CN117241869A - 空气过滤器用过滤材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种空气过滤器用过滤材料，其通过在支撑体的流体透过路径的孔中，在支撑体的平面方向、厚度方向上相对随机地设置聚乙烯醇的网状网络，从而提高粒子捕获性能。本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法包括如下步骤：附着步骤，使聚乙烯醇水溶液附着在具有流体透过性的支撑体上，使所述支撑体变成湿润状态；及干燥步骤，使湿润状态的所述支撑体上附着的所述聚乙烯醇水溶液在140℃以上的温度下干燥；且所述聚乙烯醇水溶液不含除聚乙烯醇以外的粘合剂树脂，且经过该干燥步骤后的所述支撑体中，由于所述聚乙烯醇水溶液得以干燥，使得成为流体透过路径的孔中具有聚乙烯醇的网状网络。
Description
技术领域
本发明的目的在于提供一种使用聚乙烯醇，且粒子捕获性能明显提高的空气过滤器用过滤材料及其制造方法。更详细而言，本发明提供一种在相对较短时间内制造适用于半导体、液晶、生物和食品工业相关的无尘室或洁净工作台、高楼空调、内燃机或室内空间等的空气净化用途的空气过滤器的过滤材料的方法。
背景技术
为了捕获空气中的次微米或微米单位的粒子，通常使用空气过滤器用过滤材料。空气过滤器用过滤材料根据其捕获性能而大致分为粗效过滤器用途、中效过滤器用途、HEPA(High Efficiency Particulate Air，高效颗粒空气)过滤器用途、或ULPA(Ultra LowPenetration Air，超低渗透空气)过滤器用途。作为这些空气过滤器用过滤材料的基本特性，要求细微的灰尘粒子的粒子透过率较低，除此以外，为了使空气通过过滤器，要求压力损失较低。
提出了如下方案：使用部分皂化度高达90％的聚乙烯醇作为空气过滤器用过滤材料，从而使玻璃纤维的表面疏水化，提高纤维的分散性，提升过滤器性能(例如，参考专利文献1)。
此外，提出了如下方案：作为即便被施加风压，厚度方向上仍然不易崩坏的形状维持性较高的无纺布过滤器，其是使聚乙烯醇的微小纤维在厚度方向上配向而形成的(例如，参考专利文献2)。
[背景技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本专利特开2008-194584号公报
专利文献2：WO2018/221063号公报
发明内容
[发明要解决的问题]
专利文献1中，虽然包含聚乙烯醇作为用于使玻璃纤维彼此粘结的粘合剂树脂中的一种，但由于未对湿润状态的过滤材料进行急速干燥，虽起到了提高玻璃纤维的分散性的作用，但也混合有其它粘合剂树脂，因此阻碍在纤维之间形成聚乙烯醇的网状网络，无法获得具有网络的结构。
专利文献2中，由于在厚度方向以外的方向上形成的聚乙烯醇微小纤维较少，因此该微小纤维不一定有助于过滤器性能的提升。
本发明的目的在于提供一种空气过滤器用过滤材料，其通过使用聚乙烯醇，在支撑体的流体透过路径的孔中，在支撑体的平面方向、厚度方向上相对随机地设置聚乙烯醇的网状网络，从而提高过滤器性能、尤其是粒子捕获性能。另外，本发明的目的在于提供一种在相对较短的时间内制造此种空气过滤器用过滤材料的方法。
[解决问题的技术手段]
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法的特征在于：包括如下步骤：附着步骤，使聚乙烯醇水溶液附着在具有流体透过性的支撑体上，使所述支撑体变成湿润状态；及干燥步骤，使湿润状态的所述支撑体上附着的所述聚乙烯醇水溶液在140℃以上的温度下干燥；且所述聚乙烯醇水溶液不含除聚乙烯醇以外的粘合剂树脂，且经过该干燥步骤后的所述支撑体中，由于所述聚乙烯醇水溶液得以干燥，使得成为流体透过路径的孔中具有聚乙烯醇的网状网络。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，所述网状网络优选包含纳米纤维。能够兼具较高的粒子捕获性能与低压力损失。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，所述纳米纤维优选为数量平均纤维直径为10～500nm的纳米纤维。能够兼具更高的粒子捕获性能与低压力损失。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，所述聚乙烯醇水溶液中所含有的聚乙烯醇的聚合度优选为1500～6000。能够更加切实地形成聚乙烯醇的网状网络，且能够使PF值提高。
进一步来说，本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，所述聚乙烯醇水溶液中所含有的聚乙烯醇的皂化度优选为80～98mol％。聚乙烯醇容易溶解于水溶液中，能够更加切实地形成聚乙烯醇的网状网络，且能够使PF值提高。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，所述聚乙烯醇水溶液中的聚乙烯醇的固形物成分浓度优选为0.01～0.20质量％。能够抑制在支撑体的表面形成聚乙烯醇的膜状结构体。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，经过所述干燥步骤的所述支撑体上的聚乙烯醇的附着量优选为0.05～1.00质量％。能够获得粒子捕获性能较高，且压力损失相对较低的空气过滤器用过滤材料。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，所述支撑体上附着的所述聚乙烯醇水溶液的量优选为每1m2支撑体50g以上。支撑体的成为流体透过路径的孔中容易不会过多或不足地形成网状网络，PF值容易提高。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，在所述干燥步骤中，湿润状态的所述支撑体上附着的所述聚乙烯醇水溶液的溶剂的蒸发速度优选为每1m2支撑体100g/分钟以上。通过使聚乙烯醇水溶液急速干燥，从而能够更加切实地形成聚乙烯醇的网状网络。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，优选所述聚乙烯醇水溶液进一步含有阳离子性表面活性剂。能够兼具较高的粒子捕获性能与低压力损失。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，所述聚乙烯醇水溶液中的所述阳离子性表面活性剂的添加量优选相对于聚乙烯醇100质量份为1～30质量份。能够获得粒子捕获性能进一步较高，且压力损失相对较低的空气过滤器用过滤材料。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，经过所述干燥步骤的所述支撑体上的聚乙烯醇及阳离子性表面活性剂的合计附着量优选为0.05～1.30质量％。能够获得粒子捕获性能进一步较高，且压力损失相对较低的空气过滤器用过滤材料。
本发明的空气过滤器用过滤材料的制造方法中，所述支撑体优选为以玻璃纤维作为主成分的过滤材料用无纺布。能够稳定地维持过滤器性能。
