塗料の粘度、塗膜の耐湿性、可とう性等の点から、（Ａ）水素化ポリブタジエン５０質量部に対して、１〜５０質量部の範囲が好ましく、２０〜５０質量部の範囲がより好ましく、３５〜５０質量部の範囲が更に好ましい。
（（Ｃ）光重合開始剤）
（Ｃ）光重合開始剤には、増感剤と呼ばれるものも包含される。（Ｃ）光重合開始剤としては、アクリジン；分子内に少なくとも１つのアクリジニル基を有するアクリジン系化合物；ベンゾフェノン；Ｎ，Ｎ’−テトラメチル−４，４’−ジアミノベンゾフェノン（ミヒラーケトン）、Ｎ，Ｎ’−テトラエチル−４，４’−ジアミノベンゾフェノン等のＮ，Ｎ’−テトラアルキル−４，４’−ジアミノベンゾフェノン；２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタン−１−オン、２−メチル−１−（４−メチルチオフェニル）−２−モルフォリノプロパン−１−オン等の芳香族ケトン；アルキルアントラキノン等のキノン類；ベンゾインアルキルエーテル等のベンゾインエーテル化合物；ベンゾイン；アルキルベンゾイン等のベンゾイン化合物；ベンジルジメチルケタール等のベンジル誘導体；２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体、２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ジ（メトキシフェニル）イミダゾール二量体、２−（ｏ−フルオロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体、２−（ｏ−メトキシフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体、２−（ｐ−メトキシフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体等の２，４，５−トリアリールイミダゾール二量体；Ｎ−フェニルグリシン；Ｎ−フェニルグリシン誘導体；クマリン系化合物；オニウム塩などが挙げられる。（Ｃ）光重合開始剤は１種類を単独で又は２種類以上を組み合わせて使用できる。
（Ｃ）光重合開始剤には、増感剤と呼ばれるものも包含される。（Ｃ）光重合開始剤としては、アクリジン；分子内に少なくとも１つのアクリジニル基を有するアクリジン系化合物；ベンゾフェノン；Ｎ，Ｎ’−テトラメチル−４，４’−ジアミノベンゾフェノン（ミヒラーケトン）、Ｎ，Ｎ’−テトラエチル−４，４’−ジアミノベンゾフェノン等のＮ，Ｎ’−テトラアルキル−４，４’−ジアミノベンゾフェノン；２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタン−１−オン、２−メチル−１−（４−メチルチオフェニル）−２−モルフォリノプロパン−１−オン等の芳香族ケトン；アルキルアントラキノン等のキノン類；ベンゾインアルキルエーテル等のベンゾインエーテル化合物；ベンゾイン；アルキルベンゾイン等のベンゾイン化合物；ベンジルジメチルケタール等のベンジル誘導体；２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体、２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ジ（メトキシフェニル）イミダゾール二量体、２−（ｏ−フルオロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体、２−（ｏ−メトキシフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体、２−（ｐ−メトキシフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体等の２，４，５−トリアリールイミダゾール二量体；Ｎ−フェニルグリシン；Ｎ−フェニルグリシン誘導体；クマリン系化合物；オニウム塩などが挙げられる。（Ｃ）光重合開始剤は１種類を単独で又は２種類以上を組み合わせて使用できる。
