JP6886138B2 - シルクフィブロインとアテロコラーゲンとを含む成形体からなる用時調製型化粧料 - Google Patents
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Description
[1] シルクフィブロインとアテロコラーゲンとを含む成形体であって、
前記シルクフィブロインと前記アテロコラーゲンとを1:1〜7:1の質量比で含み、多孔質であり、かつ、水溶性である、成形体。
[2] 三次元形状、シート状、不織布状またはフェルト状の外観形状を有する、上記[1]に記載の成形体。
[3] さらに、ビタミンCおよびビタミンC誘導体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、上記[1]または[2]に記載の成形体。
[4] アシル化アテロコラーゲンを含まない、上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載の成形体。
[5] 皮膚に用いられる、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載の成形体。
[6] 上記[1]〜[5]のいずれか1つに記載の成形体の製造方法であって、
シルクフィブロインとアテロコラーゲンを1:1〜7:1の質量比で含む水溶液を調製する第一工程と、
前記第一工程で調製した水溶液を凍結乾燥して成形体を得る第二工程と、
を備える、成形体の製造方法。
[7] 前記第一工程における水溶液が、さらに、ビタミンCおよびビタミンC誘導体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、上記[6]に記載の製造方法。
[8] 前記第二工程の後に、さらに、前記成形体をシート状に加工する第三工程を備える、上記[6]または[7]に記載の製造方法。
本発明のシルクフィブロインとアテロコラーゲンとを含む成形体(以下「本発明の成形体」という。)は、シルクフィブロインとアテロコラーゲンとを1:1〜7:1の質量比で含む。
また、本発明の成形体は、多孔質である。
さらに、本発明の成形体は、水溶性である。
シルクフィブロインとアテロコラーゲンは、化粧料としての好適な特性であるうるおい感、もっちり感、成膜感、とろみ感等を共に有するものであるが、当該特性はアテロコラーゲンの質量割合に対してシルクフィブロインの質量割合を同等以上とすることによってより効果に発揮させることができる。一方、シルクフィブロインの質量割合がアテロコラーゲンの質量割合の7倍よりも大きい場合には、圧縮してシート状に加工することが可能な成形体を得ることができない。
ここで、平均孔径は、走査型電子顕微鏡観察を用いて測定したものである。走査型電子顕微鏡観察による平均孔径の求め方としては、最表面に観察される孔の数が少なくとも30個である一定区画内において、当該孔の最大個数がn(個;nは1以上の自然数)であるときに、平均孔径={Σ(孔iの最大幅+孔iの最小幅)/2}/n(但し、i=1〜n)の数式によって算出する方法が挙げられる。平均孔径を求めるための走査型電子顕微鏡像の倍率としては、100倍程度が好適である。
本発明の成形体は、好ましくはアシル化アテロコラーゲンを含まない。アシル化アテロコラーゲンを含まないことにより、成形体が吸湿して収縮することを避けることができる。
ビタミンC誘導体は、一般に、ビタミンCと比べて安定性が向上しており、さらに酸化され難いという性質が付与されたものである。ビタミンC誘導体は、生体への適用に支障のないものであることが好ましく、用途に応じて適宜最適なものを選択することが好ましい。ビタミンCおよびビタミンC誘導体からなる群から選択される少なくとも1種の含有割合は、本発明の成形体に対して1〜50質量%の範囲であることが好ましい。
本発明の成形体の製造方法は、以下の工程を含む。
(1)シルクフィブロインとアテロコラーゲンを1:1〜7:1の質量比で含む水溶液(以下「混合液」という。)を調製する第一工程
(2)混合液を凍結乾燥して成形体を得る第二工程
(3)成形体をシート状に加工する第三工程
