JP6884726B2 - 光半導体装置用ダイアタッチ材 - Google Patents
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Description
(A)下記(A−1)成分及び(A−2)成分 40〜80質量部
(A−1)下記式(1)で示される、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するオルガノポリシロキサン
(A−2)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物又はエポキシ樹脂(但し、ポリシロキサンではない)、
(B)下記(B−1)成分及び下記(B−2)成分を(B−1):(B−2)=75:25〜95:5(質量比)で含む酸無水物硬化剤 20〜60質量部(但し、上記(A)成分と該(B)成分の合計は100質量部である)
(B−1)下記式(2)で示される、ビシクロ骨格を有する酸無水物、及び
(B−2)下記式(3)で示される、遊離カルボキシ基を有する酸無水物
(C)硬化触媒 触媒量、及び
(D)無機充填剤 上記(A)成分及び(B)成分100質量部に対し1〜20質量部。
本発明は特には、光半導体装置用である上記ダイアタッチ材を提供する。
(A−1)成分は下記式(1)で示される1分子中に2個以上のエポキシ基を有するオルガノポリシロキサンである。
上記オルガノポリシロキサンは、エポキシ基を1分子中に2個以上有すればよい。好ましくは、エポキシ当量100〜600g/mоl、より好ましくはエポキシ当量150〜500g/mоlであるのがよい。
また、上記式(1)中においてT単位の数(c+d)は、好ましくは0.3≦(c+d)/(a+b+c+d+e)を満たす数であり、より好ましくは0.35≦(c+d)/(a+b+c+d+e)を満たす数であるのがよい。T単位の数(c+d)が上記下限値未満である場合、得られる硬化物の強度が低下するおそれがある。上記式(1)中の−OR1の数(e)は、0≦e<0.05が好ましく、0≦e<0.03がより好ましい。eが上記範囲よりも大きい場合、得られる樹脂組成物の貯蔵安定性が低下するおそれがある。上記式(1)においてaは上記を満たす正数であればよい。例えば0〜0.5である。
(A−2)成分は1分子中に2個以上のエポキシ基を有する、エポキシ化合物又はエポキシ樹脂である。但し、ポリオルガノシロキサンではなく上記(A−1)成分とは異なる。(A−2)成分はエポキシ基を1分子中に2個以上有すればよい。好ましくは、エポキシ当量100〜600g/mоl、より好ましくはエポキシ当量150〜500g/mоlであるのがよい。例えば、トリアジン誘導体エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、水添ビスフェノール型エポキシ樹脂、及び脂環式エポキシ化合物等、従来公知のエポキシ化合物及びエポキシ樹脂から選択されればよい。特に耐熱性の観点から脂環式エポキシ化合物が好ましい。脂環式エポキシ化合物としては、市販品としてセロキサイド2021P(株式会社ダイセル社製、下記式(a))、セロキサイド8000(株式会社ダイセル社製、下記式(b))などが挙げられる。これらのエポキシ化合物は上述した(A−1)成分との相溶が高く、好適に用いられる。
(B)成分は酸無水物系硬化剤であり、(A−1)及び(A−2)成分と反応することで硬化物を与える。本発明のダイアタッチ材は、該酸無水物硬化剤として、下記式(2)で表されるビシクロ骨格を有する酸無水物(B−1)と、下記式(3)で表される遊離カルボキシ基を有する酸無水物(B−2)とを特定量比にて組合せて含有することを特徴とする。下記構造を有する酸無水物は、スタンピング塗布作業時の薄膜状態においても空気中からの水分の吸収が少ない。また吸湿性が低い立体的に込み合った構造の酸無水物を用いながらも硬化反応が所定時間で十分に進行する。
<(B−1)ビシクロ骨格を有する酸無水物>
(B−1)は下記式(2)で示されるビシクロ骨格を有する酸無水物である。
(C)硬化触媒は、熱硬化性エポキシシリコーン樹脂の硬化を促進するために機能するものである。熱硬化性エポキシ樹脂組成物にて使用される公知の硬化触媒であればよい。該硬化触媒としては、例えば、第四級ホスホニウム塩、トリフェニルホスフィン、三級アミン化合物、有機カルボン酸金属塩、アルミキレート化合物、イミダゾール化合物などが挙げられる。特に第四級ホスホニウム塩及び有機カルボン酸金属塩が好ましく、市販品としてはU−CAT5003(サンアプロ株式会社)、及び2−エチルヘキサン酸亜鉛などが挙げられ、より好ましくは第四級ホスホニウム塩である。
(D)無機充填剤は、本発明の熱硬化性エポキシシリコーン樹脂組成物(ダイアタッチ材)にチキソ性を付与し、スタンピング塗布作業時の定量塗布性を向上する目的や、得られる硬化物の強度を向上させる目的で配合される。該無機充填剤としては、例えば、ヒュームドシリカ、及びヒュームド二酸化チタン等が例示できる。特には、得られる硬化物の透明性の観点から、ヒュームドシリカが好ましい。
本発明の組成物はさらに(E)酸化防止剤を含有してよい。該酸化防止剤は、本発明の熱硬化性エポキシシリコーン樹脂組成物(ダイアタッチ材)の耐熱性を向上させる目的で添加される。酸化防止剤は従来公知のものであってよく、例えば、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、及び硫黄系酸化防止剤が挙げられる。特に樹脂の長期安定性の観点からフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤を用いることが好適である。
