JP6909618B2 - イオンビーム装置 - Google Patents

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Description

本発明は、イオンビーム装置に関する。
電磁界レンズを通して電子ビームを集束し、これを走査しながら試料に照射して、試料から放出される２次電子荷電粒子を検出することにより、試料表面の構造を観察することができる。これを走査電子顕微鏡と呼ぶ。一方、電磁界レンズを通してイオンビームを集束し、これを走査しながら試料に照射して、試料から放出される２次荷電粒子を検出することによっても、試料表面の構造を観察することができる。これは走査イオン顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、以下、ＳＩＭと略記）と呼ばれる。
ＳＩＭにおいて用いられるイオン源の１種に電界電離イオン源（Ｇａｓ Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｓｏｕｒｃｅ、以下ＧＦＩＳと略記）がある。ＧＦＩＳは、好ましくは先端の曲率半径を１００ｎｍ程度以下にした金属製のエミッタティップに高電圧を印加し、先端に電界を集中させ、その付近にガスを導入し（イオン化ガス）そのガス分子を電界電離し、イオンビームとして引き出すものである。
ＧＦＩＳを用いたＳＩＭ（以下ＧＦＩＳ−ＳＩＭと略記）においては、ヘリウムイオンビームやネオンビームを用いた装置が主流である。これは、液体金属のイオン源やプラズマ現象を用いたイオン源に比べると、ＧＦＩＳから放出されるイオンビームはエネルギー幅が狭く光源サイズが小さいので、微細に集束できるからである。
下記特許文献１は、『試料の観察および加工を可能にする単一カラムのイオンビーム装置を提供する。』ことを課題とする技術として、『ガス電界イオン源から引き出されたイオンビームを集束させて試料２４に照射し、試料を加工および観察する集束イオンビーム装置であって、前記イオン源はイオンを生成するエミッタチップ１３と、これを加熱する加熱手段１５と、第１のガスおよび少なくとも１つの第２のガスを導入するガス導入口１１０，１１２と、何れかのガスのイオンビームを生成するために第１のエミッタチップ温度と第２のエミッタチップ温度とを切り替えるコントローラ１７２とを備える。前記第１のガスは軽いガスであり、観察モード用に用いられ、前記少なくとも１つの第２のガスは重いガス（不活性ガス、反応ガス）であり、スパッタリングモード用（不活性ガスの場合）、または反応モード用（反応ガスの場合）に用いられる。』という技術を開示している（要約参照）。
特開２０１０−１１４０８２号公報
現状のＧＦＩＳ−ＳＩＭは、ユーザが試料を観察したい場合は例えば質量の軽いヘリウムイオンを用い、試料を加工したい場合は例えば比較的質量の重いネオンイオンを用いるといったように、イオンビームの種類を切り替える。しかし一般にイオンビームを切り替える際には、ＧＦＩＳイオン源からいったんガスを排気してから改めて所望のイオン種類のイオン化ガスを導入する必要があるので、切り替えに時間を要する。
切替時間を短縮するため、観察時に用いるイオン種を発生させるためのガスと、加工時に用いるイオン種を発生させるためのガスを、ＧＦＩＳイオン源に対して同時に導入し、引出電圧の変更によって瞬時にイオンビームの種類を切り替える手法もいくつか提案されている。上記特許文献１においても同様の手法を用いている。しかし実際にＧＦＩＳイオン源に複数のガスを導入すると、一般にはイオン電流が不安定になるという不都合が生じることが分かった。イオン電流の不安定は、特に試料の観察像の質を低下させることにつながる。
ヘリウムのイオン化エネルギーは全原子中最も高い。したがってイオンをエミッタティップ先端でイオン化する際、先端に高い電界を生成する必要がある。ＧＦＩＳを実用に足る輝度とするためには、エミッタティップ先端を数個の原子で終端させた状態でイオンビームを放出させる必要があるが、イオンビームを放出させるための引出電圧を高くしすぎると、エミッタティップ先端の原子が電界蒸発と呼ばれる現象で消失することによりイオン放出ができなくなる。ＧＦＩＳの元の輝度を再現するためには、原子終端形状を再現した上で、イオンビーム装置の光学的な最適条件を再現する必要があり、元の輝度を再現するために時間を要する。
ヘリウムイオンはＧＦＩＳにより引き出せるイオン種の中でも質量が軽い部類に属するものの、それでもなお試料を観察する際に試料にダメージが発生する。従来における要求仕様であればヘリウムイオンにより発生する程度のダメージは気にされなかったが、近年ではダメージに対する影響が顕在化してきている。
従来のイオンビーム装置の上記のような課題を解決するためには、試料を観察する際に水素イオンを放出するＧＦＩＳを用いることが考えられる。水素イオンは質量が軽いのでダメージを軽減できることに加えて、イオン化エネルギーがヘリウムよりも小さいからである。しかし、従来の水素ＧＦＩＳにも課題がある。すなわち従来の水素ＧＦＩＳは原理上、ヘリウムよりもイオンビームのエネルギー幅が大きくなってしまう。したがって、観察分解能もしくは加工可能幅がヘリウムＧＦＩＳよりも大きくなるという課題がある。
本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたものであり、試料に対して与えるダメージを軽減するとともに、観察と加工を短時間で切り替えることができるイオンビーム装置を提供することを目的とする。
本発明に係るイオンビーム装置は、Ｈ３＋イオンを最も多く含むイオンビームを照射する動作モードと、Ｈ３＋よりも重いイオンを最も多く含むイオンビームを照射する動作モードを切り替える。
本発明に係るイオンビーム装置によれば、試料を観察するとき試料に対して与えるダメージを抑制しつつ、試料を観察する動作モードと加工する動作モードを短時間で切り替えることができる。
実施形態１に係るガス電界電離イオン源１の構成を示す側断面図である。 ガス供給部３７と３９の変形例を示す図である。 エミッタティップ１１の先端部を拡大した様子を示す側面図である。 図３Ａにおけるプローブ電流値２４と引出電圧の関係を示すグラフである。 エミッタティップ１１の先端部を拡大した様子を示す側面図である。 図３Ｃにおけるプローブ電流値２４と引出電圧の関係を示すグラフである。 極大２５よりも低い引出電圧において測定されたイオンビームのエネルギー幅の例である。 第２極大２３近傍の引出電圧において測定されたイオンビームのエネルギー幅の例である。 電界イオン顕微鏡によって取得した、エミッタ電極１１先端形状の原子像である。 原子５１の近傍に原子５２が存在する例を示す。 エミッタ電極１１の先端が４個以上の原子で終端されている例である。 エミッタ電極１１の先端が４個以上の原子で終端されている例である。 実施形態２に係るイオンビーム装置１０００の構成を示す側断面図である。 ほぼＨ２＋イオンのみで構成されるイオンビームで試料を観察したときの走査イオン像の例である。 Ｈ＋イオンとＨ２＋イオンが混在したイオンビームで試料を観察したときの走査イオン像の例である。 Ｈ＋イオンとＨ２＋イオンとＨ３＋イオンが混在したイオンビームで試料を観察したときの走査イオン像の例である。 図７Ｃを部分的に拡大した図である。 イオンビームの加速電圧を変更しながらエッジコントラストの分離幅を測定した結果を示す例である。 Ｈ３＋イオンがイオンビームに占める割合が８０％以上と見積もられた状態でカーボン母体の上に金微粒子を蒸着した試料表面を観察した例を示す。 水素ガスとネオンガスを混合してガス電界電離イオン源１に導入し、Ｈ３＋イオンビームを多く含有する条件で試料の表面を観察した例を示す。 イオンビームをネオンイオンに切り替えて試料表面を加工した後、Ｈ３＋ビームを用いて試料表面を観察した例を示す。 水素ガスとネオンガスを混合してガス電界電離イオン源１に導入し、ネオンイオンビームを引き出して試料表面を観察した例を示す。
＜本発明の基本原理について＞
以下では本発明の理解を容易にするため、まず本発明の基本的原理について説明する。その後に本発明の実施形態に係るイオンビーム装置の具体的構成について図面を用いて説明する。
