JPH0931559A - 超高純度Ｔｉ金属材料の電子ビームを使用した無汚染溶解法 - Google Patents
超高純度Ｔｉ金属材料の電子ビームを使用した無汚染溶解法Info
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- JPH0931559A JPH0931559A JP18024995A JP18024995A JPH0931559A JP H0931559 A JPH0931559 A JP H0931559A JP 18024995 A JP18024995 A JP 18024995A JP 18024995 A JP18024995 A JP 18024995A JP H0931559 A JPH0931559 A JP H0931559A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶解時の窒素や酸素など空気による汚染を防
止した超高純度Ti金属材料の電子ビーム溶解法を提供す
る。 【解決手段】 カソード室、中間室および溶解室が、そ
れぞれ独立に真空排気される構造からなる電子ビーム溶
解装置を用いて、超高純度Ti金属材料を電子ビーム溶解
するに際し、真空排気後不活性ガスを吹き込み中間室内
の圧力を 1×10-4〜 1×10-3torr、溶解室内の圧力を 5
×10-5〜 4×10-4torrの範囲に真空度調整しながら、か
つ、溶解金属と同じ金属で予備溶解して溶解室内を清浄
にした後、電子ビーム溶解する高純度Ti金属材料の電子
ビーム溶解法である。
止した超高純度Ti金属材料の電子ビーム溶解法を提供す
る。 【解決手段】 カソード室、中間室および溶解室が、そ
れぞれ独立に真空排気される構造からなる電子ビーム溶
解装置を用いて、超高純度Ti金属材料を電子ビーム溶解
するに際し、真空排気後不活性ガスを吹き込み中間室内
の圧力を 1×10-4〜 1×10-3torr、溶解室内の圧力を 5
×10-5〜 4×10-4torrの範囲に真空度調整しながら、か
つ、溶解金属と同じ金属で予備溶解して溶解室内を清浄
にした後、電子ビーム溶解する高純度Ti金属材料の電子
ビーム溶解法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超高純度Ti金属材
料(99.999 ％〜99.9999 ％Ti、以下5N〜6Nという。)
や、その合金材料の電子ビーム溶解法 (アルデンネ方
式) に属し、詳しくは、溶解時の窒素や酸素などの空気
や不純物ガスによる汚染を防止した超高純度Ti金属材料
の電子ビームを使用した無汚染溶解法である。
料(99.999 ％〜99.9999 ％Ti、以下5N〜6Nという。)
や、その合金材料の電子ビーム溶解法 (アルデンネ方
式) に属し、詳しくは、溶解時の窒素や酸素などの空気
や不純物ガスによる汚染を防止した超高純度Ti金属材料
の電子ビームを使用した無汚染溶解法である。
【０００２】
【従来の技術】電子ビーム溶解・鋳造法には、図５(a)
、(b) のロッド溶解法に示すように棒状に予備成形し
たロッド溶解原料４に電子ビーム12を照射し、溶滴を水
冷鋳型６に受けて凝固させる方法と、図６に示すように
未成形原料を皿形水冷溶解容器20に挿入して、ここで溶
解し、溶融金属をオーバーフローさせて水冷鋳型６に注
入して凝固させる方法とがある。
、(b) のロッド溶解法に示すように棒状に予備成形し
たロッド溶解原料４に電子ビーム12を照射し、溶滴を水
冷鋳型６に受けて凝固させる方法と、図６に示すように
未成形原料を皿形水冷溶解容器20に挿入して、ここで溶
解し、溶融金属をオーバーフローさせて水冷鋳型６に注
入して凝固させる方法とがある。
【０００３】このうち、図６の溶解方法によれば、原料
を予備成形する必要がなく任意の形状のものを利用する
ことができ、しかも皿形水冷溶解容器内において介在物
や不純物の除去効果も期待できることから、Ni基合金や
Co合金（融点1300〜1500℃程度）あるいはTiやTi基合金
（融点1600〜1800℃程度）などの溶解・鋳造にも適用さ
れるようになってきた。
を予備成形する必要がなく任意の形状のものを利用する
ことができ、しかも皿形水冷溶解容器内において介在物
や不純物の除去効果も期待できることから、Ni基合金や
Co合金（融点1300〜1500℃程度）あるいはTiやTi基合金
