JP6869274B2 - 導電性塗布材料 - Google Patents
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Description
(1)
半導体素子を基材に接合するための導電性塗布材料であって、
金属粉と、非加熱硬化型樹脂と、分散媒とを含み、
せん断歪み0.01%、温度25℃において、角周波数0.1〜100[rad/s]の範囲にわたり、貯蔵弾性率G’>損失弾性率G’’である、導電性塗布材料。
好適な実施の態様において、本発明の導電性塗布材料は、半導体素子を基材に接合するための導電性塗布材料であって、金属粉と、非加熱硬化型樹脂と、分散媒とを含み、せん断歪み0.01%、温度25℃において、角周波数0.1〜100[rad/s]の範囲にわたり、貯蔵弾性率G’>損失弾性率G’’である。
導電性塗布材料によって接合される半導体素子は、導電性塗布材料による接合が、好適に実現できる半導体素子であれば、特に制約はない。このような半導体素子として、例えば、Si、SiC、GaN、Ga2O3をあげることができるが、これに限られるものではない。
導電性塗布材料によって接合される基材は、導電性塗布材料による接合が、好適に実現できる基材であれば、特に制約はない。このような基材として、例えば、無酸素銅、タフピッチ銅、コルソン合金、リン青銅をあげることができるが、これに限られるものではない。
導電性塗布材料に含まれる金属粉は、導電性塗布材料のペーストの製造に使用される公知の金属粉を使用することができる。好適な実施の態様において、金属粉として、銅粉、又は銅合金の粉を、使用することができる。金属粉は、所望により、表面処理された金属粉であってもよい。
好適な実施の態様において、金属粉の固めかさ密度は、例えば3.0[g/cm3]未満、好ましくは2.5[g/cm3]未満とすることができる。固めかさ密度の下限には、特に制約はないが、例えば1.5[g/cm3]以上とすることができる。固めかさ密度は、後述する実施例に開示された手段によって、測定することができる。
好適な実施の態様において、金属粉のBET比表面積は、例えば1.5〜10.0[m2/g]の範囲、好ましくは1.5〜5.0[m2/g]の範囲とすることができる。BET比表面積は、後述する実施例に開示された手段によって、測定することができる。
導電性塗布材料に含まれる非加熱硬化型樹脂は、導電性塗布材料のペーストの製造に使用される公知の非加熱硬化型樹脂を使用することができる。本発明において、非加熱硬化型樹脂とは、加熱硬化型樹脂を含まないことを意味しており、非加熱硬化型樹脂として加熱硬化型樹脂を使用することはできない。
導電性塗布材料に含まれる分散媒は、導電性塗布材料のペーストの製造に使用される公知の分散媒を使用することができる。このような公知の分散媒として、例えば、アルコール溶剤(例えばテルピネオール、ジヒドロテルピネオール、イソプロピルアルコール、ブチルカルビトール、テルピネルオキシエタノール、ジヒドロテルピネルオキシエタノールからなる群から選択された1種以上)、グリコールエーテル溶剤(例えばブチルカルビトール)、アセテート溶剤(例えばブチルカルビトールアセテート、ジヒドロターピネオールアセテート、ジヒドロカルビトールアセテート、カルビトールアセテート、リナリールアセテート、ターピニルアセテートからなる群から選択された1種以上)、ケトン溶剤(例えばメチルエチルケトン)、炭化水素溶剤(例えばトルエン、シクロヘキサンからなる群から選択された1種以上)、セロソルブ類(例えばエチルセロソルブ、ブチルセロソルブからなる群から選択された1種以上)、ジエチルフタレート、又はプロピネオート系溶剤(例えばジヒドロターピニルプロピネオート、ジヒドロカルビルプロピネオート、イソボニルプロピネオートからなる群から選択された1種以上)をあげることができる。
好適な実施の態様において、導電性塗布材料に含有される(非加熱硬化型樹脂)/(金属粉)の比率は、例えば0.0005〜0.08の範囲、好ましくは0.003〜0.07の範囲とすることができる。
