JP6795954B2 - アルミニウムめっき用電解液及びアルミニウムの製造方法 - Google Patents
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(2)前記アルキルイミダゾリウムジシアナミドが、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミドであり、前記ハロゲン化アルミニウム水和物が塩化アルミニウム6水和物であることを特徴とする(1)に記載のアルミニウムめっき用電解液。
(3)(1)又は(2)に記載の電解液を用い、0.1〜50mAcm−2の電流密度で基材上にアルミニウムを電析させることを特徴とするアルミニウムの製造方法。
(4)電析時の前記電解液の温度が10〜100℃であることを特徴とする、(3)に記載のアルミニウムの製造方法。
アルミニウムは、標準電極電位が−1.662Vvs.SHE(標準水素電極)である。そのため、通常、アルミニウムを水溶液から電析させることは不可能である。そこで、一般に、アルミニウムを電析させる電解液としては、アルミニウム塩を含む溶融塩や、アルミニウム塩を有機溶媒に溶解させた溶液が使用されている。
本発明において、電流密度は0.1〜50mAcm−2であることが好ましく、より好ましくは1〜10mAcm−2である。電析速度は電流密度に対応するため、電流密度が0.1mAcm−2未満であると、生産効率の低下を招く。一方、電流密度が電流密度50mAcm−2を超えると、電解液の液抵抗が上昇し、電圧も上昇するのに伴い電解液の分解反応が生じるため好ましくない。
本発明において、基材の材料としては特に限定されないが、例えば、鉄、銅、チタン、ニッケル、カーボンなどの金属材料、導電性を付与したプラスチック材料などが挙げられる。基材は、陰極として、陽極と対向するように配置される。
本発明において、陽極は、溶解性の陽極であればアルミニウムを、不溶性の陽極であればカーボン等が使用可能である。
EMID:AlCl3・6H2O=1:0.01のモル比で混合したものを電解液とした。電解槽に電解液を入れ、電解液中に、陰極としてカーボン板(幅10mm、長さ40mm)と、陽極として99.99%のAl板(幅20mm、長さ40mm)、参照極としてAl線(99.99%)を設置し、ポテンショスタット(HA−5000、北斗電工製)を用いてサイクリックボルタンメトリーを行った走査速度50mV/sのときにAlの析出と溶解と思われるピークが確認できたため、以下の手順でAlめっき板を作製した。
EMIDとAlCl3・6H2Oとを表1に示すモル比で混合したものを電解液とした。なお、比較例1では、EMIDの代わりにEMICを用いた。
電解槽に電解液を入れ、電解液中に、陰極(基材)としてカーボン板(幅10mm、長さ40mm)と、陽極として99.99%のアルミニウム板(幅20mm、長さ40mm)を設置した。ここで、陽極であるアルミニウム板は、陰極であるカーボン板とほぼ一定の電極間距離(20mm)となるように対向させて配置した。そして、表1に示す電流密度と浴温で直流電解操作を行い、Alをカーボン板上に電析させた。電解液は、マグネチックスターラーで撹拌した。通電終了後、カーボン板上に形成したAl膜をアセトンと純水で洗浄した後、乾燥させ、Alめっき板を得た。
電解液を作製した際に、沈殿物が存在するかどうかを目視で観察した。沈殿物がない場合を「○」と判定し、沈殿物がある場合を「×」と判定した。
電析前のカーボン板と電析後のAlめっきカーボン板の質量差より、析出したアルミニウムの質量を算出した。電流効率は、理論上の析出量に対する実際の析出量(析出したアルミニウムの質量)の割合で表される。電流効率が50〜100%の範囲内にあるか否かを判定した。電流効率が50〜100%の範囲内にある場合を「○」と判定し、電流効率が50%未満である場合を「×」とした。
SEM−EDS(JEOL製)により、Alめっきカーボン板の表面を観察し、Alが検出されたものを「○」と判定し、未検出のものを「×」と判定した。
Alめっきカーボン板を20nm程度深さ方向にスパッタした後、XPS分析を行い、得られたピークを化学結合状態別に分離した。74eVの金属Alピークが検出されたものを「○」と判定し、金属Alピークが検出されなかったか、又は、金属Alの含有率が低すぎて検出不可であったものを「×」と判定した。
Claims (2)
- アルキルイミダゾリウムジシアナミドとハロゲン化アルミニウム水和物とを、モル比で1:0.001〜1:0.1の割合で含有し、
前記アルキルイミダゾリウムジシアナミドが、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミドであり、前記ハロゲン化アルミニウム水和物が塩化アルミニウム6水和物であることを特徴とするアルミニウムめっき用電解液。 - 請求項1に記載の電解液を用い、0.1〜50mAcm−2の電流密度で基材上にアルミニウムを電析させ、
電析時の前記電解液の温度が10〜100℃であることを特徴とするアルミニウムの製造方法。
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JP2016223833A JP6795954B2 (ja) | 2016-11-17 | 2016-11-17 | アルミニウムめっき用電解液及びアルミニウムの製造方法 |
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