JP6951482B2 - エアフィルタ用濾材及びその製造方法、並びにエアフィルタ - Google Patents
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Description
支持体は、流体透過性を有するものであれば特に限定するものではなく、例えば、不織布、織布、紙又はスポンジなどの多孔質な材料を用いることができる。これらの中でも不織布が好ましく、特にガラス繊維や有機繊維を主成分とする濾材用不織布であることが好ましい。ガラス繊維や有機繊維を主成分とするとは、支持体の全質量に対する当該繊維の質量が50質量%以上であることをいう。より好ましくは、80質量%以上である。支持体が当該繊維を主成分とする不織布であるとき、目付は10〜300g/m2であることが好ましく、30〜200g/m2であることがより好ましい。流体透過性とは、少なくとも気体を透過させることができる性質をいい、より好ましくは気体及び液体を透過させることができる性質をいう。
ナノセルロース(以降、ナノファイバーと呼ぶこともある。)は、化学処理(改質)したナノセルロースを包含する。ナノセルロースでは、セルロース分子鎖が2本以上の束を形成している。セルロース分子鎖が2本以上の束を形成しているとは、2本以上のセルロース分子鎖が集合してミクロフィブリルと呼ばれる集合体を形成している状態をいう。本実施形態では、セルロース分子鎖は、分子中のC6位水酸基の一部若しくは全部がアルデヒド基若しくはカルボキシル基などに酸化されたもの、C6位以外の水酸基の一部若しくは全部がカルボニル基に酸化されたもの、C6位以外の水酸基を含む水酸基の一部若しくは全部が硝酸エステル、酢酸エステル若しくはリン酸エステルなどのようにエステル化されたもの、又はメチルエーテル、ヒドロキシプロピルエーテル若しくはカルボキシメチルエーテルなどのようにエーテル化されたものなど他の官能基に置換されている形態を含む。また、セルロース分子鎖が改質されてカルボキシル基を含む場合は、その対イオンがカチオン系界面活性剤に置換されているもの、各種金属イオンに置換されているもの、当該金属イオンが還元されて粒子状になっているものも含む。
分散媒としては水を用いることができる。分散媒を水とする場合は、界面活性剤を含有させることもできる。界面活性剤には、液体の表面張力を低下させる効果及び界面活性剤の親水性部位がナノセルロースに吸着し、疎水性部位が外側に向くことによる疎水化効果あり、乾燥時にナノセルロース同士の凝集を弱める働きがあると考えられる。界面活性剤としては、特に限定するものではなく、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、非イオン性界面活性剤又は両性界面活性剤を使用することができるが、カチオン系界面活性剤であることが好ましい。ナノセルロース表面は、アニオン性を示すため、カチオン性界面活性剤が吸着しやすく、ナノセルロースの表面が界面活性剤で覆われやすくなる。その結果、乾燥時のナノセルロース同士の凝集を弱める効果がより高まり、ナノセルロースの均一なネットワーク形成に寄与する。カチオン性界面活性剤は、例えば、第4級アンモニウム塩、アルキルアミン塩、スルホニウム塩又はホスホニウム塩である。水溶性が高い点で、第4級アンモニウム塩であることがより好ましい。分散液中の界面活性剤の含有量としては、特に限定するものではないが、ナノセルロースの乾燥質量に対して、固形分濃度で0.10〜100質量%であることが好ましい。より好ましくは、0.50〜50.0質量%である。特に好ましくは、1.00〜40.0質量%である。0.10質量%未満では、界面活性剤を添加する効果が得られない場合がある。100質量%を超えると、ナノセルロースが繊維状態を維持するのが困難となる場合がある。
本実施形態では、分散液中のナノセルロースの固形分濃度を0.001〜0.150質量%とすることが好ましい。より好ましくは0.005〜0.100質量%であり、更に好ましくは0.010〜0.080質量%である。流体透過性を有する支持体に、ナノセルロースによるネットワークを形成してエアフィルタ用濾材とするにあたっては、ナノセルロースのネットワークが一定の方向性を持たずに均一に張り巡らされることが好ましい。支持体中のナノセルロースのネットワークが特定の方向性を持って(配向して)張り巡らされない方が、エアフィルタ用濾材としての粒子補足性能を満足させやすい。分散液中のナノセルロースの固形分濃度が0.150質量%を超えると、繊維が配向したドメインが多数形成されやすい。