（融点1600〜1800℃程度）などの溶解・鋳造にも適用さ
れるようになってきた。
【０００４】一方、例えば融点が1900℃を超えるような
高融点金属材料の場合は、溶解容器内での原料溶解に際
して高エネルギーの電子ビームが容器構成材の一部に誤
照射され、これを溶解し、原料中に混入して純度を下げ
るという理由から、図６に示すような溶解・鋳造法は実
操業では採用されていなかった。しかし、溶解容器の構
造を工夫すれば高融点金属材料でもこの方法で溶解・鋳
造が可能であることが確認されている。
高融点金属材料の場合は、溶解容器内での原料溶解に際
して高エネルギーの電子ビームが容器構成材の一部に誤
照射され、これを溶解し、原料中に混入して純度を下げ
るという理由から、図６に示すような溶解・鋳造法は実
操業では採用されていなかった。しかし、溶解容器の構
造を工夫すれば高融点金属材料でもこの方法で溶解・鋳
造が可能であることが確認されている。
【０００５】電子ビーム溶解は、電子ビームの特性を利
用するものであって、高真空下で行われるので、W 、M
o、Nbなどの高融点金属材料の溶解工程で原料中の不純
物ガス成分（酸素、窒素、燐、硫黄など）が同時に除去
されるという利点を有しており、しかもこれを高融点金
属材料の溶解に利用すると、上記の利点に加えて、原料
中の不純物金属成分や金属酸化物までも除去することが
でき、原料の清浄化効果が一段と高められる。
用するものであって、高真空下で行われるので、W 、M
o、Nbなどの高融点金属材料の溶解工程で原料中の不純
物ガス成分（酸素、窒素、燐、硫黄など）が同時に除去
されるという利点を有しており、しかもこれを高融点金
属材料の溶解に利用すると、上記の利点に加えて、原料
中の不純物金属成分や金属酸化物までも除去することが
でき、原料の清浄化効果が一段と高められる。
【０００６】これは、溶解すべき高融点金属材料よりも
不純物金属成分の蒸気圧の方が高く、また、WO、 MoO、
NbOなどの高融点金属酸化物の蒸気圧も当該高融点金属
自信の蒸気圧より高いという理由によるものである。た
だし、Ti金属材料のような酸素吸着金属では溶解温度や
酸素の親和性からこの限りではない。
不純物金属成分の蒸気圧の方が高く、また、WO、 MoO、
NbOなどの高融点金属酸化物の蒸気圧も当該高融点金属
自信の蒸気圧より高いという理由によるものである。た
だし、Ti金属材料のような酸素吸着金属では溶解温度や
酸素の親和性からこの限りではない。
【０００７】一方、Tiなどの活性金属を対象とする電子
ビーム溶解法においては、溶解雰囲気中に非酸化性ガス
（水素ガス）を導入しながら該雰囲気を真空引きする方
法が特開昭52-207831 号公報に開示されているが、この
方法は溶解装置内へ漏れ込んでくる空気に起因する酸素
量の増大を極力押さえるものである。
ビーム溶解法においては、溶解雰囲気中に非酸化性ガス
（水素ガス）を導入しながら該雰囲気を真空引きする方
法が特開昭52-207831 号公報に開示されているが、この
方法は溶解装置内へ漏れ込んでくる空気に起因する酸素
量の増大を極力押さえるものである。
【０００８】原料中に元々存在している不純物成分の除
去方法としては、特に V、Nb、Ta、Mo、W のような高融
点金属あるいはそれらを主成分とする合金を対象とし
て、電子ビーム溶解工程で酸素などのガス成分や、不純
金属や金属酸化物などを、効率よく除去し高純度（酸素
レベル：8ppm程度）の高融点金属材料を得る方法が特開
平1-242729号公報に開示してある。しかし、ここでは、
活性金属であるTiに関しては十分に触れられていないの
が実状である。
去方法としては、特に V、Nb、Ta、Mo、W のような高融
点金属あるいはそれらを主成分とする合金を対象とし
て、電子ビーム溶解工程で酸素などのガス成分や、不純
金属や金属酸化物などを、効率よく除去し高純度（酸素
レベル：8ppm程度）の高融点金属材料を得る方法が特開
平1-242729号公報に開示してある。しかし、ここでは、
活性金属であるTiに関しては十分に触れられていないの
が実状である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】電子ビーム溶解法が高
融点金属材料の溶解処理に適したものであることは前述
の通りであるが、この方法においても以下のような問題
点が残されている。電子ビーム溶解炉の形式は大きく分
けて二種類あり、一つはアルデンネ方式で、もう一つは
