JP6892655B2 - 再帰性反射性材料 - Google Patents
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Description
項1. 入射光側から、透明性樹脂層と、反射層と、固着樹脂層とをこの順に有する積層体と、
前記積層体に埋設され、一部が入射光側に露出している透明性微小球と、
前記透明性樹脂層の入射光側且つ透明性微小球と接していない表面領域に設けられた着色層と、を有し、
前記反射層が、金属薄膜からなり、
前記透明性微小球が、屈折率1.6〜2.5であり、且つ露出率が30〜70%となる状態で空気中に露出しており、
下記測定方法により求められる輝度ゲイン値0〜40の領域の面積率(A0-40)が、42〜50%、輝度ゲイン値40〜200の領域の面積率(A40-200)が18〜30%、且つ輝度ゲイン値200〜255の領域の面積率(A200-255)が22〜35%である、再帰性反射性材料。
<A0-40、A40-200及びA200-255の測定方法>
(1)再帰性反射性材料を入射光側からデジタルマイクロスコープで300倍で撮影した画像を得る。
(2)前記(1)で得られた画像を、2値化処理が可能且つ2値化された領域の面積測定が可能な画像解析・計測ソフトウェアに取り込み、透明性微小球の数が50個以上となる測定範囲を指定して、モノクロ画像化する。
(3)前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値0〜40の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理し、輝度ゲイン値0〜40の領域が占める面積率(%)をA0-40として算出する。
前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値40〜200の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理し、輝度ゲイン値40〜200の領域が占める面積率(%)をA40-200として算出する。
前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値200〜255の領域とそれ以外の領域に2値化処理し、輝度ゲイン値200〜255の領域が占める面積率(%)をA200-255として算出する。
項2. 輝度ゲイン値0〜40の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理した画像において、輝度ゲイン値0〜40の領域が前記透明性微小球の周縁領域に存在し、且つ
輝度ゲイン値40〜200の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理した画像において、輝度ゲイン値40〜200の領域が、透明性微小球の周縁以外の領域に存在する、項1に記載の再帰性反射性材料。
項3. 前記着色層が黒色を呈する、項1又は2に記載の再帰性反射性材料。
項4. 前記着色層がカーボンブラックを含む、項3に記載の再帰性反射性材料。
本発明の再帰性反射性材料は、図1に示すように、入射光側から、透明性樹脂層11と、反射層12と、固着樹脂層13とをこの順に有する積層体1と、前記積層体1の透明樹脂層11側から埋設され、一部が入射光側に露出している透明性微小球2と、前記透明性樹脂層11の入射光側且つ透明性微小球2と接していない表面領域の全体に設けられた着色層3とを備える。
本発明の再帰性反射性材料は、後述する測定方法で求められる輝度ゲイン値0〜40の領域の面積率(A0-40)は、42〜50%であればよいが、好ましくは45〜50%、更に好ましくは46〜49%が挙げられる。輝度ゲイン値0〜40の領域は、着色層3において、色が濃くなっている領域(即ち、顔料の存在量が多く、厚みが大きいと考えられる領域)を反映している。
本発明において、前記A0-40、A40-200、A200-255、及びA250-255は、以下の(1)〜(2)に示す手順で測定される値である。
(1)再帰性反射性材料を入射光側からデジタルマイクロスコープで300倍で撮影した画像を得る。
(2)前記(1)で得られた画像を、2値化処理が可能且つ2値化された領域の面積測定が可能な画像解析・計測ソフトウェアに取り込み、透明性微小球の数が50個以上となる測定範囲を指定して、モノクロ画像化する。
(3)前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値0〜40の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理し、輝度ゲイン値0〜40の領域が占める面積率(%)をA0-40として算出する。
