JP6923877B2 - 基板製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を製造するのに最適な基板製造方法に関する。
半導体分野、ディスプレイ分野、エネルギー分野などで、酸化マグネシウム単結晶基板が使用されている。この酸化マグネシウム単結晶基板を製造するには、バルク状に結晶成長させて基板状に切断する他、薄膜状にエピタキシャル成長させることが知られている（例えば、特許文献１参照）。
一方、ダイヤモンドは高周波・高出力電子デバイスに適した半導体と考えられ、その合成方法のひとつである気相合成法では酸化マグネシウム基板やシリコン基板がベース基板として利用されている（例えば特許文献２）
特開２００１−０８０９９６号公報 特開２０１５−５９０６９号公報
近年、半導体装置の高性能化に伴い、格子欠陥が少なくて薄型の酸化マグネシウム単結晶基板が益々必要になりつつある。
上記のダイヤモンド基板の製造においてベース基板である酸化マグネシウム基板（ＭｇＯ基板）は高価であり、例えば単結晶ダイヤモンドを気相合成した後にベース基板として必要な厚さを残しつつ酸化マグネシウム基板を剥離して分離することで酸化マグネシウム基板をベース基板として再利用可能となる。具体的には例えば厚さ２００μｍの酸化マグネシウムのベース基板から厚さ１８０μｍの酸化マグネシウム基板を得て再利用すればダイヤモンド基板製造プロセスにおいて大幅なコストダウンを達成でき、ダイヤモンド基板のコスト低減に大きく貢献することが期待できる。
本発明は、上記課題に鑑み、薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を容易に得ることができる基板製造方法を提供することを課題とする。
ところで、単結晶シリコン基板を得る製造方法が種々提案されているが、本発明者は、鋭意検討の結果、本発明においては酸化マグネシウム基板を対象とした単結晶シリコンとは異なる新たな加工原理に基づく製造方法を見出した。
上記課題を解決するための本発明の一態様によれば、レーザ光を集光するレーザ集光手段を、酸化マグネシウムの単結晶部材の被照射面上に非接触に配置する第１工程と、前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させることにより、前記単結晶部材内部に加工痕を順次形成していくことで面状剥離を順次生じさせていく第２工程とを備えた基板製造方法が提供される。
また、本発明の別の一態様によれば、レーザ光を集光するレーザ集光手段を、酸化マグネシウムの単結晶部材の被照射面上に非接触に配置する第１工程と、前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させることにより、前記単結晶部材内部に加工痕を順次形成していく第２工程と、前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させることにより、前記第２工程で照射したときの隣り合う照射ラインの間にレーザ光を順次照射していくことで面状剥離を順次生じさせていく第３工程とを備えた基板製造方法が提供される。
本発明によれば、薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を容易に得ることができる基板製造方法を提供することができる。
（ａ）は、本発明の一実施形態で用いる剥離基板製造装置の模式的な斜視図であり、（ｂ）は、本発明の一実施形態で用いる剥離基板製造装置の部分拡大側面図である。 本発明の一実施形態で、酸化マグネシウム単結晶基板から剥離基板が剥離していることを説明する模式的な側面断面図である。 実験例１で、レーザ光の照射条件を示す説明図である。 実験例２で、レーザ光の照射条件を示す説明図である。 実験例２で、レーザ光の照射後のテストピース平面を示す撮像図である。 実験例２で、レーザ光の照射後のテストピース平面を示す撮像図である。 実験例２で、レーザ光の照射後のテストピース平面を示す撮像図である。 実験例２で、レーザ光の照射後のテストピース平面を示す撮像図である。 実験例２で、レーザ光の照射後のテストピース断面を示す撮像図である。 実験例２で、レーザ光の照射後のテストピース断面を示す撮像図である。 実験例２で、レーザ光の照射後のテストピース断面を示す撮像図である。 実験例２で、レーザ光の照射後のテストピース断面を示す撮像図である。 