JP6942542B2 - ガラスの製造方法、レンズの製造方法および溶融装置 - Google Patents

Description

本発明は、無容器溶融法を用いたガラス材料の製造方法およびレンズの製造方法に関する。また、本発明は、無容器溶融法に用いる溶融装置に関する。

無容器溶融法は、容器を用いずに材料を溶融、固化させる製造方法であり、固液界面における核生成を避けられることから、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料も一部ガラスとすることが可能である。しがって、従来実現できなかった新たな特性を有するガラス材料の製法として期待されている。

無容器溶融法においては、原材料を空中に浮遊させることで溶融炉と非接触状態を維持するが、その浮遊の方法として静電浮遊方式、音波浮遊方式、電磁浮遊方式、ガス浮遊方式などが挙げられる。これらのうち、ガス浮遊方式は、煩雑な設備を必要とせず比較的安定して非接触状態を作り出すことができる方式として有望である。

ガス浮遊方式は加熱手段により溶融され粘性体となった材料をガス流の力で溶融炉上に浮遊させる手法である。加熱手段としては、材料のみを選択的に加熱することが可能であることからレーザー光を用いることが一般的であり、環境を室温に近い状態に維持したまま材料を溶融できるためレーザー光照射終了後に室温に戻して材料を急冷することができる。このように材料の冷却速度を高めることで、冷却時の結晶成長を抑える効果が得られるためガラスとして得られる材料組成の選択範囲をより広げることが期待できる。

一方、レーザー光を用いて材料を溶融する場合において、レンズ等で集光させたレーザー光を材料に照射すると照射された箇所の温度が高くなりすぎるため、材料のアブレーション等が生じ、得られるガラスが不均質な特性をもつという課題がある。このような課題に対し、特許文献１には、レーザー光のスポット径を、ガラス原料の直径に対して０．２〜１．２倍とするという製造方法が提案されている。

特開２０１５−１２９０６１号公報

しかし、特許文献１に記載のガラスの製造方法では、大きなガラスを作製しようとすると、レーザーが照射された箇所の粘性が下がり溶融状態のガラス原料が少し変形するだけで、ガラス原料が揺れて溶融炉に接触しやすいといった課題がある。特許文献１に記載のガラスの製造方法では、このような理由から大きなガラスを再現性よく作製することが難しく、溶融時の粘度が比較的低い材料組成などを選択する場合はさらに困難である。

本発明は、レーザー光を用いたガス浮遊方式の無容器溶融法において、大きなガラスの作製を可能とすることを目的とする。

本発明のガラスの製造方法は、ガス流路を有する溶融炉を用いて、ガラスを生成するための原料を前記ガス流路より噴出するガスにより前記溶融炉から浮上させた状態で、前記原料にレーザー光を照射することにより加熱して溶融した後に、冷却することによりガラスを生成するガラスの製造方法であって、前記原料におけるレーザー光の照射位置を走査させながら前記原料を加熱して溶融し、溶融している原料を冷却してガラスを生成し、前記レーザー光の走査軌道が、前記溶融炉の中心軸に対して点対称であることを特徴とする。
本発明のガラスの製造方法は、ガス流路を有する溶融炉を用いて、ガラスを生成するための原料を前記ガス流路より噴出するガスにより前記溶融炉から浮上させた状態で、前記原料にレーザー光を照射することにより加熱して溶融した後に、冷却することによりガラスを生成するガラスの製造方法であって、前記原料におけるレーザー光の照射位置を走査させながら前記原料を加熱して溶融し、溶融している原料を冷却してガラスを生成し、前記溶融炉から前記原料が浮上している状態で、前記原料を上方の高さから見て円運動した状態で加熱して溶融することを特徴とする。

本発明の溶融装置は、無容器溶融法に用いる溶融装置であって、原料を浮上させるために、ガス流路を有する溶融炉と、前記原料を加熱するためのレーザー発振器と、前記複数のガス流路からガスを噴出させるために、前記溶融炉に前記ガスを供給するガス供給手段と、前記レーザー発振器より発せられるレーザーを反射する単数もしくは複数のミラーと、前記単数もしくは複数のミラーの位置及び／又は角度を制御するミラー制御手段を有し、前記レーザー光の走査軌道が、前記溶融炉の中心軸に対して点対称であることを特徴とする。
本発明の溶融装置は、無容器溶融法に用いる溶融装置であって、原料を浮上させために、ガス流路を有する溶融炉と、前記原料を加熱するためのレーザー発振器と、前記複数のガス流路からガスを噴出させるために、前記溶融炉に前記ガスを供給するガス供給手段と、前記レーザー発振器より発せられるレーザー光を反射する単数もしくは複数のミラーと、前記単数もしくは複数のミラーの位置及び／又は角度を制御し前記レーザー光を走査するミラー制御手段を有し、前記溶融炉から前記原料が浮上している状態で、前記原料を上方の高さから見て円運動した状態で加熱して溶融することを特徴とする。

本発明によれば、レーザー光を用いた無容器溶融法において、浮上中の溶融されたガラス原料と溶融炉との接触を抑制して、大きなガラス材料を作製することができる。

本発明の一実施形態において用いる製造装置を示す模式図である。 本発明の実施例１において用いる溶融炉の断面図である。 本発明の実施例１において用いる溶融炉の平面図である。 本発明の実施例１におけるレーザー照射位置を示す図である。 本発明の比較例１におけるレーザー照射位置を示す図である。 本発明の実施例３において用いる溶融炉の断面図である。 本発明の実施例３において用いる溶融炉の平面図である。 本発明におけるレンズの成形型を示す模式図である。 本発明の一実施形態において用いる製造装置を示す模式図である。 本発明の実施例５におけるガラス原料を示す模式図である。 本発明の実施例６における溶融炉が発する音響波を示す図である。 本発明の実施例５において用いる溶融炉の断面図である。 本発明の実施例５において用いる溶融炉の平面図である。

