JP6878639B1 - スポンジチタンの酸素濃度の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】スポンジチタンの酸素濃度を精度良く測定することが可能なスポンジチタンの酸素濃度の分析方法を提供する。【解決手段】スポンジチタンの酸素濃度の分析方法であって、溶解装置内にダミー用チタン材を設置する準備工程と、準備工程後、溶解装置内で減圧又は不活性雰囲気の下、ダミー用チタン材を溶解する第１の溶解工程と、第１の溶解工程後、溶解装置内で減圧又は不活性雰囲気を維持しつつ分析用スポンジチタンを溶解した後に固化させることで分析用試料を得る第２の溶解工程とを含む。【選択図】図２
Description
本発明は、スポンジチタンの酸素濃度の分析方法に関する。
近年、エレクトロニクス分野及び触媒分野等において、金属チタンには更なる高純度の技術が要求されている。金属チタン中の酸素はその濃度を低減すべき成分の一つである。
金属チタンのインゴット等は、四塩化チタンをマグネシウムで還元するといったクロール法によって得られたスポンジチタンを使用し、破砕、溶解、鋳造が行われて製造されている。
しかしながら、クロール法にてスポンジチタンを製造すると、スポンジチタン中には不可避的に塩化マグネシウムが残存してしまう。塩化マグネシウムは潮解性を有する。また、チタンは、大気中の酸素と反応しやすく、特に微小な穴（細孔）を持つスポンジチタンになればその表面積が大きいために、スポンジチタンが大気に接触するとその酸素濃度は高くなる。金属チタン中の酸素を低減するためにスポンジチタンの酸素濃度を抑制する方法としては、様々な報告がある。
例えば、特許文献１には、クロール法により製造されたスポンジチタン塊の中央部を取り出し、破砕して得られたスポンジチタン粒を保管容器内に封入する際に、スポンジチタン粒が充填された保管容器内を４０Ｐａ以下まで減圧した後にその保管容器内に低湿度ガスを注入するスポンジチタン粒の保管方法が提案されている。
ところで、スポンジチタンの酸素濃度を分析するには、始めに分析用スポンジチタンを、例えば減圧雰囲気または不活性雰囲気とした溶解装置内で溶解させ、これにより得られる溶湯を固化させて、分析用試料を得る。この分析用試料を使用して酸素濃度を測定し、その測定結果を分析用スポンジチタンの酸素濃度として扱うことができる。しかしながら、スポンジチタン塊から分析用スポンジチタンを採取し、それから作製した分析用試料の酸素濃度の分析結果は、安定しないという問題があった。
そこで、本発明は、スポンジチタンの酸素濃度を精度良く測定可能なスポンジチタンの酸素濃度の分析方法を提供することを目的とする。
本発明者らは鋭意検討の結果、分析用スポンジチタンを溶解して作製した分析用試料の酸素濃度の分析結果が安定しない理由は、次に述べる事項の影響を受けているためであるという知見を得るに至った。分析用スポンジチタンは、通常スポンジチタン塊の破砕物であって多孔体であり、塩化マグネシウムはスポンジチタン塊の表面に付着したもののみならず閉じ込められた閉孔部位にも含まれることがある。よって、スポンジチタン塊から採取した分析用スポンジチタンを溶解装置内で溶解すると、その溶解の都度、分析用スポンジチタンに含まれていた塩化マグネシウムが揮発して溶解装置の内面等に付着する。溶解装置内に付着して堆積した当該塩化マグネシウムは、その潮解性の故に、溶解装置内を大気に開放した際に水分を吸収する。この水分が、その後に行う溶解で溶解装置の内部空間に放出され更にチタンの溶湯と反応するため、得られた分析用試料の酸素濃度に影響を及ぼすと考えられる。よって、分析用スポンジチタンを溶解する際に溶解装置内の塩化マグネシウムから放出される水分の影響を低減できれば、分析用試料の酸素濃度が安定し、ひいては分析用スポンジチタンの酸素濃度分析結果が安定する（すなわち分析用スポンジチタンの酸素濃度の測定精度が高くなる）と考えられる。しかしながら、分析の都度溶解装置内の塩化マグネシウムを除去するのは大変な手間がかかる。場合によってはチューブ内、壁の角部、目地部など塩化マグネシウムの除去が困難な部位もある。以上より、分析の都度溶解装置内の塩化マグネシウムを除去するのは実際的な解決手段ではない。
そこで、本発明者らは鋭意検討し、溶解装置内で分析用スポンジチタンを溶解する前にダミー用チタン材を溶解し、その溶解時の雰囲気を維持しつつ（すなわち溶解装置内を大気解放しないで引続き）分析用スポンジチタンを溶解することが、分析結果の安定化に効果的であることを見出した。これにより、ダミー用チタン材が、その溶解時に上記塩化マグネシウムから放出される水分と反応し、溶解装置内の水分が適切に除去されると考えられる。その後に分析用スポンジチタンを溶解して分析用試料を作製すれば、分析用スポンジチタン溶解時には上記塩化マグネシウムからの水分放出が抑制されて当該水分による酸素濃度の分析結果の変動を抑制できると考えられる。
すなわち、本発明は一側面において、溶解装置内にダミー用チタン材を設置する準備工程と、前記準備工程後、前記溶解装置内で減圧又は不活性雰囲気の下、前記ダミー用チタン材を溶解する第１の溶解工程と、前記第１の溶解工程後、前記溶解装置内で前記減圧又は前記不活性雰囲気を維持しつつ分析用スポンジチタンを溶解した後に固化させることで分析用試料を得る第２の溶解工程とを含むスポンジチタンの酸素濃度の分析方法である。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、前記溶解装置は、前記ダミー用チタン材の溶湯を貯留するために前記ダミー用チタン材を設置する第１の貯留部と、前記分析用スポンジチタンの溶湯を貯留するために前記分析用スポンジチタンを設置する第２の貯留部とを備える。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、前記第１の溶解工程においては、前記第１の貯留部内で前記ダミー用チタン材を溶解し、前記第２の溶解工程においては、前記第２の貯留部内で前記分析用スポンジチタンを溶解する。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、前記溶解装置は、前記第１の貯留部から下方に延在した第１の鋳型部と、前記第２の貯留部から下方に延在した第２の鋳型部とを更に備える。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、前記溶解装置は、溶湯を貯留する貯留部と、前記溶湯の固化物を除去するための吊棒と、前記分析用スポンジチタンを供給する供給部とを備え、前記第１の溶解工程と前記第２の溶解工程との間に、前記第１の溶解工程にて前記貯留部で溶解された前記ダミー用チタン材の溶湯を固化させて、前記貯留部から前記吊棒により前記溶湯の固化物を取り除く除去工程と、前記除去工程後、前記供給部から前記貯留部に前記分析用スポンジチタンを供給する供給工程とを更に含む。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、前記供給部は、供給口において更に開閉扉を有し、以て前記分析用スポンジチタンを設置する室を備え、前記第１の溶解工程においては、前記開閉扉を閉めた状態で前記ダミー用チタン材を溶解する。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、前記第１の溶解工程は、前記溶解装置が備える排気口を介して前記溶解装置内を真空排気し、又は前記溶解装置内の不活性ガスを排気することを含む。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、前記ダミー用チタン材がダミー用スポンジチタン、ダミー用純チタンのスクラップ、ダミー用純チタンの切粉、ダミー用純チタンの板材、及びダミー用純チタンの鋳片から選ばれる１種以上を含む。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、前記ダミー用スポンジチタン及び前記分析用スポンジチタンは、同一のスポンジチタン塊からそれぞれ採取されたものである。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、前記第１の溶解工程における前記ダミー用チタン材の溶湯の温度は、第２の溶解工程における前記分析用スポンジチタンの溶湯の温度よりも高い。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、プラズマ溶解方式、アーク溶解方式及び電子ビーム溶解方式から選択される１種により前記ダミー用チタン材及び前記分析用スポンジチタンを溶解する。