混合液の調製方法は、固体のシルクフィブロインと固体のアテロコラーゲンを水に溶解する方法、シルクフィブロイン水溶液とアテロコラーゲン水溶液を混合する方法、シルクフィブロイン水溶液に固体のアテロコラーゲンを溶解する方法、アテロコラーゲン水溶液に固体のシルクフィブロインを溶解する方法等が挙げられ、いずれであってもよい。
好適な一形態は、アテロコラーゲン水溶液にシルクフィブロイン水溶液を徐々に添加する方法である。当該形態による調製方法は、混合時に凝集物が発生し難いという利点を有する。また、調製された混合液のpHを4〜5の範囲となるように設定することが好ましく、これにより混合液中でシルクフィブロインとアテロコラーゲンの両方が溶解状態を保つことが容易となる。
混合液中のアテロコラーゲンの含有量は適宜設定すればよいが、0.2〜1質量%の範囲が好ましい。混合液中のシルクフィブロインおよびアテロコラーゲンの混合比は、成形体中の質量比と同様の割合とすることが好ましい。
凍結乾燥処理の方法は公知の方法を採用すればよい。凍結乾燥条件は、常法により多孔質状となるように適宜設定すればよく、特に限定されないが、凍結温度を、好ましくは−10〜−60℃、より好ましくは−20〜−50℃の範囲内とし、凍結乾燥時間を、好ましくは0.5〜60時間、より好ましくは1〜48時間の範囲内とする。
本発明の成形体の製造方法には、第一工程および第二工程に加えて、任意実施の他の工程も包含されるものである。例えば、第二工程で得られた本発明の成形体を圧縮してシート状に成形する工程を第三工程として実施してもよい。当該第三工程によって得られる成形体も水溶性を有するように、圧縮方法を適宜選択することが好ましい。通常は、常法による圧縮方法を採用すればよい。また、第二工程で得られた本発明の成形体を切断、切削等の加工方法によって形状を整える工程を第三工程として実施してもよい。切断、切削等の加工方法は、常法により実施すればよい。
本発明の成形体の好適な用途として化粧料を例示することができ、例えば、保湿剤、化粧水、クリーム等が挙げられる。化粧料への本発明の成形体の適用の仕方は用途に応じて使い分ければよく、例えば、本発明の成形体をそのまま化粧料製品として用いてもよいし、化粧料製品中の一構成要素として用いてもよい。また、本発明の成形体は、用時調製としての使用用途にとりわけ適しており、例えば、使用者が使用時に本発明の成形体を水や化粧水等で溶解させ、これを所定部位の肌に塗布する用例が挙げられる。
シルクフィブロイン水溶液として、(株)松田養蚕場製「ナノフィブロイン」(シルクフィブロイン濃度:5.5質量%)をカートリッジフィルタ(孔径1μm)でろ過し、必要に応じ精製水で適宜希釈したものを用いた。
アテロコラーゲン水溶液として、ティラピアの鱗から製造された多木化学(株)製「3重らせんコラーゲン FD−48WL」(スポンジ品)をpH3のHCl水溶液に溶解した無色透明溶液を用いた。
アテロコラーゲン水溶液にシルクフィブロイン水溶液を撹拌下で徐々に添加し、シルクフィブロインとアテロコラーゲンが溶解した混合液を得た。なお、一部実施例において、混合液にビタミンCを添加した。次に、混合液を24ウェルプレートに注入した後、−35℃で18時間凍結乾燥し、成形体を得た。
比較例2〜6として、以下の各水溶液を24ウェルプレートに注入した後、−35℃で18時間凍結乾燥した。
・比較例2:シルクフィブロイン水溶液
・比較例3:シルクペプチド水溶液(市販品を精製水に溶解させたもの。シルクペプチド濃度:1質量%)
・比較例4:シルクアミノ酸水溶液(市販品を精製水に溶解させたもの。シルクアミノ酸濃度:1質量%)
・比較例5:コラーゲンペプチド水溶液(市販品を精製水に溶解させたもの。コラーゲンペプチド濃度:1質量%)
・比較例6:ゼラチン水溶液(市販品を精製水に溶解させたもの。ゼラチン濃度:1質量%)
以下の評価方法および評価基準によって各成形体を評価し、表2に結果を示した。
(1)強度
成形体をピンセットで挟んでつまみ上げ、以下の基準により評価した。
× つまみ上げることができなかった。
○ つまみ上げることができた。
(2)安定度
