JP6917868B2 - Board processing method and board processing equipment - Google Patents

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Description

この発明は、基板を処理するための方法および装置に関する。処理の対象となる基板には、たとえば、半導体ウエハ、液晶表示装置用基板、有機ＥＬ(Electroluminescence)表示装置等のＦＰＤ(Flat Panel Display)用基板、光ディスク用基板、磁気ディスク用基板、光磁気ディスク用基板、フォトマスク用基板、セラミック基板、太陽電池用基板等の基板が含まれる。 The present invention relates to methods and devices for processing substrates. The substrates to be processed include, for example, semiconductor wafers, substrates for liquid crystal displays, substrates for FPDs (Flat Panel Display) such as organic EL (Electroluminescence) display devices, substrates for optical disks, substrates for magnetic disks, and optomagnetic disks. Substrates such as substrate for photomask, substrate for photomask, ceramic substrate, substrate for solar cell, etc. are included.

半導体装置や液晶表示装置の製造工程では、基板を処理する基板処理装置が用いられる。特許文献１は、シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が形成された基板に、シリコンを含むリン酸水溶液を供給して、シリコン窒化膜を選択エッチングする基板処理装置および基板処理方法を開示している。リン酸水溶液中にシリコンが含まれていることによって、シリコン酸化膜のエッチングが抑制され、それにより、選択性の高いシリコン窒化膜エッチングが達成される。 In the manufacturing process of a semiconductor device or a liquid crystal display device, a substrate processing device for processing a substrate is used. Patent Document 1 discloses a substrate processing apparatus and a substrate processing method in which a phosphoric acid aqueous solution containing silicon is supplied to a substrate on which a silicon oxide film and a silicon nitride film are formed to selectively etch a silicon nitride film. The inclusion of silicon in the aqueous phosphoric acid solution suppresses the etching of the silicon oxide film, thereby achieving highly selective etching of the silicon nitride film.

特許文献１に記載された基板処理装置は、基板を保持して回転するスピンチャックと、リン酸水溶液をそれぞれ貯留する第１〜第３タンクと、新液供給装置とを含む。第１タンクから処理液ノズルへとリン酸水溶液が供給され、処理液ノズルから吐出されるリン酸水溶液がスピンチャックに保持されている基板に供給される。リン酸水溶液の供給によって第１タンクの液位が下がると、第２タンクから第１タンクへとリン酸水溶液が供給される。一方、基板に供給された後の使用済みリン酸水溶液は、第３タンクに回収される。この回収されたリン酸水溶液中のリン酸濃度がリン酸濃度計によって検出される。その検出結果に応じて、第３タンクに対して、リン酸、ＤＩＷ（脱イオン水）または窒素ガスの供給によるリン酸濃度調整動作が実行される。回収動作を停止すると、回収されたリン酸水溶液中のシリコン濃度がシリコン濃度計によって検出される。新液供給装置は、第３タンクにリン酸水溶液を補充し、それによって、第３回収タンク中のリン酸水溶液のシリコン濃度を基準シリコン濃度に調整する。より具体的には、新液供給装置は、シリコン濃度計の検出結果に応じてシリコン濃度を可変設定した新液（未使用のリン酸水溶液）を調整し、その新液を第３タンクに供給する。第２タンクの液位が下限レベルまで低下すると、第２タンクと第３タンクとの役割を入れ替えるように液経路が切り替えられ、同様の動作が繰り返される。 The substrate processing apparatus described in Patent Document 1 includes a spin chuck that holds and rotates a substrate, first to third tanks for storing an aqueous phosphoric acid solution, and a new liquid supply apparatus. The phosphoric acid aqueous solution is supplied from the first tank to the treatment liquid nozzle, and the phosphoric acid aqueous solution discharged from the treatment liquid nozzle is supplied to the substrate held by the spin chuck. When the liquid level in the first tank is lowered by the supply of the phosphoric acid aqueous solution, the phosphoric acid aqueous solution is supplied from the second tank to the first tank. On the other hand, the used phosphoric acid aqueous solution after being supplied to the substrate is collected in the third tank. The phosphoric acid concentration in the recovered phosphoric acid aqueous solution is detected by a phosphoric acid concentration meter. Depending on the detection result, a phosphoric acid concentration adjusting operation is executed by supplying phosphoric acid, DIW (deionized water) or nitrogen gas to the third tank. When the recovery operation is stopped, the silicon concentration in the recovered phosphoric acid aqueous solution is detected by the silicon densitometer. The new liquid supply device replenishes the third tank with the phosphoric acid aqueous solution, thereby adjusting the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the third recovery tank to the reference silicon concentration. More specifically, the new liquid supply device adjusts a new liquid (unused phosphoric acid aqueous solution) in which the silicon concentration is variably set according to the detection result of the silicon concentration meter, and supplies the new liquid to the third tank. do. When the liquid level in the second tank drops to the lower limit level, the liquid path is switched so as to switch the roles of the second tank and the third tank, and the same operation is repeated.

特開２０１５−１７７１３９号公報JP 2015-177139

新液供給装置は、回収されたリン酸水溶液中のシリコン濃度に応じて、補充すべき新液のシリコン濃度を可変設定している。そのため、補充のたびに濃度の異なる新液を調製する必要がある。新液供給装置は、シリコン濃度計を有しており、このシリコン濃度計でシリコン濃度を検出しながら、リン酸水溶液（原液）およびシリコン濃縮液を導入して混合する。新たな液の導入によって、混合液が撹乱されるから、それに応じて、シリコン濃度計の測定結果も撹乱される。混合液中のシリコン濃度が均一になって安定するまでには、相応の時間を要するので、新液の調製に時間がかかる。 The new liquid supply device variably sets the silicon concentration of the new liquid to be replenished according to the silicon concentration in the recovered phosphoric acid aqueous solution. Therefore, it is necessary to prepare a new solution having a different concentration each time it is replenished. The new liquid supply device has a silicon densitometer, and while detecting the silicon concentration with this silicon densitometer, a phosphoric acid aqueous solution (stock solution) and a silicon concentrate are introduced and mixed. Since the mixed solution is disturbed by the introduction of the new solution, the measurement result of the silicon densitometer is also disturbed accordingly. Since it takes a considerable amount of time for the silicon concentration in the mixed solution to become uniform and stable, it takes time to prepare a new solution.

しかも、第３タンクへの液回収を停止してシリコン濃度を計測し、それに応じて新液のシリコン濃度を設定したうえで、新液を調製するので、予め新液を調製しておくことができない。そのため、たとえ基準濃度の新液を供給すれば足りるときでも、新液調製のための待機時間が生じる。この待機時間のために、第１タンクへの液補充が滞れば、基板処理の生産性に影響する。 Moreover, since the new liquid is prepared after stopping the liquid recovery to the third tank, measuring the silicon concentration, and setting the silicon concentration of the new liquid accordingly, it is necessary to prepare the new liquid in advance. Can not. Therefore, even when it is sufficient to supply a new solution having a reference concentration, there is a waiting time for preparing the new solution. If the liquid replenishment to the first tank is delayed due to this waiting time, the productivity of the substrate processing is affected.

また、第２および第３タンクならびに新液供給装置にシリコン濃度計を備える必要があるので、装置構成が複雑であり、それに応じて、コストが嵩む。
そこで、この発明の一つの目的は、基板処理の生産性を損なうことなく、かつ安価な構成で、基板に供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度を安定化できる基板処理方法および基板処理装置を提供することである。 Further, since it is necessary to equip the second and third tanks and the new liquid supply device with a silicon densitometer, the device configuration is complicated, and the cost increases accordingly.
Therefore, one object of the present invention is to provide a substrate processing method and a substrate processing apparatus capable of stabilizing the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied to the substrate with an inexpensive configuration without impairing the productivity of the substrate processing. To provide.

この発明は、シリコン酸化膜とシリコン窒化膜とが表面で露出した基板にシリコンを含むリン酸水溶液を供給して、前記シリコン窒化膜を選択的にエッチングする基板処理方法を提供する。この発明の方法は、規定シリコン濃度範囲のシリコンを含むリン酸水溶液をタンクに貯留する工程と、前記タンク内のリン酸水溶液をノズルに供給し、前記ノズルから基板にリン酸水溶液を供給して基板を処理する工程と、前記ノズルから基板に供給されて基板の処理のために使われたリン酸水溶液を前記タンクに回収する回収工程と、前記タンクに第１濃度でシリコンを含む第１リン酸水溶液を供給する第１リン酸水溶液供給工程と、前記タンクに前記第１濃度よりも低い第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液を供給する第２リン酸水溶液供給工程と、所定の補充開始条件が充足されると、前記第１リン酸水溶液供給工程および前記第２リン酸水溶液供給工程を開始する開始判定工程と、前記第１リン酸水溶液供給工程における前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液供給工程における前記第２リン酸水溶液の供給量を決定する供給量決定工程と、を含む。 The present invention provides a substrate processing method in which a phosphoric acid aqueous solution containing silicon is supplied to a substrate in which a silicon oxide film and a silicon nitride film are exposed on the surface, and the silicon nitride film is selectively etched. The method of the present invention includes a step of storing a phosphoric acid aqueous solution containing silicon in a specified silicon concentration range in a tank, and supplying the phosphoric acid aqueous solution in the tank to a nozzle and supplying the phosphoric acid aqueous solution from the nozzle to a substrate. A step of processing the substrate, a recovery step of recovering the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle to the substrate and used for processing the substrate into the tank, and a first phosphorus containing silicon at the first concentration in the tank. A first phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying an acid aqueous solution, a second phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying a second phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a second concentration lower than the first concentration to the tank, and a predetermined When the replenishment start condition is satisfied, the start determination step of starting the first phosphoric acid aqueous solution supply step and the second phosphoric acid aqueous solution supply step, and the first phosphoric acid aqueous solution and the first phosphoric acid aqueous solution in the first phosphoric acid aqueous solution supply step. The supply amount determination step of determining the supply amount of the second phosphoric acid aqueous solution in the second phosphoric acid aqueous solution supply step is included.

この方法は、リン酸水溶液を用いて基板を処理することにより、基板の表面で露出しているシリコン窒化膜を選択的にエッチングする。リン酸水溶液中に含まれるシリコンの濃度を規定シリコン濃度範囲に制御することによって、基板の表面で露出しているシリコン酸化膜のエッチングを抑制でき、それによって、シリコン窒化膜の選択比を高めることができる。 In this method, the silicon nitride film exposed on the surface of the substrate is selectively etched by treating the substrate with an aqueous phosphoric acid solution. By controlling the concentration of silicon contained in the aqueous phosphoric acid solution within the specified silicon concentration range, it is possible to suppress the etching of the silicon oxide film exposed on the surface of the substrate, thereby increasing the selectivity of the silicon nitride film. Can be done.

リン酸水溶液は、タンクからノズルへと供給され、ノズルから基板に供給される。基板の処理に使われた使用済みリン酸水溶液は、タンクへと回収される。所定の補充開始条件が充足されると、第１濃度でシリコンを含む第１リン酸水溶液および第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液がタンクに供給される。これらの第１および第２リン酸水溶液のそれぞれの供給量を適切に決定することにより、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲に制御できる。 The phosphoric acid aqueous solution is supplied from the tank to the nozzle and is supplied from the nozzle to the substrate. The used phosphoric acid aqueous solution used for processing the substrate is collected in a tank. When a predetermined replenishment start condition is satisfied, the second aqueous solution of phosphoric acid containing silicon in a first aqueous solution of phosphoric acid and a second concentration includes a silicon first concentration is supplied to the tank. By appropriately determining the supply amounts of the first and second aqueous phosphoric acid solutions, the silicon concentration of the aqueous phosphoric acid solution in the tank can be controlled within the specified silicon concentration range.

第１リン酸水溶液および第２リン酸水溶液は、それぞれ、第１濃度および第２濃度でシリコンを含み、これらの濃度値はそれぞれ一定値であればよく、変更を要しない。なぜなら、第１および第２リン酸水溶液の各供給量を適切に定めることにより、第１リン酸水溶液、第２リン酸水溶液およびタンク内のリン酸水溶液を混合して、規定シリコン濃度範囲のリン酸水溶液をタンク内に貯留できるからである。したがって、第１リン酸水溶液および第２リン酸水溶液は、予め準備しておき、必要時に必要量だけタンクに供給することにより、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を調整できる。よって、タンクへのリン酸水溶液の補充のための待ち時間を削減できるから、基板処理の生産性を損なうことなく、安定なシリコン濃度のリン酸水溶液を基板に供給できる。 The first aqueous phosphoric acid solution and the second aqueous phosphoric acid solution contain silicon at the first concentration and the second concentration, respectively, and these concentration values may be constant values and do not need to be changed. This is because, by appropriately determining the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions, the first phosphoric acid aqueous solution, the second phosphoric acid aqueous solution and the phosphoric acid aqueous solution in the tank are mixed, and phosphorus in the specified silicon concentration range is mixed. This is because the phosphoric acid aqueous solution can be stored in the tank. Therefore, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank can be adjusted by preparing the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution in advance and supplying the required amount to the tank when necessary. Therefore, since the waiting time for replenishing the phosphoric acid aqueous solution to the tank can be reduced, the phosphoric acid aqueous solution having a stable silicon concentration can be supplied to the substrate without impairing the productivity of the substrate processing.

しかも、第１濃度および第２濃度でそれぞれシリコンを含む第１および第２リン酸水溶液を予め準備しておけばよいので、第１リン酸水溶液および第２リン酸水溶液のシリコン濃度をリアルタイムで制御するような構成を必要としない。たとえば、シリコンを含んでいないリン酸水溶液の原液と、シリコンを所定濃度で含むシリコン濃縮液とをそれぞれ定量して混合することにより、第１または第２濃度のリン酸水溶液を調製できる。むろん、必要に応じて、シリコン濃度計によって濃度の確認を行ってもよいが、シリコン濃度計は必須の構成ではない。したがって、安価な構成で、安定したシリコン濃度のリン酸水溶液を基板に供給できる。 Moreover, since the first and second phosphoric acid aqueous solutions containing silicon at the first concentration and the second concentration may be prepared in advance, the silicon concentrations of the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution can be controlled in real time. It does not require a configuration that does. For example, a first or second concentration of phosphoric acid aqueous solution can be prepared by quantifying and mixing a stock solution of a phosphoric acid aqueous solution containing no silicon and a silicon concentrate containing silicon at a predetermined concentration. Of course, if necessary, the concentration may be confirmed with a silicon densitometer, but the silicon densitometer is not an essential configuration. Therefore, it is possible to supply a phosphoric acid aqueous solution having a stable silicon concentration to the substrate with an inexpensive configuration.

この発明の一実施形態では、前記第１リン酸水溶液は、基板の処理に使われた前記リン酸水溶液とは異なる。
この発明の一実施形態では、前記第１濃度が前記規定シリコン濃度範囲内の値である。この方法によれば、第１濃度が規定シリコン濃度範囲内の値であるので、第１リン酸水溶液を供給することによって、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲内の値に導きやすい。
前記第１濃度は、前記規定シリコン濃度範囲内の基準シリコン濃度（基板処理のために最も好ましいシリコン濃度値）であってもよい。 In one embodiment of the present invention, the first aqueous phosphoric acid solution is different from the aqueous phosphoric acid solution used for processing the substrate.
In one embodiment of the present invention, the first concentration is a value within the specified silicon concentration range. According to this method, since the first concentration is a value within the specified silicon concentration range, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank is set to a value within the specified silicon concentration range by supplying the first phosphoric acid aqueous solution. Easy to guide.
The first concentration may be a reference silicon concentration (most preferable silicon concentration value for substrate treatment) within the specified silicon concentration range.

この発明の一実施形態では、前記第２濃度が前記規定シリコン濃度範囲よりも低い値である。この方法によれば、第２濃度が規定シリコン濃度範囲よりも低い値であるので、第２リン酸水溶液を供給することによって、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲内の値に導きやすい。とくに、基板がシリコンを含む場合には、リン酸水溶液を基板に供給することによって、基板材料のシリコンがリン酸水溶液中に溶出するから、タンクに回収されるリン酸水溶液の濃度は、基板に供給する前よりも高くなっている。そこで、規定シリコン濃度範囲よりも低い第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液を供給することで、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲に容易に導くことができる。 In one embodiment of the present invention, the second concentration is lower than the specified silicon concentration range. According to this method, the second concentration is lower than the specified silicon concentration range. Therefore, by supplying the second phosphoric acid aqueous solution, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank is set to a value within the specified silicon concentration range. Easy to lead to. In particular, when the substrate contains silicon, by supplying the phosphoric acid aqueous solution to the substrate, the silicon of the substrate material is eluted into the phosphoric acid aqueous solution, so that the concentration of the phosphoric acid aqueous solution recovered in the tank is determined on the substrate. It is higher than before it was supplied. Therefore, by supplying the second phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a second concentration lower than the specified silicon concentration range, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank can be easily guided to the specified silicon concentration range.

この発明の一実施形態では、前記第２濃度が零である。すなわち、この実施形態では、第２リン酸水溶液は、シリコンを含まないリン酸水溶液である。このような第２リン酸水溶液をタンクに供給することによって、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲に容易に導くことができる。
この発明の一実施形態では、前記供給量決定工程において、前記タンク内のリン酸水溶液中のシリコン濃度を予め定める基準シリコン濃度に調整するように、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される。この方法により、第１および第２リン酸水溶液をそれぞれ適切に決定した供給量ずつタンクに供給することにより、第１および第２リン酸水溶液とタンク内に回収されたリン酸水溶液とを混合させて、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を基準シリコン濃度に導くことができる。 In one embodiment of the invention, the second concentration is zero. That is, in this embodiment, the second aqueous phosphoric acid solution is an aqueous phosphoric acid solution that does not contain silicon. By supplying such a second aqueous phosphoric acid solution to the tank, the silicon concentration of the aqueous phosphoric acid solution in the tank can be easily brought into the specified silicon concentration range.
In one embodiment of the present invention, in the supply amount determination step, the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions are adjusted so that the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the tank is adjusted to a predetermined reference silicon concentration. Is determined. By this method, the first and second phosphoric acid aqueous solutions are supplied to the tank in an appropriately determined supply amount, respectively, so that the first and second phosphoric acid aqueous solutions and the phosphoric acid aqueous solution recovered in the tank are mixed. Therefore, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank can be derived to the reference silicon concentration.

この発明の一実施形態では、前記供給量決定工程において、前記タンク内のリン酸水溶液中のシリコン濃度の調整目標値を前記第１濃度として、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される。
この方法では、第１濃度を調整目標値として、第１および第２リン酸水溶液の供給量が定められることにより、第１および第２リン酸水溶液とタンク内に回収されたリン酸水溶液とを混合させて、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度が第１濃度に導かれる。 In one embodiment of the present invention, in the supply amount determination step, the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions are set with the adjustment target value of the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the tank as the first concentration. It is determined.
In this method, the first and second phosphoric acid aqueous solutions and the phosphoric acid aqueous solution recovered in the tank are separated by determining the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions with the first concentration as the adjustment target value. By mixing, the silicon concentration of the aqueous phosphoric acid solution in the tank is led to the first concentration.

たとえば、第１濃度を基準シリコン濃度に等しくしておけば、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を基準シリコン濃度に調整できる。この場合、タンクに最初にリン酸水溶液を貯留するときには、第１リン酸水溶液のみをタンクに供給すればよい。それにより、濃度の均一化を図るための待機時間を経ることなく、タンク内に貯留されたリン酸水溶液をそのまま速やかに基板の処理のために用いることができる。 For example, if the first concentration is made equal to the reference silicon concentration, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank can be adjusted to the reference silicon concentration. In this case, when the phosphoric acid aqueous solution is first stored in the tank, only the first phosphoric acid aqueous solution needs to be supplied to the tank. As a result, the phosphoric acid aqueous solution stored in the tank can be quickly used as it is for the treatment of the substrate without the waiting time for uniforming the concentration.

この発明の一実施形態では、前記供給量決定工程において、前記基板の種類に基づいて、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される。基板の種類に基づいて、基板処理の前後におけるリン酸水溶液中のシリコン濃度の変動を予測することができる。そこで、基板の種類に基づいて、第１および第２リン酸水溶液の供給量を決定することにより、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を適切に調整できる。 In one embodiment of the present invention, in the supply amount determination step, the supply amount of the first and second phosphoric acid aqueous solutions is determined based on the type of the substrate. Based on the type of substrate, it is possible to predict the fluctuation of the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution before and after the substrate treatment. Therefore, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank can be appropriately adjusted by determining the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions based on the type of the substrate.

基板の種類とは、基板の材料、基板の表面に形成された膜の種類、基板の表面に形成されたパターンの種類、その他、リン酸水溶液の使用前後におけるシリコン濃度の変動に影響のある基板の属性を表す。
この発明の一実施形態では、前記供給量決定工程において、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって前記基板から当該リン酸水溶液中に溶出するシリコンの量に基づいて、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される。リン酸水溶液による処理によって基板からシリコンが溶出する場合に、その溶出量は、回収されるリン酸水溶液中のシリコン濃度に影響する。そこで、基板から溶出するシリコンの量に基づいて第１および第２リン酸水溶液の供給量を決定することによって、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を適切に調整できる。 The type of substrate is the material of the substrate, the type of film formed on the surface of the substrate, the type of pattern formed on the surface of the substrate, and other substrates that affect the fluctuation of silicon concentration before and after the use of the phosphoric acid aqueous solution. Represents the attribute of.
In one embodiment of the present invention, in the supply amount determination step, the first and second phosphorus are based on the amount of silicon eluted from the substrate into the phosphoric acid aqueous solution by the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle. The supply amount of the aqueous acid solution is determined. When silicon is eluted from the substrate by treatment with an aqueous phosphoric acid solution, the amount of the elution affects the concentration of silicon in the recovered aqueous phosphoric acid solution. Therefore, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank can be appropriately adjusted by determining the supply amount of the first and second phosphoric acid aqueous solutions based on the amount of silicon eluted from the substrate.

この発明の一実施形態では、前記供給量決定工程において、前記ノズルから基板に供給されたリン酸水溶液のうち前記タンクに回収されるリン酸水溶液の回収率に基づいて、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される。基板を処理するためにノズルから吐出されたリン酸水溶液の全てがタンクに回収されるわけではなく、たとえば、リンス処理などに伴って、一部は廃棄される。そこで、リン酸水溶液の回収率に基づいて第１および第２リン酸水溶液の供給量を定めることにより、必要量のリン酸水溶液をタンクに補充しながら、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲に調整できる。 In one embodiment of the present invention, in the supply amount determination step, the first and second phosphoric acid aqueous solutions supplied from the nozzle to the substrate are recovered based on the recovery rate of the phosphoric acid aqueous solution recovered in the tank. The amount of phosphoric acid aqueous solution supplied is determined. Not all of the phosphoric acid aqueous solution discharged from the nozzle for processing the substrate is collected in the tank, and a part of the phosphoric acid aqueous solution is discarded due to, for example, rinsing treatment. Therefore, by determining the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions based on the recovery rate of the phosphoric acid aqueous solution, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank is increased while replenishing the tank with the required amount of the phosphoric acid aqueous solution. It can be adjusted to the specified silicon concentration range.

この発明の一実施形態では、前記供給量決定工程において、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって処理された基板の枚数に基づいて、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される。基板の処理枚数が多いほど、すなわち、リン酸水溶液が基板処理に使われた回数が多いほど、タンク内のリン酸水溶液中のシリコン濃度は基準シリコン濃度から離れていく。そこで、処理された基板の枚数に基づいて第１および第２リン酸水溶液の供給量を決定することにより、タンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を適切に調整できる。 In one embodiment of the present invention, in the supply amount determination step, the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions are determined based on the number of substrates treated with the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle. NS. As the number of processed substrates increases, that is, the number of times the phosphoric acid aqueous solution is used for substrate processing, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the tank deviates from the reference silicon concentration. Therefore, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank can be appropriately adjusted by determining the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions based on the number of treated substrates.

処理された基板の枚数とは、この場合、第１および第２リン酸水溶液の供給によるシリコン濃度の調整が行われることなく処理された基板の枚数である。
この発明の一実施形態では、前記補充開始条件が、前記タンクに貯留されている液量に関する液量条件を含む。この実施形態では、タンクに貯留されている液量に関する液量条件をトリガとして、第１および第２リン酸水溶液が供給される。具体的には、タンク内の液量が、所定の下限液量まで減少したことを液量条件としてもよい。これにより、タンク内の液量が下限液量まで減少すると、第１および第２リン酸水溶液が補充され、同時に、シリコン濃度が調整される。 The number of processed substrates is, in this case, the number of processed substrates without adjusting the silicon concentration by supplying the first and second aqueous phosphoric acid solutions.
In one embodiment of the present invention, the replenishment start condition includes a liquid amount condition relating to the amount of liquid stored in the tank. In this embodiment, the first and second aqueous phosphate solutions are supplied triggered by a liquid amount condition relating to the amount of liquid stored in the tank. Specifically, the liquid amount condition may be that the amount of liquid in the tank has decreased to a predetermined lower limit liquid amount. As a result, when the amount of liquid in the tank is reduced to the lower limit, the first and second aqueous phosphate solutions are replenished, and at the same time, the silicon concentration is adjusted.

