JP6939490B2 - タイヤ用ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
芳香族系炭化水素の含有率が20質量%以上であるオイルと、
スルフェンアミド系加硫促進剤と、
グアニジン系加硫促進剤と、
チアゾール系加硫促進剤とを含み、
前記オイルをゴム成分100質量部に対して10質量部以上含む。
また、第1のSBRとBRと共に、比較的低分子量のSBR(第2のSBR)を配合することで、SBR相におけるシリカなど補強性充填剤の分散性が向上する。その結果、SBR相の補強性が向上し、かつ応力集中が緩和されることで、更なる耐摩耗性能の向上に寄与すると考えられる。
更に、アロマ分が多い(芳香族系炭化水素の含有率が高い)オイルはSBRと相溶し易いため、芳香族系炭化水素の含有率が高いオイルを配合することで、シリカなど補強性充填剤が分配されるSBR相の硬度上昇を抑制でき、SBR相の応力集中が緩和されることで、耐摩耗性能の向上に寄与すると考えられる。
そして、3種の加硫促進剤を用いて加硫時間を短縮でき、加硫時間の短縮によって過加硫、加硫戻りが抑制されることで、ゴム全体の架橋密度および架橋点が均一化され、応力集中の緩和がなされ、更なる耐摩耗性能の向上に寄与すると考えられる。
以上から、加硫後のゴム組成物における応力集中の緩和が相乗的に進み、従来よりも耐摩耗性能が向上していると考えられる。
なお、本明細書において、ゴム成分の重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、本明細書において、SBRのスチレン量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、ビニル量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
変性SBRとしては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有するSBRであればよく、例えば、SBRの少なくとも一方の末端を、上記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性SBR(末端に上記官能基を有する末端変性SBR)や、主鎖に上記官能基を有する主鎖変性SBRや、主鎖及び末端に上記官能基を有する主鎖末端変性SBR(例えば、主鎖に上記官能基を有し、少なくとも一方の末端を上記変性剤で変性された主鎖末端変性SBR)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性SBR等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
変性SBRとしては、第1のSBRにおいて説明した上述の変性SBRと同様の官能基が導入された変性SBRが挙げられ、好ましい官能基も同様である。
なお、本明細書において、シス量、ビニル量、トランス量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
変性BRとしては、上述の変性SBRと同様の官能基が導入された変性BRが挙げられる。
ライド、エチルアルミニウムセスキクロライドなどが挙げられる。アルキルアルミニウムセスキブロマイドとしては、メチルアルミニウムセスキブロマイド、エチルアルミニウムセスキブロマイドなどが挙げられる。アルキルアルミニウムジクロライドとしては、メチルアルミニウムジクロライド、エチルアルミニウムジクロライドなどが挙げられる。アルキルアルミニウムジブロマイドとしては、メチルアルミニウムジブロマイド、エチルアル
ミニウムジブロマイドなどが挙げられる。
本明細書において、オイルの芳香族系炭化水素の含有率は環分析法(n−d−M法)(ASTM D3238)で測定することができる。
スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤以外の加硫促進剤としては、テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
補強性充填剤としては、特に限定されないが、シリカ、カーボンブラック、炭酸カルシウム、タルク、アルミナ、クレー、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウムなどが挙げられる。その他にも1粒子の幅若しくは厚みが50nm以下のものであれば好適に使用でき、グラフェン、マイカのような板状充填剤やモンモリオナイトやセピオライトといった無機鉱物、パルプやミクロフィブリル化植物繊維といった有機繊維などが使用できる。なかでも、効果がより好適に得られるという理由から、シリカ、カーボンブラックが好ましく、シリカがより好ましい。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT−Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、効果が良好に得られる傾向がある点から、メルカプト系シランカップリング剤が好ましい。
なお、本明細書において、メルカプト系シランカップリング剤とは、メルカプト基(−SH)を有するシランカップリング剤に限定されず、メルカプト基の誘導体基(例えば、カルボニルチオ基(−S−C(=O)−))を有するシランカップリング剤をも含む概念である。ここで、メルカプト基の誘導体基とは、メルカプト基(−SH)から合成反応により直接誘導される基に限定されず、メルカプト基(−SH)の水素原子が他の原子または原子団に置換された構造を有する基をも含む概念である。