本发明的空气过滤器用过滤材料的特征在于：具有：支撑体，具有流体透过性；及聚乙烯醇的网状网络，形成在该支撑体的成为流体透过路径的孔中；所述网状网络包含纳米纤维，所述聚乙烯醇的聚合度为1500～6000，所述聚乙烯醇的皂化度为80～98mol％，所述支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.05～1.00质量％，且不含除所述聚乙烯醇以外的粘合剂树脂。
本发明的空气过滤器用过滤材料的特征在于：具有：支撑体，具有流体透过性；及聚乙烯醇的网状网络，形成在该支撑体的成为流体透过路径的孔中；不含除所述聚乙烯醇以外的粘合剂树脂，含有阳离子性表面活性剂，且所述网状网络包含纳米纤维。
本发明的空气过滤器用过滤材料中，优选进一步含有阳离子性表面活性剂。可提供一种过滤器性能、尤其是粒子捕获性能提高的空气过滤器用过滤材料。
[发明效果]
根据本发明，可提供一种空气过滤器用过滤材料，其通过使用聚乙烯醇，在支撑体的流体透过路径的孔中，在支撑体的平面方向、厚度方向上相对随机地设置聚乙烯醇的网状网络，从而提高过滤器性能、尤其是粒子捕获性能。另外，根据本发明，可提供一种在相对较短的时间内制造此种空气过滤器用过滤材料的方法。
附图说明
图1是利用SEM观察实施例1A的空气过滤器所得的图像(观察倍率5000倍)。
图2是利用SEM观察实施例6A的空气过滤器所得的图像(观察倍率5000倍)。
图3是利用SEM观察实施例8A的空气过滤器所得的图像(观察倍率5000倍)。
图4是利用SEM观察比较例2A的空气过滤器所得的图像(观察倍率5000倍)。
图5是利用SEM观察实施例2B的空气过滤器所得的图像(观察倍率5000倍)。
图6是利用SEM观察实施例12B的空气过滤器所得的图像(观察倍率5000倍)。
具体实施方式
其次，针对本发明，示出实施方式详细地加以说明，但本发明并不受这些记载限定性地解释。只要能起到本发明的效果，实施方式可以有各种变化。
本实施方式的空气过滤器用过滤材料的制造方法包括如下步骤：附着步骤，使聚乙烯醇水溶液附着在具有流体透过性的支撑体上，使所述支撑体变成湿润状态；及干燥步骤，使湿润状态的所述支撑体上附着的所述聚乙烯醇水溶液在140℃以上的温度下干燥；且所述聚乙烯醇水溶液不含除聚乙烯醇以外的粘合剂树脂，且经过该干燥步骤后的所述支撑体中，由于所述聚乙烯醇水溶液得以干燥，使得成为流体透过路径的孔中具有聚乙烯醇的网状网络。
本实施方式的空气过滤器用过滤材料的制造方法包括聚乙烯醇水溶液进一步含有阳离子性表面活性剂的形态。
以下，也将含有阳离子性表面活性剂的聚乙烯醇水溶液简称为“聚乙烯醇水溶液”。
＜支撑体＞
支撑体只要具有流体透过性，就没有特别限定，例如能够使用：无纺布、机织布、纸或海绵等多孔质材料。这些多孔质材料中，优选为无纺布，特别优选为以玻璃纤维、有机纤维等纤维作为主成分的过滤材料用无纺布。出于能够稳定地维持过滤器性能的方面考虑，进一步优选为以玻璃纤维作为主成分的过滤材料用无纺布。以玻璃纤维、有机纤维等纤维作为主成分是指该纤维的质量相对于支撑体的总质量为50质量％以上。更优选为80质量％以上。当支撑体是以该纤维作为主成分的无纺布时，单位面积重量优选为10～300g/m2，更优选为30～200g/m2。流体透过性是指至少能够让气体透过的性质，更优选为能够让气体及液体透过的性质。
支撑体的压力损失优选为1Pa～500Pa。更优选为10Pa～300Pa，进一步优选为30Pa～200Pa。
在支撑体的压力损失小于1Pa的情况下，由于支撑体的孔径过宽，因此难以使聚乙烯醇的网络布满该孔，存在难以有助于提升捕获效率，PF值也不提高的情况。在支撑体的压力损失超过500Pa的情况下，支撑体本身的捕获效率极高，存在聚乙烯醇的网络难以助于支撑体的捕获效率，PF值不会提高的情况。
用于支撑体的玻璃纤维例如是利用火焰延伸法或旋转法而制造的毛状极细玻璃纤维，或将以变为特定纤维直径的方式进行纺丝而成的玻璃纤维束切割成特定纤维长度而制成的短切玻璃纤维。根据所需物性，从这些玻璃纤维中选择具有各种纤维直径及纤维长度的玻璃纤维，单独使用或混合使用。例如，优选为包含使平均纤维直径彼此不同的两种以上的极细玻璃纤维与短切玻璃纤维加以混合而获得的玻璃纤维的无纺布。此外，在半导体制造步骤用途中，为了防止硅晶圆的硼污染，也可以使用低硼玻璃纤维或二氧化硅玻璃纤维。玻璃纤维的平均纤维直径并无特别限定，优选为0.05～20μm。更优选为0.1～5μm。玻璃纤维的平均纤维长度并无特别限定，优选为0.5～10000μm。更优选为1～1000μm。另一方面，有机纤维例如是聚丙烯纤维、丙烯酸纤维、维尼纶纤维、纤维素纤维、聚酯纤维或芳香族聚酰胺纤维。有机纤维的平均纤维直径并无特别限定，优选为0.05～100μm。更优选为0.1～50μm。有机纤维的平均纤维长度并无特别限定，在有机纤维为短纤维的情况下，优选为0.5～10000μm。更优选为10～5000μm。无纺布的制造方法并无特别限定，例如为干式法或湿式法。
关于支撑体的形状，并无特别限定，也可以不具有如片状的平面结构。例如，可对支撑体的材料进行如打褶加工的立体加工，该打褶加工通过反复山形褶皱与谷形褶皱而形成锯齿状褶皱。如果使用提前实施了打褶加工的支撑体，则能够在容积有限的干燥区域内使长条支撑体干燥，从而能够有效率地获得附着有聚乙烯醇的空气过滤器用过滤材料。
此外，支撑体的平均孔径优选为0.1～50μm。更优选为0.5～10μm。如果小于0.1μm，则存在流体透过性较差的情况。如果超过50μm，则存在聚乙烯醇难以在支撑体的孔内均匀地形成网状结构体的情况。在本实施方式中，尽管能够通过使含有聚乙烯醇和水的水溶液附着于支撑体的孔内，其后进行干燥从制得空气过滤器，但是通过使用具有适当平均孔径的支撑体，从而使得水溶液均匀地分布于孔径内，且干燥后仍然容易维持网状结构。此处，平均孔径可依据ASTM E1294-89“半干法”进行测量。
支撑体优选为支撑体本身能够用作空气过滤器用过滤材料的原材料。本实施方式的空气过滤器的制造方法中，通过使用此种支撑体，从而容易获得粒子捕获性能比以往的空气过滤器用过滤材料(支撑体本身)更高的空气过滤器。此外，支撑体还可以是湿润状态，例如在抄纸步骤的过程中，可以使聚乙烯醇溶液附着在湿润状态的支撑体上。
聚乙烯醇通过如下方式进行制造：以聚乙酸乙烯酯作为原料，将聚乙酸乙烯酯中的羧基皂化，换句话说通过碱性水解将其转化为羟基。此处，将羧基转化为羟基的比率特别称为皂化度。
聚乙烯醇的皂化度优选为80～98mol％，更优选为82～90mol％。如果聚乙烯醇的皂化度小于80mol％，则存在聚乙烯醇无法完全溶解，无法获得适当的PF值的情况。如果聚乙烯醇的皂化度超过98mol％，则存在皂化度变高，疏水效果减弱，因此难以形成网络的情况。
聚乙烯醇的聚合度优选为1500～6000。进而优选为2000以上5000以下。例如可例举PVA95-88(皂化度88mol％、聚合度3500、可乐丽公司制造)。如果聚乙烯醇的聚合度小于1500，则存在难以形成聚乙烯醇的网络结构，PF值不会提高的情况，如果聚乙烯醇的聚合度超过6000，则聚乙烯醇难以溶解，因此存在未溶解部分残留，导致PF值不会提高的情况。
在本实施方式中，聚乙烯醇的皂化度优选为80～98mol％，且聚乙烯醇的聚合度优选为1500～6000。通过使聚乙烯醇的皂化度及聚合度处于此种范围内，从而更容易形成聚乙烯醇的网状网络，且PF值提高。