この発明の一実施形態では、前記補充開始条件が、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって処理された基板の枚数に関する処理数条件を含む。この実施形態では、処理された基板の枚数に関する処理数条件をトリガとして、第１および第２リン酸水溶液が供給される。基板の処理枚数が多くなるほど、すなわち、リン酸水溶液が基板処理に使われた回数が多いほど、タンク内のリン酸水溶液中のシリコン濃度は基準シリコン濃度から離れていく。そこで、たとえば、処理枚数が所定値に達したことをトリガに第１および第２リン酸水溶液を供給してタンク内のリン酸水溶液のシリコン濃度を調整する。それにより、安定したシリコン濃度のリン酸水溶液で基板を処理できる。 In one embodiment of the present invention, the replenishment start condition includes a processing number condition relating to the number of substrates treated with the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle. In this embodiment, the first and second aqueous phosphoric acid solutions are supplied triggered by the number of treated conditions relating to the number of treated substrates. As the number of processed substrates increases, that is, as the number of times the phosphoric acid aqueous solution is used for substrate processing increases, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the tank deviates from the reference silicon concentration. Therefore, for example, when the number of processed sheets reaches a predetermined value, the first and second phosphoric acid aqueous solutions are supplied to adjust the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the tank. As a result, the substrate can be treated with a phosphoric acid aqueous solution having a stable silicon concentration.

この発明の一実施形態では、前記補充開始条件が、前記タンクから前記ノズルに向けて供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度に関するシリコン濃度条件を含む。この方法では、タンクからノズルに向けて供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度に関するシリコン濃度条件をトリガとして、第１および第２リン酸水溶液が供給される。より具体的には、基板に供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度が基準値から所定値以上離れると、第１および第２リン酸水溶液をタンクに供給してシリコン濃度の調整が行われる。これにより、安定したシリコン濃度のリン酸水溶液で基板を処理できる。 In one embodiment of the present invention, the replenishment start condition includes a silicon concentration condition relating to the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied from the tank toward the nozzle. In this method, the first and second aqueous phosphoric acid solutions are supplied triggered by the silicon concentration condition regarding the silicon concentration in the aqueous phosphoric acid solution supplied from the tank toward the nozzle. More specifically, when the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied to the substrate deviates from the reference value by a predetermined value or more, the first and second phosphoric acid aqueous solutions are supplied to the tank to adjust the silicon concentration. As a result, the substrate can be treated with a phosphoric acid aqueous solution having a stable silicon concentration.

この発明の一実施形態では、前記方法が、前記基板を水平に保持する基板保持工程をさらに含み、前記基板保持工程で保持されている基板の表面に前記ノズルから前記リン酸水溶液が供給される。この方法では、基板を水平に保持して、その基板の表面にノズルからリン酸水溶液が供給される。たとえば、１枚の基板を基板ホルダで水平に保持し、その基板の表面に向けてノズルからリン酸水溶液が吐出される。このような、いわゆる枚葉型の処理においては、ノズルから吐出されるリン酸水溶液中のシリコン濃度が正確に調整されていることが重要である。シリコン濃度の調整が不十分であると、処理された複数枚の基板の間で処理品質がばらつくおそれがある。リン酸水溶液が供給されるとき、基板ホルダに保持された基板を回転させる基板回転工程を並行して実施することが、基板処理の均一化のために好ましい。 In one embodiment of the present invention, the method further includes a substrate holding step of holding the substrate horizontally, and the phosphoric acid aqueous solution is supplied from the nozzle to the surface of the substrate held in the substrate holding step. .. In this method, the substrate is held horizontally, and the phosphoric acid aqueous solution is supplied from the nozzle to the surface of the substrate. For example, one substrate is held horizontally by a substrate holder, and an aqueous phosphoric acid solution is discharged from a nozzle toward the surface of the substrate. In such a so-called single-wafer processing, it is important that the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution discharged from the nozzle is accurately adjusted. Insufficient adjustment of the silicon concentration may cause the processing quality to vary among the plurality of processed substrates. When the phosphoric acid aqueous solution is supplied, it is preferable to carry out the substrate rotation step of rotating the substrate held in the substrate holder in parallel in order to make the substrate treatment uniform.

この発明の一実施形態では、前記方法は、前記タンクに前記第１濃度および前記第２濃度のいずれとも異なる第３濃度でシリコンを含む第３リン酸水溶液を供給する第３リン酸水溶液供給工程をさらに含む。
この方法では、第３濃度でシリコンを含む第３リン酸水溶液をタンクに供給できる。それにより、タンク内のリン酸水溶液中のシリコン濃度の調整幅を広くすることができる。基板の種類に応じて、第１リン酸水溶液と第３リン酸水溶液とを選択的に用いてもよい。 In one embodiment of the present invention, the method is a third phosphate aqueous solution supply step of supplying a third phosphate aqueous solution containing silicon at a third concentration different from both the first concentration and the second concentration. Including further.
In this method, a tertiary phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a third concentration can be supplied to the tank. Thereby, the adjustment range of the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the tank can be widened. Depending on the type of the substrate, the first aqueous phosphoric acid solution and the third aqueous phosphoric acid solution may be selectively used.

この発明の一実施形態では、前記リン酸水溶液を前記タンクに貯留する工程において、前記第３リン酸水溶液供給工程が実行される。そして、前記第３濃度が前記第１濃度よりも高い。たとえば、タンクに最初にリン酸水溶液を貯留するときには、比較的シリコン濃度が高い第３リン酸水溶液をタンクに供給してもよい。そして、基板を処理することによってシリコン濃度が増大したリン酸水溶液がタンクに回収された後に、そのリン酸水溶液中のシリコン濃度を調整するときには、比較的濃度の低い第１リン酸水溶液がタンクに供給されてもよい。 In one embodiment of the present invention, the third phosphoric acid aqueous solution supply step is executed in the step of storing the phosphoric acid aqueous solution in the tank. And the third concentration is higher than the first concentration. For example, when the phosphoric acid aqueous solution is first stored in the tank, a tertiary phosphoric acid aqueous solution having a relatively high silicon concentration may be supplied to the tank. Then, after the phosphoric acid aqueous solution whose silicon concentration has been increased by processing the substrate is recovered in the tank, when the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution is adjusted, the first phosphoric acid aqueous solution having a relatively low concentration is placed in the tank. It may be supplied.

この発明の一実施形態では、前記タンクが、基板処理のために使われたリン酸水溶液が回収配管を介して導かれる回収槽と、前記回収槽に貯留されたリン酸水溶液が調合液供給配管を介して供給される供給槽とを含み、前記供給槽に貯留されたリン酸水溶液が供給配管を介して前記ノズルに供給され、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液が、前記回収槽に供給される。 In one embodiment of the present invention, the tank is a recovery tank in which the phosphoric acid aqueous solution used for substrate treatment is guided via a recovery pipe, and a phosphoric acid aqueous solution stored in the recovery tank is a preparation liquid supply pipe. The phosphoric acid aqueous solution stored in the supply tank is supplied to the nozzle via the supply pipe, and the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution are supplied to the nozzle. It is supplied to the collection tank.

この方法では、処理済みのリン酸水溶液は回収配管を介して回収槽に導かれる。そして、第１および第２リン酸水溶液は回収槽に供給され、回収槽内でリン酸水溶液中のシリコン濃度が調整される。シリコン濃度調整済みのリン酸水溶液は、調合液供給配管から供給槽へと送られ、供給槽から処理液ノズルへと供給される。したがって、供給槽内のリン酸水溶液中のシリコン濃度は、液回収の影響を受けないので安定している。それにより、一層安定したシリコン濃度のリン酸水溶液を処理液ノズルから基板へと供給できる。 In this method, the treated aqueous phosphoric acid solution is guided to the recovery tank via the recovery pipe. Then, the first and second phosphoric acid aqueous solutions are supplied to the recovery tank, and the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution is adjusted in the recovery tank. The phosphoric acid aqueous solution whose silicon concentration has been adjusted is sent from the compounding liquid supply pipe to the supply tank, and is supplied from the supply tank to the treatment liquid nozzle. Therefore, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank is stable because it is not affected by the liquid recovery. As a result, a more stable aqueous solution of phosphoric acid having a silicon concentration can be supplied from the treatment liquid nozzle to the substrate.

この発明の一実施形態では、前記回収槽が複数設けられている。そして、前記方法は、前記回収配管を介して回収されるリン酸水溶液の回収先を前記複数の回収槽のなかから選択する回収先選択工程と、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液の供給先を、前記回収先選択工程で選択された回収槽に選択する供給先選択工程と、前記複数の回収槽のうちで前記回収先選択工程において選択されなかった回収槽を、前記調合液供給配管を介して前記供給槽にリン酸水溶液を補充するための補充元として選択する補充元選択工程と、をさらに含む。 In one embodiment of the present invention, a plurality of the recovery tanks are provided. Then, the method includes a recovery destination selection step of selecting a recovery destination of the phosphoric acid aqueous solution recovered via the recovery pipe from the plurality of recovery tanks, and the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid. The preparation of the supply destination selection step of selecting the supply destination of the aqueous solution to the recovery tank selected in the recovery destination selection step and the recovery tank not selected in the recovery destination selection step among the plurality of recovery tanks. A replenishment source selection step of selecting a replenishment source for replenishing the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank via the liquid supply pipe is further included.

この方法では、複数の回収槽のなかから選択された回収槽に使用済みリン酸水溶液が回収され、選択されなかった回収槽から供給槽にシリコン濃度調整済みのリン酸水溶液が供給される。それにより、供給槽へのリン酸水溶液の補充を滞りなく行うことができるので、基板へのリン酸水溶液供給が滞らない。それにより、基板処理の生産性を高めることができる。また、リン酸水溶液の回収に用いる回収槽において、第１および第２リン酸水溶液の供給によるシリコン濃度調整が行われる。したがって、供給槽にリン酸水溶液を供給する回収槽内のリン酸水溶液中のシリコン濃度は安定しているから、供給槽のリン酸水溶液中のシリコン濃度を安定に保持できる。それにより、基板処理に用いられるリン酸水溶液中のシリコン濃度が一層安定する。 In this method, the used phosphoric acid aqueous solution is recovered in the recovery tank selected from the plurality of recovery tanks, and the silicon concentration-adjusted phosphoric acid aqueous solution is supplied from the unselected recovery tank to the supply tank. As a result, the phosphoric acid aqueous solution can be replenished to the supply tank without delay, so that the phosphoric acid aqueous solution supply to the substrate is not delayed. As a result, the productivity of substrate processing can be increased. Further, in the recovery tank used for recovering the phosphoric acid aqueous solution, the silicon concentration is adjusted by supplying the first and second phosphoric acid aqueous solutions. Therefore, since the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the recovery tank for supplying the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank is stable, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank can be stably maintained. As a result, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution used for the substrate treatment becomes more stable.

この発明の一実施形態では、前記第１リン酸水溶液供給工程における前記第１リン酸水溶液の供給量を、第１積算流量計を用いて管理する工程と、前記第２リン酸水溶液供給工程における前記第２リン酸水溶液の供給量を、第２積算流量計を用いて管理する工程と、をさらに含む。
この方法では、積算流量計を用いることにより、第１および第２リン酸水溶液の供給量を正確に管理できる。それにより、タンク内のリン酸水溶液中のシリコン濃度を正確に調整できる。 In one embodiment of the present invention, in the step of controlling the supply amount of the first phosphoric acid aqueous solution in the first phosphoric acid aqueous solution supply step by using the first integrated flow meter, and in the second phosphoric acid aqueous solution supply step. The step of controlling the supply amount of the second aqueous phosphoric acid solution by using a second integrated flow meter is further included.
In this method, the supply amount of the first and second aqueous phosphate solutions can be accurately controlled by using the integrated flow meter. Thereby, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the tank can be accurately adjusted.

この発明は、さらに、前述のような基板処理方法の実施に適した基板処理装置を提供する。この発明の基板処理装置は、シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が表面で露出した基板を保持する基板保持手段と、前記基板保持手段に保持された基板に、シリコンを含むリン酸水溶液を供給するノズルと、規定シリコン濃度範囲のシリコンを含むリン酸水溶液を前記ノズルに供給するタンクと、前記ノズルから基板に供給されて基板の処理のために使われたリン酸水溶液を前記タンクに回収する回収配管と、前記タンクに第１濃度でシリコンを含む第１リン酸水溶液を供給する第１リン酸水溶液供給手段と、前記タンクに前記第１濃度よりも低い第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液を供給する第２リン酸水溶液供給手段と、所定の補充開始条件が充足されると、前記第１リン酸水溶液供給手段および前記第２リン酸水溶液供給手段を制御することにより、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液を前記タンクに供給するリン酸水溶液供給工程と、前記第１リン酸水溶液および第２リン酸水溶液の供給量を決定する供給量決定工程とを実行する制御手段と、を含む。 The present invention further provides a substrate processing apparatus suitable for carrying out the substrate processing method as described above. The substrate processing apparatus of the present invention includes a substrate holding means for holding a substrate on which a silicon oxide film and a silicon nitride film are exposed on the surface, and a nozzle for supplying a phosphoric acid aqueous solution containing silicon to the substrate held by the substrate holding means. A tank that supplies a phosphoric acid aqueous solution containing silicon in a specified silicon concentration range to the nozzle, and a recovery pipe that collects the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle to the substrate and used for processing the substrate into the tank. A first phosphoric acid aqueous solution supply means for supplying the tank with a first phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a first concentration, and a second phosphoric acid containing silicon at a second concentration lower than the first concentration in the tank. When the second phosphoric acid aqueous solution supply means for supplying the aqueous solution and the predetermined replenishment start condition are satisfied, the first phosphoric acid aqueous solution supply means and the second phosphoric acid aqueous solution supply means are controlled to control the first phosphoric acid aqueous solution supply means. Control to execute a phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying the phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution to the tank, and a supply amount determining step of determining the supply amounts of the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution. Means, including.

この発明の一実施形態では、前記第１リン酸水溶液は、基板の処理に使われた前記リン酸水溶液とは異なる。
この発明の一実施形態では、前記制御手段が、前記供給量決定工程において、基板の種類、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって前記基板から当該リン酸水溶液に溶出するシリコンの量、前記ノズルから基板に供給されたリン酸水溶液のうち前記タンクに回収されるリン酸水溶液の回収率、および前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって処理された基板の枚数のうちの少なくとも一つに基づいて、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液の供給量を決定する。 In one embodiment of the present invention, the first aqueous phosphoric acid solution is different from the aqueous phosphoric acid solution used for processing the substrate.
In one embodiment of the present invention, the control means determines the type of substrate, the amount of silicon eluted from the substrate into the phosphoric acid aqueous solution by the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle, and the nozzle in the supply amount determining step. Based on the recovery rate of the phosphoric acid aqueous solution recovered in the tank among the phosphoric acid aqueous solutions supplied to the substrate from the above, and at least one of the number of substrates treated by the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle. , The supply amount of the first aqueous phosphoric acid solution and the second aqueous phosphoric acid solution is determined.

この発明の一実施形態では、前記補充開始条件が、前記タンクに貯留されている液量に関する液量条件、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって処理された基板の枚数に関する処理数条件、および前記タンクから前記ノズルに向けて供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度に関するシリコン濃度条件のうちの少なくとも一つを含む。
この発明の一実施形態では、前記基板処理装置が、前記タンクに前記第１濃度および前記第２濃度のいずれとも異なる第３濃度でシリコンを含む第３リン酸水溶液を供給する第３リン酸水溶液供給手段をさらに含み、前記制御手段が前記第３リン酸水溶液供給手段をさらに制御する。 In one embodiment of the present invention, the replenishment start condition is a liquid amount condition relating to the amount of liquid stored in the tank, a processing number condition relating to the number of substrates treated with the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle, and a treatment number condition. It contains at least one of the silicon concentration conditions relating to the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied from the tank to the nozzle.
In one embodiment of the present invention, the substrate processing apparatus supplies the tank with a third aqueous phosphate solution containing silicon at a third concentration different from both the first concentration and the second concentration. Further including a supply means, the control means further controls the third aqueous phosphate solution supply means.

この発明の一実施形態では、前記タンクが、基板処理のために使われたリン酸水溶液が回収配管を介して導かれる回収槽と、前記回収槽に貯留されたリン酸水溶液が調合液供給配管を介して供給される供給槽とを含み、前記供給槽に貯留されたリン酸水溶液が供給配管を介して前記ノズルに供給され、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液が、前記回収槽に供給される。 In one embodiment of the present invention, the tank is a recovery tank in which the phosphoric acid aqueous solution used for substrate treatment is guided via a recovery pipe, and a phosphoric acid aqueous solution stored in the recovery tank is a preparation liquid supply pipe. The phosphoric acid aqueous solution stored in the supply tank is supplied to the nozzle via the supply pipe, and the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution are supplied to the nozzle. It is supplied to the collection tank.

この発明の一実施形態では、前記回収槽が複数設けられている。そして、前記制御手段が、さらに、前記回収配管を介して回収されるリン酸水溶液の回収先を前記複数の回収槽のなかから選択する回収先選択工程と、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液の供給先を、前記回収先選択工程で選択された回収槽に選択する供給先選択工程と、複数の回収槽のなかで前記回収先選択工程において選択されなかった回収槽を、前記調合液供給配管を介して前記供給槽にリン酸水溶液を補充するための補充元として選択する補充元選択工程と、をさらに実行する。 In one embodiment of the present invention, a plurality of the recovery tanks are provided. Then, the control means further selects a recovery destination selection step of selecting the recovery destination of the phosphoric acid aqueous solution recovered via the recovery pipe from the plurality of recovery tanks, the first phosphoric acid aqueous solution and the first. The supply destination selection step of selecting the supply destination of the phosphoric acid aqueous solution to the recovery tank selected in the recovery destination selection step, and the recovery tank not selected in the recovery destination selection step among the plurality of recovery tanks. A replenishment source selection step of selecting a replenishment source for replenishing the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank via the preparation liquid supply pipe is further executed.

この発明の一実施形態では、前記基板処理装置が、前記第１リン酸水溶液供給手段が前記タンクに供給する前記第１リン酸水溶液の供給量を計測する第１積算流量計と、前記第２リン酸水溶液供給手段が前記タンクに供給する前記第２リン酸水溶液の供給量を計測する第２積算流量計と、をさらに含み、前記制御手段が、前記第１積算流量計および前記第２積算流量計の計測結果に基づいて、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液の前記タンクへの供給を管理する供給量管理工程をさらに実行する。 In one embodiment of the present invention, the substrate processing apparatus measures the supply amount of the first phosphoric acid aqueous solution supplied by the first phosphoric acid aqueous solution supply means to the tank, and the second integrated flow meter. The control means further includes a second integrated flow meter for measuring the supply amount of the second phosphoric acid aqueous solution supplied by the phosphoric acid aqueous solution supply means to the tank, and the control means includes the first integrated flow meter and the second integrated flow meter. Based on the measurement result of the flow meter, the supply amount management step of controlling the supply of the first aqueous phosphoric acid solution and the second aqueous phosphoric acid solution to the tank is further executed.

図１は、この発明の一実施形態に係る基板処理装置が備える処理ユニットを水平方向から見た図解的な模式図である。FIG. 1 is a schematic schematic view of a processing unit included in the substrate processing apparatus according to the embodiment of the present invention as viewed from the horizontal direction. 図２は、前記基板処理装置に備えられたリン酸供給システムの構成を説明するための模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the configuration of the phosphoric acid supply system provided in the substrate processing apparatus. 図３は、前記基板処理装置の主要な電気的構成を説明するためのブロック図である。FIG. 3 is a block diagram for explaining a main electrical configuration of the substrate processing apparatus. 図４は、前記基板処理装置によって処理される基板の一例を示す断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view showing an example of a substrate processed by the substrate processing apparatus. 図５は、前記基板処理装置によって行われる基板処理の一例を説明するための工程図である。FIG. 5 is a process diagram for explaining an example of substrate processing performed by the substrate processing apparatus. 図６は、前記基板処理装置におけるリン酸水溶液の供給に関連する処理を説明するためのフローチャートである。FIG. 6 is a flowchart for explaining a process related to the supply of the phosphoric acid aqueous solution in the substrate processing apparatus. 図７は、この発明の他の実施形態に係る基板処理装置の構成を説明するための模式図であり、主としてリン酸供給システムの構成が示されている。FIG. 7 is a schematic view for explaining the configuration of the substrate processing apparatus according to another embodiment of the present invention, and mainly shows the configuration of the phosphoric acid supply system. 図８は、図７の構成の基板処理装置の電気的構成を説明するためのブロック図である。FIG. 8 is a block diagram for explaining the electrical configuration of the substrate processing apparatus having the configuration of FIG. 7. 図９は、図７の構成の基板処理装置におけるリン酸水溶液の供給に関連する処理を説明するためのフローチャートであり、基板へのリン酸水溶液供給および供給槽へのリン酸水溶液の補充に関する動作を表す。FIG. 9 is a flowchart for explaining the process related to the supply of the phosphoric acid aqueous solution in the substrate processing apparatus having the configuration of FIG. 7, and is an operation relating to the supply of the phosphoric acid aqueous solution to the substrate and the replenishment of the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank. Represents. 図１０は、図７の構成の基板処理装置におけるリン酸水溶液の供給に関連する処理を説明するためのフローチャートであり、使用済みリン酸の回収先の選択および供給槽へのリン酸水溶液補充元の選択に関する動作を表す。FIG. 10 is a flowchart for explaining a process related to the supply of the phosphoric acid aqueous solution in the substrate processing apparatus having the configuration of FIG. 7, for selecting the recovery destination of the used phosphoric acid and the phosphoric acid aqueous solution replenishment source for the supply tank. Represents the operation related to the selection of. 図１１は、図７の構成の基板処理装置におけるリン酸水溶液の供給に関連する処理を説明するためのフローチャートであり、回収槽に対する新液の補充に関する動作を表す。FIG. 11 is a flowchart for explaining the process related to the supply of the phosphoric acid aqueous solution in the substrate processing apparatus having the configuration of FIG. 7, and shows the operation related to the replenishment of the new liquid to the recovery tank. 図１２は、この発明のさらに他の実施形態に係る基板処理装置の構成を説明するための模式図である。FIG. 12 is a schematic diagram for explaining the configuration of the substrate processing apparatus according to still another embodiment of the present invention.

以下では、この発明の実施の形態を、添付図面を参照して詳細に説明する。
図１は、この発明の一実施形態に係る基板処理装置が備える処理ユニットを水平方向から見た図解的な模式図である。基板処理装置１は、半導体ウエハなどの基板Ｗを１枚ずつ処理する枚葉式の装置である。基板処理装置１は、処理液や処理ガスなどの処理流体で基板Ｗを処理する複数の処理ユニット２（図１には一つのみ示す）と、複数の処理ユニット２に基板Ｗを搬送する搬送ロボット（図示せず）と、基板処理装置１を制御する制御装置３（制御手段）とを含む。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a schematic schematic view of a processing unit included in the substrate processing apparatus according to the embodiment of the present invention as viewed from the horizontal direction. The substrate processing device 1 is a single-wafer processing device that processes substrates W such as semiconductor wafers one by one. The substrate processing apparatus 1 conveys a plurality of processing units 2 (only one is shown in FIG. 1) for processing the substrate W with a processing fluid such as a processing liquid or a processing gas, and a transfer of the substrate W to the plurality of processing units 2. It includes a robot (not shown) and a control device 3 (control means) for controlling the substrate processing device 1.

処理ユニット２は、チャンバ４内で基板Ｗを水平に保持しながら基板Ｗの中央部を通る鉛直な回転軸線Ａ１まわりに回転させるスピンチャック５と、基板Ｗから外方に飛散する処理液を受け止める筒状の処理カップ１０とを含む。
スピンチャック５は、水平な姿勢で保持された円板状のスピンベース７と、スピンベース７の上方で基板Ｗを水平な姿勢で保持する複数のチャックピン６と、スピンベース７の中央部から下方に延びるスピン軸８と、スピン軸８を回転させることによりスピンベース７および複数のチャックピン６を回転させるスピンモータ９とを含む。スピンチャック５は、複数のチャックピン６を基板Ｗの外周面に接触させて挟持する挟持式のチャックに限らず、非デバイス形成面である基板Ｗの裏面（下面）をスピンベース７の上面に吸着させることによって基板Ｗを水平に保持するバキューム式のチャックであってもよい。 The processing unit 2 receives the spin chuck 5 that rotates the substrate W horizontally around the vertical rotation axis A1 that passes through the central portion of the substrate W while holding the substrate W horizontally in the chamber 4, and the processing liquid that scatters outward from the substrate W. Includes a tubular processing cup 10.
The spin chuck 5 is formed from a disk-shaped spin base 7 held in a horizontal position, a plurality of chuck pins 6 holding the substrate W in a horizontal position above the spin base 7, and a central portion of the spin base 7. It includes a spin shaft 8 extending downward and a spin motor 9 that rotates a spin base 7 and a plurality of chuck pins 6 by rotating the spin shaft 8. The spin chuck 5 is not limited to a holding type chuck in which a plurality of chuck pins 6 are brought into contact with the outer peripheral surface of the substrate W to be sandwiched, and the back surface (lower surface) of the substrate W, which is a non-device forming surface, is placed on the upper surface of the spin base 7. It may be a vacuum type chuck that holds the substrate W horizontally by adsorbing it.

処理カップ１０は、基板Ｗから外方に排出された液体を受け止める複数のガード１１と、ガード１１によって下方に案内された液体を受け止める複数のカップ１２とを含む。ガード１１は、スピンチャック５を取り囲む円筒状の筒状部１１ｂと、筒状部１１ｂの上端部から回転軸線Ａ１に向かって斜め上方に延びる円環状の天井部１１ａとを含む。複数の天井部１１ａは、上下方向に重なっており、複数の筒状部１１ｂは、同心筒状に配置されている。複数のカップ１２は、それぞれ、複数の筒状部１１ｂの下方に配置されている。カップ１２は、上向きに開いた環状の受液溝１２ａを形成している。 The processing cup 10 includes a plurality of guards 11 for receiving the liquid discharged outward from the substrate W, and a plurality of cups 12 for receiving the liquid guided downward by the guard 11. The guard 11 includes a cylindrical tubular portion 11b surrounding the spin chuck 5 and an annular ceiling portion 11a extending obliquely upward from the upper end portion of the tubular portion 11b toward the rotation axis A1. The plurality of ceiling portions 11a overlap in the vertical direction, and the plurality of tubular portions 11b are arranged concentrically in a tubular shape. Each of the plurality of cups 12 is arranged below the plurality of tubular portions 11b. The cup 12 forms an annular liquid receiving groove 12a that opens upward.