実験例３で、レーザ光の照射条件を示す説明図である。 実験例３で、レーザ光の照射後のウエハ平面を示す写真図である。 実験例３で、レーザ光の照射後のウエハから割断する領域を説明する模式的な平面図である。 実験例３で、レーザ光の照射後のウエハを割断し更に追加割断して得られた追加割断部材を示す写真図である。 実験例３で、レーザ光の照射後のウエハを割断して得られた細長状部材の写真図である。 実験例３で、レーザ光の照射後のウエハを割断して得られた細長状部材の写真図である。 実験例４で、単結晶酸化マグネシウムウエハからテストピースを切り出すことを説明する説明図である。 （ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、実験例４で、レーザ光を照射していくことを説明する模式的な平面図、模式的な断面図、および、レーザ光の照射条件を説明する説明図である。 実験例４で、テストピースの剥離面を示す写真図である。 実験例４で、剥離面の撮影位置を順次移動させることを説明する説明図である。 実験例４で、剥離面の撮影位置を順次移動させて撮影することで剥離面の状態を説明する説明図である。 実験例４で、剥離面の白濁部を撮影して得られた撮像図である。 実験例４で、剥離面の透明部を撮影して得られた撮像図である。 実験例４で、剥離面の干渉部を撮影して得られた撮像図である。 実験例４で、剥離面の表面高さの計測位置を説明する説明図である。 実験例４で、剥離面の表面高さの計測結果を説明する説明図である。 実験例５で、レーザ光を同じ領域に２回照射したときの基板表面を示す撮像図である。 実験例５で、レーザ光を同じ領域に２回照射したときの基板断面を示す撮像図である。 （ａ）および（ｂ）は、それぞれ、第２実施形態および実験例６で、レーザ光の照射位置をずらして照射することを説明する模式的な平面図、および、照射によって改質層が形成されたことを説明する模式的な基板断面図である。 実験例６で、レーザ光の照射条件を説明する説明図である。 （ａ）および（ｂ）は、それぞれ、実験例６でレーザ光の照射完了後のテストピース表面を示す写真図、および、（ａ）の部分拡大図である。 実験例６で、テストピースの剥離面を示す写真図である。 （ａ）および（ｂ）は、それぞれ、実験例６で、テストピースの剥離面を示す撮像図、および、（ａ）の部分拡大図である。 実験例６で、テストピースの剥離面の表面高さの計測位置、および、計測結果を説明する説明図である。
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。以下の説明では、すでに説明したものと同一または類似の構成要素には同一または類似の符号を付し、その詳細な説明を適宜省略している。また、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための例示であって、この発明の実施の形態は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記のものに特定するものではない。この発明の実施の形態は、要旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施できる。
［第１実施形態］
まず、第１実施形態を説明する。本実施形態では、剥離基板製造装置１０（図１参照）を用いて単結晶基板（単結晶部材）から剥離基板を得る。
剥離基板製造装置１０は、ＸＹステージ１１と、ＸＹステージ１１のステージ面１１ｆ上に保持された基板載置用部材１２（例えばシリコンウエハ）と、基板載置用部材１２に載せられた酸化マグネシウム単結晶基板２０に向けてレーザ光Ｂを集光するレーザ集光手段１４（例えば集光器）とを備えている。なお、図１では、酸化マグネシウム単結晶基板２０を平面視矩形状に描いているが、もちろんウエハ状であってもよく、形状を自在に選定することができる。
ＸＹステージ１１はステージ面１１ｆの高さ位置（Ｚ軸方向位置）を調整できるようになっており、ステージ面１１ｆとレーザ集光手段１４との距離Ｌが調整可能、すなわち、ステージ面１１ｆ上の単結晶基板とレーザ集光手段１４との距離が調整可能になっている。