本発明に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一実施形態においては、電子ビーム溶解方式により前記ダミー用チタン材及び前記分析用スポンジチタンを溶解する場合、前記第２の溶解工程の分析用スポンジチタンに照射する照射出力は、前記第１の溶解工程のダミー用チタン材に照射する照射出力よりも低い。
本発明の一実施形態によれば、スポンジチタンの酸素濃度を精度良く測定することができる。
本発明は以下に説明する各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、各実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。なお、図１〜１０においては、装置本体１０の底部側から天井側に設置された照射部３０に向かう方向を「上方」とし、照射部３０から装置本体１０の底部側に向かう方向を「下方」とする。
［１．発明の概要］
スポンジチタンの定量分析では微量の不純物であっても精度の良い分析が求められる。本発明者らはスポンジチタンの酸素分析値を安定させるべく鋭意研究を行い、以下の知見を得るに至った。なお、いわゆる高純度品の不純物量分析では分析値安定への要求がより高い。
スポンジチタンの定量分析では微量の不純物であっても精度の良い分析が求められる。本発明者らはスポンジチタンの酸素分析値を安定させるべく鋭意研究を行い、以下の知見を得るに至った。なお、いわゆる高純度品の不純物量分析では分析値安定への要求がより高い。
まず、スポンジチタンの酸素濃度分析においては、スポンジチタンを溶解してインゴットを得て、このインゴットから分析用試料を得て、該分析用試料の酸素濃度を測定することができる。なお、分析用試料の測定結果を分析用スポンジチタンの酸素濃度として扱うことができる。ここで、スポンジチタンの溶解により塩化マグネシウムが蒸発し、溶解装置の内壁に塩化マグネシウムが付着することに本発明者らは着目した。
従来、スポンジチタンの溶解時においては溶解装置内を減圧するまたは不活性雰囲気とするため、溶解装置内に少量の塩化マグネシウムが残っていても問題ないと考えられていた。しかしながら、本発明者らは、溶解装置の大気解放後に塩化マグネシウムが吸湿する水分量が酸素濃度分析において無視できないことを突き止めた。すなわち、スポンジチタンを溶解するたび、潮解性を有する塩化マグネシウムが溶解装置の内壁や配管等に堆積し、大気開放時に水分を吸収する。この塩化マグネシウムが吸収した水分は、その後に当該溶解装置内でスポンジチタンを溶解した際に加熱されることで、塩化マグネシウムから溶解装置の内部空間に放出される。この放出された水分は、スポンジチタンを溶解して生じた溶湯と反応することで、その酸素濃度を上昇させる。換言すれば、従来の分析では、スポンジチタンの酸素濃度が上記水分との反応に基づき高い値として測定されてしまい、又、溶解装置内に堆積した塩化マグネシウムの量によってもスポンジチタンの酸素濃度の分析結果がばらついてしまうおそれがあるといえる。
塩化マグネシウムから放出される水分による汚染（すなわち酸素濃度分析値の増加）を低減する手段としては、以下の２つの方法が挙げられる。１つ目は、溶解装置内を大気に開放した際に、炉体や配管に付着した塩化マグネシウムを清掃除去する。２つ目は、スポンジチタンの溶解前に溶解装置を予め加熱することで塩化マグネシウム中の水分を除去しておく。上記１つ目に関しては、清掃可能な部位や程度は限界があり、酸素汚染を引き起こす塩化マグネシウムを分析の都度溶解装置から完全に除去するのは現実的ではない。また、上記２つ目に関しては、塩化マグネシウムが付着した部位全てを予備加熱できるような溶解装置を製作するのは技術面及び製造コスト面で適当でない。
これに対し、例えば、溶解装置内に溶解すべき分析用スポンジチタンに設置するだけでなくダミー用チタン材も設置し、第１の溶解工程においてはダミー用チタン材を溶解し、その後、大気解放せずに（すなわち分析用スポンジチタンを溶解する空間内に存在する塩化マグネシウムに水分を吸収させない。）第２の溶解工程において分析用スポンジチタンを溶解し、その分析用スポンジチタンの溶湯を固化させることで、酸素濃度の分析用試料としてインゴットを得ることは有効である。この分析用試料を使用して酸素濃度の分析を実施すれば、同一のスポンジチタン塊から採取したスポンジチタンで第１の溶解工程を行わずに第２の溶解工程に相当する工程だけを行った場合に比べて、分析用試料中の酸素濃度の測定値が適切に低くなる。これは、第１の溶解工程ではダミー用チタン材の溶解に基づく装置内高温化により塩化マグネシウムから水分が放出され、さらに溶解装置内の水分がダミー用チタン材と反応して適切に除去されて、当該水分と第２の溶解工程での分析用スポンジチタンとの反応が抑制されたからであると考えられる。したがって、スポンジチタンの酸素濃度の分析結果が安定する。
以下、本発明の一実施形態に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法について図面を使用しながら説明する。
以下、本発明の一実施形態に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法について図面を使用しながら説明する。
［２．スポンジチタンの酸素濃度の分析方法］
本発明の一実施形態に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法は、図１に示す溶解装置１００Ａを用いるものであって、準備工程と、第１の溶解工程と、第２の溶解工程とを含む。更に、第１の溶解工程と第２の溶解工程との間に、除去工程を含んでもよい。
なお、本発明の一実施形態に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法においては、ダミー用チタン材と分析用スポンジチタンを溶解する手段として、プラズマ溶解方式、アーク溶解方式及び電子ビーム溶解方式から選択される１種を適用可能である。以下に述べる本実施形態においては、特段の言及がない限り、電子ビーム溶解方式を用いた例について説明する。
本発明の一実施形態に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法は、図１に示す溶解装置１００Ａを用いるものであって、準備工程と、第１の溶解工程と、第２の溶解工程とを含む。更に、第１の溶解工程と第２の溶解工程との間に、除去工程を含んでもよい。
なお、本発明の一実施形態に係るスポンジチタンの酸素濃度の分析方法においては、ダミー用チタン材と分析用スポンジチタンを溶解する手段として、プラズマ溶解方式、アーク溶解方式及び電子ビーム溶解方式から選択される１種を適用可能である。以下に述べる本実施形態においては、特段の言及がない限り、電子ビーム溶解方式を用いた例について説明する。
＜準備工程＞
準備工程においては、図２（Ａ）に示すように、溶解装置１００Ａ内にてダミー用チタン材ＤＴを所定の場所に設置する。なお、分析用スポンジチタンＡＴの設置も準備工程中におこなってよい。
準備工程においては、図２（Ａ）に示すように、溶解装置１００Ａ内にてダミー用チタン材ＤＴを所定の場所に設置する。なお、分析用スポンジチタンＡＴの設置も準備工程中におこなってよい。
（溶解装置）
溶解装置１００Ａは、装置本体１０と、貯留部２０と、照射部３０と、供給部４０と、吊棒５０と、給気口６０と、排気口７０とを備える。
装置本体１０は、周囲を取り囲む壁部１１で区画される内部を密封可能な容器もしくは筐体である。該密封とは壁部１１のみで形成されなくてよく、継続的な排気に基づく真空状態や不活性ガスの充填で形成すればよい。よって、給気口６０および排気口７０は必ずしも閉鎖されなくてよい。また、壁部１１は移動可能の仕切壁であってもよい。装置本体１０の材質は耐熱性を有するものであればよく、例えば水冷式の普通鋼等が挙げられる。
貯留部２０は、たとえば水冷銅坩堝等の坩堝であり、チタンの溶湯を貯留する。このとき、耐熱性の観点から、水冷銅坩堝の外表面側（溶湯に接しない側の表面）にステンレス鋼や普通鋼を貼り合わせてよい。
照射部３０は電子銃であり、電子ビームを熱源として金属に照射することで金属を溶解させる。なお、図１に示す溶解装置１００Ａにおいて、貯留部２０の直上に照射部３０が配置されているが、貯留部２０に配置される金属に電子ビームを当てることができれば、配置はこれに限定されるものではない。例えば、照射部３０には、広範囲に電子ビームを照射することができるように角度調整機構（不図示）を更に備えてよい。