在本实施方式中，聚乙烯醇水溶液还可以包含除聚乙烯醇以外的添加剂。添加剂是表面活性剂、拨水剂、消泡剂、细微纤维、细微粒子等。但，聚乙烯醇水溶液需要不含除聚乙烯醇以外的粘合剂树脂。如果聚乙烯醇水溶液中含有除聚乙烯醇以外的粘合剂树脂，则关于所获得的空气过滤器用过滤材料的PF值，与仅用支撑体测得的PF值相比，并未发现PF值的提高。其原因在于聚乙烯醇的网状网络的形成受到了阻碍。
在本实施方式中，聚乙烯醇水溶液优选含有阳离子性表面活性剂作为除聚乙烯醇以外的添加剂。将使用含有阳离子性表面活性剂的聚乙烯醇水溶液的形态、与使用不含阳离子性表面活性剂的聚乙烯醇水溶液的形态比较，含有阳离子性表面活性剂的形态中的PF值进一步提高。即便聚乙烯醇水溶液中含有阴离子性表面活性剂或两性表面活性剂，也没有发现PF值的提高，因此该PF值的进一步的提高是由于调配阳离子性表面活性剂而导致的。
作为阳离子性表面活性剂，能够大致分为四级铵盐型、与胺盐型，优选为四级铵盐型，例如可例举：烷基三甲基氯化铵、二烷基二甲基氯化铵、全氟烷基三烷基铵盐等。其中，全氟烷基三烷基铵盐是氟系阳离子性表面活性剂。作为胺盐型，可例示：单烷基胺盐、二烷基胺盐、三烷基胺盐等。
聚乙烯醇水溶液中的阳离子性表面活性剂的添加量优选相对于聚乙烯醇100质量份为1～30质量份。在阳离子性表面活性剂为全氟烷基三烷基铵盐的情况下，优选相对于聚乙烯醇100质量份添加1～30质量份，更优选添加15～30质量份。在阳离子性表面活性剂为烷基三甲基氯化铵的情况下，优选相对于聚乙烯醇100质量份添加5～10质量份。
利用本实施方式的制造方法所获得的空气过滤器用过滤材料中，优选在支撑体的孔内纤维状聚乙烯醇缠结，在该纤维状聚乙烯醇之间形成空隙，且优选不具有聚乙烯醇层叠而成的膜状结构体。可防止压力损失上升，使粒子透过率变低。聚乙烯醇层叠而成的膜状结构体是指聚乙烯醇物理性缠结或化学性凝聚等而形成的堵塞支撑体的孔的全部或一部分的膜状物。
在本实施方式中，支撑体上的聚乙烯醇的附着量的比率优选为0.05～1.00质量％。更优选为0.10～0.50质量％。通过设定这样的附着量，能够使空气过滤器的粒子捕获性能较高，且压力损失相对较低。如果支撑体上的聚乙烯醇的附着量的比率低于0.05质量％，则存在粒子捕获性能较差的情况。反之，如果支撑体上的聚乙烯醇的附着量的比率高于1.00质量％，则存在容易变为堵塞支撑体的孔的膜状，对粒子捕获性能造成影响，过滤器性能下降的情况。支撑体上的聚乙烯醇的附着量主要能够根据水溶液中的聚乙烯醇的浓度、及水溶液于支撑体上的附着量来进行控制，水溶液中的聚乙烯醇的浓度越高，或水溶液于支撑体上的附着量越高，则聚乙烯醇于支撑体上的附着量越多。
在本实施方式中，支撑体上的聚乙烯醇及阳离子性表面活性剂的合计附着量的比率优选为0.05～1.30质量％。更优选为0.10～0.65质量％。
在本实施方式中，支撑体上附着的聚乙烯醇水溶液的量优选为每1m2为50g以上。更优选为100g以上。如果低于50g，则存在支撑体的纤维之间难以形成网状网络，PF值也难以提高的情况。支撑体上附着的聚乙烯醇水溶液的量的上限例如为每1m2为300g。
在本实施方式中，在使聚乙烯醇水溶液附着在支撑体上后，经过使所述聚乙烯醇水溶液在140℃以上的温度下干燥的干燥步骤，能够获得空气过滤器用过滤材料。水溶液可通过使聚乙烯醇溶解于水中而获得。水溶液中的聚乙烯醇的形态例如为：聚乙烯醇以1分子或数分子为单位稳定地溶解于水溶液中的形态，或者部分凝聚的形态。这些形态中，水溶液中的聚乙烯醇的形态优选为聚乙烯醇以1分子或数分子为单位稳定地溶解于水溶液中的形态。
＜溶剂＞
聚乙烯醇水溶液中所含的溶剂优选为水、或水与有机溶剂的混合物。更优选为水。
＜聚乙烯醇水溶液＞
在本实施方式中，水溶液中的聚乙烯醇的固形物成分浓度优选为0.01～0.20质量％。更优选为0.03～0.10质量％。如果水溶液中的聚乙烯醇的固形物成分浓度小于0.01质量％，则存在固形物成分浓度过低，因此难以形成聚乙烯醇的网络，PF值不会提高的情况，如果超过0.20质量％，则存在于支撑体的表面形成聚乙烯醇的膜状结构体的情况。如上所述，在聚乙烯醇水溶液中，相对于聚乙烯醇100质量份而添加1～30质量份的阳离子性表面活性剂。
＜水溶液的制备＞
在本实施方式中，水溶液的制备方法并无特别限定，只要使所述聚乙烯醇溶解于水中而制成水溶液即可。作为于聚乙烯醇水溶液中添加阳离子性表面活性剂的方法，在水中添加聚乙烯醇后，对聚乙烯醇的浓度进行最终调整时，使用以0.5～3质量％左右的浓度包含阳离子性表面活性剂的水溶液进行稀释，分别调整聚乙烯醇与阳离子性表面活性剂的浓度。
作为本实施方式的聚乙烯醇的溶解方法，并无特别限定，例如使用磁力搅拌器、螺旋桨式搅拌机等，向水中投入聚乙烯醇的粉体或液体，以100～700rpm左右进行10分钟搅拌。接下来，在搅拌过程中使温度变为95℃，进行2小时间左右的搅拌，从而使聚乙烯醇完全溶解。
＜附着步骤＞
作为使水溶液附着在支撑体上的方法，例如为浸渍法、涂布法或喷雾法。优选为喷雾法。支撑体上的水溶液的附着量可根据支撑体的厚度、材质及平均细孔径而适当地调整，但如上所述，在本实施方式中，支撑体上的聚乙烯醇的附着量优选为0.05％～1.00％。如果支撑体上的聚乙烯醇的附着量小于0.05质量％，则聚乙烯醇于支撑体上的附着量变得不充分，难以形成均匀的聚乙烯醇的网络。其结果，存在无法充分地提高作为空气过滤器用过滤材料的粒子捕获性能的顾虑。反之，如果超过1.00质量％，则容易成为聚乙烯醇的网状网络凝聚而成的膜，存在无法充分地提高粒子捕获性能的顾虑。此外，如上所述，在本实施方式中，支撑体上的聚乙烯醇及阳离子性表面活性剂的合计附着量的比率优选为0.05～1.30质量％。在本实施方式中，支撑体上的聚乙烯醇的附着量的比率的计算方法并无特别限定，例如在支撑体仅由无机纤维所构成的情况下，能够仅使聚乙烯醇燃烧，或者在包含阳离子性表面活性剂的情况下，使聚乙烯醇及阳离子性表面活性剂燃烧，根据燃烧后的减少量的比率而算出附着量。此外，支撑体上的聚乙烯醇的附着量的比率还可以根据湿润附着量进行换算而求出。也就是说，支撑体上的聚乙烯醇的附着量的比率(单位％)是{(湿润附着量×水溶液中的聚乙烯醇的固形物成分浓度)/使水溶液附着前的支撑体的质量}×100。此外，支撑体上的聚乙烯醇及阳离子性表面活性剂的附着量的比率还可以根据湿润附着量进行换算而求出。也就是说，支撑体上的聚乙烯醇及阳离子性表面活性剂的附着量的比率(单位％)是{(湿润附着量×水溶液中的聚乙烯醇及阳离子性表面活性剂的合计的固形物成分浓度)/使水溶液附着前的支撑体的质量}×100。此处，湿润附着量是使水溶液附着的湿润状态下的支撑体的质量、与附着前的支撑体的质量的差，是指干燥步骤开始时附着在支撑体上的水溶液的质量。因此，湿润附着量优选为在即将进行干燥步骤之前测得的值，例如优选在干燥步骤开始前10分钟以内进行测定，更优选在5分钟以内进行测定。
作为浸渍法，例如包括使支撑体完全浸渍于水溶液中的方法，或仅浸入支撑体表面的方法。使支撑体完全浸渍于水溶液中的方法能够使水溶液有效率且切实地浸透至支撑体的孔内的深处，因此能够形成更均匀的聚乙烯醇的网络，出于该方面考虑较优异。此外，如果在使支撑体完全浸渍于水溶液中的状态下进行减压，则支撑体内的空气变得容易释放出来，因此更有效地使水溶液浸透。另外，对于过多附着的水溶液，优选利用滚筒式脱水机等进行甩干，或者利用吸水毡或吸水纸等吸水部件进行去除。仅浸入支撑体表面的方法在如下情况下有效：在支撑体的厚度方向上，孔内的聚乙烯醇的网络结构有密度差(支撑体的一面与另一面的聚乙烯醇的网络结构的存在比率不同)的情况。
