JPH0717969B2 - 電子ビ−ム溶解方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、スポンジTiの如きスポンジ状活性金属を含む
原料を溶解するに当たり、スプラッシュと呼ばれる溶滴
飛散現象による溶解歩留りの低下を効果的に防止するこ
とのできる技術に関するものである。

［従来の技術］ Ti等の活性金属の溶解には従来よりVAR（真空アーク再
溶解）法が汎用されている。即ちVAR法とは、活性金属
を電極状に成形し高真空下（10^-2〜10^-3torr程度）で該
電極に水冷るつぼ内溶湯間にアークを発生させ、これに
より電極を溶解させる方法である。ところがこの方法で
は、アーク溶解に先立ってTi等の活性金属製電極を製造
する必要があり、工程が煩雑で生産性及び経済性が低い
という難点があった。

一方真空技術の進歩及び電子ビーム照射装置の大型化に
伴ない電子ビームを使用した溶解法が提案され注目を集
めている。即ち電子ビーム溶解法とは、高真空下（10^-2
〜10^-6torr程度）で溶解原料に電子ビームを照射して溶
解する方法であり、この方法であれば粒状原料やスクラ
ップ等をそのままの形態で溶解することができ、VAR法
で必須とされる電極製造工程等が全く不要である。しか
も電磁場制御により電子ビームを自由方向に走査させる
ことができるので、異形の鋳塊でも容易に溶製すること
ができる。

この様に電子ビーム溶解法は種々の特徴を有している
が、反面溶解原料が制限されるという欠点があり、特に
スポンジTiの如きスポンジ状活性金属を溶解原料として
用いた場合には、溶解工程で溶湯が発泡状態を呈しつつ
飛散するという極めて好ましくない現象（スプラッシュ
現象）が発生し、溶湯の歩留り低下を招くばかりでなく
飛散した溶滴が溶解炉内の内壁や電子ビーム照射装置等
に付着して操業上のトラブルを誘発し、メンテナンス作
業を煩雑且つ困難なものにしている。

即ちスポンジTiやスポンジZrの様なスポンジ状活性金属
を製造する最も一般的な方法は、例えばスポンジTiの場
合ではTiO₂を塩素化してTiCl₄とした後MgやNa等で還元
する方法である。このうちMgで還元する方法を採用した
場合、TiCl₄中の塩素分はMgCl₂等として分離される訳で
あるが、得られるスポンジTi粗製物中にはMgCl₂等や未
反応のMgが不純物として多量混入してくる為、これらの
不純物を除去する為精製（真空蒸留等）が行われる。し
かしこの様な精製処理を行った場合でも、スポンジTi精
製物中には依然として約1000ppm程度のMgCl₂等が除去し
きれずに残留する。一方TiCl₄を金属Naで還元する方法
を採用した場合はスポンジTi粗製物中に多量のNaClが混
入してくるので、これを純水中に長時間浸漬してNaClの
除去が行なわれる。しかしこうして得られたスポンジTi
精製物中には、Mg還元法の場合と同様約2000ppm程度のN
aCl（塩化物）が除去しきれずに残留する。

この様にMg還元法、Na還元法の何れの方法を採るにして
も、スポンジTi粗製物中には約1000〜2000ppm程度の塩
化物（MgCl₂やNaCl）が含まれている。またこうした不
純塩化物の混入はスポンジTiに限られるものではなく、
スポンジZrの様な他のスポンジ状活性金属にしても同様
である。

この様な塩化物を含むスポンジ状活性金属を電子ビーム
溶解原料として使用すると、溶解時の熱で塩化物が蒸発
して発泡するが、電子ビーム溶解法では電子ビームを発
生させる必要上溶解雰囲気をVAR法よりも更に高い真空
状態にしなければならない為、塩化物の蒸発・発泡現象
（スプラッシュ現象）は非常に顕著となり、その結果溶
湯の歩留りが低下し更には飛散した溶滴が溶解炉内壁や
電子ビーム照射装置等に付着して操業上のトラブルを招
く。

その為スポンジ状活性金属を含む原料を使用する場合、
電子ビーム溶解法を適用することは実質的に困難である
と考えられている。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明はこうした事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は、原料としてスポンジ状活性金属を使用
した場合でもスプラッシュ現象による歩留り低下を生ず
ることなく、且つ安定した操業性等を保障し得る様な電
子ビーム溶解方法を提供しようとするものである。