本願発明者等は、水素イオンビームを用いた装置を実用化すべく検討している中で、エミッタティップ先端を１個の原子で終端し、水素ガスを導入してイオン電流（プローブ電流）を計測したところ、第１ピーク（極大）の後、エミッタティップ先端の原子が電界蒸発と呼ばれる現象で消失する前の引出電圧の範囲内で第２ピーク（極大）が現れることを見出した。このような現象（第１ピーク（極大）の後に第２ピークが存在する現象）は、エミッタティップ先端を１個の原子で終端してヘリウムガスを導入した場合には観察されなかった。
そこで本現象をさらに分析したところ、（１）第１ピークにおけるイオンビームを構成するイオンはＨ＋やＨ２＋が主体であり、第２ピークにおけるイオンビームを構成するイオンはＨ３＋が主体であること、（２）第２ピークの主体であるＨ３＋のエネルギー幅は、第１ピークの主体であるＨ＋やＨ２＋のエネルギー幅に比べて小さいこと、を見出した。これは、Ｈ＋やＨ２＋ビームよりもＨ３＋ビームを細く絞れる、すなわち高分解能が得られることを意味する。
さらにＨ３＋が主に放出される条件において、水素ガス以外のガス（例えばヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素などのＨ３＋よりも重いイオンを発生させうるガス）を混合してＧＦＩＳに導入しても、Ｈ３＋のイオン電流は安定性を損なわず、ＳＩＭ観察に対する影響が小さいことが分かった。
従来の水素ＧＦＩＳにおいては、第１ピークであるＨ＋やＨ２＋を用いた観察や加工を前提として光学条件を調整している。したがって第１ピーク以上の電圧を設定することは通常考えられないことであった。すなわち、第１ピーク以上の電圧を印加すると、他のガスがエミッタティップに付着しイオンビーム電流が低下する可能性や、せっかく形成したエミッタティップ先端の原子が電界蒸発する可能性が高まるためである。またエミッタティップの先端を１個の原子に終端するのは、イオンビームの輝度を上昇させるためであることが通常であり、これにともなってイオン種類を変更することは通常考えられないことであった。よって本発明は、従来は使用することを想定していなかった条件において発見した現象を詳細に解析した知見により生まれた新規な発明である。
Ｈ３＋イオンのエネルギー幅は、上述したように通常の条件で引き出されるＨ２＋イオンよりも小さい。イオンビーム装置に上記ガス電界電離イオン源を適用した場合、観察分解能または加工可能幅に優れ、試料観察時のダメージをＨｅイオン照射の場合に比べ低減し、かつＨｅイオン放出の場合に比べエミッタの先端形状を再生するための時間を低減することができる。
Ｈ３＋イオンはＨ２＋イオンと比較して、同一加速エネルギーでビーム照射した場合、ひとつの水素原子がもつエネルギーが２／３になるので、このエネルギー量に依存する試料ダメージ（例えばミキシングなど）はより小さくなることが期待できる。またＨ３＋イオンビームはエネルギー幅が小さいので、Ｈ２＋イオンより低加速で同一の集束性能を実現できる。したがって、低加速でビームを照射することができるので、試料ダメージを低減できる。
発明者等はガス電界電離イオン源において、Ｈ３＋イオンの放出比率が最も大きくなるイオン放出方法を発見した。これまでＨ３＋が放出される現象自体は知られていたが、水素イオン種中、Ｈ３＋の放出比率が最も高くなる条件はこれまで知られていなかった。上記条件とは、エミッタティップ先端を原子３個以下、最も好ましくは１個で終端し、プローブ電流が第２ピークとなる引出電圧でイオン源を動作させることである。すなわち、エミッタティップ先端が原子３個で終端されているよりも２個で終端されている方がより効果が高く、特に単一の原子で先端を終端した場合は放出比率の向上効果が最も大きい。
発明者等は上記のＨ３＋イオンの放出比率が最も大きくなるイオン放出状態において、水素以外の他種のガス（例えばヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素など）が水素ガスと同時にＧＦＩＳに導入されたとしても、Ｈ３＋イオン電流は安定性を損なわず一定に保たれることを発見した。ＧＦＩＳにおいて不純物ガスが存在する場合、その不純物ガスがエミッタティップ表面に吸着脱離することにより、エミッタティップ先端へのイオン化ガスの供給が増減し、あるいはエミッタティップ先端の電界が乱れ、イオン電流の安定性が損なわれることはよく知られている。本手法を用いることにより、不純物ガスを同時に供給したとしても、イオン電流を安定に保つことができる。このＨ３＋のガス混合に対する安定性は、その他のガス種の電界電離イオン化とは異なる、Ｈ３＋の特異なイオン化プロセス、または水素ガスの還元性から端を発すると思われる。
Ｈ３＋のガス混合に対する耐性により、以下を実現することができる。例えば水素ガスと水素ガス以外の他種のガス（例えばヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素などのガス）を同時にＧＦＩＳに導入し、Ｈ３＋の放出電界を与える引出電圧値とその他イオンの放出電界を与える引出電圧値を切り替えることにより、Ｈ３＋イオンビームとその他イオンビームを比較的高速に切り替えるとともに、Ｈ３＋イオンビームを安定的に放出することができる。
Ｈ３＋のガス混合に対する耐性により、イオン種類を切り替える際に従来必要であった真空排気が不要になるので、そのための時間を短縮できる。例えばヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素などのガスをＧＦＩＳに導入してイオンを放出している際に、イオンビーム種類をＨ３＋に切り替えることを考える。この場合、エミッタティップ近傍の真空排気が終了する前に水素ガスを導入するとともに引出電圧を変更することにより、Ｈ３＋の放出を開始してよい。このようにしてもＨ３＋の安定性は損なわれない。
一方で、ガスをそれぞれ個別にＧＦＩＳに導入するのではなく、ＧＦＩＳへのガス導入口を１つ設けて、水素ガスと水素ガス以外の他種のガス（例えばヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素などのガス）の混合ガスを導入し、その混合比を自由に調整できるように構成してもよい。導入口を１つにすることにより、イオンビーム装置の製造コストを低減できる。
＜実施の形態１：装置構成＞
図１は、本発明の実施形態１に係るガス電界電離イオン源１の構成を示す側断面図である。ガス電界電離イオン源１は、エミッタ電極（エミッタティップ）１１、引出電極１３、冷凍機４、真空チャンバ１７、真空排気装置１６、ガス供給部（ガス導入機構）３７、高電圧電源１１１、を備える。エミッタ電極１１は、針状の先端を持つ。引出電極１３は、エミッタ電極１１と対向する位置に開口を有する。冷凍機４は、エミッタ電極１１を冷却する。冷凍機４は冷凍機本体４１を有し、冷凍機本体４１は１ｓｔステージ４１２と２ｎｄステージ４１３を有する。真空チャンバ１７は、エミッタ電極１１／引出電極１３／１ｓｔステージ４１２／２ｎｄステージ４１３を収容する。真空排気装置１６は、真空チャンバ１７を真空排気する。ガス供給部３７は、真空チャンバ１７内部に水素ガスを含むガスを供給する。高電圧電源１１１は、エミッタ電極１１と引出電極１３の間に電圧を印加してエミッタ電極１１の先端近傍にガスを正イオン化する電界を形成する。各電極の電圧を独立に制御することにより、イオンビームの加速とイオン化電界を形成するための引出電圧を独立に制御できるようにしてもよい。
エミッタティップ１１からイオンビーム１５を放出する際には、まずエミッタティップ１１と引出電極１３との間に高電圧を印加する。高電圧の印加によりエミッタティップ１１の先端に電界が集中する。先端に形成された電界の強さが水素の正イオン化に足るようにし、この状態でガス供給部３７から水素ガスを真空チャンバ１７内に導入することにより、エミッタティップ１１の先端から水素イオンビームが放出される。符号１６１は流量調整器、符号３７１はガスノズル、符号３７４は流量調整器、符号３７６はガスボンベ、符号４１５は熱輻射シールド、符号４１６は伝熱機構である。
エミッタティップ１１の近傍に水素以外のガスを導入することもできる。図１に示すように、ガス供給部３７の他にガス供給部３９を備えてもよい。ガス供給部３９は、流量調整器３９４、ガスノズル３９１、ガスボンベ３９６を備える。必要に応じてガスの純化手段なども備えてもよい。ガス供給部３９は、水素以外のガス（例えばヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素などのガス）をエミッタティップ１１の近傍に導入することができる。流量調整器３７４と流量調整器３９４により、所望の混合圧力比で、真空チャンバ１７内にガスを導入することができる。
ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素などのガスを水素と同時に導入した場合、エミッタティップ１１と引出電極１３との間に印加する高電圧を、エミッタティップ１１の先端にその他のガスがイオン化するのに適した値となる様に印加することにより、エミッタティップ１１の先端から放出されるイオンビームを水素イオンビームからその他のイオンビームに切り替えることができる。
図２は、ガス供給部３７と３９の変形例を示す図である。図２に示すガス電界電離イオン源１は、ガス供給部３７と３９に代えてガス供給部３５を備える。ガス供給部３５は、ガスノズル３５１、ガス混合部３５２、圧力計３５３、流量調整器３５４、水素ガスボンベ３５６、水素ガス以外のガスを蓄えるガスボンベ３５７、水素用ガスフィルター３５６１、流量調整器３５７１、流量調整器３５６２、フィルター３５７２、バルブ３５５を備える。
ガス混合部３５２に所望のガス混合比の混合ガスを蓄える際に、真空排気装置１６はバルブ３５５を介してガス混合部３５２を一旦排気する。真空排気装置１６がガス混合部３５２を真空排気した後、圧力計３５３がガス混合部３５２内の圧力を測定しながら、流量調整器３５６２を介してガス混合部３５２に対して水素ガスが導入される。水素ガスが導入される前に、水素用ガスフィルター３５６１によって水素ガスの純度を高めたのち、ガス混合部３５２に導入してよい。水素用ガスフィルター３５６１はパラジウムを含む金属膜をもつ膜透過型のフィルターで構成することができる。
水素ガスをガス混合部３５２に導入したあと、圧力計３５３がガス混合部３５２内の圧力を測定しながら、流量調整器３５７１を介してガス混合部３５２に対して水素以外のガスが導入される。圧力計３５３は、混合比に関わらずガス混合部３５２の絶対圧力を指示するものでもよいし、直接混合比を測定できる質量分析機能がついた圧力計を用いてもよい。
以上の工程により、ガス混合部３５２内部に所望の混合比のガスを生成することができる。以上の工程は、混合比制御機３５８が各流量調整器を自動制御することにより実施してもよい。さらに混合比制御機３５８は、圧力計３５３の指示値を自動的に読み込んでもよい。
ガス混合部３５２のガス混合比は、ガスの種類、ガス混合部３５２からガスノズル３５１に至るまでのガスコンダクタンス、引出電極孔１３１のガスコンダクタンス、エミッタティップ１１の冷却温度、などのイオンビーム装置の各部についての情報とユーザ指示を合わせて決定することができる。
ユーザが試料観察のみ実施する場合、ユーザはユーザインターフェースを介して混合比制御機３５８に対してその旨を指示する。ユーザインターフェースは、例えば混合比制御機３５８自身が備えるディスプレイなどを介して提供することもできるし、その他適当なコンピュータなどを介して提供することもできる。混合比制御機３５８はその指示を受け取ると、ガス混合部３５２に水素ガスを１００％に近い比率で導入する。
ユーザが試料加工のみ実施する場合、ユーザはユーザインターフェースを介して混合比制御機３５８に対してその旨を指示する。混合比制御機３５８はその指示を受け取ると、ガス混合部３５２にネオンやアルゴンなど質量の重いガスのみを１００％に近い比率で導入する。
ユーザが観察と加工を切り替えながら使用する場合、ユーザはユーザインターフェースを介して混合比制御機３５８に対してその旨を指示する。混合比制御機３５８はその指示を受け取ると、イオン源内部１３２におけるガス混合比が、水素ガスとそれ以外のガス（例えばヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、酸素などの水素よりも質量が重いガス）で１：１になるように、ガス混合部３５２における混合比を制御する。これらのガスを均等に用いると想定されるからである。具体的には例えば、ガスの種類、ガス混合部３５２からガスノズル３５１に至るまでのガスコンダクタンス、引出電極孔１３１のガスコンダクタンス、エミッタティップ１１の冷却温度、などのイオンビーム装置の各部パラメータにしたがって、あらかじめ定められた関数に基づいて混合比を決定することができる。観察対象などの諸条件によっては必ずしもガス混合比を１：１にする必要はなく、適当な比率を用いてもよい。
ユーザはユーザインターフェースを介して、水素イオンビームとその他のイオンビームについて、所望のイオン電流値を指示することができる。混合比制御機３５８はその指示を受け取ると、そのイオン電流値が得られるように、イオン源内部１３２におけるガス混合比を制御する。具体的には、ガスの種類、ガス混合部３５２からガスノズル３５１に至るまでのガスコンダクタンス、引出電極孔１３１のガスコンダクタンス、エミッタティップ１１の冷却温度、などのイオンビーム装置の各部パラメータにしたがって、あらかじめ定められた関数に基づいて混合比を決定することができる。この混合比により、ユーザが指定したイオン電流値を実現することができる。
イオンビーム種類を切り替える前後のイオン電流値は、試料加工に用いる質量の重いイオンの方がＨ３＋よりも大きい方がよい。Ｈ３＋を試料表面の観察に用いる場合、試料へのダメージを小さくするため、電流量は必要最低限に抑える必要がある。一方で加工においては加工レートが重要であるので、一般にはイオン電流は大きいほどよい。例えばＨ３＋とＡｒ＋の組み合わせの場合、Ａｒ＋のイオン電流量をＨ３＋のイオン電流量の３倍にすることにより、約１００倍の試料表面スパッタ量になることが分かっている（試料がシリコンの場合）。つまり、加工時のイオン電流を観察時のイオン電流の３．０倍以上にすることにより、Ｈ３＋による観察時の試料スパッタはほぼ無視してよく、Ａｒ＋の照射による加工のみを考慮すればよいことになる。
＜実施の形態１：装置の詳細について＞
図３Ａは、エミッタティップ１１の先端部を拡大した様子を示す側面図である。図３Ａにおいて、エミッタティップ１１の先端５は原子１個で終端されている。符号１５１はプローブ電流、符号１５２はビーム制限開き角、符号１５３は光軸を示す。プローブ電流１５１は、ガス電界電離イオン源１から引き出されるイオンビーム１５をある一定の放射角で制限したものである。
図３Ｂは、図３Ａにおけるプローブ電流値２４と引出電圧の関係を示すグラフである。エミッタ電極１１の先端５が３個以下の原子で終端されている場合、プローブ電流値２４は、引出電圧（エミッタ電極１１と引出電極１３との間に印加された電圧）に対して図３Ｂに示すように変化する。
引出電圧によりエミッタ電極１１の先端に発生する電界の値は、たとえ引出電圧の値が同じであっても、エミッタ電極１１の先端の曲率半径等に代表される形状により異なる。また本実施形態１において明らかにされる現象は先端に発生する電界によるものである。すなわち、ここでは便宜的に本実施形態１の効果を確かめた際の実験結果を用いて説明するが、ここに示された引出電圧の絶対値は、その思想を逸脱しない範囲内で変更できるものであり、例示する引出電圧値は本発明の範囲を制限するものではない。
図３Ｂに示す例において、プローブ電流値２４は引出電圧約１０ｋＶにおいて第１極大２２を持ち、第１極大（ピーク）２２を与える引出電圧よりさらに高い引出電圧値約１１．６８ｋＶにおいて第２極大２３を持つ。発明者は、第２極大２３を与える引出電圧の近傍においてＨ３＋イオンの放出比率が他の水素イオンＨ＋やＨ２＋よりも高いことを見出した。具体的には、第２極大２３を与える引出電圧の絶対値に対して、好ましくは上下５％の電圧範囲２１を意味する。図３Ｂに示す例においては、第２極大２３を与える引出電圧１１．６８ｋＶを中心として、好ましくは１１．１ｋＶから１２．２６ｋＶの範囲に引出電圧を設定することを意味する。
図３Ｃは、エミッタティップ１１の先端部を拡大した様子を示す側面図である。図３Ｃにおいて、エミッタティップ１１の先端５は原子４個以上で終端されている。その他は図３Ａと同様である。
図３Ｄは、図３Ｃにおけるプローブ電流値２４と引出電圧の関係を示すグラフである。エミッタ電極１１の先端５が４個以上の原子で終端されている場合、プローブ電流値２４は、引出電圧に対して図３Ｄに示すように変化する。すなわち、プローブ電流値２４は引出電圧約１０ｋＶにおいて唯一の極大（ピーク）２５を持つ。図３Ｂに示す例とは異なり、全ての引出電圧にわたってＨ３＋イオンの放出はグラフ上において観測されず、Ｈ３＋の比率が他の水素イオンＨ＋やＨ２＋を上回ることはない。極大２５よりも低電圧側ではＨ２＋の放出比率が大きく、高電圧側ではＨ＋の放出比率が増大していく。