ライボルトヘラウス方式である。現在は溶解量の大容量
化や安全面から、主にアルデンネ方式が採用されてい
る。
融点金属材料の溶解処理に適したものであることは前述
の通りであるが、この方法においても以下のような問題
点が残されている。電子ビーム溶解炉の形式は大きく分
けて二種類あり、一つはアルデンネ方式で、もう一つは
ライボルトヘラウス方式である。現在は溶解量の大容量
化や安全面から、主にアルデンネ方式が採用されてい
る。
【００１０】ライボルトヘラウス方式は溶解室に直接電
子ビーム照射装置を取り付けて溶解する方法であるのに
対して、アルデンネ方式は溶解室からのガスや真空変動
から電子ビームを保護するために、電子ビームを発生さ
せるカソード室と溶解室との間に中間室のあるのが特徴
である。
子ビーム照射装置を取り付けて溶解する方法であるのに
対して、アルデンネ方式は溶解室からのガスや真空変動
から電子ビームを保護するために、電子ビームを発生さ
せるカソード室と溶解室との間に中間室のあるのが特徴
である。
【００１１】この中間室の真空度調整により、電子ビー
ム径を絞り電子ビームの収束安定化を図っている。電子
ビームの収束のためには、中間室を真空引き後、ガスを
導入して内圧を溶解室より若干高める必要がある。この
真空度調整用ガスとしては、従来使用されているのが空
気である。特開平1-242729号公報では、溶解室内を真空
排気した後、溶解室内を水素ガスで置換し溶解室内に残
留する不純物ガス成分や金属成分を除去する方法であ
り、対象になる金属材料は V、Nb、Ta、Mo、W のような
高融点金属あるいは、それらを主成分とする合金であ
り、この場合、溶解後で不純物ガス成分である酸素量は
従来技術に比べて低く、8ppmまで下げることができる。
ただし、活性金属であるTiではこの限りではなく、99.9
％Ti金属材料の溶解において、水素還元ガス法で実施し
ても溶解原料中の不純物ガス成分である酸素は減少しな
いのが実状である。
ム径を絞り電子ビームの収束安定化を図っている。電子
ビームの収束のためには、中間室を真空引き後、ガスを
導入して内圧を溶解室より若干高める必要がある。この
真空度調整用ガスとしては、従来使用されているのが空
気である。特開平1-242729号公報では、溶解室内を真空
排気した後、溶解室内を水素ガスで置換し溶解室内に残
留する不純物ガス成分や金属成分を除去する方法であ
り、対象になる金属材料は V、Nb、Ta、Mo、W のような
高融点金属あるいは、それらを主成分とする合金であ
り、この場合、溶解後で不純物ガス成分である酸素量は
従来技術に比べて低く、8ppmまで下げることができる。
ただし、活性金属であるTiではこの限りではなく、99.9
％Ti金属材料の溶解において、水素還元ガス法で実施し
ても溶解原料中の不純物ガス成分である酸素は減少しな
いのが実状である。
【００１２】Tiなどの活性金属は、ますます要求特性が
厳しくなり、現在では5Nや6N純度の酸素レベルの要求も
増加傾向にある。しかし、3NのTi金属材料を従来技術で
電子ビーム溶解した場合、約100ppmの酸素増加となり、
また、水素還元ガス法で溶解した場合は、溶解の前後で
酸素増加は認められないものの、5Nや6Nでは、溶解の前
後で酸素が増加の傾向にあるのが実状である。
厳しくなり、現在では5Nや6N純度の酸素レベルの要求も
増加傾向にある。しかし、3NのTi金属材料を従来技術で
電子ビーム溶解した場合、約100ppmの酸素増加となり、
また、水素還元ガス法で溶解した場合は、溶解の前後で
酸素増加は認められないものの、5Nや6Nでは、溶解の前
後で酸素が増加の傾向にあるのが実状である。
【００１３】本発明は、上記の問題点を解決するために
なされたもので、超高純度Tiやそれらを主成分とする合
金のような活性金属を対象とし、電子ビーム溶解工程で
不純物ガス成分（窒素、酸素など）や不純金属、金属酸
化物による汚染を防止しする超高純度Ｔｉ金属材料の電
子ビームを使用した無汚染溶解法を提供することを目的
とする。
なされたもので、超高純度Tiやそれらを主成分とする合
金のような活性金属を対象とし、電子ビーム溶解工程で
不純物ガス成分（窒素、酸素など）や不純金属、金属酸
化物による汚染を防止しする超高純度Ｔｉ金属材料の電
子ビームを使用した無汚染溶解法を提供することを目的
とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】その要旨は、カソード
室、中間室および溶解室が、それぞれ独立に真空排気さ
れる構造からなる電子ビーム溶解装置を用いて、超高純
度Ti金属材料を電子ビーム溶解するに際し、真空排気後
中間室内および溶解室内に不活性ガスを吹き込み真空度
調整しながら、かつ、溶解金属と同じ金属で予備溶解し
て溶解室内を清浄にした後、電子ビーム溶解することを
特徴とする超高純度Ti金属材料の電子ビームを使用した
無汚染溶解法である。
室、中間室および溶解室が、それぞれ独立に真空排気さ
れる構造からなる電子ビーム溶解装置を用いて、超高純
度Ti金属材料を電子ビーム溶解するに際し、真空排気後
中間室内および溶解室内に不活性ガスを吹き込み真空度
調整しながら、かつ、溶解金属と同じ金属で予備溶解し
て溶解室内を清浄にした後、電子ビーム溶解することを
特徴とする超高純度Ti金属材料の電子ビームを使用した
無汚染溶解法である。
【００１５】さらに、上記の超高純度Ti金属材料の電子
ビームを使用した無汚染溶解法において、不活性ガスを
吹き込み中間室内の圧力を 1×10-4〜 1×10-3torr、溶
解室内の圧力を 5×10-5〜 4×10-4torrの範囲に真空度
調整しながら電子ビーム溶解する超高純度Ti金属材料の
電子ビームを使用した無汚染溶解法である。
ビームを使用した無汚染溶解法において、不活性ガスを
吹き込み中間室内の圧力を 1×10-4〜 1×10-3torr、溶
解室内の圧力を 5×10-5〜 4×10-4torrの範囲に真空度
調整しながら電子ビーム溶解する超高純度Ti金属材料の
電子ビームを使用した無汚染溶解法である。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明で採用される電子ビーム溶
解装置の概略を図１に示す。図１に示すように、電子ビ
ーム溶解装置はカソード室１、中間室２および溶解室３
とから構成され、カソード室１には電子ビーム照射装置
（図示せず）が設置してある。カソード室１に接続して
中間室２があり、さらに中間室２に接続して溶解室３が
ある。これらの三室はそれぞれ独立に真空排気される構
造になっている。ただし、カソード室１の真空排気系統
は図示せず。
解装置の概略を図１に示す。図１に示すように、電子ビ
ーム溶解装置はカソード室１、中間室２および溶解室３
とから構成され、カソード室１には電子ビーム照射装置
（図示せず）が設置してある。カソード室１に接続して
中間室２があり、さらに中間室２に接続して溶解室３が
ある。これらの三室はそれぞれ独立に真空排気される構
造になっている。ただし、カソード室１の真空排気系統
は図示せず。
【００１７】本発明者らは、中間室２の真空度調整によ
り、電子ビーム径を絞り電子ビームの収束安定化を図る
ガスとして、空気に替えて不活性ガスを用いることを検
討した。不活性ガスにはアルゴンガスを用い、空気とア
ルゴンガスについて、電子ビーム照射可能圧力範囲を調
査した。電子ビーム出力は20kV×1.5Aの30kWである。そ
の結果を図２、３、４に示す。なお、電子ビーム照射可
能圧力範囲の限界は電子ビームを導く水冷銅管の水温上
昇によって判断した。水冷銅管の水温上昇を判断基準に
したのは、電子ビームの広がりにより水冷銅管を電子ビ
ームが照射し、水冷銅管の水温が上昇して安全操業上問
題があるためである。
り、電子ビーム径を絞り電子ビームの収束安定化を図る
ガスとして、空気に替えて不活性ガスを用いることを検
討した。不活性ガスにはアルゴンガスを用い、空気とア
ルゴンガスについて、電子ビーム照射可能圧力範囲を調
査した。電子ビーム出力は20kV×1.5Aの30kWである。そ
の結果を図２、３、４に示す。なお、電子ビーム照射可
能圧力範囲の限界は電子ビームを導く水冷銅管の水温上
昇によって判断した。水冷銅管の水温上昇を判断基準に
したのは、電子ビームの広がりにより水冷銅管を電子ビ
ームが照射し、水冷銅管の水温が上昇して安全操業上問
題があるためである。
【００１８】図２は空気の場合の、図３はアルゴンガス
の場合の電子ビーム照射可能圧力範囲を、図４はアルゴ
ンガスの場合で、超高純度Ti金属材料を溶解するときの
電子ビーム照射圧力範囲を示す。電子ビームが収束安定
化する圧力範囲は、空気の場合 3×10-4〜 2×10-3tor
r、アルゴンガスの場合 3×10-5〜 7×10-3torrで、空
