JP6921207B2 - バインダージェッティング法による3d印刷における多孔質ビーズポリマーの製造および使用 - Google Patents
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Description
本発明は、バインダージェッティング法における多孔質粒子、殊に多孔質懸濁ポリマーの使用に関する。前記の3D印刷用のこれらの粉末は、その多孔性により、印刷されたバインダーが、より迅速かつより良好に該粉末粒子により吸収される点で従来技術とは相違する。さらにまた、この手法の大きな利点は、あまりゆがみのない製品が形成され、かつ最終製品がより良好な表面状態を有することである。
さらにまたバインダージェッティングは、その他の方法に比べて熱を供給せずに行われるという大きな利点を有する。溶融または溶接によって行われる方法の場合に、その製品中には、この一様ではない入熱により応力が生じるので、これらの応力を、たいてい後続工程、例えば熱による後処理において再び解消しなければならず、これらの後続工程は、さらなる時間およびコストの消費を意味する。
本発明によれば、該粉末床はその際に、少なくとも1種類の多孔質ポリマー粒子を有し、ここで、これらの多孔質粒子は、10〜500μmの平均直径および細孔5〜20体積%の多孔度を有する。
その際に、好ましくは少なくとも1種の架橋性モノマーが含まれており、このモノマーを少なくとも1種の重合開始剤および任意にさらなる通常の添加剤と一緒に混合し、かつ水相中に分散させ、かつ重合させる。その際に、その細孔構造は該重合中もしくは少なくとも下流の工程により生成される。
本発明の好ましい第一の実施態様において、該多孔質粒子は懸濁重合によって製造され、該重合において該モノマー混合物は発泡剤を含有する。その際に該発泡剤は、例えばアルカン、シクロアルカン、アルコール、アルデヒド、ケトンまたはその他の有機物質であってよい。該発泡剤は好ましくは、標準状態で30〜80℃の沸騰温度を有する。
この方法において、該粒子の単離後に、次いで有機溶剤を用いて該ポリマー粒子から該エマルションポリマーを溶出させて細孔形成することができる。該エマルションポリマーは特に好ましくは、DSCを用いて測定して30〜70℃のガラス転移温度を有するものである。
以下において記載される詳細な考察は、多孔質粒子を製造する際のそれらの実施可能性に関する好ましい実施態様を説明するために利用される。しかしながら、これらの考察は本発明を何らかの形で限定することを意図して記載するものではない:
F. Svec, J. M. J. Frechet, Science 273, 5272 (1996) 205-211,
C. G. Gomez, C.I. Alvarez, M.C. Strumia, B.L. Rivas, P. Reyes, Journal of Applied Polymer Science 79, 5 (2001) 920-927,
D. Horak, F. Ledicky, V. Rehak, F. Svec, Journal of Applied Polymer Science 49, 11 (1993) 2041-2050,
O. Okay, C. Gueruen, Journal of Applied Polymer Science 46, 3 (1992) 401-410,
S. Dubinsky, A. Petukhova, I. Gourevich, E. Kumacheva, Chemical Communications 46, 15 (2010) 2578-2580または
S. Dubinsky, J. I. Park, I. Gourevich, C. Chan, M. Deetz, E. Kumacheva, Macromolecules 42, 6 (2009) 1990-1994
に見出す。
水相
水相は、脱イオン水(vollentsalztes Wasser)、その中に溶解および/または分散される分散助剤、加工助剤、任意に調整剤(Stellmittel)、任意でさらなる表面活性物質および添加剤からなる。
分散助剤として、無機または有機の分散助剤を使用することができる。無機分散助剤の群は、新しく沈殿され、かつ再分散される無機粒子を、任意でさらなる表面活性物質との組み合わせで含む。市販の安定な無機粒子分散体を使用することもできる。
適した無機分散剤の例は、リン酸カルシウム、アパタイト、水酸化アルミニウムおよび公知のその他の物質である。
さらなる表面活性物質の例は、界面活性剤、乳化剤、湿潤剤、消泡剤等である。
ポリビニルアルコールは、その粒度およびポリマー特性の制御のために異なる分子量および加水分解度で使用することができる。適した部分加水分解ポリビニルアルコールの例は、Mowiol 40-88およびMowiol 4-88である。これらは、該水相を基準として、0.1〜1%、好ましくは0.1〜0.5%の量で使用される。(メタ)アクリレートと(メタ)アクリル酸とのコポリマーの例は、MMAとメタクリル酸とのコポリマーのアンモニウム塩およびナトリウム塩である。これらは、該水相を基準として、0.1〜2%、好ましくは0.5〜1%の量で使用される。
該有機相は、モノマー、ポリマー、ラジカル開始剤、架橋剤、任意にさらなる成分を含有する。