本発明の組成物はさらに(F)接着助剤を含有してよい。該接着助剤は、銀に代表される基板上のリードフレーム部材とダイアタッチ材との接着性を向上させる目的で添加される。例えば、シランカップリング剤などが挙げられる。該シランカップリングとしては、エポキシ基含有シラン、メルカプト基含有シラン、アクリル基含有シラン、及びアミノ基含有シランなどが挙げられる。市販品としては、γ―グリシドキシプロピルトリメチルシラン(信越化学工業株式会社製:KBM−403)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製:KBM−303)、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製:KBM−803)、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製:KBM−5103)、及び3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製:KBM−903)などが挙げられる。
また、本発明の熱硬化性エポキシシリコーン樹脂組成物(ダイアタッチ材)には、上述した(A)〜(F)成分以外に、必要に応じて、その他の添加剤を本発明の目的を損なわない範囲で適宜配合することができる。その他の添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、及びヒンダードアミン系光安定剤等が挙げられる。
紫外線吸収剤は、本発明の熱硬化性エポキシシリコーン樹脂組成物(ダイアタッチ材)の耐光性を向上させることができる。紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール型、トリアジン型、ベンゾフェノン型、マロン酸エステル型などが挙げられ、市販品としてはアデカスタブLA−32(株式会社ADEKA社製)、アデカスタブLA−36(株式会社ADEKA社製)、アデカスタブLA−46(株式会社ADEKA社製)、アデカスタブ1413(株式会社ADEKA社製)、シーソーブ106(シプロ化成株式会社製)、シーソーブ107(シプロ化成株式会社製)、ホスタビンPR−25(クラレントケミカルズ株式会社製)などが挙げられる。
ヒンダードアミン系光安定剤(HALS)は、本発明の熱硬化性エポキシシリコーン樹脂組成物(ダイアタッチ材)の耐光性を向上させることができる。HALSとしては、N−H型、N−Me型、NO−アルキル型などが挙げられ、市販品としてはアデカスタブLA−77Y(株式会社ADEKA社製)、アデカスタブLA−87(株式会社ADEKA社製)、アデカスタブLA−72(株式会社ADEKA社製)、アデカスタブLA−82(株式会社ADEKA社製)、デカスタブLA−81(株式会社ADEKA社製)などが挙げられる。
[測定条件]
・展開溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
・流量:0.6mL/min
・検出器:示差屈折率検出器(RI)
・カラム:TSK Guardcolomn SuperH−L
・TSKgel SuperH4000(6.0mmI.D.×15cm×1)
・TSKgel SuperH3000(6.0mmI.D.×15cm×1)
・TSKgel SuperH2000(6.0mmI.D.×15cm×2)
(いずれも東ソー社製)
・カラム温度:40℃
・試料注入量:20μL(濃度0.5質量%のTHF溶液)
(a1−1):シロキサン単位が、MeSiO3/2単位が5.0モル%、Ep’SiO3/2単位が94.5モル%、MeO1/2単位0.5モル%で示され、エポキシ当量が170g/mоlであり、GPC測定による重量平均分子量Mwが3,600であり、25℃で液状のオルガノポリシロキサン
(a1−2):シロキサン単位が、Me2SiO2/2単位が20モル%、Ep’SiO3/2単位が75.5モル%、MeO1/2単位0.5モル%で示され、エポキシ当量が187g/mоlであり、GPC測定による重量平均分子量Mwが3,800であり、25℃で液状のオルガノポリシロキサン
(a1−3):シロキサン単位が、Ep’MeSiO2/2単位が59.5モル%、MeSiO3/2単位が40モル%、MeO1/2単位0.5モル%で示され、エポキシ当量が265g/mоlであり、GPC測定による重量平均分子量Mwが4,500であり、25℃で液状のオルガノポリシロキサン
(B−1):下記式で表される、メチルビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2,3−ジカルボン酸無水物/ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2,3−ジカルボン酸無水物混合物(新日本理化株式会社製:リカシッドHNA−100)
(c−1):第四級ホスホニウム塩(サンアプロ株式会社製:U−CAT5003)
(d−1):ヒュームドシリカ(日本アエロジル株式会社製:アエロジルRX−300)
(e−1):ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオナート](株式会社ADEKA社製、アデカスタブAO−60)
(e−2):トリフェニルホスファイト(城北化学工業株式会社製:JP−360)
(f−1):3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製:KBM−803)
