JP6857464B2 - 複合樹脂材料、複合樹脂材料の製造装置、及び複合樹脂材料の製造方法、並びに複合樹脂材料用添加剤 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態の複合樹脂材料の製造工程を示すフロー図である。また、図2は、本実施形態の複合樹脂材料の製造装置及び製造工程を示す概要図である。
(1)洗浄工程(S1)
(2)粉砕工程(S2)
(3)酸化膜除去工程(S3)
(4)複合樹脂材料形成工程(混合工程)(S4)
本実施形態の洗浄工程(S1)においては、例えば、単結晶又は多結晶のシリコン、すなわち、結晶性シリコンの塊又はインゴット(n型の結晶性シリコンの塊又はインゴット)の切削過程において形成されるシリコンの切粉等が洗浄される。代表的なシリコンの切粉等は、シリコンのインゴットが公知のワイヤ等(代表的には、固定砥粒ワイヤ)によって削り出される切粉等である。従って、本実施形態においては、従来、云わば廃材とされてきたシリコンの切粉等を出発材料として、複合樹脂材料の添加剤を構成するシリコン微細粒子等を形成するため、製造コストの低減、原材料の調達の容易性、環境への負荷の低減、及び/又は資源の活用性の観点で優れている。
その後、粉砕工程(S2)においては、洗浄されたシリコン粒子に所定の第2液体を添加して、ビーズミル機内においてシリコン粒子の粉砕処理が行われる。従って、本実施形態においては、前述のボールミル機の後に、換言すれば、前述のボールミル機による粉砕の後に用いられるビーズミル機によって、洗浄工程(S1)を経たシリコン粒子がさらに細かく粉砕されることになる。
本実施形態においては、他の一態様として酸化膜除去工程(S3)が行われる。ただし、この酸化膜除去工程(S3)が行われなくても、本実施形態の効果が奏される。
上述のとおり、粉砕工程(S2)の後、又は酸化膜除去工程(S3)の後に、複合樹脂材料形成工程(混合工程)(S4)が行われる。本実施形態の複合樹脂材料形成工程(混合工程)(S4)は、シリコン微細粒子等2を樹脂と混合するによって、該樹脂の中にシリコン微細粒子等2を含む複合樹脂材料を形成する工程である。
1.SEM像及びTEM像よるシリコン微細粒子等の解析
図5は、第1の実施形態のシリコン微細粒子等のSi(111)方向の結晶子径に対する、(a)個数分布における結晶子径分布と、(b)体積分布における結晶子径分布とを示すグラフである。図5は、粉砕工程(S2)後のシリコン微細粒子等の結晶子径分布を、X線回折法を用いて解析することによって得られた結果を示している。図5(a)及び図5(b)は、いずれも、横軸が結晶子径(nm)を表し、縦軸は、頻度を表している。
図6(a)は、第1の実施形態の粉砕工程(S2)前のシリコン微細粒子及び/又はその凝集物あるいは集合物のX線回折測定の結果(P)及び粉砕工程(S2)後のシリコン微細粒子及び/又はその凝集物あるいは集合物のX線回折測定の結果(Q)を、広い角度範囲において解析した結果である。また、図6(b)は、図6(a)の結果(P)の一部を拡大したものであり、第1の実施形態の粉砕工程(S2)後のシリコン微細粒子及び/又はその凝集物あるいは集合物のX線回折測定の結果を限定された角度範囲において解析した結果(R)である。なお、図6(b)内に示されたC(002)面及びC(003)面の各ピーク強度は、約1wt%〜約3wt%のグラファイトの微粒子がシリコン微細粒子群又はシリコン微細粒子の凝集物あるいは集合物内に含まれていることを示している。また、一例としてのC(002)面のグラファイトの微粒子の大きさは、約50nm以下、より具体的には、約35nmであり、C(003)面のグラファイトの微粒子の大きさは、約100nm以下、より具体的には、約75nmであった。
第1の実施形態のうち、洗浄工程(S1)のみが行われた結果として得られるシリコンの切粉等(より具体的には、結晶性シリコンの切粉又は切削屑)を、粉砕工程(S2)を行うことなく、一例として複合樹脂材料形成部(混合部)70を用いた複合樹脂材料形成工程(混合工程)(S4)によって複合樹脂材料を形成する処理を行うことは、採用し得る変形例の一つである。なお、第1の実施形態と同様に、酸化膜除去工程(S3)が洗浄工程(S1)の後に行われ得る。
ところで、上述の各実施形態においては、出発材として、単結晶又は多結晶のシリコンの塊又はインゴットの切削過程において形成されるシリコンの切粉等を例示しているが、その他の形態のシリコンの切粉等を出発材とすることも採用し得る他の一態様である。具体的には、シリコンの切粉等は、半導体製品の生産過程におけるシリコンのインゴットの切削加工において必然的に形成されるものに限らず、予め選定した結晶性シリコンのインゴットを切削機で一様に又はランダムに切削して作製することも可能である。また、通常は廃棄物とされるシリコンの切粉やシリコンの研磨屑等のいわゆるシリコン廃材が、上述の各実施形態のシリコン微細粒子等の出発材となり得るが、該シリコン廃材には、ウェハの破片、廃棄ウェハ等を粉砕することによって得られる微細な屑も含まれ得る。さらに、金属性のシリコンの切粉又は金属性のシリコンの研磨屑、あるいは金属性のその他の粒子状のシリコンといった材料を出発材料として用いるシリコン微細粒子等も、採用し得る。
また、上述の各実施形態におけるn型結晶性シリコンの不純物濃度は特に限定されない。また、n型のみならず、p型の結晶性シリコンを採用することもできる。さらに、真正半導体である結晶性シリコンも、上述の各実施形態における結晶性シリコンとして採用し得る。