好適な実施の態様において、本発明の導電性塗布材料は、せん断歪み0.01%、温度25℃において、角周波数0.1〜100[rad/s]の範囲にわたり、貯蔵弾性率G’>損失弾性率G’’である。貯蔵弾性率G’及び損失弾性率G’’は、公知の手段によって測定することができ、さらに詳細には後述する実施例に開示された手段によって測定することができる。
好適な実施の態様において、本発明の導電性塗布材料は、25μmアプリケーターで5cm/秒の速度で印刷し、120℃で10分間、乾燥させた後の塗膜を解砕して得られる粉を、2vol%H2残部窒素雰囲気で、98mNの荷重をかけて、5℃/分の速度で昇温して、体積収縮率が2%になるときの温度が350℃未満であり、すなわち乾燥塗膜の解砕粉の2%体積収縮温度が350℃未満であり、好ましくは200〜340℃の範囲にある。この2%体積収縮温度は、さらに詳細には後述する実施例に開示された手段によって測定することができる。
好適な実施の態様において、本発明の導電性塗布材料は、25μmギャップのアプリケーターを用いて5cm/秒の移動速度でスライドガラス上に塗布し、120℃で10分間乾燥させた後の塗膜の、触針式粗さ計による塗工方向の算術平均粗さRaが、例えば0.2[μm]以下、好ましくは0.1[μm]以下、あるいは例えば0.01〜0.3[μm]の範囲、好ましくは0.05〜0.2[μm]の範囲とすることができる。乾燥塗膜の表面粗さRaは、後述する実施例に開示された手段によって測定することができる。
好適な実施の態様において、本発明の導電性塗布材料を使用して接合した接合体の接合強度は、例えば15[MPa]以上、好ましくは20[MPa]以上とすることができる。接合強度は、後述する実施例に開示された手段によって測定することができる。
好適な実施の態様において、導電性塗布材料は、上記の金属粉、非加熱硬化型樹脂、分散媒を、公知の手段によって混合して攪拌することによって、製造することができる。好適な実施の態様において、混合して攪拌した後に、3本ロールに通過させて、導電性塗布材料を得ることができる。これらの手順は詳細には、後述する実施例の手順によって、行うことができる。
本発明は次の(1)以下の実施態様を含む。
(1)
半導体素子を基材に接合するための導電性塗布材料であって、
金属粉と、非加熱硬化型樹脂と、分散媒とを含み、
せん断歪み0.01%、温度25℃において、角周波数0.1〜100[rad/s]の範囲にわたり、貯蔵弾性率G’>損失弾性率G’’である、導電性塗布材料。
(2)
前記導電性塗布材料を25μmギャップのアプリケーターを用いて5cm/秒の移動速度でスライドガラス上に塗布し、120℃で10分間乾燥させた後の塗膜の、触針式粗さ計による塗工方向の算術平均粗さRaが0.2μm以下である、(1)に記載の導電性塗布材料。
(3)
周波数1Hz、温度25℃の歪み分散測定において、ひずみ0.01%におけるG’が0.3×105〜1.5×105[Pa]の範囲にあり、
せん断歪み0.01%、温度25℃において、角周波数0.1〜100[rad/s]の範囲にわたり、G’’/G’の比率が0.1〜0.7の範囲にある、(1)〜(2)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
(4)
非加熱硬化型樹脂を0.1〜5質量%の範囲で含む、(1)〜(3)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
(5)
金属粉を80〜92質量%の範囲で含む、(1)〜(4)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
(6)
含有される(非加熱硬化型樹脂)/(金属粉)の比率が、0.0005〜0.08の範囲にあり、
含有される(分散媒)/(金属粉)の比率が、0.07〜0.25の範囲にある、(1)〜(5)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
(7)
金属粉のかさ密度が、3[g/cm3]未満である、(1)〜(6)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
