JP6836028B2 - ガス濃度検出ユニット及びガス濃度測定方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ガス濃度検出ユニット及びガス濃度測定方法に関し、詳しくは、測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度を連続的に検出するためのガス濃度検出ユニット及び該ガス濃度検出ユニットを使用したガス濃度測定方法に関する。
一般的に、窒素、アルゴンなどの工業ガスの製造プロセスや、半導体デバイスを製造する半導体デバイス製造装置では、各種ガスに含まれている不純物成分の濃度を管理する必要があることから、様々な手法を適用したガス濃度測定装置及び方法が開発されてきている。ガス濃度の測定に、特定のガス成分に感応して光学的性質が変化する色素を使用したガス濃度センサが知られている（例えば、特許文献１参照。）。
しかしながら、特許文献１に記載されたガス濃度センサは、微小な光学的変化をガス濃度として検出する技術であるため、各光学素子の劣化、干渉などの影響による光学的変化量の増減が最終的な測定ガス濃度に大きな影響を及ぼす。例えば、長期間動作させた場合、光学的性質を検出する光受光部、光源、色素等が経時的に劣化したり、周辺温度からの干渉によって各部の出力精度が低下したりすることにより、センサ出力が不安定となるため、受光部からの出力を安定して取り出すことが困難であり、正確なガス濃度を連続的に、かつ、長期間にわたって測定ことができなかった。
そこで本発明は、劣化や干渉による影響を排除して正確なガス濃度を連続的に、かつ、長期間にわたって測定ことができるガス濃度検出ユニット及びガス濃度測定方法を提供することを目的としている。
上記目的を達成するため、本発明のガス濃度検出ユニットは、測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度を連続的に検出するためのガス濃度検出ユニットにおいて、特定波長の
測定光を照射する光源と、光透過性を有するフィルタの光源側の面を覆う不純物成分検知体と、該不純物成分検知体を透過した前記測定光の強度を検出する測定用受光部と、前記不純物成分検知体に前記測定対象ガスを供給する測定対象ガス供給経路と、前記光源から前記不純物成分検知体に向かう測定光が通過する測定用光路と、前記光源から前記不純物成分検知体に向かう測定光の一部を参照光として分割するビームスプリッタと、該ビームスプリッタで分割された前記参照光の強度を検出する参照用受光部とを備え、前記測定用光路の一部と前記測定対象ガス供給経路の一部とが共有されていることを特徴としている。
測定光を照射する光源と、光透過性を有するフィルタの光源側の面を覆う不純物成分検知体と、該不純物成分検知体を透過した前記測定光の強度を検出する測定用受光部と、前記不純物成分検知体に前記測定対象ガスを供給する測定対象ガス供給経路と、前記光源から前記不純物成分検知体に向かう測定光が通過する測定用光路と、前記光源から前記不純物成分検知体に向かう測定光の一部を参照光として分割するビームスプリッタと、該ビームスプリッタで分割された前記参照光の強度を検出する参照用受光部とを備え、前記測定用光路の一部と前記測定対象ガス供給経路の一部とが共有されていることを特徴としている。
また、本発明のガス濃度測定方法は、前記ガス濃度検出ユニットを用いた不純物成分濃度の測定方法であって、前記光源から前記測定光を連続して照射しながら、前記測定対象ガスを前記測定対象ガス供給経路に連続して供給し、前記測定用受光部で検出した前記測定光の強度と、前記参照用受光部で検出した前記参照光の強度とを比較し、前記参照光の強度の変化に対応させて前記測定光の強度を補正することを特徴としている。
本発明によれば、測定用受光部と参照用受光部とを備えているので、参照用受光部で検出した参照光の強度変化に応じて測定用受光部で検出した測定光の強度を補正することにより、劣化や干渉による影響を排除して正確なガス濃度を連続的に求めることができる。
図１は、本発明のガス濃度検出ユニットの一形態例を示している。このガス濃度検出ユニット１０は、直列に配置された３個の金属製のブロック１１，２１，３１を有しており、各ブロック１１，２１，３１には、各ブロック１１，２１，３１内を一直線状に貫通する測定用光路１２，２２，３２がそれぞれ設けられている。