処理ユニット２は、複数のガード１１を個別に昇降させるガード昇降ユニット１３を含む。ガード昇降ユニット１３は、上位置と下位置との間でガード１１を鉛直方向に沿って昇降させる。上位置では、スピンチャック５が基板Ｗを保持する基板保持位置よりもガード１１の上端が上方に位置する。下位置では、ガード１１の上端が基板保持位置よりも下方に位置する。天井部１１ａの円環状の上端は、ガード１１の上端に相当する。ガード１１の上端は、平面視で、基板Ｗおよびスピンベース７を取り囲んでいる。 The processing unit 2 includes a guard elevating unit 13 that individually elevates and elevates a plurality of guards 11. The guard elevating unit 13 elevates and elevates the guard 11 between the upper position and the lower position along the vertical direction. At the upper position, the upper end of the guard 11 is located above the substrate holding position where the spin chuck 5 holds the substrate W. In the lower position, the upper end of the guard 11 is located below the substrate holding position. The upper end of the annular shape of the ceiling portion 11a corresponds to the upper end of the guard 11. The upper end of the guard 11 surrounds the substrate W and the spin base 7 in a plan view.

スピンチャック５が基板Ｗを回転させている状態で、処理液が基板Ｗに供給されると、基板Ｗに供給された処理液が遠心力によって基板Ｗの周囲に振り切られる。処理液が基板Ｗに供給されるとき、少なくとも一つのガード１１の上端が、基板Ｗよりも上方に配置される。したがって、基板Ｗの周囲に排出された薬液やリンス液などの処理液は、いずれかのガード１１によって受け止められ、そのガード１１に対応するカップ１２に案内される。 When the processing liquid is supplied to the substrate W while the spin chuck 5 is rotating the substrate W, the processing liquid supplied to the substrate W is shaken off around the substrate W by centrifugal force. When the processing liquid is supplied to the substrate W, the upper ends of at least one guard 11 are arranged above the substrate W. Therefore, the treatment liquid such as the chemical liquid or the rinse liquid discharged around the substrate W is received by one of the guards 11 and guided to the cup 12 corresponding to the guard 11.

処理ユニット２は、基板Ｗの上面に向けてリン酸水溶液を下方に吐出するリン酸ノズル１４を含む。リン酸ノズル１４は、リン酸水溶液を案内するリン酸配管１５に接続されている。リン酸配管１５に介装されたリン酸バルブ１６が開かれると、リン酸水溶液がリン酸ノズル１４の吐出口から下方に連続的に吐出される。
リン酸水溶液は、リン酸（Ｈ３ＰＯ４）を主成分とする水溶液である。リン酸水溶液中のリン酸の濃度は、たとえば、５０％〜１００％の範囲、好ましく９０％前後である。リン酸水溶液の沸点は、リン酸水溶液中のリン酸濃度によって異なるが、概略１４０℃〜１９５℃の範囲である。リン酸ノズル１４から吐出されるリン酸水溶液はシリコンを含む。リン酸水溶液中のシリコン濃度は規定シリコン濃度範囲に制御されている。規定シリコン濃度範囲は、たとえば、１５〜１５０ｐｐｍ、好ましくは４０〜６０ｐｐｍである。リン酸水溶液に含まれるシリコンは、シリコン単体であってもよいし、シリコン化合物であってもよいし、それらの両方であってもよい。また、リン酸水溶液に含まれるシリコンは、リン酸水溶液の供給によって基板Ｗから溶け出したシリコンを含んでいてもよい。また、リン酸水溶液に含まれるシリコンは、リン酸水溶液に添加されたシリコンを含んでいてもよい。 The processing unit 2 includes a phosphoric acid nozzle 14 that discharges a phosphoric acid aqueous solution downward toward the upper surface of the substrate W. The phosphoric acid nozzle 14 is connected to a phosphoric acid pipe 15 that guides an aqueous phosphoric acid solution. When the phosphoric acid valve 16 interposed in the phosphoric acid pipe 15 is opened, the phosphoric acid aqueous solution is continuously discharged downward from the discharge port of the phosphoric acid nozzle 14.
The phosphoric acid aqueous solution is an aqueous solution containing phosphoric acid (H 3 PO 4 ) as a main component. The concentration of phosphoric acid in the aqueous phosphoric acid solution is, for example, in the range of 50% to 100%, preferably around 90%. The boiling point of the phosphoric acid aqueous solution varies depending on the phosphoric acid concentration in the phosphoric acid aqueous solution, but is generally in the range of 140 ° C. to 195 ° C. The phosphoric acid aqueous solution discharged from the phosphoric acid nozzle 14 contains silicon. The silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution is controlled within the specified silicon concentration range. The defined silicon concentration range is, for example, 15 to 150 ppm, preferably 40 to 60 ppm. The silicon contained in the aqueous phosphoric acid solution may be a simple substance of silicon, a silicon compound, or both of them. Further, the silicon contained in the phosphoric acid aqueous solution may contain silicon dissolved from the substrate W by supplying the phosphoric acid aqueous solution. Further, the silicon contained in the phosphoric acid aqueous solution may contain the silicon added to the phosphoric acid aqueous solution.

図示は省略するが、リン酸バルブ１６は、流路を形成するバルブボディと、流路内に配置された弁体と、弁体を移動させるアクチュエータとを含む。以下に説明する他のバルブについても同様である。アクチュエータは、空圧アクチュエータであってもよいし、電動アクチュエータであってもよいし、これら以外のアクチュエータであってもよい。制御装置３は、アクチュエータを制御することにより、リン酸バルブ１６を開閉したり、その開度を変更したりする。 Although not shown, the phosphoric acid valve 16 includes a valve body forming a flow path, a valve body arranged in the flow path, and an actuator for moving the valve body. The same applies to the other valves described below. The actuator may be a pneumatic actuator, an electric actuator, or an actuator other than these. The control device 3 opens and closes the phosphoric acid valve 16 and changes the opening degree thereof by controlling the actuator.

リン酸ノズル１４は、この実施形態では、チャンバ４内で移動可能なスキャンノズルの形態を有している。リン酸ノズル１４は、第１ノズル移動ユニット１７に結合されており、第１ノズル移動ユニット１７は、リン酸ノズル１４を、鉛直方向および水平方向の少なくとも一方に移動させる。第１ノズル移動ユニット１７は、リン酸ノズル１４から吐出されたリン酸水溶液が基板Ｗの上面に着液する処理位置と、平面視でリン酸ノズル１４がスピンチャック５の外方に位置する退避位置との間で、リン酸ノズル１４を移動させる。 In this embodiment, the phosphoric acid nozzle 14 has the form of a scan nozzle that can be moved in the chamber 4. The phosphoric acid nozzle 14 is coupled to the first nozzle moving unit 17, and the first nozzle moving unit 17 moves the phosphoric acid nozzle 14 in at least one of the vertical direction and the horizontal direction. The first nozzle moving unit 17 has a processing position where the phosphoric acid aqueous solution discharged from the phosphoric acid nozzle 14 lands on the upper surface of the substrate W and a retracted position where the phosphoric acid nozzle 14 is located outside the spin chuck 5 in a plan view. The phosphate nozzle 14 is moved to and from the position.

処理ユニット２は、基板Ｗの上面に向けてＳＣ１（ＮＨ４ＯＨとＨ２Ｏ２とを含む混合液）を下方に吐出するＳＣ１ノズル１８を含む。ＳＣ１ノズル１８は、ＳＣ１を案内するＳＣ１配管１９に接続されている。ＳＣ１配管１９に介装されたＳＣ１バルブ２０が開かれると、ＳＣ１ノズル１８の吐出口からＳＣ１が連続的に吐出される。
ＳＣ１ノズル１８は、この実施形態では、チャンバ４内で移動可能なスキャンノズルの形態を有している。ＳＣ１ノズル１８は、第２ノズル移動ユニット２１に結合されている。第２ノズル移動ユニット２１は、ＳＣ１ノズル１８を、鉛直方向および水平方向の少なくとも一方に移動させる。第２ノズル移動ユニット２１は、ＳＣ１ノズル１８から吐出されたＳＣ１が基板Ｗの上面に着液する処理位置と、平面視でＳＣ１ノズル１８がスピンチャック５の外方に位置する退避位置との間でＳＣ１ノズル１８を移動させる。 The processing unit 2 includes an SC1 nozzle 18 that discharges SC1 (a mixed solution containing NH 4 OH and H 2 O 2 ) downward toward the upper surface of the substrate W. The SC1 nozzle 18 is connected to the SC1 pipe 19 that guides the SC1. When the SC1 valve 20 interposed in the SC1 pipe 19 is opened, SC1 is continuously discharged from the discharge port of the SC1 nozzle 18.
The SC1 nozzle 18 has, in this embodiment, the form of a scan nozzle that is movable within the chamber 4. The SC1 nozzle 18 is coupled to the second nozzle moving unit 21. The second nozzle moving unit 21 moves the SC1 nozzle 18 in at least one of the vertical direction and the horizontal direction. The second nozzle moving unit 21 is located between a processing position where the SC1 discharged from the SC1 nozzle 18 landed on the upper surface of the substrate W and a retracted position where the SC1 nozzle 18 is located outside the spin chuck 5 in a plan view. Moves the SC1 nozzle 18 with.

処理ユニット２は、基板Ｗの上面に向けてリンス液を下方に吐出するリンス液ノズル２２をさらに含む。リンス液ノズル２２は、リンス液を案内するリンス液配管２３に接続されている。リンス液配管２３に介装されたリンス液バルブ２４が開かれると、リンス液が、リンス液ノズル２２の吐出口から下方に連続的に吐出される。リンス液は、たとえば、純水（脱イオン水）である。リンス液の他の例は、電解イオン水、水素水、オゾン水、希釈濃度（たとえば１０〜１００ｐｐｍ程度）の塩酸水などである。 The processing unit 2 further includes a rinse liquid nozzle 22 that discharges the rinse liquid downward toward the upper surface of the substrate W. The rinse liquid nozzle 22 is connected to the rinse liquid pipe 23 that guides the rinse liquid. When the rinse liquid valve 24 interposed in the rinse liquid pipe 23 is opened, the rinse liquid is continuously discharged downward from the discharge port of the rinse liquid nozzle 22. The rinsing solution is, for example, pure water (deionized water). Other examples of the rinsing solution include electrolytic ionized water, hydrogen water, ozone water, and hydrochloric acid water having a diluted concentration (for example, about 10 to 100 ppm).

リンス液ノズル２２は、この実施形態では、位置固定された吐出口からリンス液を吐出する固定ノズルである。リンス液ノズル２２は、チャンバ４の底部に対して固定されている。処理ユニット２は、リンス液ノズル２２から吐出されたリンス液が基板Ｗの上面に着液する処理位置と、平面視でリンス液ノズル２２がスピンチャック５の外方に位置する退避位置との間でリンス液ノズル２２を移動させるノズル移動ユニットを備えていてもよい。 In this embodiment, the rinse liquid nozzle 22 is a fixed nozzle that discharges the rinse liquid from the discharge port whose position is fixed. The rinse liquid nozzle 22 is fixed to the bottom of the chamber 4. The processing unit 2 is located between a processing position where the rinse liquid discharged from the rinse liquid nozzle 22 landed on the upper surface of the substrate W and a retracted position where the rinse liquid nozzle 22 is located outside the spin chuck 5 in a plan view. A nozzle moving unit for moving the rinse liquid nozzle 22 may be provided.

図２は、基板処理装置１に備えられたリン酸供給システム３０の構成を説明するための模式図である。
リン酸供給システム３０は、リン酸ノズル１４から吐出されるリン酸水溶液を貯留する供給槽３１（タンク）と、供給槽３１内のリン酸水溶液を循環させる循環配管３２とを含む。リン酸供給システム３０は、さらに、供給槽３１内のリン酸水溶液を循環配管３２に送るポンプ３３と、供給槽３１および循環配管３２によって形成された循環路の途中でリン酸水溶液を加熱するヒータ３４と、循環配管３２内を流れるリン酸水溶液から異物を除去するフィルタ３５とを含む。ポンプ３３、フィルタ３５およびヒータ３４は、循環配管３２に介装されている。供給槽３１は、リン酸水溶液を貯留するタンクの一例である。 FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the configuration of the phosphoric acid supply system 30 provided in the substrate processing apparatus 1.
The phosphoric acid supply system 30 includes a supply tank 31 (tank) for storing the phosphoric acid aqueous solution discharged from the phosphoric acid nozzle 14, and a circulation pipe 32 for circulating the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31. The phosphoric acid supply system 30 further includes a pump 33 that sends the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 to the circulation pipe 32, and a heater that heats the phosphoric acid aqueous solution in the middle of the circulation path formed by the supply tank 31 and the circulation pipe 32. 34 and a filter 35 for removing foreign matter from the phosphoric acid aqueous solution flowing in the circulation pipe 32. The pump 33, the filter 35, and the heater 34 are interposed in the circulation pipe 32. The supply tank 31 is an example of a tank for storing an aqueous phosphoric acid solution.

リン酸ノズル１４にリン酸水溶液を供給する供給配管としてのリン酸配管１５は、循環配管３２に接続されている。ポンプ３３は、常時、供給槽３１内のリン酸水溶液を循環配管３２に送る。リン酸供給システム３０は、ポンプ３３に代えて、供給槽３１内の気圧を上昇させることにより、供給槽３１内のリン酸水溶液を循環配管３２に押し出す加圧装置を備えていてもよい。ポンプ３３および加圧装置は、いずれも、供給槽３１内のリン酸水溶液を循環配管３２およびリン酸配管１５に送り出す送液装置の一例である。 The phosphoric acid pipe 15 as a supply pipe for supplying the phosphoric acid aqueous solution to the phosphoric acid nozzle 14 is connected to the circulation pipe 32. The pump 33 constantly sends the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 to the circulation pipe 32. Instead of the pump 33, the phosphoric acid supply system 30 may include a pressurizing device that pushes the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 into the circulation pipe 32 by increasing the air pressure in the supply tank 31. The pump 33 and the pressurizing device are both examples of a liquid feeding device that sends the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 to the circulation pipe 32 and the phosphoric acid pipe 15.

循環配管３２の上流端および下流端は、供給槽３１に接続されている。リン酸水溶液は、供給槽３１から循環配管３２の上流端に送られ、循環配管３２の下流端から供給槽３１に戻る。これにより、供給槽３１内のリン酸水溶液が循環路を通って循環する。この循環の間に、リン酸水溶液に含まれる異物がフィルタ３５によって除去され、かつリン酸水溶液がヒータ３４によって加熱される。それにより、供給槽３１内のリン酸水溶液は、室温（たとえば５℃〜３０℃）よりも高い一定の温度に維持される。ヒータ３４によって加熱されたリン酸水溶液の温度は、当該リン酸水溶液の濃度（リン酸濃度）における沸点であってもよいし、その沸点よりも低い温度であってもよい。 The upstream end and the downstream end of the circulation pipe 32 are connected to the supply tank 31. The phosphoric acid aqueous solution is sent from the supply tank 31 to the upstream end of the circulation pipe 32, and returns to the supply tank 31 from the downstream end of the circulation pipe 32. As a result, the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 circulates through the circulation path. During this circulation, the foreign matter contained in the phosphoric acid aqueous solution is removed by the filter 35, and the phosphoric acid aqueous solution is heated by the heater 34. As a result, the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is maintained at a constant temperature higher than room temperature (for example, 5 ° C. to 30 ° C.). The temperature of the phosphoric acid aqueous solution heated by the heater 34 may be the boiling point at the concentration (phosphoric acid concentration) of the phosphoric acid aqueous solution, or may be a temperature lower than the boiling point.

循環配管３２の途中に、分岐配管３６が接続されている。分岐配管３６の途中にシリコン濃度計３７が介装されており、分岐配管３６は、循環配管３２から分岐してシリコン濃度計３７を通った後に循環配管３２に合流している。分岐配管３６には、シリコン濃度計３７の上流側および下流側の両方にバルブ３８，３９がそれぞれ介装されている。
供給槽３１内のリン酸水溶液を排液するために、ドレインシステム４０が備えられている。ドレインシステム４０は、供給槽３１内のリン酸水溶液を排出するドレイン配管４１と、ドレイン配管４１に介装されたドレインバルブ４２とを含む。ドレイン配管４１には、リン酸水溶液の排出流量を調整するためのドレイン流量調整バルブ４３が介装されていてもよい。ドレインバルブ４２が開かれることによって、供給槽３１内のリン酸水溶液は、ドレイン配管４１に排出される。それにより、供給槽３１内のリン酸水溶液の量を必要に応じて減少させたり、供給槽３１内のリン酸水溶液の全量を排液したりすることができる。 A branch pipe 36 is connected in the middle of the circulation pipe 32. A silicon densitometer 37 is interposed in the middle of the branch pipe 36, and the branch pipe 36 branches from the circulation pipe 32, passes through the silicon densitometer 37, and then joins the circulation pipe 32. Valves 38 and 39 are interposed in the branch pipe 36 on both the upstream side and the downstream side of the silicon densitometer 37, respectively.
A drain system 40 is provided to drain the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31. The drain system 40 includes a drain pipe 41 for discharging the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31, and a drain valve 42 interposed in the drain pipe 41. The drain pipe 41 may be provided with a drain flow rate adjusting valve 43 for adjusting the discharge flow rate of the phosphoric acid aqueous solution. When the drain valve 42 is opened, the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is discharged to the drain pipe 41. As a result, the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 can be reduced as necessary, and the entire amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 can be drained.

供給槽３１内のリン酸水溶液の液量を検出するために、複数の液量センサ４４が設けられている。複数の液量センサ４４は、上限センサ４４ｈと、下限センサ４４Ｌと、目標センサ４４ｔとを含む。上限センサ４４ｈは、供給槽３１内のリン酸水溶液の液量が規定液量範囲の上限値以上かどうかを検出する。下限センサ４４Ｌは、供給槽３１内のリン酸水溶液の液量が規定液量範囲の下限値以下かどうかを検出する。目標センサ４４ｔは、供給槽３１内のリン酸水溶液の液量が上限値と下限値との間の目標値以上かどうかを検出する。リン酸水溶液の使用によって、供給槽３１内のリン酸水溶液の液量が下限値まで減少すると、新液補充システム５０から、未使用のリン酸水溶液（新液）が補充される。新液は、供給槽３１内のリン酸水溶液の液量が目標値に達するまで補充される。 A plurality of liquid amount sensors 44 are provided in order to detect the liquid amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31. The plurality of liquid amount sensors 44 include an upper limit sensor 44h, a lower limit sensor 44L, and a target sensor 44t. The upper limit sensor 44h detects whether or not the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is equal to or greater than the upper limit of the specified liquid amount range. The lower limit sensor 44L detects whether or not the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is equal to or less than the lower limit of the specified liquid amount range. The target sensor 44t detects whether or not the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is equal to or greater than the target value between the upper limit value and the lower limit value. When the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 decreases to the lower limit value due to the use of the phosphoric acid aqueous solution, the new liquid replenishment system 50 replenishes the unused phosphoric acid aqueous solution (new liquid). The new liquid is replenished until the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 reaches the target value.

新液補充システム５０は、新液調合槽５１と、新液調合槽５１から供給槽３１へと未使用のリン酸水溶液を案内する新液補充配管５２と、新液補充配管５２に介装された新液補充バルブ５３と、同じく新液補充配管５２に介装されたポンプ５４とを含む。新液調合槽５１には、リン酸水溶液の原液（以下「リン酸原液」という。）がリン酸原液配管５５を介して供給される。リン酸原液とは、シリコン未添加のリン酸水溶液である。リン酸原液配管５５には、その流路を開閉するリン酸原液バルブ５６が介装されている。また、新液調合槽５１には、シリコン濃縮液が、シリコン濃縮液配管５７を介して供給される。シリコン濃縮液配管５７には、その流路を開閉するシリコンバルブ５８が介装されている。新液補充システム５０は、さらに、リン酸原液を供給槽３１に供給するためのリン酸原液補充配管５９をさらに含む。リン酸原液補充配管５９は、リン酸原液バルブ５６の上流側においてリン酸原液配管５５から分岐し、新液調合槽５１を経ることなく、供給槽３１に接続されている。リン酸原液補充配管５９の途中には、その流路を開閉するリン酸原液補充バルブ６０が介装されている。 The new liquid replenishment system 50 is interposed in the new liquid replenishment tank 51, the new liquid replenishment pipe 52 that guides an unused phosphoric acid aqueous solution from the new liquid preparation tank 51 to the supply tank 31, and the new liquid replenishment pipe 52. The new liquid replenishment valve 53 and the pump 54 similarly interposed in the new liquid replenishment pipe 52 are included. A stock solution of a phosphoric acid aqueous solution (hereinafter referred to as “phosphoric acid stock solution”) is supplied to the new liquid preparation tank 51 via a phosphoric acid stock solution pipe 55. The phosphoric acid stock solution is a phosphoric acid aqueous solution to which silicon is not added. The phosphoric acid stock solution pipe 55 is interposed with a phosphoric acid stock solution valve 56 that opens and closes the flow path thereof. Further, the silicon concentrate is supplied to the new liquid preparation tank 51 via the silicon concentrate pipe 57. The silicon concentrate pipe 57 is interposed with a silicon valve 58 that opens and closes the flow path thereof. The new liquid replenishment system 50 further includes a phosphoric acid stock solution replenishment pipe 59 for supplying the phosphoric acid stock solution to the supply tank 31. The phosphoric acid stock solution replenishment pipe 59 branches from the phosphoric acid stock solution pipe 55 on the upstream side of the phosphoric acid stock solution valve 56, and is connected to the supply tank 31 without passing through the new liquid preparation tank 51. A phosphoric acid stock solution replenishment valve 60 that opens and closes the flow path of the phosphoric acid stock solution replenishment pipe 59 is interposed in the middle of the phosphoric acid stock solution replenishment pipe 59.

新液補充配管５２およびリン酸原液補充配管５９には、それぞれ、積算流量計６１，６２が介装されている。
リン酸原液バルブ５６を開いて一定量のリン酸原液を新液調合槽５１に供給し、かつシリコンバルブ５８を開いて一定量のシリコン濃縮液を新液調合槽５１に供給することにより、リン酸原液とシリコン濃縮液とが所定の比率で混合される。換言すれば、リン酸原液およびシリコン濃縮液が所定の供給量比率となるようにそれぞれ定量されて新液調合槽５１に供給される。それにより、基準シリコン濃度（たとえば５０ｐｐｍ。第１濃度の例）のシリコンを含有するリン酸水溶液が新液調合槽５１内で調製される。 The new liquid replenishment pipe 52 and the phosphoric acid stock solution replenishment pipe 59 are provided with integrated flow meters 61 and 62, respectively.
Phosphorus is phosphorus by opening the phosphoric acid stock solution valve 56 to supply a certain amount of phosphoric acid stock solution to the new liquid preparation tank 51 and opening the silicon valve 58 to supply a constant amount of silicon concentrate to the new liquid preparation tank 51. The phosphoric acid stock solution and the silicon concentrate are mixed in a predetermined ratio. In other words, the phosphoric acid stock solution and the silicon concentrate are quantified so as to have a predetermined supply amount ratio, and are supplied to the new liquid preparation tank 51. As a result, an aqueous phosphoric acid solution containing silicon having a reference silicon concentration (for example, 50 ppm; an example of the first concentration) is prepared in the new liquid preparation tank 51.

新液調合槽５１内で調製されるリン酸水溶液のシリコン濃度は、必ずしも確認する必要はないが、シリコン濃度計３７を通って循環する循環経路６３を設けて、必要に応じてシリコン濃度を確認できるようにしてもよい。循環経路６３には、シリコン濃度計３７の上流側および下流側にそれぞれバルブ６４，６５が介装されている。
新液補充バルブ５３を開き、ポンプ５４を駆動することによって、新液調合槽５１で調合された新液（シリコンを基準シリコン濃度で含む未使用のリン酸水溶液）を供給槽３１に補充できる。その補充量は、積算流量計６１によって測定できる。また、リン酸原液補充バルブ６０を開くことによって、リン酸原液（シリコンを含有していない未使用のリン酸水溶液）を供給槽３１に補充できる。その補充量は、積算流量計６２によって測定できる。リン酸原液中のシリコン濃度は零（第２濃度の一例）である。 It is not always necessary to check the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution prepared in the new liquid preparation tank 51, but a circulation path 63 that circulates through the silicon concentration meter 37 is provided to check the silicon concentration as necessary. You may be able to do it. Valves 64 and 65 are interposed in the circulation path 63 on the upstream side and the downstream side of the silicon densitometer 37, respectively.
By opening the new liquid replenishment valve 53 and driving the pump 54, the supply tank 31 can be replenished with the new liquid (an unused phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a reference silicon concentration) prepared in the new liquid preparation tank 51. The replenishment amount can be measured by the integrated flow meter 61. Further, by opening the phosphoric acid stock solution replenishment valve 60, the phosphoric acid stock solution (an unused phosphoric acid aqueous solution containing no silicon) can be replenished to the supply tank 31. The replenishment amount can be measured by the integrated flow meter 62. The silicon concentration in the phosphoric acid stock solution is zero (an example of the second concentration).