前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値40〜200の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理し、輝度ゲイン値40〜200の領域が占める面積率(%)をA40-200として算出する。
前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値200〜255の領域とそれ以外の領域に2値化処理し、輝度ゲイン値200〜255の領域が占める面積率(%)をA200-255として算出する。
前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値250〜255の領域とそれ以外の領域に2値化処理し、輝度ゲイン値250〜255の領域が占める面積率(%)をA250-255として算出する。
本発明の再帰性反射性材料において、透明性樹脂層11は、反射層12の入射光側に設けられている層であり、反射輝度を調整したり、出射される光の色調を変化させたりする機能を果たすと共に、着色層3を支持する機能も果たす。
本発明の再帰性反射性材料において、反射層12は、金属箔膜から形成され、透明性樹脂層11と記固着樹脂層13との間に設けられ、透明性微小球2から入射する光を回帰反射させる機能を果たす。
本発明の再帰性反射性材料において、固着樹脂層13は、透明性微小球を埋設して保持する機能を果たす。
本発明の再帰性反射性材料において、透明性微小球2は、透明樹脂層11、反射層12、及び固着樹脂層13を含む積層体1に、入射光側から埋設された部材である。透明性微小球2は、入射光と、前記反射層で回帰反射された出射光を透過させる機能を果たす。
透明性微小球の埋設率(%)=(X/R)×100
R:透明性微小球1の直径
X:着色層層3の入射光側の最上部から、透明性微小球2の入射光側の頂点部までの長さ
本発明の再帰性反射性材料において、着色層3は、透明性樹脂層11の入射光側且つ透明性微小球2と接していない表面領域の全体に設けられ、透明性微小球2と透明性樹脂層11との間には存在しない層である。着色層3は、デジタルマイクロスコープで観察される濃淡の差が前述する範囲を具備することにより、蛍光灯下又は太陽光下で、マット調の色調を呈すると共に、反射層12の光の乱反射に起因するギラツキが透明性微小球2を介して視認されるのを抑制し、見る角度によって色調変化(ギラツキの有無の変化)が生じるのを抑制する機能を果たす。
[支持体]
本発明の再帰性反射性材料では、支持体は、必要に応じて設けられる部材であり、固着樹脂層13を保持する基材としての機能を果たす。支持体は、例えば流通段階では設けられていなくてよい。また、支持体は、固着樹脂層13に対して直接積層されていてもよいが、接着剤で形成される接着層を介して固着樹脂層13と積層されていてもよい。
本発明の再帰性反射性材料は、優れた再帰性反射性能を備えている。本発明の再帰性反射性テープが備える再帰性反射性能としては、具体的には、光源からの光の入射角が5°、観測角が0.2°の場合の再帰反射性能が200cd/lx/m2以上、好ましくは200〜650cd/lx/m2、更に好ましくは350〜450cd/lx/m2が挙げられる。本明細書において、光源からの光の入射角が5°、観測角が0.2°の場合の再帰性反射性能(cd/lx/m2)とは、JISZ9117(2010)に記載の方法に準じ、入射角が5°、観測角0.2°の条件で測定される値である。
本発明の再帰性反射性材料は、安全衣料、アパレル、バッグ、スーツケース、シューズ、道路標示、回帰反射型の光電センサー、タッチパネル(例えば、赤外線再帰反射検出方式のタッチパネル)等の様々な用途に使用することができる。特に、本発明の再帰性反射性材料は、蛍光灯下又は太陽光下では、マット調でギラツキがない色調を呈し、見る角度による色調変化が抑制されており、優れた意匠性を示すので、安全衣料、アパレル、バッグ、スーツケース、シューズ、とりわけ安全衣料、アパレルの用途の好適に使用される。
本発明の再帰性反射性材料の製造方法は、前述する構成及び特性を備えさせ得ることを限度として、特に制限されないが、好適な一例として、下記工程1〜7を含む方法が挙げられる。
工程1:基材フィルム上に熱可塑性フィルムを積層させた離型用支持体を、当該熱可塑性フィルムの軟化点以上の温度で加熱して当該熱可塑性フィルムを軟化させる工程、
工程2:前記工程1の前、同時又は後に、離型用支持体の熱可塑性フィルムに透明性微小球2を散布し、透明性微小球2が軟化した熱可塑性フィルムに所定の割合で埋没した時点で冷却して前記熱可塑性フィルムを硬化させ、透明性微小球2が埋設した離型用支持体を得る工程、
工程3:透明性微小球2を埋設した離型用支持体の透明性微小球2側に、透明性樹脂層11を形成する樹脂を塗布し、透明性樹脂層11を形成する工程、