以下、本発明について図面を用いて詳細に説明する。

（溶融装置）
図１は、本発明の一実施形態において用いる溶融装置の模式図である。溶融装置１４は、ガラス原料１を浮上させる溶融炉２と、溶融炉２を設置するステージ３とを備えており、ガスボンベなどの浮上ガス供給源５から導入された浮上ガスが、ステージ３の内部をとおって溶融炉２に設けられたガス噴出口（不図示）から噴出される。ステージ３と浮上ガス供給源５との間のガス配管上に設けた浮上ガス流量制御手段４により浮上ガスの流量を制御することができる。溶融炉２に設けるガス噴出口を複数の系統に分離し、それぞれの系統の噴出口から噴出するガスの流量を個別に制御する場合は、系統数に応じて複数のガス流量制御手段４を設ける必要がある。ガラス原料１を溶融するためのレーザー光としては炭酸ガスレーザーを用いることができる。レーザー光はレーザー発振器６から発せられ、反射ミラー７で反射してレーザースキャナー８に導入される。レーザースキャナー８内にはモーターなどにより機械的に角度及び／又は位置を制御できるガルバノミラー９が単数もしくは複数設けられている。導入されたレーザー光は、レーザー光の照射軌道上に設けたガルバノミラー９を介して溶融炉２内に置かれたガラス原料１に照射される。ガルバノミラー９とガラス原料１の間のレーザー光路２０にはｆθレンズ１０が設けられ、レーザー光は集光されながらガラス原料１に照射される。レーザースキャナー８に接続された制御コンピュータ（ミラー制御手段）１０を用いて、ガルバノミラー９の動作を制御することにより、ガラス原料１におけるレーザー照射位置は任意の軌道上で走査させることができる。ステージ３は連結したステージ昇降機構１３を用いて昇降させることができ、ガラス原料１がレーザーに当たる高さを任意に変えることができる。これにより、ガラス原料１におけるレーザー光照射位置を集光位置から離すことで、任意のビーム径にデフォーカスされたレーザー光をガラス原料１に照射させることができる。溶融炉２から浮上させた溶融されるガラス原料１の挙動を観察するためカメラ１２を備えている。また、より大きなガラスを作製する場合には、溶融検知手段で原料の溶融状態を検知することが好ましい。溶融検知手段は、カメラ１２を用いて原料の溶融状態を検知することができる。また、図９に示すように、溶融検知手段は、溶融炉２に接触した音響波センサー３０を用いて原料の溶融状態を検知することもできる。音響波センサーを用いる場合は、音響波を増幅するためのアンプ３１や音響波データをモニターするためのオシロスコープ３２を備える。

溶融装置は、ガラスを製造するガラス製造装置として好適に用いることができる。

（溶融炉）
本発明の一実施形態で用いた溶融炉２の断面図及び平面図を図２、図３にそれぞれ示す。溶融炉２の材質は特に限定されず、ガラス原料溶融時に受ける熱に耐え得ることができればよい。例えば、ステンレス、アルミニウム、カーボン、窒化珪素、炭化ケイ素、窒化アルミなどで作製することが好ましい。

溶融炉２の中央部にはガラス原料塊１を収容するための凹部１５が設けられている。凹部１５の形状は図２に示すように内壁が曲率をもつように凹形状となっており、その曲率は単一の曲率半径でもよいし、複数の曲率半径の組み合わせでもよい。凹部１５には図２に示すように、ガスを噴出するための単数または複数のガス流路１６及び１７が設けられている。

図２、図３では鉛直方向に向かうガス流路１６（第１のガス流路）と中心軸（図２の点線）方向へ向かうガス流路（第２のガス流路）１７から構成された溶融炉を用いることが大きなガラスを作製できるので好ましいが、本発明はこの構成に限定されない。鉛直方向とは、厳密に鉛直である方向だけでなく、鉛直方向から±５度の範囲も含む。中心軸方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路（第２のガス流路）１７は、溶融炉２の中心軸に対して対向して設けられていることが好ましい。また、鉛直方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路１６及び中心軸方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路１７は、溶融炉２の中心Ｃに対して対称になるように配置されていることが好ましい。

鉛直方向に向かうガス流路１６だけでなく中心軸方向へ向かうガス流路１７を有する溶融炉を用いることで、ガラス原料１を上方の高さから見て回転および円運動をさせながら加熱溶融することができる。

溶融炉２を設置するステージ３には浮上ガス導入路１９が設けられ、浮上ガス供給源５より送られるガスを溶融炉２へと導入する。図２に示したように、溶融炉２より噴出するガスを垂直方向と中心軸方向の２系統にする場合には、浮上ガス導入路１９を複数設け、溶融炉内には隔壁１８を設けることにより浮上ガスの導入経路を分岐する必要がある。この場合、それぞれの浮上ガス導入経路１９に対して浮上ガス流量調整手段４を設けることにより、各系統の噴出ガス流量を個別に制御できる。本発明における浮上ガス流路は２系統化されたものに限定されるものではなく、１系統や３系統以上でもよい。

（ガラスの製造方法）
本実施形態では、例えば網目形成酸化物の含有量が少なく、従来の容器を用いた溶融方法ではガラスとして得られない組成を有するガラス材料の製造方法について説明する。例えば、ホウ素−ランタン−ニオブ系ガラス材などであり、ホウ素イオンの含有率が４０ｃａｔ％以下であるような組成である。ここで、ｃａｔ％とは、ガラスに含まれるカチオン成分の合計含有量を１００％とした百分率である。

所望の組成となるよう混合したガラス原料粉末を用いてガラス原料塊１を準備する。ガラス原料塊１の形態は、原料粉末をプレス成形した圧粉体や焼結させた焼結体、あるいはレーザー照射や溶解炉を用いて一度溶解させ結晶化させた多結晶体などでもよい。