繊維が配向するということは、繊維がある程度同じ方向に並ぶことを意味し、繊維の分散度合いが高いほど粒子補足性能が高くなるエアフィルタ用濾材にとって、配向は好ましくない。また、エアフィルタ用濾材中でのナノセルロースの充填密度が過度に高くなると、エアフィルタ用濾材中に分布するナノセルロース間の距離を適度に保てず、空気中の水分によって凝集などをおこし、エアフィルタ用濾材として好適なナノセルロースによるネットワークの形成を阻害するおそれがある。TEMPOなどのN−オキシル化合物を用いてセルロースを酸化して得られるナノセルロースの分散液は、水中での透明度が高く、均一に分散しているが、濃度が高くなると繊維が特に配向しやすい。本実施形態では、分散液中のナノセルロースの固形分濃度を0.150質量%以下とすることで、分散液中の繊維間の距離が適度に離れて、ナノセルロースが全く又はほとんど配向しない。そのため、ナノセルロースをエアフィルタへ組み込んだ際も、特定の方向性を持たずに均一な繊維ネットワークを形成することができ、エアフィルタ用濾材としての粒子捕集性能を著しく高める効果をもつ。一方、分散液中のナノセルロースの濃度が0.001質量%未満では、ナノセルロース同士の絡み合いが少なくなり、ネットワーク構造が維持できなくなるおそれがある。
本実施形態では、分散液の調製方法は特に限定するものではなく、前述した分散媒にナノセルロースを分散させて分散液とすればよい。水と水に溶解する有機溶媒とを混合した混合分散媒を用いる場合は、水にナノセルロースを分散させてナノセルロース水分散液を調製した後、ナノセルロース水分散液に、有機溶媒又は水と有機溶媒との混合溶媒を添加して行うことが好ましい。尚、有機溶媒にナノセルロース水分散液を加えると、凝集物が生じる場合がある。
分散液を支持体に付着させる方法は、特に限定するものではないが、例えば、含浸法、塗布法又は噴霧法である。支持体に対する分散液の付着量は、支持体の厚さ、材質及び平均細孔径に応じて適宜調整するものであるが、前述したように、本実施形態では、支持体に対するナノセルロースの付着量の割合を0.001〜0.500質量%とする。より好ましくは0.010〜0.300質量%であり、更に好ましくは0.050〜0.200質量%である。支持体に対するナノセルロースの付着量の割合を0.001〜0.500質量%とすることで、粒子捕集性能が向上した高効率なエアフィルタ用濾材を製造することができる。支持体に対するナノセルロースの付着量の割合が0.001質量%未満では、支持体へのナノセルロースの付着量が不十分となり、均一なナノセルロースのネットワークを形成することが難しい。結果としてエアフィルタ用濾材としての粒子捕集性能を十分に向上させることができないおそれがある。逆に0.500質量%を超えると、エアフィルタ用濾材中でのナノセルロース充填密度が過度に高くなり、圧力損失が過度に高くなるおそれがある。また、ナノセルロースのネットワークを形成して、高いPF値を得るために、支持体に対するナノセルロースの付着量の割合は、後に行われる乾燥工程での乾燥方法に応じて適宜設定することが好ましい。例えば、乾燥方法が常温若しくは熱による乾燥であるとき、支持体に対するナノセルロースの付着量の割合は、0.001〜0.100質量%であることが好ましく、0.010〜0.050質量%であることがより好ましい。また、乾燥方法が凍結乾燥であるとき、支持体に対するナノセルロースの付着量の割合は、0.001〜0.500質量%であることが好ましく、0.010〜0.300質量%であることがより好ましい。本発明において、支持体に対するナノセルロースの付着量の割合の算出方法は特に限定するものではないが、例えば支持体が無機繊維のみで構成されている場合は、ナノセルロースのみを燃焼させて、燃焼後の減量割合から算出することができる。また、支持体が有機合成繊維を含む場合は、例えば銅エチレンジアミン溶液を用いてセルロースのみを溶解させて、その溶解量から算出することもできる。また、支持体に対するナノセルロースの付着量の割合は、湿潤付着量から換算して求めてもよい。すなわち、支持体に対するナノセルロースの付着量の割合(単位%)は、{(湿潤付着量×分散液中のナノセルロースの固形分濃度)/分散液を付着させる前の支持体の質量}×100である。ここで、湿潤付着量は、分散液を付着させた湿潤状態での支持体の質量と付着させる前の支持体の質量との差であり、乾燥工程の開始時に支持体に付着している分散液の質量を意味する。このため、湿潤付着量は、乾燥工程の直前に測定した値であることが好ましく、例えば乾燥工程の開始前10分以内に測定することが好ましく、5分以内に測定することがより好ましい。
