JP6935465B2 - 導電粒子、導電材料およびそれを用いた接続構造体 - Google Patents
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Description
電極間に含まれている、前記電極同士を電気的に接続するための導電粒子として、前記電極のうち少なくとも一方の電極の表面に酸化皮膜が備えられ、
前記導電粒子は、絶縁性コアと前記コアの表面に設けられた導電層、またはコアの表面に突起を有する導電層を含めて、
微小圧縮試験機を用いて前記導電粒子を25℃で圧縮したときの、導電粒子の変形率をx軸とし、下記[1]として定められる 押込加工の弾性部割合をy軸とする場合にプロットしたグラフにおいて、
第1の不連続点以後に 押込加工の弾性部割合が一定に保たれる区間(a)と、第2の不連続点以後に押込加工の弾性部割合が一定に保たれる区間(b)との間の導電粒子の押込加工の弾性部割合と変形率の範囲で、前記導電層または前記突起を有する導電層によって前記酸化皮膜が貫通または破壊されることを特徴とする。
1) 絶縁性コアの合成
750gのモノマーTMPETA(Trimethylolpropane ethoxylate triacrylate)、40gのHDEDA(1,6-Hexanediol ethoxylate diacrylate)および750gのDVB(Divinylbenzene)を3Lガラスビーカーに添加し、そして5gの開始剤BPOを添加し、そして混合物を混合した。これを40kHzの超音波浴中で10分間処理して第一溶液を調製した。
▲1▼ 触媒処理工程
25gの調製した絶縁性コアを800gの脱イオン水および1gの界面活性剤Triton X100の溶液に入れ、超音波浴で1時間処理して、洗浄および脱脂処理を行い、過剰の未反応モノマーおよび油性成分を除去した。絶縁性コア洗浄および脱脂工程の終わりに、40℃の脱イオン水を用いて水洗工程を3回行った。水洗工程の後、オゾン濃度200ppmの空気を用いて1時間バブリングを行った。溶液を200rpmで撹拌しながらオーバーヘッドスターラー(overhead stirrer)上でインペラーを用いて空気バブリングを行った。オゾン処理後、洗浄工程を1回だけ行った。
5Lの反応器中で、3500gの脱イオン水、Ni塩としての260gの硫酸ニッケル、錯化剤としての5gの酢酸ナトリウム、2gの乳酸、安定剤としての0.001gのPb − アセテート、0.001gのチオ硫酸ナトリウム、界面活性剤としての1gのPEG − 1200, および0.02gの Triton X − 100を順番に溶解してめっき液を調製した(溶液(a))。触媒処理した絶縁性コアを調製した溶液(a)に入れ、超音波ホモジナイザーを用いて10分間分散させた。分散処理後、溶液(溶液(b))のpHをアンモニア水で5.5に調整した。
1500gのHDEDAを使用して絶縁性コアを合成した。 残りの工程は、上記で調製した絶縁性コア24gを使用して、実施例1と同じ方法で実施した。 製造された絶縁性コアの平均直径は2.53μmであった。 作製した導電粒子の突起のサイズは86nmであった。
800gのTMPETA、50gのHDEDAおよび800gのDVBを用いて絶縁性コアを合成した。 上記のようにして製造したインシュレータコア40gを用いて、実施例1と同様にして残りの工程を行った。 製造された絶縁性コアは3.04μmの平均直径を有していた。 作製した導電粒子の突起のサイズは135nmであった。
1100gのTMMT(Tetramethylol Methane Tetaacrylate)および400gのDVBを用いて絶縁性コアを合成した。 残りの工程は、上記で調製した絶縁性コア25gを用いて実施例1と同様にして行った。 製造された絶縁性コアは2.96μmの平均直径を有していた。作製した導電粒子の突起のサイズは131nmであった。
800gのMMA(Methylmethacrylate)および800gのDVBを用いて絶縁性コアを合成した。 それ以外は実施例1と同様にして、上記で調製したインシュレータコア35gを用いて実施した。 作製したインシュレータコアの平均直径は3.80μmであった。 作製した導電粒子の突起のサイズは173nmであった。
1800gのHDEDAを使用して絶縁性コアを合成した。 それ以外は実施例1と同様にして、上記で調製したインシュレータコア35gを用いて実施した。 製造された絶縁性コアは4.80μmの平均直径を有していた。 作製した導電粒子の突起のサイズは153nmであった。
1650gのHDEDAを使用して絶縁性コアを合成した。 実施例1の触媒処理は、調製した40gの絶縁性コアを用いて行った。 実施例1と同じ条件のめっき液(a)、(b)、(c)を用い、液温(b)を65℃に保ち、液温(c)を 毎分10gの量の定量ポンプを使用して添加した。