作製したガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５内に設置し、ガス流量制御手段４を用いて所定の流量の浮上ガスを溶融炉２に設けられたガス流路より噴出する。浮上ガスの種類は特に限定されない。浮上ガスは、空気、酸素、又は窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスを用いることが好ましい。

浮上ガスの噴出後にレーザー発振器６からレーザー光を発し原料塊１を加熱溶融する。ここで、浮上ガスの噴出とガラス原料塊１の加熱はどちらか一方が先でもよいし、同時でもよい。溶融を始めたガラス原料１は表面張力により、球状又は碁石状になり、ガス流路１６から噴出されるガスの力により浮上を開始する。その直後、底面から浮きあがったガラス原料１はガス流路１７から噴出されるガスの力で溶融炉２内で回転および円運動を開始する。図４に本発明の一実施形態におけるガラス原料１のレーザー照射位置を示す。図４（ａ）は浮上前の断面図、図４（ｂ）は浮上前のレーザー照射側から見た平面図、図４（ｃ）は浮上後の断面図、図４（ｄ）は浮上後のレーザー照射側から見た平面図である。制御コンピュータ１１を用いてガルバノミラー９の動作を制御し、レーザーの照射位置を所望の軌道上に走査させる。レーザー光の走査軌道は、溶融炉２とガラス原料１が接触しないように、溶融炉２の中心軸に対して点対称であることが好ましい。溶融炉２内を円運動するガラス原料１に対し、図４（ｄ）のようにその円軌道と略重なるようにレーザーの走査軌道を選択することが好ましく、ガラスの円軌道に対して±１ｍｍの範囲にあることが好ましい。ガラスの円軌道は溶融炉２の形状やガラス原料１の大きさ、噴出するガス流量により異なるため、事前実験等により円運動の軌道径を把握してもよいし、円運動の軌道径を確認しながらそれに合わせて走査軌道を調整してもよい。

また、ステージ昇降機構１３を用いてステージを焦点位置２３から下に下げることによりレーザー光の照射径２１を所望の大きさにしてガラス原料塊１に照射させる。ｆθレンズ１０に入る前のビーム径と焦点距離から、ガラス原料１の位置におけるレーザー光照射径２１を求めることができる。照射径２１は小さすぎるとエネルギー強度が高過ぎるため原料の揮発が生じ、大きすぎると原料塊の周辺にもレーザー光が照射されるため加熱効率が低下するといった問題がある。そのため、ガラス原料塊１の大きさや材料の熱的特性及び走査軌道を考慮してレーザー光照射径２１を決定する必要がある。レーザー光照射径２１は、ガラス原料１の加熱状態を均一化するため、溶融するガラス原料１の外径に対して０．２〜０．７倍であることが好ましい。

図４を用いて、本発明におけるガラス原料１の溶融挙動について以下に説明する。ガラス原料塊１は溶融炉２から噴出するガス流の力で浮上した状態で、図４（ａ）及び（ｂ）に示すように円状に走査したレーザー光のエネルギーにより溶融が進行する。溶融が始まり溶融炉底面から浮きあがったガラス原料１は回転および円運動を行う。ここで図４（ｃ）及び（ｄ）に示すように、ガラス原料１における中心点の軌道に重なるようにレーザーを走査させることにより、レーザーはガラス原料１の略中心を通るように照射される。これにより、ガラス原料１をより効率的に加熱することができる。ガラス原料１は上部から徐々に溶けだし、原料内で徐々に熱が下部に伝わり全域にわたって溶融する。全域が完全に溶融し終えると、回転運動の遠心力による変形がわずかに大きくなるため、その現象を確認した後にレーザー照射を止め、急冷固化しガラスを得る。

本発明と異なり、レーザーの照射位置が一か所に固定される場合は、図５（ｃ）及び（ｄ）に示すようにレーザーの照射位置は円運動開始後のガラス原料１の中心を通らないため、ガラス原料１は外周部から加熱されることになる。これにより外周部がより低粘度化しやすくなるため、ガス流路１７から噴出されるガスが溶融した原料１に巻き込まれる問題が生じ易くなる。また、ガス流を受け変形することにより原料塊全体が大きく揺らいでしまう問題などが生じやすくなる。このため、大きなガラスを再現よく製造することが困難となる。さらに、溶融している原料１の表面は球面形状であるため、外周部ではレーザーの入射角度は入射表面に対して鋭角になるため、レーザーの吸収率が落ちるなどして、加熱効率が下がるという問題も生じる。原料塊１が大きい場合や溶融時の粘性が低い組成の材料を溶融する場合においては、上述の問題はより顕在化することになる。

ガラス原料１の溶融時間を決定する際には、以下に留意する必要がある。ガラス原料１の溶融が完了する前にレーザー照射を止めると、原料の溶け残りが起点となりガラス原料１の全体が結晶化してしまう。また、ガラス原料１が完全に溶融した後に長時間レーザー照射を続けると、過剰に熱せられ低粘度化したガラス原料１がガスの力を受け大きく振動することで型に接触したり、レーザー照射領域から外れて徐冷されたりしてガラス原料が結晶化してしまう。更にガラス原料１に過剰なエネルギーを与えると、ガラス原料１の揮発の進行を促すため、所望の組成、重量のガラスを得られないといった問題もある。