プローブ電流値２４の第２極大２３近傍におけるＨ３＋イオンビームの放出比率は、先端５の原子数が少ない方が高くなる。すなわち、原子が３個よりも２個の方が放出比率が高く、原子１個の状態がＨ３＋イオンビームの放出比率を高める上で最も望ましい。
図４Ａは、極大２５よりも低い引出電圧において測定されたイオンビームのエネルギー幅の例である。極大２５よりも低い引出電圧においては、主にＨ２＋が放出される。この場合のエネルギーの半値幅は０．９６ｅＶであった。
図４Ｂは、第２極大２３近傍の引出電圧において測定されたイオンビームのエネルギー幅の例である。第２極大２３近傍においては、主にＨ３＋が放出される。この場合のエネルギーの半値幅は０．５４ｅＶであった。
発明者は図４Ａと図４Ｂに示すように、Ｈ３＋イオンビームのエネルギー幅がその他の水素イオン（Ｈ＋イオンとＨ２＋イオン）のエネルギー幅よりも小さいことを見出した。すなわちＨ３＋イオンビームを放出するガス電界電離イオン源１を搭載するイオンビーム装置によれば、ヘリウムイオンビームを放出するガス電界電離イオン源を備えるイオンビーム装置に比べて、観察分解能の劣化や加工可能幅の増大をともなうことなく、イオンビーム照射による試料ダメージを低減することができる。このとき試料に照射するイオンビームのうちＨ３＋イオンの比率が最も高ければ、その他の水素イオン（Ｈ＋イオンとＨ２＋イオン）のビームによる影響が少なくなり、さらに好適である。
発明者は、Ｈ３＋イオンの放出比率が高い上記領域の中においても、イオンビームのエネルギー幅に変化があることを見出した。すなわち、第２極大２３に相当する引出電圧および第２極大２３よりも５％大きい範囲内の引出電圧で引き出したイオンビームよりも、範囲２６の引出電圧で引き出されたイオンビームの方が、エネルギー幅が小さいことを見出した。したがって、第２極大２３に相当する引出電圧の絶対値に対し、好ましくは５％まで低い範囲（図３Ｂの範囲２６）で引出電圧を設定すればよい。図３Ｂの例においては、第２極大２３＝１１．６８ｋＶに対して、好ましくは１１．１ｋＶから１１．６８ｋＶの範囲で引出電圧を設定することを意味する。
Ｈ３＋イオンの放出比率を向上するため、エミッタ電極１１の金属材料として、体心立方格子構造または六方最密充填構造を持つ金属を用いてもよい。例えばタングステン、タンタル、モリブデン、ニオブ、ルビジウム、ルテニウム、チタン、ベリリウムなどの金属が挙げられる。または化学的耐性に優れる例えばイリジウムやタンタルなどを用いてもよい。化学的耐性に優れる金属を使用することにより、エミッタ電極１１がイオン化ガスやイオン化ガスに含まれる不純物ガスにより浸食される効果を抑え、イオン源が安定に動作する効果が期待される。発明者らは、タングステンの＜１１１＞方位が長軸方向となるエミッタ電極１１を用いて、Ｈ３＋イオンの放出比率を向上させる上記現象を確認した。
先端５が原子１個で終端されているとは、試料に照射するイオンビームを放出する原子が存在するエミッタ電極１１の結晶面上において、その原子に隣接する原子が存在しないことを意味する。ＧＦＩＳにおいてはエミッタ電極１１の表面にイオンビームを放出する原子が複数存在し、それぞれの原子から異なる角度にイオンビームが放出される場合もある。例えばタングステンの＜１１１＞方位の結晶表面の隣接する３つの原子からそれぞれヘリウムイオンビームが放出する場合がある。本実施形態１において先端５が原子１個で終端されているとは、同程度の電流量のイオンビームを放出する原子が隣接しないということである。例えば、（ａ）試料に照射するイオンビームを放出する原子から離れた位置にガス分子が吸着してできたエミッタ電極１１の表面突起からイオンビームが放出されること、（ｂ）当該原子を保持する一層下層の結晶面の端面部分からイオンビームが放出されること、が想定される。本実施形態１においては、このような場合であっても先端５は原子１個で終端されているとみなす。したがって例えば、結晶面の一層下層において当該原子と結合・隣接している原子は、結晶面上において隣接する原子に当たらない。
図５Ａは、電界イオン顕微鏡（Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、以下ＦＩＭと略記）によって取得した、エミッタ電極１１先端形状の原子像である。図５Ａに示すように、先端５は１個の原子５１で終端されている。これは図３Ａに相当する。発明者らは、図５Ａに示す先端形状を用いて、Ｈ３＋イオンが高比率で放出する図３Ｂのような条件を実際に確認した。
図５Ｂは、原子５１の近傍に原子５２が存在する例を示す。原子５１から放出されるイオン電流に対して、原子５２が充分に小さいイオン電流を放出しているとしても、原子５２が原子５１から充分に離れていれば、原子５１からＨ３＋イオンを高比率で放出することができる。
図５Ｃと図５Ｄは、エミッタ電極１１の先端が４個以上の原子で終端されている例である。この形状は図３Ｃに相当する。発明者らは、図５Ｃと図５Ｄに示す先端形状を用いた場合、Ｈ３＋イオンが高比率で放出する電圧条件が存在しないことを実際に確認した。すなわち図３Ｄのようにプローブ電流値２４が変化することを確認した。
Ｈ３＋イオンの放出比率を向上させるため、エミッタ電極１１の先端５から引き出されるイオン電流を、光軸１５３に対するある一定のビーム制限開き角１５２で制限することもできる。ビーム制限開き角１５２で制限されたプローブ電流１５１は、制限しない場合に比べＨ３＋イオンの放出比率が向上することが期待できる。プローブ電流１５１の大きさがプローブ電流値２４に相当する。好ましくはビーム制限開き角１５２を５ｍｒａｄ以下にするとよい。例えばＨ３＋イオンの放出比率が高い引出電圧を設定した場合、同じティップの異なる箇所に存在する原子（例えば原子５２のような）の箇所の電界は原子５１における電界とは異なる。したがって原子５２からのイオンビームはＨ３＋イオンの放出比率が小さい可能性がある。発明者らは、ビーム制限開き角１５２を５ｍｒａｄ以下にすることにより、原子５２のような原子から照射されるＨ＋イオンとＨ２＋イオンが混入する現象を低減できることを確認した。原子５１からのみイオンビームが放出され、Ｈ＋イオンとＨ２＋イオンの放出角度がＨ３＋イオンの放出角度より大きい場合においても、ビーム制限開き角１５２を小さくすることにより、Ｈ＋イオンとＨ２＋イオンが混入することを低減できる。ビーム制限開き角１５２が十分大きい場合、プローブ電流１５１はイオンビーム１５と一致する。
Ｈ３＋イオンビームの輝度を上昇させるとともにイオン放出を安定させるためには、冷凍機４によるエミッタティップ１１の冷却温度を調節することが好ましい。冷却温度の調整によりＨ３＋イオンの放出比率もある程度調整することができる。図３Ａ〜図３Ｄの例においては、エミッタ電極１１をおおよそ４０Ｋに冷却した。冷凍機４は、ガス電界電離イオン源１の内部、エミッタ電極１１、引出電極１３などを冷却する。冷凍機４は例えばギフォードマクマホン型（ＧＭ型）やパルスチューブ型などの機械式冷凍機、または液体ヘリウム／液体窒素／固体窒素などの冷媒を用いることができる。図１は、機械式の冷凍機を使用する構成を例示している。２ｎｄステージ４１３からの熱は伝熱機構４１６によってエミッタ電極１１、引出電極１３などに伝熱され、これらが冷却される。
２ｎｄステージ４１３よりも冷却温度が低い１ｓｔステージ４１２は、熱輻射シールド４１５を冷却するように構成してもよい。熱輻射シールド４１５は２ｎｄステージを、さらに好ましくはエミッタ電極１１や引出電極１３を、覆うように構成される。輻射シールド４１５により真空チャンバ１７からの熱的な輻射による影響を小さくすることができ、２ｎｄステージ４１３、エミッタ電極１１、引出電極１３などを効率よく冷却することができる。
伝熱機構４１６は、熱導率の良い銅や銀や金などの金属で構成することができる。熱的な輻射の影響を少なくするため、表面が金属光沢を持つような表面処理（例えば金メッキ）などの処理を施してもよい。冷凍機４が生じさせる振動がエミッタ電極１１に伝わるとイオンビームによる試料観察像の分解能が劣化するなどの影響があるので、伝熱機構４１６の一部を、金属製のより線などのように振動が伝わりにくい柔軟性を持つ部品を用いて構成してもよい。同様の理由で、冷凍機４が冷却したガスや液体を伝熱機構４１６が循環させることにより、エミッタ電極１１、引出電極１３に熱を伝えるように構成してもよい。このような構成においては、冷凍機４をイオンビーム装置本体から隔離された位置に設置することもできる。
