JP6828887B2 - ゴム接合体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
接合側表面に不飽和基、ヒドロシリル基、水酸基、及び加水分解性基から選ばれる少なくとも何れかの官能性基を有する分子接着剤分子のみを結合して有し深さ1.0mmまでの溝及び/又は凹凸を有する被接着原料基材に、前記接合側表面で、金属含有架橋触媒を付して担持させる工程、
前記被接着原料基材に、前記接合側表面で、前記ゴム原材料組成物を塗布、塗工、噴霧、浸漬、又は金型中で流し込んで付し、被接合基材未架橋前駆体を調製する工程、
前記ゴム原材料組成物をプレスしながら硬化させて、それが硬化したゴム状硬化物を含んで形成されているゴム接合基材を形成させて、前記被接合基材と前記被接合基材とを、前記反応性基と前記官能性基との少なくとも何れかが前記不飽和基を有することによって前記反応性基と前記官能性基とでその前記不飽和基を介した共有結合によって、架橋して接合させて、プレス接合体であるゴム接合体を調製する工程
を有していることを特徴とする。
ビニルトリアセトキシシラン(Z-6075)のようなビニル基及びアセトキシ含有シラン化合物;アリルトリメトキシシラン(Z-6825)(以上、何れも東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)で例示されるアリル基及びアルコキシ含有シラン化合物;が挙げられ、
(C2H5O)3SiCH2CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2CH2CH=CH2、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2CH2CH2CH2CH=CH2、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2CH=CH2、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2(CH2)7CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)OSi(OC2H5)CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2CH2C6H4CH=CH2、
(CH3O)2Si(CH=CH2)O[SiOCH3(CH=CH2)O]t1Si(OCH3)2CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)O[SiOC2H5(CH=CH2)O]t2Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t3CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t4CH=CH2、
CH3O(CH3)2SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t5CH=CH2、
(C2H5O)2CH3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t6CH=CH、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t7CH=CH、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2(Si(CH3)3O)Si(CH3)O[SiCH3(-)O]u1Si(CH3)3CH=CH2、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2(Si(CH3)3O)Si(CH3)O[SiCH3(-)O]u2[Si(CH3)2O]t8Si(CH3)3CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)O[SiCH3(OC2H5)O]u3Si(OC2H5)2CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)O[Si(OC2H5)2O]u4Si(OC2H5)2CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)O[Si(OC2H5)2O]u5Si(OC2H5)2CH=CH2
(C2H5O)3SiCH=CHSi(OC2H5)3、
も挙げられる。これらの基中、t1〜t8及びu1〜u5は1〜30までの数である。一つの分子に、ビニル基を、1〜30個有していることが好ましい。下記化学式
R2(OR1-)2-Si-O-[(CH2=CH-)(OR1-)Si-O]n-Si(-OR1)2R3
(式中、nは1〜20の数、R1はCaH2a+1でありそのaは1〜3の数、R2及びR3はCH3又はCH2=CH)で表されるビニル基含有アルコキシシロキサン、例えばCH2=CH-Si(OCH3)2-O-[Si(OCH3)2-O-]n-Si(OCH3)2-CH=CH2 (n=1.8〜5.7)や、CH2=CH(CH3)2SiO[SiCH=CH2(CH3)O]e[Si(R4)R5O]fSi(CH3)2CH=CH2(R4及びR5は、炭素数1〜12のアルキル基、アルケニル基、アルキルオキシ基、フッ素置換アルキル基;アラルキル基;アリール基であり、eは1〜80の数、fは0〜80の数)、
CH2=CHSi(OCH3)2O[SiOCH3(CH=CH2)O]x5Si(OCH3)2CH=CH2 (但し、x5=1〜30)、
CH2=CHSi(CH3)2O[Si(CH3)2O]y3[Si(R6)2O]x6Si(CH3)2CH=CH2(但し、R6=CH3−,C2H5−,C6H5−,又はCF3CH2CH3−、x6=0〜2100、y3=0〜2100)、