涂布法是利用公知的涂布机或毛刷，将水溶液涂布在支撑体表面的方法。作为公知的涂布机，例如为帘幕式涂布机、模嘴涂布机。涂布法的优异之处在于较容易控制水溶液于支撑体上的附着量。
喷雾法是使用雾化器或喷雾器等公知的喷雾器，将水溶液喷雾到支撑体表面的方法。喷雾法在如下情况下有效：例如想要在支撑体的孔中，仅支撑体的表面附近形成聚乙烯醇的网络结构的情况，或不想支撑体与大量的浸渍液、或涂布机的滚筒或棒接触的情况。
在本实施方式中，更优选为喷雾法。浸渍法的有点在于溶液的浸透方面，但当擦拭过多附着的溶液时，例如附着在玻璃纤维之间的溶液会被擦掉，导致干燥后难以形成网状网络。此外，如果利用抽吸机等进行脱水而不是进行擦拭，则纤维之间不存在溶液的膜，无法形成网络，且无法提升过滤器性能。另一方面，如果是喷雾法，则能够控制溶液的附着量，因此不需要附着过多的溶液，能够稳定地提升过滤器性能。
＜干燥步骤＞
在本实施方式中，如上所述，在使水溶液附着在支撑体上，使支撑体变成湿润状态后，在140℃以上的温度下干燥。优选为140～250℃，进一步优选为170～220℃。另外，这里所说的干燥温度是表示干燥过程中的干燥装置的最高干燥温度。
在本实施方式中，作为干燥设备，优选为转筒式热干燥机、热风干燥机、红外线干燥机等。此外，也可以组合这些干燥方法。另外，这里所说的干燥是在常压下进行。
在本实施方式中，干燥步骤中，湿润状态的支撑体上附着的聚乙烯醇水溶液的溶剂的蒸发速度优选为每1m2支撑体为100g/分钟以上。更优选为120g/分钟以上。如果小于100g/分钟，则干燥速度较慢，因此存在无法形成聚乙烯醇的网状网络的情况。另外，蒸发速度的上限例如为300g/分钟。
在本实施方式中，干燥时也可以使用风。使用风的目的是为了防止蒸发产生的水蒸气滞留在支撑体周围，或者促进溶液的挥发。但是，如果是贯穿过滤材料内部那样强的风，则附着在纤维之间的溶液膜可能被破坏，因此优选为适度的风量。
在聚乙烯醇水溶液中含有阳离子性表面活性剂的情况下，与不含阳离子性表面活性剂的情况相比，水溶液于支撑体上的附着量减少。推测在含有阳离子性表面活性剂的情况下，滤水变得良好，结果使附着量减少。并且，如果水溶液的附着量减少，则能够实现热干燥时的负荷的降低及干燥时间的缩短，生产性提高。
在本实施方式中，干燥后所获得的聚乙烯醇的固体的形状为纤维状，优选为纳米纤维，更优选为数量平均纤维直径为10～500nm的纳米纤维，进一步优选为数量平均纤维直径为10～100nm。为了制成兼具较高的粒子捕获性能与低压力损失的空气过滤器，重要的是在支撑体中由纤维直径极细的聚乙烯醇形成均匀的纤维网络。如果使用纳米纤维、尤其是数量平均纤维直径为500nm以下的极细的聚乙烯醇，则空气过滤器用过滤材料中的每单位体积的纤维的根数显著增加，容易捕捉气体中的粒子，能够获得较高的捕获性能。此外，由于滑流效应，单纤维的风阻变得极低，作为空气过滤器的压力损失不易上升。这里的聚乙烯醇数量平均纤维直径可通过如下方式算出。使用透射电子显微镜(TEM，TransmissionElectron Microscope)，通过电子显微镜图像观察流延于碳膜被覆格栅上的水溶性高分子。对于所获得的观察图像，每1张图像中，纵向横向各划出两根随机的轴，通过目视读取与轴交叉的纤维的纤维直径。此时，根据构成纤维的大小，以5000倍、10000倍、或50000倍的任一倍率进行观察。另外，试样或倍率是以20根以上的纤维与轴交叉作为条件。如此一来，利用电子显微镜拍摄出至少3张未重合的表面部分的图像，读取分别与两根轴交叉的纤维的纤维直径值。因此，能够获得最少20根×2×3＝120根的纤维信息。根据如此所获得的纤维直径的数据，算出数量平均纤维直径。另外，对于分枝的纤维，只要分枝部分的长度为50nm以上，则将其作为1根纤维纳入纤维直径的计算。此外，数量平均纤维直径也可以依照如下方式算出。使用扫描式电子显微镜(SEM，scanning electron microscope)，通过电子显微镜图像观察存在于支撑体的表面或内部的聚乙烯醇。对于所获得的观察图像，每1张图像中，纵向横向各划出两根随机的轴，通过目视读取与轴交叉的纤维的纤维直径。此时，根据构成纤维的大小，以5000～50000倍的任一倍率进行观察。利用电子显微镜拍摄出多张未重合的表面部分的图像，读取分别与两根轴交叉的纤维的纤维直径值。根据至少120根的纤维直径数据，算出数量平均纤维直径。另外，对于分枝的纤维，只要分枝的部分的长度为50nm以上，则将其作为1根纤维纳入纤维直径的计算。另外，为了获得不存在变形的观察图像，预先对试样进行导电性涂层，或者也会考虑涂层的膜厚所产生的影响。例如，在使用离子溅射仪(E-1045、日立高新技术公司制造)的情况下，如果使放电电流15mA、试样与靶之间的距离30mm、真空度6Pa、涂层时间2分钟，则涂层的膜厚为12nm。其中，当进行纤维直径的测定时涂层膜的堆积方向与假定的方向垂直，因此测定纤维直径时涂层的膜厚是假定的一半。换句话说，当在上述条件下进行了涂层时，从根据SEM所求出的纤维直径去掉两端的涂层膜厚12nm(6nm+6nm)的量。
利用本实施方式的制造方法所获得的空气过滤器用过滤材料优选为具有：支撑体，具有流体透过性；及聚乙烯醇的网状网络，形成在该支撑体的成为流体透过路径的孔中；且所述网状网络包含数量平均纤维直径为10～500nm的纳米纤维，所述聚乙烯醇的聚合度为1500～6000，所述聚乙烯醇的皂化度为80～98mol％，所述支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.05～1.00质量％，且不含除所述聚乙烯醇以外的粘合剂树脂。此处，空气过滤器用过滤材料不含除所述聚乙烯醇以外的粘合剂树脂。如果空气过滤器用过滤材料进一步含有除聚乙烯醇以外的其它粘合剂树脂，则以仅用支撑体测得的PF值为基准，并未发现PF值的提高。其原因在于如果进一步含有除聚乙烯醇以外的其它粘合剂树脂，则无法形成聚乙烯醇的网状网络。
利用本实施方式的制造方法所获得的空气过滤器用过滤材料优选为具有：支撑体，具有流体透过性；及聚乙烯醇的网状网络，形成在该支撑体的成为流体透过路径的孔中；且不含除所述聚乙烯醇以外的粘合剂树脂，含有阳离子性表面活性剂，且所述网状网络包含纳米纤维。此处，阳离子性表面活性剂的添加量优选相对于聚乙烯醇100质量份为1～30质量份。此处，空气过滤器用过滤材料不含除所述聚乙烯醇以外的粘合剂树脂。如果空气过滤器用过滤材料进一步含有除聚乙烯醇以外的其它粘合剂树脂，则以仅用支撑体测得的PF值为基准，并未发现PF值的提高。其原因在于如果进一步含有除聚乙烯醇以外的其它粘合剂树脂，则无法形成聚乙烯醇的网状网络。此外，通过含有阳离子性表面活性剂，从而与不含阳离子性表面活性剂的情况相比，PF值变高。利用本实施方式的制造方法所获得的空气过滤器用过滤材料中，支撑体上的聚乙烯醇及阳离子性表面活性剂的合计附着量优选为0.05～1.30质量％。此外，聚乙烯醇的聚合度优选为1500～6000。另外，聚乙烯醇的皂化度优选为60～90mol％。另外，纳米纤维优选为数量平均纤维直径为10～500nm的纳米纤维。
利用本实施方式的制造方法所获得的空气过滤器用过滤材料的PF值在表面风速5.3cm/秒钟、对象粒子0.10～0.15μm的条件下，优选比支撑体的PF值高0.5以上。PF值是评价压力损失与粒子捕获性能之间均衡性好坏的指标，使用数1所示的公式进行计算。PF值越高，则表示空气过滤器用过滤材料的对象粒子的粒子透过率越低，且压力损失越低。