本実施形態では、レーザ集光手段１４は、補正環１３と、補正環１３内に保持された集光レンズ１５とを備えており、酸化マグネシウムの単結晶基板２０の屈折率に起因する収差を補正する機能、すなわち収差補正環としての機能を有している。具体的には、図１（ｂ）に示すように、集光レンズ１５は、空気中で集光した際に、集光レンズ１５の外周部Ｅに到達したレーザ光Ｂが集光レンズ１５の中央部Ｍに到達したレーザ光Ｂよりも集光レンズ側で集光するように補正する。つまり、集光した際、集光レンズ１５の外周部Ｅに到達したレーザ光Ｂの集光点ＥＰが、集光レンズ１５の中央部Ｍに到達したレーザ光Ｂの集光点ＭＰに比べ、集光レンズ１５に近い位置となるように補正する。
この集光レンズ１５は、空気中で集光する第１レンズ１６と、この第１レンズ１６と単結晶基板２０との間に配置される第２レンズ１８と、で構成される。本実施形態では、第１レンズ１６および第２レンズ１８は、何れもレーザ光Ｂを円錐状に集光できるレンズとされている。そして、補正環１３の回転位置を調整すること、すなわち第１レンズ１６と第２レンズ１８との間隔を調整することにより、集光点ＥＰと集光点ＭＰとの間隔が調整できるようになっており、レーザ集光手段１４は補正環付きレンズとしての機能を有している。
第１レンズ１６としては、球面または非球面の単レンズのほか、各種の収差補正や作動距離を確保するために組レンズを用いることが可能である。
（基板製造方法）
以下、酸化マグネシウム単結晶基板から薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を製造する例を、添付図面を参照しつつ説明する。
本実施形態では、レーザ集光手段１４を、格子欠陥の少ない酸化マグネシウム単結晶基板２０（以下、単に単結晶基板２０という）の被照射面２０ｒ上に非接触に配置する第１工程を行う。なお、図示しないが酸化マグネシウム基板をベース基板として形成されたダイヤモンド基板において酸化マグネシウム基板の薄基板を残して酸化マグネシウム基板を剥離する場合には酸化マグネシウム基板側からレーザを照射すればよい。
そして、レーザ集光手段１４を用い、所定照射条件で単結晶基板２０の表面にレーザ光Ｂを照射して単結晶基板２０内部にレーザ光Ｂを集光しつつレーザ集光手段１４と単結晶基板２０とを二次元状に相対的に移動させることにより、単結晶基板２０の内部に加工痕Ｋ（例えば、図１０参照）を順次形成していくことで面状剥離を順次生じさせていく第２工程を行う。
この第２工程では、上記面状剥離によって製造される剥離基板２０ｐ（図２参照）の厚みを考慮して、所定高さ位置に焦点を結ぶように、すなわち、単結晶基板２０の被照射面２０ｒからの所定深さ位置に焦点を結ぶように、レーザ集光手段１４と単結晶基板２０との相対距離を予め設定しておく。
本実施形態では、加工痕Ｋを順次形成していくことによって、面状剥離が自然に生じていき、被照射面側に剥離基板２０ｐが形成される。このように面状剥離が自然に生じていくように、レーザ光Ｂの所定照射条件を予め設定しておく。この所定照射条件の設定では、単結晶基板２０の性質（結晶構造等）、形成する剥離基板２０ｐの厚みｔ（図２参照）、焦点におけるレーザ光Ｂのエネルギー密度などを考慮して、照射するレーザ光Ｂの波長、集光レンズ１５の収差補正量（デフォーカス量）、レーザ出力、加工痕Ｋのドットピッチｄｐ（図２参照。同一加工痕列において隣り合う加工痕の間隔、すなわち一の加工痕とその直前に形成した加工痕との間隔）、ラインピッチｒｐ（図１参照。オフセットピッチ。隣り合う加工痕列同士の間隔）などの種々の値を設定する。得られた剥離基板２０ｐには、その後、必要に応じて剥離面の研磨などの後処理を行う。なお、本明細書で面状剥離とは、実際に剥離していなくても、僅かな力を加えることで剥離する状態も含む概念である。
本実施形態により、薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を容易に得ることができる。
また、本実施形態では、レーザ光Ｂは高輝度レーザ光を利用することが好ましい。本発明において高輝度レーザ光とはピークパワーおよび単位時間当たりのエネルギーの単位面積当たりのパワーであるパワー密度で特定される。さらにパワー密度を高めるためにはパルス幅の短いレーザが好ましい。
また、本実施形態では、レーザ集光手段１４が有する補正環１３および集光レンズ１５により収差補正が調整可能であり、第２工程では、収差補正の調整によってデフォーカス量を設定することができる。これにより、上記の所定照射条件の範囲を大きく広げることができる。このデフォーカス量は加工基板の厚さや剥離する基板の厚さにより加工痕の形成深さを調整する手段並びに加工痕を薄肉に形成する条件を選定することが可能であり加工対象となる酸化マグネシウム基板の厚さが200〜300μｍの場合は、デフォーカス量を30〜120μｍの範囲とすることで、上記範囲を効果的に広げることができる。