（Ｃ）光重合開始剤の含有量は、硬化速度、造膜性、塗膜の可とう性等の点から、（Ａ）水素化ポリブタジエンと（Ｂ）単量体との総含有量１００質量部に対して０．１〜１０質量部の範囲が好ましく、０．１〜５質量部の範囲がより好ましく、１〜５質量部の範囲が更に好ましい。含有量が０．１質量部以上であると、十分な光硬化が得られる傾向にあり、１０質量部以下であると、硬化物の特性（硬化性、可とう性及び密着性等）が全般的に向上する傾向にある。
（（Ｄ）着色剤）
（Ｄ）着色剤としては、好ましくは、硬化に用いられる光に対する吸収が小さい着色剤を使用する。（Ｄ）着色剤として、染料及び顔料が挙げられるが、均一な光硬化性防湿絶縁塗料を得る観点からは、好ましくは染料が用いられ、より好ましくは、（Ｂ）単量体に溶解する染料が用いられる。（Ｄ）着色剤の色相に特に制限はなく、様々な色相を持つ着色剤を用いることによって、用途に合わせた光硬化性防湿絶縁塗料の調製が可能である。
（Ｄ）着色剤としては、好ましくは、硬化に用いられる光に対する吸収が小さい着色剤を使用する。（Ｄ）着色剤として、染料及び顔料が挙げられるが、均一な光硬化性防湿絶縁塗料を得る観点からは、好ましくは染料が用いられ、より好ましくは、（Ｂ）単量体に溶解する染料が用いられる。（Ｄ）着色剤の色相に特に制限はなく、様々な色相を持つ着色剤を用いることによって、用途に合わせた光硬化性防湿絶縁塗料の調製が可能である。
（Ｄ）着色剤としては、例えば、フタロシアニン・ブルー、フタロシアニン・グリーン、アイオディン・グリーン、ジアゾイエロー、アニリンブラック、ペリレンブラック等が挙げられる。（Ｄ）着色剤は１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
好ましくは、（Ｄ）着色剤として、硬化のために照射される光のピーク波長の透過率（以下、「照射光透過率」ともいう。）が、可視光の平均透過率（以下、「可視光透過率」ともいう。）よりも１０％以上高い着色剤を用いる。より好ましくは２０％以上であり、更に好ましくは３０％以上であり、特に好ましくは４０％以上である。上限は特に限定されず、両者の差は大きい方が好ましい。
また、好ましくは、（Ｄ）着色剤として、照射光透過率が６０％以上であり、かつ、可視光透過率が５０％以下である着色剤を用いる。照射光透過率は、より好ましくは６５％以上であり、更に好ましくは７０％以上である。可視光透過率は、より好ましくは４５％以下であり、更に好ましくは４０％以下である。
硬化のために照射される光のピーク波長とは、硬化時、光硬化性防湿絶縁塗料に照射される光について、強度が最大であるところの波長をいう。光源としてＬＥＤランプを用いる場合、ピーク波長は、例えば、３６５ｎｍ、３８５ｎｍ、又は４０５ｎｍである。
（Ｄ）着色剤の照射光透過率は、以下の方法により測定できる。
（Ｄ）着色剤が溶解することが確認されている溶媒１００質量部に対し、（Ｄ）着色剤０．１質量部を添加し、着色剤溶液を得る。得られた着色剤溶液を用い、可視紫外分光光度計（例えば、株式会社島津製作所製「ＵＶ−２４００ＰＣ」）にて、硬化のために照射される光のピーク波長における透過率を測定する。分解波長は１ｎｍとし、３００〜７８０ｎｍの範囲にて測定する。
（Ｄ）着色剤が溶解することが確認されている溶媒１００質量部に対し、（Ｄ）着色剤０．１質量部を添加し、着色剤溶液を得る。得られた着色剤溶液を用い、可視紫外分光光度計（例えば、株式会社島津製作所製「ＵＶ−２４００ＰＣ」）にて、硬化のために照射される光のピーク波長における透過率を測定する。分解波長は１ｎｍとし、３００〜７８０ｎｍの範囲にて測定する。
可視光の平均透過率とは、波長４００〜７００ｎｍの光の平均透過率をいう。可視光の平均透過率は、以下の方法により測定できる。
前記と同様に調製した着色剤溶液を用い、分光測色計（例えば、株式会社コニカミノルタ製「ＣＭ−３７００Ａ」）にて４００〜７００ｎｍの波長範囲について１ｎｍ毎に透過率を測定する。得られた各値の平均値を求め、平均透過率とする。