気からアルゴンガスに替えることにより電子ビーム照射
可能圧力範囲が広くなり、かつ電子ビームの制御性も向
上した。したがって、溶解金属に応じた圧力の選択範囲
が広くなる。また、空気からアルゴンガスに替えること
により中間室２から溶解室３に侵入してくる空気による
溶解金属の酸素汚染が防止できる。また、図４に示すよ
うに、超高純度Ti金属材料を溶解するときの電子ビーム
照射圧力は5×10-5〜 4×10-4torrの範囲が望ましい。
の場合の電子ビーム照射可能圧力範囲を、図４はアルゴ
ンガスの場合で、超高純度Ti金属材料を溶解するときの
電子ビーム照射圧力範囲を示す。電子ビームが収束安定
化する圧力範囲は、空気の場合 3×10-4〜 2×10-3tor
r、アルゴンガスの場合 3×10-5〜 7×10-3torrで、空
気からアルゴンガスに替えることにより電子ビーム照射
可能圧力範囲が広くなり、かつ電子ビームの制御性も向
上した。したがって、溶解金属に応じた圧力の選択範囲
が広くなる。また、空気からアルゴンガスに替えること
により中間室２から溶解室３に侵入してくる空気による
溶解金属の酸素汚染が防止できる。また、図４に示すよ
うに、超高純度Ti金属材料を溶解するときの電子ビーム
照射圧力は5×10-5〜 4×10-4torrの範囲が望ましい。
【００１９】電子ビーム溶解に先立ち、中間室２は真空
排気系統14で 1×10-5〜 5×10-5torr以下になるまで真
空引きを行う。その後、電子ビーム照射に際しては、中
間室２に設置されている圧力計17で真空度を検知し、検
知した真空度は圧力制御装置15に電送され、その結果、
圧力制御装置15は圧力調整弁16を作動させ中間室２に不
活性ガスが吹き込まれる。このときの中間室内圧力は 1
×10-4〜 1×10-3torrに維持される。このことによっ
て、カソード室１から照射された電子ビームは不活性ガ
スで増圧された中間室２内で収束されるとともに、溶解
室３への不純物ガスの侵入を阻止し、溶解金属の不純物
ガスによる汚染を防止することができる。
排気系統14で 1×10-5〜 5×10-5torr以下になるまで真
空引きを行う。その後、電子ビーム照射に際しては、中
間室２に設置されている圧力計17で真空度を検知し、検
知した真空度は圧力制御装置15に電送され、その結果、
圧力制御装置15は圧力調整弁16を作動させ中間室２に不
活性ガスが吹き込まれる。このときの中間室内圧力は 1
×10-4〜 1×10-3torrに維持される。このことによっ
て、カソード室１から照射された電子ビームは不活性ガ
スで増圧された中間室２内で収束されるとともに、溶解
室３への不純物ガスの侵入を阻止し、溶解金属の不純物
ガスによる汚染を防止することができる。
【００２０】高融点金属を溶解するとき、溶解室３は予
め溶解室内を真空排気系統９で 1×10-5〜 5×10-5torr
以下になるまで真空引きして、溶解室内の不純物ガス成
分を排気する。しかし、溶解室内を排気した状態の高真
空雰囲気で金属を溶解すると、表１に示すように、溶解
金属の蒸発損失が大きくなる。そこで溶解金属の蒸発損
失をできるだけ抑えるために、電子ビームが溶解室内雰
囲気ガスに吸収されない程度に不活性ガスを吹き込む。
このための溶解室内圧力は 5×10-5〜 4×10-4torrの範
囲で、この範囲の圧力を維持しながら金属の溶解を行
う。なお、不活性ガスに替えて還元ガスを使用すること
も可能である。
め溶解室内を真空排気系統９で 1×10-5〜 5×10-5torr
以下になるまで真空引きして、溶解室内の不純物ガス成
分を排気する。しかし、溶解室内を排気した状態の高真
空雰囲気で金属を溶解すると、表１に示すように、溶解
金属の蒸発損失が大きくなる。そこで溶解金属の蒸発損
失をできるだけ抑えるために、電子ビームが溶解室内雰
囲気ガスに吸収されない程度に不活性ガスを吹き込む。
このための溶解室内圧力は 5×10-5〜 4×10-4torrの範
囲で、この範囲の圧力を維持しながら金属の溶解を行
う。なお、不活性ガスに替えて還元ガスを使用すること
も可能である。
【００２１】表１に示した溶解金属の蒸発損失は、一定
量のTi原料を挿入した皿形水冷溶解容器を溶解室にセッ
トし、三室を真空排気後、中間室にはアルゴンガスを吹
き込みながら、溶解室内は真空排気した高真空の状態お
よびアルゴンガスを吹き込んで内圧を変化させた状態
で、電子ビーム出力30〜50kW、ビーム照射時間 5〜10分