供給部４０は、貯留部２０よりも高い位置に配置され、開口された供給口４１ａを有する室４１に設置する分析用スポンジチタンＡＴを押し出し機構４２により押し出して貯留部２０に供給する。また、供給部４０は、図３に示すように、室４１の供給口４１ａにヒンジ部材４１ｂを介して開閉扉４３を開閉自在に取り付けてもよい。この場合、開閉扉４３を閉めた状態でダミー用チタン材ＤＴを溶解すれば、ダミー用チタン材ＤＴへの電子ビームの照射により塩化マグネシウムから放出される水分と分析用スポンジチタンＡＴの接触を抑制できる。供給部４０においては、押し棒４２ａで開閉扉４３を開けて、分析用スポンジチタンＡＴを押し出し機構４２で押し出して貯留部２０に供給してもよい。あるいは、供給部４０は、図４に示すように、分析用スポンジチタンＡＴを設置する台座４４を有し、該分析用スポンジチタンＡＴを台座４４上にて押し出し機構４２で押し出して貯留部２０に供給してもよい。
吊棒５０は、貯留部２０内の溶湯の固化物（ダミー用チタン材ＤＴ）を除去する。吊棒５０は、上下方向の動作が可能である。場合により、吊棒５０はその軸に沿って回動可能とする。
給気口６０は、装置本体１０内にアルゴン等の不活性ガスを通す給気管６１と装置本体１０が連結された部位に形成され、装置本体１０内に当該不活性ガスを供給するために設けられている。
排気口７０は、装置本体１０内から排気するための排気管７１と装置本体１０が連結された部位に形成され、排気口７０を介して装置本体１０内の気体を外部に排出する。
溶解装置１００Ａは、装置本体１０と、貯留部２０と、照射部３０と、供給部４０と、吊棒５０と、給気口６０と、排気口７０とを備える。
装置本体１０は、周囲を取り囲む壁部１１で区画される内部を密封可能な容器もしくは筐体である。該密封とは壁部１１のみで形成されなくてよく、継続的な排気に基づく真空状態や不活性ガスの充填で形成すればよい。よって、給気口６０および排気口７０は必ずしも閉鎖されなくてよい。また、壁部１１は移動可能の仕切壁であってもよい。装置本体１０の材質は耐熱性を有するものであればよく、例えば水冷式の普通鋼等が挙げられる。
貯留部２０は、たとえば水冷銅坩堝等の坩堝であり、チタンの溶湯を貯留する。このとき、耐熱性の観点から、水冷銅坩堝の外表面側（溶湯に接しない側の表面）にステンレス鋼や普通鋼を貼り合わせてよい。
照射部３０は電子銃であり、電子ビームを熱源として金属に照射することで金属を溶解させる。なお、図１に示す溶解装置１００Ａにおいて、貯留部２０の直上に照射部３０が配置されているが、貯留部２０に配置される金属に電子ビームを当てることができれば、配置はこれに限定されるものではない。例えば、照射部３０には、広範囲に電子ビームを照射することができるように角度調整機構（不図示）を更に備えてよい。
供給部４０は、貯留部２０よりも高い位置に配置され、開口された供給口４１ａを有する室４１に設置する分析用スポンジチタンＡＴを押し出し機構４２により押し出して貯留部２０に供給する。また、供給部４０は、図３に示すように、室４１の供給口４１ａにヒンジ部材４１ｂを介して開閉扉４３を開閉自在に取り付けてもよい。この場合、開閉扉４３を閉めた状態でダミー用チタン材ＤＴを溶解すれば、ダミー用チタン材ＤＴへの電子ビームの照射により塩化マグネシウムから放出される水分と分析用スポンジチタンＡＴの接触を抑制できる。供給部４０においては、押し棒４２ａで開閉扉４３を開けて、分析用スポンジチタンＡＴを押し出し機構４２で押し出して貯留部２０に供給してもよい。あるいは、供給部４０は、図４に示すように、分析用スポンジチタンＡＴを設置する台座４４を有し、該分析用スポンジチタンＡＴを台座４４上にて押し出し機構４２で押し出して貯留部２０に供給してもよい。
吊棒５０は、貯留部２０内の溶湯の固化物（ダミー用チタン材ＤＴ）を除去する。吊棒５０は、上下方向の動作が可能である。場合により、吊棒５０はその軸に沿って回動可能とする。
給気口６０は、装置本体１０内にアルゴン等の不活性ガスを通す給気管６１と装置本体１０が連結された部位に形成され、装置本体１０内に当該不活性ガスを供給するために設けられている。
排気口７０は、装置本体１０内から排気するための排気管７１と装置本体１０が連結された部位に形成され、排気口７０を介して装置本体１０内の気体を外部に排出する。
ダミー用チタン材ＤＴについては特に限定されず、スポンジチタン、純チタンのスクラップ、純チタンの切粉、純チタンの板材、及び純チタンの鋳片等が挙げられる。なかでも、ダミー用チタン材ＤＴをスポンジチタンとする場合、該スポンジチタンは、分析用スポンジチタンＡＴと同一のスポンジチタン塊から採取されたものであることが好適である。
＜第１の溶解工程＞
第１の溶解工程においては、準備工程後、図２（Ｂ）に示すように、溶解装置１００Ａ内で減圧状態の下、照射部３０から電子ビームを照射することでダミー用チタン材ＤＴを溶解する。
第１の溶解工程においては、準備工程後、図２（Ｂ）に示すように、溶解装置１００Ａ内で減圧状態の下、照射部３０から電子ビームを照射することでダミー用チタン材ＤＴを溶解する。
第１の溶解工程の一例として、減圧下で溶解する形態を説明する。始めに給気口６０及び排気口７０を用いてアルゴン等の不活性ガスで装置本体１０内をパージした後、排気口７０により装置本体１０内を真空引きすることで、減圧状態にする。真空引きする際には、排気口７０が真空排気装置（不図示）に連通される。次に、装置本体１０内を真空引きによって所定の内圧に維持しつつ、電子ビームをダミー用チタン材ＤＴに照射することで、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を得る。
電子ビーム溶解において、電子ビームの照射出力は下限側として、１０ｋＷ以上でよく、１５ｋＷ以上でもよい。なお、電子ビームの照射出力は上限側として、典型的に５０ｋＷ以下であり、より典型的に３５ｋＷ以下である。
また、真空引きにより、装置本体１０内の内圧（絶対圧）は１０-1Ｐａ以下に制御すればよい。
また、ダミー用チタン材ＤＴの溶解時に塩化マグネシウムから放出される水分を充分に除去するという観点から、ダミー用チタン材ＤＴが溶解し始めてから２分以上電子ビームをダミー用チタン材ＤＴの溶湯に照射すればよい。該照射時間の上限側は適宜設定可能である。
電子ビーム溶解において、電子ビームの照射出力は下限側として、１０ｋＷ以上でよく、１５ｋＷ以上でもよい。なお、電子ビームの照射出力は上限側として、典型的に５０ｋＷ以下であり、より典型的に３５ｋＷ以下である。
また、真空引きにより、装置本体１０内の内圧（絶対圧）は１０-1Ｐａ以下に制御すればよい。
また、ダミー用チタン材ＤＴの溶解時に塩化マグネシウムから放出される水分を充分に除去するという観点から、ダミー用チタン材ＤＴが溶解し始めてから２分以上電子ビームをダミー用チタン材ＤＴの溶湯に照射すればよい。該照射時間の上限側は適宜設定可能である。
後述の第２の溶解工程での分析用スポンジチタンＡＴの溶解を開始する前に溶解装置１００Ａ内に入り込んだ水分の除去を行うという観点から、第１の溶解工程におけるダミー用チタン材ＤＴの溶湯の温度は、後述する第２の溶解工程における分析用スポンジチタンＡＴの溶湯の温度よりも高くすることが好ましい。第１の溶解工程においてより高い温度で溶解を行えば塩化マグネシウムから水分の放出が適切に促進されるため、第２の溶解工程において塩化マグネシウムから放出される水分量を低減できる。ダミー用チタン材ＤＴの溶湯の温度及び分析用スポンジチタンの溶湯の温度は、例えば二色型放射温度計で測定可能である。
第１の溶解工程においては、ダミー用チタン材ＤＴの溶解時に塩化マグネシウムに含有される水分がすべてダミー用チタン材ＤＴの溶湯に反応するとは限らないので、ダミー用チタン材ＤＴの溶解中に溶解装置１００Ａが備える排気口７０を介して装置本体１０内を真空排気することを含むのが好ましい。このとき、排気口７０からは、例えばダミー用チタン材ＤＴが含んでいた塩化マグネシウムと、装置本体１０内に堆積していた塩化マグネシウムから放出された水分と、その水分の一部とダミー用チタン材ＤＴの溶湯との反応により得られた水素ガスとが排気されうる。
＜除去工程＞
除去工程においては、図２（Ｃ）に示すように、第１の溶解工程にて貯留部２０で溶解されたダミー用チタン材ＤＴの溶湯を固化させて、貯留部２０から吊棒５０により溶湯の固化物を取り除く。
除去工程においては、図２（Ｃ）に示すように、第１の溶解工程にて貯留部２０で溶解されたダミー用チタン材ＤＴの溶湯を固化させて、貯留部２０から吊棒５０により溶湯の固化物を取り除く。
ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を固化させる手段としては、例えば装置本体１０の外側に水冷ポンプを取り付けて、水冷銅坩堝である貯留部２０を冷却することでダミー用チタン材ＤＴの溶湯を冷却することが挙げられる。ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を固化させている間、真空引きすることで装置本体１０内の圧力を所定の範囲内に維持すればよい。
ダミー用チタン材ＤＴの固化物を取り除く手段としては、例えば電子ビームによりダミー用チタン材ＤＴの固化物を一部溶解して、吊棒５０を下方に降ろし該吊棒５０の下方側の先端部をダミー用チタン材ＤＴの溶解部に浸漬させて、その溶解部を固化させることで接合した後、吊棒５０を上方に上げることが挙げられる。