［第２実施形態］
次に、第２実施形態を説明する。本実施形態では、第１実施形態に比べ、レーザ光の照射を２段階に分けて行う（図３１参照）。
本実施形態では、第１実施形態と同様、まず、レーザ集光手段１４を、単結晶基板２０（酸化マグネシウム単結晶基板）の被照射面２０ｒ上に非接触に配置する第１工程を行う。
そして第２工程を行う。この第２工程では、レーザ集光手段１４を用い、所定照射条件で、単結晶基板２０表面にレーザ光Ｂを照射して単結晶基板２０内部にレーザ光を集光しつつレーザ集光手段１４と単結晶基板２０とを二次元状に相対的に移動させることにより、単結晶基板２０内部に加工痕を順次形成していく。
その後、第３工程を行う。この第３工程では、レーザ集光手段１４を用い、所定の照射条件で、単結晶基板２０表面にレーザ光を照射して単結晶基板２０内部にレーザ光Ｂを集光しつつレーザ集光手段１４と単結晶基板２０とを二次元状に相対的に移動させることにより、第２工程で照射したときの隣り合う照射ラインＲ１の間にレーザ光を順次照射していくことで面状剥離を順次生じさせていく。
２回目の照射（第３工程）での所定照射条件は、１回目の照射（第２工程）のときと同じであってもよいし同じでなくてもよい。
本実施形態により、第１実施形態に比べ、全面にわたって均一で良好な剥離を更に生じさせ易くすることができる。
なお、第３工程では、隣り合う照射ラインＲ１の中間位置にレーザ光を順次照射していくと、均一な剥離を効率良く発生させ易い。
また、第２工程および第３工程では、加工痕が平面状に配列されている改質層３２（図３１（ｂ）参照）を形成し、第３工程では、面状剥離を順次生じさせていく際には、加工痕が分離してなる均一な加工痕分離部Ｋｐが改質層３２における被照射側とは反対側の剥離面に配列して形成されるように、第２工程の所定照射条件および第３工程の所定照射条件を予め決めておいてもよい。これにより、全面にわたって均一で良好な剥離を生じさせ易くなることがより顕著となる。
＜実験例１＞
本発明者は、上記実施形態で説明した剥離基板製造装置１０を用い、ＸＹステージ１１上のステージ面１１ｆに基板載置用部材１２としてシリコンウエハを保持させ、このシリコンウエハ上に単結晶基板２０として単結晶酸化マグネシウムウエハ２０ｕ（以下、単にウエハ２０ｕという）を載置して保持させた。
そして、上記実施形態で説明した基板製造方法で、ウエハ２０ｕの各照射実験領域の内部に加工痕Ｋを順次形成することを意図して、ウエハ２０ｕの各照射実験領域に被照射面側からレーザ光Ｂを照射しつつレーザ集光手段１４とウエハ２０ｕとを二次元状（平面状）に相対的に移動させた。
本実験例では、ライン状（一直線状）にレーザ光Ｂを照射することで１本の加工痕列を形成し、所定量のオフセット間隔で離れた位置で、この加工痕列に平行に加工痕列を形成し、更に所定量のオフセット間隔で離れた位置で、同様に加工痕列を形成することを行った。また、本実験例では、レーザ光Ｂの波長が1064ｎｍ、532ｎｍ、1024ｎｍの場合について、それぞれレーザ光の照射実験を行った。照射条件を図３に示す。
照射後に被照射面を電子顕微鏡により観察した結果、1064ｎｍでは、レーザ光Ｂはウエハ２０ｕにはあまり入光せず、ウエハ表面でアブレーションが生じていた。532ｎｍでは、レーザ光Ｂはウエハ２０ｕに入光しウエハ内部に加工痕が形成されたが、照射エネルギーが強すぎたためかあまり良好な加工痕ではなかった。1024ｎｍでは、レーザ光Ｂはウエハ２０ｕに入光しウエハ内部に加工痕が形成され、比較的良好な加工痕であった。
＜実験例２＞
本発明者は、実験例１と同様、上記実施形態で説明した剥離基板製造装置１０を用い、ＸＹステージ１１上のステージ面１１ｆにシリコンウエハを保持させ、このシリコンウエハ上に単結晶基板２０としてウエハ２０ｕ（単結晶酸化マグネシウムウエハ。結晶方位100、直径50.8ｍｍ、厚さ300μｍ）を載置して保持させた。
そして、ウエハ２０ｕの各照射実験領域にレーザ光Ｂを照射しつつレーザ集光手段１４とウエハ２０ｕとを平面状（二次元状）に相対的に移動させることにより、各照射実験領域の内部に加工痕Ｋ（例えば図１１参照）を順次形成した。実験例１では加工痕列を３本形成したが、本実験例では加工痕列を１００本にわたって形成した。照射条件を図４に示す。