このような問題を回避するためには、ガラス原料１全体が溶融したことを知る必要があるが、無容器溶融法で一般的に用いる放射光を利用した温度計測手段では、これを実現することは難しい。放射光を利用した温度計測手段を用いる場合、溶融したガラス原料１の上部に温度計測手段を設置し、ガラス原料１から発せられる放射光により温度を計測する。しかし、ガラス原料１が大きい場合、レーザーが照射される上面と溶融炉底面に対向する下面との温度差が大きく、下面の温度を正確に測定できない。また、温度計測を用いずに実験的に最適な溶融時間を求める手段も考えられる。しかし、同一の作製条件でガラスを作製しても、ガラス原料１の密度、形状などの状態や浮上中の原料の揺れなどを厳密に統一することが難しく、最適な溶融時間で加熱することは困難である。溶融検知手段によって、ガラス原料１の溶融が完了することを検知することにより、適切なレーザー照射時間を決定して、より大きなガラスの作製が実現可能となる。

ガラス原料１の溶融検知の方法の一つは、カメラを用いてガラス原料１の形状を観察して、変形から溶融が完了したことを検知する方法である。図１０にガラス原料１が溶融する様子を示す。溶融の初期では、図１０（ｂ）に示すようにガラス原料１の下面全体が未溶部３３であり、未溶部３３は密度が高いため重心が安定しガラス原料１は上下にぶれることなく浮上している。ガラス原料１の溶融が進行すると、図１０（ｃ）に示すように未溶部３３が小さくなり、浮上ガス流による摩擦力で原料が上下に揺れながら浮上する。最終的には図１０（ｄ）に示すように、より小さくなった未溶部が上面方向まで移動し、レーザーが照射されて溶ける。カメラのシャッタースピードを調整し、発光量の異なる溶融部と未溶部温度を可視化することにより、この瞬間をとらえることができる。

もう一つの溶融検知の方法は、音響波の検出による方法である。図９に示すように、溶融炉２と接触させた音響波センサー３０で検出された音響波を、アンプ３１を介してオシロスコープ３２でモニターしながら原料の溶融を行う。この方法を用いると、図１１（ｂ）に示すように電圧に変換された音響波信号を取得できる。図１１（ａ）は予めガラス原料１の溶融を行う前に溶融炉２に何もない状態で浮上ガスを噴出させたときの音響波のレベルを示す。ガラス原料１の溶融中に、このレベルまで音響波が収束する時点、即ち図１１（ｂ）中の矢印で示すタイミングにおいて溶融が完了したと判断できる。

この現象のメカニズムについては以下のように推測される。ガラス原料１の溶融が完了すると、ガラス底部に軸対称な曲面が形成される。このとき、浮上するガラス原料１と溶融炉２との間隔が均一化されることにより音響波信号が収束するので、この方法で溶融を検知することができる。

溶融前には均一な曲面が形成されておらず、また出発原料の形態によっては微小な突起などを有するため、浮上ガスが抜ける経路が不均一となる。これにより極端に狭くなった箇所を浮上ガスが抜ける際に、収束時と比較して大きな音響波が検出される。

これらの検知方法のいずれかもしくは両方で、溶融完了を検知してから所定時間経過後にレーザー照射を止めることにより、直径８ｍｍを越えるような大きいガラスをより高い確率で製造できる。溶融検知後で冷却を開始するまでの時間については、ガラス原料１の大きさや組成に応じて時間が異なるため、実験的に求める必要がある。

（レンズの製造方法）
上記のガラスの製造方法で得られたガラスを、ガラスモールド成形等の公知の成形方法により成形することによりレンズを製造することができる。ガラスモールドに使用する成形型を図８に示す。成形型２４は所望のレンズ形状になるように面形状が形成された上型２５、下型２６と成形する際にそれらを同一軸上で収納する胴型２７から構成されている。上型はプレス軸に連結しており、プレス軸の上下移動により下型に設置したガラス素材２９をプレス成形することができる。胴型内にはヒーター２８が内蔵されており、上下型の温度を制御することができる。ガラス素材の熱物性等を考慮し上下型の温度を加熱した後に、所望の圧力でプレス成形し、その後冷却することによりガラスレンズを成形することができる。

以下に、本発明について、具体的な実施例に基づいてさらに詳細に説明する。

（実施例１）
実施例１では、構成されるカチオン成分がＢ^３＋が３０ｃａｔ％、Ｌａ^＋３が６０ｃａｔ％、Ｎｂ^５＋が５ｃａｔ％、Ｔｉ^４＋が５ｃａｔ％となるように酸化物原料を秤量、混合して原料とした。混合した原料粉をＣＩＰ成形により棒状に成形し、成形体を１４００℃で熱処理した。熱処理後の成形体を切断し、質量０．７６ｇのガラス原料塊１を得た。

このガラス原料塊１を図１に示す溶融装置で溶融した。レーザー発振器６として最大出力２００Ｗの二酸化炭素レーザー用発振器を用いた。レーザーは２個の反射ミラー７を介してレーザースキャナー８内に導入され、さらにレーザースキャナー８内に内蔵されているガルバノミラー９を介して溶融炉へと向かうように光路を調整した。レーザースキャナー８に接続した制御コンピュータ１１用いて、ガルバノミラー９の動作を制御し溶融炉に向かうレーザーを制御コンピュータ１１からの指令で走査することを可能とした。また、レーザー発振器６からはビーム径４．５ｍｍのレーザーは発せられるが、これをビームエキスパンダーによりビーム径１１．２５ｍｍに拡大させた後にレーザースキャナー８に導入した。スキャンヘッドの出口には焦点距離１００ｍｍ、材質ＺｎＳｅのｆθレンズ１０を設置し、レーザーをｆθレンズ１０より１００ｍｍ離れた位置に集光させた。溶融炉２を設置したステージ３は連結したステージ昇降機構１３により機械的に昇降することを可能とし、溶融炉２内に設置するガラス原料塊１上部がレーザー集光位置より１７．４ｍｍ下方に位置するよう調整した。これにより、ガラス原料塊１に照射されるレーザー光照射径２１を２ｍｍとした。