ダミー用チタン材ＤＴの固化物を貯留部２０から取り除いた後、ダミー用チタン材ＤＴが接合された吊棒５０を回転することで、照射部３０の照射口を塞がないようにダミー用チタン材ＤＴを位置することができる。
ダミー用チタン材ＤＴの固化物を貯留部２０から取り除いた後、ダミー用チタン材ＤＴが接合された吊棒５０を回転することで、照射部３０の照射口を塞がないようにダミー用チタン材ＤＴを位置することができる。
＜供給工程＞
供給工程においては、除去工程の後、ダミー用チタン材ＤＴの固化物が取り除かれた貯留部２０に、図２（Ｄ）に示すように、供給部４０の分析用スポンジチタンＡＴを押し出し機構４２により供給する。これにより、貯留部２０に分析用スポンジチタンＡＴが投入される。
供給工程においては、除去工程の後、ダミー用チタン材ＤＴの固化物が取り除かれた貯留部２０に、図２（Ｄ）に示すように、供給部４０の分析用スポンジチタンＡＴを押し出し機構４２により供給する。これにより、貯留部２０に分析用スポンジチタンＡＴが投入される。
＜第２の溶解工程＞
第２の溶解工程においては、第１の溶解工程後、装置本体１０内を大気に開放せずに、分析用スポンジチタンＡＴを溶解させ、その後に固化させることで分析用試料を得る。上記のとおり、第１の溶解工程後は装置本体１０内の減圧又は不活性雰囲気を維持しつつ第２の溶解工程に移行する。
第２の溶解工程においては、第１の溶解工程後、装置本体１０内を大気に開放せずに、分析用スポンジチタンＡＴを溶解させ、その後に固化させることで分析用試料を得る。上記のとおり、第１の溶解工程後は装置本体１０内の減圧又は不活性雰囲気を維持しつつ第２の溶解工程に移行する。
第２の溶解工程の一例として、第１の溶解工程時から引き続き装置本体１０内を真空引きすることにより装置本体１０内で減圧状態を維持しつつ、図２（Ｅ）に示すように、電子ビームを貯留部２０の分析用スポンジチタンＡＴに照射することで、貯留部２０に分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を得る。そして、同様に装置本体１０内で減圧状態を維持しつつ、分析用スポンジチタンＡＴを溶解した後に分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を冷却して固化させることで分析用試料を得る。その後、装置本体１０内を大気開放して分析用試料を装置本体１０から取り出し、さらに分析用試料から測定に供する小片を採取し、化学分析によりその酸素濃度を測定することができる。
電子ビーム溶解において、第１の溶解工程で放出されなかった水分が第２の溶解工程にて放出されることを抑制するという観点から、第２の溶解工程の分析用スポンジチタンＡＴに照射する照射出力は、第１の溶解工程のダミー用チタン材ＤＴに照射する照射出力よりも低くすることが好ましい。電子ビーム溶解において、電子ビームの照射出力は下限側として、１０ｋＷ以上でよく、１５ｋＷ以上でもよい。なお、電子ビームの照射出力は上限側として、典型的に５０ｋＷ以下であり、より典型的に３５ｋＷ以下である。
また、真空引きにおいては、装置本体１０内の圧力（絶対圧）を１０-1Ｐａ以下に制御すればよい。
また、真空引きにおいては、装置本体１０内の圧力（絶対圧）を１０-1Ｐａ以下に制御すればよい。
更に、図２（Ａ）〜（Ｅ）に示す溶解装置１００Ａを用いたとき、スポンジチタンの酸素濃度の分析方法の他の例を以下に説明する。
図２（Ａ）に示すように、貯留部２０にダミー用チタン材ＤＴを設置し、供給部４０に分析用スポンジチタンＡＴを設置する。次に、給気口６０を介してアルゴン等の不活性ガスで装置本体１０内をパージすることで、装置本体１０内を不活性雰囲気にする。なお、排気口７０を介して装置本体１０内を事前に減圧したのち、不活性ガスをパージすることが好ましい。次に、図２（Ｂ）に示すように、装置本体１０内で不活性雰囲気の状態を維持しつつ、プラズマ溶解またはアーク溶解にてダミー用チタン材ＤＴの溶湯を得る。次に、図２（Ｃ）に示すように、吊棒５０を下方に降ろし該吊棒５０の下方側の先端部をダミー用チタン材ＤＴの溶解部に浸漬させて、その溶解部を固化させることで接合した後、吊棒５０を上方に上げる。次に、図２（Ｄ）に示すように、ダミー用チタン材ＤＴが接合された吊棒５０を回転することで、照射部３０の照射口を塞がないようにダミー用チタン材ＤＴを位置する。次に、供給部４０は室４１内の分析用スポンジチタンＡＴを押し出し機構４２で押し出して貯留部２０に供給する。次に、図２（Ｅ）に示すように、装置本体１０内で不活性雰囲気の状態を維持しつつ、プラズマ溶解またはアーク溶解にて分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を得る。そして、装置本体１０内で不活性雰囲気の状態を維持しつつ、分析用スポンジチタンＡＴを溶解した後に分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を冷却して固化させることで分析用試料を得る。その後、装置本体１０内を大気開放して分析用試料を装置本体１０から取り出し、さらに分析用試料から測定に供する小片を採取し、化学分析により酸素濃度を測定することができる。
なお第１の溶解工程および第２の溶解工程では、給気口６０からアルゴン等の不活性ガスを供給し、かつ、排気口７０から排気を行ってもよい。このような不活性ガスの流れを作り出すことで、溶解装置１００Ａ内の不活性雰囲気を維持しつつ塩化マグネシウムから放出される水分や溶湯から蒸発する不純物蒸気を装置本体１０から除去しやすくなる。
図２（Ａ）に示すように、貯留部２０にダミー用チタン材ＤＴを設置し、供給部４０に分析用スポンジチタンＡＴを設置する。次に、給気口６０を介してアルゴン等の不活性ガスで装置本体１０内をパージすることで、装置本体１０内を不活性雰囲気にする。なお、排気口７０を介して装置本体１０内を事前に減圧したのち、不活性ガスをパージすることが好ましい。次に、図２（Ｂ）に示すように、装置本体１０内で不活性雰囲気の状態を維持しつつ、プラズマ溶解またはアーク溶解にてダミー用チタン材ＤＴの溶湯を得る。次に、図２（Ｃ）に示すように、吊棒５０を下方に降ろし該吊棒５０の下方側の先端部をダミー用チタン材ＤＴの溶解部に浸漬させて、その溶解部を固化させることで接合した後、吊棒５０を上方に上げる。次に、図２（Ｄ）に示すように、ダミー用チタン材ＤＴが接合された吊棒５０を回転することで、照射部３０の照射口を塞がないようにダミー用チタン材ＤＴを位置する。次に、供給部４０は室４１内の分析用スポンジチタンＡＴを押し出し機構４２で押し出して貯留部２０に供給する。次に、図２（Ｅ）に示すように、装置本体１０内で不活性雰囲気の状態を維持しつつ、プラズマ溶解またはアーク溶解にて分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を得る。そして、装置本体１０内で不活性雰囲気の状態を維持しつつ、分析用スポンジチタンＡＴを溶解した後に分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を冷却して固化させることで分析用試料を得る。その後、装置本体１０内を大気開放して分析用試料を装置本体１０から取り出し、さらに分析用試料から測定に供する小片を採取し、化学分析により酸素濃度を測定することができる。
なお第１の溶解工程および第２の溶解工程では、給気口６０からアルゴン等の不活性ガスを供給し、かつ、排気口７０から排気を行ってもよい。このような不活性ガスの流れを作り出すことで、溶解装置１００Ａ内の不活性雰囲気を維持しつつ塩化マグネシウムから放出される水分や溶湯から蒸発する不純物蒸気を装置本体１０から除去しやすくなる。
なお、これまでに説明した構成で利用可能のものは下記にて説明する他の例でも利用可能である。
（他の例）
図５に示す溶解装置１００Ｄは、装置本体１０と、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を貯留するための第１の貯留部２１と、該第１の貯留部２１と並列して配列され分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を貯留するための第２の貯留部２２と、照射部３０と、給気口６０と、排気口７０とを備える。なお、給気口６０側に第２の貯留部２２を配置することで、溶解により発生する蒸気が排気口７０側に流れ、結果として給気口６０側に設置した分析用スポンジチタンＡＴの汚染を抑制できる。
次に、図５に示す溶解装置１００Ｄを用いたときのスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一例を以下に説明する。