前記と同様に調製した着色剤溶液を用い、分光測色計（例えば、株式会社コニカミノルタ製「ＣＭ−３７００Ａ」）にて４００〜７００ｎｍの波長範囲について１ｎｍ毎に透過率を測定する。得られた各値の平均値を求め、平均透過率とする。
上記の照射光透過率の好ましい範囲と可視光透過率の好ましい範囲とを満たす市販品として、例えば、オリエント化学工業株式会社製「ｅｌｉｘａ Ｂｌａｃｋ８５０」等が挙げられる。
（Ｄ）着色剤の含有量は、発色性の点から（Ａ）水素化ポリブタジエンと（Ｂ）単量体との総含有量１００質量部に対して０．０１〜２．０質量部が好ましく、０．０５〜１．５質量部がより好ましく、０．３〜１．５質量部が更に好ましい。
（任意の成分）
光硬化性防湿絶縁塗料は、必要に応じて様々な添加剤を含有してもよい。添加剤として、例えば、カップリング剤等の密着性向上剤、フィラー、重合禁止剤、光安定剤、消泡剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、着色剤、チキソトロピー付与剤、可塑剤、難燃剤、離型剤、界面活性剤、滑剤、帯電防止剤などが挙げられる。これらの添加剤として、公知の添加剤を使用できる。添加剤は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
光硬化性防湿絶縁塗料は、必要に応じて様々な添加剤を含有してもよい。添加剤として、例えば、カップリング剤等の密着性向上剤、フィラー、重合禁止剤、光安定剤、消泡剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、着色剤、チキソトロピー付与剤、可塑剤、難燃剤、離型剤、界面活性剤、滑剤、帯電防止剤などが挙げられる。これらの添加剤として、公知の添加剤を使用できる。添加剤は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
（カップリング剤）
カップリング剤としては、例えば、チタネート系カップリング剤、シラン系カップリング剤等を用いることができる。
カップリング剤としては、例えば、チタネート系カップリング剤、シラン系カップリング剤等を用いることができる。
チタネート系カップリング剤として、少なくとも炭素数１〜６０のアルキレート基を有するチタネート系カップリング剤、アルキルホスファイト基を有するチタネート系カップリング剤、アルキルホスフェート基を有するチタネート系カップリング剤、アルキルパイロホスフェート基を有するチタネート系カップリング剤等が挙げられる。具体的には、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスファイトチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレンチタネート等が挙げられる。
シラン系カップリング剤として、アミノ系シランカップリング剤、ウレイド系シランカップリング剤、ビニル系シランカップリング剤、メタクリル系シランカップリング剤、エポキシ系シランカップリング剤、メルカプト系シランカップリング剤、イソシアネート系シランカップリング剤等が挙げられる。具体的には、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
重合禁止剤としては、ハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、ベンゾキノン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルカテコール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール、ピロガロール等のキノン類など一般に使用されているものが挙げられる。
消泡剤としては、シリコーン系オイル、フッ素系オイル、ポリカルボン酸系ポリマーなど一般に使用されているものが挙げられる。
光硬化性防湿絶縁塗料は、前記の（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分、及び（Ｄ）成分を配合し、加熱溶解することによって得られる。また、光硬化性防湿絶縁塗料には、必要に応じてカップリング剤、重合禁止剤、消泡剤等を添加することができる。