［問題点を解決する為の手段］ 上記の目的を達成した本発明の構成は、スポンジ状活性
金属を含む原料を溶解するに当たり、原料溶解容器の電
子ビーム照射領域を囲繞する如く耐熱性壁材を立設し、
原料溶解時に飛散する溶滴を上記壁材により捕集すると
共に、該壁材に付着し凝固した金属に電子ビームを照射
して流下させ前記容器内へ回収するところに要旨を有す
るものである。尚本発明では上記耐熱性壁材の立設によ
って、スポンジ状活性金属を含む原料を用いた場合にさ
けることのできないスプラッシュ現象による溶湯の飛散
を防止し、且つ壁面に付着し凝固した金属は適当な時期
に電子ビームを当てて溶解し下部の溶解用容器へ回収す
る様にしたところに最大の特徴を有するものであるが、
該壁材で囲まれる上方適所に塩化物捕集用トラップを設
けて溶解時に発生するMgCl₂やNaClを捕集除去したり、
或は該壁材で囲繞された原料溶解用電子ビームの照射領
域を別系統の真空排気系統に接続して吸引しMgCl₂やNaC
lを系外へ吸引排気する様にすれば、これら塩化物に由
来する他の問題点についても可及的に防止することがで
きる。

［作用］ スポンジ状活性金属を溶解する際に生ずるスプラッシュ
現象が当該金属中に含まれる塩化物に起因するものであ
ることは先に説明した通りであるが、本発明者等はこう
したスプラッシュ現象に伴う溶湯の飛散状況や歩留り低
下等を定量的に把握すべく次の様な実験を行なった。

まず第６図（概略説明図、図中１はシールドケース、２
は電子ビーム照射装置、３は原料供給ホッパー、４は原
料溶解用容器、５は真空排気系統、Ｂは電子ビーム、Ｇ
はスポンジ状活性金属、Ｍは金属溶湯を夫々に示す）に
示す様な設備を用い、残留塩化物量の異なる数種類のス
ポンジTiを使用した場合における溶融金属の歩留りを調
べた。結果は第７図に示す通りであり、スポンジTi中の
残留塩化物量（ppm）と歩留り（％）とは明らかに反比
例の関係を有しており、残留塩化物量が増加するにつれ
て歩留りは急激に低下してくる。従って歩留りを高める
為にはスポンジ状活性金属中の残留塩化物量を少なくす
ればよい訳であるが、前述の如くスポンジ状活性金属中
の残留塩化物量を1000〜2000ppm以下にまで低減するこ
とは非常に困難であるので、相当量の塩化物を含むスポ
ンジ状活性金属を使用した場合でも高歩留りを確保する
ことのできる技術を開発する必要がある。次にスプラッ
シュ現象によって生ずる溶湯の飛散状況を明確にする
為、第８図（概略説明図）、図中１〜5,B,G,Mは前記と
同じ意味、６は円筒形金網を示す）に示す様な装置を使
用してスポンジTiの電子ビーム溶解を行ない、スプラッ
シュ現象に伴う金属飛散量の高さ方向の分布を調べたと
ころ、第９図に示す結果が得られた。この図からも明ら
かな様に、溶融金属の飛散付着量は原料溶解用容器４の
上面位置で最も多く、上方に行くに従って減少している
ことが分かる。またこの図によると、水冷容器４の内径
に対応する高さを超える位置では、飛散金属の付着は殆
んど見られなくなる。