本実験例では、実験例１の結果を踏まえ、照射するレーザ光Ｂの波長を1024ｎｍとした。また、デフォーカス量（ＤＦ）を０．０５ｍｍとして、ウエハ２０ｕの厚み方向のほぼ中間位置に加工痕Ｋをライン状（直線状）に形成した。その際、レーザ出力をパラメータとして変化させ、０.１Ｗ、０.３Ｗ、０.５Ｗ、１.０Ｗでそれぞれ照射した。照射後の各テストピースの平面撮像図をそれぞれ図５〜図８に示す。なお、図６〜図８で各テストピース表面側に縞状模様ＳＰ（虹模様）が生じている場合では、テストピース内部にクラックが伝播することでテストピース表面側が変形していることを暗示している。
その後、加工痕Ｋによるクラックの発生状態を調べるために、各照射実験領域毎に、加工痕Ｋを露出させるようにテストピースとして割断して側面断面を観察した。各テストピースの側面断面撮像図を図９〜図１２に示す。なお、各テストピース表面側に縞状模様ＳＰ（虹模様）が生じている場合では、テストピース内部にクラックが伝播することでテストピース表面側が変形していることを暗示している。
レーザ出力０．１Ｗでは、テストピース内部に加工痕Ｋは形成されていたが、クラックの伝播は生じていなかった。レーザ出力０．３Ｗでは、テストピース内部に加工痕Ｋが形成され、クラックの伝播も生じていたが、クラックの伝播部分での剥離は観察されなかった。レーザ出力０．５Ｗでは、テストピース内部に加工痕Ｋが形成され、クラックの伝播も生じ、クラックの伝播部分での剥離が観察された。レーザ出力１．０Ｗでは、テストピース内部に加工痕Ｋが形成され、クラックの伝播も生じ、クラックの伝播部分での剥離が観察されたが、照射エネルギーが強すぎたためか剥離面での損傷も見られた。
＜実験例３＞
本発明者は、実験例２の結果を踏まえ、レーザ出力を０．５Ｗに設定して本実験例を行った。
本実験例では、実験例２と同様、上記実施形態で説明した剥離基板製造装置１０を用い、ＸＹステージ１１上のステージ面１１ｆにシリコンウエハを保持させ、このシリコンウエハ上に単結晶基板２０としてウエハ２０ｕ（単結晶酸化マグネシウムウエハ）を載置して保持させた。
そして、レーザ集光手段１４とウエハ２０ｕとを平面状（二次元状）に相対的に移動させることにより、ウエハ２０ｕに平面状にレーザ光Ｂを照射して加工痕列を形成した。照射条件を図１３に示す。
本実験例では、レーザ光Ｂを照射する際、ラインピッチｒｐをパラメータとして変化させ、ラインピッチｒｐがそれぞれ１０μｍ、２０μｍ、５０μｍとなるように、照射領域２０ａ〜ｃ（図１４参照）にそれぞれ照射した。
そして、各照射領域を割断してテストピースとした。この割断では、何れも、オリエンテーションフラットに沿った方向に細長い短幅Ｗ１の細長状部材（図１５のドットハッチ領域Ａで示される部材に相当）となるようにガラス切を用いて割断し、更に、細長状部材のうち長手方向中央部を構成する幅Ｗ２の中央部分を残すように細長状部材の長手方向両端部を切り落としたものを最終テストピースとしている。
ラインピッチｒｐが５０μｍでは、細長状部材に割断しても被照射面側から自然剥離が生じなかった。なお、本明細書で基板の被照射面側から自然剥離するとは、基板の被照射面側に力を加えなくても被照射面側で剥離基板として二次元状に剥離していることをいう。
そして、細長状部材を更に割断して最終テストピースＴＰとした（図１６参照）。この最終テストピースＴＰでも、被照射面側から自然剥離は生じなかった。
ラインピッチｒｐが２０μｍでは、最終テストピースに割断したところ、図１７に示すように、被照射面２０ｒの半分の領域（領域Ａの半分の領域）で剥離基板２０ｐが自然に剥がれており、被照射面２０ｒの半分の領域で自然剥離が生じていることが判った。そして残り半分の領域では剥離基板２０ｐは自然剥離は生じなかったが細長状部材本体２０ｍ（図２参照）から完全に剥離していることが確認された。なお、図１７では、被照射面２０ｒの半分の領域で自然剥離した剥離基板２０ｐと、残りのテストピースＴＰｍを保護フィルムで覆ったものとを示している。
ラインピッチｒｐが１０μｍでは、最終テストピースに割断したところ、図１８に示すように、被照射面２０ｒの全領域（領域Ａの全領域）で、剥離基板が自然に割れて細長状部材本体２０ｍ（図２参照）から剥がれた。従って、剥離基板２０ｐは細長状部材本体２０ｍから完全に剥離していることが確認された。なお、図１８では、被照射面２０ｒの全領域から自然に割れて自然剥離した剥離基板２０ｐと、残りのテストピースＴＰｍを保護フィルムで覆ったものとを示している。