第１の貯留部２１にダミー用チタン材ＤＴを設置し、第２の貯留部２２に分析用スポンジチタンＡＴを設置する。次に、アルゴン等の不活性ガスで装置本体１０内をパージした後、真空排気装置（不図示）に連通して装置本体１０内を真空引きすることで、減圧状態にする。次に、真空引きによって装置本体１０内を所定の圧力を維持しつつ、電子ビームの照射向きを調整し電子ビームをダミー用チタン材ＤＴに照射することで、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を得る。その後、第１の貯留部２１を冷却することで、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を固化させる。次に、第２の貯留部２２内の分析用スポンジチタンＡＴに電子ビームを照射できるように、電子ビームの照射向きを調整する。次に、真空引きによって装置本体１０内で減圧状態を維持しつつ、電子ビームを分析用スポンジチタンＡＴに照射することで、分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を得る。そして、装置本体１０内で減圧状態を維持しつつ、分析用スポンジチタンＡＴを溶解した後に分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を冷却して固化させることで分析用試料を得る。その後、装置本体１０内を大気開放して分析用試料を装置本体１０から取り出し、さらに分析用試料から測定に供する小片を採取し、化学分析により酸素濃度を測定することができる。装置本体１０内に二つの貯留部を備えるため、吊棒５０は備えなくてもよい。
図５に示す溶解装置１００Ｄは、装置本体１０と、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を貯留するための第１の貯留部２１と、該第１の貯留部２１と並列して配列され分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を貯留するための第２の貯留部２２と、照射部３０と、給気口６０と、排気口７０とを備える。なお、給気口６０側に第２の貯留部２２を配置することで、溶解により発生する蒸気が排気口７０側に流れ、結果として給気口６０側に設置した分析用スポンジチタンＡＴの汚染を抑制できる。
次に、図５に示す溶解装置１００Ｄを用いたときのスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一例を以下に説明する。
第１の貯留部２１にダミー用チタン材ＤＴを設置し、第２の貯留部２２に分析用スポンジチタンＡＴを設置する。次に、アルゴン等の不活性ガスで装置本体１０内をパージした後、真空排気装置（不図示）に連通して装置本体１０内を真空引きすることで、減圧状態にする。次に、真空引きによって装置本体１０内を所定の圧力を維持しつつ、電子ビームの照射向きを調整し電子ビームをダミー用チタン材ＤＴに照射することで、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を得る。その後、第１の貯留部２１を冷却することで、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を固化させる。次に、第２の貯留部２２内の分析用スポンジチタンＡＴに電子ビームを照射できるように、電子ビームの照射向きを調整する。次に、真空引きによって装置本体１０内で減圧状態を維持しつつ、電子ビームを分析用スポンジチタンＡＴに照射することで、分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を得る。そして、装置本体１０内で減圧状態を維持しつつ、分析用スポンジチタンＡＴを溶解した後に分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を冷却して固化させることで分析用試料を得る。その後、装置本体１０内を大気開放して分析用試料を装置本体１０から取り出し、さらに分析用試料から測定に供する小片を採取し、化学分析により酸素濃度を測定することができる。装置本体１０内に二つの貯留部を備えるため、吊棒５０は備えなくてもよい。
図６に示す溶解装置１００Ｅは、装置本体１０と、台座４４と、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を貯留するための第１の貯留部２１と、該台座４４上に配置され分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を貯留するための第２の貯留部２２と、照射部３０と、給気口６０と、排気口７０とを備える。このとき、溶解により発生する蒸気が排気口７０側に流れ、結果として給気口６０側に設置した分析用スポンジチタンＡＴの汚染を抑制できる。
図７に示す溶解装置１００Ｆは、装置本体１０と、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を貯留するための第１の貯留部２３と、第１の貯留部２３の直下に設けられた第１の鋳型部２３ａと、分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を貯留するための第２の貯留部２４と、第２の貯留部２４の直下に設けられた第２の鋳型部２４ａと、第１の貯留部２３及び第１の鋳型部２３ａ並びに第２の貯留部２４及び第２の鋳型部２４ａを設置し、軸心Ｃ１回りに回転駆動する駆動手段（不図示）を有する回転体２５と、照射部３０と、給気口６０と、排気口７０とを備える。第１の貯留部２３と第１の鋳型部２３ａとの間、及び、第２の貯留部２４と第２の鋳型部２４ａとの間にはそれぞれ、溶解前にダミー用チタン材ＤＴ又は分析用スポンジチタンＡＴを第１の貯留部２３内又は第２の貯留部２４内に保持する純チタン製のチタン板材２３ｂ、２４ｂが配置されている。当該溶解装置１００Ｆは、回転体２５を駆動手段により回転させることで、照射部３０の照射向きを変更せずに、第１の貯留部２３と第２の貯留部２４を切り替えることができる。なお、駆動機構には、例えばモータ等が内蔵されている。また、溶解装置１００Ｆは第１の貯留部２３（回転後は第２の貯留部２４）と照射部３０とが比較的近接しているため上記駆動手段を採用したが、照射部３０の照射向きを変更可能とすれば、上記回転体２５の設置を省略できる。
次に、図７に示す溶解装置１００Ｆを用いたときのスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一例を以下に説明する。
第１の貯留部２３にダミー用チタン材ＤＴを設置し、第２の貯留部２４に分析用スポンジチタンＡＴを設置する。次に、アルゴン等の不活性ガスで装置本体１０をパージした後、装置本体１０内を真空引きすることで減圧状態にする。次に、真空引きによって装置本体１０内を所定の圧力を維持しつつ、照射部３０から電子ビームを第１の貯留部２３内のダミー用チタン材ＤＴに照射することで、ダミー用チタン材ＤＴの溶解時に、チタン板材２３ｂも溶解し、第１の鋳型部２３ａにそのダミー用チタン材ＤＴの溶湯が流れ込む。次に、第１の鋳型部２３ａ内のダミー用チタン材ＤＴの溶湯を冷却して固化させる。次に、真空引きによって装置本体１０内を所定の圧力を維持しつつ、照射部３０から電子ビームを第２の貯留部２４内の分析用スポンジチタンＡＴに照射することで、分析用スポンジチタンＡＴの溶解時に、チタン板材２４ｂも溶解し、第２の鋳型部２４ａにその分析用スポンジチタンＡＴの溶湯が流れ込む。そして、第２の鋳型部２４ａ内の分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を冷却して固化させることで分析用試料を得る。その後、装置本体１０内を大気開放して分析用試料を装置本体１０から取り出し、さらに分析用試料から測定に供する小片を採取し、化学分析により酸素濃度を測定することができる。なお、各貯留部の底側に設置されたチタン板材２３ｂ、２４ｂは溶解後第１の鋳型部２３ａ、第２の鋳型部２４ａの底側にて固化する。よって、分析用試料の底側部分を分析対象としなければよい。図７に示す装置の変形例として、図５に示すような第１の貯留部２１または第２の貯留部２２を使用可能である。例えば、装置本体１０内に第１の貯留部２１と第２の貯留部２４とを設置し、分析用試料の形成のみ鋳型部を利用してもよい。
次に、図７に示す溶解装置１００Ｆを用いたときのスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一例を以下に説明する。