(8)
金属粉のBET比表面積が、1.5〜10.0[m2/g]の範囲にある、(1)〜(7)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
(9)
分散媒が、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、及びエチレンオキサイド鎖を有するノニオン系界面活性剤からなる群から選択された1種以上の分散媒又はそれらの混合物である、(1)〜(8)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
(10)
前記分散媒は、沸点が200℃以上300℃未満の低沸点溶媒と、沸点が300℃以上の高沸点溶媒とを含む、(1)〜(9)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
(11)
金属粉の金属が、銅又は銅合金である、(1)〜(10)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
(12)
非加熱硬化型樹脂が、アクリル樹脂、セルロース系樹脂、及びポリビニルアルコール系樹脂からなる群から選択された1種以上の非加熱硬化型樹脂である、(1)〜(11)のいずれかに記載の導電性塗布材料。
[銅粉の調製]
銅粉を以下の手順で調製した。
亜酸化銅1kg、アラビアゴム4.0gを純水7Lに分散させ、容器の中で500rpmで回転させた。ここに25vol%の希硫酸2Lを瞬間的に添加し、銅粉を得た。デカンテーションで十分に銅粉を沈降させ、その後上澄み液を取り除き、純水を7L加え、撹拌させ、静置させた。この作業を上澄み液のpHが4を上回るまで繰り返した。
pHが4を上回ったら、上澄み液を捨て、pH12のアンモニア水を7L添加し、30分撹拌させ、遠心分離で固液分離した。得られた銅粉に純水を7L加え、撹拌した。上澄み液のpHが8を下回るまで繰り返した。固形分の含水率が10%となるように遠心分離で銅粉を回収した後、窒素中で70℃、2時間で乾燥させた。得られた乾燥銅粉を自動乳鉢で710μmの篩を通過するまで解砕し、さらにジェットミルで解砕した。
解砕して得られた銅粉のBET比表面積を、BELSORP−miniII(マイクロトラックベル社)で測定した。銅粉を真空中で200℃、5時間脱気した後、比表面積を測定し、3.1[m2・g-1]であった。
得られた銅粉の固めかさ密度を、パウダテスタPT−X(ホソカワミクロン社)を使って測定した。10ccのカップにガイドを取り付けてカップに銅粉を入れ、1000回タップさせた。ガイドを残して、10ccの容積を上回っている部分を摺り切り、容器に入っている銅粉の重量を測定し求めた固めかさ密度は2.1[g・cm-3]であった。
銅粉を使用したペーストを以下の手順で調製した。
ジヒドロターピネオールとアクリル樹脂ビークル(固形分35%、互応化学KFA−2000)を表1に記載の比率となるように秤量し、自転公転ミキサーで5分撹拌した。そこに上記銅粉を表1に記載の比率となるように添加し、さらに自転公転ミキサーで5分撹拌した。得られた混合物を、ロール径80mmのロール間ギャップを5μmとし、3本のロール周速を出側:中央:入側を9:3:1で、出側の周速が150rpmとして3本ロールに5パス通し、ペーストを得た。ロール材質は3本ともアルミナロールである。
得られたペーストの粘弾性を、MCR102(アントンパール社製)で測定した。MCR102を用いて、周波数1Hzでペーストに与えられるせん断ひずみを0.001〜1000[%]の範囲で変化させ、得られたペーストの貯蔵弾性率G’、損失弾性率G’’を求めた。ジオメトリーは2°のコーンプレートとした。ステージとジオメトリーのギャップは104μmとした。ペルチェ素子でサンプルステージを25℃に設定した。せん断ひずみを0.001〜1000[%]の範囲で変化させたときにG’、G’’が一定の低せん断領域はペーストの弾性変形領域を表す。この弾性変形領域内に対応する、0.01%のせん断ひずみを周波数0.1〜100[rad・s-1]で変化させ、G’、G’’の周波数に対する挙動を追跡した。