１ｓｔステージ４１２、２ｎｄステージ４１３、伝熱機構４１６は、温度を調節する手段を備えてもよい。温度を調節する手段によりエミッタ電極１１の温度をＨ３＋イオンビームの輝度が上昇するように調節すれば、試料観察時のシグナルノイズ比、試料加工時のスループット、などが向上する。
Ｈ３＋イオンビームの輝度を上昇させるためには、真空チャンバ１７内に導入する水素ガスの圧力を最適にすることが望ましい。ガス圧に因ってエミッタ電極１１から放出される総イオン電流量を調整できることに加え、Ｈ３＋イオンの放出比率もガス圧の調整によってある程度調整できる。真空排気装置１６によるガス排気量と導入される水素ガスの流量とのバランスにより、真空チャンバ１７内の圧力が決定される。ガス排気量は、真空排気装置１６と真空チャンバ１７の間に流量調整器１６１を設けて調節してもよい。水素ガスの純度が充分に高ければ、ガス電界電離イオン源１の動作が安定する。そこで必要に応じて水素ガスの純度を高めるためのフィルターを使用してもよい。
ガス供給部３７（または３５、３９）から真空チャンバ１７内部全体にわたって高いガス圧でガスが導入されると、エミッタ電極１１と真空チャンバ１７との間に導入されたガスを介して熱交換が生じる。これにより、エミッタ電極１１が充分に冷却されない、真空チャンバ１７が結露する、などの不具合が生じる。またエミッタ電極１１から放出されたイオンビーム１５の光路上全体にわたってガス圧が高いと、イオンビームの一部が散乱されビームの集束性が悪くなるなどの不具合が生じる。これらに鑑みて、真空チャンバ１７に導入するガス圧としては約０．０１Ｐａ程度とするのが好適である。
導入圧力をさらに上げる必要がある場合は、図２のように、真空チャンバ１７の内部にエミッタティップ１１を囲む内壁１８を設けてもよい。このとき内壁１８が引出電極１３を収容するように構成し、引出電極１３のイオンビーム１５が通過する孔以外の部分の気密を保った上で、ガスノズル３７１から内壁１８の内部にガスを導入する。これにより、エミッタ電極１１の周辺のみガス圧を高めることができる。さらにエミッタティップ１１の角度を変更する機能を保つように、内壁１８の一部に変形可能なベローズ１９を設けてもよい。このような構成により、エミッタ電極１１周辺のガス圧を約０．１Ｐａから１Ｐａ程度まで上げることができる。ガス圧の上限は放電現象によるものであり、エミッタ電極１１と引出電極１３との間の電位差により導入できるガス圧はこれと異なる。内壁１８を冷凍機４により冷却してもよい。内壁１８はエミッタ電極１１を取り囲むので、内壁１８がエミッタ電極１１と同程度に冷却されていれば、真空チャンバ１７からの熱的な輻射の影響を小さくすることができる。内壁１８内部が超高真空状態に保たれていれば、必ずしも真空チャンバ１７全体が超高真空状態に保たれている必要はない。
＜実施の形態１：まとめ＞
本実施形態１に係るガス電界電離イオン源１は、Ｈ３＋イオンビームを主に放出する引出電圧と、それ以外のイオンビームを主に放出する引出電圧とを切り替える。引出電圧の切り替えは短時間でできるので、例えばＧＦＩＳ−ＳＩＭにおける試料観察と試料加工を短時間で切り替えることができる。さらには、Ｈ３＋イオンビームはガス混合による影響が小さいので、観察画像の品質劣化を抑制できる。
本実施形態１に係るガス電界電離イオン源１は、Ｈ３＋イオンビームを用いて試料を観察するので、ヘリウムイオンビームを用いる場合と比較して試料に対するダメージを低減することができる。
＜実施の形態２＞
図６は、本発明の実施形態２に係るイオンビーム装置１０００の構成を示す側断面図である。イオンビーム装置１０００は、実施形態１で説明したガス電界電離イオン源１、ビーム照射カラム７、試料室３、その他の構成要素を備える。ガス電界電離イオン源１から放出されたイオンビーム１５は、ビーム照射カラム７を通り試料室３の内部の試料ステージ３２の上に設置された試料３１に照射される。試料３１から放出された２次粒子は２次粒子検出器３３により検出される。
ビーム照射カラム７は、集束レンズ７１、アパーチャ７２、第１偏向器７３、第２偏向器７４、対物レンズ７６、マスフィルター７８、ファラデーカップ７９を備える。イオンビーム１５を試料に照射するための光学系は、どの性能を重視するかによって適宜設計パラメータを変更するとよい。したがってビーム照射カラム７は必要に応じて、イオンビーム１５を集束するレンズ、イオンビーム１５を偏向する偏向器などをさらに備えてもよいし、配置する順序を変更してもよいし、いずれかの要素をとりのぞいてもよい。
集束レンズ７１は、イオンビーム１５を集束する。アパーチャ７２は、イオンビーム１５をプローブ電流１５１のように制限する。対物レンズ７６は、イオンビーム１５が試料表面において微細な形状になるようさらに集束する。第１偏向器７３と第２偏向器７４はレンズによる集束の収差を小さくなるような軸調整、試料上におけるイオンビーム走査、などのために用いられる。
ファラデーカップ７９は、イオンビーム１５の電流量を計測する電流計７９０と接続することができる。制御装置７９１は、電流計７９０が計測した結果を用いて高電圧電源１１１を制御する。例えば制御装置７９１は、引出電圧がＨ３＋イオンの放出比率の高い範囲となるように、高電圧電源１１１の出力を自動調整する。制御装置７９１は例えばコンピュータ、マイコン、電子回路などを用いて構成することができる。制御装置７９１は、一度測定したイオンビーム電流と引出電圧の関係を記憶媒体に保存してもよい。エミッタ電極１１の先端の曲率半径等が大きく変わらなければ、Ｈ３＋イオンの放出比率が高い引出電圧の範囲は大きく変わらないことが期待されるので、保存したパラメータを用いて同様のビーム照射条件を再現できる。
引出電圧の変更によって、一般的には仮想光源の位置が移動するので、イオンビーム１５を集束するための最適条件（すなわち集束レンズ７１、アパーチャ７２、第１偏向器７３、第２偏向器７４、対物レンズ７６の動作パラメータ）も変化する。そこで、それぞれの種類のイオンビームに対応する最適な集束条件を記憶媒体に保存しておき、イオンビーム種類を切り替える際に、制御装置７９１が切替後のイオンビーム種類に対応する集束条件を自動的にセットしてもよい。例えば制御装置７９１は、集束レンズ用電源７１０、第１偏向器用電源７３０、第２偏向器用電源７４０、対物レンズ用電源７６０から出力される電圧もしくは電流を変更することにより、集束条件を変更することができる。
制御装置７９１はさらに、イオンビーム種類の切り替えに際して、例えば観察画像のイメージシフト量、観察画像の非点収差の補正量、対物レンズ７６に入射するイオンビーム１５の位置などを変更してもよい。
発明者等は、上記のような各部電圧の変更によって、イオンビーム１５の集束状態はある程度イオンビーム切り替えの前後で保たれるものの、最適な集束状態とするためには、電圧以外の例えばエミッタティップ１１の角度や位置のような、電圧とは異なり瞬時に切り替えることが困難である条件を変更する必要がある場合があることを見出した。さらに発明者等は、イオンビーム切り替えの際の引出電圧の変化が大きいと、最適集束条件がより顕著に変化することを見出した。これは引出電圧の変更によりイオンビーム光源の仮想光源位置が移動することによって引き起こされていると考えられる。
よって発明者等は、上記のような容易には類推できないあらたな知見から、イオンビーム種類を切り替える際のイオン種類の組み合わせのなかで、イオンビームが混入しないことを前提として、引出電圧に差がない組み合わせがイオンビームの迅速な切り替えに好適であることを見出した。具体的にはＨ３＋とＡｒ＋の組み合わせが好適であることを見出した。われわれの調査によるとＨ３＋の引出電圧が１１．７ｋＶのときＡｒ＋の引出電圧はおよそ９ｋＶであった。引出電圧の差はおよそ３ｋＶと近い。この差は、１１．７ｋＶに対して３０％の大きさであり、９ｋＶに対して２３％の大きさである。この引出電圧においては、仮想光源の移動はほとんど無視できる上に、Ｈ３＋が放出する引出電圧の大きさにおいてはＡｒ＋の放出ほとんどはエミッタティップ１１の先端から離れた箇所で起こるので、イオンビーム１５に混入することはほとんどない。