工程4:透明性樹脂層11上に、反射層12を積層させる工程、
工程5:反射層12上に、固着樹脂層13を形成する樹脂を塗布し、固着樹脂層13を積層させる工程、及び
工程6:離型用支持体を剥離した後に、透明性微小球2側に、着色層3を形成するグラビア印刷用インキ組成物を用いてグラビア印刷を2回行い、デジタルマイクロスコープで観察される濃淡の差が前述する範囲を具備する着色層3を形成する工程、
工程7:前記工程6の前又は後に、必要に応じて、固着樹脂層1と支持体6を接着させる工程。
工程1では、基材フィルム上に熱可塑性フィルムを積層させた離型用支持体を、当該熱可塑性フィルムの軟化点以上の温度で加熱して当該熱可塑性フィルムを軟化させる。
工程2では、前記工程1の前、同時又は後に、離型用支持体の熱可塑性フィルムに透明性微小球2を散布し、透明性微小球2が軟化した熱可塑性フィルムに所定の割合で埋没した時点で冷却して前記熱可塑性フィルムを硬化させ、透明性微小球2が埋設した離型用支持体を得る。
工程3では、透明性微小球2を埋設した離型用支持体の透明性微小球2側に、透明性樹脂層11を形成する樹脂を塗布し、透明性樹脂層11を形成する。工程3は、前記工程2後、冷却又は放冷によって、熱可塑性フィルムを硬化した状態に戻した後に実施される。工程3は、透明性樹脂層5を形成する樹脂の透明性微小球側への塗布は、公知の樹脂コート手法によって行えばよい。
工程4では、透明性樹脂層11上に、反射層12を積層させる。工程4における反射層3の形成は、蒸着、スパッタリング、化学気層蒸着法、メッキ等の公知の金属膜形成手法によって行えばよい。反射層3の形成手法として、好ましくは、蒸着が挙げられる。
工程5では、反射層12上に、固着樹脂層13を形成する樹脂を塗布し、固着樹脂層13を積層させる。工程5において、固着樹脂層13を形成する樹脂の反射層3上への塗布は、公知の樹脂コート手法によって行えばよい。
工程6では、離型用支持体を剥離した後に、透明性微小球2側に、着色層3を形成するグラビア印刷用インキ組成物を用いてグラビア印刷を2回行い、デジタルマイクロスコープで観察される濃淡の差が前述する範囲を具備する着色層3を形成する。
1回目のグラビア印刷で使用するグラビア印刷用インキ組成物の組成は、好ましくは、着色剤を1〜8質量%、バインダーを5〜20質量%、溶剤を残部;更に好ましくは、着色剤を2〜7質量%、バインダーを7〜15質量%、溶剤を残部;特に好ましくは、着色剤を3〜6質量%、バインダーを10〜12質量%、溶剤を残部に設定することが好ましい。
2回目のグラビア印刷で使用するグラビア印刷用インキ組成物の組成は、好ましくは、着色剤を1〜7質量%、バインダーを5〜20質量%、溶剤を残部;更に好ましくは、着色剤を2〜6質量%、バインダーを7〜15質量%、溶剤を残部;特に好ましくは、着色剤を3〜4質量%、バインダーを10〜12質量%、溶剤を残部に設定することが好ましい。
工程7では、前記工程6の前又は後に、必要に応じて、固着樹脂層1と支持体を接着させる。工程7は、支持体を設ける場合に、必要に応じて行われる工程である。前記第7工程において、固着樹脂層13と支持体の接着方法については、特に制限されず、例えば、公知の熱プレス法、ラミネート法等によって行うことができる。
1−1.透明性微小球の平均粒径
再帰性反射性材料から透明性微小球を採取し、マイクロスコープ(VHX−900F、レンズVH−Z100、株式会社キーエンス社製)を用い、倍率を500倍として透明性微小球の最大径を透明性微小球の30個について測定し、その平均値を算出することによって求めた。
再帰性反射性材料に埋設されている透明ガラス球30個以上について各露出率を計測し、それらの平均値として算出した。
再帰性反射性材料について、JIS Z 9117(2010)「再帰性反射材」に準じ、各再帰性反射材を20cm×20cmにカットしたものをサンプルとし、CIE(国際照明委員会)が規定するA光源を用い、測色計(トプコン社製BM−5AS)を用いて入射角が5°、観測角0.2°の条件で反射輝度(cd/lx/m2)を測定した。
再帰性反射性材料を15cm角にカットしたものをサンプルとし、分光測色計(カラーメーター分光測色計SC−P45、スガ試験機株式会社製)を用いて、装置付属のハロゲンランプ12V 50W D65光源とし、測定孔径を30mmに設定して、装置マニュアルに従って、透明ガラス球の露出面側のL*を測定した。
再帰性反射性材料を、50mm×250mmにカットし、カットした再帰性反射性材料をISO6330対応負荷布(50mm×250mm)にホットメルト接着剤を用いて貼付け、ISO6330−6N法(洗濯温度60℃)に規定される条件に従って洗濯を50回繰り返した。50回洗濯後に、前記方法で再帰性反射性能及びL*を測定した。なお、洗濯後の再帰性反射性能及びL*の測定は、実施例1及び2の再帰性反射性材料に対してのみ行った。