(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]y4[SiCH3(CH=CH2)O]x7Si(CH3)3(但し、x7=0〜2100、y4=0〜2100)、
(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]y5[SiCH3(CH=CH2)O]x8[SiCH3(R7)O]z1Si(CH3)3(R7=CH3−,C2H5−,C6H5−,又はCF3CH2CH3−、x8=0〜2100、y5=0〜2100、z1=0〜2100)
であってもよい。
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(CH3O)3SiCH2CH2CH2Si(OCH3)2OSi(OCH3)3、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(OCH3)2OSi(OCH3)3、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2H、
(CH3O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2H、
(i-C3H7O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)H2、
(n-C3H7O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2Si(CH3)2Si(CH3)2H、
(n-C4H9O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(t-C4H9O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)2CH3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(CH3O)2CH3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2Si(CH3)2Si(CH3)2H、
CH3O(CH3)2SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(n-C3H7)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(i-C3H7O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(n-C4H9)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(t-C4H9O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(CH3O)3SiCH2C6H4CH2CH2Si(CH3)2C6H4Si(CH3)2H、
(CH3O)2CH3SiCH2C6H4CH2CH2Si(CH3)2C6H4Si(CH3)2H、
CH3O(CH3)2SiCH2C6H4CH2CH2Si(CH3)2C6H4Si(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2C6H4CH2CH2Si(CH3)2C6H4Si(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2C6H4OC6H4Si(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2C2H4Si(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]p1Si(CH3)2H、
C2H5O(CH3)2SiCH2CH2CH2Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]p2Si(C2H5)2H、
(C2H5O)2CH3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]p3Si(CH3)2H、
(CH3)3SiOSiH(CH3)O[SiH(CH3)O]p4Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5OSi(CH3)CH2CH2CH2)SiCH3]O[SiH(CH3)O]p5Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5OSiOCH3CH2CH2CH2)SiCH3]O[SiH(CH3)O]p6Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5OSi(CH3)CH2CH2CH2)SiCH3]O[SiH(CH3)O]p7Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(Si(OC2H5)2CH2CH2CH2)SiCH3]O[SiH(CH3)O]p8Si(CH3)3、
(CH3)3SiOSi(OC2H5)2O[SiH(CH3)O]p9[Si(CH3)2O]q1Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5Osi(CH3)CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][SiH(CH3)O]p10[Si(CH3)2O]q2Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][SiH(CH3)O]p11[Si(CH3)2O]q3Si(CH3)3、
