JP6826190B2 - 光拡散機能を付与した封止層組成物及びこれを用いて製造された有機発光素子 - Google Patents
光拡散機能を付与した封止層組成物及びこれを用いて製造された有機発光素子 Download PDFInfo
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Description
比較例1および2は、下記表1の組成で混合して封止材組成物を製造した。
2)単官能基アクリレートモノマー2:ベンジルアクリレート(Benzyl Acrylate)
3)単官能基アクリレートモノマー3:ラウリルアクリレート(Lauryl Acrylate)
4)多官能基アクリレートモノマー4:トリメチロールプロパントリアクリレート(Trimethylolpropane triacrylate)
5)単官能基アクリレートモノマー5:(3−フェノキシフェニル)メチルエステル((3−Phenoxyphenyl)methyl ester)
6)光硬化開始剤:ジフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フォスフィンオキシド(diphenyl(2,4,6−trimethylbenzoyl)phosphine oxide)
7)酸化防止剤1:ペンタエリトリトールテトラキス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナマート)(Pentaerythritol tetrakis(3,5−di−tert−butyl−4−hydroxyhydrocinnamate))、(株)BASF
8)酸化防止剤2:トリス(ノニルフェニル)ホスファイト(tris(nonylphenyl)phosphite)(TNPP)
9)シランカップリング剤:ビニルトリメトキシシラン(Vinyltrimethoxy silane)
10)分散剤1:ポリエーテルホスフェイト界面活性剤(polyether phosphate surfactant)(Solseperse 41000、(株)Lubrizol)
11)分散剤2:シルセスキオキサン(silsesquioxane)(Solseperse 81000、(株)Lubrizol))
12)無機粒子:シリカ(Silica)(SiO2、3μm、2.1乃至2.6g/cm3)、積水化学工業株式会社
13)有機粒子:ポリスチレン(3μm、0.96乃至1.04g/cm3)
無機粒子の代わりに有機粒子を用いると光拡散機能が増大されることを確認するために、比較例1で無機粒子として添加したシリカ(Silica)(3μm、2.1乃至2.6g/cm3)の代わりに、有機粒子であるポリスチレン(Polystyrene)(3μm、0.96乃至1.04g/cm3)を10wt%添加し、その他の組成は比較例と同様にして混合することにより、封止材組成物を製造した。
有機粒子であるポリスチレン(Polystyrene)を20wt%添加する以外は、実施例1と同様にして、光拡散機能が付与された封止材を製造した。
実施例3は、硬化膜の強度を増加させるために、多官能基アクリレートモノマーとしてトリメチロールプロパントリアクリレート(Trimethylolpropane triacrylate)を使用し、これと共に単官能基アクリレートモノマーとして(3−フェノキシフェニル)メチルエステル)((3−phenoxyphenyl)methylester)を使用した以外は、実施例1と同様にして、光拡散機能が付与された封止材を製造した。
実施例4は、硬化膜の強度を増加させるために、多官能基アクリレートモノマーとしてトリメチロールプロパントリアクリレート(Trimethylolpropane triacrylate)を使用し、これと共に単官能基アクリレートモノマーとして(3−フェノキシフェニル)メチルエステル((3−phenoxyphenyl)methylester)を使用した以外は、実施例2と同様にして、光拡散機能が付与された封止材を製造した。
ポリスチレンの粒子サイズおよび形状によって光拡散機能が変わるか否かを確認するために、ポリスチレン粒子を表2の如く4つのグループに製造し、粒子の平均直径を3μmにした以外は、実施例2と同様にして、光拡散機能が付与された封止材組成物を製造した(図3)。
1)半球状のポリスチレン粒子を製造するために、まず、エチレングリコールジメタクリレートモノマー8%にポリスチレンモノマー43%を入れ、トリメチロールプロパントリアクリレート(Trimethylolpropane triacrylate)4%を入れ、アイソパーM(ISOPAR M)45%を入れる。よくブレンドして、この溶液の30%をビーカーに入れる。
2)前記1)溶液を攪拌(stirrer)している際に、開始剤であるAIBNを0.25%入れ、DIW(脱イオン水)を70%入れる。
3)DIWを入れた前記溶液をホモジナイザー装備に入れ、物理的によくブレンドされうるようにミックスする。
4)反応器に入れ、窒素雰囲気中、80℃で5時間撹拌する。
5)濾紙に入れてフィルタリングする。
6)DIWでよく洗浄した後、70度のオーブンで乾燥させて半球状のポリスチレン(Polystrene)を得ることができる。
実施例1乃至8および比較例1乃至2の光拡散機能が付与された封止材組成物を図1の如くガラス基板に塗布し、スピンコーティングして光硬化した後、基板を用いてLabsphere社製のEvolution 600 UV−VIS meterを用いて200乃至400nmの波長帯の光透過度を測定した。
実施例1乃至8および比較例1乃至2の光拡散機能が付与された封止材組成物をガラス基板に塗布し、スピンコーティングして光硬化した後、基板を用いて日本電色工業(Nippon Denshoku)社製のHaze meter NDH 2000装備を用いて拡散率(Hz)を測定した。前記拡散率の単位は%であって、数値が高いほど白濁が高いという意味であり、数値が低いほど透明であるという意味である。
<有機粒子の使用による光拡散機能向上効果の確認>
表3は、無機粒子または有機粒子の使用による透過率および拡散率を測定した結果である。
下記表4は有機粒子の形状による透過度および拡散率を測定した結果である。半球状に近いほど拡散率と透過度が大きくなることが分かる。これは、半球状に近いほど比表面積が広くなって散乱(scattering)効果が極大化できるためであると判断される。光拡散機能は、実施例7で最も効果が良く、実施例8では光透過度および拡散率値が再び低くなった。
有機粒子を光拡散剤として用いた封止材組成物がどれほどよくインクジェットノズルから吐出されるか、コーティング性がスムーズで良好であるかを確認するために、O2プラズマ(O2 Plasma)処理されたベア(裸)ガラス(Bare Glass)上に、比較例2のシリカ分散組成物と実施例2のポリスチレン分散組成物を用いて、図1の如くインクジェットプリンタでコーティングした。
有機粒子の使用により光拡散機能が向上した組成物が、封止材としての機能性も依然として優れることを確認するために、ドーリーテスト(Dolly test)を行った。
Claims (9)
- 有機粒子を光拡散剤として含み、溶剤を含まない、光拡散機能が付与されたインクジェット用封止材組成物。
- 前記有機粒子は、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンおよびポリメチルメタクリレートよりなる群から選択される1種以上である、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機粒子を10乃至40重量%含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機粒子は、平均粒径が2乃至5μmであり、形状が半球状である、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機粒子は、直径が3μmであり、形状が半球状であり、封止材組成物の全重量に対して10乃至20重量%含まれる、請求項1に記載の組成物。
- アクリル系のモノマーと光拡散剤の有機粒子を含み、溶剤を含まない、光拡散機能が付与されたインクジェット用封止材組成物が有機発光素子の有機層上にコーティングおよび硬化されたもので、
厚さ15μmで測定した光透過率が90%以上であり、拡散率(haze)が80%以上であり、
前記有機粒子は、形状が半球状であり、前記インクジェット用封止材組成物の全重量に対して10乃至40重量%含まれるものである有機発光素子用封止膜。 - 前記有機発光素子用封止膜が5乃至15μmの厚さを有する、請求項6に記載の有機発光素子用封止膜。
- 請求項6および請求項7のいずれか一項に記載の封止膜を含む有機発光素子。
- 前記封止膜以外に別途の光拡散層を含まないことを特徴とする、請求項8に記載の有機発光素子。
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