新液調合槽５１、新液補充配管５２、新液補充バルブ５３およびポンプ５４などにより、基準シリコン濃度（第１濃度の例）のリン酸水溶液（第１リン酸水溶液）を供給する第１リン酸水溶液供給手段が構成されている。また、リン酸原液補充配管５９およびリン酸原液補充バルブ６０などにより、零濃度（第２濃度の例）のリン酸水溶液（第２リン酸水溶液）を供給する第２リン酸水溶液供給手段が構成されている。 First phosphorus that supplies a phosphoric acid aqueous solution (first phosphoric acid aqueous solution) having a reference silicon concentration (example of the first concentration) by a new liquid mixing tank 51, a new liquid replenishment pipe 52, a new liquid replenishment valve 53, a pump 54, and the like. A means for supplying an aqueous acid solution is configured. Further, a second phosphoric acid aqueous solution supply means for supplying a zero-concentration (example of the second concentration) phosphoric acid aqueous solution (second phosphoric acid aqueous solution) is configured by a phosphoric acid stock solution replenishment pipe 59, a phosphoric acid stock solution replenishment valve 60, and the like. Has been done.

基板処理装置１は、基板Ｗの処理に用いられた使用済みリン酸水溶液を回収するための回収システム７０をさらに含む。回収システム７０は、処理カップ１０と、回収配管７１と、回収バルブ７２とを含む。回収配管７１は、処理カップ１０によって受け止められたリン酸水溶液を供給槽３１に案内する。回収バルブ７２は、回収配管７１の流路を開閉する。 The substrate processing apparatus 1 further includes a recovery system 70 for recovering the used phosphoric acid aqueous solution used for processing the substrate W. The recovery system 70 includes a processing cup 10, a recovery pipe 71, and a recovery valve 72. The recovery pipe 71 guides the phosphoric acid aqueous solution received by the processing cup 10 to the supply tank 31. The recovery valve 72 opens and closes the flow path of the recovery pipe 71.

基板処理装置１は、基板Ｗの処理のために使用された処理液を廃棄するための排液システム８０をさらに含む。排液システム８０は、処理カップ１０または回収配管７１に接続された排液配管８１と、排液配管８１の流路を開閉する排液バルブ８２とを含む。
回収バルブ７２が開かれ、かつ排液バルブ８２が閉じられた回収状態のとき、処理カップ１０に受け止められたリン酸水溶液は、回収配管７１によって供給槽３１に回収される。使用済み処理液を廃棄するときには、回収バルブ７２が閉じられ、排液バルブ８２が開かれた排液状態とされる。それにより、処理カップ１０に受け止められたリン酸水溶液その他の処理液は、排液配管８１に排出される。 The substrate processing apparatus 1 further includes a drainage system 80 for discarding the processing liquid used for processing the substrate W. The drainage system 80 includes a drainage pipe 81 connected to the processing cup 10 or the recovery pipe 71, and a drainage valve 82 that opens and closes the flow path of the drainage pipe 81.
When the recovery valve 72 is opened and the drain valve 82 is closed, the phosphoric acid aqueous solution received in the processing cup 10 is recovered in the supply tank 31 by the recovery pipe 71. When the used treatment liquid is discarded, the recovery valve 72 is closed and the drainage valve 82 is opened to be in a drainage state. As a result, the phosphoric acid aqueous solution and other treatment liquids received in the treatment cup 10 are discharged to the drainage pipe 81.

図３は、基板処理装置１の主要な電気的構成を説明するためのブロック図である。制御装置３は、コンピュータ本体３ａと、コンピュータ本体３ａに接続された周辺装置３ｂとを含む。コンピュータ本体３ａは、プロセッサ（ＣＰＵ）９１と、主記憶装置９２とを含む。周辺装置３ｂは、プロセッサ９１が実行するプログラムＰと、各種データとを記憶する補助記憶装置９３と、リムーバブルメディアＭから情報を読み取る読取装置９４と、ホストコンピュータＨＣ等の外部装置と通信する通信装置９５とを含む。 FIG. 3 is a block diagram for explaining a main electrical configuration of the substrate processing apparatus 1. The control device 3 includes a computer main body 3a and a peripheral device 3b connected to the computer main body 3a. The computer body 3a includes a processor (CPU) 91 and a main storage device 92. The peripheral device 3b is a communication device that communicates with a program P executed by the processor 91, an auxiliary storage device 93 that stores various data, a reading device 94 that reads information from the removable media M, and an external device such as a host computer HC. Includes 95 and.

制御装置３には、入力装置９６および表示装置９７が接続されている。入力装置９６は、ユーザまたはメンテナンス担当者などの操作者が基板処理装置１に対して情報を入力するために操作される装置である。表示装置９７は、各種情報を表示画面に表示して操作者等に提供する。入力装置９６は、キーボード、ポインティングデバイス、タッチパネル等であってもよい。 An input device 96 and a display device 97 are connected to the control device 3. The input device 96 is a device operated by an operator such as a user or a maintenance person to input information to the board processing device 1. The display device 97 displays various information on the display screen and provides the information to the operator and the like. The input device 96 may be a keyboard, a pointing device, a touch panel, or the like.

プロセッサ９１は、補助記憶装置９３に記憶されたプログラムＰを実行する。補助記憶装置９３内のプログラムＰは、制御装置３に予めインストールされていてもよい。また、プログラムＰは、リムーバブルメディアＭから読取装置９４によって読み取られて補助記憶装置９３に導入されてもよい。また、プログラムＰは、通信装置９５を介してホストコンピュータＨＣその他の外部装置から取得されて、補助記憶装置に導入されてもよい。 The processor 91 executes the program P stored in the auxiliary storage device 93. The program P in the auxiliary storage device 93 may be pre-installed in the control device 3. Further, the program P may be read from the removable media M by the reading device 94 and introduced into the auxiliary storage device 93. Further, the program P may be acquired from the host computer HC or other external device via the communication device 95 and introduced into the auxiliary storage device.

補助記憶装置９３およびリムーバブルメディアＭは、電力が供給されなくても記憶を保持する不揮発性メモリである。補助記憶装置９３は、たとえば、ハードディスクドライブ等の磁気記憶装置であってもよい。リムーバブルメディアＭは、光ディスクであってもよいし、半導体メモリであってもよい。補助記憶装置９３およびリムーバブルメディアＭは、プログラムＰが記録されたコンピュータ読取可能な記録媒体の例である。 The auxiliary storage device 93 and the removable media M are non-volatile memories that retain storage even when power is not supplied. The auxiliary storage device 93 may be, for example, a magnetic storage device such as a hard disk drive. The removable media M may be an optical disk or a semiconductor memory. The auxiliary storage device 93 and the removable media M are examples of computer-readable recording media on which the program P is recorded.

制御装置３は、ホストコンピュータＨＣによって指定されたレシピＲに従って基板Ｗが処理されるように基板処理装置１を制御する。とくに、制御装置３は、処理ユニット２およびリン酸供給システム３０の各部を制御する。より具体的には、制御装置３は、スピンモータ９、ガード昇降ユニット１３、ノズル移動ユニット１７，２１、バルブ類１６，２０，２４等を制御する。また、制御装置３は、ポンプ３３，５４、ヒータ３４、バルブ類３８，３９，４２，５３，５６，５８，６０，６４，６５，７２等を制御する。さらに、制御装置３には、センサ類からの信号が入力されている。センサ類は、液量センサ４４、シリコン濃度計３７、積算流量計６１，６２を含む。 The control device 3 controls the substrate processing device 1 so that the substrate W is processed according to the recipe R specified by the host computer HC. In particular, the control device 3 controls each part of the processing unit 2 and the phosphoric acid supply system 30. More specifically, the control device 3 controls the spin motor 9, the guard elevating unit 13, the nozzle moving units 17, 21, the valves 16, 20, 24, and the like. Further, the control device 3 controls pumps 33, 54, heaters 34, valves 38, 39, 42, 53, 56, 58, 60, 64, 65, 72 and the like. Further, signals from the sensors are input to the control device 3. The sensors include a liquid level sensor 44, a silicon concentration meter 37, and an integrated flow meter 61 and 62.

補助記憶装置９３は、複数のレシピＲを記憶している。レシピＲは、基板Ｗの処理内容、処理条件および処理手順を規定する情報を含む。複数のレシピＲは、基板Ｗの処理内容、処理条件および処理手順の少なくとも一つが異なっている。基板処理の各工程は、制御装置３が基板処理装置１をレシピＲに従って制御することによって実現される。すなわち、制御装置３は、基板処理の各工程を実行するようにプログラムされている。 The auxiliary storage device 93 stores a plurality of recipes R. Recipe R contains information that defines the processing content, processing conditions, and processing procedure of the substrate W. The plurality of recipes R differ in at least one of the processing content, processing conditions, and processing procedure of the substrate W. Each step of the substrate processing is realized by the control device 3 controlling the substrate processing device 1 according to the recipe R. That is, the control device 3 is programmed to execute each step of the substrate processing.

図４は、基板処理装置１によって処理される基板Ｗの一例を示す断面図である。基板Ｗは、シリコン酸化膜Ｆｏと、シリコン窒化膜Ｆｎとが露出した表面（デバイス形成面）を有するシリコンウエハである。後述する基板処理の一例では、このような基板Ｗに対して、シリコンを含有するリン酸水溶液が供給され、それによって、シリコン窒化膜Ｆｎの選択エッチングが行われる。すなわち、シリコン酸化膜Ｆｏのエッチングを抑えながら、シリコン窒化膜Ｆｎを所定のエッチングレート（単位時間当たりのエッチング量）でエッチングすることができる。 FIG. 4 is a cross-sectional view showing an example of the substrate W processed by the substrate processing apparatus 1. The substrate W is a silicon wafer having a surface (device forming surface) on which the silicon oxide film Fo and the silicon nitride film Fn are exposed. In an example of substrate treatment described later, a phosphoric acid aqueous solution containing silicon is supplied to such a substrate W, whereby selective etching of the silicon nitride film Fn is performed. That is, the silicon nitride film Fn can be etched at a predetermined etching rate (etching amount per unit time) while suppressing the etching of the silicon oxide film Fo.

図５は、基板処理装置１によって行われる基板処理の一例を説明するための工程図である。処理対象の基板Ｗは、搬送ロボットによってチャンバ４内に搬入され、スピンチャック５に渡される（ステップＳ１）。搬送ロボットがチャンバ４外に退避した後、制御装置３は、スピンチャック５を回転させ、それによって、基板Ｗを鉛直な回転軸線Ａ１まわりに回転させる（ステップＳ２）。 FIG. 5 is a process diagram for explaining an example of substrate processing performed by the substrate processing apparatus 1. The substrate W to be processed is carried into the chamber 4 by the transfer robot and passed to the spin chuck 5 (step S1). After the transfer robot retracts out of the chamber 4, the control device 3 rotates the spin chuck 5, thereby rotating the substrate W around the vertical rotation axis A1 (step S2).

この状態で、基板Ｗに対してリン酸水溶液が供給される（ステップＳ３）。より具体的には、第１ノズル移動ユニット１７が、リン酸ノズル１４を処理位置に移動させ、ガード昇降ユニット１３がいずれかのガード１１を基板Ｗに対向させる。その後、リン酸バルブ１６が開かれ、リン酸ノズル１４からリン酸水溶液が吐出される。リン酸ノズル１４がリン酸水溶液を吐出しているとき、第１ノズル移動ユニット１７は、リン酸ノズル１４から吐出されたリン酸水溶液が基板Ｗの上面中央部に着液する中央処理位置と、リン酸ノズル１４から吐出されたリン酸水溶液が基板Ｗの上面周縁部に着液する外周処理位置との間で、リン酸ノズル１４を移動させてもよい。また、リン酸水溶液の着液位置が基板Ｗの上面中央部に位置するようにリン酸ノズル１４を静止させてもよい。 In this state, the phosphoric acid aqueous solution is supplied to the substrate W (step S3). More specifically, the first nozzle moving unit 17 moves the phosphoric acid nozzle 14 to the processing position, and the guard elevating unit 13 makes any guard 11 face the substrate W. After that, the phosphoric acid valve 16 is opened, and the phosphoric acid aqueous solution is discharged from the phosphoric acid nozzle 14. When the phosphoric acid nozzle 14 discharges the phosphoric acid aqueous solution, the first nozzle moving unit 17 has a central processing position where the phosphoric acid aqueous solution discharged from the phosphoric acid nozzle 14 lands on the center of the upper surface of the substrate W. The phosphoric acid nozzle 14 may be moved from the outer peripheral processing position where the phosphoric acid aqueous solution discharged from the phosphoric acid nozzle 14 lands on the upper peripheral edge portion of the substrate W. Further, the phosphoric acid nozzle 14 may be stationary so that the landing position of the phosphoric acid aqueous solution is located at the center of the upper surface of the substrate W.

リン酸ノズル１４から吐出されたリン酸水溶液は、基板Ｗの上面に着液した後、回転している基板Ｗの上面に沿って外方に流れる。これにより、基板Ｗの上面全域を覆うリン酸水溶液の液膜が形成され、基板Ｗの上面全域にリン酸水溶液が供給される。基板Ｗの上面全域に均一に供給される。それにより、基板Ｗの上面が均一に処理される。リン酸バルブ１６が開かれてから所定時間が経過すると、リン酸バルブ１６が閉じられ、リン酸バルブ１６からのリン酸水溶液の吐出が停止される。その後、第１ノズル移動ユニット１７がリン酸バルブ１６を退避位置に移動させる。 The phosphoric acid aqueous solution discharged from the phosphoric acid nozzle 14 has landed on the upper surface of the substrate W and then flows outward along the upper surface of the rotating substrate W. As a result, a liquid film of the phosphoric acid aqueous solution covering the entire upper surface of the substrate W is formed, and the phosphoric acid aqueous solution is supplied to the entire upper surface of the substrate W. It is uniformly supplied over the entire upper surface of the substrate W. As a result, the upper surface of the substrate W is uniformly processed. When a predetermined time elapses after the phosphoric acid valve 16 is opened, the phosphoric acid valve 16 is closed and the discharge of the phosphoric acid aqueous solution from the phosphoric acid valve 16 is stopped. After that, the first nozzle moving unit 17 moves the phosphoric acid valve 16 to the retracted position.

リン酸水溶液は、遠心力によって基板Ｗの外方へと飛び出し、基板Ｗに対向しているガード１１によって受けられる。リン酸水溶液は、さらに、そのガード１１によって対応するカップ１２へと案内され、回収配管７１とへ流れ込み、供給槽３１へと回収される。
次に、リンス液の一例である純水を基板Ｗの上面に供給する第１リンス液供給工程が行われる（ステップＳ４）。具体的には、リンス液バルブ２４が開かれ、リンス液ノズル２２が純水の吐出を開始する。基板Ｗの上面に着液した純水は、回転している基板Ｗの上面に沿って外方に流れる。基板Ｗ上のリン酸水溶液は、リンス液ノズル２２から吐出された純水によって洗い流される。それにより、基板Ｗの上面を覆う純水の液膜が形成される。リンス液バルブ２４が開かれてから所定時間が経過すると、リンス液バルブ２４が閉じられ、純水の吐出が停止される。 The phosphoric acid aqueous solution is ejected to the outside of the substrate W by centrifugal force and is received by the guard 11 facing the substrate W. The phosphoric acid aqueous solution is further guided by the guard 11 to the corresponding cup 12, flows into the recovery pipe 71, and is recovered in the supply tank 31.
Next, a first rinse liquid supply step of supplying pure water, which is an example of the rinse liquid, to the upper surface of the substrate W is performed (step S4). Specifically, the rinse liquid valve 24 is opened, and the rinse liquid nozzle 22 starts discharging pure water. The pure water that has landed on the upper surface of the substrate W flows outward along the upper surface of the rotating substrate W. The phosphoric acid aqueous solution on the substrate W is washed away by the pure water discharged from the rinse liquid nozzle 22. As a result, a liquid film of pure water covering the upper surface of the substrate W is formed. When a predetermined time elapses after the rinse liquid valve 24 is opened, the rinse liquid valve 24 is closed and the discharge of pure water is stopped.

第１リンス液供給工程では、ガード１１によって受けられ、カップ１２へと案内された処理液（主としてリンス液）は、排液配管８１を通って排液される。
次に、ＳＣ１を基板Ｗに供給するＳＣ１供給工程が行われる（ステップＳ５）。具体的には、第２ノズル移動ユニット２１がＳＣ１ノズル１８を処理位置に移動させ、ガード昇降ユニット１３が、リン酸供給工程のときとは異なるガード１１を基板Ｗに対向させる。その後、ＳＣ１バルブ２０が開かれ、ＳＣ１ノズル１８がＳＣ１の吐出を開始する。ＳＣ１ノズル１８がＳＣ１を吐出しているとき、第２ノズル移動ユニット２１は、ＳＣ１ノズル１８から吐出されたＳＣ１が基板Ｗの上面中央に着液する中央処理位置と、ＳＣ１ノズル１８から吐出されたＳＣ１が基板Ｗの上面外周部に着液する外周処理位置との間でＳＣ１ノズル１８を移動させてもよい。また、ＳＣ１の着液位置が基板Ｗの上面中央部に位置するように、ＳＣ１を静止させてもよい。 In the first rinse liquid supply step, the treatment liquid (mainly the rinse liquid) received by the guard 11 and guided to the cup 12 is drained through the drain pipe 81.
Next, the SC1 supply step of supplying the SC1 to the substrate W is performed (step S5). Specifically, the second nozzle moving unit 21 moves the SC1 nozzle 18 to the processing position, and the guard elevating unit 13 faces the guard 11 different from that in the phosphoric acid supply step to the substrate W. After that, the SC1 valve 20 is opened, and the SC1 nozzle 18 starts discharging the SC1. When the SC1 nozzle 18 is discharging the SC1, the second nozzle moving unit 21 is discharged from the SC1 nozzle 18 and the central processing position where the SC1 discharged from the SC1 nozzle 18 is landed on the center of the upper surface of the substrate W. The SC1 nozzle 18 may be moved from the outer peripheral processing position where the SC1 landed on the outer peripheral portion of the upper surface of the substrate W. Further, the SC1 may be stationary so that the liquid landing position of the SC1 is located at the center of the upper surface of the substrate W.

ＳＣ１ノズル１８から吐出されたＳＣ１は、基板Ｗの上面に着液した後、回転している基板Ｗの上面に沿って流れる。それにより、基板Ｗの上面全域を覆うＳＣ１の液膜が形成され、基板Ｗの上面全域にＳＣ１が供給される。ＳＣ１バルブ２０が開かれてから所定時間が経過すると、ＳＣ１バルブ２０が閉じられ、ＳＣ１ノズル１８からのＳＣ１の吐出が停止される。その後、第２ノズル移動ユニット２１がＳＣ１ノズル１８を退避位置に移動させる。 The SC1 discharged from the SC1 nozzle 18 has landed on the upper surface of the substrate W and then flows along the upper surface of the rotating substrate W. As a result, a liquid film of SC1 covering the entire upper surface of the substrate W is formed, and SC1 is supplied to the entire upper surface of the substrate W. When a predetermined time elapses after the SC1 valve 20 is opened, the SC1 valve 20 is closed and the discharge of SC1 from the SC1 nozzle 18 is stopped. After that, the second nozzle moving unit 21 moves the SC1 nozzle 18 to the retracted position.

基板Ｗの上面に供給されたＳＣ１は、遠心力によって基板Ｗの外方へと飛び出し、基板Ｗに対向しているガード１１に受けられ、対応するカップ１２へと案内される。ＳＣ１は、リン酸水溶液と同様にして、ＳＣ１タンク（図示せず）へと回収されて再利用されてもよいし、回収せずに廃棄されてもよい。
次に、リンス液の一例である純水を基板Ｗの上面に供給する第２リンス液供給工程が実行される（ステップＳ６）。具体的には、リンス液バルブ２４が開かれ、リンス液ノズル２２から純水の吐出が開始される。基板Ｗの上面に着液した純水は、回転している基板Ｗの上面に沿って外方に流れる。それにより、基板Ｗ上のＳＣ１が純水によって洗い流され、基板Ｗの上面全域を覆う純水の液膜が形成される。リンス液バルブ２４が開かれてから所定時間が経過すると、リンス液バルブ２４が閉じられ、純水の吐出が停止される。 The SC1 supplied to the upper surface of the substrate W jumps out of the substrate W by centrifugal force, is received by the guard 11 facing the substrate W, and is guided to the corresponding cup 12. SC1 may be recovered and reused in an SC1 tank (not shown) in the same manner as the aqueous phosphoric acid solution, or may be discarded without being recovered.
Next, a second rinse liquid supply step of supplying pure water, which is an example of the rinse liquid, to the upper surface of the substrate W is executed (step S6). Specifically, the rinse liquid valve 24 is opened, and the discharge of pure water is started from the rinse liquid nozzle 22. The pure water that has landed on the upper surface of the substrate W flows outward along the upper surface of the rotating substrate W. As a result, SC1 on the substrate W is washed away by pure water, and a liquid film of pure water covering the entire upper surface of the substrate W is formed. When a predetermined time elapses after the rinse liquid valve 24 is opened, the rinse liquid valve 24 is closed and the discharge of pure water is stopped.

第２リンス液供給工程では、ガード１１によって受けられ、カップ１２へと案内された処理液（主としてリンス液）は、廃棄される。
次に、基板Ｗの高速回転によって基板Ｗを乾燥させる乾燥工程が行われる（ステップＳ７）。具体的には、スピンモータ９が基板Ｗの回転を加速させ、液処理工程（Ｓ３〜Ｓ６）のときよりも大きい回転速度（たとえば数千ｒｐｍ）で基板Ｗを回転させる。これにより、基板Ｗ上の液体が遠心力によって除去され、基板Ｗが乾燥する。基板Ｗの高速回転が開始されてから所定時間が経過すると、スピンモータ９の回転が停止させられる（ステップＳ８）。 In the second rinse liquid supply step, the treatment liquid (mainly the rinse liquid) received by the guard 11 and guided to the cup 12 is discarded.
Next, a drying step of drying the substrate W by rotating the substrate W at high speed is performed (step S7). Specifically, the spin motor 9 accelerates the rotation of the substrate W and rotates the substrate W at a rotation speed (for example, several thousand rpm) higher than that in the liquid treatment steps (S3 to S6). As a result, the liquid on the substrate W is removed by centrifugal force, and the substrate W dries. When a predetermined time elapses after the high-speed rotation of the substrate W is started, the rotation of the spin motor 9 is stopped (step S8).

その後、基板Ｗをチャンバ４から搬出する搬出工程が行われる（ステップＳ９）。具体的には、ガード昇降ユニット１３が全てのガード１１を下位置まで下降させる。その後、搬送ロボットが、ハンドをチャンバ４内に進入させ、スピンチャック５から処理済みの基板Ｗをすくい取ってチャンバ４外へと搬出する。
図６は、リン酸水溶液の供給に関連する処理を説明するためのフローチャートである。制御装置３は、リン酸バルブ１６を開き、リン酸ノズル１４へとリン酸水溶液を供給する（ステップＳ１１）。それにより、スピンチャック５に保持された基板Ｗにリン酸水溶液が供給される。その一方で、制御装置３は、回収バルブ７２を開き、排液バルブ８２を閉じる。それにより、基板Ｗに供給された使用済みのリン酸水溶液が回収配管７１を介して供給槽３１へと回収される（ステップＳ１２）。 After that, a unloading step of unloading the substrate W from the chamber 4 is performed (step S9). Specifically, the guard elevating unit 13 lowers all the guards 11 to the lower position. After that, the transfer robot advances the hand into the chamber 4, scoops the processed substrate W from the spin chuck 5, and carries it out of the chamber 4.
FIG. 6 is a flowchart for explaining a process related to the supply of the aqueous phosphoric acid solution. The control device 3 opens the phosphoric acid valve 16 and supplies the phosphoric acid aqueous solution to the phosphoric acid nozzle 14 (step S11). As a result, the phosphoric acid aqueous solution is supplied to the substrate W held by the spin chuck 5. On the other hand, the control device 3 opens the recovery valve 72 and closes the drain valve 82. As a result, the used phosphoric acid aqueous solution supplied to the substrate W is recovered to the supply tank 31 via the recovery pipe 71 (step S12).

一方、制御装置３は、供給槽３１への新液の補充を開始すべき条件（補充開始条件）が充足されるかどうかを判断する（ステップＳ１３）。補充開始条件は、具体的には、下限センサ４４Ｌが下限値以下の液量を検出すること、すなわち、液量条件を含んでいてもよい。補充開始条件は、また、供給槽３１に新液を補充することなく処理された基板Ｗの枚数が所定枚数に達すること、すなわち、処理数条件を含んでいてもよい。さらに、補充開始条件は、供給槽３１からリン酸ノズル１４に向けて供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度が所定濃度に達すること、すなわち、シリコン濃度条件を含んでいてもよい。制御装置３は、液量条件、処理数条件およびシリコン濃度条件のうちの少なくとも一つが充足されると、補充開始条件が充足されたと判断してもよい。制御装置３は、たとえば、所定時間間隔（たとえば１０分〜数十分間隔）でバルブ３８，３９を開いてリン酸水溶液をサンプリングしてシリコン濃度計３７に導入することにより、シリコン濃度の計測を行ってもよい。 On the other hand, the control device 3 determines whether or not the condition for starting the replenishment of the new liquid to the supply tank 31 (replenishment start condition) is satisfied (step S13). Specifically, the replenishment start condition may include the lower limit sensor 44L detecting the liquid amount equal to or lower than the lower limit value, that is, the liquid amount condition. The replenishment start condition may also include the condition that the number of the substrates W processed without replenishing the supply tank 31 with the new liquid reaches a predetermined number, that is, the processing number condition. Further, the replenishment start condition may include a silicon concentration condition that the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied from the supply tank 31 to the phosphoric acid nozzle 14 reaches a predetermined concentration, that is, a silicon concentration condition. The control device 3 may determine that the replenishment start condition is satisfied when at least one of the liquid amount condition, the number of treatments condition, and the silicon concentration condition is satisfied. The control device 3 measures the silicon concentration by opening the valves 38 and 39 at predetermined time intervals (for example, at intervals of 10 minutes to several tens of minutes), sampling the phosphoric acid aqueous solution, and introducing the phosphoric acid aqueous solution into the silicon concentration meter 37. You may go.