これらの結果からも明らかな様に、スプラッシュ現象に
伴う溶融金属の飛散は、電子ビームの照射される金属溶
解用容器４の上方部に、電子ビーム照射領域を囲繞する
如く飛散防止壁を設けることによって防止することが可
能である。但しそれだけでは、シールドケース内部での
溶融金属の飛散が防止されるだけで、歩留り向上には直
結しない。そこで本発明では上記飛散防止壁を耐熱性壁
材によって構成し、該壁材に付着した金属に対し定期若
しくは不定期に電子ビームを照射し、当該金属を下部の
水冷容器４内へ流化させて回収することによって金属歩
留りの向上を図ろうとするものであり、現にこうした構
成を採用することによってスポンジ状活性金属の溶製歩
留りを約５％高めることができる。即ち第１図に示す如
く水冷構造の原料溶解用容器４の開口部上方に耐熱性壁
材を構成する水冷銅板７を立設して（その他の符号は第
6,8図と同じ）スポンジTi（塩化物量：約1000ppm）の電
子ビーム溶解を行ない、水冷銅板７に付着したTiを電子
ビームで定期的に溶融回収したところ、Tiの溶解歩留り
は98.5％と非常に高い値が得られ、水冷銅板７なしの実
験で得た溶解歩留り（94.1％）に対し4.4％も向上する
ことが確認された。殊にTiやZrの様な活性金属は非常に
高価であり、溶解歩留りの向上がたとえ数％といえども
その経済的利益はすこぶる大きい。従ってこの様にして
溶解した活性金属溶湯を例えば後期実施例に示す如く順
次水冷鋳型へ流入し、鋳片引抜装置を用いて連続的に引
抜く様にすれば、溶解から鋳造に亘る一連の工程を円滑
に遂行することができる。尚上記では活性金属溶解用の
容器として水冷容器を用いたが、溶湯熱と電子ビーム照
射に耐える耐熱性を有するものであれば水冷容器の他セ
ラミックス容器等を使用することも勿論可能である。ま
た耐熱性壁材に付着した活性金属は、前述の如く電子ビ
ーム照射により再溶融させて容器に戻されるが、このと
きの熱源は金属溶解用として用いられる電子ビーム照射
装置をそのまま利用し、電子ビームの照射方向を変えて
耐熱性壁材の表面に沿って走査させればよい。

［実施例］ 第２図は上記の様な耐熱性壁材立設による歩留り向上効
果を、電子ビーム溶解・鋳造装置として具体的に活用し
得る様にしたものであり、第１図において１はシールド
ケース、2a,2bは電子ビーム照射装置、３は原料供給ホ
ッパー、４は水冷容器、５は真空排気系統、７は水冷構
造の耐熱性金属壁、８は水冷鋳型、９は鋳片引抜装置、
Ｂは電子ビーム、Ｇはスポンジ状活性金属、Ｍは金属溶
湯、Ｉは鋳片を夫々示し、スポンジ状活性金属Ｇを水冷
容器４内へ連続的に供給しつつ電子ビームＢを照射して
溶解し、溶融金属Ｍは水冷容器４の他端から水冷鋳型８
へ送って順次冷却凝固させ、鋳片引抜装置９により連続
的に引抜いて行く。このとき、図示する如くスポンジ状
活性金属溶解用電子ビーム照射装置2aからの電子ビーム
照射領域を囲繞する如く水冷容器４の上部に水冷金属壁
７を立設し、スポンジ状活性金属溶解時のスプラッシュ
現象によって飛散する溶融金属を該水冷金属壁７によっ
て捕集し、且つ捕集された該金属に定期的に電子ビーム
を照射することによりこれを溶融して下部の水冷容器４
へ流下させることによって、飛散による活性金属のロス
を防止し得る様に構成している。溶融された活性金属Ｍ
は容器４の他端に設けた溢流口4aから水冷鋳型８へ流し
込み、該水冷鋳型８で順次凝固する鋳片Ｉはその下部に
設けた鋳片引抜装置９により連続的若しくは間欠的に引
抜かれて行く。尚電子ビーム照射領域2bから照射される
電子ビームは、水冷容器４内及び水冷鋳型８表層部の活
性金属Ｍを保熱し、活性金属Ｍの円滑な流れを保障する
役割りを果たすが、この時点ではもはやスプラッシュ現
象を起こすことはないので、水冷金属壁等を配設する必
要はない。

尚第２図に示した11は、水冷金属壁７の上方開口部に必
要により設けられる塩化物捕集用トラップを示す。即ち
スプラッシュ現象がスポンジ状活性金属中に残留してい
る塩化物（MgCl₂やNaCl）の蒸発によって発生すること
は先に述べた通りであるが、これらの塩化物はシールド
ケース１の内壁に付着して高真空引きを阻害したり、或
は真空排気系統の油拡散ポンプやロータリーポンプ等の
オイルを汚染するといった多くのトラブルを引き起こ
す。殊にMgCl₂は吸湿性が高いので、操業中断時にケー
シング内を大気に曝らすと急速に吸湿し、操業再開時の
真空引きを著しく阻害する。こうした塩化物付着による
問題を回避する為本例では、図示する如く水冷金属壁７
で囲繞された上方開口部に塩化物捕集用トラップ11を配
設し、塩化物を吸着除去し得るように構成している。