qは1〜5の整数であるが、2〜4が好ましく、3がより好ましい。qが1〜5であると合成が容易である傾向がある。
kは5〜12の整数であるが、5〜10が好ましく、6〜8がより好ましく、7が更に好ましい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤などが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p−フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましく、p−フェニレンジアミン系老化防止剤がより好ましい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックスなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、石油系ワックスが好ましく、パラフィンワックスがより好ましい。
脂肪酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等が挙げられ、効果が良好に得られる傾向があるという点から、ステアリン酸が好ましい。
脂肪酸としては、日油(株)、NOF社、花王(株)、和光純薬工業(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
本発明の空気入りタイヤは、上記ゴム組成物を用いて通常の方法で製造される。すなわち、上記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドなどの各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
充分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサン、スチレン(関東化学(株)製)、1,3−ブタジエン、テトラメチルエチレンジアミンを加え、40℃に昇温した。次に、1.6Mブチルリチウム(関東化学(株)製)を加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。反応溶液にメタノール及び2,6−tert−ブチル−p−クレゾールを添加後、10分間撹拌を行った。その後、スチームストリッピング処理によって重合体溶液から凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、SBR(1−2)を得た。
製造例1−1において、材料仕込み量を変化させ、SBR(1−3)〜SBR(1−5)を得た。
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点でブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、3−ジメチルアミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて15分間反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥して変性スチレンブタジエンゴム(SBR(2−1))を得た。
製造例2−1において、材料仕込み量を変化させ、SBR(2−2)〜SBR(2−6)を得た。
窒素ガスで置換した内容1.5Lの撹拌機付きステンレス製反応槽中に、重合溶液1.0L(1,3−ブタジエン(BD):34.2質量%、シクロヘキサン(CH):31.2質量%、残りは2−ブテン類)を投入した。更に、水(H2O)1.52mmol、ジエチルアルミニウムクロライド(DEAC)2.08mmol、トリエチルアルミニウム0.52mmol(アルミニウム/水=1.71(混合モル比))、コバルトオクエート(Cocat)20.94μmol、及びシクロオクタジエン(COD)6.05mmolを加え、70℃で20分間撹梓することで、1,4シス重合を行った。その後、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−orクレゾールを含むエタメールを加えて重合を停止し、未反応のブタジエン及び2−ブテン類を蒸発除去することで、ポリブタジエン(BR(1))を得た。
製造例3−1において、材料仕込み量を変化させ、BR(2)〜BR(4)を得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により算出した。
SBRのスチレン量は、H1−NMR測定により算出した。
シス量、ビニル量、トランス量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定した。
SBR(1−1):ダウ社製のSLR6430(非油展非変性S−SBR、スチレン量:40質量%、ビニル量:14質量%、Mw:120万)
SBR(1−2):上記製造例1−1で合成したSBR(非油展非変性S−SBR、スチレン量:40質量%、ビニル量:14質量%、Mw:150万)
SBR(1−3):上記製造例1−2で合成したSBR(非油展非変性S−SBR、スチレン量:40質量%、ビニル量:14質量%、Mw:80万)
SBR(1−4):上記製造例1−3で合成したSBR(非油展非変性S−SBR、スチレン量:30質量%、ビニル量:14質量%、Mw:120万)
SBR(1−5):上記製造例1−4で合成したSBR(非油展非変性S−SBR、スチレン量:40質量%、ビニル量:25質量%、Mw:120万)
SBR(2−1):上記製造例2−1で合成したSBR(非油展変性S−SBR、スチレン量:21質量%、ビニル量:55質量%、Mw:35万)
