JP6945847B2 - マイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法及び装置 - Google Patents
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Description
ΔP:差圧[Pa]
PL:液体側圧力[Pa]
PG:気体側圧力[Pa]
ρL:液体密度[kg/m3]
ρG:気体密度[kg/m3]
g:重力加速度(ρ・g=γ(比重量))
h:高さ[m]
この関係式で示すように水密度と高圧二酸化炭素密度の差分が位置ヘッドの計測のポイントとなる。即ち、Δρが小さいと、位置ヘッドの計測値の変化が小さくなるため工夫が必要となる。前述の通り、原料水溶液と高圧二酸化炭素の混合流体において、相互溶解性は低いもののマイクロ混合器によって疑似均一流体となる。
・疑似均一流体が分離器に流入する際に高速で噴出して微粒化されないように、連結管内径を1/16インチなど細いものを用いずに内径3mm以上として疑似均一流体を分離器内壁に衝突させる、若しくは内壁に沿わして流入させる工夫を行う。
・分離領域上部には飛沫同伴を抑制するためにデミスターを設置する。
・分離領域の内径を小さくせずに飛沫粒径を仮定してその沈降速度以下の上昇流速、即ち分離領域の線速度を高めない工夫を行う。
・原料と高圧二酸化炭素をそれぞれ連続的に供給し、マイクロ混合器を用いて瞬時に均一混合を行う。
・上記疑似均一流体となることで、物質移動を促進させることができるため、短時間で抽出平衡に達する。
・疑似均一流体を混合器、第1の圧力制御弁から分離器に連結される連結管が、分離器内で疑似均一流体を噴霧させることなく、壁面に沿う流れを作り、若しくは壁に衝突する流れを作り、さらには分離器上部にデミスターを併用して液滴を合一させて高圧二酸化炭素との分離を促進させる機構を有している。
・分離器上部から抽出対象物を溶解した高圧二酸化炭素を排出するラインを設ける。また、減圧後に抽出対象物が析出しないように析出抑制流体を連続的に供給し、減圧前の抽出対象物を溶解した高圧二酸化炭素と混合して抽出対象物の析出を抑制する。
・分離器は、上部に抽出対象物を溶解した高圧二酸化炭素と原料水溶液を分離するための分離領域と、分離器下部に貯留される抽出後の水溶液の液面レベルを検知するためのレベル検知領域に分けた構造を有している。また、レベル検知領域の内径は分離領域の内径よりも細く、流入量に応じて制御性を向上し得る適切な内径を有している。
・分離下部から抽出後の水溶液を一定のレベルを制御して連続的に排出するレベル制御弁を有している。
・高圧二酸化炭素と水溶液の分離器、液面検出、レベル制御技術が提供されることで、高圧二酸化炭素抽出の連続処理が実現できる。
(2)抽出対象物が固形物中に存在するため、抽出対象物が存在する固形物内部まで高圧二酸化炭素が到達する必要があり、物質移動律速となる。
(3)大型圧力容器による設備コストの増大。
(4)固形物を処理するため、高圧容器への出し入れが必要となり、処理効率は高くない。
ここで、P:差圧[kPa]、ρw:水密度[kg/m3]、g:重力加速度(9.8m/s2)、H1:水位[m]、γw:水比重[kgf/m3]である。差圧計には空気の圧力もかかっているものの、水比重の1/1000であるため無視できる。これが、高圧二酸化炭素が上部に存在すると、差圧伝送器への導管内の分離器上部側、すなわち高圧二酸化炭素側の密度が大きくなるため、大気圧での差圧と大きく異なる。
ここで、ΔP:差圧[kPa]、PW:水側差圧[kPa]、PCO2:CO2側差圧[kPa]、P0:容器内圧[kPa]、ρW:水密度[kg/m3]、g:重力加速度(9.8m/s2)、H1:基準面からの液面水位[m]、ρCO2:高圧二酸化炭素密度[kg/m3]、H2:液面から高圧二酸化炭素取り出し配管の高さ[m]である。