とした場合の溶解室内真空度と溶解金属の蒸発量を調査
したものである。なお、この皿形水冷溶解容器を用いた
溶解は、後記の残留酸素を予備溶解金属に吸収させる予
備溶解に用いることができる。
量のTi原料を挿入した皿形水冷溶解容器を溶解室にセッ
トし、三室を真空排気後、中間室にはアルゴンガスを吹
き込みながら、溶解室内は真空排気した高真空の状態お
よびアルゴンガスを吹き込んで内圧を変化させた状態
で、電子ビーム出力30〜50kW、ビーム照射時間 5〜10分
とした場合の溶解室内真空度と溶解金属の蒸発量を調査
したものである。なお、この皿形水冷溶解容器を用いた
溶解は、後記の残留酸素を予備溶解金属に吸収させる予
備溶解に用いることができる。
【００２２】
【表１】
【００２３】溶解時の溶解室内の圧力調整は、溶解室３
に設置されている圧力計13で真空度を検知し、検知した
真空度は圧力制御装置10に電送され、その結果、圧力制
御装置10は圧力調整弁11を作動させ溶解室３に不活性ガ
スを吹き込んで行う。この場合、溶解金属の蒸発損失を
抑えるために、溶解室内の圧力は雰囲気ガスに電子ビー
ムが吸収されない、できるだけ高い圧力の方が望まし
い。
に設置されている圧力計13で真空度を検知し、検知した
真空度は圧力制御装置10に電送され、その結果、圧力制
御装置10は圧力調整弁11を作動させ溶解室３に不活性ガ
スを吹き込んで行う。この場合、溶解金属の蒸発損失を
抑えるために、溶解室内の圧力は雰囲気ガスに電子ビー
ムが吸収されない、できるだけ高い圧力の方が望まし
い。
【００２４】溶解金属と同じ金属で予備溶解して溶解室
内に残存する残留酸素を予備溶解金属に吸収させ、溶解
室内に残存する残留酸素を除去する。これにより溶解室
内は清浄となり、次の本溶解金属の残留酸素による汚染
を防止することができる。溶解金属と同じ金属で予備溶
解するのは、本溶解金属への異種金属の混入を避けるた
めである。また、予備溶解には前記の皿形水冷溶解容器
を用いた溶解が適切である。
内に残存する残留酸素を予備溶解金属に吸収させ、溶解
室内に残存する残留酸素を除去する。これにより溶解室
内は清浄となり、次の本溶解金属の残留酸素による汚染
を防止することができる。溶解金属と同じ金属で予備溶
解するのは、本溶解金属への異種金属の混入を避けるた
めである。また、予備溶解には前記の皿形水冷溶解容器
を用いた溶解が適切である。
【００２５】
【実施例】以下に、本発明の具体例について説明する。
実施例で用いた電子ビーム溶解装置の概略を図１に示
す。溶解原料には70mm径の3NのTiロッドを使用し、この
ロッド溶解原料４を原料供給機５にセットし、ロッド溶
解原料４に電子ビーム12を照射して溶解し、溶滴を水冷
鋳型６に鋳込み 150mm径のインゴット７を製造した。順
々に製造されるインゴット７はインゴット引抜装置８で
下方に引き抜いた。なお、溶解に先立って、3NのTiによ
る予備溶解を行い、溶解室３内の残留酸素を3NのTiと反
応させ TiOX として除去して、溶解室３内を清浄にし
た。
実施例で用いた電子ビーム溶解装置の概略を図１に示
す。溶解原料には70mm径の3NのTiロッドを使用し、この
ロッド溶解原料４を原料供給機５にセットし、ロッド溶
解原料４に電子ビーム12を照射して溶解し、溶滴を水冷
鋳型６に鋳込み 150mm径のインゴット７を製造した。順
々に製造されるインゴット７はインゴット引抜装置８で
下方に引き抜いた。なお、溶解に先立って、3NのTiによ
る予備溶解を行い、溶解室３内の残留酸素を3NのTiと反
応させ TiOX として除去して、溶解室３内を清浄にし
た。
【００２６】溶解するときは、カソード室１、中間室
２、溶解室３の三室を真空排気系統から 3.5×10-5torr
まで真空排気した後、下記の条件で中間室２、溶解室３
にガスを吹き込み溶解を行った。
２、溶解室３の三室を真空排気系統から 3.5×10-5torr
まで真空排気した後、下記の条件で中間室２、溶解室３
にガスを吹き込み溶解を行った。
【００２７】条件１：中間室には空気を吹き込み 5×10
-5torrに維持し、溶解室には水素ガスを吹き込み 4×10
-4torrに維持しながら溶解する。 条件２：中間室にはアルゴンガスを吹き込み 5×10-5to
rrに維持し、溶解室には水素ガスを吹き込み 4×10-4to
rrに維持しながら溶解する。 条件３：中間室にはアルゴンガスを吹き込み 5×10-5to