溶融炉２は材質がアルミであり、ガラス原料塊１を収容するための凹部１５を要している。実施例１で用いた溶融炉２の断面図及び平面図を図２、図３にそれぞれ示す。凹部１５は底面が半径６．６ｍｍ、外周部が半径３．０ｍｍとなるように湾曲しており、その内径は１０ｍｍである。凹部１５には、鉛直方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路（第１のガス流路）１６と中心軸方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路（第２のガス流路）１７が設けられている。ガス流路はいずれも直径０．３ｍｍであり、第１のガス流路１６は７１個、第２のガス流路１７は１２０個設けられている。第１のガス流路１６は型の中心に１個、型中心を中心として直径１ｍｍの円周上の等間隔に６個、同様に直径２ｍｍ、３ｍｍ、４ｍｍ、５ｍｍの円周上に等間隔にそれぞれ８個、１６個、１６個、２４個設けられている。第２のガス流路１７は、型底面中心よ０．９ｍｍ、１．４ｍｍ、２．２ｍｍ、３．０ｍｍの高さ位置に、型中心軸に対してそれぞれ４２．５度、５８．２度、７５．６度、９０度の向きに設けられている。それらは、型中心を中心軸とした円周上に等間隔にそれぞれ３０個ずつ設けられている。図２に示すように、第１のガス流路と第２のガス流路はステージ３より各々に対応した浮上ガス導入路１９を介して浮上ガスが導入される。各々の流路を通る浮上ガスの流量は流量調整手段４として用いた２つのマスフローコントローラにより、個別で制御した。

ガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５の略中心に設置させ、第１のガス流路には２．０ｌ／ｍｉｎ、第２のガス流路には４．０ｌ／ｍｉｎの流量の酸素を浮上ガス導入路１９より導入し、各噴出口より酸素を噴出させた。次に二酸化炭素レーザー光によりガラス原料塊１の加熱溶融を行った。図４に実施例１におけるレーザー照射位置を示す。図４（ａ）は断面図、図４（ｂ）はレーザー照射側から見た平面図である。レーザー光走査円径２２は直径３ｍｍの円周軌道上を走査速度１０ｍｍ／秒の速度で走査させながら原料塊１に照射させた。レーザーの出力は照射開始から５秒間で１４０Ｗまで少しずつ上昇させ、その後一定とした。ガラス原料１は溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に上方の高さから見て回転および円運動を開始した。円運動の軌道は直径２．５ｍｍの円周上であった。レーザー照射開始から３０秒後に浮上しているガラス原料１の変形が大きくなり、その後３秒間レーザー照射を続けたところでレーザーを停止、ガラス原料１を冷却させた。その結果、直径７．０ｍｍのガラスが得られた。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、５回ともガラスが得られた。レーザー照射開始からガラスを得るまでの時間はそれぞれ、３０秒、２６秒、２２秒、２８秒であった。

（実施例２）
実施例２は、レーザー照射方法以外は実施例１と同様に行った。溶融炉２内に設置するガラス原料塊１上部はレーザー集光位置より２６．１ｍｍ下方に位置するよう調整し、ガラス原料塊１に照射されるレーザービーム光照射径２１の計算値を３ｍｍとした。

ガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５の略中心に設置させ、実施例１と同一の浮上ガス条件、レーザー出力条件及び走査条件（レーザー光走査円形が３ｍｍ）を用いて、ガラスの製造を行った。ガラス原料１は溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に回転および円運動を開始した。円運動の軌道は直径２．５ｍｍの円周上であった。レーザー照射開始から３０秒後に浮上しているガラス原料１の変形が大きくなり、その後３秒間レーザー照射を続けたところでレーザーを停止、ガラス原料１を冷却させた。その結果、直径７．０ｍｍのガラスが得られた。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、５回ともガラスが得られた。レーザー照射開始からガラスを得るまでの時間はそれぞれ、２８秒、２５秒、２８秒、２４秒であった。

（実施例３）
実施例３は、実施例１と同じ材料で質量０．９１ｇのガラス原料塊１を用いてガラスの製造を行った。使用した溶融装置は実施例１と同一である。溶融炉２内に設置するガラス原料塊１上部はレーザー集光位置より１７．４ｍｍ下方に位置するよう調整し、ガラス原料塊１に照射されるレーザービーム光照射径２１の計算値を２ｍｍとした。

溶融炉２は材質がアルミであり、ガラス原料塊１を収容するための凹部１５を要している。実施例３で用いた溶融炉２の断面図及び平面図を図６、図７にそれぞれ示す。凹部１５は底面が半径１０．０ｍｍ、外周部が半径３．０ｍｍとなるように湾曲しており、その内径は１２ｍｍである。凹部１５には、鉛直方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路（第１のガス流路）１６と中心軸方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路（第２のガス流路）１７が設けられている。ガス流路はいずれも直径０．３ｍｍであり、第１のガス流路１６は７１個、第２のガス流路１７は１２０個設けられている。第１のガス流路１６は型の中心に１個、型中心を中心として直径１ｍｍの円周上の等間隔に６個、同様に直径２ｍｍ、３ｍｍ、４ｍｍ、５ｍｍの円周上に等間隔にそれぞれ８個、１６個、１６個、２４個設けられている。第２のガス流路１７は、型底面中心よ０．５ｍｍ、１．０ｍｍ、１．８ｍｍ、３．０ｍｍの高さ位置に、型中心軸に対してそれぞれ２９．８度、４１．０度、６５．９度、９０度の向きに設けられている。それらは、型中心を中心軸とした円周上に等間隔にそれぞれ３０個ずつ設けられている。図６に示すように、第１のガス流路と第２のガス流路はステージ３より各々の浮上ガス導入路１９を介して浮上ガスが導入される。各々の流路を通る浮上ガスの流量は流量調整手段４として用いた２つのマスフローコントローラにより、個別で制御した。

ガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５の略中心に設置させ、第１のガス流路には２．０ｌ／ｍｉｎ、第２のガス流路には６．０ｌ／ｍｉｎの流量の酸素を浮上ガス導入口１２より導入し、各噴出口より酸素を噴出させた。次に実施例１と同一のレーザー出力条件及び走査条件（レーザー光走査円形が３ｍｍ）により、ガラス原料塊１の加熱溶融を行った。ガラス原料１は溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に回転運動および円運動を開始した。円運動の軌道は直径３．０ｍｍの円周上であった。レーザー照射開始から２５秒後に浮上しているガラス原料１の変形が大きくなり、その後３秒間レーザー照射を続けたところでレーザーを停止、ガラス原料１を冷却させた。その結果、直径７．５ｍｍのガラスが得られた。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、４回ガラスが得られ、１回はガラスが得られなかった。ガラスが得られた４回の工程におけるレーザー照射開始からガラスを得るまでの時間はそれぞれ、３０秒、５８秒、３８秒、２６秒であった。ガラスが得られなかった１回の工程においては、レーザー照射開始から６５秒の間浮上ガスの巻き込みと思われる泡が連続的に発生し、レーザー停止後に原料は結晶化した。これは、溶融中の原料に連続的に生じる泡が原料全域の加熱効率を大きく下げ、未溶解部分が存在したため、冷却過程でそれを核とした結晶成長が起こったためと推測される。

（実施例４）
実施例４は、実施例３と同じ材料で同量のガラス原料塊１、同一の溶融炉２及び溶融装置１４を用いてガラスの作製を行った。溶融炉２内に設置するガラス原料塊１上部はレーザー集光位置より２６．１ｍｍ下方に位置するよう調整し、ガラス原料塊１に照射されるレーザービーム照射径２１の計算値を３ｍｍとした。

ガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５の略中心に設置させ、実施例１と同一の浮上ガス条件、レーザー出力条件及び走査条件（レーザー光走査円形２２が３ｍｍ）を用いて、ガラスの製造を行った。ガラス原料１は溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に回転および円運動を開始した。円運動の軌道は直径３．０ｍｍの円周上であった。レーザー照射開始から２５秒後に浮上しているガラス原料１の変形が大きくなり、その後３秒間レーザー照射を続けたところでレーザーを停止、ガラス原料１を冷却させた。その結果、直径７．５ｍｍのガラスが得られた。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、５回ともガラスが得られた。レーザー照射開始からガラスを得るまでの時間はそれぞれ、２３秒、３１秒、２８秒、２６秒であった。

（実施例５）
実施例５は、実施例１と同じ材料で質量１．２８ｇのガラス原料塊１を用いてガラスの製造を行った。使用した溶融装置は、実施例１と同一である。溶融炉２内に設置するガラス原料塊１上部はレーザー集光位置より２６．１ｍ下方に位置するよう調整し、ガラス原料塊１に照射されるレーザービーム光照射径２１の計算値を３ｍｍとした。

溶融炉２は材質がアルミであり、ガラス原料塊１を収容するための凹部１５を要している。実施例５で用いた溶融炉２の断面図及び平面図を、図１２、図１３にそれぞれ示す。凹部１５は底面が半径１０．０ｍｍ、外周部が半径３．０ｍｍとなるように湾曲しており、その内径は１４ｍｍである。凹部１５には、鉛直方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路（第１のガス流路）１６と中心軸方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路（第２のガス流路）１７が設けられている。ガス流路はいずれも直径０．３ｍｍであり、第１のガス流路１６は９５個、第２のガス流路１７は１５０個設けられている。第１のガス流路１６は型の中心に１個、型中心を中心として直径１ｍｍの円周上の等間隔に６個、同様に直径２ｍｍ、３ｍｍ、４ｍｍ、５ｍｍ、６ｍｍ、７ｍｍの円周上に等間隔にそれぞれ８個、１６個、１６個、２４個、２４個、２４個設けられている。第２のガス流路１７は、型底面中心よ０．９ｍｍ、１．３ｍｍ、１．８ｍｍ、２．３ｍｍ、３．８ｍｍの高さ位置に、型中心軸に対してそれぞれ７５度、７５度、７５度、７５度、９０度の向きに設けられている。それらは、型中心を中心軸とした円周上に等間隔にそれぞれ３０個ずつ設けられている。図６に示すように、第１のガス流路と第２のガス流路には、ステージ３より各々の浮上ガス導入路１９を介して浮上ガスが導入される。各々の流路を通る浮上ガスの流量は流量調整手段４として用いた２つのマスフローコントローラにより、個別に制御した。

ガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５の略中心に設置させ、第１のガス流路には２．８ｌ／ｍｉｎ、第２のガス流路には６．０ｌ／ｍｉｎの流量の酸素を浮上ガス導入口１２より導入し、各噴出口より乾燥空気を噴出させた。次に、実施例１と同一のレーザー走査条件（レーザー光走査円形が３ｍｍ）にてレーザー照射を行い、ガラス原料塊１の加熱溶融を行った。レーザー出力は照射開始から５秒間で１８０Ｗまで少しずつ上昇させ、その後一定とした。ガラス原料１は溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に回転運動および円運動を開始した。円運動の軌道は直径３．０ｍｍの円周上であった。カメラのシャッタースピードを１００００分の１秒に設定し、ガラス原料１の観察を行ったところレーザー照射を開始してから５５秒後に未溶部と想定される黒色部が出現し、その後３秒後にレーザーを停止、ガラス原料１を冷却させた。その結果、直径８．５ｍｍのガラスが得られた。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、５回ガラスが得られた。ガラスが得られた５回の工程におけるレーザー照射開始から溶融完了検知までの時間はそれぞれ、４６秒、４３秒、５３秒、４６秒であり、いずれも溶融完了を検知した後３秒後にレーザーを停止した。