先ず、再帰性反射性材料を入射光側からデジタルマイクロスコープ(VHX−900F、レンズVH−Z100;株式会社キーエンス製)で300倍で撮影(明るさ:照明ダイアル短針9時半の方向、照明方式:同軸落射、シャッタースピード70)し、画像を取得した。
蛍光灯下で再帰性反射性材料を透明ガラス球の露出面側から、目視にて再帰性反射性材料の面方向に対して90°の角度(正面視)及び再帰性反射性材料の面方向に対して45°の角度(斜視)にて観察し、以下の判定基準に従って、色調を評価した。
(判定基準)
A:ギラツキが全くなく、格段に優れたマット調の意匠性が認められる。
B:ギラツキが殆どなく、優れたマット調の意匠性が認められる。
C:ギラツキがやや認めら、マット調の意匠性は十分に表現されていない。
D:ギラツキがあり、マット調の意匠性は殆ど認められない。
E:強いギラツキがあり、マット調の意匠性は全くない。
2−1.オープンタイプの再帰性反射材料中間体の準備
離型用支持体として、厚さ75μmのポリエステルフィルムにラミネートされた厚さ28μmのポリエチレンフィルムを使用し、これを200℃で2分間加熱して、ポリエチレンフィルムを溶融させた。この状態で、透明微小球として、平均粒径70μm、屈折率1.93の透明ガラス球を180個/mm2となるように略一面に散布し、放冷してポリエチレンフィルムを硬化させた。次いで、表1に示す組成の透明樹脂層形成用溶液を27g/m2となるように塗布し、温度155℃、時間1.5分の条件で乾燥させ、透明樹脂層を形成した。そして、透明樹脂層の上から、蒸着法によってアルミニウムを蒸着させて、厚さ700Åの反射層を形成した。更に、反射層上に、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略することがある。)を塗布し、固着樹脂層を形成した。その後、支持体として使用するポリエステル−綿タフタ織物と固着樹脂層を130℃の熱プレスにて接着させた後に、離型用支持体を剥離した。透明樹脂層の厚み(透明性微小球2の中心点から面方向に対して90°方向での層厚)は600nm、固着樹脂層の厚みは30μmであった。
表2に示す組成のグラビア印刷用インキ組成物1〜8を調製した。
表3に示すグラビア版A〜Dを準備した。グラビア版A〜Dは、いずれも、ダイアモンド製彫刻針(スタイラス角;125°)を用いたヘリオ彫刻機で製版されたものであり、セル形状はピラミッド型である。
表4に示す組成のコンマーコーター用インキ組成物Iを調製した。
<実施例1>
前記再帰性反射性材料中間体の透明ガラス球側の全面にグラビア印刷(ベタ印刷)を2回行い、表面に着色層が形成されている再帰性反射性材料を得た。
1回目のグラビア印刷においてグラビア印刷用インキ組成物2を使用したこと以外は、実施例1と同様の条件で、再帰性反射性材料を製造した。得られた再帰性反射性材料の透明ガラス球の露出率を測定したところ、約40%であった。
1回目のグラビア印刷においてグラビア印刷用インキ組成物3を使用したこと以外は、実施例1と同様の条件で、再帰性反射性材料を製造した。得られた再帰性反射性材料の透明ガラス球の露出率を測定したところ、約40%であった。
前記再帰性反射性材料中間体の透明ガラス球側の全面にグラビア印刷(ベタ印刷)を2回行い、表面に着色層が形成されている再帰性反射性材料を得た。
前記再帰性反射性材料中間体の透明ガラス球側の全面にグラビア印刷(ベタ印刷)を2回行い、表面に着色層が形成されている再帰性反射性材料を得た。
前記再帰性反射性材料中間体の透明ガラス球側の全面にグラビア印刷(ベタ印刷)を2回行い、表面に着色層が形成されている再帰性反射性材料を得た。
前記再帰性反射性材料中間体の透明ガラス球側の全面にグラビア印刷(ベタ印刷)を1回行い、表面に着色層が形成されている再帰性反射性材料を得た。グラビア印刷は、グラビア版Aとグラビア印刷用インキ組成物7を用いて、印刷速度25m/分(30℃で1分間乾燥)で、乾燥後の塗布量が約1.5g/m2となる条件で行い、その後、約40℃で48時間保管した。
前記再帰性反射性材料中間体の透明ガラス球側の全面にグラビア印刷(ベタ印刷)を1回行い、表面に着色層が形成されている再帰性反射性材料を得た。グラビア印刷は、グラビア版Bとグラビア印刷用インキ組成物8を用いて、印刷速度25m/分(30℃で1分間乾燥)で、乾燥後の塗布量が約1.1g/m2となる条件で行い、その後、約40℃で48時間保管した。
前記再帰性反射性材料中間体の透明ガラス球側の全面に、コンマコーター(クリアランス200μm)を用いて、コンマーコーター用インキ組成物Iを乾燥後の塗布量が6.0g/m2となる条件でコートした後に、125℃で240秒間乾燥した。
3−1.コンマーコーター用インキ組成物の準備
表5に示す組成のコンマーコーター用インキ組成物IIを調製した。
<比較例7>