本実施形態では、前述のようにして分散液を支持体に付着させ、支持体を湿潤状態とした後、乾燥を行う。乾燥方法としては、特に限定するものではなく、常温若しくは熱による乾燥又は凍結乾燥を使用することができる。また、減圧による乾燥を行ってもよい。乾燥方法は凍結乾燥法であることがより好ましい。これにより、ナノセルロースの凝集を抑制し、良好なナノセルロースネットワークを構築できることから、エアフィルタ用濾材又はエアフィルタのフィルタ性能を更に向上させることができる。
本実施形態に係る製造方法で得られるエアフィルタは、例えば、粗塵フィルタ、中性能フィルタ、HEPAフィルタ又はULPAフィルタである。本実施形態に係る製造方法で得られるエアフィルタは、枠材と本実施形態に係る製造方法で得られるエアフィルタ用濾材とを有し、エアフィルタ用濾材が枠材に固定されている。また、本実施形態に係る製造方法によって得られるエアフィルタは、防塵マスク、花粉・ウィルスなどの汚染物質防御用マスクとして応用することができる。
乾燥重量で2.00g相当分のNBKP(主に1000nmを超える繊維径の繊維から成るもの)と、0.025gのTEMPO(2,2,6,6‐テトラメチルピペリジン‐1‐オキシラジカル)と、0.25gの臭化ナトリウムとを水150mlに分散した後、13%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、パルプ(NBKP)1.00gに対して、次亜塩素酸ナトリウムの量が5.00mmolとなるように次亜塩素酸ナトリウムを加えて反応を開始した。反応中は、0.50mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10に保った。2時間反応した後、反応物をろ過し、十分水洗することで酸化セルロース(TEMPO酸化セルロース)スラリーを得た。0.5質量%のTEMPO酸化セルローススラリーを、バイオミキサー(BM−2、日本精機製作所社製)を用いて、15000回転で5分間解繊処理し、固形分濃度を0.2質量%に希釈後、更に超音波分散機(型式US−300E、日本精機製作所社製)で8分間解繊処理した。その後、遠心分離によって粗大繊維の除去を行い、TEMPO酸化ナノセルロースを水に分散させた、ナノセルロース水分散液を得た。このナノセルロース水分散液を、TEM(JEM2000−EXII、日本電子社製)を用いて倍率50000倍で観察した観察画像から解析した結果、数平均繊維径は4nmであった。また、SEM(SU8010、日立ハイテクノロジー社製)を用いて倍率10000倍で観察した観察画像から解析した結果、数平均繊維長は0.8μmであった。ナノセルロース水分散液に、水とt‐ブチルアルコールとを加え、容器に蓋をしてマグネティックスターラーで5分間攪拌してナノセルロース分散液を得た。分散液の全質量に対するナノセルロースの固形分濃度は0.02%であった。また、ナノセルロース分散液中の水とt‐ブチルアルコールとの混合比率は、質量比で70:30であった。
ポリプロピレン繊維から成る支持体がジグザグ状にプリーツ加工されて枠材に固定されたPPプリーツコンパクトカートリッジフィルタ(以降、「支持体エアフィルタ」と呼ぶ。)(MCP−7−C10S、アドバンテック製)をナノセルロース分散液に含浸した。含浸から1分後に「支持体エアフィルタ」を引き上げて、枠材に付着した余分なナノセルロース分散液を吸水紙にて取り除き、湿潤状態(乾燥前)での「支持体エアフィルタ」の質量を測定した。湿潤状態での「支持体エアフィルタ」の質量と湿潤させる前の「支持体エアフィルタ」の質量との差から支持体に付着した分散液の湿潤付着量を求めた。湿潤付着量から換算した支持体に対するナノセルロースの付着量の割合は、0.1%であった。湿潤状態の「支持体エアフィルタ」を液体窒素(−196℃)にて凍結させ、予め−20℃に冷やしておいた凍結乾燥瓶に凍結させた「支持体エアフィルタ」を入れた。その後、凍結乾燥瓶全体を−20℃に設定した冷凍庫に入れ、減圧チューブで接続された凍結乾燥機(VD−250F TAITEC社製)で減圧し、「支持体エアフィルタ」中の分散媒を昇華させることで、「支持体エアフィルタ」にナノセルロースが付着したエアフィルタを得た。尚、真空到達時の圧力は50Pa以下であった。また、「支持体エアフィルタ」の公称孔径は7μmであった。
実施例のポリプロピレン繊維からなる「支持体エアフィルタ」をそのままエアフィルタとした。