（実施例６）
実施例６は、実施例５と同様の原料塊１を図９に示す溶融装置を用いて溶融した。図９に示す通り、溶融炉２に接するように音響波センサー３０を設け、音響波センサー３０とアンプ３１、オシロスコープ３２を同軸ケーブルで接続した。溶融炉２も実施例５と同一のものを用い、浮上ガス流量も同一条件とした。ガラス原料塊１を溶融する前に、溶融炉２上に何もない状態で浮上ガスのみを導入し、音響波センサー３０で検知した音響波レベルをオシロスコープ３２で記録した。続いて、溶融炉２にガラス原料塊１を設置し、実施例５と同様のレーザーのビーム光照射径、走査条件、出力にて溶融を開始した。ガラス原料１は、溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に回転運動および円運動を開始した。浮上ガス導入直後に、円運動の軌道は直径３．０ｍｍの円周上であった。浮上ガス導入後から音響波をモニターし、図１１の矢印に示すように事前に記録した浮上ガスのみで生じる音響波レベルまで収束した時点を溶融完了と捉え、その後３秒後にレーザーを停止、ガラス原料１を冷却させた。その結果、直径８．５ｍｍのガラスが得られた。レーザー照射開始から音響波レベル収束までにかかった時間は４５秒であった。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、５回ガラスが得られた。ガラスが得られた５回の工程におけるレーザー照射開始から溶融完了検知までの時間はそれぞれ、５５秒、４９秒、５３秒、４１秒であり、いずれも溶融完了を検知した後３秒後にレーザーを停止した。

（比較例１）
比較例１は、レーザー光を走査させない以外は実施例１と同様に行った。

ガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５の略中心に設置させ、実施例１と同一の浮上ガス条件、レーザー出力条件を用いて、ガラスの製造を行った。図５に比較例１におけるレーザー照射位置を示す。図５（ａ）は断面図、図５（ｂ）はレーザー照射側から見た平面図である。図５に示すように、レーザーは走査させずガラス原料塊１の中央一点に照射させた。ガラス原料１は溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に回転運動を開始した。回転軌道は直径２．５ｍｍの円形であった。その後レーザー照射開始から６５秒の間浮上ガスの巻き込みと思われる泡が連続的に発生し、レーザー停止後に原料は結晶化した。これは実施例３において結晶化した工程と同じ理由によるものと推測される。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、２回はガラスが得られたが、３回はガラスが得られなかった。ガラスが得られた工程におけるレーザー照射開始からガラスを得るまでの時間はそれぞれ、４３秒、３８秒であった。ガラスが得られなかった３回の工程のうち１回は泡の発生により結晶化し、２回は溶融時に原料が溶融炉内壁に接触し結晶化した。これはレーザー照射部が低粘性化し、ガス流の力で変形しやすくなることから、原料全域が溶融した際の揺れがより大きなものとなったためであると推測される。

（比較例２）
比較例２は、レーザーを走査させない以外は実施例２と同様に行った。

ガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５の略中心に設置させ、実施例２と同一の浮上ガス条件、レーザー出力条件（レーザービーム光照射径２１の計算値を２ｍｍ）を用いて、ガラスの製造を行った。比較例１と同様にレーザーは走査させず、ガラス原料塊１の中央一点に照射させた。ガラス原料１は溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に回転および円運動を開始した。円運動の軌道は直径２．５ｍｍの円周上であった。その後レーザー照射開始から６５秒の間浮上ガスの巻き込みと思われる泡が連続的に発生し、レーザー停止後に原料は結晶化した。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、１回はガラスが得られたが、４回はガラスが得られなかった。ガラスが得られた工程におけるレーザー照射開始からガラスを得るまでの時間は５３秒であった。ガラスが得られなかった４回の工程はいずれも泡の発生により結晶化した。

（比較例３）
比較例３は、レーザーを走査させない以外は実施例３と同様に行った。

ガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５の略中心に設置させ、実施例３と同一の浮上ガス条件、レーザー出力条件を用いて、ガラスの製造を行った。比較例１と同様にレーザーは走査させず、ガラス原料塊１の中央一点に照射させた。ガラス原料１は溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に回転および円運動を開始した。円運動の軌道は直径３．０ｍｍの円周上であった。その後レーザー照射開始から６５秒の間浮上ガスの巻き込みと思われる泡が連続的に発生し、レーザー停止後に原料は結晶化した。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、１回はガラスが得られたが、４回はガラスが得られなかった。ガラスが得られた工程におけるレーザー照射開始からガラスを得るまでの時間は３８秒であった。ガラスが得られなかった４回の工程はいずれも泡の発生により結晶化した。

（比較例４）
比較例４は、レーザーを走査させない以外は実施例４と同様に行った。

ガラス原料塊１を溶融炉２の凹部１５の略中心に設置させ、実施例２と同一の浮上ガス条件、レーザー出力条件を用いて、ガラスの製造を行った。比較例１と同様にレーザーは走査させず、ガラス原料塊１の中央一点に照射させた。ガラス原料１は溶融が進行するとともに表面張力により球に近い形状となるとともに、底面からの噴出ガスにより浮上し、直後に回転および円運動を開始した。円運動の軌道は直径３．０ｍｍの円周上であった。その後レーザー照射開始から６５秒の間浮上ガスの巻き込みと思われる泡が連続的に発生し、レーザー停止後に原料は結晶化した。

同量のガラス原料塊１を用いて、同様の工程を繰り返し５回行った結果、１回はガラスが得られたが、４回はガラスが得られなかった。ガラスが得られた工程におけるレーザー照射開始からガラスを得るまでの時間は４３秒であった。ガラスが得られなかった４回の工程のうち３回は泡の発生により結晶化し、１回は溶融時に原料が溶融炉内壁に接触し結晶化した。