Ａｒ＋のほかにはＮｅ＋も好適である。Ｈ３＋の引出電圧が１１．７ｋＶに対してＮｅ＋は１８．３ｋＶであった。両者の差は６．６ｋＶであり、これは１１．７ｋＶに対して５６％であり、１８．３ｋＶに対して３６％である。
イオンビーム種類を切り替える前後における引出電圧の比が小さすぎるとイオンが混ざり、大きすぎると光学系部品の集束条件に対して影響を与える可能性がある。そこで、イオンビーム種類を切り替える前後における引出電圧の差分は、切換前後いずれかを基準として概ね１０％から５０％の範囲内に収めることが望ましい。上述のＡｒ＋とＮｅ＋の例は、この範囲を満たしている。
図７Ａは、ほぼＨ２＋イオンのみで構成されるイオンビームで試料を観察したときの走査イオン像の例である。符号８２が示すように、１種のみのエッジコントラストが観察される。
図７Ｂは、Ｈ＋イオンとＨ２＋イオンが混在したイオンビームで試料を観察したときの走査イオン像の例である。図７Ａの例に加えて、符号８１が示すエッジコントラストが重畳的に観察されている。これは、各イオンビームの軌道が磁場による偏向作用で分離した状態で走査イオン像を取得したことによるものである。
図７Ｃは、Ｈ＋イオンとＨ２＋イオンとＨ３＋イオンが混在したイオンビームで試料を観察したときの走査イオン像の例である。図７Ｂの例に加えてさらに、符号８３が示すエッジコントラストが重畳的に観察されている。
図７Ｄは、図７Ｃを部分的に拡大した図である。各イオンに対応する観察像のエッジコントラストを点線で強調して示した。図７Ｄに示すように、各イオンによって得られる観察像は偏向作用により互いにずれて観察される。
図７Ａ〜図７Ｄに示すように、偏向磁場によって各イオンの軌道が分離した状態で走査イオン像を取得すると、試料表面の構造が多重に観測される。例えば試料の凹凸のエッジ部分においてはこの現象が際立っているので、イオン種の放出比率を推定するのに好適である。推定に際しては、各イオン種による２次電子の放出量の差も考慮することが好ましい。このコントラスト比からＨ３＋イオンの放出比が高い引出電圧を決定することもできる。
どのエッジコントラストがどのイオン種のイオンビームによるものかは、エッジコントラストの分離幅から推定できる。質量電荷比が大きいＨ３＋イオンは磁場による偏向の影響が小さく、質量電荷比が小さいＨ＋イオンは磁場による偏向の影響が大きい。図７Ｃの例においては、分離幅の差が最も大きいエッジコントラスト８１と８３のペアがＨ＋イオンとＨ３＋イオンに相当し、分離幅の差が最も小さいエッジコントラスト８２と８３のペアがＨ２＋イオンとＨ３＋イオンに相当すると推定できる。
図７Ｅは、イオンビームの加速電圧を変更しながらエッジコントラストの分離幅を測定した結果を示す例である。偏向磁場の強さを変更するかまたはイオンビームの加速を変更することにより、図７Ｃに示す３種のエッジコントラストの分離幅を変更することができる。この例は加速電圧を３０ｋＶ／２０ｋＶ／１５ｋＶとして測定した。加速電圧を減少させると、偏向磁場の影響が相対的に大きくなるので分離幅は増加する。加速電圧が同じであっても偏向磁場を変更すれば分離幅は変化する。最も大きい分離幅８４はＨ＋イオンとＨ３＋イオンに相当し、最も小さい分離幅８６はＨ２＋イオンとＨ３＋イオンに相当する。中間の分離幅８５はＨ＋イオンとＨ２＋イオンに相当する。
意図しない磁場がイオンビーム１５にかかり、かつイオンビーム１５内に複数のイオン種が混在する場合、上記のような分離作用が、試料表面観察を阻害する可能性がある。そこでイオンビーム１５に対する意図しない磁場の影響を防ぐように、真空チャンバ１７の素材を透磁率の高い素材（例えばパーマロイや純鉄）で構成することが望ましい。またはイオンビーム１５の通過する光路近傍（すなわち真空チャンバ１７内部）に透磁率の高い素材で作成された磁場漏えい防止用の部品を備えてもよい。あるいは真空チャンバ１７の外部に磁場漏えい防止機能を持つ装置カバーを備えてもよい。これらは適宜必要に応じて組み合わせてもよい。
マスフィルター７８を必要に応じて取り付けてもよい。マスフィルター７８は、特定のイオンを透過するように構成できる。マスフィルター７８を用いて、Ｈ３＋イオン以外のイオンがどの程度イオン源から放出されているか、測定することができる。例えば引出電圧の設定値がＨ３＋イオンの放出比率を高めるのに適しているか否かを測定する際に、マスフィルター７８を用いることができる。
マスフィルター７８は、偏向磁場を発生する要素を備えることもできる。同一箇所から放出された同一加速のＨ＋イオンとＨ２＋イオンとＨ３＋イオンは、偏向電場によってはイオンビームの軌道が同一になる場合があるが、偏向磁場によってそれらのイオンビーム軌道を分離することができる。イオン種の放出比率を測定する際に、この分離幅を用いることもできる。
マスフィルター７８を収差ができる限り少ないように設計すれば、Ｈ３＋イオンの放出比率を測定するだけでなく、不必要なイオン種をフィルターすることにより、Ｈ３＋イオンの放出比率が高くかつ集束性能を保ったビームを照射することができる。さらにＨ３＋イオンからそれ以外の水素イオン（Ｈ＋イオンとＨ２＋イオン）を分けることのみに特化することにより、収差の発生を最小限に抑えることができる。またはコストを抑えてフィルターを作成することができる。一般に質量電荷比が小さいほど、磁場によるイオンビームの偏向量が大きい。また質量電荷比が大きいほど、異なるイオン種を容易に分離することができる。
イオンビームを分離するための偏向磁場は、必ずしもマスフィルター７８を用いて発生させる必要はなく、例えば第１偏向器７３、第２偏向器７４、試料室３内の対物レンズ７６から試料３１の間の空間、において印加することができる。イオンビーム加速電圧が大きい場合（例えば１０ｋＶ以上）、イオンビームの偏向には実用的に電場を用いることが多いので、第１偏向器７３と第２偏向器７４は従来通り電場による偏向場を生じるよう構成し、新たにイオンビーム分離のための偏向磁場を生じる第３偏向器を設けてもよい。あるいは電場に磁場を重畳できるように第１偏向器７３または第２偏向器７４を構成してもよい。
従来のイオンビーム装置は、（１）通常電流がピーク値（第１極大）となる引出電圧で使用するか、（２）エネルギー幅が狭くなることが期待されるピーク値よりも低い電圧で使用することが想定される。すなわち、第２ピークは第１ピークに比べてエネルギー幅が非常に狭く、これを発見するためには詳細な実験が必要であった。また、質量電荷比の異なるイオンを識別するためには磁場印加が必要であるが、イオン顕微鏡においては磁場を発生する偏向器を使用することは通常想定されておらず、すべて電界偏向と電界レンズを用いる。発明者らは、イオン種を識別するため磁場を印加する実験を試みることにより、図７Ａ〜図７Ｅに示すようにイオン種を識別するにいたった。
制御装置７９１は、図７Ａから図７Ｄのようなイオン種の混在する走査イオン像からイオン種の比率を推定する機能を備えるよう構成してもよい。制御装置７９１により引出電圧を変更しながら偏向磁場をイオンビーム１５に印加した走査イオン像を解析することにより、イオンビームに混在するイオン種の比率の引出電圧に対する依存性を明らかにすることができる。さらにその結果に基づいて制御装置７９１が高電圧電源１１１を制御してもよい。
イオンビーム装置１０００は、表示装置７９２を備えてもよい。表示装置７９２は、現在最も高い比率で放出しているイオン種を表示してもよい。さらに他の同一の元素からなる質量電荷比が異なるイオンを表示し、ユーザは制御装置７９１を介していずれかのイオンを選択できるように構成してもよい。たとえば表示装置７９２は、Ｈ＋イオンとＨ２＋イオンとＨ３＋イオンがどの程度の比率で放出しているのか表示してよい。またどの水素イオンが最も高い比率で放出しているか表示してよい。
マスフィルター７８やエミッタ電極１１に印加する引出電圧を調整することにより、試料に照射するイオンを切り替えてもよい。さらにどの水素イオンを最も高い比率で放出するかユーザが選択できるよう構成してもよい。Ｈ＋イオンとＨ２＋イオンとＨ３＋イオンは、加速エネルギーが同じであっても試料内への侵入深さが異なるので、イオンを切り替えることにより、試料に対する侵入レンジを変更することができる。これは、電子デバイスの作製プロセスや特性調整などに使用できる。引出電圧を調整することに代えて、例えばレンズの電圧、ティップの角度などによりイオンを切り替えてもよい。特に分子イオンは分子内の原子の個数が多いほど侵入レンジが小さくなるので、試料内のイオン広がりによる試料内ダメージを抑える際に好適である。例えば加速電圧３０ｋＶのＨ３＋イオンビームは加速１０ｋＶのＨ＋イオンビームと侵入レンジが同等である。