離型用支持体として、厚さ75μmのポリエステルフィルムにラミネートされた厚さ28μmのポリエチレンフィルムを使用し、これを200℃で2分間加熱して、ポリエチレンフィルムを溶融させた。この状態で、透明微小球として、平均粒径70μm、屈折率1.93の透明ガラス球を180個/mm2となるように略一面に散布し、放冷してポリエチレンフィルムを硬化させた。次いで、前記表1に示す透明樹脂層形成用溶液を27g/m2となるように塗布し、温度155℃、時間1.5分の条件で乾燥させ、透明樹脂層を形成した。
各再帰性反射性材料における着色層の組成を表6に示す。また、評価結果を表7に示す。実施例1〜3の再帰性反射性材料は、デジタルマイクロスコープで観察すると、着色層が、透明ガラス球の周縁では濃く、透明ガラス球から離れるに従い淡く着色されており、着色層の濃淡があることが確認された。また、実施例1〜3の再帰性反射性材料は、デジタルマイクロスコープで観察すると、透明ガラス球の表面には着色層の形成は認められなかった。当該観察結果と対応するように、実施例1〜3の再帰性反射性材料は、輝度ゲイン値が0〜40%の領域(色が濃い領域)が、透明ガラス球の周縁に存在しており、A0-40は42〜50%を占めていた。また、実施例1〜3の再帰性反射性材料では、輝度ゲイン値が40〜200%の領域(色が薄い領域)が、透明ガラス球の周縁から離れた部位に存在しており、A40-200は18〜30%であった。更に、A200-255は22〜35%であり、透明ガラス球の露出している領域は十分な再帰性反射が可能となるように確保できていた。
11 透明樹脂層
12 反射層
13 固着樹脂層
2 透明性微小球
3 着色層
Claims (4)
- 入射光側から、透明性樹脂層と、反射層と、固着樹脂層とをこの順に有する積層体と、
前記積層体に埋設され、一部が入射光側に露出している透明性微小球と、
前記透明性樹脂層の入射光側且つ透明性微小球と接していない表面領域に設けられた着色層と、を有し、
前記反射層が、アルミニウム蒸着膜からなり、
前記透明性微小球が、屈折率1.6〜2.5であり、且つ露出率が30〜70%となる状態で空気中に露出しており、
前記着色層は、前記透明性微小球と前記透明性樹脂層との間には存在しておらず、
JISZ9117(2010)に記載の方法に準じ、入射角5°、観測角0.2°の条件で測定される輝度が、200cd/lx/m 2 以上であり、
下記測定方法により求められる輝度ゲイン値0〜40の領域の面積率(A0-40)が、42〜50%、輝度ゲイン値40〜200の領域の面積率(A40-200)が18〜30%、且つ輝度ゲイン値200〜255の領域の面積率(A200-255)が22〜35%である、再帰性反射性材料。
<A0-40、A40-200及びA200-255の測定方法>
(1)再帰性反射性材料を入射光側からデジタルマイクロスコープで300倍で撮影した画像を得る。
(2)前記(1)で得られた画像を、2値化処理が可能且つ2値化された領域の面積測定が可能な画像解析・計測ソフトウェアに取り込み、透明性微小球の数が50個以上となる測定範囲を指定して、モノクロ画像化する。
(3)前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値0〜40の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理し、輝度ゲイン値0〜40の領域が占める面積率(%)をA0-40として算出する。
前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値40〜200の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理し、輝度ゲイン値40〜200の領域が占める面積率(%)をA40-200として算出する。
前記(2)で得られたモノクロ画像について、輝度ゲイン値200〜255の領域とそれ以外の領域に2値化処理し、輝度ゲイン値200〜255の領域が占める面積率(%)をA200-255として算出する。 - 輝度ゲイン値0〜40の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理した画像において、輝度ゲイン値0〜40の領域が前記透明性微小球の周縁領域に存在し、且つ
輝度ゲイン値40〜200の領域とそれ以外の領域に分ける2値化処理した画像において、輝度ゲイン値40〜200の領域が、透明性微小球の周縁以外の領域に存在する、請求項1に記載の再帰性反射性材料。 - 前記着色層が黒色を呈する、請求項1又は2に記載の再帰性反射性材料。
- 前記着色層がカーボンブラックを含む、請求項3に記載の再帰性反射性材料。
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