1500gのスチレンと250gのDVBを用いて絶縁性コアを合成した。 上記で調製した絶縁性コア45gを用いて、実施例1と同様にして残りの工程を行った。 製造された絶縁性コアは平均直径3.81μmを有していた。 作製した導電粒子の突起のサイズは164nmであった。
前記実施例3の導電粒子を用いて絶縁性コアを被覆した。
1)絶縁性コアの製造
250mlのフラスコに10gのスチレン、3gのBA(Butyl acrylate)および150gの脱イオン水を入れて混合した。 この混合物に2.0gのPVP − 30Kと0.3gのペルオキソ二硫酸カリウム(Potassium peroxodisulfate)を加え、70℃で10時間攪拌した。 次いで、この反応液に3.0gのEGDMA(Ethylene glycol dimethylacrylate)と0.5gのPVA − 150(MW8,000- Polyvinyl Alchol)と30gの脱イオン水を加え、さらに70℃で12時間攪拌した。 反応混合物にさらにヘキサメチレンジアミン(Hexamethylenediamine) 3.0gを加え、50℃で24時間攪拌して平均粒径150nmの絶縁性コアを得た。 絶縁性コアをSEMによって確認し、平均直径を10個の粒子を測定することによって決定した。
調製した絶縁性コアを洗浄、濾過した後、メチルアルコール溶媒に投入して固形分5%の分散液を調製した。 500gのメタノール、20gの前記分散液および10gの実施例3の導電粒子を1Lのビーカーに添加し、混合物を50℃の超音波浴中で30分間超音波処理し、10時間撹拌した。絶縁性微粒子で被覆された導電粒子を調製する。
500gの脱イオン水を20gのSG − 1(商品名:MSC社製)に加え、溶液の温度を60℃に保った。実施例3で調製した10gの導電粒子を入れた。溶液を60℃に保ち、5分間超音波処理した。超音波処理した導電粒子を洗浄、濾過、乾燥して防食性を有する導電粒子を得た。乾燥した防錆導電粒子を純水に投入したところ、純水に浮遊する導電粒子の重量比率が98%以上であることを確認し、防食処理を行った。
1600gのMMAおよび250gのDVBを用いて絶縁性コアを合成した。 オゾン処理を行った以外は、実施例1と同様にして、準備した 絶縁性コア40gを用いた以外の工程を行った。 製造された絶縁性コアは4.71μmの平均直径を有していた。 作製した導電粒子の突起のサイズは184nmであった。
1450gのMMA(Methylmethacrylate)および200gのDVBを用いて絶縁性コアを合成した。 残りの工程は、調製した絶縁性コア45gを用いて実施例1と同様にして行った。 調製された絶縁性コアは3.00μmの平均直径を有していた。 作製した導電粒子の突起のサイズは162nmであった。
実施例1〜10、比較例1〜2で得られた導電粒子の評価を行った。
1)導電粒子サイズの測定
導電粒子の平均粒径は、Particle Size Analyzer(BECKMAN MULTISIZER TM3)を用いて測定された最頻値を用いて求められる。 測定された導電粒子の数は75,000であった。
nITおよび変形量は、一辺の長さが50μmのフラット圧子(Indenter)を用いた微小圧縮試験機(FISHERSCOPE HM2000)で測定した。nITと変形量は合計5個の導電粒子について測定し平均した。 測定条件は、25℃における圧子の下降量が0.33mN /秒、上昇量が10秒で0.1mNであった。 微小圧縮試験機内のソフトウェア(software WinHCU5.1; 微小圧縮試験機の操作解析ソフトウェア)を用いて、nITおよびHmax(最大圧子深さ)の値をとることにより、nITおよび変形量を測定した。
▲1▼ 異方性導電フィルムの製造
ナフタレン系エポキシ樹脂 HP4032D(DIC製、商品名)2gとフェノキシ樹脂 YP−50(東トー化成社製、商品名)20gとアクリルエポキシ樹脂 VR−60(昭和電工社製、商品名)25g、熱硬化剤 HXA−3922HP(旭化成社製、商品名)22g、エポキシシランカップリング剤 A−187(モメンティブ社製、商品名)5gをよくかき混ぜた後、溶媒であるトルエンを用いて固形分50%の配合物を作った。 前記導電粒子を配合物重量比で10%になるように添加した後、プラネタリーミキサーを用いて公転400rpm、自転150rpmの条件で5分間混合して異方性導電ペーストを作った。 前記異方性導電ペーストを用いて離型フィルム上に20μmの厚さのフィルムを作成した後、75℃/5分間熱風乾燥炉を用いて大気中で乾燥して、最終的12μm厚さの異方性導電フィルムを作った。