成形体を空気存在下の密閉容器内に1日保存したときの収縮率を測定し、以下の基準により評価した。
× 収縮率が5%以上である。
○ 収縮したが、収縮率は5%未満である。
◎ 全く収縮しない。
(3)成形度
成形体を圧縮したときの粉の発生を観察し、以下の基準により評価した。
× 圧縮物が粉を発生した、または粉化した。
○ 粉を発生することなく圧縮された。
◎ 粉を発生することなく圧縮され、かつ、容易に圧縮された。
一方、比較例2〜5の成形体は、「強度」を備えたものではなかった。また、比較例6の成形体は、「安定度」を備えたものではなかった。
以下の評価方法および評価基準によって各成形体を評価し、表3に結果を示した。
(1)うるおい感(保湿感)
成形体を水で溶解し指で肌に塗り広げたとき、「うるおい感(保湿感)」をどのように感じるかにより評価した。
× 感じない
△ あまり感じない
○ やや感じる
◎ 非常に感じる
(2)もっちり感
成形体を水で溶解し指で肌に塗り広げたとき、「もっちり感」をどのように感じるかにより評価した。
× 感じない
△ あまり感じない
○ やや感じる
◎ 非常に感じる
(3)成膜感
成形体を水で溶解し指で肌に塗り広げたとき、「成膜感」をどのように感じるかにより評価した。
× 感じない
△ あまり感じない
○ やや感じる
◎ 非常に感じる
(4)とろみ感
成形体を水で溶解し指で肌に塗り広げたとき、「とろみ感」をどのように感じるかにより評価した。
× 感じない
△ あまり感じない
○ やや感じる
◎ 非常に感じる
一方、比較例2の成形体は、「とろみ感」以外の評価項目において良好な評価が得られたが、表2に示したように成形体とするには不適であった。また、比較例3〜6の成形体は、ほとんどの評価項目で良好な評価が得られなかった。
実施例11の成形体を顔の皮膚用化粧料として、一般市民12名を被験者とするモニター評価をおこなった。
モニター評価において、使用頻度は、初日の朝晩の使用を義務付けた以外は被験者の任意とした。また、成形体の溶解に用いる液体(溶解液)も被験者の任意とした。
表4に、各被験者の情報および結果を示した。表4中の「満足度」は、5点満点による評価である(5点:満足、4点:やや満足、3点:普通、2点:やや不満、1点:不満)。
Claims (8)
- シルクフィブロインとアテロコラーゲンとを含む成形体からなる用時調製型化粧料であって、
前記成形体が、
(1)前記シルクフィブロインと前記アテロコラーゲンとを1:1〜7:1の質量比で含み、
(2)多孔質であり、
(3)水溶性であり、かつ、
(4)アシル化アテロコラーゲンを含まない、用時調製型化粧料。 - 圧縮したときに、得られた圧縮物が粉を発生することなく圧縮された成形形状を保持できる、請求項1に記載の化用時調製型粧料。
- 三次元形状、シート状、不織布状またはフェルト状の外観形状を有する、請求項1または2に記載の用時調製型化粧料。
- 前記成形体が、さらに、ビタミンCおよびビタミンC誘導体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の用時調製型化粧料。
- 皮膚に用いられる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の用時調製型化粧料。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の用時調製型化粧料の製造方法であって、
シルクフィブロインとアテロコラーゲンを1:1〜7:1の質量比で含む水溶液を調製する第一工程と、
前記第一工程で調製した水溶液を凍結乾燥して成形体を得る第二工程と、
を備える、用時調製型化粧料の製造方法。 - 前記第一工程における水溶液が、さらに、ビタミンCおよびビタミンC誘導体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項6に記載の製造方法。
- 前記第二工程の後に、さらに、前記成形体をシート状に加工する第三工程を備える、請求項6または7に記載の製造方法。
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