ナノセルロースが付着したエアフィルタ用濾材が、プリーツ加工により受ける影響を明らかにするため、プリーツ加工によるフィルタ性能変化を調査した。支持体としては、目付が70g/m2であり、圧力損失が約215Paのガラス繊維(平均繊維径0.65μmの極細ガラス繊維48部と、平均繊維径2.7μmの極細ガラス繊維42部と、平均繊維径6μmのチョップドガラス繊維10部とから成る)からなる不織布を用いた。プリーツ加工は、1cmの山高さで山折りと谷折りとを繰り返すことにより行った。プリーツ加工が施された支持体をナノセルロース分散液に含浸し、含浸から1分後に支持体を引き上げて、付着した余分なナノセルロース分散液を吸水紙にて取り除き、湿潤状態(乾燥前)での支持体の質量を測定した。湿潤状態での支持体の質量と湿潤させる前の支持体の質量との差から支持体に付着した湿潤付着量を求めた。湿潤付着量から換算した支持体に対するナノセルロースの付着量の割合は、0.1%であった。この支持体を実施例1と同様に凍結乾燥させて、エアフィルタ用濾材を得た。
支持体をナノセルロース分散液への含浸、凍結乾燥後にプリーツ加工を行った以外は、実施例2と同様にしてエアフィルタ用濾材を得た。
圧力損失は、エアフィルタに対する面風速が5.3cm/秒となる空気を通過させたときの差圧をマノメーター(ManostarWO81、山本電機製作所社製)を用いて測定した。
粒子透過率は、ラスキンノズルで発生させた多分散ポリアルファオレフィン(PAO)粒子を含む空気を、エアフィルタ用濾材に対する面風速が5.3cm/秒となるように通過させたときの上流及び下流の個数比からの粒子透過率を、レーザーパーティクルカウンター(LASAIR−1001、PMS社製)を使用して測定した。
ネットワークの観察は、エアフィルタ用濾材を走査型電子顕微鏡(SEMと略す、日立ハイテクノロジー社製、SU8010)を用いて倍率5千〜1万倍で観察して行った。観察前に、イオンスパッター(E−1045、日立ハイテクノロジー社製)を用いて、放電電流15mA、試料−ターゲット間距離30mm、真空度6Pa、コーティング時間2分の条件で導電性コーティングを行った。
Claims (6)
- 支持体が一方の面ともう一方の面とを有する多孔質体であり、前記一方の面と前記もう一方の面との間に空気が通過するエアフィルタ用濾材の製造方法であって、
プリーツ加工が施された流体透過性を有する前記支持体に、ナノセルロースを含む分散液を付着させる付着工程と、
該付着工程を経た前記支持体を乾燥させる乾燥工程とを有し、
前記エアフィルタ用濾材は、前記支持体の内部及び/又は表面にナノセルロースの網目状のネットワークを有し、かつ、前記支持体の孔の全体または一部を塞ぐ膜状物を有さず、
前記ネットワークは、前記ナノセルロースが特定の方向性を持たずに配向せず絡み合った構造を有しており、
前記膜状物は、前記ナノセルロースが物理的な絡み合い又は化学的な凝集によって特定の方向性を持って配向した構造を有していることを特徴とするエアフィルタ用濾材の製造方法。 - 前記乾燥工程で行われる乾燥方法が凍結乾燥法であることを特徴とする請求項1に記載のエアフィルタ用濾材の製造方法。
- 支持体が一方の面ともう一方の面とを有する多孔質体であり、前記一方の面と前記もう一方の面との間に空気が通過するエアフィルタ用濾材であって、
前記支持体は、プリーツ加工が施された流体透過性を有する支持体であり、
前記エアフィルタ用濾材は、前記支持体の内部及び/又は表面にナノセルロースの網目状のネットワークを有し、かつ、前記支持体の孔の全体または一部を塞ぐ膜状物を有さず、
前記ネットワークは、前記ナノセルロースが特定の方向性を持たずに配向せず絡み合った構造を有しており、
前記膜状物は、前記ナノセルロースが物理的な絡み合い又は化学的な凝集によって特定の方向性を持って配向した構造を有しており、
前記ネットワークは、前記支持体の内部及び/又は表面に加えて、前記支持体の前記プリーツ加工の折り目の山部分にも形成されていることを特徴とするエアフィルタ用濾材。 - 前記エアフィルタ用濾材は、前記支持体を構成する繊維間の空隙に加えて、前記ネットワークを構成する前記ナノセルロース間に空隙を更に有することを特徴とする請求項3に記載のエアフィルタ用濾材。
- 前記エアフィルタ用濾材は、前記折り目の山部分に前記ネットワークの破壊及び脱落を有さないことを特徴とする請求項3又は4に記載のエアフィルタ用濾材。
- 請求項3〜5のいずれか一つに記載されたエアフィルタ用濾材が枠体に固定されていることを特徴とするエアフィルタ。
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