[数1]
数1中，压力损失例如使用测压计来测定。此外，粒子透过率是当使Laskin喷嘴所产生的包含多分散聚-α-烯烃(PAO)粒子的空气通过时，PAO粒子透过空气过滤器或空气过滤器用过滤材料的比率。粒子透过率例如使用激光粒子计数器来测定。
空气过滤器用过滤材料的PF值也会受到支撑体的种类或构成的影响，但聚乙烯醇的填充密度或由聚乙烯醇形成网络的程度的影响较大。利用本实施方式的制造方法所获得的空气过滤器用过滤材料中，支撑体上附着的聚乙烯醇的水溶液浓度优选为0.01～0.20质量％，但是即便是此种附着浓度，如果例如聚乙烯醇的附着集中在支撑体的孔的内部及/或表面，局部的聚乙烯醇的填充密度过高，则仍然会导致压力损失的过度上升，结果PF值下降。优选空气过滤器用过滤材料在支撑体的内部及/或表面具有聚乙烯醇的网状网络，而不具有聚乙烯醇的膜状结构体。关于聚乙烯醇的膜状结构体，更具体而言，在使聚乙烯醇的浓度较高的水溶液附着在支撑体上的情况下，聚乙烯醇的附着集中在支撑体的孔的内部及/或表面，聚乙烯醇分子在支撑体孔的内部及/或表面层叠，从而会变成膜状。其结果，在支撑体的表层有时产生膜状结构体，而并未形成聚乙烯醇的网状网络。如果使用哪怕是局部产生膜状结构体的此种空气过滤器用过滤材料，也会出现压力损失上升、或粒子捕获性能下降(即，PF值下降)的情况，在某些情况下，无法保持作为空气过滤器的透气性。另外，即便聚乙烯醇的附着仅集中在支撑体的表层附近，但只要适度地形成聚乙烯醇的网络(只要聚乙烯醇的填充密度不会过高)，则压力损失不会上升太多，能够获得适合作为空气过滤器的PF值。在本实施方式中，作为“成为流体透过路径的孔中具有聚乙烯醇的网状网络”这一形态，例如包括了包含聚乙烯醇的纳米纤维呈网状地缠结而形成的网络结构存在于成为流体透过路径的孔的内部、表面、或内部及表面此两者这三种形态。当在聚乙烯醇水溶液中含有阳离子性表面活性剂的情况下，制造空气过滤器用过滤材料时，聚乙烯醇的网状网络的形成更加优化，PF值也更高。
[实施例]
其次，举出实施例，对本发明更具体地进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。此外，只要没有特别说明，则例中的“份”、“％”分别表示“质量份”、“质量％”。另外，添加份数是固形物成分换算值。
[聚乙烯醇水溶液的制备步骤]
向1000ml烧杯中投入水998.0g，接下来投入聚乙烯醇(皂化度88mol％、聚合度3500)的粉体2.0g，利用螺旋桨式搅拌机进行10分钟搅拌。接下来，在搅拌过程中使温度变为95℃，搅拌2小时使其溶解。相对于水溶液的总质量的聚乙烯醇的固形物成分浓度为0.20％，利用水进行稀释，以使其变为实施例及比较例的各浓度。另外，用于调整水溶液的水都是蒸馏水。
试验A：不含阳离子性表面活性剂的形态的研究
(实施例1A)
[聚乙烯醇的附着、干燥]
使用皂化度88mol％、聚合度3500的聚乙烯醇的所述水溶液，使水溶液浓度为0.07％，利用二流体喷嘴喷雾器的喷雾使聚乙烯醇的水溶液以表1所示的量附着在作为支撑体的单位面积重量为51g/m2且压力损失约为70Pa的由玻璃纤维(包含平均纤维直径0.65μm的极细玻璃纤维22份、平均纤维直径2.4μm的极细玻璃纤维63份、及平均纤维直径6μm的短切玻璃纤维15份)构成的无纺布(以下称为“支撑体”)上，并利用热风干燥机以190℃进行干燥，获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.31％。
(实施例2A)
将干燥温度变更为170℃，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表1所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.30％。
(实施例3A)
将干燥温度变更为150℃，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表1所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.29％。
(实施例4A)
将干燥机变更为转筒式热干燥机，将干燥温度变更为150℃，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表1所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.20％。
(实施例5A)
将干燥机变更为转筒式热干燥机，将干燥温度变更为180℃，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表1所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.34％。
(实施例6A)
将聚乙烯醇变更为皂化度88mol％、聚合度4500的聚乙烯醇，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表1所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.37％。
(实施例7A)
将聚乙烯醇变更为皂化度98mol％、聚合度1700的聚乙烯醇，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表1所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.31％。
(实施例8A)
将聚乙烯醇变更为皂化度98mol％、聚合度2400的聚乙烯醇，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表2所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.31％。
(实施例9A)
将聚乙烯醇变更为皂化度80mol％、聚合度2400的聚乙烯醇，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表2所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.36％。
(实施例10A)
将水溶液浓度变更为0.20％，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表2所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.44％。
(实施例11A)
将水溶液浓度变更为0.25％，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表2所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.50％。
(比较例1A)
将实施例1A的由玻璃纤维构成的“支撑体”直接作为空气过滤器的过滤材料。
(比较例2A)