上記各成分を表1に示した配合比(数値は質量部)により混合してダイアタッチ材を調製した。各ダイアタッチ材について、初期粘度、ポットライフ、シェルフライフ、スタンピング塗布作業性、硬さ、ガラス転移温度、耐熱性、及び接着性を下記に示す試験方法により評価した。各測定結果は表1に示す通りである。
コーンプレート型回転粘度計(東機産業株式会社性:TVE−33H)を使用し、JIS K 7117−2:1999に準拠して、23℃−回転数10rpmにおける初期粘度を測定した。
(b)ポットライフ
各ダイアタッチ材を23℃の密封状態で24時間保管した後、上記(a)に記載の方法にて23℃における粘度を測定した。24時間保管後の粘度/初期粘度の値を算出した。該値をポットライフとする。
(c)シェルフライフ
上記組成物を−40℃の密封状態で6ヶ月保管した後、上記(a)に記載の方法にて23℃における粘度を測定した。6ヶ月保管後の粘度/初期粘度の値を算出した。該値をシェルフライフとする。
(d)スタンピング塗布作業性
リードフレーム部が銀めっきであり、リフレクタ部材がEMCであるSMD型3030パッケージの各キャビティ中央部に、ダイボンダー(ASMアッセンブリー・テクノロジー株式会社製:AD−830Plus)を用いた。各ダイアタッチ材を、環境温度25℃−相対湿度60%RH、樹脂皿上の樹脂膜厚が25μm、塗布速度0.4秒/個の速さで100個スタンピング塗布し、塗布された樹脂の平均面積(初期値)および塗布形状を確認した。塗布形状が真球状であったものを「糸ひきなし」と表1に記載し、糸ひきがあるものを「糸ひきあり」と表1に記載した。該樹脂皿上の樹脂をそのまま8時間放置した。また別途、ダイアタッチ材を8時間保管後、上記と同じ条件にて、100個スタンピング塗布した。塗布された樹脂の平均面積および塗布形状を確認した。平均面積は初期値の面積を100%として、保管後に塗布された樹脂面積の割合(%)を算出した。結果を表1に記載する。塗布形状の評価方法は上記の通りである。
(e)硬さ
ダイアタッチ材を、150℃で2時間プレス成型することにより硬化物を作製した。該硬化物をJIS K 6253−3:2012に準拠し、タイプDデュロメータを用いて測定した。
(f)ガラス転移温度
熱硬化性樹脂組成物を、150℃で2時間プレス成型することにより厚さ1mmの硬化物を作製した。硬化物のガラス転移温度を動的粘弾性測定装置(TAインスツルメント社製:Q800)により測定した。
(g)耐熱性
ダイアタッチ材を、150℃で2時間プレス成型することにより厚さ1mmの硬化物を作製した。硬化物の450nmにおける直線光透過率を分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジー社製:U−4100)で測定した。その後、同硬化物を150℃の熱風循環式乾燥機へ配置し、48時間放置した後の直線光透過率を同様の方法で測定した。初期値を100%とした時の値を示した。
(h)接着性
リードフレーム部が銀めっきであり、リフレクタ部材がEMCであるSMD型3030パッケージの各キャビティ中央部に、ダイボンダー(ASMアッセンブリー・テクノロジー株式会社製:AD−830Plus)を用いてダイアタッチ材をスタンピング塗布した。LEDチップ(GeneLite社製:B2020(508μm□))をダイボンドした後、熱風循環式乾燥機を使用して150℃で2時間加熱硬化した。加熱後、取り出したパッケージを25℃まで冷却し、ボンドテスター(ノードソン・アドバンスト・テクノロジー社製:Dage4000)にてLEDチップと銀めっきとの接着強度を試験数50で測定し、平均接着強度を算出した。また樹脂の破壊形態についても確認した。
Claims (7)
- 下記(A)〜(D)成分を含有するダイアタッチ材
(A)下記(A−1)成分及び(A−2)成分 40〜80質量部
(A−1)下記式(1)で示される、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するオルガノポリシロキサン
(A−2)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物又はエポキシ樹脂(但し、ポリシロキサンではない)、
(B)下記(B−1)成分及び下記(B−2)成分を(B−1):(B−2)=75:25〜95:5(質量比)で含む酸無水物硬化剤 20〜60質量部(但し、上記(A)成分と該(B)成分の合計は100質量部である)
(B−1)下記式(2)で示される、ビシクロ骨格を有する酸無水物、及び
(B−2)下記式(3)で示される、遊離カルボキシ基を有する酸無水物
(C)硬化触媒 触媒量、及び
(D)無機充填剤 上記(A)成分及び(B)成分100質量部に対し1〜20質量部。 - 上記式(1)におけるEpがγ−グリシドキシプロピル基である、請求項1記載のダイアタッチ材。
- 上記(A−2)成分が、1分子中に2個以上のエポキシ基を有する脂環式エポキシ化合物である請求項1又は2記載のダイアタッチ材。
- 上記(D)成分がヒュームドシリカを含む、請求項1〜3のいずれか1項記載のダイアタッチ材。
- (E)酸化防止剤を更に含有する、請求項1〜4のいずれか1項記載のダイアタッチ材。
- (F)接着助剤を更に含有する、請求項1〜5のいずれか1項記載のダイアタッチ材。
- 光半導体装置用である、請求項1〜6のいずれか1項記載のダイアタッチ材。
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