光硬化性防湿絶縁塗料は、電子部品用基板、ディスプレイパネル用基板等のＩＣ周辺部、パネル貼り合せ部などに塗布され、硬化させて用いることができる。
［電子部品及び表示装置の製造方法］
光硬化性防湿絶縁塗料は、例えば、電子部品、表示装置等の被保護部に、塗布し、硬化させる。本発明の実施形態である電子部品の製造方法は、前記実施形態の光硬化性防湿絶縁塗料を、電子部品の少なくとも一部に塗布し、硬化させる工程を含む。本発明の実施形態である表示装置の製造方法は、前記実施形態の光硬化性防湿絶縁塗料を、表示装置の少なくとも一部に塗布し、硬化させる工程を含む。塗布方法としては、ポッティング法、スピンコート法、ディッピング法、スプレー法、カーテンコート法、シルクスクリーン法、ロールコート法、ディスペンス法等の方法が挙げられる。ディスペンス法には、市販のディスペンス装置を使用してもよい。硬化方法としては、高圧水銀灯、メタルハライドランプ等を光源としたランプ方式、又は、ＬＥＤ方式のＵＶ照射装置を使用し、必要量の紫外線を照射する方法が挙げられる。
光硬化性防湿絶縁塗料は、例えば、電子部品、表示装置等の被保護部に、塗布し、硬化させる。本発明の実施形態である電子部品の製造方法は、前記実施形態の光硬化性防湿絶縁塗料を、電子部品の少なくとも一部に塗布し、硬化させる工程を含む。本発明の実施形態である表示装置の製造方法は、前記実施形態の光硬化性防湿絶縁塗料を、表示装置の少なくとも一部に塗布し、硬化させる工程を含む。塗布方法としては、ポッティング法、スピンコート法、ディッピング法、スプレー法、カーテンコート法、シルクスクリーン法、ロールコート法、ディスペンス法等の方法が挙げられる。ディスペンス法には、市販のディスペンス装置を使用してもよい。硬化方法としては、高圧水銀灯、メタルハライドランプ等を光源としたランプ方式、又は、ＬＥＤ方式のＵＶ照射装置を使用し、必要量の紫外線を照射する方法が挙げられる。
電子部品として、例えば、半導体装置、実装回路基板、ハイブリッドＩＣ（Integrated Circuit）等が挙げられる。防湿絶縁処理される部分は、例えば、電子部品の配線部である。表示装置として、例えば、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）が挙げられ、具体的には、液晶ディスプレイ、有機エレクトロルミネッセンスパネル等が挙げられる。防湿絶縁処理される部分は、例えば、表示装置のパネル本体と、実装回路基板との接続部分である。
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に制限されるものではない。
［実施例１］
（Ａ）成分としてＴＥ−２０００（日本曹達株式会社製、アクリル変性水素化ポリブタジエン樹脂、数平均分子量：１，０００）５２質量部、（Ｂ）成分として２−ヒドロオキシエチルアクリレート３５質量部及びラウリルアクリレート１０質量部、（Ｃ）成分としてＮ，Ｎ’−テトラエチル−４，４’−ジアミノベンゾフェノン０．２質量部及び２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体２．５質量部、並びに（Ｄ）成分として着色剤（オリエント化学工業株式会社製「ｅｌｉｘａ Ｂｌａｃｋ８５０」）０．８質量部を、容器に加え、６０℃で加熱撹拌して光硬化性防湿絶縁塗料を得た。
（Ａ）成分としてＴＥ−２０００（日本曹達株式会社製、アクリル変性水素化ポリブタジエン樹脂、数平均分子量：１，０００）５２質量部、（Ｂ）成分として２−ヒドロオキシエチルアクリレート３５質量部及びラウリルアクリレート１０質量部、（Ｃ）成分としてＮ，Ｎ’−テトラエチル−４，４’−ジアミノベンゾフェノン０．２質量部及び２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体２．５質量部、並びに（Ｄ）成分として着色剤（オリエント化学工業株式会社製「ｅｌｉｘａ Ｂｌａｃｋ８５０」）０．８質量部を、容器に加え、６０℃で加熱撹拌して光硬化性防湿絶縁塗料を得た。