（評価）
実施例１〜４では、ガラス原料におけるレーザーの照射位置を走査させることにより、高い確率で直径が７．０ｍｍ以上のガラスを高い確率で製造することができた。

比較例１〜４では、原料におけるレーザーの照射位置を原料中央に固定すると、泡の発生や型接触の頻度が高まり、直径が７．０ｍｍ以上のガラスを製造することが困難であることが解った。また、ガラスが得られた場合においても実施例１〜４と比較すると溶融までの時間は長く、ばらつきが大きいことが解った。

１ ガラス原料（塊）
２ 溶融炉
３ ステージ
４ 浮上ガス流量制御手段
５ 浮上ガス供給源
６ レーザー発振器
７ 反射ミラー
８ レーザースキャナー
９ ガルバノミラー
１０ ｆθレンズ
１１ 制御コンピュータ
１２ カメラ
１３ ステージ昇降機構
１４ 溶融装置
１５ 凹部
１６ 鉛直方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路（第１のガス流路）
１７ 中心軸方向へ向けてガスを噴出するためのガス流路（第２のガス流路）
１８ 隔壁
１９ 浮上ガス導入路
２０ レーザー光路
２１ レーザー光照射径
２２ レーザー光走査円径
２３ レーザー集光位置
２４ 成形用型
２５ 上型
２６ 下型
２７ 胴型
２８ ヒーター
２９ ガラス素材

Claims (16)

1. ガス流路を有する溶融炉を用いて、ガラスを生成するための原料を前記ガス流路より噴出するガスにより前記溶融炉から浮上させた状態で、前記原料にレーザー光を照射することにより加熱して溶融した後に、冷却することによりガラスを生成するガラスの製造方法であって、
   前記原料におけるレーザー光の照射位置を走査させながら前記原料を加熱して溶融し、溶融している原料を冷却してガラスを生成し、
   前記レーザー光の走査軌道が、前記溶融炉の中心軸に対して点対称であることを特徴とするガラスの製造方法。
2. 前記溶融炉から前記原料が浮上している状態で、前記原料を上方の高さから見て円運動した状態で加熱して溶融することを特徴とする請求項１に記載のガラスの製造方法。
3. ガス流路を有する溶融炉を用いて、ガラスを生成するための原料を前記ガス流路より噴出するガスにより前記溶融炉から浮上させた状態で、前記原料にレーザー光を照射することにより加熱して溶融した後に、冷却することによりガラスを生成するガラスの製造方法であって、
   前記原料におけるレーザー光の照射位置を走査させながら前記原料を加熱して溶融し、溶融している原料を冷却してガラスを生成し、
   前記溶融炉から前記原料が浮上している状態で、前記原料を上方の高さから見て円運動した状態で加熱して溶融することを特徴とするガラスの製造方法。
4. 前記溶融炉から前記原料が浮上している状態で、前記原料を上方の高さから見て回転および円運動した状態で加熱して溶融することを特徴とする請求項２又は３に記載のガラスの製造方法。
5. 前記レーザー光の走査軌道が円状であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれか一項に記載のガラスの製造方法。
6. 前記レーザー光の走査は、前記レーザー光の照射軌道上に設けたミラーの角度及び／又は位置を制御することで行うことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のガラスの製造方法。
7. 溶融検知手段が前記加熱された原料の全体が溶融したことを検知した後、前記原料を冷却することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載のガラスの製造方法。
8. 前記溶融検知手段は、カメラを有し、
   前記溶融検知手段は、前記加熱された原料の変形によって、前記原料が溶融したことを検知することを特徴とする請求項７に記載のガラスの製造方法。
9. 前記溶融検知手段は、音響波センサーを有し、
   前記溶融検知手段は、前記加熱された原料の音響波によって、前記原料が溶融したことを検知することを特徴とする請求項７に記載のガラスの製造方法。
10. 請求項１乃至９のいずれか一項に記載の製造方法でガラスを製造し、
    前記ガラスを成形してレンズを製造することを特徴とするレンズの製造方法。
11. 無容器溶融法に用いる溶融装置であって、
    原料を浮上させために、ガス流路を有する溶融炉と、
    前記原料を加熱するためのレーザー発振器と、
    前記複数のガス流路からガスを噴出させるために、前記溶融炉に前記ガスを供給するガス供給手段と、
    前記レーザー発振器より発せられるレーザー光を反射する単数もしくは複数のミラーと、前記単数もしくは複数のミラーの位置及び／又は角度を制御し前記レーザー光を走査するミラー制御手段を有し、
    前記レーザー光の走査軌道が、前記溶融炉の中心軸に対して点対称であることを特徴とする溶融装置。
12. 無容器溶融法に用いる溶融装置であって、
    原料を浮上させために、ガス流路を有する溶融炉と、
    前記原料を加熱するためのレーザー発振器と、
    前記複数のガス流路からガスを噴出させるために、前記溶融炉に前記ガスを供給するガス供給手段と、
    前記レーザー発振器より発せられるレーザー光を反射する単数もしくは複数のミラーと、前記単数もしくは複数のミラーの位置及び／又は角度を制御し前記レーザー光を走査するミラー制御手段を有し、
    前記溶融炉から前記原料が浮上している状態で、前記原料を上方の高さから見て円運動した状態で加熱して溶融することを特徴とする溶融装置。
13. 前記溶融炉は、前記溶融炉の鉛直方向に向かう第１のガス流路と、前記溶融炉の中心軸方向に向かう複数の第２のガス流路を有することを特徴とする請求項１１又は１２に記載の溶融装置。
14. 前記第２のガス流路は、前記溶融炉の中心軸に対して対向して設けられていることを特徴とする請求項１３に記載の溶融装置。
15. 前記原料が溶融したことを検知する溶融検知手段を更に有することを特徴とする請求項１１乃至１４のいずれか一項に記載の溶融装置。
16. 前記溶融検知手段は、音響波センサーを有することを特徴とする請求項１５に記載の溶融装置。

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