抵抗測定のための電極は、ガラス基板上にITO(Indium Tin Oxide)を蒸着して透明電極が形成されたガラス基板と電極幅が20μm、電極間隔が50μmのFPCBを用意した。電極のパターンは、Auベースに対してAlで被覆された。
前記異方性導電フィルムを幅3mmで切断し、幅1mm、長さ3mmの接合治具を用いて、ITOがある遊離基板状に0.2MPa、120℃、10秒加圧着を行った後、FPCBを置き、40MPa、200℃、20秒間接合を実施して接続構造体を作製した。
前記接続構造体のFPCB電極を用いて抵抗値を測定した。 ADCMT 6871E Digital Multimeter 2probeを用いて抵抗を測定した。
85℃/85%湿度条件下に100時間放置した後に信頼性の抵抗を測定した。 ADCMT 6871E Digital Multimeter 2probeを用いて抵抗を測定した。
○○○: 2Ω以下
○○: 2Ω超〜3Ω以下
○: 3Ω超〜5Ω以下
×: 5Ω超
○○○: 2Ω以下の上昇
○○: 2Ω超〜4Ω以下の上昇
○: 4Ω超〜6Ω以下の上昇
×: 6Ω超〜上昇
Claims (16)
- 電極間に含まれている、前記電極同士を電気的に接続するための導電粒子として、前記電極のうち少なくとも一方の電極の表面に酸化皮膜が備えられ、
前記導電粒子は、絶縁性コアと前記コアの表面に設けられた導電層、またはコアの表面に突起を有する導電層を含めて、
微小圧縮試験機を用いて前記導電粒子を25℃で圧縮したときの、導電粒子の変形率をx軸とし、下記[1]として定められる 押込加工の弾性部割合をy軸とする場合にプロットしたグラフにおいて、
第1の不連続点以後に 押込加工の弾性部割合が一定に保たれる区間(a)と、第2の不連続点以後に押込加工の弾性部割合が一定に保たれる区間(b)との間の導電粒子の押込加工の弾性部割合と変形率の範囲で、前記導電層または前記突起を有する導電層によって前記酸化皮膜が貫通または破壊されることを特徴とする導電粒子。
- 前記区間bの以後の区間での変形率による押込加工の弾性部割合の平均変形量c(すなわち、傾き)は −1≦c≦4であり、前記区間bの以後の区間で押込加工の弾性部割合は区間aと区間bの間区間の最大押込加工の弾性部割合よりも小さく請求項1に記載の導電粒子。
- 前記導電粒子の変形率が17.4〜70%の範囲で酸化皮膜が貫通または破壊されるものである請求項1に記載の導電粒子。
- 前記絶縁性コアの表面は活性化された面である請求項1に記載の導電粒子。
- 前記活性化された表面は、オゾン処理、電子線処理、プラズマ処理およびコロナ処理からなる群から選択される処理によって処理された表面である請求項4に記載の導電粒子。
- 前記絶縁性コアは、前記活性化処理面に付着した触媒の下で、前記導電層がメッキされたものである請求項4に記載の導電粒子。
- 前記絶縁性コアは樹脂微粒子またはハイブリッド粒子である請求項6に記載の導電粒子。
- 前記樹脂微粒子は、ウレタン系、スチレン系、アクリレート系、ベンゼン系、エポキシ系、アミン系およびイミド系から選択されるモノマー、またはそれらの変性モノマー、またはモノマーの混合モノマーから提供されるものである請求項7に記載の導電粒子。
- 前記ハイブリッド粒子は、有機コアと有機コアを取り囲む無機シェルとの構造を有する粒子、または無機コアと無機コアを取り囲む有機シェルとの構造を有する粒子である請求項7に記載の導電粒子。
- 前記有機コアまたは有機シェルは、ウレタン系、スチレン系、アクリレート系、ベンゼン系、エポキシ系、アミン系およびイミド系から選択されるモノマー、またはそれらの変性モノマー、またはモノマーの混合モノマーから提供されるものである請求項9に記載の導電粒子。
- 前記無機コアまたは無機シェルは、Si、Ti、Al、Zr、BaおよびWから選択される金属の酸化物、窒化物または炭化物から提供されるものである請求項9に記載の導電粒子。
- 前記導電層上に、絶縁層または絶縁粒子をさらに含む請求項1に記載の導電粒子。
- 前記導電粒子の最表面に防錆処理を施したものである請求項1に記載の導電粒子。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の導電粒子を含む異方性導電材料。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の導電粒子を含む接続構造体。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の導電粒子を含む電気電子部品。
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