補充開始条件が充足されると、制御装置３は、新液補充システム５０から新液を供給槽３１に補充するために、補充する液量を決定する（ステップＳ１４）。補充する液の総量は、たとえば、下限センサ４４Ｌが検出する下限値と目標センサ４４ｔが検出する目標値との差であってもよく、これは既知の値である。処理数条件またはシリコン濃度条件の充足によって補充開始条件が満たされたときには、供給槽３１内の液量が下限値よりも多い場合があり得る。このような場合には、制御装置３は、ドレインバルブ４２を開いて、供給槽３１内の液量が下限値となるまで、供給槽３１内のリン酸水溶液を排液してもよい。 When the replenishment start condition is satisfied, the control device 3 determines the amount of liquid to be replenished in order to replenish the supply tank 31 with the new liquid from the new liquid replenishment system 50 (step S14). The total amount of the liquid to be replenished may be, for example, the difference between the lower limit value detected by the lower limit sensor 44L and the target value detected by the target sensor 44t, which is a known value. When the replenishment start condition is satisfied by satisfying the number of treatments condition or the silicon concentration condition, the amount of liquid in the supply tank 31 may be larger than the lower limit value. In such a case, the control device 3 may open the drain valve 42 and drain the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 until the amount of the liquid in the supply tank 31 reaches the lower limit value.

制御装置３は、供給槽３１内のリン酸水溶液、新液調合槽５１で調合済みの新液（基準シリコン濃度の未使用リン酸水溶液）、およびリン酸原液を混合することにより、基準シリコン濃度（調整目標値）のリン酸水溶液が目標値の液位まで供給槽３１内に貯留されるように、補充液量を決定する。新液の補充量およびリン酸原液の補充量の合計が、補充される総液量であり、その値は前述のとおり既知である。また、供給槽３１内の液量が下限値の状態で補充が行われるので、補充開始時における供給槽３１内のリン酸水溶液液量も既知である。したがって、制御装置３は、補充開始時における供給槽３１内のリン酸水溶液中のシリコン濃度が分かれば、それに基づいて、新液補充量およびリン酸原液補充量を決定することができる。換言すれば、新液補充量とリン酸原液補充量との比を決定することができる。 The control device 3 mixes the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31, the new liquid prepared in the new liquid preparation tank 51 (unused phosphoric acid aqueous solution with the reference silicon concentration), and the phosphoric acid stock solution to obtain the reference silicon concentration. The amount of the replenishing liquid is determined so that the phosphoric acid aqueous solution (adjustment target value) is stored in the supply tank 31 up to the liquid level of the target value. The sum of the replenished amount of the new solution and the replenished amount of the phosphoric acid stock solution is the total amount of the replenished solution, and the value thereof is known as described above. Further, since the replenishment is performed when the amount of the liquid in the supply tank 31 is the lower limit value, the amount of the aqueous phosphoric acid solution in the supply tank 31 at the start of replenishment is also known. Therefore, the control device 3 can determine the new solution replenishment amount and the phosphoric acid stock solution replenishment amount based on the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 at the start of replenishment. In other words, the ratio of the amount of new solution replenished to the amount of phosphoric acid stock solution replenished can be determined.

回収配管７１を通って供給槽３１に回収されるリン酸水溶液中のシリコン濃度は、リン酸バルブ１６から基板Ｗに供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度よりも高い。これは、基板Ｗを構成するシリコン材料（シリコン化合物を含む）がリン酸水溶液中に溶出するからである。その溶出量は、基板Ｗの種類に応じて異なり、かつ基板Ｗに対する処理の条件に応じて異なる。制御装置３は、これらの情報をレシピＲから取得することができる。また、リン酸水溶液は、回収配管７１を通って供給槽３１に回収されながら繰り返し使用されるので、供給槽３１内のリン酸水溶液中のシリコン濃度は、基板処理枚数が多くなるに従って増加する。つまり、リン酸水溶液中のシリコン濃度は処理数に依存する。制御装置３は、処理した基板枚数を計数することにより、処理数に関する情報を取得することができる。一方、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度は、リン酸水溶液の回収率にも依存する。回収率とは、リン酸ノズル１４から吐出したリン酸水溶液液量に対する、回収配管７１を介して供給槽３１へと回収されるリン酸水溶液液量の割合である。リンス工程では、リンス液（純水）とともにリン酸水溶液の一部が排液されるから、回収率は１００％未満である。制御装置３は、レシピＲを参照することにより、回収率に関する情報を得ることができる。もちろん、回収率に関する情報を操作者が入力装置９６を操作して入力してもよい。このように、制御装置３は、レシピＲから得られる情報（シリコンの溶出量（基板Ｗの種類および／または基板処理の条件）、回収率）、基板処理装置１を制御する過程で得られる情報（処理数）、入力装置９６から入力される情報などから、補充開始時におけるリン酸水溶液中のシリコン濃度を求めることができる。 The silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution recovered in the supply tank 31 through the recovery pipe 71 is higher than the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied from the phosphoric acid valve 16 to the substrate W. This is because the silicon material (including the silicon compound) constituting the substrate W is eluted in the phosphoric acid aqueous solution. The elution amount differs depending on the type of the substrate W and the treatment conditions for the substrate W. The control device 3 can acquire this information from the recipe R. Further, since the phosphoric acid aqueous solution is repeatedly used while being recovered in the supply tank 31 through the recovery pipe 71, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 increases as the number of substrates processed increases. That is, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution depends on the number of treatments. The control device 3 can acquire information on the number of processed substrates by counting the number of processed substrates. On the other hand, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 also depends on the recovery rate of the phosphoric acid aqueous solution. The recovery rate is the ratio of the amount of the aqueous phosphoric acid solution recovered to the supply tank 31 via the recovery pipe 71 with respect to the amount of the aqueous phosphoric acid solution discharged from the phosphoric acid nozzle 14. In the rinsing step, a part of the phosphoric acid aqueous solution is drained together with the rinsing solution (pure water), so the recovery rate is less than 100%. The control device 3 can obtain information on the recovery rate by referring to the recipe R. Of course, the operator may operate the input device 96 to input the information regarding the recovery rate. As described above, the control device 3 has information obtained from Recipe R (elution amount of silicon (type of substrate W and / or conditions for substrate processing), recovery rate), and information obtained in the process of controlling the substrate processing device 1. From the (number of processes), the information input from the input device 96, and the like, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution at the start of replenishment can be obtained.

なお、供給槽３１に回収されたリン酸水溶液中のシリコン濃度は、演算によって求めてもよいし、基板Ｗの種類、基板処理の条件、回収率、処理数等に対してシリコン濃度値を対応付けたテーブルを用いて求めることもできる。また、基板Ｗの種類、基板処理の条件、回収率、処理数等に対して、新液補充量およびリン酸原液補充量を対応付けたテーブルを準備してもよい。 The silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution recovered in the supply tank 31 may be obtained by calculation, and the silicon concentration value corresponds to the type of the substrate W, the condition of the substrate treatment, the recovery rate, the number of treatments, and the like. It can also be obtained using the attached table. Further, a table may be prepared in which the new liquid replenishment amount and the phosphoric acid stock solution replenishment amount are associated with the type of the substrate W, the substrate treatment conditions, the recovery rate, the number of treatments, and the like.

制御装置３は、このようにして、新液補充量およびリン酸原液補充量を決定する（ステップＳ１４）。そして、制御装置３は、新液補充バルブ５３を開き、ポンプ５４を駆動して、新液調合槽５１から供給槽３１へと新液を補充させる（ステップＳ１５）。その補充量は、積算流量計６１で計測される。積算流量計６１の計測値が、新液補充量に達すると（ステップＳ１６）、制御装置３は、ポンプ５４を停止し、新液補充バルブ５３を閉じる（ステップＳ１７）。また、制御装置３は、リン酸原液補充バルブ６０を開いて、リン酸原液補充配管５９を介して供給槽３１へとリン酸原液を補充させる（ステップＳ１８）。その補充量は、積算流量計６２で計測される。積算流量計６２の計測値が、リン酸原液補充量に達すると（ステップＳ１９）、制御装置３は、リン酸原液補充バルブ６０を閉じて、リン酸原液の補充を停止させる（ステップＳ２０）。 In this way, the control device 3 determines the amount of new solution replenished and the amount of phosphoric acid stock solution replenished (step S14). Then, the control device 3 opens the new liquid replenishment valve 53 and drives the pump 54 to replenish the new liquid from the new liquid mixing tank 51 to the supply tank 31 (step S15). The replenishment amount is measured by the integrated flow meter 61. When the measured value of the integrated flow meter 61 reaches the new liquid replenishment amount (step S16), the control device 3 stops the pump 54 and closes the new liquid replenishment valve 53 (step S17). Further, the control device 3 opens the phosphoric acid stock solution replenishment valve 60 to replenish the phosphoric acid stock solution to the supply tank 31 via the phosphoric acid stock solution replenishment pipe 59 (step S18). The replenishment amount is measured by the integrated flow meter 62. When the measured value of the integrated flow meter 62 reaches the phosphoric acid stock solution replenishment amount (step S19), the control device 3 closes the phosphoric acid stock solution replenishment valve 60 and stops the phosphoric acid stock solution replenishment (step S20).

以上のように、この実施形態によれば、リン酸水溶液を用いて基板Ｗを処理することにより、基板Ｗの表面で露出しているシリコン窒化膜Ｆｎが選択的にエッチングされる。リン酸水溶液中に含まれるシリコンの濃度が規定シリコン濃度範囲に制御され、それによって、基板Ｗの表面で露出しているシリコン酸化膜Ｆｏのエッチングを抑制でき、それに応じて、シリコン窒化膜Ｆｎの選択比を高めることができる。 As described above, according to this embodiment, the silicon nitride film Fn exposed on the surface of the substrate W is selectively etched by treating the substrate W with the aqueous phosphoric acid solution. The concentration of silicon contained in the aqueous phosphoric acid solution is controlled within the specified silicon concentration range, whereby etching of the silicon oxide film Fo exposed on the surface of the substrate W can be suppressed, and accordingly, the silicon nitride film Fn The selection ratio can be increased.

リン酸水溶液は、供給槽３１からリン酸ノズル１４へと供給され、リン酸ノズル１４から基板Ｗに供給される。基板Ｗの処理に使われた使用済みリン酸水溶液は、供給槽３１へと回収される。所定の補充開始条件が充足されると（ステップＳ１３：充足）、基準シリコン濃度でシリコンを含む新液およびシリコン濃度が零のリン酸原液が供給槽３１に補充される。新液およびリン酸原液のそれぞれの補充量を適切に決定することにより、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲に制御できる。 The phosphoric acid aqueous solution is supplied from the supply tank 31 to the phosphoric acid nozzle 14, and is supplied from the phosphoric acid nozzle 14 to the substrate W. The used phosphoric acid aqueous solution used for processing the substrate W is recovered in the supply tank 31. When the predetermined replenishment start condition is satisfied (step S13: satisfaction), the supply tank 31 is replenished with a new solution containing silicon at the reference silicon concentration and a phosphoric acid stock solution having a silicon concentration of zero. By appropriately determining the replenishment amounts of the new solution and the phosphoric acid stock solution, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 can be controlled within the specified silicon concentration range.

基準シリコン濃度の新液およびリン酸原液は、予め準備しておき、必要時に必要量だけ供給槽３１に供給することにより、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲（好ましくは基準シリコン濃度）に調整できる。よって、供給槽３１へのリン酸水溶液を補充するための待ち時間を必要としないから、基板処理の生産性を損なうことなく、安定なシリコン濃度のリン酸水溶液を基板Ｗに供給できる。 The new solution and the phosphoric acid stock solution having the reference silicon concentration are prepared in advance, and the required amount is supplied to the supply tank 31 when necessary to keep the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 within the specified silicon concentration range (preferably). Can be adjusted to the reference silicon concentration). Therefore, since the waiting time for replenishing the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank 31 is not required, the phosphoric acid aqueous solution having a stable silicon concentration can be supplied to the substrate W without impairing the productivity of the substrate processing.

しかも、基準シリコン濃度の新液およびリン酸原液を予め準備しておけばよいので、リン酸水溶液のシリコン濃度をリアルタイムで制御するような構成を必要としない。前述のとおり、供給槽３１に貯留されたリン酸水溶液および新液のシリコン濃度は、シリコン濃度計３７によって確認することができる。しかし、シリコン濃度計３７は必須の構成ではなく、リン酸水溶液中のシリコン濃度をリアルタイムで監視する構成は必要ではない。したがって、安価な構成で、安定したシリコン濃度のリン酸水溶液を基板Ｗに供給できる。 Moreover, since it is sufficient to prepare a new solution having a reference silicon concentration and a phosphoric acid stock solution in advance, it is not necessary to control the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in real time. As described above, the silicon concentrations of the phosphoric acid aqueous solution and the new solution stored in the supply tank 31 can be confirmed by the silicon concentration meter 37. However, the silicon concentration meter 37 is not an indispensable configuration, and a configuration for monitoring the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in real time is not necessary. Therefore, a phosphoric acid aqueous solution having a stable silicon concentration can be supplied to the substrate W with an inexpensive configuration.

また、この実施形態では、新液調合槽５１から供給槽３１に供給される新液は、規定シリコン濃度範囲内のシリコン濃度（より具体的には基準シリコン濃度）を有している。そのため、新液の供給によって、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲内の値に導きやすい。そのうえ、供給槽３１に最初にリン酸水溶液を貯留するときには、新液調合槽５１で調合された新液のみを供給槽３１に供給すればよい。それにより、濃度の均一化を図るための待機時間を経ることなく、供給槽３１内に貯留されたリン酸水溶液をそのまま速やかに基板Ｗの処理のために用いることができる。 Further, in this embodiment, the new liquid supplied from the new liquid mixing tank 51 to the supply tank 31 has a silicon concentration (more specifically, a reference silicon concentration) within the specified silicon concentration range. Therefore, by supplying the new liquid, it is easy to lead the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 to a value within the specified silicon concentration range. Moreover, when the phosphoric acid aqueous solution is first stored in the supply tank 31, only the new liquid prepared in the new liquid preparation tank 51 may be supplied to the supply tank 31. As a result, the phosphoric acid aqueous solution stored in the supply tank 31 can be quickly used as it is for the treatment of the substrate W without the waiting time for uniforming the concentration.

しかも、リン酸原液補充配管５９を介して、シリコン濃度が零のリン酸原液を供給槽３１に補充できるから、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲内の値に導きやすい。とくに、基板Ｗがシリコンを含む場合には、リン酸水溶液を基板Ｗに供給することによって、基板材料のシリコンがリン酸水溶液中に溶出するから、供給槽３１に回収されるリン酸水溶液の濃度は、基板Ｗに供給する前よりも高くなっている。そこで、規定シリコン濃度範囲よりも低い濃度（この実施形態では零）でシリコンを含むリン酸原液を供給槽３１に供給することで、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲に容易に導くことができる。 Moreover, since the phosphoric acid stock solution having a silicon concentration of zero can be replenished to the supply tank 31 via the phosphoric acid stock solution replenishment pipe 59, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is guided to a value within the specified silicon concentration range. Cheap. In particular, when the substrate W contains silicon, by supplying the phosphoric acid aqueous solution to the substrate W, the silicon of the substrate material is eluted into the phosphoric acid aqueous solution, so that the concentration of the phosphoric acid aqueous solution recovered in the supply tank 31. Is higher than before being supplied to the substrate W. Therefore, by supplying the phosphoric acid stock solution containing silicon to the supply tank 31 at a concentration lower than the specified silicon concentration range (zero in this embodiment), the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is set within the specified silicon concentration range. Can be easily guided to.

また、この実施形態では、基板Ｗの種類に基づいて、新液およびリン酸原液の供給槽３１への補充量が決定される。基板Ｗの種類に基づいて、基板処理の前後におけるリン酸水溶液中のシリコン濃度の変動を予測することができる。そこで、基板Ｗの種類に基づいて、新液およびリン酸原液の各補充量を決定することにより、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度を適切に調整できる。 Further, in this embodiment, the amount of the new liquid and the phosphoric acid stock solution to be replenished to the supply tank 31 is determined based on the type of the substrate W. Based on the type of the substrate W, it is possible to predict the fluctuation of the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution before and after the substrate treatment. Therefore, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 can be appropriately adjusted by determining the replenishment amounts of the new solution and the phosphoric acid stock solution based on the type of the substrate W.

基板Ｗの種類等に応じて、リン酸水溶液による処理によって基板Ｗから溶出するシリコンの量が異なる。シリコン溶出量は、回収されるリン酸水溶液中のシリコン濃度に大きく影響する。そこで、基板Ｗの種類等に応じて基板Ｗから溶出するシリコンの量を特定し、その特定されたシリコン溶出量に基づいて新液およびリン酸原液の各補充量を決定することによって、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度を適切に調整できる。 Depending on the type of the substrate W and the like, the amount of silicon eluted from the substrate W differs depending on the treatment with the phosphoric acid aqueous solution. The amount of silicon eluted greatly affects the concentration of silicon in the recovered aqueous phosphoric acid solution. Therefore, the amount of silicon eluted from the substrate W is specified according to the type of the substrate W, and the replenishment amount of the new solution and the phosphoric acid stock solution is determined based on the specified silicon elution amount. The silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in 31 can be appropriately adjusted.

また、この実施形態では、リン酸ノズル１４から基板Ｗに供給されたリン酸水溶液のうち供給槽３１に回収されるリン酸水溶液の回収率に基づいて、新液およびリン酸原液の供給量が決定される。それにより、必要量のリン酸水溶液を供給槽３１に補充しながら、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度を規定シリコン濃度範囲に調整できる。
また、この実施形態では、リン酸ノズル１４から供給されたリン酸水溶液によって処理された基板Ｗの枚数（処理数）に基づいて、新液およびリン酸原液の各補充量が決定される。それにより、供給槽３１内のリン酸水溶液のシリコン濃度を適切に調整できる。 Further, in this embodiment, the supply amounts of the new solution and the phosphoric acid stock solution are determined based on the recovery rate of the phosphoric acid aqueous solution recovered in the supply tank 31 among the phosphoric acid aqueous solutions supplied from the phosphoric acid nozzle 14 to the substrate W. It is determined. Thereby, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 can be adjusted to the specified silicon concentration range while replenishing the supply tank 31 with the required amount of the phosphoric acid aqueous solution.
Further, in this embodiment, the replenishment amounts of the new solution and the phosphoric acid stock solution are determined based on the number of substrates W treated with the phosphoric acid aqueous solution supplied from the phosphoric acid nozzle 14. Thereby, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 can be appropriately adjusted.

また、この実施形態では、前述の補充開始条件が、供給槽３１に貯留されている液量に関する液量条件を含む。具体的には、供給槽３１に貯留されている液量が下限値まで減少したことをトリガとして、新液およびリン酸原液が補充される。これにより、供給槽３１内の液量が下限値まで減少すると、新液およびリン酸原液が補充されて液量が回復され、同時に、シリコン濃度が調整される。 Further, in this embodiment, the above-mentioned replenishment start condition includes a liquid amount condition relating to the amount of liquid stored in the supply tank 31. Specifically, the new solution and the phosphoric acid stock solution are replenished with the trigger that the amount of the liquid stored in the supply tank 31 is reduced to the lower limit value. As a result, when the amount of liquid in the supply tank 31 decreases to the lower limit, the new liquid and the phosphoric acid stock solution are replenished to recover the liquid amount, and at the same time, the silicon concentration is adjusted.

また、この実施形態では、前記補充開始条件が、リン酸ノズル１４から供給されたリン酸水溶液によって処理された基板Ｗの枚数に関する処理数条件を含む。つまり、処理された基板Ｗの枚数が所定数に達すると、それをトリガとして、新液およびリン酸原液が供給槽３１に補充される。それにより、安定したシリコン濃度のリン酸水溶液で基板Ｗを処理できる。 Further, in this embodiment, the replenishment start condition includes a processing number condition relating to the number of substrates W processed by the phosphoric acid aqueous solution supplied from the phosphoric acid nozzle 14. That is, when the number of processed substrates W reaches a predetermined number, a new solution and a phosphoric acid stock solution are replenished in the supply tank 31 with this as a trigger. As a result, the substrate W can be treated with a phosphoric acid aqueous solution having a stable silicon concentration.

また、この実施形態では、前記補充開始条件が、供給槽３１からリン酸ノズル１４に向けて供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度に関するシリコン濃度条件を含む。具体的には、循環配管３２を通って循環温調されているリン酸水溶液中のシリコン濃度がシリコン濃度計３７で定期的に計測される。その計測値が所定値まで上昇すると、それをトリガとして、新液およびリン酸原液が供給槽３１に補充される。これにより、供給槽３１のリン酸水溶液のシリコン濃度が規定シリコン濃度範囲に回復するから、安定したシリコン濃度のリン酸水溶液で基板Ｗを処理できる。 Further, in this embodiment, the replenishment start condition includes a silicon concentration condition relating to the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied from the supply tank 31 toward the phosphoric acid nozzle 14. Specifically, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution whose circulation temperature is controlled through the circulation pipe 32 is periodically measured by the silicon concentration meter 37. When the measured value rises to a predetermined value, a new solution and a phosphoric acid stock solution are replenished in the supply tank 31 with this as a trigger. As a result, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is restored to the specified silicon concentration range, so that the substrate W can be treated with the phosphoric acid aqueous solution having a stable silicon concentration.

また、この実施形態では、基板Ｗは１枚ずつスピンチャック５に水平に保持されて処理される。このような、いわゆる枚葉型の処理においては、リン酸ノズル１４から吐出されるリン酸水溶液中のシリコン濃度が正確に調整されていることが重要である。シリコン濃度の調整が不十分であると、処理された複数枚の基板Ｗの間で処理品質がばらつくおそれがある。この実施形態の処理では、供給槽３１からリン酸ノズル１４に供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度が正確にかつ安定に制御されるので、処理品質のばらつきの少ない基板処理を達成できる。 Further, in this embodiment, the substrates W are held horizontally by the spin chuck 5 one by one and processed. In such a so-called single-wafer processing, it is important that the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution discharged from the phosphoric acid nozzle 14 is accurately adjusted. If the silicon concentration is not sufficiently adjusted, the processing quality may vary among the plurality of processed substrates W. In the treatment of this embodiment, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied from the supply tank 31 to the phosphoric acid nozzle 14 is accurately and stably controlled, so that the substrate treatment with little variation in treatment quality can be achieved.

また、この実施形態では、供給槽３１への新液補充量が積算流量計６１で計測され、供給槽３１へのリン酸原液補充量が積算流量計６２で計測される。制御装置３は、積算流量計６１，６２の計測結果に基づいて、新液補充量およびリン酸原液補充量を管理する。それにより、供給槽３１内のリン酸水溶液中のシリコン濃度を正確に調整できる。
図７は、この発明の第２の実施形態に係る基板処理装置１の構成を説明するための模式図であり、主としてリン酸供給システム３０の構成が示されている。図７において、図２の対応部分は、同一参照符号で示す。 Further, in this embodiment, the amount of new liquid replenished to the supply tank 31 is measured by the integrated flow meter 61, and the amount of phosphoric acid stock solution replenished to the supply tank 31 is measured by the integrated flow meter 62. The control device 3 manages the new liquid replenishment amount and the phosphoric acid stock solution replenishment amount based on the measurement results of the integrated flowmeters 61 and 62. Thereby, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 can be accurately adjusted.
FIG. 7 is a schematic view for explaining the configuration of the substrate processing apparatus 1 according to the second embodiment of the present invention, and mainly shows the configuration of the phosphoric acid supply system 30. In FIG. 7, the corresponding portions of FIG. 2 are indicated by the same reference numerals.

この基板処理装置１のリン酸供給システム３０は、第１回収槽９０Ａと、第２回収槽９０Ｂとを備えている。回収配管７１は、２つの回収枝管７１Ａ，７１Ｂに分岐している。第１回収枝管７１Ａは第１回収槽９０Ａに接続されており、第２回収枝管７１Ｂは第２回収槽９０Ｂに接続されている。第１回収枝管７１Ａおよび第２回収枝管７１Ｂには、第１回収バルブ７２Ａおよび第２回収バルブ７２Ｂが介装されている。第１回収バルブ７２Ａを開き、第２回収バルブ７２Ｂを閉じることにより、基板処理のために使用された使用済みリン酸水溶液は、第１回収槽９０Ａに回収される。第１回収バルブ７２Ａを閉じ、第２回収バルブ７２Ｂを開くことにより、使用済みリン酸水溶液は、第２回収槽９０Ｂに回収される。制御装置３は、第１および第２回収バルブ７２Ａ，７２Ｂの開閉を制御することにより、使用済みリン酸水溶液の回収先を、第１回収槽９０Ａおよび第２回収槽９０Ｂのうちの一方に選択する（回収先選択工程）。 The phosphoric acid supply system 30 of the substrate processing device 1 includes a first recovery tank 90A and a second recovery tank 90B. The recovery pipe 71 is branched into two recovery branch pipes 71A and 71B. The first recovery branch pipe 71A is connected to the first recovery tank 90A, and the second recovery branch pipe 71B is connected to the second recovery tank 90B. A first recovery valve 72A and a second recovery valve 72B are interposed in the first recovery branch pipe 71A and the second recovery branch pipe 71B. By opening the first recovery valve 72A and closing the second recovery valve 72B, the used phosphoric acid aqueous solution used for the substrate treatment is recovered in the first recovery tank 90A. By closing the first recovery valve 72A and opening the second recovery valve 72B, the used phosphoric acid aqueous solution is recovered in the second recovery tank 90B. By controlling the opening and closing of the first and second recovery valves 72A and 72B, the control device 3 selects the recovery destination of the used phosphoric acid aqueous solution as one of the first recovery tank 90A and the second recovery tank 90B. (Collection destination selection process).