将干燥温度变更为120℃，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表2所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.31％。
(比较例3A)
以使热风直接穿过空气过滤器用过滤材料中的方式进行干燥，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表2所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.31％。
(比较例4A)
在聚乙烯醇的水溶液中，以水溶液中的浓度成为0.0007％的方式进一步添加丙烯酸系树脂(商品名：ultrasole FB-19/爱克工业株式会社制造)，并将包含丙烯酸系树脂的聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表3所示的量，除此以外，与实施例1A同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇与丙烯酸系树脂的合计附着量为0.34％。
将各实施例及比较例中所获得的空气过滤器用过滤材料的制作条件及物性值示于表1～表3中。另外，各物性值可利用如下所示的方法进行测定。
/>
“PF值”
PF值是根据压力损失及粒子透过率的测定值，使用数1所示的公式算出。另外，对象粒子的粒径为0.10～0.15μm。PF值越高，则表示空气过滤器的对象粒子的粒子透过率越低，且压力损失越低。
[数1]
“网络的观察”
网络的观察是使用扫描式电子显微镜(简称为SEM、日立高新技术公司制造、SU8010)，以5千～1万倍的倍率对空气过滤器用过滤材料进行观察来进行。观察前，使用离子溅射仪(E-1045、日立高新技术公司制造)在放电电流15mA、试样与靶之间的距离30mm、真空度6Pa、涂层时间2分钟的条件下进行导电性涂层。
“格利式刚度测定方法”
依据日本TAPPI纸浆试验方法No.40：2000纸及纸板-负荷弯曲的刚度试验方法-格利式法进行测定。使用的机器是格利式柔软度试验机(熊谷理机工业株式会社制造)。
“拉伸强度测定方法”
依据JIS P8113：2006纸及纸板-拉伸特性的试验方法进行测定。使用的机器是自动立体测图仪(Autograph)AGX(岛津制作所株式会社制造)。
可知与比较例1A的支撑体相比，实施例1A～11A均显示出更高的PF值。图1中示出了实施例1A的空气过滤器的SEM观察图像。根据图1，通过在190℃的高温下使皂化度88mol％的聚乙烯醇快速干燥，从而具有完美的纳米纤维网络，能够获得合适的PF值。图2中示出了实施例6A的空气过滤器的SEM观察图像。根据图2，由于聚合度比实施例1A更高，从而能够具有更加完美的纳米纤维网络，因此能够获得PF值更高的空气过滤器用过滤材料。图3中示出了实施例8A的空气过滤器的SEM观察图像。根据图3，聚乙烯醇虽为皂化度98mol％的完全皂化的聚乙烯醇，但聚合度高达2400，且在190℃的高温下使其干燥，从而具有完美的纳米纤维，具有适当的PF值。比较例2A中，由于干燥温度小于140℃，因此干燥量不足，未形成完美的网状网络，PF值也没有提高。图4中示出了比较例2A的空气过滤器的SEM观察图像。根据图4，由于干燥量不足，因此成为聚乙烯醇的膜上层叠物。比较例3A中，由于直接对空气过滤器用过滤材料送风来使其干燥，因此PVA的水溶液的膜被强风破坏，难以形成网状网络，PF值也没有提高。比较例4A中，由于聚乙烯醇的水溶液中进一步添加了少量丙烯酸系树脂(对PVA添加了1％丙烯酸系树脂)作为粘合剂树脂，因此无法形成聚乙烯醇的网状网络，PF值与比较例1A的PF值几乎相同，没有提高。
根据以上结果，可知本实施方式的空气过滤器用过滤材料的制造方法能够提供一种使用聚乙烯醇，在相对较短的时间内制造滤器性能提高的空气过滤器用过滤材料的方法。
试验B：包含阳离子性表面活性剂的形态的研究
试验B中，可知由于包含表面活性剂、尤其是阳离子性表面活性剂，因此与不含表面活性剂的试验A的情况相比，PF值更高。也就是说，作为包含阳离子性表面活性剂的实施例的实施例1B～实施例8B、实施例10B，与不含阳离子性表面活性剂的实施例12B～实施例18B相比，PF值更高。但是，实施例12B～实施例18B的PF值与试验A中的实施例1A～实施例11A的PF值几乎同等。
(实施例1B)
[聚乙烯醇的附着、干燥]
以聚乙烯醇(皂化度88mol％、聚合度3500、PVA95-88、可乐丽公司制造)的浓度为0.07％、表面活性剂(烷基三甲基氯化铵、阳离子性表面活性剂、CATIOGEN TML、第一工业制药公司制造)的浓度为0.0035％的方式准备聚乙烯醇水溶液，利用二流体喷嘴喷雾器的喷雾使聚乙烯醇水溶液以表4所示的量附着在作为支撑体的单位面积重量为51g/m2且压力损失为65Pa的由玻璃纤维(包含平均纤维直径0.65μm的极细玻璃纤维22份、平均纤维直径2.4μm的极细玻璃纤维63份、及平均纤维直径6μm的短切玻璃纤维15份)构成的无纺布(下文中，称作“支撑体”)上，并利用热风干燥机，在190℃下干燥，获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.39％。
(实施例2B)
以表面活性剂的浓度为0.0070％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表4所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.36％。
(实施例3B)
以表面活性剂(全氟烷基三烷基铵盐、氟系阳离子性表面活性剂、Surflon S-221、AGC清美化学公司制造)的浓度为0.0007％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表4所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.35％。
(实施例4B)
以表面活性剂(全氟烷基三烷基铵盐、氟系阳离子性表面活性剂、Surflon S-221、AGC清美化学公司制造)的浓度变为0.0035％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表4所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.36％。
(实施例5B)
以表面活性剂(全氟烷基三烷基铵盐、氟系阳离子性表面活性剂、Surflon S-221、AGC清美化学公司制造)的浓度变为0.0070％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表4所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.39％。
(实施例6B)
以表面活性剂(全氟烷基三烷基铵盐、氟系阳离子性表面活性剂、Surflon S-221、AGC清美化学公司制造)的浓度变为0.0105％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表4所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.42％。
(实施例7B)