［実施例２］
２−ヒドロオキシエチルアクリレート２５質量部をジペンタエリスリトールヘキサアクリレート２５質量部に変えた以外は実施例１と同様にして、光硬化性防湿絶縁塗料を得た。
２−ヒドロオキシエチルアクリレート２５質量部をジペンタエリスリトールヘキサアクリレート２５質量部に変えた以外は実施例１と同様にして、光硬化性防湿絶縁塗料を得た。
［比較例１］
着色剤（オリエント化学工業株式会社製「ｅｌｉｘａ Ｂｌａｃｋ８５０」）０．８質量部を加えない以外は実施例１と同様にして、光硬化性防湿絶縁塗料を得た。
着色剤（オリエント化学工業株式会社製「ｅｌｉｘａ Ｂｌａｃｋ８５０」）０．８質量部を加えない以外は実施例１と同様にして、光硬化性防湿絶縁塗料を得た。
［比較例２］
２−ヒドロオキシエチルアクリレート２５質量部及びラウリルアクリレート２０質量部をラウリルアクリレート４５質量部に変えた以外は実施例１と同様にして、光硬化性防湿絶縁塗料を得た。
２−ヒドロオキシエチルアクリレート２５質量部及びラウリルアクリレート２０質量部をラウリルアクリレート４５質量部に変えた以外は実施例１と同様にして、光硬化性防湿絶縁塗料を得た。
以上で得た光硬化性防湿絶縁塗料について、視認性、硬化性、耐湿性、及びヒートサイクル性について下記のようにして評価した。
〔視認性〕
実施例１及び２並びに比較例１及び２で得た塗料を、ガラス板に１００μｍの厚みになるように塗布し、日本電池株式会社製ＵＶ照射装置で、照射出力１２０ｍＷ／ｃｍ２で総照射量が１，０００ｍＪ／ｃｍ２になるように照射して試験片を作製した。試験片を用い、視認性（塗膜の色目）を評価した。
実施例１及び２並びに比較例１及び２で得た塗料を、ガラス板に１００μｍの厚みになるように塗布し、日本電池株式会社製ＵＶ照射装置で、照射出力１２０ｍＷ／ｃｍ２で総照射量が１，０００ｍＪ／ｃｍ２になるように照射して試験片を作製した。試験片を用い、視認性（塗膜の色目）を評価した。
〔硬化性〕
実施例１及び２並びに比較例１及び２で得た塗料を、ガラス板に１００μｍの厚みになるように塗布し、日本電池株式会社製ＵＶ照射装置で、照射出力１２０ｍＷ／ｃｍ２で総照射量が１，０００ｍＪ／ｃｍ２になるように照射して試験片を作製した。試験片を用い、塗膜表面のタック性について評価した。タック無しのものを「○」、若干べとつき感があるものを「△」、樹脂が手につくものを「×」として評価した。
実施例１及び２並びに比較例１及び２で得た塗料を、ガラス板に１００μｍの厚みになるように塗布し、日本電池株式会社製ＵＶ照射装置で、照射出力１２０ｍＷ／ｃｍ２で総照射量が１，０００ｍＪ／ｃｍ２になるように照射して試験片を作製した。試験片を用い、塗膜表面のタック性について評価した。タック無しのものを「○」、若干べとつき感があるものを「△」、樹脂が手につくものを「×」として評価した。
〔耐湿性〕
耐湿性については耐マイグレーション性により評価した。
実施例１及び２並びに比較例１及び２で得た塗料をＩＴＯ電極基板（Ｌ／Ｓ（ライン幅／スペース幅）＝３５／１５μｍ）に、１００μｍの厚みになるように塗布し、日本電池株式会社製ＵＶ照射装置で、照射出力１２０ｍＷ／ｃｍ２で総照射量が１，０００ｍＪ／ｃｍ２になるように照射して試験片を作製した。６０℃、９０％ＲＨ、直流１０Ｖ条件にて高温高湿バイアス試験を実施し、耐マイグレーション性（絶縁抵抗変化、耐腐食性）について評価を実施した。なお評価は、５００時間経過後に行った。耐腐食性は、腐食なく良好であるものを「○」、点状腐食が発生したものを「△」、線状腐食が発生し導通したものを「×」として評価した。
耐湿性については耐マイグレーション性により評価した。
実施例１及び２並びに比較例１及び２で得た塗料をＩＴＯ電極基板（Ｌ／Ｓ（ライン幅／スペース幅）＝３５／１５μｍ）に、１００μｍの厚みになるように塗布し、日本電池株式会社製ＵＶ照射装置で、照射出力１２０ｍＷ／ｃｍ２で総照射量が１，０００ｍＪ／ｃｍ２になるように照射して試験片を作製した。６０℃、９０％ＲＨ、直流１０Ｖ条件にて高温高湿バイアス試験を実施し、耐マイグレーション性（絶縁抵抗変化、耐腐食性）について評価を実施した。なお評価は、５００時間経過後に行った。耐腐食性は、腐食なく良好であるものを「○」、点状腐食が発生したものを「△」、線状腐食が発生し導通したものを「×」として評価した。