第３図は本発明の他の実施例を示す概略断面図であり、
本質的な構成は第２図の例と同じである。但し本例では
水冷容器４と鋳型８の間に溶融金属貯留容器10を設け、
水冷容器４で溶融した活性金属溶湯を一旦該貯留容器10
に受けた後注入口10aから鋳型８へ流し込む様にしてい
る。電子ビーム照射装置2b,2cは夫々溶湯Ｍ保熱用とし
て使用される。尚第2,3図では溶湯注入口4a（又は10a）
に対し１つの水冷鋳型８を配設し１本の鋳片Ｉを製造す
る例を示したが、必要によっては溶湯注入口4a（又は10
a）を複数箇所に設けて複数の水冷鋳型へ注入できる様
にし、複数本の鋳片を並行して製造し得る様にすること
も可能である。

第４、５図は本発明の更に他の実施例を示す概略断面説
明図であり、スポンジ状活性金属の電子ビーム溶解工程
で発生する塩化物の除去方式に変更が加えられている他
は第２、３図の例と実質的に同じである。即ちこれらの
例では、水冷容器４上に立設される水冷金属壁７により
電子ビーム加熱溶融領域を封鎖すると共に、上方適所に
排気ライン12を接続して脱塩化物専用の真空排気系統13
に連結し、スポンジ状活性金属の溶融工程で生ずる塩化
物を順次系外へ排出し得る様に構成している。図中14は
塩化物除去用のトラップを示し、真空排気系統13が塩化
物により汚染されるの防止する為に配設されている。こ
の場合トラップ14をカセットタイプの着脱可能なものと
しておけば塩化物の吸着量が飽和した時点での交換作業
を簡単に行なうことができるので好ましい。尚上記実施
例では本発明の特徴をスポンジ状活性金属を用いた溶解
・鋳造法として活用する例を示したが、本発明はあくま
でもスポンジ状活性金属を含む原料の溶解時に生ずるス
プラッシュ現象に伴う歩留り低下を防止するところに特
徴を有するものであるから、この種の活性金属の単なる
溶解乃至溶製法として、或はバッチ式鋳造法若しくはそ
の他の溶湯処理法と組合せて実用化することも勿論可能
であり、それらはすべて本発明の範囲に含まれる。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されているので、スポンジ状活
性金属を含む原料の溶解工程で生じるスプラッシュ現象
による歩留り低下をはじめとする種々の問題を一挙に解
消し得ることになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の基本的な実施例を示す概略断面説明
図、第２〜５図は本発明を連続鋳造法と組合せて具体化
した場合の実施例を示す概略断面説明図、第6,8図は予
備実験法を示す説明図、第７図はスポンジTi中の残留塩
化物量と溶解時の歩留りの関係を示すグラフ、第９図は
金属溶解用容器上に立設した金網の高さ方向位置と金属
付着量の関係を示すグラフである。 1:シールドケース 2:電子ビーム照射装置 3:原料供給ホッパー 4:原料溶解用容器（水冷容器） 5:真空排気系統、6:金網 7:耐熱性壁材（水冷金属壁） 8:水冷鋳型、9:鋳片引抜装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石原 義信 大阪府高槻市安岡寺町２−33―17 (72)発明者 大塚 秀樹 兵庫県神戸市灘区篠原伯母野山町２−３― １ (56)参考文献 特公 昭39−30026（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】スポンジ状活性金属を含む原料を溶解する
   に当たり、原料溶解容器の電子ビーム照射領域を囲繞す
   る如く耐熱性壁材を立設し、原料溶解時に飛散する溶滴
   を上記壁材により捕集すると共に、該壁材に付着し凝固
   した金属に電子ビームを照射して流下させ前記容器内へ
   回収することを特徴とするスポンジ状活性金属を含む原
   料の電子ビーム溶解方法。