rrに維持し、溶解室にもアルゴンガスを吹き込み 4×10
-4torrに維持しながら溶解する。 なお、電子ビーム出力は30kWである。
-5torrに維持し、溶解室には水素ガスを吹き込み 4×10
-4torrに維持しながら溶解する。 条件２：中間室にはアルゴンガスを吹き込み 5×10-5to
rrに維持し、溶解室には水素ガスを吹き込み 4×10-4to
rrに維持しながら溶解する。 条件３：中間室にはアルゴンガスを吹き込み 5×10-5to
rrに維持し、溶解室にもアルゴンガスを吹き込み 4×10
-4torrに維持しながら溶解する。 なお、電子ビーム出力は30kWである。
【００２８】このようにして、製造したインゴットと溶
解原料について酸素分析と窒素分析を行い、溶解前後の
金属中の不純物ガスの動向を調査した。その結果を表２
に示す。表２に示すように、条件１では、中間室から溶
解室への空気の侵入があり、溶解原料の酸素含有量の多
少にかかわらず、溶解後の酸素含有量は13〜14％増加し
た。また、溶解後の窒素含有量は28〜29％増加した。
解原料について酸素分析と窒素分析を行い、溶解前後の
金属中の不純物ガスの動向を調査した。その結果を表２
に示す。表２に示すように、条件１では、中間室から溶
解室への空気の侵入があり、溶解原料の酸素含有量の多
少にかかわらず、溶解後の酸素含有量は13〜14％増加し
た。また、溶解後の窒素含有量は28〜29％増加した。
【００２９】一方、中間室に吹き込むガスをアルゴンガ
スにすると、溶解室に吹き込むガスは水素ガス（還元ガ
ス）、アルゴンガス（不活性ガス）いずれにおいても、
溶解後の酸素および窒素含有量の増加は認められなかっ
た。
スにすると、溶解室に吹き込むガスは水素ガス（還元ガ
ス）、アルゴンガス（不活性ガス）いずれにおいても、
溶解後の酸素および窒素含有量の増加は認められなかっ
た。
【００３０】
【表２】
【００３１】
【発明の効果】以上述べたところから明らかなように、
本発明は中間室内および溶解室内に不活性ガスを吹き込
み真空度調整しながら、かつ予備溶解を行って溶解室内
を清浄にした後、電子ビーム溶解するため、酸素、窒素
による汚染のない超高純度Ti金属材料を得ることができ
る。
本発明は中間室内および溶解室内に不活性ガスを吹き込
み真空度調整しながら、かつ予備溶解を行って溶解室内
を清浄にした後、電子ビーム溶解するため、酸素、窒素
による汚染のない超高純度Ti金属材料を得ることができ
る。
【図１】実施例で用いた電子ビーム溶解装置の概略を示
す図である。
す図である。
【図２】中間室内の雰囲気が空気の場合の電子ビーム照
射可能圧力範囲を示す図である。
射可能圧力範囲を示す図である。
【図３】中間室内の雰囲気がアルゴンガスの場合の電子
ビーム照射可能圧力範囲を示す図である。
ビーム照射可能圧力範囲を示す図である。
【図４】中間室内の雰囲気がアルゴンガスの場合で、超
高純度Ti金属材料を溶解するときの電子ビーム照射圧力
範囲を示す図である。
高純度Ti金属材料を溶解するときの電子ビーム照射圧力
範囲を示す図である。
【図５】従来のロッド溶解原料を使用する電子ビーム溶
解法を示す図である。
解法を示す図である。
【図６】従来の未成形溶解原料を使用する電子ビーム溶
解法を示す図である。
解法を示す図である。
１…カソード室、２…中間室、３…溶解室、４…ロッド
溶解原料、５…原料供給機、６…水冷鋳型、７…インゴ
ット、８…インゴット引抜装置、９…真空排気系統、10
…圧力制御装置、11…圧力調整弁、12…電子ビーム、13
…圧力計、14…真空排気系統、15…圧力制御装置、16…
圧力調整弁、17…圧力計、18…電子ビームガン、19…原
料フィーダ、20…皿形水冷溶解容器、21…油拡散ポン
プ。
溶解原料、５…原料供給機、６…水冷鋳型、７…インゴ
ット、８…インゴット引抜装置、９…真空排気系統、10
…圧力制御装置、11…圧力調整弁、12…電子ビーム、13
…圧力計、14…真空排気系統、15…圧力制御装置、16…
圧力調整弁、17…圧力計、18…電子ビームガン、19…原
料フィーダ、20…皿形水冷溶解容器、21…油拡散ポン
プ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 草道 龍彦 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 カソード室、中間室および溶解室が、そ