第１の貯留部２３にダミー用チタン材ＤＴを設置し、第２の貯留部２４に分析用スポンジチタンＡＴを設置する。次に、アルゴン等の不活性ガスで装置本体１０をパージした後、装置本体１０内を真空引きすることで減圧状態にする。次に、真空引きによって装置本体１０内を所定の圧力を維持しつつ、照射部３０から電子ビームを第１の貯留部２３内のダミー用チタン材ＤＴに照射することで、ダミー用チタン材ＤＴの溶解時に、チタン板材２３ｂも溶解し、第１の鋳型部２３ａにそのダミー用チタン材ＤＴの溶湯が流れ込む。次に、第１の鋳型部２３ａ内のダミー用チタン材ＤＴの溶湯を冷却して固化させる。次に、真空引きによって装置本体１０内を所定の圧力を維持しつつ、照射部３０から電子ビームを第２の貯留部２４内の分析用スポンジチタンＡＴに照射することで、分析用スポンジチタンＡＴの溶解時に、チタン板材２４ｂも溶解し、第２の鋳型部２４ａにその分析用スポンジチタンＡＴの溶湯が流れ込む。そして、第２の鋳型部２４ａ内の分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を冷却して固化させることで分析用試料を得る。その後、装置本体１０内を大気開放して分析用試料を装置本体１０から取り出し、さらに分析用試料から測定に供する小片を採取し、化学分析により酸素濃度を測定することができる。なお、各貯留部の底側に設置されたチタン板材２３ｂ、２４ｂは溶解後第１の鋳型部２３ａ、第２の鋳型部２４ａの底側にて固化する。よって、分析用試料の底側部分を分析対象としなければよい。図７に示す装置の変形例として、図５に示すような第１の貯留部２１または第２の貯留部２２を使用可能である。例えば、装置本体１０内に第１の貯留部２１と第２の貯留部２４とを設置し、分析用試料の形成のみ鋳型部を利用してもよい。
図８に示す溶解装置１００Ｇは、装置本体１０と、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を貯留するための第１の貯留部２７と、分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を貯留するための第２の貯留部２８と、第１の貯留部２７、第２の貯留部２８、及び軸心Ｃ２回りに回転駆動する駆動手段（不図示）を有する回転体２５と、照射部３０と、給気口６０と、排気口７０とを備える。当該溶解装置１００Ｇは、回転体２５を回転させることで照射部３０の照射向きを変更せずに、第１の貯留部２７と第２の貯留部２８を切り替えることができる。
図９に示す溶解装置２００Ａは、装置本体１０と、該装置本体１０と第１の仕切り板２１５を介して連結される第１の待機室２１０と、該装置本体１０と第２の仕切り板２２５を介して連結される第２の待機室２２０と、装置本体１０内に配置される第１の貯留部２１と、第１の待機室２１０内に配置される第２の貯留部２２１と、装置本体１０内に配置される照射部３０と、第１の待機室２１０から装置本体１０を介して第２の待機室２２０まで延在する駆動機構（不図示）と、給気口６０、２６０、２６５と、排気口７０、２７０、２７５とを備える。また、第１の貯留部については鋳型部を備えてよく、すなわち第１の貯留部２３及びその下方に延在する第１の鋳型部２３ａを設けてもよく、第２の貯留部については鋳型部を備えてよく、すなわち第２の貯留部２２４及びその下方に延在する第２の鋳型部２２４ａを設けてもよい（図１０参照）。また、第１の貯留部２１と第２の貯留部２２４とを組合せて使用してよいし、第１の貯留部２３と第２の貯留部２２１とを組合せて使用してよい。このとき、第１の貯留部２３と第１の鋳型部２３ａとの間は、純チタン製である第１のチタン板材２３ｂが介在し、第２の貯留部２２４と第２の鋳型部２２４ａとの間は、純チタン製である第２のチタン板材２２４ｂが介在している。更に、装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０にはその内部にアルゴン等の不活性ガスを供給するための給気管６１、２６１、２６６がそれぞれ連結されている。装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０にはその内部を真空排気するための排気管７１、２７１、２７６が連結されている。
なお、図９及び図１０に示す溶解装置２００Ａ、２００Ｂは、複数の待機室を備えているが、溶解装置は１つの待機室を備えるものであってもよい。その場合には、装置本体と待機室との間にダミー用チタン材ＤＴの固化物と分析用スポンジチタンＡＴを交換可能とするような駆動機構を備えればよい。
次に、図９に示す溶解装置２００Ａを用いたときのスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一例を以下に説明する。
第１の貯留部２１にダミー用チタン材ＤＴを設置し、第２の貯留部２２１に分析用スポンジチタンＡＴを設置する。次に、アルゴン等の不活性ガスで装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０内をそれぞれパージした後、装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０内を真空引きすることで、減圧状態にする。次に、真空引きによって装置本体内を所定の圧力を維持しつつ、照射部３０から電子ビームをダミー用チタン材ＤＴに照射することでダミー用チタン材ＤＴの溶湯を得る。次に、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を冷却して固化させる。次に、第１の仕切り板２１５及び第２の仕切り板２２５をそれぞれ上方に移動させ、真空引きによって装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０内を所定の圧力を維持しつつ、装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０を空間的に連結し、第１の待機室２１０内の第２の貯留部２２１を駆動機構により装置本体１０内に移動する。それと同時に、装置本体１０内の第１の貯留部２１を駆動機構により第２の待機室２２０内に移動する。次に、第１の仕切り板２１５及び第２の仕切り板２２５をそれぞれ下方に移動させて装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０を気密に仕切り、減圧状態を維持したまま照射部３０から電子ビームを分析用スポンジチタンＡＴに照射することで、分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を得る。そして、分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を冷却して固化させることで分析用試料を得る。その後、装置本体１０内を大気開放して分析用試料を装置本体１０から取り出し、さらに分析用試料から測定に供する小片を採取し、化学分析により酸素濃度を測定することができる。
なお、第１の貯留部２１にてダミー用チタン材ＤＴの溶解後に、第１の待機室２１０に分析用スポンジチタンＡＴを設置しアルゴン等の不活性ガスで第１の待機室２１０にパージした後、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０内を真空引きすることで、減圧状態にしてもよい。その後の操作は、上述したスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一例と同様である。以上より、図９及び図１０に示す溶解装置２００Ａ、２００Ｂを使用し、溶解装置内（特に装置本体１０内）の減圧または不活性雰囲気を維持しつつ第１溶解工程および第２溶解工程を実施可能である。
なお、図９及び図１０に示す溶解装置２００Ａ、２００Ｂは、複数の待機室を備えているが、溶解装置は１つの待機室を備えるものであってもよい。その場合には、装置本体と待機室との間にダミー用チタン材ＤＴの固化物と分析用スポンジチタンＡＴを交換可能とするような駆動機構を備えればよい。
次に、図９に示す溶解装置２００Ａを用いたときのスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一例を以下に説明する。