図８は、Ｈ３＋イオンがイオンビームに占める割合が８０％以上と見積もられた状態でカーボン母体の上に金微粒子を蒸着した試料表面を観察した例を示す。図７Ｂや図７Ｃで示されているようなエッジコントラストの分離もなく試料表面が良好に観察できていることが分かる。試料観察に際しては、試料に照射されるイオンビームの試料面上での径が１０ｎｍ以下になるようにするとよい。
ビーム照射カラム７は真空ポンプ７７を用いて真空排気される。試料室３は真空ポンプ３４を用いて真空排気される。ガス電界電離イオン源１とビーム照射カラム７の間、およびビーム照射カラム７と試料室３の間は、必要に応じて差動排気構造にしてよい。つまりイオンビーム１５が通過する開口部を除いて互いの空間が気密に保たれるように構成してよい。このように構成することにより、試料室３に導入されるガスがガス電界電離イオン源１に流入する量が減り、影響が少なくなる。またガス電界電離イオン源１に導入されるガスが試料室３に流入する量が減り、影響が少なくなる。
イオンビーム装置１０００は、ガス電界電離イオン源１のエミッタ電極１１や試料室３内部に設置した試料３１などが振動して試料の観察や加工の性能が劣化しないように、例えば防振機構６１とベースプレート６２からなる装置架台６０の上に設置してもよい。防振機構６１は例えば空気ばねや金属ばね、ゲル状の素材、ゴムなどを用いて構成することができる。図示していないが、イオンビーム装置１０００全体または一部を覆う装置カバーを設置してもよい。装置カバーは外部からの空気的な振動を遮断または減衰できる素材で構成するのが好ましい。
試料３１近傍に、反応性のガスまたは試料３１の表面が帯電することを抑制するためのガスを導入するため、試料室３はガス供給部３８を備えてもよい。ガス供給部３８はガスノズル３８１、流量調整器３８４、ガスボンベ３８６を有する。反応性のガスとしては、（ａ）試料３１のエッチングを促進するためのガスとして、例えばＸｅＦ２ガスやＨ２Ｏガスやハロゲン系のガス、（ｂ）デポジションを促進するためのガスとして、ＴＥＯＳや炭化水素系のガス、あるいは金属を含む例えばＷＦ６の様なガスを使用してよい。エッチングを促進するガスを利用した試料加工により、イオンの打ち込み量に対する試料加工量を増やすことができるので、試料の基板に対するダメージを減少することができる。
このようなさまざまな反応性ガスを用いた試料加工を組み合わせることにより、イオンビーム装置１０００は例えば、（ａ）半導体プロセスにおいて使用されるフォトマスクの修正、（ｂ）ＥＵＶ（Ｅｘｔｒｅｍｅ ＵｌｔｒａＶｉｏｌｅｔ）リソグラフィを用いた半導体プロセスに用いられるフォトマスクの修正、（ｃ）ナノインプリントリソグラフィに用いられるモールドの修正、などを実施することができる。集束性のよいエネルギー幅の小さいＨ３＋イオンビームは、半導体デバイスの構造と同程度のサイズを持つフォトマスクやモールドの修正に好適である。反応性ガスを用いた試料加工とＨ３＋イオンビームそのものの反応性を用いることにより、様々なデバイスを作成することができる。
試料室３は真空ポンプ３４により真空排気される。真空ポンプ３４としては例えば、ターボ分子ポンプ、イオンスパッタポンプ、非蒸発ゲッターポンプ、サブリメーションポンプ、クライオポンプなどが用いられる。上記のようなポンプを複数組み合わせてもよい。ガス供給部３８と連動して、ガスノズル３８１からガス導入があるときのみ真空ポンプ３４を動作するよう装置を構成するか、または排気量を調整するよう真空ポンプ３４と試料室３の間にバルブを設けてもよい。
図示していないが、試料室３は試料交換室を備えることもできる。試料交換室は、試料３１を交換するための予備排気をできるように構成してもよい。これにより、試料交換の際に試料室３の真空度が低下する度合いを低減することができる。
図９Ａは、水素ガスとネオンガスを混合してガス電界電離イオン源１に導入し、Ｈ３＋イオンビームを多く含有する条件で試料の表面を観察した例を示す。ガスの不純物が多いとき典型的にみられる、電流の増減による像コントラストの急激な変化は、観測されなかった。すなわち、Ｈ３＋の放出はガス混合にも関わらず非常に安定であることが見出された。水素ガスと混合するガス種はネオンに限らず、他のガス種おいても同様に安定であることを見出した。つまりＨ３＋とその他質量が重いイオンとの組み合わせは、引出電圧を変更することによる迅速なイオンビームの切替に好適である。
図９Ｂは、イオンビームをネオンイオンに切り替えて試料表面を加工した後、Ｈ３＋ビームを用いて試料表面を観察した例を示す。点線部分が加工箇所である。図９Ｂに示すように、加工と観察を迅速に切り替えるだけでなく、観察時のイオンビームの安定性も両立できる。
図１０は、水素ガスとネオンガスを混合してガス電界電離イオン源１に導入し、ネオンイオンビームを引き出して試料表面を観察した例を示す。図１０に示すように、ガス電界電離イオン源は一般的には不純物ガスに対する耐性が弱い。したがってガスを混合すると電流量の増減などの不安定性が生じる。ただし加工用途にイオンビームを用いる場合は、電流の総量で加工量を制御できるので、観察に比べれば電流量の増減による影響は軽微である。
＜実施の形態２：まとめ＞
本実施形態２に係るイオンビーム装置１０００は、実施形態１で説明したガス電界電離イオン源１を用いることにより、試料観察時に試料に対して与えるダメージを抑制するとともに、観察分解能や加工可能幅が優れ、ビーム種類を高速に切り替えることができる。
＜本発明の変形例について＞
本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。
以上の実施形態においては、真空チャンバ１７を真空排気する装置とガス混合部３５２を真空排気する装置は共通であるが、それぞれ別の真空排気装置によって真空排気してもよい。
以上の実施形態において、真空チャンバ１７内は、ガス供給部３７からガスが導入されていない場合、１０−７Ｐａ以下の超高真空に保たれる。真空チャンバ１７内を超高真空にするため、真空チャンバ１７全体を１００度以上に加熱する工程（いわゆるベーキング）を、ガス電界電離イオン源１の立ち上げ作業に含めてもよい。
以上の実施形態において、エミッタティップ１１の先端を原子３個以下、好ましくは１個に終端するために、エミッタティップ１１を加熱する工程を含む方法を用いてもよい。同様にエミッタティップ１１の先端を先鋭化するため、エミッタティップ１１を加熱しながら真空チャンバ１７内に例えばＯ２やＮ２などのガスを導入する方法を用いてもよい。同様にエミッタティップ１１を先鋭化するため、エミッタティップ１１と引出電極１３の間に高電圧を印加しながら真空チャンバ１７内に例えばＯ２やＮ２などのガスを導入する方法を用いてもよい。同様にタングステンを主成分とする針によってエミッタティップ１１を構成し、その表面に貴金属（例えばイリジウム、パラジウム、プラチナなど）を蒸着した後、エミッタティップ１１を加熱する方法を用いてもよい。
以上の実施形態において、イオンビーム装置１０００はイオンビームを照射することを説明したが、電子ビームを照射する機能部を併せて備えることもできる。
以上の実施形態において、マスフィルター７８やエミッタ電極１１に対して印加する引出電圧を調整することなどにより、Ｈ３＋イオンがイオンビーム１５に占める割合を８０％以上にすると、試料を観察するうえで好適である。
以上の実施形態において、水素ガスＨ２と同様に２原子分子であるガスＮ２やＯ２も、Ｈ３＋イオンについて図３Ａ〜図４Ｂを用いて説明したものと同様の現象が生じることが期待される。Ｈ３＋と同様に、Ｎ２やＯ２をＮ３＋やＯ３＋として放出できれば、Ｎ２＋やＯ２＋に比べてエネルギー幅が低減することによる集束性能向上や、Ｎ２＋やＯ２＋に比べて反応性が上がり加工速度が高まる効果が期待できる。
以上の実施形態において、Ｈ３＋イオンの混合耐性を利用することにより、イオンビーム種類を切り替える際に真空チャンバ１７内を真空排気するための時間を短縮できることを説明した。ただし真空排気装置１６を用いることが排除されるものではなく、従来通り真空チャンバ１７内を真空排気した上でイオンビーム種類を切り替えてもよい。
１：ガス電界電離イオン源
