JP6893657B2 - 温度測定方法、温度測定具、及び温度測定装置 - Google Patents
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Description
また、赤外放射温度計による測定は、赤外線センサを遮るものなく測定対象物に直接向ける必要があり、真空減圧容器内で加熱される密閉式の熱処理工程で用いることは困難である。
例えば、示温ラベルは、樹脂フィルム間に封入された脂肪酸やワックスが、所定の温度で融解して生じる色変化により温度を記録するラベルであり、最高到達温度や温度分布を簡便に測定することができる。
そのため、約300〜500℃の温度領域における測定精度の向上が課題であり、測定装置や測定素子の簡素化や小型化も求められていた。
本発明の温度測定方法で用いる温度測定具は、n型不純物を含む酸化スズ、又はn型不純物を含む酸化インジウムからなる記録層を含んでいる。
酸化スズに含まれるn型不純物としては、アンチモン、フッ素、リン、ヒ素、ビスマスなどが挙げられる。具体的にはアンチモンドープ酸化スズ(ATO)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)などが例示される。
抵抗値変化量に基づいて最高到達温度を推定する手法としては、抵抗値変化量を加熱温度に対してプロットしたグラフ又は抵抗値変化量と加熱温度との間の関係式を、予備試験により少なくとも1つ予め作成する。そして、このグラフ又は関係式に熱処理前後の抵抗値から算出した抵抗値変化量をプロット又は代入して推定する手法を用いることができる。
一方、抵抗比を加熱時間に対してプロットしたところ、図3に示すように抵抗比は加熱時間が増加してもほぼ一定であり、時間依存性はほとんど認められなかった。
本発明の温度測定方法に用いる温度測定具は、n型不純物を含む酸化スズ、又はn型不純物を含む酸化インジウムからなる記録層を含んでいる。その種類は前述した温度測定方法と同一である。温度依存性の傾向から、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)及びフッ素ドープ酸化スズ(FTO)、スズドープ酸化インジウム(ITO)及びチタンドープ酸化インジウム(ITiO)が好ましく、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)及びスズドープ酸化インジウム(ITO)がより好ましい。
本発明の温度測定装置は、本発明の温度測定方法に用いるための測定装置である。
その構成は、温度測定具を設置するための設置部と、2つ以上の電極片を有する接触式プローブ、又は1つ以上の誘導コイルを有する非接触式プローブと、前記電極片間に電流を供給して記録層の電気抵抗値を測定、又は前記誘導コイルに電流を供給して磁界を発生させ記録層の電気抵抗値を測定するための抵抗値測定部と、初期電気抵抗値と加熱後電気抵抗値との間の変化量に基づいて、前記温度測定具の受けた温度履歴のうち最高到達温度を算出する温度演算部と、を備える前記温度測定装置である。
(ATO膜の作製・評価)
25mm角、厚さ1mmの合成石英ガラス基板の表面に、ATO膜用コート材料(日揮触媒化成社製、ELCOM V−3560)をスピンコート法で均一に塗膜し、300℃で1時間、大気中電気炉で加熱してATO膜を成膜した。ATO膜の膜厚は0.7μmであった。
作製したATO膜の熱処理前の初期電気抵抗値と熱処理後の加熱後電気抵抗値を、抵抗率計(三菱ケミカルアナリティック社製、ロレスターGP MCP−T610)を用いて測定した。
(ATO膜の作製・評価)
実施例1と同一の条件で合成石英ガラス基板上にATO膜を成膜した。また、実施例1と同一の条件で成膜したATO膜を熱処理した。
作製したATO膜の波長2300nmにおける熱処理前の初期透過率と熱処理後の加熱後透過率を、分光光度計(島津製作所社製、UV−3100PC)を用いて測定した。なお、上記石英基板をリファレンスとして測定した。
実施例1のATO膜の熱処理前後の初期電気抵抗値(R0)と加熱後電気抵抗値(Ra)の測定結果から、抵抗比(Ra/R0)を算出して抵抗比の温度依存性を確認した。抵抗比を加熱温度に対してプロットしたグラフを図1に示す。
一方、図2の結果より、波長2300nmの吸光度比は加熱温度に依存して単調増加するが、300〜500℃の温度領域では約3%の増加で変化量が小さいことが分かる。
(時間依存性の確認)
実施例1と同一の条件で合成石英ガラス基板上にATO膜を成膜した。また、実施例1と同様の方法で成膜したATO膜を熱処理した。最高到達温度400℃及び500℃で、30分、60分及び90分間保持した。