第１の貯留部２１にダミー用チタン材ＤＴを設置し、第２の貯留部２２１に分析用スポンジチタンＡＴを設置する。次に、アルゴン等の不活性ガスで装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０内をそれぞれパージした後、装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０内を真空引きすることで、減圧状態にする。次に、真空引きによって装置本体内を所定の圧力を維持しつつ、照射部３０から電子ビームをダミー用チタン材ＤＴに照射することでダミー用チタン材ＤＴの溶湯を得る。次に、ダミー用チタン材ＤＴの溶湯を冷却して固化させる。次に、第１の仕切り板２１５及び第２の仕切り板２２５をそれぞれ上方に移動させ、真空引きによって装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０内を所定の圧力を維持しつつ、装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０を空間的に連結し、第１の待機室２１０内の第２の貯留部２２１を駆動機構により装置本体１０内に移動する。それと同時に、装置本体１０内の第１の貯留部２１を駆動機構により第２の待機室２２０内に移動する。次に、第１の仕切り板２１５及び第２の仕切り板２２５をそれぞれ下方に移動させて装置本体１０、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０を気密に仕切り、減圧状態を維持したまま照射部３０から電子ビームを分析用スポンジチタンＡＴに照射することで、分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を得る。そして、分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を冷却して固化させることで分析用試料を得る。その後、装置本体１０内を大気開放して分析用試料を装置本体１０から取り出し、さらに分析用試料から測定に供する小片を採取し、化学分析により酸素濃度を測定することができる。
なお、第１の貯留部２１にてダミー用チタン材ＤＴの溶解後に、第１の待機室２１０に分析用スポンジチタンＡＴを設置しアルゴン等の不活性ガスで第１の待機室２１０にパージした後、第１の待機室２１０及び第２の待機室２２０内を真空引きすることで、減圧状態にしてもよい。その後の操作は、上述したスポンジチタンの酸素濃度の分析方法の一例と同様である。以上より、図９及び図１０に示す溶解装置２００Ａ、２００Ｂを使用し、溶解装置内（特に装置本体１０内）の減圧または不活性雰囲気を維持しつつ第１溶解工程および第２溶解工程を実施可能である。
本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例及び比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものではない。
（実施例１）
実施例１においては、図１に示す溶解装置１００Ａを組み立てた。このとき、貯留部２０として、水冷銅坩堝（容量：２０００ｍＬ）を用いた。
実施例１においては、図１に示す溶解装置１００Ａを組み立てた。このとき、貯留部２０として、水冷銅坩堝（容量：２０００ｍＬ）を用いた。
次に、前記水冷銅坩堝に１０００ｇのダミー用スポンジチタンＤＴを載置した。また、室４１に５００ｇの分析用スポンジチタンＡＴを載置した。分析用スポンジチタンＡＴは、ダミー用スポンジチタンＤＴと同一の製造ロットで製造したスポンジチタン塊を使用した。なお、ダミー用スポンジチタンＤＴ及び分析用スポンジチタンＡＴは、公知のスポンジチタンの製造方法により製造されたものである。
次に、装置本体１０内の圧力（絶対圧）を１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ未満の範囲となるように真空引きした。真空引き後、照射部３０から電子ビーム（照射出力：２０ｋＷ）をダミー用スポンジチタンＤＴに照射して、該ダミー用スポンジチタンＤＴの溶湯が前記水冷銅坩堝に形成された。ダミー用チタン材ＤＴが溶解し始めてから１０分間、照射出力を変更せずに電子ビームを照射し、その溶湯状態を維持した。その後、電子ビームの照射を停止した。
次に、装置本体１０内の真空引きを維持した状態で、水冷銅坩堝の内部でダミー用スポンジチタンＤＴの溶湯を固化させた。その後電子ビーム（照射出力：５ｋＷ）によりダミー用チタン材ＤＴの固化物を一部溶解して、吊棒５０を下方に降ろし該吊棒５０の下方側の先端部をダミー用チタン材ＤＴの溶解部に浸漬させて、その溶解部を固化させることで接合した後、吊棒５０を上方に上昇させた。吊棒５０を上昇させることで、固化物を水冷銅坩堝から取り除き、固化物は照射部３０の照射口を塞がないように位置させた。
次に、装置本体１０内の真空引きを維持した状態で、押し出し機構４２により分析用スポンジチタンＡＴを水冷銅坩堝に供給した。分析用スポンジチタンＡＴの供給後、照射部３０から電子ビーム（照射出力：２０ｋＷ）を分析用スポンジチタンＡＴに照射して、該分析用スポンジチタンＡＴの溶湯が坩堝に形成された。分析用スポンジチタンＡＴ全体が溶湯とされたことを確認した後、電子ビームの照射を停止した。そして、装置本体１０内への真空引きを維持した状態で、水冷銅坩堝の内部で分析用スポンジチタンＡＴの溶湯を固化させたことで、分析用試料が得られた。
次に、装置本体１０を大気開放し、分析用試料から小片（０．１ｇ）を２個採取した。そして、２個の小片中の酸素濃度を不活性ガス溶融−赤外線吸光法によりそれぞれ測定した。その結果、分析用スポンジチタンの酸素濃度の平均値は、１７０ｐｐｍであった。なお、酸素濃度の結果については表１に示す。
（実施例２）
実施例２においては、ダミー用スポンジチタンＤＴを溶解させるために、電子ビームの照射出力を３０ｋｗに変更したこと以外、実施例１と同様に実施して分析用試料を得た。その後、実施例１と同様に、分析用試料から小片を採取し、得られた分析用スポンジチタンの酸素濃度を不活性ガス溶融−赤外線吸光法によりそれぞれ測定した。酸素濃度の結果については表１に示す。
なお、ダミー用スポンジチタンＤＴの溶湯の温度と分析用スポンジチタンの溶湯の表面温度を二色型放射温度計で測定したところ、ダミー用スポンジチタンＤＴの溶湯の温度は分析用スポンジチタンの溶湯の温度よりも高かった。
実施例２においては、ダミー用スポンジチタンＤＴを溶解させるために、電子ビームの照射出力を３０ｋｗに変更したこと以外、実施例１と同様に実施して分析用試料を得た。その後、実施例１と同様に、分析用試料から小片を採取し、得られた分析用スポンジチタンの酸素濃度を不活性ガス溶融−赤外線吸光法によりそれぞれ測定した。酸素濃度の結果については表１に示す。
なお、ダミー用スポンジチタンＤＴの溶湯の温度と分析用スポンジチタンの溶湯の表面温度を二色型放射温度計で測定したところ、ダミー用スポンジチタンＤＴの溶湯の温度は分析用スポンジチタンの溶湯の温度よりも高かった。
（比較例１）
比較例１においては図１１に示すような装置を使用した。すなわち、装置本体５１０と、貯留部５２０である水冷銅坩堝と、照射部５３０と、供給口５６０と、排気口５７０とを備える溶解装置５００を組み立てた。当該溶解装置５００を用いて、ダミー用チタン材であるダミー用スポンジチタンを使用しなかったこと以外、実施例１と同様に実施して分析用試料を得た。その後、実施例１と同様に、分析用試料から小片を採取し、得られた分析用スポンジチタンの酸素濃度を不活性ガス溶融−赤外線吸光法によりそれぞれ測定した。酸素濃度の結果については表１に示す。
比較例１においては図１１に示すような装置を使用した。すなわち、装置本体５１０と、貯留部５２０である水冷銅坩堝と、照射部５３０と、供給口５６０と、排気口５７０とを備える溶解装置５００を組み立てた。当該溶解装置５００を用いて、ダミー用チタン材であるダミー用スポンジチタンを使用しなかったこと以外、実施例１と同様に実施して分析用試料を得た。その後、実施例１と同様に、分析用試料から小片を採取し、得られた分析用スポンジチタンの酸素濃度を不活性ガス溶融−赤外線吸光法によりそれぞれ測定した。酸素濃度の結果については表１に示す。
（実施例による考察）
実施例１、実施例２、および比較例１では同一ロットのスポンジチタンを使用した。すなわち、実施例１のダミー用スポンジチタンＤＴ及び分析用スポンジチタンＡＴ、実施例２のダミー用スポンジチタンＤＴ及び分析用スポンジチタンＡＴ、比較例１で使用したスポンジチタンは同一ロットのものである。
上記表１によれば、実施例１〜２におけるスポンジチタンの酸素濃度の平均値は、比較例１におけるスポンジチタンの酸素濃度の平均値よりも２０〜３０質量ｐｐｍ低かった。この理由としては、装置本体１０内に堆積した塩化マグネシウムから放出された水分がダミー用スポンジチタンＤＴの溶湯と反応することでその水分を予め除去できたことが考えられる。
実施例１、実施例２、および比較例１では同一ロットのスポンジチタンを使用した。すなわち、実施例１のダミー用スポンジチタンＤＴ及び分析用スポンジチタンＡＴ、実施例２のダミー用スポンジチタンＤＴ及び分析用スポンジチタンＡＴ、比較例１で使用したスポンジチタンは同一ロットのものである。
上記表１によれば、実施例１〜２におけるスポンジチタンの酸素濃度の平均値は、比較例１におけるスポンジチタンの酸素濃度の平均値よりも２０〜３０質量ｐｐｍ低かった。この理由としては、装置本体１０内に堆積した塩化マグネシウムから放出された水分がダミー用スポンジチタンＤＴの溶湯と反応することでその水分を予め除去できたことが考えられる。