で表される。ここで、例えば内径100mmの円筒状の分離器の場合、水の流入流量が10cc/minの場合、1mAq=9.80665kPaの液面上昇速度は0.021231mm/sである。大気圧で発生する差圧上昇速度は0.00020821kPa/sとなる。一方、40℃、20MPa、密度0.84g/ccの高圧二酸化炭素が上部を満たしている場合、同じ液面上昇速度0.021231mm/sの場合、差圧上昇速度は0.0000333kPa/sと16%に低下する。液面レベルを一定に調節するためには、目標設定値に対して単位時間当たりに変化する液面レベル、即ち差圧上昇速度に応じてレベル制御弁のPID制御を行う。その場合、差圧伝送器の測定範囲が0〜700kPaであり、上記差圧上昇速度はあまりにも小さい。
後述する実施例において、特に言及しない限りは本項で説明する装置構成によって液液抽出を実施した。
下記実施例1においては、原料水溶液として、水100gに対してバニリン0.1g、バニリン酸0.03g、アセトバニロン0.015gを溶解させた水溶液を用いた。実施例2−4および比較例1−4においては、上記水溶液にさらにグアヤコール0.015gを溶解させた水溶液を原料水溶液として用いた。実施例5−7においては、上記水溶液にさらに炭酸水素ナトリウムを7.6g溶解させた水溶液を原料水溶液として用いた。
得られたCO2側・液側のそれぞれのサンプルについて、HPLCを用いた分析により、バニリン、バニリン酸、アセトバニロンおよびグアヤコール、またはp−シアノビフェニルの濃度を測定した。この結果を基に、CO2側・液側における各成分の流量を算出し、各成分の供給流量で割ることによってCO2側・液側における各成分の収率を算出した。また、CO2側の収率を液側の収率で割ることにより、各成分のCO2側への分配係数を算出した。
原料水溶液流量は約10g/minとし、CO2流量は40g/min、抽出温度は40℃、抽出圧力は20MPaとした。内径40mmの分離器にテフロン(登録商標)のスペーサーを入れることにより、分離部の内径は20mm、液面制御部の内径は10mmとした。本実施例では析出抑制流体としてエタノールを用いた。析出抑制流体の流量はCO2流量と同等とした。表1に実施例におけるCO2側・液側への収率と分配係数を示す。40℃、20MPaにおけるCO2側のバニリン抽出率は75.4%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.75g/g(1.83mol/mol)であったが、この値は文献値の1.94mol/molに近い値であり、平衡分配係数に近い値を得られたことが確認できた(非特許文献6、以下引用する分配係数の文献値は本非特許文献の値である)。
抽出圧力を15MPaとした以外は実施例1と同じ条件で抽出実験を行った。40℃、15MPaにおけるCO2側のバニリン抽出率は69.9%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.57g/g(1.39mol/mol)であったが、文献値の1.41mol/molと近い値であり、20MPaの時と同様に平衡分配係数に近い値を得られたことが確認できた。
抽出圧力を10MPaとした以外は実施例1と同じ条件で抽出実験を行った。40℃、10MPaにおけるCO2側のバニリン抽出率は53.0%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.28g/g(0.67mol/mol)であったが、文献値は、0.68mol/molと近い値であり、20、15MPaの時と同様に平衡分配係数に近い値を得られたことが確認できた。
抽出温度を60℃とした以外は実施例1と同じ条件で抽出実験を行った。60℃、20MPaにおけるCO2側のバニリン抽出率は66.9%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.51g/g(1.25mol/mol)であった。
CO2流量を20g/minとした以外は実施例1と同じ条件で抽出実験を行った。CO2側のバニリン収率は60.0%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.75g/g(1.88mol/mol)であった。40℃、20MPaでは、分配係数が大きく変わることなく、CO2と原料水溶液の流量比によってCO2側への各成分の抽出率が決まっていることを確認した。