１１：エミッタ電極（エミッタティップ）
１３：引出電極
１５：イオンビーム
１６：真空排気装置
１７：真空チャンバ
１８：内壁
１９：ベローズ
２４：プローブ電流値
１１１：高電圧電源
１３１：引出電極孔
１５１：プローブ電流
１５２：ビーム制限開き角
１５３：光軸
１６１：流量調整器
３：試料室
３１：試料
３２：試料ステージ
３３：２次粒子検出器
３４：真空ポンプ
３５：ガス供給部
３５１：ガスノズル
３５２：ガス混合部
３５３：圧力計
３５４：流量調整器
３５６：水素ガスボンベ
３５６１：水素用ガスフィルター
３５７：ガスボンベ
３５７１：流量調整器
３５７２：フィルター
３７：ガス供給部（ガス導入機構）
３７１：ガスノズル
３７４：流量調整器
３７６：ガスボンベ
３８：ガス供給部
３８１：ガスノズル
３８４：流量調整器
３８６：ガスボンベ
３９：ガス供給部
３９１：ガスノズル
３９４：流量調整器
３９６：ガスボンベ
４：冷凍機
４１：冷凍機本体
４１２：１ｓｔステージ
４１３：２ｎｄステージ
４１５：熱輻射シールド
４１６：伝熱機構
６０：装置架台
６１：防振機構
６２：ベースプレート
７：ビーム照射カラム
７１：集束レンズ
７１０：集束レンズ用電源
７２：アパーチャ
７３：第１偏向器
７３０：第１偏向器用電源
７４：第２偏向器
７４０：第２偏向器用電源
７６：対物レンズ
７６０：対物レンズ用電源
７７：真空ポンプ
７８：マスフィルター
７９：ファラデーカップ
７９０：電流計
７９１：制御装置
７９２：表示装置
１０００：イオンビーム装置

Claims (13)

  1. 針状の先端を持つエミッタティップ、
    前記エミッタティップに対向して配置され前記エミッタティップから離れた位置に開口を有する引出電極、
    ガスを供給するガス供給源、
    前記ガス供給源から供給されるガスを前記エミッタティップの近傍に供給するガス供給配管、
    前記エミッタティップと前記引出電極との間に電圧を印加することにより前記エミッタティップからイオンビームを照射させる電圧印加部、
    を備え、
    前記電圧印加部は、Ｈ ３ ＋ イオンを最も多く含む前記イオンビームが照射される第１電圧を印加する動作モードと、Ｈ ３ ＋ よりも重いイオンを最も多く含む前記イオンビームが照射される第２電圧を印加する動作モードとを切り替えることにより、前記イオンビームの種類を切り替える
    ことを特徴とするイオンビーム装置。
  2. 前記ガス供給源は、
    第１種類のガスを供給するとともに、前記第１種類とは異なる第２種類のガスを供給し、
    前記イオンビーム装置はさらに、
    前記ガス供給源と前記ガス供給配管との間に配置され前記第１種類のガスと前記第２種類のガスを蓄えるガス混合部、
    前記第１種類のガスの流量と前記第２種類のガスの流量を調整することにより前記ガス混合部におけるガス混合比を制御する混合比制御部、
    を備え、
    前記第１種類のガスはＨ ３ ＋ イオンまたはＨ ３ ＋ よりも重いイオンのうちいずれか一方を発生させ、前記第２種類のガスは他方を発生させる
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
  3. 前記エミッタティップの先端は、３個以下の原子によって終端されている
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
  4. 前記ガス供給源は、水素ガスとアルゴンガスを供給し、
    前記電圧印加部は、Ｈ ３ ＋ イオンを最も多く含む前記イオンビームが照射される電圧を印加する動作モードと、アルゴンを最も多く含む前記イオンビームが照射される電圧を印加する動作モードとを切り替える
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
  5. 前記イオンビーム装置はさらに、前記イオンビームのイオン電流値を指定するユーザインターフェースを備え、
    前記混合比制御部は、前記ユーザインターフェースを介して指定されたイオン電流値を前記イオンビームが有するように前記ガス混合比を制御する
    ことを特徴とする請求項２記載のイオンビーム装置。
  6. 前記イオンビーム装置はさらに、Ｈ ３ ＋ イオンを最も多く含む前記イオンビームとＨ ３ ＋ よりも重いイオンを最も多く含む前記イオンビームを切り替えるよう指定するユーザインターフェースを備え、
    前記電圧印加部は、前記ユーザインターフェースを介して指定された前記イオンビームが照射される電圧を印加する
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
  7. 前記ユーザインターフェースは、試料を観察する動作モードと試料を加工する動作モードを切り替える指定を受け取り、
    前記電圧印加部は、前記ユーザインターフェースを介して試料を観察する動作モードが指定された場合はＨ ３ ＋ イオンを最も多く含む前記イオンビームが照射される電圧を印加し、前記ユーザインターフェースを介して試料を加工する動作モードが指定された場合はＨ ３ ＋ よりも重いイオンを最も多く含む前記イオンビームが照射される電圧を印加する
    ことを特徴とする請求項６記載のイオンビーム装置。
  8. 前記第１電圧と前記第２電圧との間の差分は、前記第１電圧の１０％から５０％の間または前記第２電圧の１０％から５０％の間である
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
  9. Ｈ ３ ＋ よりも重いイオンを最も多く含む前記イオンビームのイオン電流は、Ｈ ３ ＋ イオンを最も多く含む前記イオンビームのイオン電流の３．０倍以上である
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
  10. 前記イオンビーム装置はさらに、
    前記ガス供給源が供給するガスとは異なる種類のガスを供給する第２ガス供給源、
    前記第２ガス供給源から供給されるガスを前記エミッタティップの近傍に供給する第２ガス供給配管、
    を備え、
    前記電圧印加部は、前記ガス供給配管と前記第２ガス供給配管がそれぞれ前記エミッタティップの近傍にガスを供給している際に、前記第１電圧と前記第２電圧を切り替えることにより、前記イオンビームの種類を切り替え、
    前記ガス供給源が供給するガスはＨ ３ ＋ イオンまたはＨ ３ ＋ よりも重いイオンのうちいずれか一方を発生させ、前記第２ガス供給源が供給するガスは他方を発生させる
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
  11. 前記イオンビーム装置はさらに、
    前記エミッタティップの近傍の空間を収容するカラム、
    前記カラムの内部を真空排気する排気装置、
    を備え、
    前記電圧印加部は、前記排気装置が前記カラムの内部を真空排気した後で、前記第１電圧と前記第２電圧を切り替えることにより、前記イオンビームの種類を切り替える
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
  12. 前記イオンビーム装置はさらに、
    前記イオンビームを集束するレンズ、
    前記イオンビームを偏向させる偏向器、
    前記イオンビームが通過する開口を有するアパーチャ、
    前記レンズ、前記偏向器、および前記アパーチャを制御する制御器、
    を備え、
    前記制御器は、前記電圧印加部が前記第１電圧と前記第２電圧を切り替える際に、前記レンズ、前記偏向器、および前記アパーチャそれぞれの状態を切り替える
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
  13. 前記イオンビーム装置はさらに、前記イオンビームを試料に対して照射することにより得られる前記試料の観察画像を取得する画像処理装置を備え、
    前記画像処理装置は、前記電圧印加部が前記第１電圧と前記第２電圧を切り替えることにともなって、前記観察画像に対して適用するイメージシフト量と非点収差補正量を切り替える
    ことを特徴とする請求項１記載のイオンビーム装置。
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