また、実施例２におけるスポンジチタンの酸素濃度の平均値は、実施例１におけるスポンジチタンの酸素濃度の平均値より若干低かった。この理由としては、ダミー用スポンジチタンＤＴの溶解時の照射出力を上げたことで、塩化マグネシウムからの水分放出がより促進され、かつ放出された水分をダミー用スポンジチタンＤＴの溶湯と反応させてより確実に除去できたことが考えられる。
１０、５１０ 装置本体
１１ 壁部
２０、５２０ 貯留部
２１、２３、２７ 第１の貯留部
２２、２４、２８、２２１、２２４ 第２の貯留部
２３ａ 第１の鋳型部
２３ｂ 第１のチタン板材
２４ａ、２２４ａ 第２の鋳型部
２４ｂ、２２４ｂ 第２のチタン板材
２５ 回転体
３０ 照射部
４０ 供給部
４１ 室
４１ａ 供給口
４１ｂ ヒンジ部材
４２ 押し出し機構
４２ａ 押し棒
４３ 開閉扉
４４ 台座
５０ 吊棒
６０、２６０、２６５、５６０ 給気口
６１、２６１、２６６、５６１ 給気管
７０、２７０、２７５、５７０ 排気口
７１、２７１、２７６、５７１ 排気管
１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ、１００Ｄ、１００Ｅ、１００Ｆ、１００Ｇ、２００Ａ、２００Ｂ、５００ 溶解装置
２１５ 第１の仕切り板
２２５ 第２の仕切り板
ＡＴ 分析用スポンジチタン
Ｃ１、Ｃ２ 軸心
ＤＴ ダミー用チタン材、ダミー用スポンジチタン
１１ 壁部
２０、５２０ 貯留部
２１、２３、２７ 第１の貯留部
２２、２４、２８、２２１、２２４ 第２の貯留部
２３ａ 第１の鋳型部
２３ｂ 第１のチタン板材
２４ａ、２２４ａ 第２の鋳型部
２４ｂ、２２４ｂ 第２のチタン板材
２５ 回転体
３０ 照射部
４０ 供給部
４１ 室
４１ａ 供給口
４１ｂ ヒンジ部材
４２ 押し出し機構
４２ａ 押し棒
４３ 開閉扉
４４ 台座
５０ 吊棒
６０、２６０、２６５、５６０ 給気口
６１、２６１、２６６、５６１ 給気管
７０、２７０、２７５、５７０ 排気口
７１、２７１、２７６、５７１ 排気管
１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ、１００Ｄ、１００Ｅ、１００Ｆ、１００Ｇ、２００Ａ、２００Ｂ、５００ 溶解装置
２１５ 第１の仕切り板
２２５ 第２の仕切り板
ＡＴ 分析用スポンジチタン
Ｃ１、Ｃ２ 軸心
ＤＴ ダミー用チタン材、ダミー用スポンジチタン
Claims (14)
- 溶解装置内にダミー用チタン材を設置する準備工程と、
前記準備工程後、前記溶解装置内で減圧又は不活性雰囲気の下、前記ダミー用チタン材を溶解する第１の溶解工程と、
前記第１の溶解工程後、前記溶解装置内で前記減圧又は前記不活性雰囲気を維持しつつ分析用スポンジチタンを溶解した後に固化させることで分析用試料を得る第２の溶解工程とを含み、
前記第１の溶解工程における前記ダミー用チタン材の溶湯の温度は、前記第２の溶解工程における前記分析用スポンジチタンの溶湯の温度よりも高い、スポンジチタンの酸素濃度の分析方法。 - 前記溶解装置は、前記ダミー用チタン材の溶湯を貯留するために前記ダミー用チタン材を設置する第１の貯留部と、前記分析用スポンジチタンの溶湯を貯留するために前記分析用スポンジチタンを設置する第２の貯留部とを備える、請求項１に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。
- 溶解装置内にダミー用チタン材を設置する準備工程と、
前記準備工程後、前記溶解装置内で減圧又は不活性雰囲気の下、前記ダミー用チタン材を溶解する第１の溶解工程と、
前記第１の溶解工程後、前記溶解装置内で前記減圧又は前記不活性雰囲気を維持しつつ分析用スポンジチタンを溶解した後に固化させることで分析用試料を得る第２の溶解工程とを含み、
前記溶解装置は、前記ダミー用チタン材の溶湯を貯留するために前記ダミー用チタン材を設置する第１の貯留部と、前記分析用スポンジチタンの溶湯を貯留するために前記分析用スポンジチタンを設置する第２の貯留部とを備える、スポンジチタンの酸素濃度の分析方法。 - 前記第１の溶解工程においては、前記第１の貯留部内で前記ダミー用チタン材を溶解し、
前記第２の溶解工程においては、前記第２の貯留部内で前記分析用スポンジチタンを溶解する、請求項２又は３に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。 - 前記溶解装置は、前記第１の貯留部から下方に延在した第１の鋳型部と、前記第２の貯留部から下方に延在した第２の鋳型部とを更に備える、請求項４に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。
- 前記溶解装置は、溶湯を貯留する貯留部と、前記溶湯の固化物を除去するための吊棒と、前記分析用スポンジチタンを供給する供給部とを備え、
前記第１の溶解工程と前記第２の溶解工程との間に、
前記第１の溶解工程にて前記貯留部で溶解された前記ダミー用チタン材の溶湯を固化させて、前記貯留部から前記吊棒により前記溶湯の固化物を取り除く除去工程と、
前記除去工程後、前記供給部から前記貯留部に前記分析用スポンジチタンを供給する供給工程とを更に含む、請求項１に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。 - 溶解装置内にダミー用チタン材を設置する準備工程と、
前記準備工程後、前記溶解装置内で減圧又は不活性雰囲気の下、前記ダミー用チタン材を溶解する第１の溶解工程と、
前記第１の溶解工程後、前記溶解装置内で前記減圧又は前記不活性雰囲気を維持しつつ分析用スポンジチタンを溶解した後に固化させることで分析用試料を得る第２の溶解工程とを含み、
前記溶解装置は、溶湯を貯留する貯留部と、前記溶湯の固化物を除去するための吊棒と、前記分析用スポンジチタンを供給する供給部とを備え、
前記第１の溶解工程と前記第２の溶解工程との間に、
前記第１の溶解工程にて前記貯留部で溶解された前記ダミー用チタン材の溶湯を固化させて、前記貯留部から前記吊棒により前記溶湯の固化物を取り除く除去工程と、
前記除去工程後、前記供給部から前記貯留部に前記分析用スポンジチタンを供給する供給工程とを更に含む、スポンジチタンの酸素濃度の分析方法。 - 前記供給部は、供給口において更に開閉扉を有し、以て前記分析用スポンジチタンを設置する室を備え、
前記第１の溶解工程においては、前記開閉扉を閉めた状態で前記ダミー用チタン材を溶解する、請求項６又は７に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。 - 前記第１の溶解工程は、前記溶解装置が備える排気口を介して前記溶解装置内を真空排気し、又は前記溶解装置内の不活性ガスを排気することを含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。
- 前記ダミー用チタン材がダミー用スポンジチタン、ダミー用純チタンのスクラップ、ダミー用純チタンの切粉、ダミー用純チタンの板材、及びダミー用純チタンの鋳片から選ばれる１種以上を含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。
- 前記ダミー用スポンジチタン及び前記分析用スポンジチタンは、同一のスポンジチタン塊からそれぞれ採取されたものである、請求項１０に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。
- プラズマ溶解方式、アーク溶解方式及び電子ビーム溶解方式から選択される１種により前記ダミー用チタン材及び前記分析用スポンジチタンを溶解する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。
- 電子ビーム溶解方式により前記ダミー用チタン材及び前記分析用スポンジチタンを溶解する場合、前記第２の溶解工程の分析用スポンジチタンに照射する照射出力は、前記第１の溶解工程のダミー用チタン材に照射する照射出力よりも低い、請求項１２に記載のスポンジチタンの酸素濃度の分析方法。
- 溶解装置内にダミー用チタン材を設置する準備工程と、
前記準備工程後、前記溶解装置内で減圧又は不活性雰囲気の下、電子ビーム溶解方式により前記ダミー用チタン材を溶解する第１の溶解工程と、
前記第１の溶解工程後、前記溶解装置内で前記減圧又は前記不活性雰囲気を維持しつつ前記電子ビーム溶解方式により分析用スポンジチタンを溶解した後に固化させることで分析用試料を得る第２の溶解工程とを含み、
前記第２の溶解工程の分析用スポンジチタンに照射する照射出力は、前記第１の溶解工程のダミー用チタン材に照射する照射出力よりも低い、スポンジチタンの酸素濃度の分析方法。
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