SBR(2−2):上記製造例2−2で合成したSBR(非油展変性S−SBR、スチレン量:21質量%、ビニル量:55質量%、Mw:8万)
SBR(2−3):上記製造例2−3で合成したSBR(非油展変性S−SBR、スチレン量:21質量%、ビニル量:55質量%、Mw:15万)
SBR(2−4):上記製造例2−4で合成したSBR(非油展変性S−SBR、スチレン量:21質量%、ビニル量:55質量%、Mw:45万)
SBR(2−5):上記製造例2−5で合成したSBR(非油展変性S−SBR、スチレン量:21質量%、ビニル量:40質量%、Mw:35万)
SBR(2−6):上記製造例2−6で合成したSBR(非油展変性S−SBR、スチレン量:35質量%、ビニル量:55質量%、Mw:35万)
BR(1):上記製造例3−1で合成したBR(非油展非変性BR、シス量:97.6質量%、ビニル量:1.4質量%、トランス量:1.3質量%、Mw:53万)
BR(2):上記製造例3−2で合成したBR(非油展非変性BR、シス量:97.6質量%、ビニル量:1.4質量%、トランス量:1.3質量%、Mw:30万)
BR(3):上記製造例3−3で合成したBR(非油展非変性BR、シス量:97.6質量%、ビニル量:1.4質量%、トランス量:1.3質量%、Mw:90万)
BR(4):上記製造例3−4で合成したBR(非油展非変性BR、シス量:97.6質量%、ビニル量:1.4質量%、トランス量:1.3質量%、Mw:120万)
NR:TSR20
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:114m2/g)
シリカ:デグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン
可塑剤(1):三共油化工業(株)製のA/Oミックス(オイル、芳香族系炭化水素の含有率:29質量%)
可塑剤(2):JXTGエネルギー(株)製のミネラルオイル(オイル、芳香族系炭化水素の含有率:5質量%)
可塑剤(3):出光興産(株)製のA/Oミックス(オイル、芳香族系炭化水素の含有率:30質量%)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
ステアリン酸:日油(株)製の椿
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(老化防止剤、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
硫黄:細井化学工業(株)製のHK−200−5(5質量%オイル含有粉末硫黄)
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3−ジフェニルグアニジン)
加硫促進剤(3):大内新興化学工業(株)製のノクセラーM(2−メルカプトベンゾチアゾール)
表1に示す配合処方にしたがい、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品を設定温度150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、100℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で20分間プレス加硫して加硫ゴム組成物(加硫ゴムシート)を得た。
LAT試験機(Laboratery Abration an Skid Tester)を用い、荷重40N、速度20km/h、スリップアングル5°の条件にて、各加硫ゴム組成物の容積損失量を測定した。比較例1の容積損失量を100とし、下記計算式によりLAT摩耗指数を算出した。指数が大きいほど耐摩耗性能に優れることを示す。
(耐摩耗性能指数)=(比較例1の容積損失量)/(各配合の容積損失量)×100
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメーターを用いて、温度50℃、初期歪み10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下で、加硫ゴムシートの損失正接(tanδ)を測定し、比較例1のtanδを100として、下記計算式により低燃費性能指数を算出した。低燃費性能指数が大きいほど、低燃費性能に優れることを示す。
(低燃費性能指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
Claims (5)
- 重量平均分子量が100万以上の第1のスチレンブタジエンゴムと重量平均分子量が10万以上40万以下の第2のスチレンブタジエンゴムと重量平均分子量が40万以上100万以下のブタジエンゴムとを含むゴム成分と、
芳香族系炭化水素の含有率が20質量%以上であるオイルと、
スルフェンアミド系加硫促進剤と、
グアニジン系加硫促進剤と、
チアゾール系加硫促進剤とを含み、
前記オイルをゴム成分100質量部に対して10質量部以上含むタイヤ用ゴム組成物。 - 前記第2のスチレンブタジエンゴムのビニル量が50質量%以上である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記第2のスチレンブタジエンゴムのスチレン量が30質量%以下である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ブタジエンゴムのシス量が95質量%以上である請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製したタイヤ部材を有する空気入りタイヤ。
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