一方、第１回収槽９０Ａおよび第２回収槽９０Ｂに貯留されたリン酸水溶液は、補充配管１００（調合液供給配管）を介して、供給槽３１に補充される。補充配管１００の下流端は供給槽３１に接続されている。補充配管１００の上流端は、第１枝管１００Ａおよび第２枝管１００Ｂに分岐している。第１枝管１００Ａは第１回収槽９０Ａに接続されており、第２枝管１００Ｂは第２回収槽９０Ｂに接続されている。第１枝管１００Ａおよび第２枝管１００Ｂには、第１補充バルブ１０１Ａおよび第２補充バルブ１０１Ｂが介装されている。補充配管１００には、ポンプ１０２およびヒータ１０３が介装されている。 On the other hand, the phosphoric acid aqueous solution stored in the first recovery tank 90A and the second recovery tank 90B is replenished in the supply tank 31 via the replenishment pipe 100 (mixture liquid supply pipe). The downstream end of the replenishment pipe 100 is connected to the supply tank 31. The upstream end of the replenishment pipe 100 branches into a first branch pipe 100A and a second branch pipe 100B. The first branch pipe 100A is connected to the first recovery tank 90A, and the second branch pipe 100B is connected to the second recovery tank 90B. A first replenishment valve 101A and a second replenishment valve 101B are interposed in the first branch pipe 100A and the second branch pipe 100B. A pump 102 and a heater 103 are interposed in the replenishment pipe 100.

第１補充バルブ１０１Ａを開き、第２補充バルブ１０１Ｂを閉じた状態でポンプ１０２を駆動すれば、第１回収槽９０Ａから供給槽３１へとリン酸水溶液を供給できる。第１補充バルブ１０１Ａを閉じ、第２補充バルブ１０１Ｂを開いた状態でポンプ１０２を駆動すれば、第２回収槽９０Ｂから供給槽３１へとリン酸水溶液を供給できる。補充配管１００を通るときに、リン酸水溶液はヒータ１０３によって加熱される。したがって、温度調節されたリン酸水溶液を供給槽３１に供給できる。 If the pump 102 is driven with the first replenishment valve 101A opened and the second replenishment valve 101B closed, the phosphoric acid aqueous solution can be supplied from the first recovery tank 90A to the supply tank 31. If the pump 102 is driven with the first replenishment valve 101A closed and the second replenishment valve 101B open, the phosphoric acid aqueous solution can be supplied from the second recovery tank 90B to the supply tank 31. As it passes through the replenishment pipe 100, the phosphoric acid aqueous solution is heated by the heater 103. Therefore, the temperature-controlled aqueous solution of phosphoric acid can be supplied to the supply tank 31.

制御装置３は、第１および第２補充バルブ１０１Ａ，１０１Ｂの開閉を制御することにより、供給槽３１へのリン酸水溶液補充元を、第１回収槽９０Ａおよび第２回収槽９０Ｂのいずれか一方に選択する。より具体的には、制御装置３は、使用済みリン酸水溶液の回収先として選択されていない方の回収槽９０Ａ，９０Ｂを、供給槽３１への補充元として選択する（補充元選択工程）。 The control device 3 controls the opening and closing of the first and second replenishment valves 101A and 101B to supply the phosphoric acid aqueous solution replenishment source to the supply tank 31 to either one of the first recovery tank 90A and the second recovery tank 90B. Select to. More specifically, the control device 3 selects the recovery tanks 90A and 90B that have not been selected as the recovery destination of the used phosphoric acid aqueous solution as the replenishment source to the supply tank 31 (replenishment source selection step).

新液調合槽５１から供給される新液が流れる新液補充配管５２は、第１枝管５２Ａおよび第２枝管５２Ｂに分岐している。第１枝管５２Ａは第１回収槽９０Ａに接続されており、第２枝管５２Ｂは第２回収槽９０Ｂに接続されている。第１枝管５２Ａおよび第２枝管５２Ｂに、第１新液補充バルブ５３Ａおよび第２新液補充バルブ５３Ｂがそれぞれ介装されている。 The new liquid replenishment pipe 52 through which the new liquid supplied from the new liquid mixing tank 51 flows is branched into the first branch pipe 52A and the second branch pipe 52B. The first branch pipe 52A is connected to the first recovery tank 90A, and the second branch pipe 52B is connected to the second recovery tank 90B. A first new liquid replenishment valve 53A and a second new liquid replenishment valve 53B are interposed in the first branch pipe 52A and the second branch pipe 52B, respectively.

第１新液補充バルブ５３Ａを開くことにより、新液調合槽５１で調合された新液（基準シリコン濃度の未使用のリン酸水溶液）を、第１回収槽９０Ａに供給できる。同様に、第２新液補充バルブ５３Ｂを開くことにより、新液調合槽５１で調合された新液を第２回収槽９０Ｂに供給できる。
リン酸原液補充配管５９は、第１枝管５９Ａおよび第２枝管５９Ｂに分岐している。第１枝管５９Ａは第１回収槽９０Ａに接続されており、第２枝管５９Ｂは第２回収槽９０Ｂに接続されている。第１枝管５９Ａおよび第２枝管５９Ｂに第１リン酸原液補充バルブ６０Ａおよび第２リン酸原液補充バルブ６０Ｂがそれぞれ介装されている。第１リン酸原液補充バルブ６０Ａを開くことにより、リン酸原液（シリコンを含まないリン酸水溶液）を、第１回収槽９０Ａに供給できる。同様に、第２リン酸原液補充バルブ６０Ｂを開くことにより、リン酸原液を第２回収槽９０Ｂに供給できる。 By opening the first new liquid replenishment valve 53A, the new liquid (unused phosphoric acid aqueous solution having a reference silicon concentration) prepared in the new liquid preparation tank 51 can be supplied to the first recovery tank 90A. Similarly, by opening the second new liquid replenishment valve 53B, the new liquid prepared in the new liquid mixing tank 51 can be supplied to the second recovery tank 90B.
The phosphoric acid stock solution replenishment pipe 59 is branched into a first branch pipe 59A and a second branch pipe 59B. The first branch pipe 59A is connected to the first recovery tank 90A, and the second branch pipe 59B is connected to the second recovery tank 90B. A first phosphoric acid stock solution replenishment valve 60A and a second phosphoric acid stock solution replenishment valve 60B are interposed in the first branch pipe 59A and the second branch pipe 59B, respectively. By opening the first phosphoric acid stock solution replenishment valve 60A, the phosphoric acid stock solution (phosphoric acid aqueous solution containing no silicon) can be supplied to the first recovery tank 90A. Similarly, by opening the second phosphoric acid stock solution replenishment valve 60B, the phosphoric acid stock solution can be supplied to the second recovery tank 90B.

制御装置３は、第１および第２新液補充バルブ５３Ａ，５３Ｂならびに第１および第２リン酸原液補充バルブ６０Ａ，６０Ｂの開閉を制御することにより、新液およびリン酸原液の補充先を、第１回収槽９０Ａおよび第２回収槽９０Ｂのいずれか一方に選択する。より具体的には、制御装置３は、使用済みリン酸水溶液の回収先として選択されている回収槽９０Ａ，９０Ｂを、新液およびリン酸原液の補充先として選択する（供給先選択工程）。 The control device 3 controls the opening and closing of the first and second new liquid replenishment valves 53A and 53B and the first and second phosphoric acid stock solution replenishment valves 60A and 60B to replenish the new liquid and the phosphoric acid stock solution. Select either the first recovery tank 90A or the second recovery tank 90B. More specifically, the control device 3 selects the recovery tanks 90A and 90B selected as the recovery destinations of the used phosphoric acid aqueous solution as the replenishment destinations of the new liquid and the phosphoric acid stock solution (supply destination selection step).

第１および第２回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液をそれぞれ排液するために、第１ドレインシステム４５Ａ，４５Ｂが備えられている。ドレインシステム４５Ａ，４５Ｂは、回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液を排出するドレイン配管４６Ａ，４６Ｂと、ドレイン配管４６Ａ，４６Ｂに介装されたドレインバルブ４７Ａ，４７Ｂとを含む。ドレイン配管４６Ａ，４６Ｂには、リン酸水溶液の排出流量を調整するためのドレイン流量調整バルブが介装されていてもよい。 First drain systems 45A and 45B are provided for draining the phosphoric acid aqueous solutions in the first and second recovery tanks 90A and 90B, respectively. The drain systems 45A and 45B include drain pipes 46A and 46B for discharging the phosphoric acid aqueous solution in the recovery tanks 90A and 90B, and drain valves 47A and 47B interposed in the drain pipes 46A and 46B. The drain pipes 46A and 46B may be provided with a drain flow rate adjusting valve for adjusting the discharge flow rate of the phosphoric acid aqueous solution.

ドレインバルブ４７Ａ，４７Ｂが開かれることによって、回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液は、ドレイン配管４６Ａ，４６Ｂに排出される。それにより、回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液の量を必要に応じて減少させたり、回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液の全量を排液したりすることができる。
第１および第２回収槽９０Ａ，９０Ｂに貯留されている液量を検出するために、下限液量センサ７５Ａ，７５Ｂ、回収停止液量センサ７６Ａ，７６Ｂ、および目標液量センサ７７Ａ，７７Ｂが備えられている。下限液量センサ７５Ａ，７５Ｂは、回収槽９０Ａ，９０Ｂから供給槽３１へのリン酸水溶液の供給によって回収槽９０Ａ，９０Ｂ内の液量が減少するときに、下限液量に達したことを検出する。回収停止液量センサ７６Ａ，７６Ｂは、使用済みリン酸水溶液が回収槽９０Ａ，９０Ｂに回収されて回収槽９０Ａ，９０Ｂ内の液量が増加するときに、回収上限液量に達したことを検出する。目標液量センサ７７Ａ，７７Ｂは、新液補充システム５０から未使用のリン酸水溶液を回収槽９０Ａ，９０Ｂに補充して回収槽９０Ａ，９０Ｂ内の液量を増加させるときに、補充を停止すべき液量（目標液量）に達したことを検出する。 When the drain valves 47A and 47B are opened, the phosphoric acid aqueous solution in the recovery tanks 90A and 90B is discharged to the drain pipes 46A and 46B. As a result, the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the recovery tanks 90A and 90B can be reduced as necessary, and the entire amount of the phosphoric acid aqueous solution in the recovery tanks 90A and 90B can be drained.
In order to detect the amount of liquid stored in the first and second recovery tanks 90A and 90B, the lower limit liquid amount sensors 75A and 75B, the recovery stop liquid amount sensors 76A and 76B, and the target liquid amount sensors 77A and 77B are provided. Has been done. The lower limit liquid amount sensors 75A and 75B detect that the lower limit liquid amount has been reached when the liquid amount in the recovery tanks 90A and 90B decreases due to the supply of the phosphoric acid aqueous solution from the recovery tanks 90A and 90B to the supply tank 31. do. The recovery stop liquid amount sensors 76A and 76B detect that the recovery upper limit liquid amount has been reached when the used phosphoric acid aqueous solution is recovered in the recovery tanks 90A and 90B and the liquid amount in the recovery tanks 90A and 90B increases. do. The target liquid amount sensors 77A and 77B stop the replenishment when the unused phosphoric acid aqueous solution is replenished from the new liquid replenishment system 50 to the recovery tanks 90A and 90B to increase the liquid amount in the recovery tanks 90A and 90B. Detect that the desired liquid volume (target liquid volume) has been reached.

なお、この実施形態では、循環配管３２にバルブ２９が介装されている。図２に示す構成においても、このようなバルブ２９を設けてもよい。バルブ２９は、制御装置３によって開閉される。
図８は、図７の構成の基板処理装置１の電気的構成を説明するためのブロック図である。図８において、前述の図３の対応部分は、同一参照符号で示す。制御装置３は、処理ユニット２およびリン酸供給システム３０を制御する。リン酸供給システム３０に関して、制御装置３は、ポンプ３３，５４，１０２を制御し、ヒータ３４，１０３を制御し、バルブ３８，３９，４２，５３Ａ，５３Ｂ，５６，５８，６０Ａ，６０Ｂ，６４，６５，７２Ａ，７２Ｂを制御する。また、制御装置３には、供給槽３１の液量センサ４４の出力信号、濃度計３７の出力信号、積算流量計６１，６２の出力信号、および回収槽９０Ａ，９０Ｂの液量センサ７５Ａ，７５Ｂ，７６Ａ，７６Ｂ，７７Ａ，７７Ｂの出力信号が入力される。 In this embodiment, the valve 29 is interposed in the circulation pipe 32. In the configuration shown in FIG. 2, such a valve 29 may be provided. The valve 29 is opened and closed by the control device 3.
FIG. 8 is a block diagram for explaining the electrical configuration of the substrate processing device 1 having the configuration of FIG. 7. In FIG. 8, the corresponding portions of FIG. 3 described above are indicated by the same reference numerals. The control device 3 controls the processing unit 2 and the phosphoric acid supply system 30. Regarding the phosphoric acid supply system 30, the control device 3 controls the pumps 33, 54, 102, the heaters 34, 103, and the valves 38, 39, 42, 53A, 53B, 56, 58, 60A, 60B, 64. , 65, 72A, 72B are controlled. Further, the control device 3 includes an output signal of the liquid amount sensor 44 of the supply tank 31, an output signal of the concentration meter 37, an output signal of the integrated flow meters 61 and 62, and liquid amount sensors 75A and 75B of the recovery tanks 90A and 90B. , 76A, 76B, 77A, 77B output signals are input.

図９、図１０および図１１は、リン酸水溶液の供給に関連する処理を説明するためのフローチャートである。図９は基板Ｗへのリン酸水溶液供給および供給槽３１へのリン酸水溶液の補充に関する動作を表し、図１０は使用済みリン酸の回収先の選択および供給槽３１へのリン酸水溶液補充元の選択に関する動作を表し、図１１は回収槽９０Ａ，９０Ｂに対する新液の補充に関する動作を表す。 9, 10 and 11 are flowcharts for explaining the processes related to the supply of the aqueous phosphoric acid solution. FIG. 9 shows an operation relating to the supply of the phosphoric acid aqueous solution to the substrate W and the replenishment of the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank 31, and FIG. 10 shows the selection of the recovery destination of the used phosphoric acid and the replenishment source of the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank 31. The operation related to the selection of the above is shown, and FIG. 11 shows the operation related to the replenishment of new liquid to the recovery tanks 90A and 90B.

まず、図９を参照すると、制御装置３は、リン酸バルブ１６を開き、リン酸ノズル１４へとリン酸水溶液を供給する（ステップＳ２１）。それにより、スピンチャック５に保持された基板Ｗにリン酸水溶液が供給される。リン酸水溶液の供給によって供給槽３１内のリン酸水溶液の液量が減少する。そして、制御装置３は、供給槽３１内のリン酸水溶液の液量が下限値になったことが下限センサ４４Ｌによって検出されると（ステップＳ２２：ＹＥＳ）、リン酸水溶液補充元として選択されたいずれかの回収槽９０Ａ，９０Ｂから、供給槽３１へとリン酸水溶液を補充する（ステップＳ２３）。すなわち、制御装置３は、補充元として選択されたいずれかの回収槽９０Ａ，９０Ｂに対応する補充バルブ１０１Ａ，１０１Ｂを開き、ポンプ１０２を駆動する。この補充動作によって供給槽３１内のリン酸水溶液の液量が目標値に達したことが目標センサ４４ｔによって検出されると（ステップＳ２４：ＹＥＳ）、制御装置３は、補充動作を終了する（ステップＳ２５）。同様の動作の繰り返しによって、供給槽３１内のリン酸水溶液の液量は、下限値と目標値との間の適正範囲に維持される。 First, referring to FIG. 9, the control device 3 opens the phosphoric acid valve 16 and supplies the phosphoric acid aqueous solution to the phosphoric acid nozzle 14 (step S21). As a result, the phosphoric acid aqueous solution is supplied to the substrate W held by the spin chuck 5. The supply of the phosphoric acid aqueous solution reduces the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31. Then, when the lower limit sensor 44L detects that the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 has reached the lower limit value (step S22: YES), the control device 3 is selected as the phosphoric acid aqueous solution replenishment source. The phosphoric acid aqueous solution is replenished from any of the recovery tanks 90A and 90B to the supply tank 31 (step S23). That is, the control device 3 opens the replenishment valves 101A and 101B corresponding to any of the recovery tanks 90A and 90B selected as the replenishment source, and drives the pump 102. When the target sensor 44t detects that the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 has reached the target value by this replenishment operation (step S24: YES), the control device 3 ends the replenishment operation (step). S25). By repeating the same operation, the amount of the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is maintained within an appropriate range between the lower limit value and the target value.

次に、図１０を参照すると、制御装置３は、基板処理のために使用された使用済みリン酸水溶液の回収先を回収槽９０Ａ，９０Ｂのいずれか一方に選択し（ステップＳ３１）、それらのうちの他方を供給槽３１へのリン酸水溶液補充元として選択する（ステップＳ３２）。
すなわち、回収先として選択された回収槽９０Ａ，９０Ｂに対応する回収バルブ７２Ａ，７２Ｂが開かれ、回収先として選択されなかった回収槽９０Ａ，９０Ｂに対応する回収バルブ７２Ａ，７２Ｂは閉じられる。また、供給槽３１へのリン酸水溶液の補充が必要なとき（図９のステップＳ２２）には、リン酸水溶液補充元として選択された回収槽９０Ａ，９０Ｂに対応する補充バルブ１０１Ａ，１０１Ｂが開かれ、リン酸水溶液補充元として選択されなかった回収槽９０Ａ，９０Ｂに対応する補充バルブ１０１Ａ，１０１Ｂは閉状態に保持される。 Next, referring to FIG. 10, the control device 3 selects the recovery destination of the used phosphoric acid aqueous solution used for the substrate treatment to either recovery tanks 90A or 90B (step S31), and the recovery destinations thereof are selected. The other of them is selected as a source for replenishing the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank 31 (step S32).
That is, the recovery valves 72A and 72B corresponding to the recovery tanks 90A and 90B selected as the recovery destination are opened, and the recovery valves 72A and 72B corresponding to the recovery tanks 90A and 90B not selected as the recovery destination are closed. When it is necessary to replenish the supply tank 31 with the phosphoric acid aqueous solution (step S22 in FIG. 9), the replenishment valves 101A and 101B corresponding to the recovery tanks 90A and 90B selected as the phosphoric acid aqueous solution replenishment source are opened. The replenishment valves 101A and 101B corresponding to the recovery tanks 90A and 90B that were not selected as the phosphoric acid aqueous solution replenishment source are kept in the closed state.

制御装置３は、さらに、補充元として選択された回収槽９０Ａ，９０Ｂに対応する下限液量センサ７５Ａ，７５Ｂが当該回収槽９０Ａ，９０Ｂの液量が下限液量まで減少したことを検出すると（ステップＳ３３：ＹＥＳ）、回収先とリン酸水溶液補充元とを切り替える（ステップＳ３１，Ｓ３２）。すなわち、液量が下限液量まで減少した回収槽９０Ａ，９０Ｂを回収先として選択し（ステップＳ３１）、他方の回収槽９０Ａ，９０Ｂをリン酸水溶液補充元として選択する（ステップＳ３２）。 When the control device 3 further detects that the lower limit liquid amount sensors 75A and 75B corresponding to the recovery tanks 90A and 90B selected as the replenishment source have reduced the liquid amount of the recovery tanks 90A and 90B to the lower limit liquid amount ( Step S33: YES), switching between the recovery destination and the phosphoric acid aqueous solution replenishment source (steps S31 and S32). That is, the recovery tanks 90A and 90B whose liquid amount has decreased to the lower limit liquid amount are selected as the recovery destination (step S31), and the other recovery tanks 90A and 90B are selected as the phosphoric acid aqueous solution replenishment source (step S32).

同様の動作が繰り返されることにより、第１回収槽９０Ａと第２回収槽９０Ｂとは、液量低下を契機として、その役割が回収先とリン酸水溶液補充元との間で交互に切り替わる。
次に、図１１を参照すると、制御装置３は、回収先として選択されている回収槽９０Ａ，９０Ｂへの新液補充を開始すべきかどうかを判定する（ステップＳ４１）。具体的には、制御装置３は、回収槽９０Ａ，９０Ｂへの新液の補充を開始すべき条件（補充開始条件）が充足されるかどうかを判断する。補充開始条件は、具体的には、回収先として選択されている回収槽９０Ａ，９０Ｂに貯留された回収液量が増加して対応する回収停止液量センサ７６Ａ，７６Ｂが回収停止液量を検出すること、すなわち、液量条件（回収液量条件）を含んでいてもよい。補充開始条件は、また、回収槽９０Ａ，９０Ｂに新液を補充することなく処理された基板Ｗの枚数が所定枚数に達すること、すなわち、処理数条件を含んでいてもよい。さらに、補充開始条件は、供給槽３１からリン酸ノズル１４に向けて供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度が所定濃度に達すること、すなわち、シリコン濃度条件を含んでいてもよい。制御装置３は、液量条件、処理数条件およびシリコン濃度条件のうちの少なくとも一つが充足されると、補充開始条件が充足されたと判断してもよい。 By repeating the same operation, the roles of the first recovery tank 90A and the second recovery tank 90B are alternately switched between the recovery destination and the phosphoric acid aqueous solution replenishment source, triggered by a decrease in the amount of liquid.
Next, referring to FIG. 11, the control device 3 determines whether or not to start replenishing the recovery tanks 90A and 90B selected as the recovery destination with new liquid (step S41). Specifically, the control device 3 determines whether or not the condition for starting the replenishment of the new liquid to the recovery tanks 90A and 90B (replenishment start condition) is satisfied. Specifically, the replenishment start condition is that the amount of recovered liquid stored in the recovery tanks 90A and 90B selected as the recovery destination increases, and the corresponding recovery stop liquid amount sensors 76A and 76B detect the recovery stop liquid amount. That is, the liquid amount condition (recovery liquid amount condition) may be included. The replenishment start condition may also include the condition that the number of the substrates W processed without replenishing the recovery tanks 90A and 90B with the new liquid reaches a predetermined number, that is, the processing number condition. Further, the replenishment start condition may include a silicon concentration condition that the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied from the supply tank 31 to the phosphoric acid nozzle 14 reaches a predetermined concentration, that is, a silicon concentration condition. The control device 3 may determine that the replenishment start condition is satisfied when at least one of the liquid amount condition, the number of treatments condition, and the silicon concentration condition is satisfied.

制御装置３は、補充開始条件が充足されると（ステップＳ４１：充足）、回収動作を停止する（ステップＳ４２）。すなわち、制御装置３は、回収先として選択されている回収槽９０Ａ，９０Ｂに対応する回収バルブ７２Ａ，７２Ｂを閉じ、排液バルブ８２を開く。
さらに、制御装置３は、新液補充システム５０から新液を当該回収先の回収槽９０Ａ，９０Ｂに補充するために、補充する液量を決定する（ステップＳ４３）。補充する液の総量は、たとえば、当該回収先の回収槽９０Ａ，９０Ｂの回収停止液量センサ７６Ａ，７６Ｂが検出する回収停止液量と目標液量センサ７７Ａ，７７Ｂが検出する目標液量との差であってもよく、これは既知の値である。処理数条件またはシリコン濃度条件の充足によって補充開始条件が満たされたときには、回収先の回収槽９０Ａ，９０Ｂ内の液量が回収停止液量よりも多い場合があり得る。このような場合には、制御装置３は、対応するドレインバルブ４７Ａ，４７Ｂを開いて、回収槽９０Ａ，９０Ｂ内の液量が回収停止液量となるまで、当該回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液を排液してもよい。 When the replenishment start condition is satisfied (step S41: satisfaction), the control device 3 stops the collection operation (step S42). That is, the control device 3 closes the collection valves 72A and 72B corresponding to the collection tanks 90A and 90B selected as the collection destination, and opens the drain valve 82.
Further, the control device 3 determines the amount of liquid to be replenished in order to replenish the new liquid from the new liquid replenishment system 50 to the recovery tanks 90A and 90B of the collection destination (step S43). The total amount of the liquid to be replenished is, for example, the amount of the recovery stop liquid detected by the recovery stop liquid amount sensors 76A and 76B of the recovery tanks 90A and 90B of the collection destination and the target liquid amount detected by the target liquid amount sensors 77A and 77B. It may be a difference, which is a known value. When the replenishment start condition is satisfied by satisfying the number of treatment conditions or the silicon concentration condition, the amount of liquid in the recovery tanks 90A and 90B at the recovery destination may be larger than the amount of the recovery stop liquid. In such a case, the control device 3 opens the corresponding drain valves 47A and 47B and phosphorus in the recovery tanks 90A and 90B until the amount of liquid in the recovery tanks 90A and 90B reaches the recovery stop liquid amount. The acid aqueous solution may be drained.