アルカリ脱脂、酸洗、水洗の前処理を施した厚み1mmの無酸素銅板に厚み100μm、開口部6mm×6mmのステンレスマスクでペーストを印刷し、ホットプレート上で70℃、3分で予備加熱をした。Au層をスパッタリングで形成した5mm×5mmのSiチップを、ペースト乾燥塗膜とAu面が接するように搭載して、0.4MPaの荷重をかけ、ギ酸バブリングした窒素で室温から300℃まで昇温し、300℃で15分保持し、接合体を得た。この接合体の接合強度をボンドテスターのツールをSiチップ側面から無酸素銅版から150μmの高さで掃引速度100μm/秒で当てることにより測定した。また、このペーストを、20℃、軟膏容器に窒素を封入した雰囲気下で2ヶ月間保持した後に、同様に接合強度を測定した。
例1と同様の手順で亜酸化銅スラリーに希硫酸を添加し、銅粉を得た。上澄み液のpHがpH4を上回るまでデカンテーションと水洗を繰り返した。pHが4を上回ったら、遠心分離で固液分離し、含水率11%の固形分を得た。例1の手順で解砕まで行った。得られた銅粉のBET比表面積、固めかさ密度を例1の手順で測定し、それぞれ、3.0[m2g-1]、3.4[g・cm-3]であった。例1の手順に従いペーストを作製し、評価した。
例1の銅粉、ジヒドロターピネオール、アクリル樹脂ビークルを表1に記載の比率となるように秤量し、これらを自転公転ミキサーで5分撹拌し、ペーストを作製した。その後、例1の手順で評価した。
アクリル樹脂ビークルとblaunon L 207を2.9:11の比率で自転公転ミキサーで5分撹拌した。 そこにblaunon L 207が11に対して例1の銅粉が85となるように銅粉を混合物に添加し、さらに自転公転ミキサーで5分撹拌した。得られた混合物を、ロールギャップを5μmとした3本ロールに5パス通し、ペーストを作製し、例1の手順で評価した。
例1の銅粉、エチルセルロース、ジヒドロターピネオールが所定の比率となるようにエチルセルロースビークル(日新化成、EC−100FTD)とジヒドロターピネオールを混自転公転ミキサーで5分撹拌した。ここに例1の銅粉を所定量加え、例1の手順に従いペーストを作製し、評価した。
例1においてアクリル樹脂ビークルの固形分がエポキシ樹脂(ナガセケムテックス株式会社製、商品名:EX−214L)となるようにエポキシ樹脂とジヒドロターピネオールを混合し、例1の手順に従いペーストを作製し、評価した。
例1においてアクリル樹脂ビークルの固形分がレゾール型フェノール樹脂(群栄化学工業株式会社製、レヂトップPL−4348)となるようにフェノール樹脂とジヒドロターピネオールを混合し、例1の手順に従いペーストを作製し、評価した。
例1の手順で製粉後にpHが4を上回るまでデカンテーションと水洗を繰り返した。pHが4を上回ったら、上澄み液を捨て、pH13のアンモニア水を7L添加し、30分撹拌させ、遠心分離で固液分離し、例1の手順で乾燥、解砕し、銅粉を得た。得られた銅粉のBET比表面積、固めかさ密度を例1の手順で測定し、それぞれ、3.2[m2・g-1]、1.8[g・cm-3]であった。例1の手順に従いペーストを作製し、評価した。
例1の手順でアラビアゴムを分子量5000の豚から精製したコラーゲンペプチドとして製粉を行い、pHが4を上回るまでデカンテーションと水洗を繰り返した。pHが4を上回ったら、上澄み液を捨て、pH13のアンモニア水を7L添加し、30分撹拌させ、遠心分離で固液分離し、例1の手順で乾燥、解砕し、銅粉を得た。得られた銅粉のBET比表面積、固めかさ密度を例1の手順で測定し、それぞれ、4.8[m2・g-1]、1.5[g・cm-3]であった。例1の手順に従いペーストを作製し、評価した。
亜酸化銅1kg、アラビアゴム4.0gを純水7Lに分散させ、容器の中で500rpmで回転させた。ここに25vol%の希硫酸2Lを10mL/分の速度で添加し、銅粉を得た。この後、例1の手順で銅粉を作製し、これを用いて例1の手順で評価を行った。
亜酸化銅1kg、アラビアゴム4.0gを純水7Lに分散させ、容器の中で500rpmで回転させた。ここに25vol%の希硫酸2Lを50mL/分の速度で添加し、銅粉を得た。この後、例1の手順で銅粉を作製し、これを用いて例1の手順で評価を行った。