(CH3)3SiOSi(OC2H5)2O[SiH(C2H5)O]p12Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(Si(OC2H5)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(C2H5)]O[SiH(C2H5)O]p13Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5OSi(CH3)CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(C2H5)]O[SiH(C2H5)O]p14Si(CH3)3、
C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3)2SiO[HSi(CH3)2OSiC6H5O]p15Si(CH3)2H、
Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3)2SiO[HSi(CH3)2OSiC6H5O]p16Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p17Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p18Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p19Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p20Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p21Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p22Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2C6H4CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p23Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p24Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p25Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p26Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p27Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p28Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p29Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p30Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p31Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2C6H4CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p32Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p33Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p34Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p35Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(CH3O)Si(CH3)CH2CH2CH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSiC6H5O]p36[HSi(CH3)2OSiC6H5O]q4Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[Si(OCH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSiC6H5O]p37[HSi(CH3)2OSiC6H5O]q5Si(CH3)2H、
C2H5O(CH3)2SiO[SiH(CH3)O]p38[SiCH3(C6H5)O]q6Si(CH3)2H、
Si(OC2H5)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3)2SiO[SiH(CH3)O]p39[SiCH3(C6H5)O]q7Si(CH3)2H、
C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3)2SiO[SiH(CH3)O]p40[SiCH3(C6H5)O]q8Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO(C2H5O)Si(CH3)O[SiH(CH3)O]p41[SiCH3(C6H5)O]q9Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[Si(OC2H5)3CH2CH2CH2Si(CH3)]O[SiH(CH3)O]p42[SiCH3(C6H5)O]q10Si(CH3)2H
であってもよい。これらの基中、p1〜p42及びq1〜q10は1〜100までの数である。一つの分子に、ヒドロシリル基を、1〜99個有していることが好ましい。
