JP6853630B2 - 酸素還元触媒、その製造方法および燃料電池 - Google Patents
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Description
図1は、酸素還元触媒10の一例を示す模式図である。この模式図は、少なくともFe、CおよびNを含みFe−N6構造を有する触媒12が導電性材料の担体14の一面に担持されている様子を示している。なお、図1は模式図であり、酸素還元触媒10の厳密な構造を表すものではない。酸素還元触媒10は、プロトン交換膜またはアニオン交換膜を電解質膜とした固体高分子形燃料電池、りん酸形燃料電池などの燃料電池の正極の触媒として白金の代わりに使用される。酸素還元触媒10は、Fe−N6構造を有する触媒が導電性材料の担体14に担持されているものも、担持されていないものも含む。導電性材料に担持されているものは、導電性の点で好ましい。
図3(a)は、β−鉄フタロシアニン触媒30(酸素還元触媒)の模式図である。図3(b)は、α−鉄フタロシアニン触媒40の模式図である。図3(a)、(b)に示すように、β−鉄フタロシアニン触媒30およびα−鉄フタロシアニン触媒40は、鉄フタロシアニンが層構造を形成している(鉄フタロシアニン層32)。
β−鉄フタロシアニン触媒の製造方法の一例を説明する。まず、α−鉄フタロシアニンと炭素材料と有機溶媒を準備する。α−鉄フタロシアニンとして、市販の鉄フタロシアニンを用いることができる。これらをボールミル等で混合、粉砕し、スラリーを作製する。得られたスラリーを、窒素雰囲気の減圧下で370℃〜430℃で焼成する。
上記のように構成される酸素還元触媒を用いて固体高分子燃料電池またはりん酸形燃料電池などの燃料電池を構成できる。燃料電池は、負極、正極および電解質層を備えており、電気化学反応を用いて電力を取り出せる。負極は、水素をイオン化して電子を放出する。電解質層は、負極で生じた水素イオンを移動させるプロトン交換膜もしくは正極で生じた水酸化物イオンを移動させるアニオン交換膜またはりん酸水溶液を含浸させたセパレーターで構成される。正極は、β−鉄フタロシアニン触媒30を有する酸素還元触媒で構成され、放出された電子を受け取り、酸素還元反応をさせる。これにより、白金電極に比べて安価で高活性の電極を用いた燃料電池を作ることができる。
鉄フタロシアニン(FePc)を炭素材料と混合しない場合でも、単体で減圧焼成することで、β−鉄フタロシアニン(β−FePc)が生成されることをX線回折(XRD)により確かめた。
FePc単体を、窒素雰囲気の減圧下でそれぞれ350℃、400℃、450℃で焼成した。図6は、これらのX線回折(XRD)のピークを表すグラフである。データベース(The International Center for Diffraction Data(ICDD)のPowder Diffraction File(PDF))から、350℃焼成試料では、α−FePcの特徴が表れていることが分かり、400℃焼成試料では、β−FePcの特徴が表れていることが分かる。
鉄フタロシアニン(FePc)と導電性カーボンとN,N−ジメチルホルムアミドを150℃で加熱しながら混合、粉砕し、減圧下でそれぞれ350℃、400℃、450℃で10時間焼成し、FePc/C触媒を得た。FePc/C触媒10mgとエタノール800μL、5wt%ナフィオン分散液200μLを15分間超音波分散し、そのインク状分散液5.04μLをグラッシーカーボン(GC)電極(φ5mm)にスピンコーターを用いて塗布した。
図8は、各焼成温度の試料に対する酸性でのCV測定の実験結果を表すグラフである。未焼成のFePc試料に比べて、減圧焼成した試料の方が電位を下げていったときのグラフの立ち上がりが早くなる。なお、酸素還元触媒のCV測定の電流密度(縦軸の値)は負の値をとるため、グラフは横軸より下にくる。また、グラフの立ち上がりが早いとは、電位を下げたとき横軸から早く離れることであり、高い電位で酸素還元(ORR)を開始することを意味し、高い電位で使える酸素還元触媒であるといえる。
図9(a)は、350℃焼成試料、400℃焼成試料、および、450℃焼成試料の酸性でのRing電流値の実験結果を表すグラフである。上記の回転リングディスク電極装置において、作用極はGC部分の周りに白金リング電極を備えている。ORR測定時にこの白金リング電極を1.0V定電位にしておき、ディスクで生成した過酸化水素をリング電流で検出した。
図10は、400℃焼成試料および白金触媒のアルカリ性でのCV測定の実験結果を表すグラフである。400℃焼成試料に比べて、白金触媒の方が電位を下げていったときのグラフの立ち上がりが早いが、すぐに追いつき、その後は400℃焼成試料の方が同じ電位での電流値が大きくなる。つまり、400℃焼成試料は白金触媒に比べて、電流密度が大きくなる。製品に使用されるときには小電流では使用しないので、400℃焼成試料(β−FePc)は白金触媒と同等以上の性能を示すといえる。
図11〜図14は、それぞれ、350℃焼成試料および400℃焼成試料のアルカリ性での耐久性の実験結果を表すグラフである。図11は、350℃焼成試料および400℃焼成試料のアルカリ性でのCV測定の1回目の実験結果を比べたグラフである。その結果、350℃焼成試料(α−FePc)よりも400℃焼成試料(β−FePc)の方が高い電位でORRを開始することが分かる。
12 Fe−N6構造を有する触媒
14 導電性材料の担体
30 β−鉄フタロシアニン触媒
32 鉄フタロシアニン層
34 b軸
36 Fe
38 N
40 α−鉄フタロシアニン触媒
42 鉄フタロシアニン
44 官能基
50 β−鉄フタロシアニン
52 炭素材料の担体
54 カーボンシート
56 酸素還元触媒を塗布した電極
Claims (4)
- 少なくともFe、CおよびNを含む酸素還元触媒であって、
Fe−N6構造を有し、
前記Fe−N6構造は、層構造のβ−鉄フタロシアニンで形成され、
前記β−鉄フタロシアニンは、導電性の炭素材料の担体に担持されていることを特徴とする酸素還元触媒。 - 前記β−鉄フタロシアニンは、前記炭素材料の担体の表面全体に被覆されるように担持されていることを特徴とする請求項1記載の酸素還元触媒。
- 電気化学反応を用いて電力を取り出す燃料電池であって、
水素をイオン化して電子を放出する負極と、
請求項1または請求項2に記載の酸素還元触媒を有し、前記放出された電子を受け取り、酸素還元反応をさせる正極と、
前記負極と前記正極との間でイオンを移動させる電解質層と、を備えることを特徴とする燃料電池。 - 少なくともFe、CおよびNを含む酸素還元触媒の製造方法であって、
α−鉄フタロシアニン、炭素材料および有機溶媒を混合する工程と、
前記混合の結果得られた材料を粉砕する工程と、
前記粉砕された材料を窒素雰囲気の減圧下で370℃〜430℃で焼成する工程と、を含むことを特徴とする請求項1記載の酸素還元触媒の製造方法。
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