以表面活性剂(全氟烷基三烷基铵盐、氟系阳离子性表面活性剂、Surflon S-221、AGC清美化学公司制造)的浓度变为0.0140％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表4所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.41％。
(实施例8B)
以表面活性剂(全氟烷基三烷基铵盐、氟系阳离子性表面活性剂、Surflon S-221、AGC清美化学公司制造)的浓度变为0.0210％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表4所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.43％。
(实施例10B)
以聚乙烯醇(皂化度88mol％、聚合度4500、PVA-245、可乐丽公司制造)的浓度为0.07％，表面活性剂的浓度为0.0070％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表4所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.39％。
(比较例1B)
将实施例1B的由玻璃纤维构成的“支撑体”直接作为空气过滤器的过滤材料。
(实施例12B)
以聚乙烯醇(皂化度88mol％、聚合度3500、PVA95-88、可乐丽公司制造)的浓度为0.07％，表面活性剂的浓度为0％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表4所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.39％。
(实施例13B)
以表面活性剂(聚氧乙烯十三烷基醚硫酸酯钠盐、阴离子性表面活性剂、Hytenol330T、第一工业制药公司制造)的浓度为0.0035％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表5所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.39％。
(实施例14B)
以表面活性剂(聚氧乙烯十三烷基醚硫酸酯钠盐、阴离子性表面活性剂、Hytenol330T、第一工业制药公司制造)的浓度为0.0070％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表5所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.38％。
(实施例15B)
以表面活性剂(聚氧乙烯十三烷基醚硫酸酯钠盐、阴离子性表面活性剂、Hytenol330T、第一工业制药公司制造)的浓度为0.0105％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表5所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.39％。
(实施例16B)
以表面活性剂(全氟烷基化合物、氟系两性表面活性剂、Surflon S-232、AGC清美化学公司制造)的浓度为0.0035％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表5所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.36％。
(实施例17B)
以表面活性剂(全氟烷基化合物、氟系两性表面活性剂、Surflon S-232、AGC清美化学公司制造)的浓度为0.0070％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表5所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.38％。
(实施例18B)
以表面活性剂(全氟烷基化合物、氟系两性表面活性剂、Surflon S-232、AGC清美化学公司制造)的浓度为0.0105％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为表5所示的量，除此以外，与实施例1B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇及表面活性剂的合计附着量为0.39％。
实施例1B～实施例8B、实施例10B及实施例12B～实施例18B中，聚乙烯醇水溶液的溶剂的蒸发速度大约为171(g/m2)/分钟。
将各实施例及比较例中所获得的空气过滤器用过滤材料的制作条件及物性值示于表4～表5中。另外，各物性值是利用如下所示的方法进行测定。
/>
实施例1B～实施例8B、实施例10B及实施例12B～实施例18B中，能够确认形成了聚乙烯醇的纳米纤维。此外，纳米纤维的数量平均纤维直径大约为40nm。能够确认形成了聚乙烯醇的纳米纤维，且在成为流体透过路径的孔中具有聚乙烯醇的网状网络。
可知实施例1B～实施例8B、实施例10B与比较例1B的支撑体相比，均显示出更高的PF值。图5中示出了实施例2B的空气过滤器的SEM观察图像。根据图5，通过在存在阳离子性表面活性剂的条件下，使聚乙烯醇在190℃的高温下快速干燥，从而具有完美的纳米纤维网络，能够获得较合适的PF值。
图6中示出了实施例12B的空气过滤器的SEM观察图像。对图5与图6进行比较，两者都在成为流体透过路径的孔中具有聚乙烯醇的网状网络，在SEM图像的分辨率级别下难以区分。未添加阳离子性表面活性剂的实施例12B中，0.10～0.15μm的PF值足够高，为13.9，而添加了阳离子性表面活性剂的实施例2B中，0.10～0.15μm的PF值更高，为17.0。推测其原因在于在SEM观察图像中无法完整观察到的更多极细微区域内布满了实施例2B的聚乙烯醇的网状网络，使得PF值进一步提高。推测在实施例1B、3B～8B、10B中，也由于添加了阳离子性表面活性剂而布满了聚乙烯醇的网状网络，使得PF值进一步提高。
实施例2B中，聚乙烯醇的聚合度为3500，实施例10B中，聚乙烯醇的聚合度为4500，实施例2B与实施例10B能够获得同等较高的PF值。
另一方面，实施例13B～实施例15B中，聚乙烯醇水溶液中添加了阴离子性表面活性剂，虽获得与比较例1B的PF值相比更好的PF值，但却只是获得了与未添加表面活性剂的实施例12B的PF值几乎同等或稍低一些的PF值。由此可知，添加阳离子性表面活性剂比添加阴离子性表面活性剂更有利于获得高PF值。
此外，实施例16B～实施例18B中，聚乙烯醇水溶液中添加了氟系两性表面活性剂，虽获得与比较例1B的PF值相比更好的PF值，但却只是获得了与未添加表面活性剂的实施例12B的PF值几乎同等或稍低一些的PF值。由此可知，添加阳离子性表面活性剂比添加氟系两性表面活性剂更有利于获得高PF值。
(比较例9B)