[塗膜の表面粗さRa]
上記の発明例及び比較例で得られたペーストをスライドガラス上に25μmアプリケーターで5cm/秒の速度で印刷し、得られた塗膜を120℃、10分で乾燥させた。この乾燥塗膜の表面粗さRaをJIS B 0633:2001に従い、触式粗さ計で測定した。この乾燥塗膜をスライドガラスからはがし、乳棒、乳鉢で解砕し、得られた粉を密度4.7[g・cm-3]のペレットに成型した。このペレットをTMA4000(ネッチ・ジャパン社)で2%H2−N2を100mL流しながら、98mNの荷重をかけ、5℃/分の速度で昇温し、2%体積が収縮する温度を求めた。その結果、いずれのペーストも350℃未満であった。
上記測定した結果と、それぞれの条件を、表1(表1−1、表1−2、表1−3、表1−4)にまとめて示す。表1−3の「G’/105・Pa」及び「G’’/105・Pa」は、周波数1Hzにおけるひずみ分散の測定結果による値である。表1−3の「G’’/G’」は0.01%ひずみにおける比率であり、これは印刷前の静置状態における値に対応する。表1−4の「周波数分散測定で常にG’>G’’か」は、弾性変形領域のひずみを0.01%に固定して測定しており、「常にG’>G’’」である場合に「○」と評価し、そうでない場合には「×」と評価した。
Claims (12)
- 半導体素子を基材に接合するための導電性塗布材料であって、
金属粉と、非加熱硬化型樹脂と、分散媒とを含み、
せん断歪み0.01%、温度25℃において、角周波数0.1〜100[rad/s]の範囲にわたり、貯蔵弾性率G’>損失弾性率G’’であり、
製造から2ヶ月経過後の接合強度維持率(%)が65%以上である、導電性塗布材料。 - 前記導電性塗布材料を25μmギャップのアプリケーターを用いて5cm/秒の移動速度でスライドガラス上に塗布し、120℃で10分間乾燥させた後の塗膜の、触針式粗さ計による塗工方向の算術平均粗さRaが0.2μm以下である、請求項1に記載の導電性塗布材料。
- 周波数1Hz、温度25℃の歪み分散測定において、ひずみ0.01%におけるG’が0.3×105〜1.5×105[Pa]の範囲にあり、
せん断歪み0.01%、温度25℃において、角周波数0.1〜100[rad/s]の範囲にわたり、G’’/G’の比率が0.1〜0.7の範囲にある、請求項1〜2のいずれかに記載の導電性塗布材料。 - 非加熱硬化型樹脂を0.1〜5質量%の範囲で含む、請求項1〜3のいずれかに記載の導電性塗布材料。
- 金属粉を80〜92質量%の範囲で含む、請求項1〜4のいずれかに記載の導電性塗布材料。
- 含有される(非加熱硬化型樹脂)/(金属粉)の比率が、0.0005〜0.08の範囲にあり、
含有される(分散媒)/(金属粉)の比率が、0.07〜0.25の範囲にある、請求項1〜5のいずれかに記載の導電性塗布材料。 - 金属粉のかさ密度が、3[g/cm3]未満である、請求項1〜6のいずれかに記載の導電性塗布材料。
- 金属粉のBET比表面積が、1.5〜10.0[m2/g]の範囲にある、請求項1〜7のいずれかに記載の導電性塗布材料。
- 分散媒が、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、及びエチレンオキサイド鎖を有するノニオン系界面活性剤からなる群から選択された1種以上の分散媒又はそれらの混合物である、請求項1〜8のいずれかに記載の導電性塗布材料。
- 前記分散媒は、沸点が200℃以上300℃未満の低沸点溶媒と、沸点が300℃以上の高沸点溶媒とを含む、請求項1〜9のいずれかに記載の導電性塗布材料。
- 金属粉の金属が、銅又は銅合金である、請求項1〜10のいずれかに記載の導電性塗布材料。
- 非加熱硬化型樹脂が、アクリル樹脂、セルロース系樹脂、及びポリビニルアルコール系樹脂からなる群から選択された1種以上の非加熱硬化型樹脂である、請求項1〜11のいずれかに記載の導電性塗布材料。
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