CH3Si(OCOCH3)3、(CH3)2Si(OCOCH3)2、n-C3H7Si(OCOCH3)3、CH2=CHCH2Si(OCOCH3)3、C6H5Si(OCOCH3)3、CF3CF2CH2CH2Si(OCOCH3)3、CH2=CHCH2Si(OCOCH3)3、CH3OSi(OCOCH3)3、C2H5OSi(OCOCH3)3、CH3Si(OCOC3H7)3、CH3Si[OC(CH3)=CH2]3、(CH3)2Si[OC(CH3)=CH2]3、n-C3H7Si[OC(CH3)=CH2]3、CH2=CHCH2Si[OC(CH3)=CH2]3、C6H5Si[OC(CH3)=CH2]3、CF3CF2CH2CH2Si[OC(CH3)=CH2]3、CH2=CHCH2Si[OC(CH3)=CH2]3、CH3OSi[OC(CH3)=CH2]3、C2H5OSi[OC(CH3)=CH2]3、CH3Si[ON=C(CH3)C2H5]3、(CH3)2Si[ON=C(CH3)C2H5]2、n-C3H7Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CH2=CHCH2Si[ON=C(CH3)C2H5]3、C6H5Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CF3CF2CH2CH2Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CH2=CHCH2Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CH3OSi[ON=C(CH3)C2H5]3、C2H5OSi[ON=C(CH3)C2H5]]3、CH3Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CH3Si[N(CH3)]3、(CH3)2Si[N(CH3)]2、n-C3H7Si[N(CH3)]3、CH2=CHCH2Si[N(CH3)]3、C6H5Si[N(CH3)]3、CF3CF2CH2CH2Si[N(CH3)]3、CH2=CHCH2Si[N(CH3)]3、CH3OSi[N(CH3)]3、C2H5OSi[N(CH3)]3、CH3Si[N(CH3)]3などの昜加水分解性オルガノシランであってもよい。
前記ゴム接合基材のベースポリマー100部に対して、白金元素量で0.1〜1000ppmであり、好ましくは1〜100ppmであることが好ましい。
前記と同様な付加架橋型シリコーン;ビニルメチルシリコーン(VMQ)、メチルフェニルシリコーン(PVMQ)、フルオロメチルシリコーン(FVMQ)、及びジメチルシリコーン(MQ)のようなシリコーン、パーオキサイド架橋型シリコーン、縮合架橋型シリコーン、紫外線架橋型シリコーン、電子線架橋型シリコーンゴムで例示されるシリコーン、これらのシリコーンとオレフィンとの共ブレンド物のようなシリコーン系高分子樹脂;
ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、s‐ポリスチレン、−ブタジエン−スチレン共重合体;ポリアミド;ポリメタクリアクリロニトリルル酸メチル;ポリフェニレンスルフィド;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート;ポリカーボネート、シクロオレフィンポリマー、ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエーテル(メタ)アクリレート、およびシリコーン(メタ)アクリレート、及びペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートのような(メタ)アクリル樹脂、エポキシ樹脂、セルロース及びその誘導体、ヒドロキシエチルセルロース、デンプン、二酢酸セルロース、表面ケン化酢酸ビニル樹脂、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、i−ポリプロピレン、石油樹脂、クマロン・インデン樹脂、テルペン樹脂、スチレン・ジビニルベンゼン共重合体、ABS樹脂、ポリアクリル酸メチル、ポリアクリル酸エチル、ポリアクリルニトリル、ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリシアノアクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル・エチレン共重合体、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン・エチレン共重合体、フッ化ビニリデン・プロピレン共重合体、1,4‐トランスポリブタジエン、ポリオキシメチレン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、フェノール・ホルマリン樹脂、クレゾール・フォルマリン樹脂、レゾルシン樹脂、メラミン樹脂、キシレン樹脂、トルエン樹脂、グリプタル樹脂、変性グリプタル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アリルエステル樹脂、6−ナイロン、6,6−ナイロン、6,10−ナイロン、ポリイミド、ポリアミド、ポリベンズイミダゾール、ポリアミドイミド、ケイ素樹脂、シリコーンゴム、シリコーン樹脂、フラン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリフェニレンオキサイド、ポリジメチルフェニレンオキサイド、ポリフェニレンオキサイドまたはポリジメチルフェニレンオキサイドとトリアリルイソシアヌルブレンド物、(ポリフェニレンオキサイドまたはポリジメチルフェニレンオキサイド、トリアリルイソシアヌル、パーオキサイド)ブレンド物、ポリキシレン、ポリフェニレンスルファイド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリテトラフルオロエチレン、液晶樹脂、ケブラー繊維、炭素繊維、天然ゴム、ブタジエンゴム、1,4−シスブタジエンゴム、イソプレンゴム、イソブチレン−イソプレンゴム、ポリクロロプレン、スチレン・ブタジエン共重合ゴム、水素添加スチレン・ブタジエン共重合ゴム、アクリロニトリル・ブタジエン共重合ゴム、水素添加アクリロニトリル・ブタジエン共重合ゴム、ポリブテンゴム、ポリイソブチレンゴム、エチレン・プロピレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、エチレンオキサイド−エピクロロヒドリン共重合体ゴム、塩素化ポリエチレンゴム、クロルスルフォン化ポリエチレンゴム、アルキル化クロルスルフォン化ポリエチレンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、塩素化アクリルゴム、臭素化アクリルゴム、フッ化ビニリデン系やテトラフルオロエチレン−プロピレン系(やテトラフルオロエチレン−パープルオロビニルエーテル系のようなフッ素ゴム、エピクロルヒドリンとその共重合ゴム、塩素化エチレンプロピレンゴム、塩素化ブチルゴム、臭素化ブチルゴム、テトラフロロエチレン、ヘキサフロロプロピレン、フッ化ビニリデン及びテトラフルオロエチレンなどの単独重合体ゴム及びこれらの二元及び三元共重合体ゴム、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合ゴム、プロピレン/テトラフルオロエチレン共重合ゴム、エチレンアクリルゴム、エポキシゴム、ウレタンゴム;
が挙げられる。
接合基材となるシリコーン原材料組成物である付加型架橋樹脂として2成分液状シリコーンゴム:KE−1950−50(信越化学工業株式会社製)、被接合基材として、チタン製の板:T−453460(株式会社ニラコ製)を用いた。被接合基材をエタノールでかけ流し洗浄を行い、風乾した。その後、被接合基材を表面処理としてコロナ放電処理を施し、チタン板上に水酸基を生成させ、ビニル含有シリル化合物としてSZ6300(東レ・ダウコーニング株式会社製)1.0wt%をエタノールに希釈した溶液に浸漬させて熱処理することにより、チタン板上の水酸基にビニル含有シリル化合物を反応させ、分子接着剤処理を行った。その後、白金含有触媒としてSIP6830.2(Gelest社製)1.0wt%をヘキサンに希釈した溶液を塗布し、Pt処理を行った。表面処理した被接着基材を金型に入れ、被接着基材上に、未架橋の付加型架橋樹脂として2成分液状シリコーンゴム:被接着基材の単位面積当たり4gを空気が入らないように流し込んで金型に入れ、120℃で10分間加圧プレスにて加熱架橋・接合し、ゴム接合体として架橋・接合サンプルを作製した。
表1の被接着基材の処理の欄の通り、実施例1のコロナ放電処理、分子接着剤処理、Pt処理の少なくとも何れかを行わないこと以外は実施例1と同様にしてゴム接合体として接合サンプルを作製した。それらの接合サンプルについて、実施例1と同様にして、引剥試験を行った。その結果をまとめて表1に示す。
被接合基材として、シリコーンゴム:SH851US(東レ・ダウコーニング株式会社製)を板状に加熱架橋したゴム板に深さ1.0mmの溝を作ったものを使用した。接合基材となるシリコーン原材料組成物である付加型架橋樹脂として2成分液状シリコーンゴム:KE−1950−50(信越化学工業製)を用いた。被接合基材を表面処理としてコロナ放電処理を施し、チタン板上に水酸基を生成させ、ビニル含有シリル化合物としてSZ6300(東レ・ダウコーニング株式会社製)1.0wt%をエタノールに希釈した溶液に浸漬させて熱処理することにより、チタン板上の水酸基にビニル含有シリル化合物を反応させ、分子接着剤処理を行った。その後、白金含有触媒としてSIP6830.2(Gelest社製)1.0wt%をヘキサンに希釈した溶液を塗布し、Pt処理を行った。表面処理した被接着基材を金型に入れ、被接着基材上に、未架橋の付加型架橋樹脂として2成分液状シリコーンゴム:被接着基材の単位面積当たり4gを空気が入らないように流し込んで金型に入れ、120℃で10分間加圧プレスにて加熱架橋・接合し、ゴム接合体として架橋・接合サンプルを作製した。作製した架橋・接合サンプルの断面をレーザー顕微鏡:OLS4000(オリンパス株式会社製)にて観察した。その結果を図1に示す。
被接合基材として、シリコーンゴム:SH851US(東レ・ダウコーニング株式会社製)を板状に加熱架橋したゴム板に深さ1.0mmの溝を作ったものを使用した。本発明を適用外の従来接合技術では、接合基材としてシリコーンゴム:SH851US(東レ・ダウコーニング株式会社製)を板状に架橋したゴム板を用いた。接合基材と被接合基材表面それぞれに、表面処理としてコロナ放電処理を施した。その後、処理面を貼り合わせ、120℃で10分間加圧プレスにて接合サンプルを作製した。作製した接合サンプルの断面をレーザー顕微鏡:OLS4000(オリンパス株式会社製)にて観察した。その結果を図1に示す。
被接合基材として、シリコーンゴム:SH851US(東レ・ダウコーニング株式会社製)を板状に架橋したゴム板にチタン製の板:T−453460(株式会社ニラコ製)を接合させた複合基材を用いた。複合基材は、チタン板を、表面処理としてコロナ放電処理を施し、チタン板上に水酸基を生成させ、ビニル含有シリル化合物としてSZ6300(東レ・ダウコーニング株式会社製)1.0wt%をエタノールに希釈した溶液に浸漬させて熱処理することにより、チタン板上の水酸基にビニル含有シリル化合物を反応させ、分子接着剤処理を行った。その後、水酸基にビニル含有シリル化合物を反応させたチタン板と、シリコーンゴム板の両方をコロナ放電処理し、表面を活性化処理した。80℃で5分間、70kgfでプレスし、熱圧着し、複合基材を得た。得られた複合基材のチタン板の露出面に、白金含有触媒としてSIP6830.2(Gelest社製)1.0wt%をヘキサンに希釈した溶液を塗布し、Pt処理を行った。表面処理した複合基材を金型に入れ、複合基材上に、未架橋の付加型架橋樹脂として2成分液状シリコーンゴム:被接着基材の単位面積当たり4gを空気が入らないように流し込んで金型に入れ、120℃で10分間加圧プレスにて、ゴム接合体として架橋・接合サンプルを作製した。作製した架橋・接合サンプルの断面をレーザー顕微鏡:OLS4000(オリンパス株式会社製)にて観察した。その結果を図2に示す。