制御装置３は、回収先として選択されている回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液、新液調合槽５１で調合済みの新液（基準シリコン濃度の未使用リン酸水溶液）、およびリン酸原液を混合することにより、基準シリコン濃度（調整目標値）のリン酸水溶液が目標液量まで当該回収槽９０Ａ，９０Ｂ内に貯留されるように、補充液量を決定する。新液補充量およびリン酸原液補充量の合計が、補充される総液量であり、その値は前述のとおり既知である。また、回収槽９０Ａ，９０Ｂ内の液量が回収停止液量の状態で補充が行われるので、補充開始時における回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液液量も既知である。したがって、制御装置３は、補充開始時における回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液中のシリコン濃度が分かれば、それに基づいて、新液補充量およびリン酸原液補充量を決定することができる。換言すれば、新液補充量とリン酸原液補充量との比を決定することができる。 The control device 3 includes a phosphoric acid aqueous solution in the recovery tanks 90A and 90B selected as a recovery destination, a new liquid prepared in the new liquid preparation tank 51 (an unused phosphoric acid aqueous solution having a reference silicon concentration), and a phosphoric acid stock solution. The amount of the replenishing liquid is determined so that the phosphoric acid aqueous solution having the reference silicon concentration (adjustment target value) is stored in the recovery tanks 90A and 90B up to the target liquid amount. The sum of the new solution replenishment amount and the phosphoric acid stock solution replenishment amount is the total liquid amount to be replenished, and the value thereof is known as described above. Further, since the liquid amount in the recovery tanks 90A and 90B is replenished in the state of the recovery stop liquid amount, the amount of the phosphoric acid aqueous solution liquid in the recovery tanks 90A and 90B at the start of replenishment is also known. Therefore, the control device 3 can determine the new solution replenishment amount and the phosphoric acid stock solution replenishment amount based on the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the recovery tanks 90A and 90B at the start of replenishment. In other words, the ratio of the amount of new solution replenished to the amount of phosphoric acid stock solution replenished can be determined.

回収槽９０Ａ，９０Ｂ内に回収されて貯留されるリン酸水溶液中のシリコン濃度は、レシピや処理枚数に基づいて予測可能である。これについては、第１実施形態に関連して既に説明したとおりである。第１実施形態の場合と同様に、シリコン濃度は、演算によって求めてもよいし、基板Ｗの種類、基板処理の条件、回収率、処理数等に対してシリコン濃度値を対応付けたテーブルを用いて求めることもできる。また、基板Ｗの種類、基板処理の条件、回収率、処理数等に対して、新液補充量およびリン酸原液補充量を対応付けたテーブルを準備してもよい。 The silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution recovered and stored in the recovery tanks 90A and 90B can be predicted based on the recipe and the number of processed sheets. This has already been described in relation to the first embodiment. As in the case of the first embodiment, the silicon concentration may be obtained by calculation, or a table in which the silicon concentration value is associated with the type of the substrate W, the condition of the substrate processing, the recovery rate, the number of processing, and the like is displayed. It can also be obtained by using. Further, a table may be prepared in which the new liquid replenishment amount and the phosphoric acid stock solution replenishment amount are associated with the type of the substrate W, the substrate treatment conditions, the recovery rate, the number of treatments, and the like.

制御装置３は、このようにして、新液補充量およびリン酸原液補充量を決定する（ステップＳ４３）。そして、制御装置３は、回収先として選択されている回収槽９０Ａ，９０Ｂに対応する補充バルブ５３Ａ，５３Ｂを開き、ポンプ５４を駆動して、新液調合槽５１から当該回収槽９０Ａ，９０Ｂへと新液を補充させる（ステップＳ４４）。その補充量は、積算流量計６１で計測される。積算流量計６１の計測値が、新液補充量に達すると（ステップＳ４５：ＹＥＳ）、制御装置３は、ポンプ５４を停止し、補充バルブ５３Ａ，５３Ｂを閉じる（ステップＳ４６）。また、制御装置３は、回収先として選択されている回収槽９０Ａ，９０Ｂに対応するリン酸原液補充バルブ６０Ａ，６０Ｂを開いて、リン酸原液配管５５を介して当該回収槽９０Ａ，９０Ｂへとリン酸原液を補充させる（ステップＳ４７）。その補充量は、積算流量計６２で計測される。積算流量計６２の計測値が、リン酸原液補充量に達すると（ステップＳ４８：ＹＥＳ）、制御装置３は、第１リン酸原液補充バルブ６０Ａを閉じて、リン酸原液の補充を停止させる（ステップＳ４９）。 In this way, the control device 3 determines the amount of new solution replenished and the amount of phosphoric acid stock solution replenished (step S43). Then, the control device 3 opens the replenishment valves 53A and 53B corresponding to the recovery tanks 90A and 90B selected as the recovery destination, drives the pump 54, and moves from the new liquid preparation tank 51 to the recovery tanks 90A and 90B. And replenish the new liquid (step S44). The replenishment amount is measured by the integrated flow meter 61. When the measured value of the integrated flow meter 61 reaches the new liquid replenishment amount (step S45: YES), the control device 3 stops the pump 54 and closes the replenishment valves 53A and 53B (step S46). Further, the control device 3 opens the phosphoric acid stock solution replenishment valves 60A and 60B corresponding to the recovery tanks 90A and 90B selected as the recovery destination, and reaches the recovery tanks 90A and 90B via the phosphoric acid stock solution pipe 55. The phosphoric acid stock solution is replenished (step S47). The replenishment amount is measured by the integrated flow meter 62. When the measured value of the integrated flow meter 62 reaches the phosphoric acid stock solution replenishment amount (step S48: YES), the control device 3 closes the first phosphoric acid stock solution replenishment valve 60A and stops the phosphoric acid stock solution replenishment (step S48: YES). Step S49).

このような動作が繰り返されることによって、回収先として選択されている回収槽９０Ａ，９０Ｂ、すなわち、供給槽３１へのリン酸水溶液補充元でない回収槽９０Ａ，９０Ｂにおいて、基準シリコン濃度のリン酸水溶液を調合しておくことができる。回収先とリン酸水溶液補充元とは、前述のとおり、交互に切り替えられるので、第１および第２回収槽９０Ａ，９０Ｂに対する新液補充によるリン酸水溶液調合動作が交互に実行されることになる。 By repeating such an operation, in the recovery tanks 90A and 90B selected as the recovery destination, that is, the recovery tanks 90A and 90B which are not the replenishment source of the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank 31, the phosphoric acid aqueous solution having the reference silicon concentration is used. Can be prepared. As described above, the recovery destination and the phosphoric acid aqueous solution replenishment source are alternately switched, so that the phosphoric acid aqueous solution preparation operation by replenishing the first and second recovery tanks 90A and 90B with new liquid is alternately executed. ..

以上のように、この実施形態では、リン酸水溶液を貯留するためのタンクは、基板処理のために使われたリン酸水溶液が回収配管７１を介して導かれる第１および第２回収槽９０Ａ，９０Ｂと、これらの第１および第２回収槽９０Ａ，９０Ｂに貯留されたリン酸水溶液が補充配管１００を介して供給される供給槽３１とを含む。そして、供給槽３１に貯留されたリン酸水溶液がリン酸配管１５を介してリン酸ノズル１４に供給される。新液補充システム５０は、回収槽９０Ａ，９０Ｂに未使用のリン酸水溶液（新液およびリン酸原液）を供給する。 As described above, in this embodiment, the tanks for storing the phosphoric acid aqueous solution are the first and second recovery tanks 90A, in which the phosphoric acid aqueous solution used for the substrate treatment is guided via the recovery pipe 71. The 90B and the supply tank 31 in which the phosphoric acid aqueous solutions stored in the first and second recovery tanks 90A and 90B are supplied via the replenishment pipe 100 are included. Then, the phosphoric acid aqueous solution stored in the supply tank 31 is supplied to the phosphoric acid nozzle 14 via the phosphoric acid pipe 15. The new liquid replenishment system 50 supplies unused phosphoric acid aqueous solutions (new liquid and undiluted phosphoric acid solution) to the recovery tanks 90A and 90B.

リン酸水溶液中のシリコン濃度の調整は、回収槽９０Ａ，９０Ｂで行われ、シリコン濃度調整済みのリン酸水溶液が、回収槽９０Ａ，９０Ｂから補充配管１００を介して供給槽３１へと送られる。したがって、供給槽３１内のリン酸水溶液中のシリコン濃度は、液回収の影響を受けないので安定している。それにより、一層安定したシリコン濃度のリン酸水溶液をリン酸ノズル１４から基板Ｗへと供給できる。 The silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution is adjusted in the recovery tanks 90A and 90B, and the phosphoric acid aqueous solution whose silicon concentration has been adjusted is sent from the recovery tanks 90A and 90B to the supply tank 31 via the replenishment pipe 100. Therefore, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 is stable because it is not affected by the liquid recovery. As a result, a more stable aqueous solution of phosphoric acid having a silicon concentration can be supplied from the phosphoric acid nozzle 14 to the substrate W.

また、この実施形態では、第１回収槽９０Ａおよび第２回収槽９０Ｂの一方が供給槽３１へのリン酸水溶液補充元として選択され、それらの他方が使用済みリン酸水溶液の回収先として選択される。それにより、シリコン濃度調整済みのリン酸水溶液を供給槽３１に滞りなく供給できるので、基板Ｗへのリン酸水溶液供給が滞らない。それにより、基板処理の生産性を高めることができる。また、リン酸水溶液の回収に用いる回収槽９０Ａ，９０Ｂにおいて、回収されたリン酸水溶液に新液およびリン酸原液を供給して、シリコン濃度調整が行われる。したがって、供給槽３１にリン酸水溶液を供給する回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液中のシリコン濃度は安定しているから、供給槽３１のリン酸水溶液中のシリコン濃度を安定に保持できる。それにより、基板処理に用いられるリン酸水溶液中のシリコン濃度が一層安定する。 Further, in this embodiment, one of the first recovery tank 90A and the second recovery tank 90B is selected as the replenishment source of the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank 31, and the other is selected as the recovery destination of the used phosphoric acid aqueous solution. NS. As a result, the phosphoric acid aqueous solution whose silicon concentration has been adjusted can be supplied to the supply tank 31 without delay, so that the supply of the phosphoric acid aqueous solution to the substrate W is not delayed. As a result, the productivity of substrate processing can be increased. Further, in the recovery tanks 90A and 90B used for recovering the phosphoric acid aqueous solution, a new solution and a phosphoric acid stock solution are supplied to the recovered phosphoric acid aqueous solution to adjust the silicon concentration. Therefore, since the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the recovery tanks 90A and 90B for supplying the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank 31 is stable, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the supply tank 31 can be stably maintained. As a result, the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution used for the substrate treatment becomes more stable.

図１２は、この発明の第３の実施形態に係る基板処理装置１の構成を説明するための模式図である。図１２において、図７の対応部分は、同一参照符号で示す。この実施形態では、新液補充システム５０は、第１新液調合槽５１および第２新液調合槽１１１を備えている。第１新液調合槽５１には、第１リン酸原液バルブ５６を介してリン酸原液配管５５からリン酸原液が供給され、第２新液調合槽１１１には、第２リン酸原液バルブ１１２を介してリン酸原液配管１１３からリン酸原液が供給される。また、第１新液調合槽５１には、第１シリコンバルブ５８を介してシリコン濃縮液配管５７からシリコン濃縮液が供給され、第２新液調合槽１１１には、第２シリコンバルブ１１４を介してシリコン濃縮液配管１１５からシリコン濃縮液が供給される。 FIG. 12 is a schematic diagram for explaining the configuration of the substrate processing apparatus 1 according to the third embodiment of the present invention. 1 2, corresponding parts of FIG. 7, indicated by the same reference numerals. In this embodiment, the new liquid replenishment system 50 includes a first new liquid mixing tank 51 and a second new liquid mixing tank 111. The phosphoric acid stock solution is supplied from the phosphoric acid stock solution pipe 55 to the first new liquid mixing tank 51 via the first phosphoric acid stock solution valve 56, and the second phosphoric acid stock solution valve 112 is supplied to the second new liquid mixing tank 111. The phosphoric acid stock solution is supplied from the phosphoric acid stock solution pipe 113 via the above. Further, the silicon concentrate is supplied from the silicon concentrate pipe 57 to the first new liquid preparation tank 51 via the first silicon valve 58, and the silicon concentrate is supplied to the second new liquid preparation tank 111 via the second silicon valve 114. The silicon concentrate is supplied from the silicon concentrate pipe 115.

第１新液調合槽５１は、第１新液補充元選択バルブ１２１を介して新液補充配管５２に接続されている。第２新液調合槽１１１は、第２新液補充元選択バルブ１２２を介して新液補充配管５２に接続されている。第２新液調合槽１１１、第２新液補充元選択バルブ１２２、ポンプ５４および新液補充バルブ５３Ａ，５３Ｂは、第３リン酸水溶液供給手段を構成している。 The first new liquid mixing tank 51 is connected to the new liquid replenishment pipe 52 via the first new liquid replenishment source selection valve 121. The second new liquid mixing tank 111 is connected to the new liquid replenishment pipe 52 via the second new liquid replenishment source selection valve 122. The second new liquid mixing tank 111, the second new liquid replenishment source selection valve 122, the pump 54, and the new liquid replenishment valves 53A and 53B constitute the third phosphoric acid aqueous solution supply means.

制御装置３（図８参照）は、上述のバルブ１１２，１１４，１２１，１２２を開閉制御する。
このような構成により、シリコンが添加された未使用のリン酸水溶液を、第１新液調合槽５１および／または第２新液調合槽１１１から第１回収槽９０Ａおよび第２回収槽９０Ｂに供給することができる。 The control device 3 (see FIG. 8) controls the opening and closing of the valves 112, 114, 121, and 122 described above.
With such a configuration, an unused aqueous phosphoric acid solution to which silicon has been added is supplied from the first new liquid preparation tank 51 and / or the second new liquid preparation tank 111 to the first recovery tank 90A and the second recovery tank 90B. can do.

制御装置３は、たとえば、第１新液調合槽５１内で、基準シリコン濃度よりも低いシリコン濃度（第１濃度の例）のリン酸水溶液を調合する。また、制御装置３は、第２新液調合槽１１１内で、基準シリコン濃度（第３濃度の例）のリン酸水溶液を調合する。
基板処理装置１を起動して、その使用を開始するときには、第２新液補充元選択バルブ１２２が開かれ、第１新液補充元選択バルブ１２１が閉じられて、第２新液調合槽１１１から回収槽９０Ａ，９０Ｂの一方（たとえば第１回収槽９０Ａ）に基準シリコン濃度のリン酸水溶液（新液）が供給されて貯留される。そして、第１回収槽９０Ａから供給槽３１に、その基準シリコン濃度のリン酸水溶液が供給され、そのリン酸水溶液が基板処理のために用いられる。 The control device 3 prepares, for example, an aqueous phosphoric acid solution having a silicon concentration lower than the reference silicon concentration (example of the first concentration) in the first new liquid mixing tank 51. Further, the control device 3 prepares a phosphoric acid aqueous solution having a reference silicon concentration (example of the third concentration) in the second new liquid mixing tank 111.
When the substrate processing device 1 is started and its use is started, the second new liquid replenishment source selection valve 122 is opened, the first new liquid replenishment source selection valve 121 is closed, and the second new liquid replenishment source selection valve 111 is closed. A phosphoric acid aqueous solution (new liquid) having a reference silicon concentration is supplied and stored in one of the recovery tanks 90A and 90B (for example, the first recovery tank 90A). Then, the phosphoric acid aqueous solution having the reference silicon concentration is supplied from the first recovery tank 90A to the supply tank 31, and the phosphoric acid aqueous solution is used for the substrate treatment.

一方、回収槽９０Ａ，９０Ｂの他方（たとえば第２回収槽９０Ｂ）に、使用済みのリン酸水溶液が回収される。その回収されたリン酸水溶液に新液を混合して基準シリコン濃度に調整するときには、制御装置３は、第１新液補充元選択バルブ１２１を開き、第２新液補充元選択バルブ１２２を閉じる。それにより、制御装置３は、第１新液調合槽５１から、基準シリコン濃度よりもシリコン濃度の低い新液を第２回収槽９０Ｂに供給させる。使用済みのリン酸水溶液中のシリコン濃度は、基準シリコン濃度よりも高いので、シリコン濃度の低いリン酸水溶液を混合することによって、第２回収槽９０Ｂ内のリン酸水溶液のシリコン濃度を容易に調整できる。 On the other hand, the used phosphoric acid aqueous solution is recovered in the other of the recovery tanks 90A and 90B (for example, the second recovery tank 90B). When the new liquid is mixed with the recovered phosphoric acid aqueous solution to adjust the reference silicon concentration, the control device 3 opens the first new liquid replenishment source selection valve 121 and closes the second new liquid replenishment source selection valve 122. .. As a result, the control device 3 supplies the second recovery tank 90B with a new liquid having a silicon concentration lower than the reference silicon concentration from the first new liquid preparation tank 51. Since the silicon concentration in the used phosphoric acid aqueous solution is higher than the reference silicon concentration, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the second recovery tank 90B can be easily adjusted by mixing the phosphoric acid aqueous solution having a low silicon concentration. can.

もちろん、基板処理枚数が少ない段階では、繰り返し使用されたリン酸水溶液中のシリコン濃度はさほど高まっていない。したがって、たとえば、所定の処理枚数までは、第２新液調合槽１１１から基準シリコン濃度の新液を補充し、所定処理枚数を越えると、第１新液調合槽５１から低シリコン濃度の新液を補充するようにしてもよい。また、新液を補充する前に回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液のシリコン濃度を計測して、その計測結果に応じて、第１新液調合槽５１または第２新液調合槽１１１のいずれかを新液補充元として選択してもよい。さらにまた、基板Ｗの種類に応じて、第１新液調合槽５１または第２新液調合槽１１１のいずれかを新液補充元として選択してもよい。 Of course, at the stage where the number of substrates processed is small, the silicon concentration in the repeatedly used phosphoric acid aqueous solution does not increase so much. Therefore, for example, a new liquid having a reference silicon concentration is replenished from the second new liquid mixing tank 111 up to a predetermined number of treatments, and when the predetermined number of treatments is exceeded, a new liquid having a low silicon concentration is replenished from the first new liquid preparation tank 51. May be replenished. Further, before replenishing the new liquid, the silicon concentration of the phosphoric acid aqueous solution in the recovery tanks 90A and 90B is measured, and depending on the measurement result, the first new liquid preparation tank 51 or the second new liquid preparation tank 111 Either one may be selected as the new liquid replenishment source. Furthermore, either the first new liquid mixing tank 51 or the second new liquid mixing tank 111 may be selected as the new liquid replenishing source depending on the type of the substrate W.

このように、この実施形態では、零よりも大きく基準シリコン濃度よりも小さいシリコン濃度の新液が第１新液調合槽５１で調製され、基準シリコン濃度の新液が第２新液調合槽１１１で調製される。それにより、回収槽９０Ａ，９０Ｂ内のリン酸水溶液のシリコン濃度調整幅を大きくできる。
以上、この発明の実施形態について具体的に説明してきたが、この発明は、さらに他の形態で実施することもできる。たとえば、前述の実施形態では、回収された使用済みリン酸水溶液に対して混合されるリン酸水溶液の例として、基準シリコン濃度のリン酸水溶液、零濃度のリン酸水溶液（リン酸原液）、および基準シリコン濃度よりも低いシリコン濃度のリン酸水溶液を例示した。しかし、これら以外のシリコン濃度のリン酸水溶液が用いられてもよい。 As described above, in this embodiment, a new liquid having a silicon concentration larger than zero and smaller than the reference silicon concentration is prepared in the first new liquid mixing tank 51, and a new liquid having a reference silicon concentration is prepared in the second new liquid mixing tank 111. Prepared in. As a result, the silicon concentration adjustment range of the phosphoric acid aqueous solution in the recovery tanks 90A and 90B can be increased.
Although the embodiments of the present invention have been specifically described above, the present invention can also be implemented in other embodiments. For example, in the above-described embodiment, as an example of the phosphoric acid aqueous solution mixed with the recovered used phosphoric acid aqueous solution, a phosphoric acid aqueous solution having a reference silicon concentration, a phosphoric acid aqueous solution having a zero concentration (phosphoric acid stock solution), and An aqueous solution of phosphoric acid having a silicon concentration lower than the reference silicon concentration was exemplified. However, a phosphoric acid aqueous solution having a silicon concentration other than these may be used.

また、第２および第３実施形態では、２つの回収槽が備えられた構成を示した。しかし、１つの回収槽を備えた構成であってもよいし、３つ以上の回収槽が備えられた構成であってもよい。ただし、複数（２つ以上）の回収槽を備えることによって、使用済みリン酸水溶液の回収先となる回収槽と、供給槽への補充元となる回収槽とを区分できるから、供給槽に対して安定なシリコン濃度のリン酸水溶液を滞りなく供給できる。 Further, in the second and third embodiments, a configuration in which two recovery tanks are provided is shown. However, it may be configured to include one recovery tank or may be configured to include three or more recovery tanks. However, by providing a plurality of (two or more) recovery tanks, it is possible to distinguish between the recovery tank that is the recovery destination of the used phosphoric acid aqueous solution and the recovery tank that is the replenishment source to the supply tank. It is possible to supply a phosphoric acid aqueous solution having a stable silicon concentration without delay.

また、第１および第２新液調合槽を備えた第３実施形態の構成は、図２に示した第１実施形態にも適用することができる。
その他、特許請求の範囲に記載された事項の範囲で種々の設計変更を施すことが可能である。 Further, the configuration of the third embodiment including the first and second new liquid mixing tanks can also be applied to the first embodiment shown in FIG.
In addition, various design changes can be made within the scope of the matters described in the claims.