(膜厚の影響)
実施例1と同様の方法により、合成石英ガラス基板上にATO膜を成膜した。ATO膜用コート材料に溶媒を加えて濃度を調整し、0.6〜1.9μmの範囲で5種類の膜厚を調製した。また、実施例1と同様の方法により、成膜後の初期電気抵抗値(R0)を測定して膜厚の影響を確認した。抵抗値を膜厚に対してプロットしたグラフを図4に示す。
(ITO膜の作製・評価)
25mm角、厚さ1mmの合成石英ガラス基板の表面に、ITO膜用コート材料(アルバック社製、ITO 1Cden)をスピンコート法で均一に塗膜し、250℃で1時間、大気中電気炉で加熱してITO膜を成膜した。ITO膜の膜厚は0.1μmであった。
また、実施例1と同様の方法で成膜したITO膜を熱処理した。最高到達温度300〜850℃で30分間保持した。
(p型不純物の添加)
ATO膜用コート材料にp型不純物のインジウムをアンチモンより少ない比率となるように微量添加して、実施例1と同様の方法により合成石英ガラス基板上にIn添加ATO膜を成膜した。なお、In添加ATOは抵抗値が高くなるため、成膜時の加熱温度を600℃として初期電気抵抗値を調整した。膜厚は0.4μmであった。また、実施例1と同様の方法で成膜したIn添加ATO膜を熱処理した。最高到達温度700〜1000℃で30分間保持した。
Claims (9)
- 温度履歴を記録する温度測定具を用いて最高到達温度を推定する温度測定方法であって、
前記温度測定具がn型不純物を含む酸化スズ又は酸化インジウムからなる記録層を含み、
前記温度測定具を熱処理する前に、前記記録層の初期電気抵抗値を測定する段階と、
前記温度測定具を熱処理した後に、前記初期電気抵抗値の測定と同一条件で前記記録層の加熱後電気抵抗値を測定する段階と、
前記初期電気抵抗値と前記加熱後電気抵抗値との間の変化量に基づいて、前記温度測定具の受けた温度履歴のうち最高到達温度を推定する段階と、
を含む前記温度測定方法。 - 記録層が、n型及びp型不純物を含む酸化スズ又は酸化インジウムからなる、請求項1に記載の温度測定方法。
- 温度履歴を記録する温度測定具であって、
n型不純物を含む酸化インジウムからなる記録層と、200℃以上の耐熱性を有する基板と、を含む前記温度測定具。 - 酸化インジウムに含まれるn型不純物が、スズ、チタン、ゲルマニウム及びジルコニウムから選ばれる1種であり、基板が、ガラス、石英、サファイア、セラミックス、マイカ及びシリコンから選ばれる1種からなる、請求項3に記載の温度測定具。
- 温度履歴を記録する温度測定具であって、
n型不純物を含む酸化スズ又は酸化インジウムからなる記録層と、シリコンからなる基板と、前記記録層と前記基板との間に形成された絶縁膜と、を含む前記温度測定具。 - 酸化スズに含まれるn型不純物が、アンチモン、フッ素、リン、ヒ素及びビスマスから選ばれる1種であり、酸化インジウムに含まれるn型不純物が、スズ、チタン、ゲルマニウム及びジルコニウムから選ばれる1種である、請求項5に記載の温度測定具。
- 温度履歴を記録する温度測定具であって、
n型及びp型不純物を含む酸化スズ又は酸化インジウムからなる記録層と、200℃以上の耐熱性を有する基板と、を含む前記温度測定具。 - 酸化スズに含まれるn型不純物が、アンチモン、フッ素、リン、ヒ素及びビスマスから選ばれる1種であり、酸化スズに含まれるp型不純物が、インジウム、アルミニウム、亜鉛及びガリウムから選ばれる1種であり、酸化インジウムに含まれるn型不純物が、スズ、チタン、ゲルマニウム及びジルコニウムから選ばれる1種であり、酸化インジウムに含まれるp型不純物が、マグネシウム、カルシウム及び亜鉛から選ばれる1種であり、基板が、ガラス、石英、サファイア、セラミックス、マイカ及びシリコンから選ばれる1種からなる、請求項7に記載の温度測定具。
- 請求項1又は2に記載の温度測定方法に用いる温度測定装置であって、
温度測定具を設置するための設置部と、
2つ以上の電極片を有する接触式プローブ、又は1つ以上の誘導コイルを有する非接触式プローブと、
前記電極片間に電流を供給して記録層の電気抵抗値を測定、又は前記誘導コイルに電流を供給して磁界を発生させ記録層の電気抵抗値を測定するための抵抗値測定部と、
初期電気抵抗値と加熱後電気抵抗値との間の変化量に基づいて、前記温度測定具の受けた温度履歴のうち最高到達温度を算出する温度演算部と、
を備える前記温度測定装置。
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