〔ヒートサイクル性〕
実施例１及び２並びに比較例１及び２で得られた塗料を、ガラス板に１００μｍの厚みになるように塗布し、日本電池株式会社製ＵＶ照射装置で、照射出力１２０ｍＷ／ｃｍ２で総照射量が１，０００ｍＪ／ｃｍ２になるように照射して試験片を作製した。−３０℃、０．５時間と、８５℃、０．５時間とを１サイクルとして、３００サイクル（３００時間）行い、塗膜外観（ワレ、ガラス板からのはがれ等）について評価した。
これらの評価結果を纏めて表１に示した。
実施例１及び２並びに比較例１及び２で得られた塗料を、ガラス板に１００μｍの厚みになるように塗布し、日本電池株式会社製ＵＶ照射装置で、照射出力１２０ｍＷ／ｃｍ２で総照射量が１，０００ｍＪ／ｃｍ２になるように照射して試験片を作製した。−３０℃、０．５時間と、８５℃、０．５時間とを１サイクルとして、３００サイクル（３００時間）行い、塗膜外観（ワレ、ガラス板からのはがれ等）について評価した。
これらの評価結果を纏めて表１に示した。
表１に示されるように、比較例１の（Ｄ）成分の着色剤を含有しない塗料では、視覚により塗膜の有無を確認することが困難であり、比較例２の（Ｂ）成分を１種類のみ用いた塗料では、硬化性、耐湿性及びヒートサイクル性が劣っていた。これに対し、本発明の実施形態である光硬化性防湿絶縁塗料は、視認性及び作業性に優れており、かつ、硬化性、耐湿性、及びヒートサイクル性に優れた塗膜を形成することができた。本発明の実施形態である光硬化性防湿絶縁塗料によって信頼性が向上した電子部品を製造することができる。
Claims (4)
- （Ａ）数平均分子量が９００〜１０，０００であり、末端にアクリロイル基及びメタク
リロイル基からなる群から選択される少なくとも１種を有する水素化ポリブタジエン、２
種類以上の（Ｂ）重合性不飽和基を有する単量体、（Ｃ）光重合開始剤、及び（Ｄ）着色
剤を含有し、
前記２種類以上の（Ｂ）単量体が、２種類以上の１官能の（メタ）アクリル酸エステルを含むか、又は、１種類以上の１官能の（メタ）アクリル酸エステルと１種類以上の２〜６官能の（メタ）アクリル酸エステルとを含み、
前記（Ｄ）着色剤が、硬化のために照射される光のピーク波長の透過率が可視光の平
均透過率よりも１０％以上高く、照射光透過率が６０％以上であり、かつ、可視光透過率が５０％以下である着色剤であり、
前記（Ａ）水素化ポリブタジエン５０質量部に対して、前記（Ｂ）単量体の総含有量が１〜５０質量部であり、前記（Ａ）水素化ポリブタジエンと前記（Ｂ）単量体の総含有量１００質量部に対して、前記（Ｃ）光重合開始剤の含有量が０．１〜１０質量部であり、前記（Ａ）水素化ポリブタジエンと前記（Ｂ）単量体の総含有量１００質量部に対して、前記（Ｄ）着色剤の含有量が０．０１〜２．０質量部である、光硬化性防湿絶縁塗料。 - 前記２種類以上の（Ｂ）単量体が、水酸基含有の１官能の（メタ）アクリル酸エステルと水酸基非含有の１官能の（メタ）アクリル酸エステルとを含むか、又は、１官能の（メタ）アクリル酸エステルと４〜６官能以上の（メタ）アクリル酸エステルとを含む、請求項１に記載の光硬化性防湿絶縁塗料。
- （Ｂ）単量体として、２−ヒドロキシエチルアクリレートとラウリルアクリレートとを含有するか、又は、ラウリルアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとを含有する、請求項１又は２に記載の光硬化性防湿絶縁塗料。
- 請求項１〜３のいずれかに記載の光硬化性防湿絶縁塗料を、電子部品の少なくとも一部
に塗布し、硬化させる工程を含む、防湿絶縁処理された電子部品の製造方法。
Priority Applications (1)
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