れぞれ独立に真空排気される構造からなる電子ビーム溶
解装置を用いて、超高純度Ti金属材料を電子ビーム溶解
するに際し、真空排気後中間室内および溶解室内に不活
性ガスを吹き込み真空度調整しながら、かつ、溶解金属
と同じ金属で予備溶解して溶解室内を清浄にした後、電
子ビーム溶解することを特徴とする超高純度Ti金属材料
の電子ビームを使用した無汚染溶解法。 - 【請求項２】 請求項１の超高純度Ti金属材料の電子ビ
ームを使用した無汚染溶解法において、不活性ガスを吹
き込み中間室内の圧力を 1×10-4〜 1×10-3torr、溶解
室内の圧力を 5×10-5〜 4×10-4torrの範囲に真空度調
整しながら電子ビーム溶解することを特徴とする超高純
度Ti金属材料の電子ビームを使用した無汚染溶解法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18024995A JPH0931559A (ja) | 1995-07-17 | 1995-07-17 | 超高純度Ｔｉ金属材料の電子ビームを使用した無汚染溶解法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18024995A JPH0931559A (ja) | 1995-07-17 | 1995-07-17 | 超高純度Ｔｉ金属材料の電子ビームを使用した無汚染溶解法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0931559A true JPH0931559A (ja) | 1997-02-04 |
Family
ID=16079976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18024995A Pending JPH0931559A (ja) | 1995-07-17 | 1995-07-17 | 超高純度Ｔｉ金属材料の電子ビームを使用した無汚染溶解法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0931559A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6858059B2 (en) | 2001-10-26 | 2005-02-22 | Toho Titanium Co., Ltd. | Electron beam melting method for metallic material |
| JP2009545721A (ja) * | 2006-08-03 | 2009-12-24 | チタニウム メタルズ コーポレイション | オーバーヒート検知システム |
| WO2021171743A1 (ja) * | 2020-02-27 | 2021-09-02 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの酸素濃度の分析方法 |
-
1995
- 1995-07-17 JP JP18024995A patent/JPH0931559A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6858059B2 (en) | 2001-10-26 | 2005-02-22 | Toho Titanium Co., Ltd. | Electron beam melting method for metallic material |
| JP2009545721A (ja) * | 2006-08-03 | 2009-12-24 | チタニウム メタルズ コーポレイション | オーバーヒート検知システム |
| WO2021171743A1 (ja) * | 2020-02-27 | 2021-09-02 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの酸素濃度の分析方法 |
| JP2021135198A (ja) * | 2020-02-27 | 2021-09-13 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの酸素濃度の分析方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20000229 |