＜実験例４＞
本発明者は、図１９に示すように、直径が２インチで厚みが３００μｍの単結晶酸化マグネシウムウエハ２０ｕから１０ｍｍ角の平面視正方形状の単結晶酸化マグネシウム基板（以下、テストピースＪ１という）を切り出した。なお、図１９に示すように、単結晶酸化マグネシウムウエハ２０ｕとテストピースＪ１とで、結晶方位（１００、０１０など）を対応させて実験を行った。なお、劈開し易い方向は結晶方位１００（面方位１００）である。
（１）照射条件
本実験例では、上記実施形態で説明した剥離基板製造装置１０を用い、図２０（ａ）に示すように、テストピースＪ１の所定深さ位置に、加工痕２２ｃを所定のドットピッチｄｐ、ラインピッチｒｐで形成していくことで平面状の改質層２２をこのテストピースＪ１の内部に形成していった。加工痕２２ｃが形成されたテストピースＪ１の模式的な断面図を図２０（ｂ）に、レーザ光の照射条件を図２０（ｃ）にそれぞれ示す。
（２）剥離面
レーザ光の照射後、テストピースＪ１の被照射面側（上側）をアルミニウム製の台座２４ｕ、２４ｂで接着剤を介して挟んだ。台座２４ｕ、２４ｂは、何れもアルミニウム製である。接着剤としてはエポキシ接着剤を用い、テストピースＪ１の被照射面側（上側）に台座２４ｕを接着させ、テストピースＪ１の底面側（下側）に台座２４ｂを接着させた。
そして、この台座２４ｕ、２４ｂを上下方向に引っ張ることで、改質層２２からの引き剥がし力を測定し、改質層２２から、テストピースＪ１の被照射面側（上側）を有している上部テストピースＪ１ｕと、テストピースＪ１の底面側（下側）を有している下部テストピースＪ１ｂとを分離させるのに必要な引張り破断応力を算出した。この結果、０.３ＭＰａの引張り応力で分離させることができた。従って、単結晶シリコン基板の引張り破断応力である１２ＭＰａに比べ、大幅に小さい引張り破断応力で改質層２２から分離させることができた。
そして本発明者は、上部テストピースＪ１ｕの剥離面Ｊ１ｕｓと下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓとで、何れにも縞模様が生じていることを肉眼で観察できた（図２１参照）。
そして、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓをＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で、図２２に示すＰ１点からＰ２点まで撮像位置を順次ずらして撮影した。撮影結果を図２３に示す。なお、本明細書に添付する撮像図では適宜に結晶方位も併せて示す。
剥離面Ｊ１ｂｓには、白濁部Ｊ１ｂｗ、透明部（平滑部）Ｊ１ｂｔ、干渉部Ｊ１ｂｉ、が順次に現れるような周期的パターンＪ１ｂｐが形成されていた。ここで、白濁部Ｊ１ｂｗは結晶方位０１１の方向へ延びており、周期的パターンＪ１ｂｐの連続する方向は結晶方位０１−１の方向になっていた。また、白濁部Ｊ１ｂｗには大きな段差ＢＢ（16μｍ程度）が形成されており、透明部（平滑部）Ｊ１ｂｔには平滑面Ｆが形成されていた。
更に、本発明者は、ＳＥＭの撮影倍率を挙げて、上部テストピースＪ１ｕの剥離面Ｊ１ｕｓの白濁部Ｊ１ｕｗと、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓの白濁部Ｊ１ｂｗとを撮影した。撮影結果を図２４に示す。図２４における結晶方位は図２３に示した結晶方位と同じである。
また、上部テストピースＪ１ｕの剥離面Ｊ１ｕｓの透明部（平滑部）Ｊ１ｕｔと、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓの透明部（平滑部）Ｊ１ｂｔとを撮影した。撮影結果を図２５に示す。
また、上部テストピースＪ１ｕの剥離面Ｊ１ｕｓの干渉部Ｊ１ｕｉと、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓの干渉部Ｊ１ｂｉとを撮影した。撮影結果を図２６に示す。図２６における結晶方位は図２５に示した結晶方位と同じである。
図２４〜図２６では、上部テストピースＪ１ｕの剥離面Ｊ１ｕｓ、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓの何れでも、1000倍、10000倍の両方で撮影した。