<その他の実施形態(3)>
また、上述の第1の実施形態における図2に示す複合樹脂材料の製造装置100の代替的な装置として、図7に示す複合樹脂材料の製造装置200が採用されても良い。具体的には、設備の簡素化及び/又は製造コストの低減の観点から、複合樹脂材料の製造装置200においては、シリコンの切削過程で形成されるシリコンの切粉等を洗浄する洗浄機10が、洗浄されたシリコンの切粉等を粉砕することによってシリコン微細粒子等2を形成する粉砕機20を兼ねている態様である。従って、図7に示す装置/方法においては、例えば、洗浄工程においては比較的大きな径のビーズを用い、粉砕工程においては比較的小さい径のビーズを用いることによって、複合樹脂材料として用いるシリコン微細粒子等2を得ることになる。但し、より確度高く、第1の実施形態において説明したシリコン微細粒子等2を得るためには、第1の実施形態のように、ボールミル機を用いて処理した後のビーズミル機によって、シリコン微細粒子等2を形成することが好ましい。なお、さらに製造コストを削減する観点から言えば、水洗等の公知の洗浄がされたシリコンの切粉あるいはシリコンの切削屑又は研磨屑を、シリコン微細粒子等2として活用することも採用し得る一態様である。
ところで、上述の各実施形態において用いたシリコン微細粒子等2の代わりに、シリコン微細粒子等2におけるシリコン表面を改質したものを採用することができる。具体的には、シリコン微細粒子等2におけるシリコン自身が有するダングリングボンドを水素基、水酸基、及び/又は官能基によって終端したものを採用することによって、物理的及び/又は化学的な特性(例えば、機械的強度、耐候性、耐光性、耐熱性、耐薬品性、耐摩耗性、耐火性、熱伝導性、電気伝導性、比重密度など)を高めることは、採用し得る他の一態様である。なお、この態様においては、第1の実施形態における酸化膜除去工程(S3)を行ったシリコン微細粒子等2を採用することも採用し得る。
2 シリコン微細粒子等
10 洗浄機(洗浄兼予備粉砕機)
11 ボール
13a ポット
13b 蓋
15 回転体
20 粉砕機
21 導入口
22 処理室
24 排出口
25 フィルタ
40 ロータリーエバポレータ
50 酸化膜除去槽
55 フッ化水素酸又はフッ化アンモニウム水溶液
57 撹拌器
58 遠心分離機
70 複合樹脂材料形成部(混合部)
80 樹脂の高分子鎖
100,200 複合樹脂材料の製造装置
Claims (9)
- 脂肪酸ナトリウムを含む水中に分散させることによって洗浄された結晶性シリコンを粉砕することにより、モード径及びメジアン径が30nm以下の体積分布を有するシリコン微細粒子、及び/又は前記シリコン微細粒子の凝集物あるいは集合物であって、少なくとも一部が複層花弁状又は鱗片状に折重なった状態の前記凝集物あるいは前記集合物を形成する粉砕工程と、
前記シリコン微細粒子、及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物を、樹脂の中に混合する混合工程と、を含む、
複合樹脂材料の製造方法。 - 前記モード径及び前記メジアン径が10nm未満の体積分布を有する、
請求項1に記載の複合樹脂材料の製造方法。 - 前記シリコン微細粒子、及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物が、シリコン切粉を含む、
請求項1又は請求項2に記載の複合樹脂材料の製造方法。 - 前記結晶性シリコンをボールミル機による粉砕の後にビーズミル機によって粉砕することにより、前記シリコン微細粒子、及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物を形成する、
請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の複合樹脂材料の製造方法。 - 前記結晶性シリコンは、固定砥粒ワイヤによって削り出される切粉又は切削屑である、
請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の複合樹脂材料の製造方法。 - 脂肪酸ナトリウムを含む水中に分散させることによって洗浄された結晶性シリコンを粉砕して、モード径及びメジアン径が30nm以下の体積分布を有するシリコン微細粒子、及び/又は前記シリコン微細粒子の凝集物あるいは集合物であって、少なくとも一部が複層花弁状又は鱗片状に折重なった状態の前記凝集物あるいは前記集合物を形成する粉砕工程を含む、
複合樹脂材料用シリコン微細粒子の製造方法。 - 前記モード径及び前記メジアン径が10nm未満の体積分布を有する、
請求項6に記載の複合樹脂材料用シリコン微細粒子の製造方法。 - 前記シリコン微細粒子、及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物が、シリコン切粉を含む、
請求項6又は請求項7に記載の複合樹脂材料用シリコン微細粒子の製造方法。 - 前記結晶性シリコンは、固定砥粒ワイヤによって削り出される切粉又は切削屑である、
請求項6乃至請求項8のいずれか1項に記載の複合樹脂材料用シリコン微細粒子の製造方法。
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