CO2流量を20g/minとした以外は実施例2と同じ条件で抽出実験を行った。CO2側のバニリン収率は52.9%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.55g/g(1.35mol/mol)であった。40℃、15MPaにおいても、分配係数が大きく変わることなく、CO2と原料水溶液の流量比によってCO2側への各成分の抽出率が決まっていることを確認した。
CO2流量を20g/minとした以外は実施例3と同じ条件で抽出実験を行った。CO2側のバニリン収率は34.7%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.26g/g(0.64mol/mol)であった。40℃、10MPaにおいても、分配係数が大きく変わることなく、CO2と原料水溶液の流量比によってCO2側への各成分の抽出率が決まっていることを確認した。
CO2流量を20g/minとした以外は実施例4と同じ条件で抽出実験を行った。CO2側のバニリン収率は49.7%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.49g/g(1.19mol/mol)であった。60℃、20MPaにおいても、分配係数が大きく変わることなく、CO2と原料水溶液の流量比によってCO2側への各成分の抽出率が決まっていることを確認した。
原料水溶液として、炭酸水素ナトリウム含有する原料水溶液を用いた以外は実施例1と同じ条件で抽出実験を行った。CO2側のバニリン収率は80.4%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は1.13g/gであった。実施例1と比べて、CO2側へのバニリンおよびアセトバニロン、グアヤコールの抽出率、分配係数が上昇し、バニリン酸はその逆の結果となった。
抽出圧力を15MPaとした以外は、実施例5と同様の条件で抽出実験を行った。CO2側のバニリン収率は75.9%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.85g/gであった。炭酸水素ナトリウムを含む以外は同じ条件で抽出を行った実施例2と比べて、CO2側へのバニリンおよびアセトバニロン、グアヤコールの抽出率、分配係数が上昇し、バニリン酸はその逆の結果となった。
抽出圧力を10MPaとした以外は、実施例5と同様の条件で抽出実験を行った。CO2側のバニリン収率は57.6%であった。また、バニリンのCO2側への分配係数は0.36g/gであった。炭酸水素ナトリウムを含む以外は同じ条件で抽出を行った実施例3と比べて、CO2側へのバニリンおよびアセトバニロン、グアヤコールの抽出率、分配係数が上昇し、バニリン酸はその逆の結果となった。
原料水溶液として、黒液を用いた。また、内径40mmの分離器にテフロン(登録商標)のスペーサーを入れることにより、液面制御部の内径を20mmとした。抽出温度は40℃、圧力は20MPaとした。原料水溶液の流量は約10g/min、CO2流量は60g/minとした。上記以外は実施例1と同様である。
CO2流量を40g/minとした以外は実施例8と同様の条件で抽出実験を行った。バニリン抽出率は77.0%で、バニリンのCO2側への分配係数は0.81g/gであった。また、バニリン酸、アセトバニロン、グアヤコールのCO2側への分配係数はそれぞれ、0.01、1.42、2.26g/gであった。実施例8と比較して、原料水溶液に対するCO2の流量が小さいため、バニリン等の抽出率が減少したと考えられる。
原料水溶液として、クロスカップリング反応後の溶液として想定されるp−シアノビフェニル0.38wt%、K2CO30.32wt%、KHCO30.22wt%、KBr0.28wt%、B(OH)30.14wt%を含む、エタノール―水等量混合溶液を用いた。原料水溶液流量は約17.8g/minとし、CO2流量は40g/min、抽出温度は40℃、抽出圧力は20MPaとした。内径40mmの分離器にテフロン社製のスペーサーを入れることにより、分離部の内径は20mm、液面制御部の内径は10mmとした。本実施例では析出抑制流体として2−プロパノールを用いた。析出抑制流体の流量はCO2流量と同等とした。