下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓに関しては、白濁部Ｊ１ｂｗでは、図２４に示すように、大きな穴部ＢＨが不規則に形成されるとともに、穴部ＢＨの周囲では粗い凹凸形状となっていた。透明部Ｊ１ｂｔでは、図２５に示すように、平坦面が形成されており、穴部は形成されていなかった。干渉部Ｊ１ｂｉでは、ほぼ均等な穴部ＳＨが規則正しく配列されていた。穴部ＳＨの寸法は穴部ＢＨよりも大幅に小さい。また、穴部ＳＨ以外では溶融した跡が観察された。
また本発明者は、下部テストピースＪ１ｂの剥離面Ｊ１ｂｓについて、図２７に示すように、白濁部Ｊ１ｂｗから透明部Ｊ１ｂｔを経由して干渉部Ｊ１ｂｉにまで至る平面視直線状の線域ＬＳで高さ変化を表面粗さ計で計測した。計測結果を図２８に示す。
図２８に示すように、白濁部Ｊ１ｂｗよりも干渉部Ｊ１ｂｉのほうが高さ変化の勾配は低かった。また、透明部Ｊ１ｂｔでは途中で凹み部Ｄが生じていたが、干渉部Ｊ１ｂｉではそのような凹み部は生じていなかった。
（３）まとめ
本実験例の照射条件でレーザ光を照射した後、上部テストピースＪ１ｕと下部テストピースＪ１ｂとを分離することで、格子欠陥が少ない薄厚の酸化マグネシウム単結晶基板を容易に得ることができた。
また、この分離を行う際に、上述したように大幅に小さい引張り破断応力で改質層２２から分離させることができた。従って、改質層２２には面状剥離が生じていると考えられる。
また、この分離では、水平方向（基板面方向）に沿って形成された改質層２２内を上下方向（テストピース厚み方向、すなわち、改質層２２の厚み方向）に剥離先端位置が波を打つように繰り返されつつ剥離していくことが判った。
また、剥離面Ｊ１ｂｓでは、透明部Ｊ１ｂｔ、干渉部Ｊ１ｂｉ、白濁部Ｊ１ｂｗが順次現れて連続する周期的パターンＪ１ｂｐが形成され、この連続する方向は［０１−１］方向を向いていた。
そして、この周期的パターンの高さ変化の測定結果から、白濁部Ｊ１ｂｗは改質層２２の上端近傍（レーザ光の被照射側）に生じ、透明部Ｊ１ｂｔは改質層２２の下端近傍（レーザ光の被照射側とは反対側）に生じ、干渉部Ｊ１ｂｉは改質層２２の中間部（白濁部Ｊ１ｂｗと透明部Ｊ１ｂｔとの中間の改質層厚み方向位置）に生じると推察される。
そして、ＳＥＭによる剥離面Ｊ１ｂｓの観察結果や、剥離面Ｊ１ｂｓの表面粗さの測定結果から、レーザ光ＢをテストピースＪ１に照射させる際、剥離面Ｊ１ｂｓに干渉部Ｊ１ｂｉを発生させるような照射をすることが、剥離させる際に剥離面の凹凸を抑え易くて好ましい、と判断された。
＜実験例５＞
本発明者は、実験例４で行ったときのラインピッチｒｐ＝４ｍｍ（図２０参照）をラインピッチｒｐ＝７ｍｍに変更した実験を行い、実験例４と同様にして改質層からの剥離（上部テストピースと下部テストピースとの分離）を行った。この結果、下部テストピースの剥離面は大部分が透明部であり、しかも、ラインピッチｒｐ＝４ｍｍの場合に比べて剥離し難かった。
このため、ラインピッチｒｐを狭くすると周期的パターンＪ１ｂｐが現れやすくなり、ラインピッチｒｐを広くし過ぎると透明部が生じ易いと推定された。
そこで本発明者は白濁部Ｊ１ｂｗの発生原因を検討した。そして本発明者は、実験例４で用いたテストピースＪ１と同じようにして単結晶酸化マグネシウムウエハ２０ｕから切り出したテストピースＪ２を用い、図２９に示すように、剥離部分Ｊ２ｓが形成された領域にレーザ光を更に照射し（つまり同じ照射位置に２回目の照射を行い）、その表面をＳＥＭで観察した。この結果、実験例４で測定した白濁部Ｊ１ｂｗとほぼ一致する画像の白色部Ｗが観察された。従って、白濁部Ｊ１ｕｗ、Ｊ１ｂｗは、剥離した部位に更にレーザ光が照射されたことで白濁している可能性がある。
更に本発明者は、このように２回目の照射を行ったテストピースＪ２を切断することで白色部Ｗの断面を露出させ、この断面をＳＥＭで観察した。この結果、図３０に示すように、白色部Ｗの画像は、先に進展した剥離部分Ｊ２ｓの上に更に剥離部分Ｊ２ｖが乗っているような画像であった。
＜実験例６＞
また、本発明者は、図３１に示すように、１回目の照射と２回目の照射とで、重ならないように位置をずらして照射する実験を行った。具体的には、レーザ光の１回目の照射のときの隣り合う照射ラインＲ１、Ｒ１の中間位置に、レーザ光の２回目の照射のときの照射ラインＲ２が位置するように、テストピースＪ３の位置を設定する。なお、テストピースＪ３は、テストピースＪ１、Ｊ２と同様、単結晶酸化マグネシウムウエハ２０ｕから切り出したものである。照射条件を図３２に示す。