第１のブロック１１は、外端に光源１３を備えるとともに、測定用光路１２内にビームスプリッタ１４を配置している。光源１３は、測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度を測定可能な波長の測定光Ａ１を測定用光路１２内に向けて照射するもので、ＬＥＤなどの適宜な発光体が用いられている。
ビームスプリッタ１４は、光源１３から測定用光路１２内に照射された測定光Ａ１の一部を参照光Ａ２として分割するもので、第１のブロック１１の内部には、ビームスプリッタ１４で分割された参照光Ａ２を参照用受光部１５に導くための参照用光路１６が形成されている。
第２のブロック２１は、測定用光路２２の第１のブロック１１側端部に、光透過性を有し、ガス不透過性を有する第１フィルタ２３が気密に装着されており、測定用光路２２の第３のブロック３１側には、第２のブロック２１と第３のブロック３１との間を気密に保持するＯリング２４を装着するための環状凹部２５が設けられている。また、第２のブロック２１の側方には、測定対象ガスを測定用光路２２内に導入するためのガス導入孔２６が設けられている。
第３のブロック３１は、測定用光路３２の第２のブロック２１側端部に、前記Ｏリング２４を装着するための環状凹部３３が設けられるとともに、測定用光路３２の外端部には、光透過性を有し、ガス不透過性を有する第２フィルタ３４が気密に装着されている。この第２フィルタ３４の測定用光路３２側の面、すなわち、光源１３側の面は、測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度に応じて反応することにより、測定光Ａ１の透過度が変化する不純物成分検知体３５で覆われており、第２フィルタ３４の外部側には、不純物成分検知体３５を透過した測定光Ａ１の強度を検出する測定用受光部３６が設けられている。また、第３のブロック３１の側方には、測定用光路２２内から測定対象ガスを導出するためのガス導出孔３７が設けられている。
図示は省略するが、前記光源１３には、従来と同様の電源部が接続され、参照用受光部１５及び測定用受光部３６には、各受光部が検出した光の強度を電圧信号として計測するための計測部がそれぞれ設けられるとともに、各計測部でそれぞれ計測した電圧信号に基づいて測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度を算出する演算手段が設けられている。
このように形成したガス濃度検出ユニット１０は、測定対象ガスが流れるガス経路の中間に配置され、測定対象ガス供給経路の上流側ガス経路をガス導入孔２６に接続するともに、測定対象ガス供給経路の下流側ガス経路をガス導出孔３７に接続し、第２のブロック２１内の測定用光路１２及び第３のブロック３１内の測定用光路２２，３２内に測定対象ガスを連続して流通できる状態にする。この状態で、光源１３からあらかじめ設定された特定波長の測定光Ａ１を測定用光路１２，２２，３２内に照射し、ビームスプリッタ１４で分割された参照光Ａ２の強度を参照用受光部１５で検出するとともに、測定用受光部３６にて不純物成分検知体３５を透過した測定光Ａ１の強度を検出する。
そして、参照用受光部１５で検出した参照光Ａ２の強度の変化に対応させて、測定用受光部３６で検出した測定光Ａ１の強度を補正することにより、例えば、測定光Ａ１の強度から参照光Ａ２の強度を差し引いた強度差を基準にして、不純物による測定光Ａ１の強度変化を補正することにより、光源１３の経時的劣化による影響を排除することができ、正確なガス濃度を検出することができる。
図１に示す構成のガス濃度検出ユニット１０を使用して実験を行った。光源１３には、Kingbright Electronic Co.Ltd.製のＬＥＤランプＬ−７１１３ＱＢＣ−Ｄを用い、各受光部にはTAOS Inc.製のＴＳＬ−２５７をそれぞれ使用した。まず、比較例として、ビームスプリッタ１４を設けず、ガスも流さない状態で、測定用受光部３６で検出した測定光Ａ１の時間経過による強度変化（電圧変化）を測定した。電圧変化状態の結果を図２に示す。
図２から明らかなように、時間経過に伴う光源１３に劣化により、測定用受光部３６で検出した測定光Ａ１の強度が、１５時間で約１５ｍＶ減少した。さらに、単位時間当たりの電圧の減少量も経過時間により変化しているため、測定用受光部３６からの電圧信号も一定ではなく、測定が不安定になる傾向にあることが確認できた。