１ 基板処理装置
２ 処理ユニット
３ 制御装置
５ スピンチャック
９ スピンモータ
１０ 処理カップ
１２ カップ
１４ リン酸ノズル
１５ リン酸配管
１６ リン酸バルブ
３０ リン酸供給システム
３１ 供給槽（タンク）
３３ ポンプ
３７ シリコン濃度計
４４ 液量センサ
４４ｈ 上限センサ
４４Ｌ 下限センサ
４４ｔ 目標センサ
５０ 新液補充システム
５１ 新液調合槽
５２ 新液補充配管
５３ 新液補充バルブ
５３Ａ 第１新液補充バルブ
５３Ｂ 第２新液補充バルブ
５４ ポンプ
５５ リン酸原液配管
５６ リン酸原液バルブ
５７ シリコン濃縮液配管
５８ シリコンバルブ
５９ リン酸原液補充配管
６０ リン酸原液補充バルブ
６０Ａ 第１リン酸原液補充バルブ
６０Ｂ 第２リン酸原液補充バルブ
６１ 積算流量計
６２ 積算流量計
７０ 回収システム
７１ 回収配管
７２ 回収バルブ
７２Ａ 第１回収バルブ
７２Ｂ 第２回収バルブ
７５Ａ，７５Ｂ 下限液量センサ
７６Ａ，７６Ｂ 回収停止液量センサ
７７Ａ，７７Ｂ 目標液量センサ
９０Ａ 第１回収槽
９０Ｂ 第２回収槽
１００ 補充配管
１０１Ａ 第１補充バルブ
１０１Ｂ 第２補充バルブ
１０２ ポンプ
１０３ ヒータ
１１１ 第２新液調合槽
１１２ 第２リン酸原液バルブ
１１３ 第２リン酸原液配管
１１４ 第２シリコンバルブ
１１５ 第２シリコン濃縮液配管
１２１ 第１新液補充元選択バルブ
１２２ 第２新液補充元選択バルブ
Ｗ 基板
Ｐ プログラム
Ｒ レシピ
Ｆｏ シリコン酸化膜
Ｆｎ シリコン窒化膜 1 Board processing device 2 Processing unit 3 Control device 5 Spin chuck 9 Spin motor 10 Processing cup 12 cup 14 Phosphoric acid nozzle 15 Phosphoric acid piping 16 Phosphoric acid valve 30 Phosphoric acid supply system 31 Supply tank (tank)
33 Pump 37 Silicon Concentration Meter 44 Liquid Volume Sensor 44h Upper Limit Sensor 44L Lower Limit Sensor 44t Target Sensor 50 New Liquid Replenishment System 51 New Liquid Mixing Tank 52 New Liquid Replenishment Valve 53 New Liquid Replenishment Valve 53A 1st New Liquid Replenishment Valve 53B 2nd New Liquid replenishment valve 54 Pump 55 Phosphoric acid undiluted solution piping 56 Phosphoric acid undiluted solution valve 57 Silicon concentrate solution piping 58 Silicon valve 59 Phosphoric acid undiluted solution replenishment valve 60 Phosphoric acid undiluted solution replenishment valve 60A 1st phosphoric acid undiluted solution replenishment valve 60B 2nd phosphoric acid undiluted solution replenishment Valve 61 Integrated flow meter 62 Integrated flow meter 70 Recovery system 71 Recovery piping 72 Recovery valve 72A 1st recovery valve 72B 2nd recovery valve 75A, 75B Lower limit liquid volume sensor 76A, 76B Recovery stop liquid volume sensor 77A, 77B Target fluid volume sensor 90A 1st recovery tank 90B 2nd recovery tank 100 Replenishment pipe 101A 1st replenishment valve 101B 2nd replenishment valve 102 Pump 103 Heater 111 2nd new liquid preparation tank 112 2nd phosphoric acid stock solution valve 113 2nd phosphoric acid stock solution pipe 114th 2 Silicon valve 115 2nd silicon concentrate piping 121 1st new liquid replenishment source selection valve 122 2nd new liquid replenishment source selection valve W board P program R recipe Fo silicon oxide film Fn silicon nitride film

Claims (26)

シリコン酸化膜とシリコン窒化膜とが表面で露出した基板にシリコンを含むリン酸水溶液を供給して、前記シリコン窒化膜を選択的にエッチングする基板処理方法であって、
規定シリコン濃度範囲のシリコンを含むリン酸水溶液をタンクに貯留する工程と、
前記タンク内のリン酸水溶液をノズルに供給し、前記ノズルから基板にリン酸水溶液を供給して基板を処理する工程と、
前記ノズルから基板に供給されて基板の処理のために使われたリン酸水溶液を前記タンクに回収する回収工程と、
前記タンクに第１濃度でシリコンを含む第１リン酸水溶液を供給する第１リン酸水溶液供給工程と、
前記タンクに前記第１濃度よりも低い第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液を供給する第２リン酸水溶液供給工程と、
所定の補充開始条件が充足されると、前記第１リン酸水溶液供給工程および前記第２リン酸水溶液供給工程を開始する開始判定工程と、
前記第１リン酸水溶液供給工程における前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液供給工程における前記第２リン酸水溶液の供給量を決定する供給量決定工程と、
前記タンクに前記第１濃度および前記第２濃度のいずれとも異なる第３濃度でシリコンを含む第３リン酸水溶液を供給する第３リン酸水溶液供給工程と、
を含む、基板処理方法。 It is a substrate treatment method in which a phosphoric acid aqueous solution containing silicon is supplied to a substrate in which a silicon oxide film and a silicon nitride film are exposed on the surface, and the silicon nitride film is selectively etched.
The process of storing a phosphoric acid aqueous solution containing silicon in the specified silicon concentration range in a tank, and
A step of supplying the phosphoric acid aqueous solution in the tank to the nozzle and supplying the phosphoric acid aqueous solution from the nozzle to the substrate to process the substrate.
A recovery step of recovering the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle to the substrate and used for processing the substrate into the tank.
A first phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying a first phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a first concentration to the tank, and
A second phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying a second phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a second concentration lower than the first concentration to the tank,
When the predetermined replenishment start condition is satisfied, the start determination step of starting the first phosphoric acid aqueous solution supply step and the second phosphoric acid aqueous solution supply step, and the start determination step.
A supply amount determining step for determining the supply amount of the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution supply step in the first phosphoric acid aqueous solution supply step, and a supply amount determining step for determining the supply amount of the second phosphoric acid aqueous solution in the second phosphoric acid aqueous solution supply step.
A third phosphate aqueous solution supply step of supplying the tank with a third phosphate aqueous solution containing silicon at a third concentration different from both the first concentration and the second concentration.
Substrate processing methods, including. 前記リン酸水溶液を前記タンクに貯留する工程において、前記第３リン酸水溶液供給工程が実行され、前記第３濃度が前記第１濃度よりも高い、請求項１に記載の基板処理方法。 In the step of storing said phosphoric acid aqueous solution to the tank, the third phosphoric acid aqueous solution supply step is performed, the third concentration is higher than the first concentration, substrate processing method according to claim 1. シリコン酸化膜とシリコン窒化膜とが表面で露出した基板にシリコンを含むリン酸水溶液を供給して、前記シリコン窒化膜を選択的にエッチングする基板処理方法であって、
規定シリコン濃度範囲のシリコンを含むリン酸水溶液をタンクに貯留する工程と、
前記タンク内のリン酸水溶液をノズルに供給し、前記ノズルから基板にリン酸水溶液を供給して基板を処理する工程と、
前記ノズルから基板に供給されて基板の処理のために使われたリン酸水溶液を前記タンクに回収する回収工程と、
前記タンクに第１濃度でシリコンを含む第１リン酸水溶液を供給する第１リン酸水溶液供給工程と、
前記タンクに前記第１濃度よりも低い第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液を供給する第２リン酸水溶液供給工程と、
所定の補充開始条件が充足されると、前記第１リン酸水溶液供給工程および前記第２リン酸水溶液供給工程を開始する開始判定工程と、
前記第１リン酸水溶液供給工程における前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液供給工程における前記第２リン酸水溶液の供給量を決定する供給量決定工程と、を含み、
前記タンクが、基板処理のために使われたリン酸水溶液が回収配管を介して導かれる回収槽と、前記回収槽に貯留されたリン酸水溶液が調合液供給配管を介して供給される供給槽とを含み、
前記供給槽に貯留されたリン酸水溶液が供給配管を介して前記ノズルに供給され、
前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液が、前記回収槽に供給される、基板処理方法。 It is a substrate treatment method in which a phosphoric acid aqueous solution containing silicon is supplied to a substrate in which a silicon oxide film and a silicon nitride film are exposed on the surface, and the silicon nitride film is selectively etched.
The process of storing a phosphoric acid aqueous solution containing silicon in the specified silicon concentration range in a tank, and
A step of supplying the phosphoric acid aqueous solution in the tank to the nozzle and supplying the phosphoric acid aqueous solution from the nozzle to the substrate to process the substrate.
A recovery step of recovering the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle to the substrate and used for processing the substrate into the tank.
A first phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying a first phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a first concentration to the tank, and
A second phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying a second phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a second concentration lower than the first concentration to the tank,
When the predetermined replenishment start condition is satisfied, the start determination step of starting the first phosphoric acid aqueous solution supply step and the second phosphoric acid aqueous solution supply step, and the start determination step.
The supply amount determination step of determining the supply amount of the first phosphoric acid aqueous solution in the first phosphoric acid aqueous solution supply step and the second phosphoric acid aqueous solution in the second phosphoric acid aqueous solution supply step is included.
The tank is a recovery tank in which the phosphoric acid aqueous solution used for substrate treatment is guided via a recovery pipe, and a supply tank in which the phosphoric acid aqueous solution stored in the recovery tank is supplied via a compounding liquid supply pipe. Including and
The phosphoric acid aqueous solution stored in the supply tank is supplied to the nozzle via the supply pipe, and is supplied to the nozzle.
Wherein the first aqueous phosphoric acid and the second aqueous solution of phosphoric acid is supplied to the collecting tank, board processing method. 前記回収槽が複数設けられており、
前記回収配管を介して回収されるリン酸水溶液の回収先を前記複数の回収槽のなかから選択する回収先選択工程と、
前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液の供給先を、前記回収先選択工程で選択された回収槽に選択する供給先選択工程と、
前記複数の回収槽のうちで前記回収先選択工程において選択されなかった回収槽のなかから、前記調合液供給配管を介して前記供給槽にリン酸水溶液を補充するための補充元を選択する補充元選択工程と、をさらに含む、請求項３に記載の基板処理方法。 A plurality of the collection tanks are provided,
A recovery destination selection step of selecting a recovery destination of the phosphoric acid aqueous solution recovered via the recovery pipe from the plurality of recovery tanks, and a recovery destination selection step.
A supply destination selection step of selecting the supply destinations of the first aqueous phosphoric acid solution and the second phosphoric acid aqueous solution in the recovery tank selected in the recovery destination selection step, and
Replenishment for selecting a replenishment source for replenishing the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank via the preparation liquid supply pipe from among the recovery tanks not selected in the recovery destination selection step among the plurality of recovery tanks. The substrate processing method according to claim 3 , further comprising the original selection step. シリコン酸化膜とシリコン窒化膜とが表面で露出した基板にシリコンを含むリン酸水溶液を供給して、前記シリコン窒化膜を選択的にエッチングする基板処理方法であって、 It is a substrate treatment method in which a phosphoric acid aqueous solution containing silicon is supplied to a substrate in which a silicon oxide film and a silicon nitride film are exposed on the surface, and the silicon nitride film is selectively etched.
規定シリコン濃度範囲のシリコンを含むリン酸水溶液をタンクに貯留する工程と、 The process of storing a phosphoric acid aqueous solution containing silicon in the specified silicon concentration range in a tank, and
前記タンク内のリン酸水溶液をノズルに供給し、前記ノズルから基板にリン酸水溶液を供給して基板を処理する工程と、 A step of supplying the phosphoric acid aqueous solution in the tank to the nozzle and supplying the phosphoric acid aqueous solution from the nozzle to the substrate to process the substrate.
前記ノズルから基板に供給されて基板の処理のために使われたリン酸水溶液を前記タンクに回収する回収工程と、 A recovery step of recovering the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle to the substrate and used for processing the substrate into the tank.
第１濃度でシリコンを含み、基板の処理に使われた前記リン酸水溶液とは異なる第１リン酸水溶液を前記タンクに供給する第１リン酸水溶液供給工程と、 A first phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying a first phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a first concentration and different from the phosphoric acid aqueous solution used for processing the substrate to the tank.
前記第１濃度よりも低い第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液を前記タンクに供給する第２リン酸水溶液供給工程と、 A second phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying a second phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a second concentration lower than the first concentration to the tank, and a second phosphoric acid aqueous solution supply step.
所定の補充開始条件が充足されると、前記第１リン酸水溶液供給工程および前記第２リン酸水溶液供給工程を開始する開始判定工程と、 When the predetermined replenishment start condition is satisfied, the start determination step of starting the first phosphoric acid aqueous solution supply step and the second phosphoric acid aqueous solution supply step, and the start determination step.
前記第１リン酸水溶液供給工程における前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液供給工程における前記第２リン酸水溶液の供給量を決定する供給量決定工程と、 A supply amount determining step for determining the supply amount of the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution supply step in the first phosphoric acid aqueous solution supply step, and a supply amount determining step for determining the supply amount of the second phosphoric acid aqueous solution in the second phosphoric acid aqueous solution supply step.
を含む、基板処理方法。Substrate processing methods, including. 前記第１濃度が前記規定シリコン濃度範囲内の値である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の基板処理方法。 The substrate processing method according to any one of claims 1 to 5, wherein the first concentration is a value within the specified silicon concentration range. 前記第２濃度が前記規定シリコン濃度範囲よりも低い値である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の基板処理方法。 The substrate processing method according to any one of claims 1 to 6, wherein the second concentration is a value lower than the specified silicon concentration range. 前記第２濃度が零である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の基板処理方法。 The substrate processing method according to any one of claims 1 to 7 , wherein the second concentration is zero. 前記供給量決定工程において、前記タンク内のリン酸水溶液中のシリコン濃度を予め定める基準シリコン濃度に調整するように、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の基板処理方法。 Claim 1 in which the supply amount of the first and second phosphoric acid aqueous solutions is determined so as to adjust the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the tank to a predetermined reference silicon concentration in the supply amount determination step. The substrate processing method according to any one of 8 to 8. 前記供給量決定工程において、前記タンク内のリン酸水溶液中のシリコン濃度の調整目標値を前記第１濃度として、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の基板処理方法。 In the supply amount determination step, the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions are determined by setting the adjustment target value of the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution in the tank as the first concentration. 9. The substrate processing method according to any one of 9. 前記供給量決定工程において、前記基板の種類に基づいて、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の基板処理方法。 The substrate processing method according to any one of claims 1 to 10 , wherein in the supply amount determining step, the supply amount of the first and second aqueous phosphoric acid solutions is determined based on the type of the substrate. 前記供給量決定工程において、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって前記基板から当該リン酸水溶液中に溶出するシリコンの量に基づいて、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の基板処理方法。 In the supply amount determination step, the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions are determined based on the amount of silicon eluted from the substrate into the phosphoric acid aqueous solution by the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle. The substrate processing method according to any one of claims 1 to 11. 前記供給量決定工程において、前記ノズルから基板に供給されたリン酸水溶液のうち前記タンクに回収されるリン酸水溶液の回収率に基づいて、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の基板処理方法。 In the supply amount determination step, the supply amounts of the first and second phosphoric acid aqueous solutions are determined based on the recovery rate of the phosphoric acid aqueous solution recovered in the tank among the phosphoric acid aqueous solutions supplied from the nozzle to the substrate. The substrate processing method according to any one of claims 1 to 12, wherein the substrate is processed. 前記供給量決定工程において、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって処理された基板の枚数に基づいて、前記第１および第２リン酸水溶液の供給量が決定される、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の基板処理方法。 The supply amount of the first and second aqueous phosphoric acid solutions is determined based on the number of substrates treated with the aqueous phosphoric acid solution supplied from the nozzle in the supply amount determination step, according to claims 1 to 13 . The substrate processing method according to any one item. 前記補充開始条件が、前記タンクに貯留されている液量に関する液量条件を含む、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の基板処理方法。 The substrate processing method according to any one of claims 1 to 14 , wherein the replenishment start condition includes a liquid amount condition relating to the amount of liquid stored in the tank. 前記補充開始条件が、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって処理された基板の枚数に関する処理数条件を含む、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の基板処理方法。 The substrate processing method according to any one of claims 1 to 15 , wherein the replenishment start condition includes a processing number condition relating to the number of substrates processed by the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle. 前記補充開始条件が、前記タンクから前記ノズルに向けて供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度に関するシリコン濃度条件を含む、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の基板処理方法。 The substrate processing method according to any one of claims 1 to 16 , wherein the replenishment start condition includes a silicon concentration condition relating to the silicon concentration in the phosphoric acid aqueous solution supplied from the tank toward the nozzle. 前記基板を水平に保持する基板保持工程をさらに含み、
前記基板保持工程で保持されている基板の表面に前記ノズルから前記リン酸水溶液が供給される、請求項１〜１７のいずれか一項に記載の基板処理方法。 Further including a substrate holding step of holding the substrate horizontally,
The substrate processing method according to any one of claims 1 to 17 , wherein the phosphoric acid aqueous solution is supplied from the nozzle to the surface of the substrate held in the substrate holding step. 前記第１リン酸水溶液供給工程における前記第１リン酸水溶液の供給量を、第１積算流量計を用いて管理する工程と、
前記第２リン酸水溶液供給工程における前記第２リン酸水溶液の供給量を、第２積算流量計を用いて管理する工程と、をさらに含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の基板処理方法。 A step of controlling the supply amount of the first phosphoric acid aqueous solution in the first phosphoric acid aqueous solution supply step by using the first integrated flow meter, and a step of controlling the supply amount.
The item according to any one of claims 1 to 18, further comprising a step of controlling the supply amount of the second phosphoric acid aqueous solution in the second phosphoric acid aqueous solution supply step by using a second integrated flow meter. Substrate processing method. シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が表面で露出した基板を保持する基板保持手段と、
前記基板保持手段に保持された基板に、シリコンを含むリン酸水溶液を供給するノズルと、
規定シリコン濃度範囲のシリコンを含むリン酸水溶液を前記ノズルに供給するタンクと、
前記ノズルから基板に供給されて基板の処理のために使われたリン酸水溶液を前記タンクに回収する回収配管と、
前記タンクに第１濃度でシリコンを含む第１リン酸水溶液を供給する第１リン酸水溶液供給手段と、
前記タンクに前記第１濃度よりも低い第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液を供給する第２リン酸水溶液供給手段と、
所定の補充開始条件が充足されると、前記第１リン酸水溶液供給手段および前記第２リン酸水溶液供給手段を制御することにより、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液を前記タンクに供給するリン酸水溶液供給工程と、前記第１リン酸水溶液および第２リン酸水溶液の供給量を決定する供給量決定工程とを実行する制御手段と、を含み、
前記タンクに前記第１濃度および前記第２濃度のいずれとも異なる第３濃度でシリコンを含む第３リン酸水溶液を供給する第３リン酸水溶液供給手段をさらに含み、前記制御手段が前記第３リン酸水溶液供給手段をさらに制御する、基板処理装置。 A substrate holding means for holding a substrate on which a silicon oxide film and a silicon nitride film are exposed on the surface,
A nozzle for supplying a phosphoric acid aqueous solution containing silicon to the substrate held by the substrate holding means,
A tank that supplies a phosphoric acid aqueous solution containing silicon in a specified silicon concentration range to the nozzle, and
A recovery pipe that collects the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle to the substrate and used for processing the substrate into the tank.
A first phosphoric acid aqueous solution supply means for supplying a first phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a first concentration to the tank,
A second phosphoric acid aqueous solution supply means for supplying a second phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a second concentration lower than the first concentration to the tank.
When the predetermined replenishment start condition is satisfied, the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution are stored in the tank by controlling the first phosphoric acid aqueous solution supply means and the second phosphoric acid aqueous solution supply means. a phosphoric acid aqueous solution supply step of supplying to the, viewed contains a control unit, the executing the supplied amount determination step of determining the supply amount of the first aqueous phosphoric acid and the second aqueous solution of phosphoric acid,
The tank further includes a third phosphate aqueous solution supply means for supplying a third phosphate aqueous solution containing silicon at a third concentration different from both the first concentration and the second concentration, and the control means is the third phosphorus. A substrate processing apparatus that further controls the acid aqueous solution supply means. シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が表面で露出した基板を保持する基板保持手段と、
前記基板保持手段に保持された基板に、シリコンを含むリン酸水溶液を供給するノズルと、
規定シリコン濃度範囲のシリコンを含むリン酸水溶液を前記ノズルに供給するタンクと、
前記ノズルから基板に供給されて基板の処理のために使われたリン酸水溶液を前記タンクに回収する回収配管と、
前記タンクに第１濃度でシリコンを含む第１リン酸水溶液を供給する第１リン酸水溶液供給手段と、
前記タンクに前記第１濃度よりも低い第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液を供給する第２リン酸水溶液供給手段と、
所定の補充開始条件が充足されると、前記第１リン酸水溶液供給手段および前記第２リン酸水溶液供給手段を制御することにより、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液を前記タンクに供給するリン酸水溶液供給工程と、前記第１リン酸水溶液および第２リン酸水溶液の供給量を決定する供給量決定工程とを実行する制御手段と、を含み、
前記タンクが、基板処理のために使われたリン酸水溶液が回収配管を介して導かれる回収槽と、前記回収槽に貯留されたリン酸水溶液が調合液供給配管を介して供給される供給槽とを含み、
前記供給槽に貯留されたリン酸水溶液が供給配管を介して前記ノズルに供給され、
前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液が、前記回収槽に供給される、基板処理装置。 A substrate holding means for holding a substrate on which a silicon oxide film and a silicon nitride film are exposed on the surface,
A nozzle for supplying a phosphoric acid aqueous solution containing silicon to the substrate held by the substrate holding means,
A tank that supplies a phosphoric acid aqueous solution containing silicon in a specified silicon concentration range to the nozzle, and
A recovery pipe that collects the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle to the substrate and used for processing the substrate into the tank.
A first phosphoric acid aqueous solution supply means for supplying a first phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a first concentration to the tank,
A second phosphoric acid aqueous solution supply means for supplying a second phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a second concentration lower than the first concentration to the tank.
When the predetermined replenishment start condition is satisfied, the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution are stored in the tank by controlling the first phosphoric acid aqueous solution supply means and the second phosphoric acid aqueous solution supply means. A control means for executing a supply amount determining step of determining the supply amounts of the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution is included.
The tank is a recovery tank in which the phosphoric acid aqueous solution used for substrate treatment is guided via a recovery pipe, and a supply tank in which the phosphoric acid aqueous solution stored in the recovery tank is supplied via a compounding liquid supply pipe. Including and
The phosphoric acid aqueous solution stored in the supply tank is supplied to the nozzle via the supply pipe, and is supplied to the nozzle.
Wherein the first aqueous phosphoric acid and the second aqueous solution of phosphoric acid is supplied to the collecting tank, board processor. 前記回収槽が複数設けられており、
前記制御手段が、さらに、
前記回収配管を介して回収されるリン酸水溶液の回収先を前記複数の回収槽のなかから選択する回収先選択工程と、
前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液の供給先を、前記回収先選択工程で選択された回収槽に選択する供給先選択工程と、
前記複数の回収槽のなかで前記回収先選択工程において選択されなかった回収槽のなかから、前記調合液供給配管を介して前記供給槽にリン酸水溶液を補充するための補充元を選択する補充元選択工程と、をさらに実行する、請求項２１に記載の基板処理装置。 A plurality of the collection tanks are provided,
The control means further
A recovery destination selection step of selecting a recovery destination of the phosphoric acid aqueous solution recovered via the recovery pipe from the plurality of recovery tanks, and a recovery destination selection step.
A supply destination selection step of selecting the supply destinations of the first aqueous phosphoric acid solution and the second phosphoric acid aqueous solution in the recovery tank selected in the recovery destination selection step, and
Replenishment for selecting a replenishment source for replenishing the phosphoric acid aqueous solution to the supply tank via the preparation liquid supply pipe from among the recovery tanks not selected in the recovery destination selection step among the plurality of recovery tanks. The substrate processing apparatus according to claim 21 , further performing the original selection step. シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が表面で露出した基板を保持する基板保持手段と、 A substrate holding means for holding a substrate on which a silicon oxide film and a silicon nitride film are exposed on the surface,
前記基板保持手段に保持された基板に、シリコンを含むリン酸水溶液を供給するノズルと、 A nozzle for supplying a phosphoric acid aqueous solution containing silicon to the substrate held by the substrate holding means,
規定シリコン濃度範囲のシリコンを含むリン酸水溶液を前記ノズルに供給するタンクと、 A tank that supplies a phosphoric acid aqueous solution containing silicon in a specified silicon concentration range to the nozzle, and
前記ノズルから基板に供給されて基板の処理のために使われたリン酸水溶液を前記タンクに回収する回収配管と、 A recovery pipe that collects the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle to the substrate and used for processing the substrate into the tank.
第１濃度でシリコンを含み、基板の処理のために使われた前記リン酸水溶液とは異なる第１リン酸水溶液を前記タンクに供給する第１リン酸水溶液供給手段と、 A first phosphoric acid aqueous solution supply means that contains silicon at a first concentration and supplies a first phosphoric acid aqueous solution different from the phosphoric acid aqueous solution used for processing the substrate to the tank.
前記第１濃度よりも低い第２濃度でシリコンを含む第２リン酸水溶液を前記タンクに供給する第２リン酸水溶液供給手段と、 A second phosphoric acid aqueous solution supply means for supplying a second phosphoric acid aqueous solution containing silicon at a second concentration lower than the first concentration to the tank.
所定の補充開始条件が充足されると、前記第１リン酸水溶液供給手段および前記第２リン酸水溶液供給手段を制御することにより、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液を前記タンクに供給するリン酸水溶液供給工程と、前記第１リン酸水溶液および第２リン酸水溶液の供給量を決定する供給量決定工程とを実行する制御手段と、を含む、基板処理装置。 When the predetermined replenishment start condition is satisfied, the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution are stored in the tank by controlling the first phosphoric acid aqueous solution supply means and the second phosphoric acid aqueous solution supply means. A substrate processing apparatus including a control means for executing a supply amount determining step of determining the supply amounts of the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution. 前記制御手段が、前記供給量決定工程において、基板の種類、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって前記基板から当該リン酸水溶液に溶出するシリコンの量、前記ノズルから基板に供給されたリン酸水溶液のうち前記タンクに回収されるリン酸水溶液の回収率、および前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって処理された基板の枚数のうちの少なくとも一つに基づいて、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液の供給量を決定する、請求項２０〜２３のいずれか一項に記載の基板処理装置。 In the supply amount determination step, the control means determines the type of substrate, the amount of silicon eluted from the substrate into the phosphoric acid aqueous solution by the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle, and the phosphoric acid supplied from the nozzle to the substrate. Based on the recovery rate of the phosphoric acid aqueous solution recovered in the tank among the aqueous solutions and at least one of the number of substrates treated with the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle, the first phosphoric acid aqueous solution and The substrate processing apparatus according to any one of claims 20 to 23, which determines the supply amount of the second aqueous phosphoric acid solution. 前記補充開始条件が、前記タンクに貯留されている液量に関する液量条件、前記ノズルから供給されたリン酸水溶液によって処理された基板の枚数に関する処理数条件、および前記タンクから前記ノズルに向けて供給されるリン酸水溶液中のシリコン濃度に関するシリコン濃度条件のうちの少なくとも一つを含む、請求項２０〜２４のいずれか一項に記載の基板処理装置。 The replenishment start condition is a liquid amount condition relating to the amount of liquid stored in the tank, a processing number condition relating to the number of substrates treated with the phosphoric acid aqueous solution supplied from the nozzle, and the processing number condition relating from the tank toward the nozzle. The substrate processing apparatus according to any one of claims 20 to 24, which comprises at least one of the silicon concentration conditions relating to the silicon concentration in the supplied aqueous phosphoric acid solution. 前記第１リン酸水溶液供給手段が前記タンクに供給する前記第１リン酸水溶液の供給量を計測する第１積算流量計と、
前記第２リン酸水溶液供給手段が前記タンクに供給する前記第２リン酸水溶液の供給量を計測する第２積算流量計と、をさらに含み、
前記制御手段が、前記第１積算流量計および前記第２積算流量計の計測結果に基づいて、前記第１リン酸水溶液および前記第２リン酸水溶液の前記タンクへの供給を管理する供給量管理工程をさらに実行する、請求項２０〜２５のいずれか一項に記載の基板処理装置。 A first integrated flow meter that measures the supply amount of the first phosphoric acid aqueous solution supplied by the first phosphoric acid aqueous solution supply means to the tank.
Further including a second integrated flow meter for measuring the supply amount of the second phosphoric acid aqueous solution supplied by the second phosphoric acid aqueous solution supply means to the tank.
Supply amount management in which the control means manages the supply of the first phosphoric acid aqueous solution and the second phosphoric acid aqueous solution to the tank based on the measurement results of the first integrated flow meter and the second integrated flow meter. The substrate processing apparatus according to any one of claims 20 to 25, further performing the step.
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