発泡剤:分解の際にガス、例えばCO2またはN2を放出する物質、例えばアゾ化合物、カルボン酸、エステルまたはその他の、すでに別に上記で記載されたような例。
反応器として、バッチ式または連続的に操作される反応器を使用することができる。バッチ式に操作される反応器の群は、鋼製反応器、ホーロー加工の反応器およびガラス製反応器を含む。特別な一実施態様において、該反応器は、撹拌槽カスケードとして接続することもできる。
Claims (15)
- バインダージェッティング法によって粉末床から3次元物体を、次の方法工程
a)バインダーを選択的に塗布し、引き続きまたは同時にこのバインダーを前記粉末床中で硬化させる工程および
b)新しい粉末層を前記粉末床の表面上に適用する工程
を複数回繰り返すことにより製造する方法であって、前記粉末床は、少なくとも1種類の多孔質ポリマー粒子を有している方法において、
これらの多孔質粒子が、10〜500μmの直径を有し、かつこれらの多孔質粒子が、細孔5〜20体積%を有し、かつこれらの多孔質粒子を、少なくとも1種の発泡剤、少なくとも1種の細孔形成剤および/または少なくとも1種のエマルションポリマーを前記多孔質粒子の製造のためのモノマー混合物の1種以上のモノマー中に導入することによって、製造することを特徴とする、前記方法。 - 前記多孔質ポリマー粒子が、前記バインダーの硬化に適した開始剤あるいは前記硬化を促進する触媒または促進剤を含有するポリマー粒子であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記多孔質ポリマー粒子が、30〜110μmの平均直径を有するPMMA懸濁ポリマーまたはMMAコポリマーであることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記多孔質ポリマー粒子を懸濁重合によって製造し、モノマー混合物は、発泡剤を含有するものであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記発泡剤が、アルカン、シクロアルカン、アルコール、アルデヒド、ケトンまたはその他の有機物質であり、かつ前記発泡剤が、標準条件で30〜80℃の沸騰温度を有することを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記発泡剤が、80℃を上回る温度で分解し、その際に揮発性成分を放出する化合物であり、かつ前記懸濁重合を、この分解温度を下回る温度で実施することを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 分解する前記化合物が、前記モノマー混合物と共重合されるイソブチル(メタ)アクリレートまたはtert−ブチル(メタ)アクリレートであることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記モノマー混合物がさらに造核剤を含有することを特徴とする、請求項4〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記多孔質ポリマー粒子を懸濁重合によって製造し、モノマー混合物は、10〜200nmの直径を有する未架橋のエマルションポリマーを含有するものであり、かつ前記モノマー混合物は、少なくとも1種の架橋剤を含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記エマルションポリマーを、前記粒子の単離後に、有機溶剤を用いて前記ポリマー粒子から溶出させて細孔形成することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記エマルションポリマーが、DSCによって測定して、30〜70℃のガラス転移温度を有することを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- 前記多孔質ポリマー粒子を懸濁重合によって製造し、モノマー混合物は、10〜100nmの直径を有するワックス粒子を含有するものであり、かつ前記モノマー混合物は、少なくとも1種の架橋剤を含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 細孔形成剤として、脂肪族または環状のアルカンを使用し、かつこのアルカンを、細孔形成のために前記粒子から洗い流すことを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記細孔形成剤が、シクロヘキサノールまたはシクロヘキサンであることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記粉末床が、少なくとも2種類の異なった懸濁ポリマーの組み合わせであり、第一の懸濁ポリマーは、前記多孔質ポリマー粒子であり、かつ第二の懸濁ポリマーは、第一の懸濁ポリマー間の間隙中に存在し、かつ第一の懸濁ポリマーよりもより低いガラス転移温度を有することを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
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