3 圧力計 4 圧力センサー
5 安全弁 6 原料水溶液予熱器
7 二酸化炭素ボンベ(サイフォン式) 8 予冷却器
9 高圧二酸化炭素ポンプ 10 圧力計
11 圧力センサー 12 高圧二酸化炭素戻り圧力制御弁
13 高圧二酸化炭素予熱器 14 マイクロ混合器
15 第1圧力制御弁 16 連結管
17 分離器 18 析出抑制流体(供給設備は図示せず)
19 第2圧力調節弁 20 差圧伝送器
21 レベル制御弁 31 連結管
32 分離器 33 分離領域
34 レベル検知領域 35 析出抑制流体(供給設備は図示せず)
36 第2圧力制御弁 37 差圧伝送器
38 レベル制御弁 41 凝縮器
42 チラー 43 液化二酸化炭素タンク
44 予冷却器 45 高圧二酸化炭素ポンプ
46 加熱器 47 質量流量計
48 抽出槽 49 熱交換器
50 圧力制御弁 51 蒸発器
52 差圧伝送器 53 内部加熱器
54 分離タンク 55 活性炭容器
61 凝縮器 62 チラー
63 液化二酸化炭素タンク 64 予冷却器
65 高圧二酸化炭素ポンプ 66 加熱器
67 質量流量計 68 抽出槽
69 原料水溶液タンク 70 高圧原料水溶液ポンプ
71 抽出後の水溶液タンク 72 圧力制御弁
73 加熱器 74 蒸発器
75 差圧伝送器 76 内部加熱器
77 分離タンク 78 活性炭容器
Claims (10)
- 原料水溶液中に含まれる抽出対象物である有価物を高圧二酸化炭素で液液抽出する方法であって、
前記原料水溶液を高圧環境に連続供給するとともに別途高圧二酸化炭素を前記高圧環境に連続供給しそれぞれの高圧流体をマイクロ混合器により混合し混合後の流体を任意の滞留時間だけ滞留させる滞留管を経て前記マイクロ混合器及び前記滞留管の圧力を制御する第1圧力制御弁を通過させ、
前記第1圧力制御弁を経て減圧された流体を分離器に供給するとともに前記分離器内で上部から高圧二酸化炭素と抽出対象物を排出する抽出対象物排出ラインに設けられ前記分離器の圧力を制御する第2圧力制御弁を通過させ、
前記第2圧力制御弁で減圧された後での高圧二酸化炭素中に溶解する抽出対象物の析出を抑制する析出抑制流体を前記抽出対象物排出ラインに沿った前記第2圧力制御弁の上流で混合し、前記分離器内の液面レベルを検知する液面検知手段を前記分離器に与え前記分離器の液面レベルを一定にするようにしつつ前記分離器の下部にレベル制御弁を与えて下部から抽出後の水溶液を排出することを特徴とするマイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法。 - 高圧二酸化炭素が超臨界状態を含む高圧二酸化炭素であることを特徴とする請求項1記載のマイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法。
- 原料水溶液中に含まれる抽出対象物が超臨界状態を含む高圧二酸化炭素に溶解する有機物であることを特徴とする請求項1又は2に記載のマイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法。
- 原料水溶液と超臨界状態を含む高圧二酸化炭素を混合する前記マイクロ混合器がマイクロT字ミキサー、マイクロY字ミキサー、マイクロスワールミキサー、クシバ型マイクロミキサー、IMMインターデジタルマイクロミキサー、多段分割流路型マイクロ混合器の何れかであることを特徴とする請求項1乃至3のうちの1つに記載のマイクロ混合器を用
- 析出抑制流体が抽出対象物に対して良溶媒であることを特徴とする請求項1乃至4のうちの1つに記載のマイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法。