一方、実施例として、ビームスプリッタ１４を設け、参照用受光部１５で検出した参照光Ａ２の強度及び測定用受光部３６で検出した測定光Ａ１の強度の時間経過による強度変化をそれぞれ測定した。また、測定対象ガスとして、純度９９．９９９９％の高純度窒素ガスを流通させ、該高純度窒素ガスに含まれる水分濃度を連続的に測定した。その結果を図３に示す。
図３において、測定用受光部３６で検出した測定光Ａ１の強度Ｂ１は、前記比較例と同様に、時間の経過に伴って次第に減少しており、参照用受光部１５で検出した参照光Ａ２の強度Ｂ２も、時間経過に伴って次第に減少している。この状態で、測定光Ａ１の強度Ｂ１と参照光Ａ２の強度Ｂ２とを比較し、各経過時間における測定光Ａ１の強度Ｂ１と参照光Ａ２の強度Ｂ２との強度差Ｃ［ΔＶ］を求めると、図３に示すように、略一定の値になった。これにより、略一定の値となった強度差Ｃを基準強度として設定することができる。したがって、高純度窒素ガス中の水分と不純物成分検知体３５とが反応し、測定光Ａ１の一部が吸収されて測定用受光部３６で検出した測定光Ａ１の強度Ｂ１が減少したときに、前記強度差Ｃも減少することになるので、あらかじめ設定した基準強度に対する強度差Ｃの減少量から水分濃度を算出することが可能となる。これにより、高純度窒素ガスの濃度（純度）や不純物である水分濃度を正確に求めることができる。
このように、長期間使用したときの劣化によって光源１３の照射強度が減少しても、照射強度の減少による影響を排除して不純物である水分濃度を正確に検出することができる。また、環境温度の変化などによって光源１３の照射強度が増減した場合も、前記強度差Ｃの変化は、不純物の有無によるものであると判定できるので、あらかじめ設定した基準強度に対する強度差Ｃの変化量に基づいて不純物濃度を正確に求めることができる。一方、強度差Ｃが変化した場合は、参照用受光部１５や測定用受光部３６に異常が発生したと判断することができる。
なお、ガス濃度検出ユニットの構成は、前記形態例に限定されるものではなく、測定対象ガスの流量や圧力などの条件に応じて適宜な構成を採用することができる。さらに、光源からの波長は、測定対象となるガスの種類、不純物の種類に応じて適宜設定することができ、不純物成分検知体も、対象となる不純物の種類に応じて適宜選択することができる。また、ガス濃度検出ユニットにおける検出条件によっては、強度差として、測定光Ａ１の強度Ｂ１を参照光Ａ２の強度Ｂ２で除した商の値を用いることも可能である。
１０…ガス濃度検出ユニット、１１…第１のブロック、１２…測定用光路、１３…光源、１４…ビームスプリッタ、１５…参照用受光部、１６…参照用光路、２１…第２のブロック、２２…測定用光路、２３…第１フィルタ、２４…Ｏリング、２５…環状凹部、２６…ガス導入孔、３１…第３のブロック、３２…測定用光路、３３…環状凹部、３４…第２フィルタ、３５…不純物成分検知体、３６…測定用受光部、３７…ガス導出孔、Ａ１…測定光、Ａ２…参照光
Claims (2)
- 測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度を連続的に検出するためのガス濃度検出ユニットにおいて、
特定波長の測定光を照射する光源と、
光透過性を有するフィルタの光源側の面を覆う不純物成分検知体と、
該不純物成分検知体を透過した前記測定光の強度を検出する測定用受光部と、
前記不純物成分検知体に前記測定対象ガスを供給する測定対象ガス供給経路と、
前記光源から前記不純物成分検知体に向かう測定光が通過する測定用光路と、
前記光源から前記不純物成分検知体に向かう測定光の一部を参照光として分割するビームスプリッタと、
該ビームスプリッタで分割された前記参照光の強度を検出する参照用受光部とを備え、
前記測定用光路の一部と前記測定対象ガス供給経路の一部とが共有されている
ことを特徴とするガス濃度検出ユニット。 - 請求項１記載のガス濃度検出ユニットを用いた不純物成分濃度の測定方法であって、前記光源から前記測定光を連続して照射しながら、前記測定対象ガスを前記測定対象ガス供給経路に連続して供給し、前記測定用受光部で検出した前記測定光の強度と、前記参照用受光部で検出した前記参照光の強度とを比較し、前記参照光の強度の変化に対応させて前記測定光の強度を補正することを特徴とする不純物成分濃度の測定方法。
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