ここで、本実験例では、１回目の照射のラインピッチｒｐ１（１回目の照射での隣り合う照射ライン同士の間隔）は8μｍであり、２回目の照射のラインピッチｒｐ２（２回目の照射での隣り合う照射ライン同士の間隔）も8μｍである。そして、１回目の照射での隣り合う照射ラインＲ１同士の中間位置に、２回目の照射での照射ラインＲ２が位置している。すなわち、１回目の照射での照射ラインＲ１と２回目の照射での照射ラインＲ２との間隔ｒｐｍ（１回目−２回目でのラインピッチ）は４μｍである。
２回目のレーザ光照射後のテストピースＪ３の被照射面側を、テストピース上からＳＥＭ等を用いて撮影した。撮影結果を図３３に示す。図３３（ａ）では、被照射面の一部にライン状の白色部が見られたが、周期的なパターンは全く生じていなかった。
その後、実験例４と同様に加工層から剥離させ剥離面Ｊ３ｓをＳＥＭ等で観察した。撮影結果を図３４、図３５に示す。図３５から判るように、１回目の照射による加工痕Ｋ１の形状と２回目の照射による加工痕Ｋ２とでは、形状が明らかに異なっていた。特に２回目の照射では、実験例４で形成された干渉部Ｊ１ｂｉの穴部ＳＨ（図２６参照）の外周に似た円輪状痕Ｋ２ｃと、各円輪状痕Ｋ２ｃを囲むように形成された正方形外縁状痕Ｋ２ｒとが形成されていた。また、剥離面Ｊ３ｓでは、凹凸形状は存在するが凹凸高さは最大でＨ＝2.62μｍ程度（測定位置は図３６の線Ｕ）であった。
本発明により剥離された酸化マグネシウム単結晶基板を効率良く形成することができることから、酸化マグネシウム単結晶基板から得られた剥離基板は、高温超電導膜、強誘電体膜などで有用であり、半導体分野、ディスプレイ分野、エネルギー分野などの幅広い分野において適用可能である。
１０ 剥離基板製造装置
１４ レーザ集光手段
１５ 集光レンズ
１６ 第１レンズ
１８ 第２レンズ
２０ 酸化マグネシウム単結晶基板（単結晶基板）
２０ｐ 剥離基板
２０ｒ 被照射面
２０ｕ 単結晶酸化マグネシウムウエハ（単結晶基板）
３２ 改質層
Ｂ レーザ光
Ｋ 加工痕
Ｋｐ 加工痕分離部
Ｊ３ｓ 剥離面
Ｒ１ 照射ライン
Ｒ２ 照射ライン
ｄｐ ドットピッチ
ｒｐ ラインピッチ

Claims (5)

  1. レーザ光を集光するレーザ集光手段を、酸化マグネシウムの単結晶部材の被照射面上に非接触に配置する第１工程と、
    前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させて加工痕を順次形成し、前記単結晶部材に透明部、干渉部及び白濁部が順次現れて連続するような周期的パターンを含む改質層を形成することで面状剥離を順次生じさせていく第２工程と
    を備えたことを特徴とする基板製造方法。
  2. 前記レーザ光が高輝度レーザ光であることを特徴とする請求項１に記載の基板製造方法。
  3. レーザ光を集光するレーザ集光手段を、酸化マグネシウムの単結晶部材の被照射面上に非接触に配置する第１工程と、
    前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させて前記単結晶部材内部に加工痕を順次形成し、前記単結晶部材に透明部、干渉部及び白濁部が順次現れて連続する周期的パターンを含む改質層を形成する第２工程と、
    前記レーザ集光手段を用い、所定の照射条件で、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを二次元状に相対的に移動させることにより、前記第２工程で照射したときの隣り合う照射ラインの間にレーザ光を順次照射していくことで面状剥離を順次生じさせていく第３工程と
    を備えたことを特徴とする基板製造方法。
  4. 前記第３工程では、前記第２工程で照射したときの隣り合う照射ラインの中間位置にレーザ光を順次照射していくことを特徴とする請求項３に記載の基板製造方法。
  5. 前記第２工程および前記第３工程で形成した改質層は、前記加工痕を平面状に配列してなり、
    前記面状剥離を順次生じさせていく際には、前記加工痕が分離してなる均一な加工痕分離部が前記改質層における被照射側とは反対側の剥離面に配列して形成されるように剥離させていくことを特徴とする請求項３または４に記載の基板製造方法。
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