- 前記マイクロ混合器で流体を均一化して瞬時に抽出平衡に到達させた後、前記分離器で瞬時に高圧二酸化炭素と水を分離するため、前記分離器に流入する連結管の内径は2mm以上と太くして流入する流体の流速を遅くし、かつ前記連結管の出口は前記分離器の内面に沿う、若しくは前記分離器の内面に衝突させる構造を有することを特徴とする請求項1乃至5のうちの1つに記載のマイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法。
- 前記分離器内の上部と下部からそれぞれ単独に高圧配管で接続された高圧微差圧計を用いて前記分離器内の液面レベルを検知し、前記分離器の上部に、抽出対象物を溶解した高圧二酸化炭素と、抽出後の水溶液を効率よく分離するため下部の液面計測領域より断面積が大きい分離領域を有し、前記分離器の下部に抽出後の水溶液の液面レベルを検知するため上部の分離領域よりも断面積の小さい液面計測領域を有する前記分離器を用い、前記第1及び第2圧力制御弁、前記レベル制御弁を流量、前後差圧、流体粘度から適切なCv値のものを選定することを特徴とする請求項1乃至6のうちの1つに記載のマイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法。
- 原料水溶液中に含まれる抽出対象物を超臨界状態を含む高圧二酸化炭素で液液抽出する装置であって、
原料水溶液を高圧環境に連続供給する原料水溶液高圧供給手段と、
別途高圧二酸化炭素を高圧環境に連続供給する高圧二酸化炭素高圧供給手段と、
それぞれの高圧流体を混合するマイクロ混合器と、混合後の流体を任意の滞留時間だけ滞留させる滞留管と、
前記マイクロ混合器及び前記滞留管の圧力を制御する第1圧力制御弁と、
前記第1圧力制御弁を経て減圧された流体を分離器に供給する内径2mm以上の連結管と、
前記連結管の出口を前記分離器の内面に沿う若しくは前記分離器の内面に衝突させるようにして前記分離器内で上部から抽出対象物を溶解した高圧二酸化炭素を排出する抽出対象物排出ラインと、
前記抽出対象物排出ラインに設けられ前記分離器の圧力を制御する第2圧力制御弁と、
高圧二酸化炭素中に溶解した抽出対象物を前記第2圧力制御弁で減圧された後に析出することを抑制する析出抑制流体を供給する析出抑制流体高圧供給手段と、
前記析出抑制流体を前記抽出対象物排出ラインに沿った前記第2圧力制御弁の上流で混合するマイクロ混合器と、
前記分離器内の液面レベルを検知する液面検知手段と、
前記分離器の液面レベルを一定にするように前記分離器の下部にレベル制御弁を有し且つ下部から抽出後の水溶液を排出する抽出後流体排出ラインと、
原料水溶液及び高圧二酸化炭素を任意の温度に調節する温調手段と、を有することを特徴とするマイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出装置。 - 原料水溶液と超臨界状態を含む高圧二酸化炭素を混合するマイクロ混合器は、1mm以下の内部流路であり、その形状をマイクロT字ミキサー、マイクロY字ミキサー、マイクロスワールミキサー、クシバ型マイクロミキサー、IMMインターデジタルマイクロミキサー、クシバ型マイクロ混合器、多段分割流路型マイクロ混合器の何れかとしたことを特徴とする請求項8記載のマイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出装置。
- 前記分離器内の上部と下部からそれぞれ単独に高圧配管で接続された高圧微差圧計を用いて前記分離器内の液面レベルを検知し、前記分離器の上部に、抽出対象物を溶解した高圧二酸化炭素と抽出後の水溶液を効率よく分離するために下部の液面計測領域より断面積の大きい分離領域を与え、前記分離器の下部に抽出後の水溶液の液面レベルを検知するため上部の分離領域よりも断面積の小さい液面計測領域を与え、
前記分離器に流入する連結管が内径2mm以上であり、かつ前記連結管の出口が前記分離器の内面に沿う、若しくは前記分離器の内面に衝突させるようになされていることを特徴とする請求項8又は9に記載のマイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出装置。
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