在聚乙烯醇的水溶液中，以水溶液中的浓度变为0.0007％(相对于PVA而添加1.0％丙烯酸系树脂系粘合剂)的方式进一步添加丙烯酸系树脂(商品名：ultrasole FB-19/爱克工业株式会社制造)，并将包含丙烯酸系树脂的聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为244.0g/m2，除此以外，与实施例12B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇与丙烯酸系树脂的合计附着量为0.34％。压力损失为68Pa，粒子透过率为77.08％，0.10～0.15μm的PF值为9.2。比较例9B中，聚乙烯醇水溶液中虽未添加阳离子性表面活性剂，但如果在聚乙烯醇水溶液中添加少量除聚乙烯醇以外的粘合剂树脂(相对于PVA而添加1.0％丙烯酸系树脂系粘合剂)，则无法形成聚乙烯醇的网状网络，PF值没有提高，与比较例1B的PF值同等或更低。
(比较例10B)
以表面活性剂的浓度为0.0070％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为243.0g/m2，除此以外，与比较例9B同样地获得空气过滤器用过滤材料。在比较例9B的条件下，即便在聚乙烯醇水溶液中进一步添加阳离子性表面活性剂，但如果在聚乙烯醇水溶液中添加少量除聚乙烯醇以外的粘合剂树脂(相对于PVA而添加1.0％丙烯酸系树脂系粘合剂)，则无法形成聚乙烯醇的网状网络，PF值没有提高，与比较例1B的PF值同等或更低。
(比较例11B)
将干燥温度变更为120℃，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为显示为241.0g/m2的量，除此以外，与实施例12B同样地获得空气过滤器用过滤材料。支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.31％。聚乙烯醇水溶液的溶剂的蒸发速度大约为87(g/m2)/分钟。压力损失为71Pa，粒子透过率为82.24％，0.10～0.15μm的PF值为10.3。比较例10B中，由于干燥量不足，因此无法形成聚乙烯醇的网状网络，成为聚乙烯醇的膜状层叠物。
(比较例12B)
以表面活性剂的浓度为0.0070％的方式变更聚乙烯醇水溶液，并将聚乙烯醇的水溶液的附着量变更为242.0g/m2，除此以外，与比较例11B同样地获得空气过滤器用过滤材料。在比较例11B的条件下，即便在聚乙烯醇水溶液中进一步添加阳离子性表面活性剂，但由于干燥量不足，因为仍然无法形成聚乙烯醇的网状网络，成为聚乙烯醇的膜状层叠物，0.10～0.15μm的PF值与比较例11B同等。
根据以上的结果，可知本实施方式的空气过滤器用过滤材料的制造方法能够提供一种使用包含阳离子性表面活性剂的聚乙烯醇水溶液，在相对较短的时间内制造过滤器性能提高的空气过滤器用过滤材料的方法。本实施方式的空气过滤器用过滤材料中，例如0.10～0.15μm的PF值能够为14.0以上。在本实施例中，0.10～0.15μm的PF值能够为14.4以上。
通常来说，提高过滤器的刚度或拉伸强度的方法是添加粘合剂树脂，但这会导致PF值下降。因此，刚度与PF值通常存在取舍关系。根据本发明，如表1～表5所示，能够在不会使PF值大幅下降的情况下提高刚度或拉伸强度。例如，与比较例1A相比，实施例1A～11A的格利式刚度提高了1mN以上，拉伸强度提高了0.2kN/m以上。此外，与比较例1B相比，实施例1B～8B、10B、12B～18B的格利式刚度提高了1mN以上，拉伸强度提高了0.2kN/m以上。如果刚度或拉伸强度提高，则能够抑制打褶加工后进行通风时过滤器产生变形使得结构压力损失变大的情况。例如，能够防止过滤器在使用过程中随着时间的推移而变差，引起变形的情况。
Claims (15)
1.一种空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：附着步骤，使聚乙烯醇水溶液附着在具有流体透过性的支撑体上，使所述支撑体变成湿润状态；及
干燥步骤，使湿润状态的所述支撑体上附着的所述聚乙烯醇水溶液在140℃以上的温度下干燥；且
所述聚乙烯醇水溶液不含除聚乙烯醇以外的粘合剂树脂，且经过该干燥步骤后的所述支撑体中，由于所述聚乙烯醇水溶液得以干燥，使得成为流体透过路径的孔中具有聚乙烯醇的网状网络。
2.根据权利要求1所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：所述网状网络包含纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：所述纳米纤维是数量平均纤维直径为10～500nm的纳米纤维。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液中所含有的聚乙烯醇的聚合度为1500～6000。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液中所含有的聚乙烯醇的皂化度为80～98mol％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液中的聚乙烯醇的固形物成分浓度为0.01～0.20质量％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：经过所述干燥步骤的所述支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.05～1.00质量％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：所述支撑体上附着的所述聚乙烯醇水溶液的量为每1m2支撑体50g以上。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：在所述干燥步骤中，湿润状态的所述支撑体上附着的所述聚乙烯醇水溶液的溶剂的蒸发速度为每1m2支撑体100g/分钟以上。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液进一步含有阳离子性表面活性剂。
11.根据权利要求10所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液中的所述阳离子性表面活性剂的添加量是相对于聚乙烯醇100质量份为1～30质量份。
12.根据权利要求10或11所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：经过所述干燥步骤的所述支撑体上的聚乙烯醇及阳离子性表面活性剂的合计附着量为0.05～1.30质量％。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的空气过滤器用过滤材料的制造方法，其特征在于：所述支撑体是以玻璃纤维作为主成分的过滤材料用无纺布。
14.一种空气过滤器用过滤材料，其特征在于：具有：支撑体，具有流体透过性；及
聚乙烯醇的网状网络，形成在该支撑体的成为流体透过路径的孔中；
所述网状网络包含纳米纤维，
所述聚乙烯醇的聚合度为1500～6000，
所述聚乙烯醇的皂化度为60～90mol％，
所述支撑体上的聚乙烯醇的附着量为0.05～1.00质量％，
且不含除所述聚乙烯醇以外的粘合剂树脂。
15.根据权利要求14所述的空气过滤器用过滤材，其特征在于：进一步含有阳离子性表面活性剂。
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