接合基材として、シリコーンゴム:SH851US(東レ・ダウコーニング株式会社製)を板状に加熱架橋したゴム板を用いた。被接合基材として上記と同様にシリコーンゴムとチタンの複合基材を用いた。接合基材と被接合基材表面それぞれに、表面処理としてコロナ放電処理を施し、その後、処理面を貼り合わせ、120℃で10分間加圧プレスにて、ゴム接合体として架橋・接合サンプルを作製した。作製した架橋・接合サンプルの断面をレーザー顕微鏡:OLS4000(オリンパス株式会社製)にて観察した。その結果を図2に示す。
Claims (13)
- 不飽和基、ヒドロシリル基、水酸基、及び加水分解性基から選ばれる少なくとも何れかの反応性基を含有し触媒にて付加架橋するゴム原材料化合物を含むゴム原材料組成物(但し、フッ素ゴムを除く)が硬化したゴム状硬化物を含んで形成されているゴム接合基材が、接合側表面に不飽和基、ヒドロシリル基、水酸基、及び加水分解性基から選ばれる少なくとも何れかの官能性基を有する分子接着剤分子のみを結合して有しつつ金属含有架橋触媒が担持された深さ1.0mmまでの溝及び/又は凹凸を有する被接合基材に、前記反応性基と前記官能性基との少なくとも何れかが前記不飽和基を有することによって前記反応性基と前記官能性基とでその前記不飽和基を介した共有結合によって、架橋して接合しており、プレス接合体であることを特徴とするゴム接合体。
- 前記ゴム原材料化合物が、前記反応性基と前記官能性基との少なくとも何れかの前記不飽和基を、炭素−炭素二重結合、及び/又は炭素−炭素三重結合とするものであることを特徴とする請求項1に記載のゴム接合体。
- 前記官能性基が、前記被接合基材の被接着原料基材の表面に有し又はその表面で増幅された表面活性基と、前記表面活性基に分子接着分子が結合した分子接着性活性基との少なくとも何れかであることを特徴とする請求項1に記載のゴム接合体。
- 前記被接着原料基材の接合側表面と前記被接合基材の接合側表面との少なくとも何れかが、コロナ放電処理表面、プラズマ処理表面、紫外線処理表面、及び/又はエキシマ処理表面であることを特徴とする請求項3に記載のゴム接合体。
- 前記ゴム接合基材が、前記ゴム状硬化物を、軟性シリコーン樹脂及びシリコーンゴムから選ばれるシリコーン硬化物、及び/又はエチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体硬化物とするものであることを特徴とする請求項1に記載のゴム接合体。
- 前記ゴム原材料化合物が、付加架橋型軟性シリコーン樹脂原材料化合物、付加架橋型シリコーンゴム原材料化合物、及び/又はエチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体であることを特徴とする請求項1に記載のゴム接合体。
- 前記被接合基材が、天然ゴム、合成ゴム、又は樹脂、若しくは金属、半金属、合金、ガラス、又はセラミックスであることを特徴とする請求項1に記載のゴム接合体。
- 前記金属含有架橋触媒が、白金、ロジウム、パラジウム、錫、鉄、及びコバルトから選ばれるいずれかの金属を含有するものであることを特徴とする請求項1に記載のゴム接合体。
- 前記金属含有架橋触媒が、前記ゴム接合基材の前記ゴム原材料であるベースポリマー100質量部に対して(0.1〜1000)×10 −6 質量部とすることを特徴とする請求項1に記載のゴム接合体。
- 前記ゴム原材料組成物が、前記金属含有架橋触媒と同種又は異種の金属含有硬化触媒を含むことを特徴とする請求項1に記載のゴム接合体。
- 前記金属含有硬化触媒が、白金、ロジウム、パラジウム、錫、鉄、及びコバルトから選ばれるいずれかの金属を含有するものであることを特徴とする請求項10に記載のゴム接合体。
- 不飽和基、ヒドロシリル基、水酸基、及び加水分解性基から選ばれる少なくとも何れかの反応性基を含有し触媒にて付加架橋するゴム原材料化合物を含むゴム原材料組成物(但し、フッ素ゴムを除く)を調製する工程、
接合側表面に不飽和基、ヒドロシリル基、水酸基、及び加水分解性基から選ばれる少なくとも何れかの官能性基を有する分子接着剤分子のみを結合して有し深さ1.0mmまでの溝及び/又は凹凸を有する被接着原料基材に、前記接合側表面で、金属含有架橋触媒を付して担持させる工程、
前記被接着原料基材に、前記接合側表面で、前記ゴム原材料組成物を塗布、塗工、噴霧、浸漬、又は金型中で流し込んで付し、被接合基材未架橋前駆体を調製する工程、
前記ゴム原材料組成物をプレスしながら硬化させて、それが硬化したゴム状硬化物を含んで形成されているゴム接合基材を形成させて、前記被接合基材と前記被接合基材とを、前記反応性基と前記官能性基との少なくとも何れかが前記不飽和基を有することによって前記反応性基と前記官能性基とでその前記不飽和基を介した共有結合によって、架橋して接合させて、プレス接合体であるゴム接合体を調製する工程
を有していることを特徴とするゴム接合体の製造方法。 - 前記被接着原料基材の接合側表面と前記被接合基材の接合側表面との少なくとも何れかに、コロナ放電処理、プラズマ処理、紫外線処理、及び/又はエキシマ処理を施すことを特徴とする請求項12に記載のゴム接合体の製造方法。
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